Orientador: Telma Teixeira Franco / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-10T23:17:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Delgado_PaulaAparecida_D.pdf: 2150542 bytes, checksum: 6d1fcc0446226d64e7f55a55da813d57 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Polissacarídeos são os principais constituintes do café verde, torrado e solúvel, sendo principalmente galactomananos e arabinogalactanos. Um aspecto importante em relação a estes polissacarídeos é a insolubilidade, umas das possíveis razões para a formação de sedimentos na produção de café solúvel, reduzindo o rendimento do processo. Em face disto, o objetivo deste trabalho foi investigar a redução de sedimentos em extrato de café pela ação de enzimas. Diversas preparações comerciais de pectinases foram selecionadas e suas diferentes atividades determinadas. Rohapect B1L apresentou a maior atividade de mananase. Adicionalmente, a maioria das preparações estudadas apresentou outras atividades enzimáticas, tais como mananase, endoglucanase, xilanase, além da atividade atestada pelos fabricantes. Frações solúveis e insolúveis do extrato de café e sedimento foram preparadas e suas composições determinadas. Os principais componentes do extrato de café e sua fração insolúvel foram carboidratos e proteínas, enquanto que a fração insolúvel do sedimento apresentou também uma fração significativa de lignina. Pela análise dos carboidratos, galactose, arabinose e manose foram os principais monossacarídeos obtidos após hidrólise ácida, confirmando a presença de galactomananos e arabinogalactanos. Galactomanano com baixo grau de ramificação foi o principal polissacarídeo encontrado nas frações insolúveis. Biopectinase CCM, Rohapect B1L, Pectinase 444L e Galactomananase ACH foram as preparações enzimáticas mais eficientes na redução de sedimento do extrato de café, sendo Rohapect B1L e Galactomananase ACH as mais viáveis, cujas concentrações ótimas foram 0,3 e 0,1 mgproteína/gsubstrato, respectivamente. A massa molecular média dos components do extrato de café foi 18 kDa, a qual decresceu 6,6% após hidrólise com Rohapect B1L. O principal açúcar liberado por esta enzima foi a manose, sugerindo sua ação sobre as cadeias de mananos do café, devido a alta atividade de mananase. Os extratos hidrolisados pelas preparações enzimáticas Rohapect B1L e Galactomananase ACH foram avaliados sensorialmente. Provadores treinados verificaram uma pequena a moderada diferença entre os extratos hidrolisados e o controle; entretanto, o tratamento enzimático não alterou a aceitação das amostras por parte dos consumidores. Os resultados mostraram boas perspectivas para a utilização de enzimas no processo de redução de sedimentos em extratos de café solúvel / Abstract: Polysaccharides are the main components of green, roasted and soluble coffee, and they are mainly galactomannans and arabinogalactans. An important aspect about these polysaccharides is the insolubility, possibly one of the reasons for the sediments formation in the production of instant coffee, reducing the yield of the process. Thus, the aim of this work was to investigate the reduction of sediments in coffee extract by the action of enzymes. Several commercial preparations of pectinases were selected and their different activities were determined. Rohapect B1L presented the highest mannanase activity. Most of the commercial pectinases assayed presented other enzyme activities, like mannanase, endoglucanase, xylanase, besides the activity stated by the manufacturers. Soluble and insoluble fractions from coffee extract and sediment were prepared and their chemical composition determined. The main components of extract and its insoluble fraction were carbohydrates and proteins, while the insoluble fraction of sediment presented also a significant amount of lignin. Based on the carbohydrate analysis, galactose, arabinose and mannose were the main monosaccharides obtained after acid hydrolysis, confirming the presence of galactomannans and arabinogalactans. Galactomannan with low degree of branching was found to be the main polysaccharide of the insoluble fractions. Biopectinase CCM, Rohapect B1L, Pectinase 444L and Galactomannanase ACH were found to be themost effective enzyme preparations on the sediment reduction of coffee extract, being Rohapect B1L and Galactomannanase ACH the more viable ones, which optimumconcentrations were 0.3 and 0.1 mgprotein/gsubstrate, respectively. The average molecular weight of the coffee extract components was 18 kDa, which decreased 6.6% after hydrolysis with Rohapect B1L. The main sugar released by this enzyme preparation was mannose, suggesting its action on coffee mannans, due to the high activity of mannanase. The extracts hydrolyzed by Rohapect B1L and Galactomannanase ACH were evaluated for the sensory quality. Trained panelists indicated a small to moderate difference between the hydrolyzed extracts and the control; however, the enzymatic treatment did not alter the consumers¿ acceptance of the coffee extract. The results showed good perspectives for the use of enzymes in reducing sediments in coffee extracts / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

A produção industrial do café solúvel brasileiro destina-se, na sua maior parte, ao mercado externo, constituindo-se em um importante ítem de exportação do país. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e aprimoramento de métodos de análise química adequados à investigação de componentes inorgânicos em café solúvel. Inicialmente foi definido o método de mineralização das amostras através da avaliação de 6 procedimentos diferentes, classificados em 3 classes: (I) microondas focalizado; (II) via úmida convencional e (III) sistema sob pressão em frascos de decomposição com tampas (bombas de teflon). As determinações dos nutrientes e contaminantes inorgânicos: Na, K, Mg, Al, P, S, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Sb, Pb, Cr, Sn, As, Se e Hg, após a utilização do procedimento de mineralização que emprega o sistema de microondas focalizado com os reagentes HNO3 e H2O2, foram realizadas por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido, ICP-AES (da nomenclatura inglesa Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Interferências de matriz e/ou espectrais foram detectadas nas determinações de Pb, Cr, Sn, As, Se e Hg. No caso do Sn, optou-se pela correção da radiação de fundo através do software do equipamento, pois outras linhas de emissão deste analito eram menos sensíveis e igualmente sujeitas a interferências espectrais. Para o Pb e Cr a escolha de comprimentos de ondas alternativos eliminou os problemas de interferências espectrais devido à matriz das amostras. A aplicação das técnicas de geração de hidretos para o As e Se e a geração de vapor frio para o Hg, possibilitaram as determinações destes analitos nas amostras de café solúvel, aumentando a sensibilidade das análises. Os resultados obtidos para os teores dos nutrientes e contaminantes inorgânicos em 21 amostras de café solúvel disponíveis no mercado brasileiro, foram aceitáveis para o consumo humano, tanto no aspecto nutricional como toxicológico, com exceção de uma amostra com teor de Cr igual a 0,52 ± 0,02 mgKg-1, acima do permitido pela legislação brasileira que fixa o valor máximo de 0,10 mgKg-1. A aplicação de técnicas estatísticas, análise de clusters hierárquicos e componentes principais aos resultados obtidos, possibilitaram investigar a variabilidade das composições minerais e classificar grupos de amostras similares. O emprego da técnica instrumental ICP-AES através do sistema de nebulização convencional e a utilização do sistema de geração de hidretos e vapor frio, mostraram-se adequados para as determinações dos nutrientes e contaminantes inorgânicos em café solúvel, uma vez que níveis de precisão e exatidão aceitáveis foram obtidos. / The production of Brazilian soluble coffee is almost entirely destined for exporting. Therefore, the objective of this work was the development and the establishment of appropriate methods of chemical analysis of inorganic components in soluble coffee. Firstly, the appropriate digestion procedure for soluble coffee samples was defined through the evaluation of six different digestion techniques that were classified into three groups: (I) focused microwave system, (II) conventional wet digestion and (III) pressure digestion system in teflon bombs. The determinations of nutrients and toxic elements: Na, K, Mg, Al, P, S, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Sb, Pb, Cr, Sn, As, Se, and Hg after the utilization of the focused microwave system with HNO3 and H2O2 reagents, were made by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) technique. Matrix and spectral interferences were detected in the determination of Pb, Cr, Sn, As, Se and Hg. Correction of the background enhancement by the equipment software was made in the determination of Sn, as other analytical lines were unsuitable for this application. For Pb and Cr, the choice of other analytical lines eliminated the problem of matrix and spectral interferences. The application of the hydride generation technique for As and Se and cold atomic vapour with ICP-AES for Hg, were suitable methods to determine these analytes in soluble coffee samples with increased sensitivity of the analysis. The results obtained of nutrients and toxic elements in twenty-one samples of soluble coffee collected from Brazilian market were acceptable to human consumption at nutritional and toxic level with exception of a sample with 0,52 ± 0,02 mgKg-1 of Cr, above the value specified in Brazilian Food Legislation, that fixes the maximum Cr contend in 0,10 mgKg-1. The aplication of statistical techniques analysis of principal components and the hierarchical cluster on the results of mineral compositions, enabled to investigate the variability in the composition and to classify groups of similar samples. The application of the ICP-AES technique using the conventional pneumatic nebulization system, the hydride generation technique and the cold vapour for Hg were suitable to determine the nutrients and toxic elements in soluble coffee, as they provided acceptable results indicating accuracy and precision.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5507.pdf: 1818716 bytes, checksum: f253091b70b1a6a711750c2be095f5e5 (MD5) Previous issue date: 2013-08-29 / Instant coffee is one of the main products generated by food industry worldwide, consisting of solubilized fraction from roasted and grounded coffee by heat treatment in two steps: thermal extraction at 125 0C, followed by thermal hydrolysis at 180 0C of not solubilized fraction in the previous step. With a high overall yield (~ 50%) due to high temperatures used in thermal hydrolysis step in order to solubilize carbohydrates present in the coffee, this step is characterized by high energy consumption and generation of unwished volatile compounds (acetaldehyde, furfural and 5 -hydroxy methyl furfural) from thermal degradation of coffee beans constituents. The goal of this study was to evaluate the feasibility of conducting hydrolysis and solubilization of polysaccharides remaining in coffee residue after thermal extraction step (low temperature) through enzymatic hydrolysis. This alternative was further compared to the industrial process conventionally employed. Enzymatic hydrolysis experiments were performed at 50 0C and pH 5.0, using roasted arabica coffee residue obtained after thermal extraction conducted at 125 0C (Steps I and II) or at 165 0C (Step III). Solubilized fraction by thermal extraction, thermal or enzymatic hydrolysis were characterized in terms of volatiles from thermal degradation (GC-MS), carbohydrate composition (HPAEC-PAD) and sensorial evaluation. In Step I of this study, 11 commercial enzyme preparations, presenting enzymatic activities of galactomannanases, cellulases, galactanases and &#946;-glucanases, among others, able to act in coffee biopolymers (arabinogalactans - AGs, galactomannans - GMs and cellulose) were tested. Three enzyme preparations (Powercell, Galactomannanase-HBI and Ultraflo® XL) were selected due to their high activity in standard substrates (463 FPU / g, 18,554 IU / g and 1.028 IU / mL, respectively). In Step II, the influence of the concentration of enzymatic preparations Powercell, Galactomannanase-HBI and Ultraflo ® XL (independent variables) on the performance of the enzymatic process was investigated by running 11 experiments performed according to a full factorial design in two levels. Results showed that Ultraflo® XL preparation did not contribute for carbohydrates solubilization nor for yield increasing (p-value> 0.49), while enzymes present in the preparations Galactomannanase and Powercell influenced significantly the response variables favoring the release of glucose, arabinose, mannose and glactose as free and total sugars (p-value <0.1). The best results were achieved in the experimental condition conducted with 0.12% of Powercell, 0.10% of galactomannanase, and 0.12% of Ultraflo® XL, reaching up 22.3% of yield with reduced concentration of unwished volatiles. Products obtained by the three processes were also compared, resulting in similar yields for thermal extraction and enzymatic hydrolysis, whereas thermal hydrolysis yield was approximately 60% higher, due to a high solubilization of galactose. However, this product contained double concentrations of unwished volatiles compounds. In order to improve the yield of the alternative process (thermal extraction followed by enzymatic hydrolysis), in Step III the extraction temperature influence in a range of 125 to 175 0C was studied. Results showed that it is possible to increase thermal extraction temperature to 165 0C, without additional generation of unwished volatiles and with 80% increase of yield in this stage, when compared to the traditional process performed at 125 0C. Residue unsolubilized at 165 0C was then processed by thermal hydrolysis (180 0C) and enzymatic hydrolysis in 3 different experimental conditions of factorial design performed in Step II. Achieved yields were similar in thermal and enzymatic hydrolysis (~ 28%). It was also noticed that increase of thermal extraction temperature enhanced coffee biopolymers solubilization by the enzymes action, again with reduced formation of undesirable volatiles. Sensorial evaluation of soluble coffees obtained by the different process was conducted. Product generated at 125 and 165 0C showed characteristics similar to roasted and grinded coffee fresh brew. Yet, thermal hydrolyzed products in Stages II and III stood out by high acidity, while the enzymatic hydrolyzed product showed characteristic strongly bitter in Step II and neutral characteristic in Stage III, although enzymatic hydrolysis can be improved it can be used for instant coffee production. / O café solúvel é um dos principais produtos gerados pela indústria de alimentos mundial, consistindo na fração solubilizada do café torrado e moído por tratamento térmico em duas etapas: extração térmica a 125 0C, seguida por hidrólise térmica a 180 0C da fração não solubilizada na etapa anterior. Com elevado rendimento total (~ 50 %) na solubilização dos carboidratos presentes no café devido à alta temperatura empregada na etapa de hidrólise térmica, essa etapa se caracteriza por alto consumo de energia, além da geração de compostos voláteis indesejados (acetaldeído, furfural e 5-hidroxi metil furfural) provenientes da degradação térmica dos constituintes dos grãos de café. O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade de efetuar a hidrólise e solubilização dos polissacarídeos presentes no resíduo do café obtido após a etapa de extração térmica (baixa temperatura) por meio de hidrólise enzimática, além de comparar essa alternativa com o processo industrial convencionalmente empregado. Os experimentos de hidrólise enzimática foram realizados a 50 0C e pH 5,0, utilizando o resíduo de café arábica torrado obtido após extração térmica conduzida a 125 0C (Etapas I e II) ou a 165 0C (Etapa III). A fração solubilizada por extração térmica e pela hidrólise térmica ou enzimática foi caracterizada em termos de voláteis provenientes de degradação térmica por (GC-MS), composição de carboidratos (HPAEC-PAD) e avaliação sensorial. Na Etapa I do presente estudo, foram inicialmente testados 11 preparados enzimáticos comerciais apresentando atividades enzimáticas de galactomananases, celulases, galactanases e &#946;-glucanases, dentre outras, capazes de atuar nos principais biopolímeros do café (arabinogalactanos - AGs, galactomananos - GMs e celulose), sendo selecionados os produtos Powercell, Galactomananase-HBI e Ultraflo® XL devido à maior atividade enzimática em substratos padronizados (463 FPU/g, 18.554 UI/g e 1.028 UI/mL, respectiviamentes). Na Etapa II, a influência da concentração dos preparados Powercell, Galactomananase-HBI e Ultraflo® XL (variáveis independentes) no desempenho do processo de hidrólise enzimática foi investigado por meio de 11 experimentos executados de acordo com um planejamento fatorial completo em dois níveis. Os resultados mostraram que o preparado Ultraflo® XL não contribuiu (p-valor > 0,49) para solubilização de carboidratos ou aumento de rendimento, enquanto que as enzimas presentes nos preparados Powercell e Galactomananase influenciaram significativamente as respostas, favorecendo a liberação de glicose, arabinose, glactose e manose como açúcares livres e totais (p-valor < 0,1). Os melhores resultados foram alcançados na condição experimental conduzida com 0,12 % de Powercell, 0,10 % de Galactomananase, e 0,12 % de Ultraflo® XL, alcançando-se 22,3 % de rendimento com reduzida concentração de voláteis indesejados. Os produtos obtidos pelos três processos foram ainda comparados, obtendo-se rendimentos semelhantes nas extrações térmica e hidrólise enzimática, enquanto o rendimento da hidrólise térmica foi aproximadamente 60% superior devido principalmente à maior solubilização de galactose, apresentando porém o dobro de voláteis indesejados. Buscando-se aumentar o rendimento do processo alternativo (extração térmica seguida por hidrólise enzimática), na Etapa III do estudo, a influência da temperatura de extração térmica foi variada de 125 a 175 0C. Os resultados mostraram que é possível elevar a temperatura da extração térmica até 165 0C, sem geração adicional de voláteis indesejados e com aumento de 80 % no rendimento desta etapa em relação ao processo tradicional realizado a 125 0C. O resíduo não solubilizado a 165 0C foi então processado por hidrólise térmica (180 0C) e hidrólise enzimática em 3 diferentes condições experimentais avaliadas no planejamento fatorial realizado na Etapa II. Os rendimentos alcançados foram semelhantes para a hidrólise térmica e hidrólise enzimática (~28 %), constatando-se que o aumento da temperatura da extração térmica favoreceu a solubilização dos biopolímeros do café pela ação das enzimas, novamente com reduzida formação de voláteis indesejados. Efetuou-se avaliação sensorial dos cafés solúveis obtidos, sendo que os produtos gerados a 125 e 165 0C apresentaram características semelhantes ao café de coador. Já o hidrolisado obtido termicamamente nas Etapas II e III se destacou pela elevada acidez, enquanto o hidrolisado enzimático gerado na Etapa II apresentou característica fortemente amarga e o da Etapa III característica neutra, mostrando que embora necessite ser aprimorada, a hidrólise enzimática pode ser utilizada na fabricação de café solúvel.

A aplicação de óleo de café torrado diretamente no produto café solúvel liofilizado é utilizado como recurso para minimizar a formação de pó fino que adere à parede da embalagem de vidro tornando o aspecto visual indesejado, e também contribui para o impacto aromático na abertura da embalagem. O óleo é considerado um produto de custo expressivo obtido de grãos de café arábica, selecionados e torrados, pelo processo de prensagem mecânica. A cultura do café no Brasil e a comercialização resulta na seleção dos grãos classificados por tipos de bebida e tipos de defeitos, sendo que os grãos destinados à exportação devem apresentar baixa quantidade de defeitos, mantendo à disposição do mercado nacional um grande volume de cafés defeituosos comercializáveis. No entanto, cafés que apresentam grãos defeituosos, como verdes e preto-verdes, apresentam interferência no sabor final do café torrado. Este estudo teve como objetivo realizar uma avaliação da composição química do óleo de café obtido a partir de grãos classificados como sadios, verdes e preto-verdes nas condições “in natura” e torrados. O óleo de café foi obtido por extração por solventes a frio e a quente, e avaliou-se o rendimento do teor de óleo, assim como a composição dos ácidos graxos. Os óleos dos grãos torrados também foram empregados na bebida do café solúvel tipo liofilizado na proporção de 0,2% (m/m), e oferecido a provadores treinados, aplicando-se o teste de diferença triangular com o intuito de avaliar se é possível observar diferenças nas características sensoriais da bebida, quando comparado ao tratamento usando o óleo de café torrado comercial extraído pelo processo de prensagem. As amostras de óleo obtidas de grãos defeituosos apresentaram teor de óleo extraídos pelo método convencional similar aos dos grãos sadios. Nas análise cromatográfica não houve diferenças significativas em relação aos grãos defeituosos em relação aos dos grãos sadios estando de acordo com os resultados da literatura. As análises sensoriais, indicaram que os provadores tiveram mais dificuldades em diferenciar quando aplicaram-se óleos de grãos pretos-verdes com torra lenta clara, ou óleos dos grãos verdes, torra rápida média e escura, nas bebidas de café solúvel, que associado a analise de componente principal (ACP) os grãos preto-verdes foram alocados em direção as variáveis de luminosidade (*L) e porcentagem de acertos indicando maior facilidade ao acerto no teste sensorial. A viabilidade econômica, considerando os preços atuais dos cafés arábica de baixo teor de defeitos em relação aos café com elevado teor de defeitos demonstra que a extração de óleo de café torrado a partir de cafés com mais defeitos abrange 64% de economia sobre o preço da matéria prima. / The application of roasted coffee oil directly on freeze dried soluble coffee is used to minimize the formation of fine poder which adhere on the glass packaging, which results in a negative visual appearance, as well as contributes to the aromatic impact when opening the packaging. The coffee oil is considered a high cost product obtained from Arabica coffee beans, previosly selected and roasted, by mechanical press. In Brazil the coffee culture and marketing results in the selection of the beans by type of defects and beverage, the volume of exportation works with types of coffee beans with low quantity of defects resulting in a large volume of defective coffee beans trading on the domestic market. Nevertheless, coffees which present defective grains like green, black-green beans present differences in the final flavor of the roasted coffees. The aim of this study was to evaluate the chemical composition of the oils extracted from grains classified as normal, green and black-green, at natural and roasted conditions. The oil was obtained by cold extraction using solvents of different polarities, and yield was calculated as well as its fatty acid composition. The oil of the roasted defective coffee grains was also used to prepare drinks of lyophilized soluble coffee in order to verify if jugdes were able to differenciate the sensory caracteristics of the beverages, in comparison to the product prepared using commercial oil obtained by mechanical pressing. Samples of oil obtained from defective grains showed similar extraction yields compared to hot extraction. Cromatographs of oils of the deffective grains did not showed differences compared to normal grains. In relation to the sensory analysis of the soluble coffee beverages, it was verified that when applying oils of light roasted black-green beans or oils of medium and dark roasted green beans obtained with rapid process, judges had more difficulties to distinguish differences between samples. Economic viability demonstrated that with the actual prices of the coffee beans, the use of defective beans could reduce in 64% the costs of the raw beans.

O surgimento do café espresso e a popularização do cappuccino promoveu a conquista de novos produtos e novos espaços para produtos com café. Durante um processo de desenvolvimento, é importante levar em consideração características ou atributos de qualidade, que o cliente espera do produto final. Neste contexto, o método de Desdobramento da Função Qualidade (QFD) é uma ferramenta utilizada para ouvir, traduzir e transmitir, a voz do cliente para dentro da empresa. Outra ferramenta de fundamental importância para o desenvolvimento de produtos é o planejamento de experimentos, pois, permite que as formulações desenvolvidas, estejam de acordo com as especificações solicitadas, de modo a atingir as condições otimizadas de um processo, ou avaliar os efeitos que os fatores têm nas respostas desejadas. O objetivo deste trabalho foi estabelecer uma metodologia de desenvolvimento para misturas com café solúvel (cappuccinos) aplicando a ferramenta de desdobramento da função qualidade (QFD) e o planejamento de experimentos utilizando a Metodologia de Superfície de Resposta Triangular. Neste trabalho foi apresentado um modelo, aplicando a metodologia de QFD no desenvolvimento de misturas, para melhor compreender as expectativas e exigências do consumidor em relação a este produto. Foi apresentada a casa da qualidade, com todas as informações necessárias para o desenvolvimento do produto (requisitos cliente e do produto). No planejamento de experimentos, as variáveis independentes foram representadas pelos ingredientes cacau em pó, café solúvel e leite integral. As variáveis dependentes (respostas) foram obtidas através do teste sensorial de aceitação: aroma geral, aroma de café, sabor geral, sabor de chocolate, cremosidade, dissolução e impressão global. Para os atributos sabor de chocolate, dissolução, cremosidade e impressão global as proporções ótimas sugeridas corresponderam à formulação 1 do planejamento de experimentos. Já para os atributos aroma geral, aroma de café e sabor geral as porcentagens ótimas encontraram-se dentro das faixas estudadas para as variáveis leite em pó integral e café solúvel, no limite inferior destas faixas para a variável cacau em pó. O teste de preferência foi aplicado com a formulação 1, uma formulação sugerida para sabor geral e em um produto comercializado no mercado nacional; e resultou que a formulação desenvolvida pelo planejamento de experimentos foi a preferida entre os consumidores de cappuccino. Com os resultados obtidos é possível afirmar que a utilização das ferramentas propostas neste trabalho auxilia no desenvolvimento de misturas à base de café. / The commercialization of espress coffee and popularization of cappuccinos led to an increase on the development of new products with coffee. During the process of new products development, it is important to consider the final quality characteristics or attributes expected by the consumers. In this sense, the Quality Function Deployment (QFD) is a method used to hear, translate and transmit the client’s voice into the industry. Another tool of fundamental importance for the development of new products, is the experimental design, once it enables that the developed formulations are in accordance to the specifications required to achieve optimal conditions of a process, or evaluate the effects that some factors have over some desired responses. The objective of this work was to establish a methodology of development of mixtures with coffee (cappuccinos) applying the method of quality function deployment and experimental design using triangular surface response method. In this work it was presented a model as a result of the QFD analysis. The quality house was presented with all the information necessary for the product development (client and product requirements). For the experimental design, independent variables were represented by the ingredients: cocoa powder, soluble coffee and whole instant milk. The dependent variables (answers) were obtained by the acceptance sensorial analysis: overall flavor, coffee flavor, overall taste, chocolate taste, creaminess, dissolution and overall impression. For the attributes of chocolate taste, dissolution, creaminess and overall impression, the optimal proportions suggested corresponded to formulation 1 of the experimental design. For the attributes of overall flavor, coffee flavor and overall taste, the optimal percentages were within the limits studied for the variables instant milk and soluble coffee, and in the inferior limit of variable cocoa powder. Preference analysis was applied with formulation 1, one formulation considering overall taste attribute and one commercial sample. Results indicated that the formulation developed by the experimental design was the most preferred among participants. These results indicate that the use of the tools proposed in this work are useful on the development of mixtures based on soluble coffee.

A aplicação de óleo de café torrado diretamente no produto café solúvel liofilizado é utilizado como recurso para minimizar a formação de pó fino que adere à parede da embalagem de vidro tornando o aspecto visual indesejado, e também contribui para o impacto aromático na abertura da embalagem. O óleo é considerado um produto de custo expressivo obtido de grãos de café arábica, selecionados e torrados, pelo processo de prensagem mecânica. A cultura do café no Brasil e a comercialização resulta na seleção dos grãos classificados por tipos de bebida e tipos de defeitos, sendo que os grãos destinados à exportação devem apresentar baixa quantidade de defeitos, mantendo à disposição do mercado nacional um grande volume de cafés defeituosos comercializáveis. No entanto, cafés que apresentam grãos defeituosos, como verdes e preto-verdes, apresentam interferência no sabor final do café torrado. Este estudo teve como objetivo realizar uma avaliação da composição química do óleo de café obtido a partir de grãos classificados como sadios, verdes e preto-verdes nas condições “in natura” e torrados. O óleo de café foi obtido por extração por solventes a frio e a quente, e avaliou-se o rendimento do teor de óleo, assim como a composição dos ácidos graxos. Os óleos dos grãos torrados também foram empregados na bebida do café solúvel tipo liofilizado na proporção de 0,2% (m/m), e oferecido a provadores treinados, aplicando-se o teste de diferença triangular com o intuito de avaliar se é possível observar diferenças nas características sensoriais da bebida, quando comparado ao tratamento usando o óleo de café torrado comercial extraído pelo processo de prensagem. As amostras de óleo obtidas de grãos defeituosos apresentaram teor de óleo extraídos pelo método convencional similar aos dos grãos sadios. Nas análise cromatográfica não houve diferenças significativas em relação aos grãos defeituosos em relação aos dos grãos sadios estando de acordo com os resultados da literatura. As análises sensoriais, indicaram que os provadores tiveram mais dificuldades em diferenciar quando aplicaram-se óleos de grãos pretos-verdes com torra lenta clara, ou óleos dos grãos verdes, torra rápida média e escura, nas bebidas de café solúvel, que associado a analise de componente principal (ACP) os grãos preto-verdes foram alocados em direção as variáveis de luminosidade (*L) e porcentagem de acertos indicando maior facilidade ao acerto no teste sensorial. A viabilidade econômica, considerando os preços atuais dos cafés arábica de baixo teor de defeitos em relação aos café com elevado teor de defeitos demonstra que a extração de óleo de café torrado a partir de cafés com mais defeitos abrange 64% de economia sobre o preço da matéria prima. / The application of roasted coffee oil directly on freeze dried soluble coffee is used to minimize the formation of fine poder which adhere on the glass packaging, which results in a negative visual appearance, as well as contributes to the aromatic impact when opening the packaging. The coffee oil is considered a high cost product obtained from Arabica coffee beans, previosly selected and roasted, by mechanical press. In Brazil the coffee culture and marketing results in the selection of the beans by type of defects and beverage, the volume of exportation works with types of coffee beans with low quantity of defects resulting in a large volume of defective coffee beans trading on the domestic market. Nevertheless, coffees which present defective grains like green, black-green beans present differences in the final flavor of the roasted coffees. The aim of this study was to evaluate the chemical composition of the oils extracted from grains classified as normal, green and black-green, at natural and roasted conditions. The oil was obtained by cold extraction using solvents of different polarities, and yield was calculated as well as its fatty acid composition. The oil of the roasted defective coffee grains was also used to prepare drinks of lyophilized soluble coffee in order to verify if jugdes were able to differenciate the sensory caracteristics of the beverages, in comparison to the product prepared using commercial oil obtained by mechanical pressing. Samples of oil obtained from defective grains showed similar extraction yields compared to hot extraction. Cromatographs of oils of the deffective grains did not showed differences compared to normal grains. In relation to the sensory analysis of the soluble coffee beverages, it was verified that when applying oils of light roasted black-green beans or oils of medium and dark roasted green beans obtained with rapid process, judges had more difficulties to distinguish differences between samples. Economic viability demonstrated that with the actual prices of the coffee beans, the use of defective beans could reduce in 64% the costs of the raw beans.

O surgimento do café espresso e a popularização do cappuccino promoveu a conquista de novos produtos e novos espaços para produtos com café. Durante um processo de desenvolvimento, é importante levar em consideração características ou atributos de qualidade, que o cliente espera do produto final. Neste contexto, o método de Desdobramento da Função Qualidade (QFD) é uma ferramenta utilizada para ouvir, traduzir e transmitir, a voz do cliente para dentro da empresa. Outra ferramenta de fundamental importância para o desenvolvimento de produtos é o planejamento de experimentos, pois, permite que as formulações desenvolvidas, estejam de acordo com as especificações solicitadas, de modo a atingir as condições otimizadas de um processo, ou avaliar os efeitos que os fatores têm nas respostas desejadas. O objetivo deste trabalho foi estabelecer uma metodologia de desenvolvimento para misturas com café solúvel (cappuccinos) aplicando a ferramenta de desdobramento da função qualidade (QFD) e o planejamento de experimentos utilizando a Metodologia de Superfície de Resposta Triangular. Neste trabalho foi apresentado um modelo, aplicando a metodologia de QFD no desenvolvimento de misturas, para melhor compreender as expectativas e exigências do consumidor em relação a este produto. Foi apresentada a casa da qualidade, com todas as informações necessárias para o desenvolvimento do produto (requisitos cliente e do produto). No planejamento de experimentos, as variáveis independentes foram representadas pelos ingredientes cacau em pó, café solúvel e leite integral. As variáveis dependentes (respostas) foram obtidas através do teste sensorial de aceitação: aroma geral, aroma de café, sabor geral, sabor de chocolate, cremosidade, dissolução e impressão global. Para os atributos sabor de chocolate, dissolução, cremosidade e impressão global as proporções ótimas sugeridas corresponderam à formulação 1 do planejamento de experimentos. Já para os atributos aroma geral, aroma de café e sabor geral as porcentagens ótimas encontraram-se dentro das faixas estudadas para as variáveis leite em pó integral e café solúvel, no limite inferior destas faixas para a variável cacau em pó. O teste de preferência foi aplicado com a formulação 1, uma formulação sugerida para sabor geral e em um produto comercializado no mercado nacional; e resultou que a formulação desenvolvida pelo planejamento de experimentos foi a preferida entre os consumidores de cappuccino. Com os resultados obtidos é possível afirmar que a utilização das ferramentas propostas neste trabalho auxilia no desenvolvimento de misturas à base de café. / The commercialization of espress coffee and popularization of cappuccinos led to an increase on the development of new products with coffee. During the process of new products development, it is important to consider the final quality characteristics or attributes expected by the consumers. In this sense, the Quality Function Deployment (QFD) is a method used to hear, translate and transmit the client’s voice into the industry. Another tool of fundamental importance for the development of new products, is the experimental design, once it enables that the developed formulations are in accordance to the specifications required to achieve optimal conditions of a process, or evaluate the effects that some factors have over some desired responses. The objective of this work was to establish a methodology of development of mixtures with coffee (cappuccinos) applying the method of quality function deployment and experimental design using triangular surface response method. In this work it was presented a model as a result of the QFD analysis. The quality house was presented with all the information necessary for the product development (client and product requirements). For the experimental design, independent variables were represented by the ingredients: cocoa powder, soluble coffee and whole instant milk. The dependent variables (answers) were obtained by the acceptance sensorial analysis: overall flavor, coffee flavor, overall taste, chocolate taste, creaminess, dissolution and overall impression. For the attributes of chocolate taste, dissolution, creaminess and overall impression, the optimal proportions suggested corresponded to formulation 1 of the experimental design. For the attributes of overall flavor, coffee flavor and overall taste, the optimal percentages were within the limits studied for the variables instant milk and soluble coffee, and in the inferior limit of variable cocoa powder. Preference analysis was applied with formulation 1, one formulation considering overall taste attribute and one commercial sample. Results indicated that the formulation developed by the experimental design was the most preferred among participants. These results indicate that the use of the tools proposed in this work are useful on the development of mixtures based on soluble coffee.

Orientador: Helena Maria Andre Bolini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T05:32:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_PatriciaCarlaBarbosaTrevizam_D.pdf: 547487 bytes, checksum: aa91bd0672ba3d8a9f8dce929e0c03b2 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O café é uma das bebidas mais conhecidas e consumidas em todo o mundo. O Brasil é o maior produtor mundial de grãos de café e o segundo mercado consumidor atrás somente dos Estados Unidos. A tendência de substituir o açúcar por edulcorante também é percebida na hora de tomar o tradicional ¿cafezinho¿. Este estudo teve a intenção de avaliar o ecomportamento dos principais edulcorantes permitidos no Brasil como a estévia, sucralose, acessulfame K, aspartame e a mistura ciclamato/sacarina (2:1) em bebidas preparadas com café solúvel e café torrado moído. Foram realizadas análises Físico-químicas (pH, º Brix, acidez total titulável), determinação da doçura ideal e equivalente, Análise de Aceitação, Análise Descritiva Quantitativa e Análise Tempo-Intensidade para os estímulos: gosto doce, gosto amargo e sabor de café nas bebidas preparadas com café solúvel e café torrado moído separadamente. A concentração ideal de sacarose considerada ideal foi de 9,5% e 12,5% para a bebida preparada com café solúvel e com café torrado /moído respectivamente. As concentrações de edulcorantes necessárias para promover a doçura equivalente à ideal de 9,5% de sacarose para a bebida preparada com café solúvel foram: 0,05064% para o aspartame; de 0,04967% para o acessulfame K; de 0,01494% para a sucralose; de 0,09448% para a estévia e de 0,0339% para a mistura ciclamato/sacarina (2:1). Para a bebida prepara com café torrado moído as concentrações equivalentes à doçura ideal de 12,5% foram 0,724% para o aspartame; de 0,064% para o acessulfame K; de 0,0209% para a sucralose; de 0,1663% para a estévia e de 0,0582% para a mistura ciclamato/sacarina (2:1). Em relação ao teste de aceitação a bebida preparada com café solúvel não apresentou boa aceitação obtendo médias inferiores à 6,0 para os atributos: aroma, sabor textura e impressão global. Na bebida preparada com café torrado/moído a amostra adoçada com sacarose apresentou as maiores médias de aceitação para os atributos aparência, aroma sabor e impressão global. A análise Descritiva Quantitativa permitiu o levantamento dos atributos para as bebidas preparadas com café solúvel e com café torrado/moído: Cor marrom, Brilho, Aroma de Café, Aroma Doce, Aroma Torrado, Aroma Erva, Residual amargo, Doçura, Residual doce, Sabor de Café, Adstringência, Sabor de Erva Sabor Torrado e Corpo. A amostra adoçada com estévia se destacou por apresentar sabor adstringente, aroma e sabor de erva superior aos demais edulcorantes. Na Análise Tempo-Intensidade para a bebida preparada com café solúvel em relação ao estímulo doce a sucralose apresentou o maior tempo total de duração do estímulo-Ttot; para o estímulo amargo as amostras não diferiram entre si (p_0,05) em relação à Timáx e Imáx, a estévia apresentou as maiores médias dos parâmetros área e Ttot; para o estímulo sabor de café as amostras não apresentaram diferença significativa em nenhum dos parâmetros estudados. Para a bebida preparada com café torrado moído em relação ao estímulo doce a sacarose apresentou as menores médias de Timáx, Imáx e Ttot; em relação ao estímulo amargo a estévia apresentou maior Área e Ttot; para o estímulo sabor de café a mistura ciclamato/sacarina (2:1), apresentou as maiores médias de Imáx, Ttot e Área / Abstract: Coffee is one of the most famous and consumed beverages in the world. Brazil has the biggest coffee beans production among all countries and is the second consumer market, following USA. Replacing sugar using sweetener is a tendency even when consumers have their traditional ¿coffee break¿. This study aimed to evaluate main sweeteners allowed in Brazil, such as stevioside, sucralose, acesulfame potassium, aspartame and cyclamates/saccharine (2:1) blend in beverages containing instant coffee and toasted ground coffee. Physical-chemical analyses (pH, degree Brix, total titratable acidity), most accepted sweetness and equivalent sweetness determinations, Acceptance Analysis and Quantitative Descriptive Analysis were performed as well as Time-Intensity Analysis for stimuli sweet taste, bitter taste and coffee flavor in beverages prepared with instant coffee or toasted ground coffee. Most accepted sucrose concentrations were 9.5% and 12.5% for beverage prepared with instant coffee and for beverage prepared with toasted ground coffee, respectively. Sweetener concentrations needed to present the same sweetness as 9.5% sucrose in beverage prepared with instant coffee were 0.05064% for aspartame, 0.04967% for acesulfame potassium, 0.01494% for sucralose, 0.09448% for stevioside and 0.0339% for cyclamates/saccharine (2:1) blend. In the case of beverage prepared with toasted ground coffee, sweetener concentrations were 0.724% for aspartame, 0.064% for acesulfame potassium, 0.0209% for sucralose, 0.1663% for stevioside and 0.0582% for cyclamates/saccharine (2:1) blend. Regarding acceptance testing, beverage prepared with instant coffee didn¿t present high acceptance means, lower than 6.0 for attributes aroma, flavor, texture and overall liking. Considering beverage prepared with toasted ground coffee, sample sweetened with sucrose presented the highest acceptance means for attributes appearance, aroma, flavor and overall liking. Quantitative Descriptive Analysis determined attributes for beverages prepared with instant coffee and with toasted ground coffee: brown color, gloss, coffee aroma, sweet aroma, toasted aroma, herb aroma, bitter aftertaste, sweetness, sweet aftertaste, coffee flavor, astringency, herb flavor, toasted flavor and viscosity. Sample sweetened using stevioside was stood out because it presented astringent flavor, herb aroma and flavor in higher intensity than other sweeteners. Sucralose presented the highest total time duration (Ttot) stimulus during Time-Intensity Analysis applied for beverage with instant coffee regarding stimulus sweetness. There was no significant difference (p_0.05) among samples relating to stimulus bitterness for Timáx and Imáx and stevioside had the highest means for parameters area and Ttot. There was no significant difference amongst samples for all parameters of coffee flavor. Considering beverage prepared with toasted ground coffee related to stimulus sweetness, sucrose had the lowest means for Timáx, Imáx and Ttot. Stevioside presented the biggest area and Ttot for stimulus bitterness. Cyclamates/saccharine (2:1) blend provided the highest means for Imáx, Ttot and area / Doutorado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Doutor em Alimentos e Nutrição

A produção industrial do café solúvel brasileiro destina-se, na sua maior parte, ao mercado externo, constituindo-se em um importante ítem de exportação do país. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e aprimoramento de métodos de análise química adequados à investigação de componentes inorgânicos em café solúvel. Inicialmente foi definido o método de mineralização das amostras através da avaliação de 6 procedimentos diferentes, classificados em 3 classes: (I) microondas focalizado; (II) via úmida convencional e (III) sistema sob pressão em frascos de decomposição com tampas (bombas de teflon). As determinações dos nutrientes e contaminantes inorgânicos: Na, K, Mg, Al, P, S, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Sb, Pb, Cr, Sn, As, Se e Hg, após a utilização do procedimento de mineralização que emprega o sistema de microondas focalizado com os reagentes HNO3 e H2O2, foram realizadas por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido, ICP-AES (da nomenclatura inglesa Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Interferências de matriz e/ou espectrais foram detectadas nas determinações de Pb, Cr, Sn, As, Se e Hg. No caso do Sn, optou-se pela correção da radiação de fundo através do software do equipamento, pois outras linhas de emissão deste analito eram menos sensíveis e igualmente sujeitas a interferências espectrais. Para o Pb e Cr a escolha de comprimentos de ondas alternativos eliminou os problemas de interferências espectrais devido à matriz das amostras. A aplicação das técnicas de geração de hidretos para o As e Se e a geração de vapor frio para o Hg, possibilitaram as determinações destes analitos nas amostras de café solúvel, aumentando a sensibilidade das análises. Os resultados obtidos para os teores dos nutrientes e contaminantes inorgânicos em 21 amostras de café solúvel disponíveis no mercado brasileiro, foram aceitáveis para o consumo humano, tanto no aspecto nutricional como toxicológico, com exceção de uma amostra com teor de Cr igual a 0,52 ± 0,02 mgKg-1, acima do permitido pela legislação brasileira que fixa o valor máximo de 0,10 mgKg-1. A aplicação de técnicas estatísticas, análise de clusters hierárquicos e componentes principais aos resultados obtidos, possibilitaram investigar a variabilidade das composições minerais e classificar grupos de amostras similares. O emprego da técnica instrumental ICP-AES através do sistema de nebulização convencional e a utilização do sistema de geração de hidretos e vapor frio, mostraram-se adequados para as determinações dos nutrientes e contaminantes inorgânicos em café solúvel, uma vez que níveis de precisão e exatidão aceitáveis foram obtidos. / The production of Brazilian soluble coffee is almost entirely destined for exporting. Therefore, the objective of this work was the development and the establishment of appropriate methods of chemical analysis of inorganic components in soluble coffee. Firstly, the appropriate digestion procedure for soluble coffee samples was defined through the evaluation of six different digestion techniques that were classified into three groups: (I) focused microwave system, (II) conventional wet digestion and (III) pressure digestion system in teflon bombs. The determinations of nutrients and toxic elements: Na, K, Mg, Al, P, S, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Sb, Pb, Cr, Sn, As, Se, and Hg after the utilization of the focused microwave system with HNO3 and H2O2 reagents, were made by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) technique. Matrix and spectral interferences were detected in the determination of Pb, Cr, Sn, As, Se and Hg. Correction of the background enhancement by the equipment software was made in the determination of Sn, as other analytical lines were unsuitable for this application. For Pb and Cr, the choice of other analytical lines eliminated the problem of matrix and spectral interferences. The application of the hydride generation technique for As and Se and cold atomic vapour with ICP-AES for Hg, were suitable methods to determine these analytes in soluble coffee samples with increased sensitivity of the analysis. The results obtained of nutrients and toxic elements in twenty-one samples of soluble coffee collected from Brazilian market were acceptable to human consumption at nutritional and toxic level with exception of a sample with 0,52 ± 0,02 mgKg-1 of Cr, above the value specified in Brazilian Food Legislation, that fixes the maximum Cr contend in 0,10 mgKg-1. The aplication of statistical techniques analysis of principal components and the hierarchical cluster on the results of mineral compositions, enabled to investigate the variability in the composition and to classify groups of similar samples. The application of the ICP-AES technique using the conventional pneumatic nebulization system, the hydride generation technique and the cold vapour for Hg were suitable to determine the nutrients and toxic elements in soluble coffee, as they provided acceptable results indicating accuracy and precision.