Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-09-05T19:25:26Z No. of bitstreams: 1 ArnobioSilvaDeSouza_DISSERT.pdf: 5771102 bytes, checksum: 83f601b7701ab9229184a97dbff2ea8e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-09-13T21:57:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ArnobioSilvaDeSouza_DISSERT.pdf: 5771102 bytes, checksum: 83f601b7701ab9229184a97dbff2ea8e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-13T21:57:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArnobioSilvaDeSouza_DISSERT.pdf: 5771102 bytes, checksum: 83f601b7701ab9229184a97dbff2ea8e (MD5) Previous issue date: 2017-07-03 / Os dep?sitos silicicl?sticos da Forma??o Tombador, unidade basal do Grupo Chapada Diamantina, de idade mesoproteroz?ica, ocorrem numa faixa aproximadamente Norte-Sul ao longo da Serra do Sincor?, por??o central do Cr?ton S?o Francisco (CSF), Nordeste do Brasil. Esses dep?sitos s?o constitu?dos por uma espessa sequ?ncia de rochas silicicl?sticas. Realizou-se um estudo petrogr?fico e petrol?gico de se??es delgadas de rochas aflorantes da Fm. Tombador, juntamente com o aux?lio de t?cnicas especiais como a Fluoresc?ncia de Raios X (FRX), Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia de Raios X por Dispers?o de Energia (EDS) e Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV). Com base nas an?lises, verificou-se que essas rochas s?o constitu?das predominantemente por metarenitos. Os seguintes eventos diagen?ticos foram identificados: infiltra??o mec?nica de argilas, compacta??o mec?nica, compacta??o qu?mica, sobrecrescimento de quartzo, sobrecrescimento de turmalina, fraturamento de gr?os, precipita??o de ?xido/hidr?xidos de ferro, dissolu??o de gr?os, cauliniza??o e ilitiza??o. Foram identificados atrav?s da FRX em amostra total, os seguintes elementos qu?micos em ordem decrescente, sil?cio (Si), alum?nio (Al), pot?ssio (K), ferro (Fe), magn?sio (Mg), tit?nio (Ti), zirc?nio (Zr), estr?ncio (Sr) e ?trio (Y). A alta concentra??o do sil?cio (Si), acima de 90% ? decorrente da abund?ncia do quartzo (Q95F3FR2, segundo Folk, 1974), sendo importante indicador da alta maturidade mineral?gica das rochas estudadas. Atrav?s da t?cnica de DRX, foram identificados os seguintes grupos de argilominerais: ilita, caulinita, esmectita e interestratificados de ilita/esmectita. Embora as caracter?sticas das amostras reflitam as condi??es pret?ritas de ambientes diagen?ticos, as medidas do ?ndice de cristalinidade da ilita ou ??ndice de Kubler? (KI), e a presen?a do mineral pirofilita s?o suficientes para demonstrar que as rochas da ?rea de estudo foram afetadas pelo anquimetamorfismo, indicativo da transi??o entre a f?cies prehnita-pumpelita superior e a f?cies xisto verde inferior, e que as condi??es de soterramento atingiram a profundidade da ordem de 10-12 km e temperaturas da ordem de ?300 0C. A ocorr?ncia de determinados argilominerais (ilita, caulinita e esmectita), o alto teor de quartzo, os baixos teores de feldspato e fragmentos de rochas est?o diretamente relacionado aos sistemas deposicionais, mostrando que a composi??o do arcabou?o ? diretamente respons?vel pela evolu??o diagen?tica dessas rochas. / The siliciclastic deposits of the Tombador Formation, basal unit of the Chapada Diamantina Group, of mesoproterozoic age, occur in a north-south range along the Serra do Sincor?, central portion of the S?o Francisco Craton (CSF), Northeast Brazil. These deposits consist of a thick sequence of siliciclastic rocks. A petrographic and petrological study of thin sections of outcropping rocks of Fm. Tombador was carried out, along with the help of special techniques such as X-Ray Fluorescence (FRX), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Spectroscopy by Energy Dispersion (EDS) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Based on the analyzes, it was verified that these rocks are constituted predominantly by meta-sandstones. The following diagenetic events were identified: mechanical infiltration of clays, mechanical compaction, chemical compaction, quartz overgrowth, tourmaline overgrowth, grain fracturing, iron oxide/hydroxide precipitation, grain dissolution, kaolinization, ilitization and mineral pyrophyllite that reflects the transition stages between diagenesis and anchemimorphism. The following chemical elements in descending order, Si, Al, K, Fe, Mg, Ti, Zr, Sr and Y were identified by X - ray fluorescence in total sample, with values above 85%, together with the high amount of Quartz (Q95F3FR2, according to Folk, 1974), indicate the high mineralogical maturity of these rocks. Through the XRD technique, the following groups of clay minerals were identified: illite, kaolinite, smectite, interstratified of illite/smectite and the mineral pyrophyllite. Although the characteristics of the samples reflect the previous conditions of diagenetic environments, measurements of the illite crystallinity index or "Kubler Index" (KI), and the presence of the mineral pyrophyllite are sufficient to demonstrate that the rocks of the study area were affected by anchemimorphism, indicative of the transition between the prehnita-pumpellyite facies and the below greenschist facies, and that burial conditions reached a depth of the order of 10-12 km and temperatures in the order of ? 300 ? C. The occurrence of certain clay minerals is directly related to the depositional system, showing that the composition of the framework are directly responsible for the diagenetic evolution of these rocks.

O sistema ferro-carbono é investigado sob alta pressão em duas regiões de concentração representativas. Inicialmente uma alta dose de carbono (3,8 x 1017 íons/cm² ) é implantada em ferro metálico, à temperatura. ambiente. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos até 450 °C. A evolução térmica da série de carbonetos de ferro, e-Fe2C, x-Fe5C2 e θ-Fe3C é acompanhada pela técnica de espectroscopia Mössbauer com elétrons de conversão (CEMS). No estágio inicial observou-se a predominância do carboneto e, que evoluiu posteriormente para os carbonetos ﭏ e θ. Os átomos de carbono implantados se combinam na forma de compostos de Fe-C e começam a difundir para fora da região sensível ao CEMS em torno de 450 °C. A aplicação de uma pressão de 3 GPa acelera o processo de evolução térmica, reduzindo a temperatura necessária para a formação dos carbonetos ﭏ e θ. Este efeito pode ser interpretado como sendo causado, fundamentalmente, pelo aumento da solubilidade do carbono no ferro devido à pressão. A solubilidade do carbono em ferro é aumentada pela concentração de defeitos, principalmente deslocações. A aplicação de alta pressão na matriz de ferro e precipitados, de diferentes compressibilidades, origina regiões deformadas plasticamente ao redor dos precipitados ele Fe-C, tornando possível o aumento na solubilidade e, como consequência, do transporte ele carbono. Posteriormente, foi feito um estudo exploratório do sistema Fe-C na região de alta pressão e alta temperatura da síntese elo diamante. Foram processadas amostras de grafite policristalino com 57Fe em concentrações muito baixas (em torno de 0,3% at.) em alta pressão e alta temperatura. As amostras foram analisadas por espectroscopia Mössbauer de transmissão. São identificados nos espectros Mössbauer compostos de Fc2+ e Fe3+. Estes compostos são óxidos de ferro, hidróxido ferroso, esquaratos e oxalatos. Foi concluído que a solubilidade do ferro em grafite é muito baixa, provavelmente abaixo ele 0,03%. Não foi detectada nenhuma evidência de ferro em solução ou intercalado no grafite. Adicionalmente foi estudado o efeito do meio transmissor de pressão com respeito à presença de água. Foi observado que uma considerável quantidade de compostos de ferro e carbono hidratados foram formados quando um meio não anidro foi usado em torno da amostra Estes compostos podem explicar os efeitos danosos da água na síntese do diamante e, também, os efeitos danosos do hidrogênio e outros gases que contenham hidrogênio na síntese do diamante em pressão.

O desenvolvimento de materiais biodegradáveis, a partir de biopolímeros, para embalagens ou coberturas tem grande interesse para a indústria de alimentos. Na elaboração desses materiais, os amidos e as proteínas são muito usados por serem abundantes na natureza, de baixo custo e apresentam propriedades de formar filmes. A cañihua (Chenopodium pallidicaule), grão alto-andino pouco explorado industrialmente, tem altos conteúdos de carboidratos (~58 %) e proteínas (~18 %), e apresenta potencial para ser utilizado como matéria-prima na extração de amido comercial. Diante desse contexto, o objetivo desse trabalho foi extrair e caracterizar o amido de duas variedades de cañihua, Cupi (CC) e Illpa (CI), e selecionar uma dessas variedades para o desenvolvimento de filmes a base de amido ou de farinha. Além disso, a variedade selecionada foi usada para obter um material rico em amido e proteínas, denominado de farinha, que também foi usado para a produção de filmes biodegradáveis. Os grãos de cañihua das variedades Illpa e Cupi são muito similares na forma e tamanho dos grãos, porém os conteúdos de lipídios e cinzas são maiores para CC e o teor de fibras, para a CI. A extração do amido foi feita com solução de hidróxido de sódio (0,25 % m/v) e suas características estruturais, físico-químicas e funcionais foram determinadas. O rendimento desse processo foi de aproximadamente 33 %, e o amido da variedade CC apresentou maiores teores de lipídeos. Os amidos de ambas as variedades, observados em microscópio de varredura eletrônica, apresentaram superfícies granulares lisas e com formatos esféricos de pequeno tamanho (D[3,2] ~ 0,96 µm). A distribuição de tamanho de partícula, o índice de cristalinidade, os espectros de FTIR, poder de inchamento, propriedades óticas e térmicas foram semelhantes, porém o teor de amilose foi maior para a variedade CC. Maiores valores de solubilidade e viscosidade (propriedades de pasta) foram observados para o amido da variedade Cupi e pode estar associado ao maior conteúdo de amilose. O amido da cañihua Cupi foi selecionado para a produção de filmes, por apresentar maiores teores de amilose e de lipídeos. Na obtenção da farinha de CC, usando soluções de NaOH e HCl (0,2 N), o rendimento foi estimado em 56 % (g/100 g de grãos). O teor de proteínas na farinha foi de 79 % (g/100 g sólidos) em relação ao grão. O alto conteúdo de proteínas favoreceu a formação de aglomerados que foram observados nas micrografias da farinha de CC, que apresentou diferenças nas propriedades óticas, de pasta e de solubilidade em relação ao amido da mesma variedade. Os filmes de amido ou farinha foram obtidos pelo método casting com adição de glicerol como plastificante (15 g/100 g de macromoléculas). A caracterização da microestrutura permitiu observar as diferenças físicas entre os filmes de amido ou farinha de cañihua Cupi, assim como as características estruturais foram úteis para explicar o comportamento das outras propriedades. Em umidades relativas altas, os filmes de amido ou farinha CC apresentam o mesmo comportamento de sorção de umidade e permeabilidade ao vapor de água, no entanto, em contato direito com a água (solubilidade e ângulo de contato), esses materiais apresentaram comportamento diferentes, sendo que os filmes de amido são mais resistentes. As diferenças nas propriedades mecânicas dos filmes de amido e farinha foram significativas (p>0,05). O coeficiente de permeabilidade ao oxigênio foi menor para os filmes de amido do que para a farinha de CC. / The development of biodegradable materials based on biopolymers, films or coatings, have great interest for the food industry. For the production of these materials, starches and proteins are widely used because they are abundant in nature, have low cost and have films-forming property. Cañihua (Chenopodium pallidicaule), high Andean region grain underexplored industrially, has high carbohydrate content (~ 58 %) and proteins (~ 18 %) contents, and has the potential to be used as raw material in commercial starch extraction. In this context, the objectives of this study were to extract and characterize starch from two varieties cañihua, Cupi (CC) and Illpa (CI) and select a variety to develop starch films. Furthermore, the selected variety was used to obtain a rich starch and protein material, known as flour, which was also used to produce biodegradable films. Cañihua grains Illpa and Cupi varieties are very similar in shape and size, but the content of fat and ash are higher for CC and fiber content for the CI. The extraction of starch was performed with sodium hydroxide solution (0.25 % w/v) and their structural, physicochemical and functional characteristics were determined. The yield of this process was approximately 33 %, and CC variety starch showed higher levels of lipids. Starches from both varieties observed in scanning electron microscope, showed smooth granular surfaces and spherical shapes of small size (D3,2 ~ 0.96 µM). The particle size distribution, crystallinity index, FTIR spectra, swelling power, thermal and optical properties were similar, but the amylose content was higher for CC variety. Higher values of solubility and viscosity of pasting properties were observed for CC variety starch and may be associated with higher amylose contents. Cañihua Cupi starch was selected to produce films, due to the higher amylose and lipid content. CC flour was also extracted with NaOH solution and adjusting the pH to 5.0 with HCl (0.2 N) in the protein precipitation step, the yield of this extraction process was estimated at 56 %. The protein content of the flour was 79 % compared to this fraction in the grain. The high protein content favors the agglomerates formation which was observed in the CC flour micrographs that showed differences in solubility, optical and pasting properties. The starch or flour films were obtained by casting method with addition of glycerol (15 g/100 g of macromolecules), as plasticizer. The characterization of the microstructure allowed observation of physical differences between starch or flour films of cañihua Cupi, and also structural characteristics were useful to explain the behavior of the other properties. When submitted to high relative humidity, films exhibited the same moisture sorption capacity behavior and water vapor permeability, however in films were in direct contact to water (solubility analysis and contact angle), the behavior of starch and flour films were different, being the structures of the starch films most resistant. Differences in mechanical properties of starch and flour films were significant (p>0.05). The oxygen permeability coefficient was lower for cañihua Cupi starch films than cañihua Cupi flour films.

O sistema ferro-carbono é investigado sob alta pressão em duas regiões de concentração representativas. Inicialmente uma alta dose de carbono (3,8 x 1017 íons/cm² ) é implantada em ferro metálico, à temperatura. ambiente. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos até 450 °C. A evolução térmica da série de carbonetos de ferro, e-Fe2C, x-Fe5C2 e θ-Fe3C é acompanhada pela técnica de espectroscopia Mössbauer com elétrons de conversão (CEMS). No estágio inicial observou-se a predominância do carboneto e, que evoluiu posteriormente para os carbonetos ﭏ e θ. Os átomos de carbono implantados se combinam na forma de compostos de Fe-C e começam a difundir para fora da região sensível ao CEMS em torno de 450 °C. A aplicação de uma pressão de 3 GPa acelera o processo de evolução térmica, reduzindo a temperatura necessária para a formação dos carbonetos ﭏ e θ. Este efeito pode ser interpretado como sendo causado, fundamentalmente, pelo aumento da solubilidade do carbono no ferro devido à pressão. A solubilidade do carbono em ferro é aumentada pela concentração de defeitos, principalmente deslocações. A aplicação de alta pressão na matriz de ferro e precipitados, de diferentes compressibilidades, origina regiões deformadas plasticamente ao redor dos precipitados ele Fe-C, tornando possível o aumento na solubilidade e, como consequência, do transporte ele carbono. Posteriormente, foi feito um estudo exploratório do sistema Fe-C na região de alta pressão e alta temperatura da síntese elo diamante. Foram processadas amostras de grafite policristalino com 57Fe em concentrações muito baixas (em torno de 0,3% at.) em alta pressão e alta temperatura. As amostras foram analisadas por espectroscopia Mössbauer de transmissão. São identificados nos espectros Mössbauer compostos de Fc2+ e Fe3+. Estes compostos são óxidos de ferro, hidróxido ferroso, esquaratos e oxalatos. Foi concluído que a solubilidade do ferro em grafite é muito baixa, provavelmente abaixo ele 0,03%. Não foi detectada nenhuma evidência de ferro em solução ou intercalado no grafite. Adicionalmente foi estudado o efeito do meio transmissor de pressão com respeito à presença de água. Foi observado que uma considerável quantidade de compostos de ferro e carbono hidratados foram formados quando um meio não anidro foi usado em torno da amostra Estes compostos podem explicar os efeitos danosos da água na síntese do diamante e, também, os efeitos danosos do hidrogênio e outros gases que contenham hidrogênio na síntese do diamante em pressão.

O amido é um ingrediente com grande versatilidade de aplicação, e as sementes de jaca, fruto bem difundido, porém pouco aproveitado no Brasil, contêm uma quantidade considerável de amido, sendo ainda fonte de ferro e proteínas. Dessa maneira, os objetivos desse projeto foram a obtenção da farinha de sementes de jaca das variedades mole e dura, a extração do amido utilizando diferentes solventes, e a caracterização de suas propriedades físico-químicas, estruturais e funcionais, bem como a caracterização reológica de dispersões/géis de amido em cisalhamento estacionário e oscilatório. A extração alcalina do amido, além de reduzir significativamente o conteúdo de lipídeos e proteínas, deixando o amido mais puro, promoveu um aumento no teor de amilose e influenciou diretamente as características de inchamento e solubilidade, que apresentaram aumento significativo a partir da temperatura de 70 °C. O aumento da temperatura ocasionou aumento no poder de inchamento e solubilidade, que foi mais pronunciado para a variedade dura, porém esses valores ainda foram considerados baixos (< 17%). Os amidos de sementes de jaca apresentaram grânulos lisos, arredondados e em forma de sino, com formato mais truncado para o amido extraído com hidróxido de sódio. O diâmetro médio dos grânulos de amido foi menor para a extração alcalina, mas sempre com comportamento monomodal. Foi observado um padrão de difração de Raios-X do tipo A para todas as amostras estudadas, e o índice de cristalinidade foi maior para os amidos de sementes de jaca dura, com uma redução estimada em 70% para os amidos obtidos por extração alcalina. A temperatura de gelatinização dos amidos de semente de jaca foi considerada alta (70-100 °C). Os amidos de sementes de jaca dura obtidos na extração com água apresentaram maiores valores de viscosidade de pico e de Breakdown, que representa menor resistência mecânica. A extração com solução de NaOH 0,1 M aumentou a tendência a retrogradação de ~36% (extração aquosa) para 64% e 45% dos amidos de sementes de jaca das variedades mole e dura, respectivamente. Todas as amostras apresentaram comportamento pseudoplástico (n < 1) nas concentrações e temperaturas estudadas, e as dispersões e/ou géis de amido obtidos pela extração alcalina com NaOH apresentaram menor tixotropia e maiores valores de viscosidade. Os modelos Lei da Potência e Herschel Bulkley apresentaram ótimos ajustes aos pontos experimentais (R² ~0,998) para as amostras com 2 e 6 % de amido, respectivamente, porém para a concentração de 5%, o melhor modelo foi função da variedade do fruto usado na obtenção do amido. A dependência das propriedades reológicas com a temperatura foi analisada pela equação de Arrhenius e a energia de ativação foi baixa (15-25 kJ/mol). Quanto ao comportamento viscoelástico, as amostras com 5 e 6% de amido apresentaram comportamento de gel fraco e o aumento da concentração desse polissacarídeo produziu um aumento na elasticidade do material. Os módulos de armazenamento (G\') associados à elasticidade do gel de amido aumentaram durante o seu resfriamento nos ensaios de varredura de temperatura, o que pode ser relacionado à recristalização da amilose durante esse processo e mantiveram-se praticamente constantes no aquecimento isotérmico a 80 °C, sugerindo boa estabilidade térmica do gel. A farinha isolada da semente de jaca pode ser considerada fonte de fibras e apresentou elevados teores de proteínas (~14-16%) e ferro (~85-150 mg/kg). A distribuição do tamanho de partículas da farinha apresentou comportamento bimodal, com grânulos arredondados, presença de fibras e uma matriz proteica envolvendo os grânulos de amido. As propriedades de pasta revelaram maior pico de viscosidade para a farinha de semente de jaca mole. As características encontradas sugerem que os amidos de semente de jaca poderiam ser aplicados na produção de filmes biodegradáveis, e a farinha da semente de jaca poderia ser utilizada em substituição parcial à farinha convencional na fabricação de bolos e biscoitos. / Starch is an ingredient with great versatility of application, and the seeds of jackfruit, a well spread fruit but little exploited in Brazil, contain a considerable amount of starch, being a source of iron and proteins. Thus, the aimes of this project were to obtain the jackfruit seed flour of hard and soft varieties, extraction of starch using different solvents and characterization of its physicochemical, structural and functional properties, as the rheological characterization of dispersion/gels starch under steady and oscillatory shear. Alkaline extraction of starch significantly reduced the content of lipids and proteins, leaving to a purest starch, and promoted an increase in amylose content, besides, directly influenced the swelling and solubility characteristics, which showed a significant increase from the temperature of 70 ° C. The increase in temperature caused an increase in the power of swelling and solubility, which was more pronounced for the hard variety, but these values are still considered low (<17%). Jackfruit seeds starch granules showed smooth, rounded, bell-shaped, and they had more truncated form when starch was extracted with sodium hydroxide. The average diameter of the starch granules was lower for alkaline extraction, but always with monomodal behavior. It was observed diffraction pattern of X-rays of type A for all samples, and the crystallinity index was higher for the starches of hard jackfruit seeds with an estimated reduction of 70% to starches obtained by alkaline extraction. The gelatinization temperature of starches jackfruit seed was considered high (70-100 °C). The hard jackfruit seed starches obtained in the aqueous extraction had higher peak viscosities and Breakdown, what means lower mechanical strength. Extraction with 0.1 M NaOH solution increased the retrogradation of ~ 36% (aqueous extraction) to 64% and 45% of jackfruit seed starch varieties of soft and hard, respectively. All samples exhibited pseudoplastic behavior (n <1) at the concentrations and temperatures studied, and starch dispersions and /or gels obtained by alkaline extraction with NaOH showed lower thixotropy and higher viscosities. Power Law and Herschel Bulkley models showed great adjustments to the experimental points (R² ~ 0.998) for samples with 2 and 6% starch, respectively, but for the concentration of 5%, the best model was a function of the fruit variety used on starch extraction. The dependence of the rheological properties with temperature was examined by the Arrhenius equation and activation energy was low (15-25 kJ / mol). In concern to the viscoelastic behavior, samples of 5 and 6% of starch showed a behavior of weak gel and the increase in concentration of this polysaccharide produced an increase in the elasticity of the material. The storage modulus (G \') associated with the elasticity of the starch gel increased during its cooling in the temperature sweep tests, which may be related to the recrystallization of amylose during this process and remained practically constant in the isothermal heating at 80 °C, suggesting good thermal stability of the gel. The isolated jackfruit seed flour may be considered source of fiber and showed high levels of proteins (~ 14-16%) and iron (~ 85-150 mg / kg). Particle size distribution of the flour showed bimodal behavior with rounded beads, fibers and the presence of a protein matrix surrounding the starch granules. Pasting properties revealed higher peak viscosity for the soft jackfruit seeds flour. The characteristics found suggest that jackfruit seed starch could be applied in the production of biodegradable films, and jackfruit seed flour could be used in partial replacement of conventional flour in the manufacture of cakes and cookies.

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Carolino.pdf: 6905341 bytes, checksum: 0a6e0853e5414fc95aab529330f438a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-22T13:55:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Adriano S. Carolino.pdf: 6905341 bytes, checksum: 0a6e0853e5414fc95aab529330f438a8 (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The separation of the crystalline and non-crystalline contributions of diffraction patterns is a necessary step for the study of these regions and for the estimation of the crystallinity percentage of a semicrystalline polymer. Several methods have been proposed for this purpose and, due to this, it is observed in literature that the results of crystallinity for the same material are different when submitted to them, giving room for the questio-ning as to the veracity and/or efficiency of these methods . In this research the intrinsic conductive polymers Polyaniline, Poly(o-methoxyaniline), Poly(o-ethoxyaniline) were ob-tained through conventional chemical synthesis, characterized both morphologically and structurally, as well as submitted to the analysis of percentage crystallinity estimation by peak deconvolution, simple area separation and internal standard. Through the XRD technique, there were indications of unit cell increase in the POMA and POEA samples in relation to Polyaniline, due to the incorporation of the functional groups (—OCH3) and (-0C2H5) in the ortho position of the carbon rings. The structural refinement corrobo-rates with the results of XRD, evidencing also the increase of the unit cell of the samples of Poma and Poea in directions a and b. The XRD patterns were used for the application of peak deconvolution methods, with percentages of crystallinity estimated at 52%, 59% and 58% for PANI, POMA and POEA, respectively. Using the simple area separation method, percentages of 63%, 61% and 60% of crystallinity for PAM, POMA and POEA, respectively, and percentages of 67%, 62% and 54% of crystallinity were obtained for the same samples using Internal standard method. SEM images allowed analysis of the morphology of the samples, observing that the initial morphology of PANI (nanofibers of varying lengths and thicknesses) on significant modifications with the introduction of lateral groups, since the morphologies of POMA and POEA presented agglomerates In-complete vesicular nanospheres of varying sizes The electrical conductivity measurements corroborated with the results of the crystallinity percentage estimation obtained by the internal standard method, showing that the PANI presented the highest value, 2.1.10-3, followed by the values, respectively, of the POMA and POEA, 1.2.10-3 and 9.4.10-4. / A separação das contribuições cristalinas e não cristalinas de padrões de difração é um passo necessário para o estudo dessas regiões e para a estimativa do percentual de cristalinidade de um polímero semicristalino. Vários métodos vêm sendo propostos para este fim e, devido a isso, observa-se em literaturas que os resultados de cristalinidade para um mesmo material são diferentes quando submetidos aos mesmos, dando espaço para o questionamento a respeito da veracidade e/ou eficiência desses métodos. Nesta pesquisa os polímeros condutores intrínsecos Polianilina, Poli( o-metoxianilina) e Poli( o-etoxianilina) foram obtidos através da síntese química convencional, caracterizado estrutural e morfolo-gicamente, bem como submetidos às análise de estimativa do percentual de cristalinidade pelos métodos de deconvolução de picos, separação simples de área e padrão interno. Atra-vés da técnica de DRX, foram encontradas indicações de aumento de cela unitária nas amostras de POMA e POEA em relação à, Polianilina, devido à, incorporação dos grupos funcionais (—OCH3) e (-0C2H5) na posição orlo dos anéis de carbono. O refinamento estrutural corrobora com os resultados de DRX, evidenciando também o aumento da cela unitária das amostras de POMA e POEA nas direções a e b. Os padrões de DRX foram utilizados para a aplicação dos métodos de deconvolução de picos, com percentuais de cris-talinidade estimados em 52%, 59% e 58% para a PANI, POMA e POEA, respectivamente. Através do método de separação simples de área foram encontrados percentuais de 63%, 61% e 60% de cristalinidade para a PANI, POMA e POEA, respectivamente e percentuais de 67%, 62% e 54% de cristalinidade para as mesmas amostras utilizando o métoi* do padrão interno. As imagens de MEV permitiram a análise da morfologia das amostras, observando-se que a morfologia inicial da PANI (nanofibras de comprimentos e espessuras variadas) sobre significativas modificações com a introdução dos grupos laterais, uma vez que as morfologias da POMA e POEA apresentou aglomerados nanoesferas vesiculares incompletas de tamanhos variados As medidas de condutividade elétrica corroboraram com os resultados de estimativa de percentual de cristalinidade obtidos pelo método do padrão interno, mostrando que a PANI apresentou o maior valor, 2,1.10-3, seguido pelos valores, respectivamente, da POMA e POEA, 1,2.10-3 e 9,4.10-4.

Nos últimos anos, pesquisas sobre a produção de nanocristais de amido (NCA) receberam interesse crescente devido a suas diversas aplicações, principalmente como material de reforço de matrizes poliméricas. Nesse contexto, o amido de quinoa (AQ) apresenta características desejáveis na produção de NCA tais como tamanho de grânulo pequeno e conteúdo de amilose relativamente baixo. Assim, o objetivo desta pesquisa foi produzir NCA de quinoa (NCAQ) por hidrólise ácida em diferentes temperaturas (30, 35 e 40) °C. Além disso, foi estudado o efeito da adição dos NCAQ nas propriedades estruturais e físicas de filmes de amido de mandioca. O AQ apresentou diferentes percentagens de hidrólise, no quinto dia, 63%, 73% e 91% para (30, 35 e 40) °C, respectivamente. O AQ (k = 0,59 dias-1) foi hidrolisado mais rápido que o amido de milho ceroso (k = 0,39 dias-1) a 40 °C. O rendimento dos NCAQ diminuiu com o incremento da temperatura de 30 a 40 °C; enquanto que a cristalinidade relativa dos NCAQ não foi alterada (~35%). A morfologia dos NCAQ produzidos a 30 °C foi irregular com tamanho micrométrico, enquanto que os produzidos a 35 e 40 °C apresentaram forma de paralelepípedo com tamanhos entre (50 e 100) nm e (400 e 900) nm (agregados). O diâmetro hidrodinâmico e as propriedades térmicas dos NCAQ diminuíram com o aumento da temperatura da hidrólise; enquanto que a intensidade das bandas FTIR e o potencial zeta aumentaram. As propriedades indicaram que NCAQ foram produzidos somente a (35 e 40) °C com rendimentos de 22,7% e 6,8%, respectivamente. Dessa forma, considerando o rendimento e a temperatura de transição, os NCAQ produzidos a 35 °C foram selecionados para aplicação em filmes de amido de mandioca. Os filmes foram preparados pela técnica do casting, com 4 g de amido de mandioca/100 g de dispersão filmogênica; 25 g glicerol/ 100 g de amido; e 0; 2,5; 5,0 e 7,5 g de NCAQ/ 100 g de amido. Os difratogramas de raios X confirmaram a presença dos NCAQ nos filmes. A adição de NCAQ nos filmes aumentou a rugosidade e o ângulo de contato em concentrações de 5% e 7,5%, a resistência à tração e o módulo elástico, os parâmetros de cor L* e a* em concentrações 7,5%, e a opacidade; enquanto que diminuiu a deformação na ruptura, a permeabilidade ao vapor de água na concentração de 5%, e o brilho. Outras propriedades dos filmes como espessura, umidade, solubilidade, propriedades térmicas não foram alteradas pela adição de NCAQ. Os resultados indicaram que os NCAQ produzidos a 35 °C podem ser usados como reforço em filmes nanocompósitos para melhorar suas propriedades mecânicas. / Recently researches on starch nanocrystals (SNC) production have become of interest due to their many applications, especially as reinforcement in polymeric matrices. Quinoa starch (QS) has desirable characteristics for SNC production such as small granule size and relatively low amylose content. Thus, the objective of this research was to produce quinoa SNC (QSNC) by acid hydrolysis at different temperatures (30, 35 and 40) °C. Furthermore, the effect of QSNC addition on the structural and physical properties of cassava starch films was studied. QS presented different percentages of hydrolysis on the fifth day, 63%, 73% and 91% for (30, 35 and 40) °C, respectively. QS (0.59 days-1) was hydrolyzed more rapidly than waxy maize starch (0.39 days-1) at 40 °C. QSNC yields decreased with temperature increase from (30 to 40) °C, while the relative crystallinity was not altered (~35%). The morphology of QSNC produced at 30 °C was irregular with micrometric size while those produced at 35 °C and 40 °C presented parallelepiped shapes with sizes between 50 nm and 100 nm and 400 nm to 900 nm (aggregates). The hydrodynamic diameter and the thermal properties of QSNC decreased with temperature increase, while the FTIR band intensities and the zeta potential increased. The properties indicated that quinoa QSNC were only obtained at (35 and 40) °C with yields of 22.8% and 6.8%, respectively. QSNC produced at 40 °C presented lower yield and crystallinity than waxy maize SNC, but a lower hydrodynamic diameter. Thus, based on the yield and transition temperature, QSNC produced at 35 °C was selected for application in cassava starch films. The films were prepared by casting technique, with 4 g of cassava starch / 100 g of film forming dispersion; 25 g glycerol / 100 g starch; and 0; 2.5; 5.0 and 7.5 g of QSNC / 100 g of starch. X-ray diffractograms confirmed the presence of QSNC in the films. Addition of QSNC to films increased the roughness and the contact angle at 5.0% and 7.5% concentrations, the tensile strength and elastic modulus, the color parameters L* and a* at 7.5% concentration, and the opacity; while decreasing deformation at break, water vapor permeability at 5.0% concentration, and gloss. Other film properties such as thickness, moisture content, solubility, thermal properties were not affected by QSNC addition. The results indicated that the QSNC produced at 35 ° C can be used as reinforcement in nanocomposite films to improve their mechanical properties.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-10-30T18:08:06Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3193864 bytes, checksum: e32b441fffefc13d9b4c3c3e937ea1fe (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-30T18:08:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3193864 bytes, checksum: e32b441fffefc13d9b4c3c3e937ea1fe (MD5) Previous issue date: 2017-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A celulose é o biopolímero orgânico mais abundante encontrado na natureza, e a sua extração a partir da madeira de eucalipto vem sendo o principal incentivador para o desempenho bioeconômico de base florestal no Brasil, destacando-se os produtos derivados da celulose, como os nanocristais e microcristais de celulose (CNC e CMC), por exemplo, por se tratar de materiais sustentáveis, leves, biodegradáveis, com alta resistência intrínseca, e com grande quantidade de aplicações e vantagens. Todavia, as variáveis do processo de obtenção desses nanopolímeros variam conforme a matéria prima e as condições de hidrólise ácida, influenciando no rendimento e nas suas propriedades, podendo interferir no seu uso final. Por outro lado, tem-se o adesivo ureia-formaldeído, um polímero muito usado na indústria de painéis de madeira reconstituída e de madeira compensada, e que apesar de suas vantagens, possui baixa resistência à umidade, emissão de formaldeído e menor resistência mecânica quando comparado a outros adesivos sintéticos. Os problemas da ureia-formaldeído podem ser minimizados ou solucionados com a adição de nanocristais ou microcristais de celulose como aditivo. Desse modo, o objetivo desse trabalho foi otimizar as condições de hidrólise ácida para obter nanocristais e microcristais de celulose, utilizando a polpa kraft branqueada de eucalipto como matéria prima e, além disso, avaliar o efeito da aplicação de nanocristais e microcristais como aditivo em adesivo à base de ureia-formaldeído. O trabalho foi dividido em três capítulos, a saber: capítulo 1 – Obtenção e caracterização de cristais de celulose: revisão de literatura; capítulo 2 – Obtenção de nanocristais e microcristais de celulose a partir da polpa kraft de eucalipto; capítulo 3 – Efeito da adição de cristais de celulose em adesivo de ureia-formaldeído. No capítulo 2 foram avaliadas as variáveis tempo e temperatura na hidrólise ácida em diferentes polpas kraft de eucalipto branqueadas, na produção e nas características dos nanocristais de celulose (CNC) e microcristais de celulose (CMC). Foi observado que as variáveis, tempo e temperatura, influenciaram no rendimento e nas características dos CNC‟s e dos CMC‟s obtidos das três diferentes polpas hidrolisadas. As melhores condições de hidrólise para cada polpa foram: polpa 1 (55 oC, 120 minutos de hidrólise), polpa 2 (50 oC, e 120 minutos de hidrólise) e polpa 3 (50 oC e 120 minutos de hidrólise). A hidrólise da polpa de fibras desagregadas (polpa 1) foi dificultada pela integridade das fibras. A desintegração das fibras facilitou a hidrólise da polpa 2 e aumentou o rendimento de nanocristais. E a polpa proveniente da madeira de reação (polpa 3) foi facilmente hidrolisada e convertida em nanocristais comparada as demais polpas. Os nanocristais das polpas 1, 2 e 3 tiveram formato de agulhas, diâmetro médio de 6; 4; e 3 nm, respectivamente, e comprimento médio de 154; 130; e 304 nm, respectivamente. O índice de cristalinidade foi de 74,6; 74,5; e 78,2%, para os CNC‟s das polpas 1, 2 e 3, respectivamente. Os microcristais das polpas 1, 2 e 3 tiveram formato de bastonete, diâmetro médio de 2,4; 1,4; e 1,1 μm, respectivamente, e comprimento médio de 37; 22; e 15 μm, respectivamente. O índice de cristalinidade de 73,1; 74,5; e 77,1% para os CMC‟s das polpas 1, 2 e 3, respectivamente. O polimorfismo da celulose das três polpas, assim como dos respectivos nanocristais e microcristais derivados foi da celulose tipo I. No capítulo 3 foi avaliado o efeito da adição de nanocristais e microcristais de celulose nas propriedades do adesivo à base de ureia formaldeído (UF), e na resistência ao cisalhamento da linha de cola em juntas coladas de madeira de eucalipto. Foi observado que a adição de nanocristais no adesivo UF interferiu no teor de sólidos, pH, tempo de gelatinização, viscosidade, e no tempo de trabalho. Verificou-se que a adição de nanocristais aumentou a resistência ao cisalhamento a seco e a úmido das juntas coladas até proporção de adição de 3% com base no teor de sólidos do adesivo. Acima desse percentual, houve uma redução gradativa da resistência ao cisalhamento a seco e a úmido, e verificou-se que todas as proporções de adições contribuíram para um aumento da resistência quando comparado com a testemunha. A adição de microcristais pouco influenciou no teor de sólidos, no pH, no tempo de gelatinização, a exceção do tempo de trabalho. Porém a adição limite de 0,75% de microcristais obtidos em laboratório (CMC) e carboximetil celulose (CMeC), afetaram na viscosidade. Ainda, a adição de CMC e CMeC no adesivo UF aumentou a resistência ao cisalhamento nas condições seca e úmida das juntas coladas até a adição de 0,5% com base no teor de sólidos do adesivo. Apesar de haver uma redução gradativa da resistência ao cisalhamento, nas condições seca e úmida, com a adição de 0,5% até 0,75% de CMC e de CMeC, todas as proporções de adições contribuíram para um aumento da resistência, quando comparado com o adesivo testemunha. Desta forma, conclui-se que os nanocristais e microcristais de celulose são partículas eficazes de reforço quando associado à matriz polimérica do adesivo ureia-formaldeído, possivelmente em decorrência das ligações de hidrogênio entre as hidroxilas da UF e CNC/CMC, melhorando a interação madeira-adesivo, adesivo- nanocristais, e adesivo-microcristais. A sua aplicação como aditivo na proporção de 3% de nanocristais e 0,5% de microcristais é recomendado, a fim de melhorar a resistência ao cisalhamento do adesivo UF, assim como sua resistência à umidade. / Cellulose is the most abundant organic biopolymer found in nature, and its extraction from eucalyptus wood has been the main driving force behind Brazil‟s forest-based bioeconomic performance. Cellulose derived products such as nanocrystals and microcrystals of cellulose (CNC and CMC), for example, have stood out because they are sustainable, lightweight, biodegradable materials with high intrinsic resistance, and a large number of applications and advantages. However, the variables involved in the production process for this nanotechnology vary according to the raw material and acid hydrolysis conditions, influencing the yield and the particle properties, and possibly interfering in their use. On the other hand, despite its advantages, urea formaldehyde, a polymer widely used as glue in the reconstituted wood panel and plywood industries, has low resistance to humidity, emits formaldehyde and has lower mechanical resistance when compared to other synthetic adhesives. The problems of urea formaldehyde can be minimized or resolved by adding cellulose nanocrystals or microcrystals. Therefore, the objective of this research was to optimize acid hydrolysis conditions to obtain cellulose nanocrystals and microcrystals using bleached kraft pulp of eucalypt as a raw material and also, to evaluate the effect of applying nanocrystals and microcrystals as an additive in urea formaldehyde based adhesives. The research is divided into the following three chapters: Chapter 1 - Obtainment and characterization of cellulose crystals: literature review. Chapter 2 - Influence of eucalypt kraft pulp on the production of cellulose nanocrystals and microcrystals. Chapter 3 - Effect of adding cellulose crystals to urea formaldehyde adhesive. In chapter 2, the time and temperature variables in acid hydrolysis in different bleached eucalypt kraft pulps, in the production and characteristics of cellulose nanocrystals (CNC) and microcrystalline cellulose (CMC) were evaluated. It was observed that the variables, time and temperature, influenced the yield and characteristics of the CNC's and the CMC's obtained from the three different hydrolysed pulps. The best hydrolysis conditions for each pulp were: pulp 1 (55 oC, 120 minutes of hydrolysis), pulp 2 (50 oC, and 120 minutes of hydrolysis) and pulp 3 (50 ° C and 120 minutes hydrolysis). The hydrolysis of pulp of disintegrated fibers (pulp 1) was hampered by the fiber integrity. Disintegration of the fibers facilitated the hydrolysis of pulp 2 and increased the nanocrystal yield. Additionally, the pulp from the reaction wood (pulp 3) was easily hydrolyzed and converted into nanocrystals when compared to other pulps. The nanocrystals of pulps 1, 2 and 3 were needle-shaped, mean diameter of 6; 4; and 3 nm, respectively, and mean length of 154; 130; and 304 nm, respectively. The crystallinity index was 74.6; 74.5; and 78.2% for the CNCs of pulps 1, 2 and 3, respectively. Microcrystals of pulps 1, 2 and 3 were rod-shaped, mean diameter 2.4; 1.4; and 1.1 m, respectively, and mean length of 37; 22; and 15 m, respectively. The crystallinity index was 73.1; 74.5; and 77.1% for the CMCs of pulps 1, 2 and 3, respectively. The cellulose polymorphism of the three pulps, as well as the respective nanocrystals and microcrystals derived therefrom, was of type I cellulose. The effect of the addition of cellulose nanocrystals and microcrystals on the properties of urea formaldehyde (UF) and the shear strength of the glue line in bonded joints of eucalyptus wood was observed. It was found that the addition of nanocrystals in the UF adhesive interfered in solids content, pH, gelatinization time, viscosity, and working time. We verified that the addition of nanocrystals increased the dry and wet shear strength of the bonded joints to a 3% addition rate based on the solids content of the adhesive. Above this percentage, there was a gradual reduction in dry and wet shear strength, and it was observed that all proportions of addition contributed to an increase in strength when compared to the control. The addition of microcrystals had little influence on solids content, pH, gelatinization time, with the exception of working time. However, the limit addition of 0.75% of laboratory microcrystals (CMC) and carboxymethylcellulose (CMeC), affected viscosity. Furthermore, the addition of CMC and CMeC in the UF adhesive increased the shear strength under dry and wet conditions of the bonded joints up to the addition of 0.5% based on the solids content of the adhesive. Although there was a gradual reduction of shear strength in dry and wet conditions with the addition of 0.5% to 0.75% of CMC and CMeC, all proportions of addition contributed to an increase in strength when compared with the control adhesive. Thus, it was concluded that cellulose nanocrystals and microcrystals are effective at reinforcing particles when associated with the polymer matrix of the urea-formaldehyde adhesive, possibly due to the hydrogen bonds between the hydroxyls of UF and CNC/CMC, improving wood-adhesive interaction, adhesive-nanocrystals and adhesive-microcrystals. Its use as an additive at a proportion of 3% nanocrystals and 0.5% microcrystals is recommended in order to improve the shear strength of the UF adhesive as well as its resistance to moisture.

Este trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades de filmes finos de nitreto de alumínio produzidos por processo de "magnetron sputtering" usando-se alvo de alumínio de alto grau de pureza (99,999%). Os filmes foram produzidos em descargas a plasma sob regimes contínuo (DC) e alternado (RF). No curso deste estudo foi investigada a influência da temperatura do substrato (80 a 500 C), da concentração relativa do gás reativo (N2) e do papel exercido pelo gás de "sputtering" (argônio) sobre as propriedades físico-químicas dos filmes. Também foram investigadas as características elétricas de capacitores do tipo MIS (metal-isolante-semicondutor) em que o nitreto de alumínio era o isolante. Diferentes técnicas de caracterização foram empregadas na análise dos filmes, tais como: espectroscopia Raman, reto espalhamento de Rutherford (RBS), perfilometria, microscopia de força atômica, nanoindentação, espectroscopis de foto-elétrons (XPS). A qualidade dos filmes obtidos mostrou forte dependência das condições de deposição. Os filmes que apresentaram qualidades superiores, seja sob regime contínuo, seja sob regime alternado, foram aqueles crescidos em substratos aquecidos (< 200 C) e com argônio presente na composição da mistura gasosa da câmara de processos.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 QueremAFA_DISSERT.pdf: 6927049 bytes, checksum: 5fbf755901320194b71aa9dc0dc0b657 (MD5) Previous issue date: 2013-06-07 / Studies indicate that a variation in the degree of crystallinity of the components of a polymer blend influences the mechanical properties. This variation can be obtained by subjecting the blend to heat treatments that lead to changes in the spherulitic structure. The aim of this work is to analyze the influence of different heat treatments on the variation of the degree of crystallinity and to establish a relationship between this variation and the mechanical behavior of poly(methyl methacrylate)/poly(ethylene terephthalate) recycled (PMMA / PETrec) with and without the use of compatibilizer agent poly(methyl methacrylate-al-glycidyl methacrylate-al-ethyl acrylate) (MMAGMA- EA). All compositions were subjected to two heat treatments. T1 heat treatment the samples were treated at 130 ? C for 30 minutes and cooled in air. In T2, the samples were treated at 230 ? C for 5 minutes and cooled to approximately -10 ? C. The variation of the degree of crystallinity was determined by the proportional relationship between crystallinity and density, with the density measured by pycnometry. The mechanical behavior was verified by tensile tests with and without the presence of notches and pre-cracks, and by method of fracture toughness in plane strain (KIC). We used the scanning electron microscopy (SEM) to analyze the fracture surface of the samples. The compositions subjected to heat treatment T1, in general, showed an increase in the degree of crystallinity in tensile strength and a tendency to decrease in toughness, while compositions undergoing treatment T2 showed that the opposite behavior. Therefore, this work showed that heat treatment can give a polymer blend further diversity of its properties, this being caused by changes in the crystal structure / Estudos apontam que uma varia??o no grau de cristalinidade dos componentes de uma blenda polim?rica influencia nas suas propriedades mec?nicas. Essa varia??o pode ser obtida pela submiss?o da blenda a tratamentos t?rmicos que levam a modifica??es da estrutura esferul?tica. O objetivo desse trabalho ? analisar a influ?ncia de diferentes tratamentos t?rmicos na varia??o do grau de cristalinidade e estabelecer uma rela??o entre essa varia??o e o comportamento mec?nico da blenda poli(metacrilato de metila)/poli(tereftalato de etileno) reciclado (PMMA/PETrec) com e sem o uso do agente compatibilizante interfacial poli(metacrilato de metila-almetacrilato de glicidila-al-acrilato de etila) (MMA-GMA-EA). Todas as composi??es foram submetidas a dois tratamentos t?rmicos. No tratamento t?rmico T1 as amostras foram tratadas a 130 ?C por 30 minutos e resfriadas ao ar. No tratamento T2 as amostras foram tratadas a 230 ?C por 5 minutos e resfriadas a aproximadamente 10 ?C. A varia??o do grau de cristalinidade foi verificada pela rela??o de proporcionalidade existente entre cristalinidade e densidade, sendo a densidade medida por picnometria. O comportamento mec?nico foi verificado por ensaios de tra??o, com e sem a presen?a de entalhes e pr?-trincas, e pelo m?todo da tenacidade ? fratura em estado plano de deforma??o (KIC). Utilizou-se a microscopia eletr?nica de varredura (MEV) para analisar a superf?cie de fratura das amostras. As composi??es submetidas ao tratamento t?rmico T1, de uma forma geral, mostraram aumento no grau de cristalinidade, na resist?ncia ? tra??o e uma tend?ncia ? redu??o na tenacidade ? fratura, enquanto que as composi??es submetidas ao tratamento T2 mostraram um comportamento oposto a esse. Portanto, este trabalho mostrou que um tratamento t?rmico pode conferir a uma blenda polim?rica uma diversidade ainda maior de suas propriedades, sendo essa ocasionada pelas mudan?as na estrutura cristalina