Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T11:09:13Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T11:09:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi desenvolvido uma metodologia para a determinação de metais (Cr, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb), em óleos lubrificantes e estes quantificados pela técnica de espectrometria de emissão optica com plasma induzido por laser (LIBS). As amostras de óleo usadas foram coletadas em oficina de troca de óleo, variando-se a quilometragem, ano, marca do carro e a marca do óleo, com o preenchimento de formulários contendo as informações necessárias à pesquisa. A preparação de amostras foi realizada com o depósito ds mesmas em substrato de papel e sequente otimização dos parâmetros instrumentais. Para a calibração, foi utilizado o padrão de óleo S-21 multielementar da Conostan (SCP Science, Champlain, NY). Para a avaliação da exatidão do método desenvolvido foi utilizado o padrão de óleos lubrificantes (SRM 1084a) obtidos junto ao Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST, Gaithersburg, MD). O método proposto apresentou as seguintes vantagens quando comparado com métodos de análise tradicionais (espectrometria de absorção atômica ou espectrometria de emissão optica acoplado ao plasma indutivo com diluição da amostra): mais rápida, sem desgaste do equipamento (em função da não introdução de solvente), geração de resíduo praticamente nula e menor consumo de reagentes. O método desenvolvido foi aplicado em amostras reais e o tratamento de dados realizado por análise estatística (equação de Stuarges, teste não paramétrico de Kruskalwallis). / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T14:30:57Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T14:30:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os aços inoxidáveis ferríticos são naturalmente ferromagnéticos, o que impossibilita sua utilização em próteses ortopédicas. Apesar disso, em algumas aplicações específicas, faz-se necessário o uso de um biomaterial ferromagnético, como nas próteses odontológicas e faciais com conectores magnéticos. Este trabalho apresenta o estudo da resistência à corrosão e citotoxicidade do aço inoxidável ferrítico AISI 444, para avaliar seu potencial de uso como um biomaterial. O aço AISI 444 possui baixo teor de níquel, teores extrabaixos de intersticiais (C e N) e é estabilizado com Ti e Nb. Como materiais de referência foram utilizados o aço inoxidável austenítico ISO 5832-1 (ASTM F-138), por ser o biomaterial metálico mais empregado na fabricação de próteses ortopédicas, e uma base ferromagnética do sistema de fixação de próteses odontológicas, feita em aço inoxidável ferrítico (NeoM). O ensaio de citotoxicidade in vitro, pelo método de incorporação do corante vermelho neutro, revelou que o aço inoxidável AISI 444 não apresentou citotoxicidade. O comportamento frente à corrosão foi estudado por meio de curvas de polarização anódica potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). O meio de ensaio foi uma solução salina tamponada de fosfato (PBS), em condição naturalmente aerada e em fresta, a temperatura de 37 ºC. Para simular a condição de fresta dos ensaios eletroquímicos foi desenvolvido um novo equipamento. As propriedades eletrônicas do filme passivo foram avaliadas pela técnica de Mott-Schottky. Em meio aerado, os resultados de EIE indicaram que todos os materiais se mostraram passivos. As curvas de polarização indicaram que a resistência à corrosão por pite do aço AISI 444 foi equivalente à do aço ISO 5832-1, porém superior à do NeoM. Pelos diagramas de Mott-Schottky, conclui-se que o filme óxido no aço AISI 444 possui menor concentração de dopantes que o aço NeoM. Isto sugere que o aço AISI 444 apresenta maior resistência à transferência de carga através do filme passivo. Em condição de fresta, as polarizações indicaram taxas de corrosão baixas para ambos os aços, porém superiores para o aço ISO 5832-1, em comparação ao aço AISI 444. As micrografias das superfícies dos aços, após polarização, revelaram um maior ataque corrosivo no aço ISO 5832-1 do que no aço AISI 444. O aço NeoM apresentou composição química fora da especificação da norma. Os baixos teores de Cr e de Mo, além das altas concentrações de sulfetos, foram as prováveis causas da menor resistência à corrosão do NeoM, indicada pelos ensaios eletroquímicos. O equipamento proposto para avaliação da resistência à corrosão, em condição de fresta, mostrou boa reprodutibilidade de resultados. O aço inoxidável AISI 444 apresentou alta potencialidade para uso como biomaterial, especialmente na fabricação de componentes protéticos com fixação magnética. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

La caractérisation des composants hyperfréquences après leur fabrication, est généralement réalisée par la mesure de paramètres S à l’aide d’un analyseur vectoriel de réseau (VNA). La précision de mesure dépend étroitement de la qualité du calibrage de l’analyseur vectoriel, qui permet de corriger les erreurs inhérentes au système de mesure. Des composants particuliers, dits étalons ou standards, dont les paramètres sont complètement ou partiellement connus, sont mesurés lors de la procédure de calibrage afin de déterminer les erreurs systématiques du système. La réalisation d’un circulateur coplanaire (les trois ports sont à 120 degrés les uns des autres) travaillant autour de 40 GHz est l’un des axes de recherche du laboratoire depuis plusieurs années et la caractérisation des prototypes a toujours été un souci important. Le calibrage est réalisé avec un kit commercial, avec les pointes positionnées en face à face. La mesure des dispositifs CPW à accès orthogonaux ou obliques après un calibrage avec un ensemble de standards conventionnels (droits) peut engendrer des erreurs supplémentaires. L’objectif de notre travail est donc de concevoir un ensemble de standards à accès inclinés à 120 degrés permettant de calibrer l’analyseur vectoriel « 2-ports » en positionnant directement les pointes à 120 degrés. La méthode de calibrage TRL (THRU – REFLECT - LINE) a été choisie. Le travail à accomplir se résume comme suit : - faire une étude de simulation du nouveau kit de calibrage à concevoir ; - mettre en évidence l’effet des accès coudés sur les lignes de transmission des standards ; - proposer une méthode de calcul qui tient compte de ces effets lors de la procédure de calibrage ; - mesurer quelques échantillons réalisés afin de vérifier la validité de la procédure de calibrage proposée. Les résultats obtenus au cours de ce travail ont pu être validés expérimentalement et offrent de nouvelles perspectives pour la mesure des composants planaires à accès non conventionnels / Microwave components characterization after the fabrication steps is usually performed by measuring S parameters using a Vector Network Analyzer (VNA). The measurement accuracy is highly dependent on the quality of the VNA calibration, which corrects the inherent errors in the measurement system. Specific components, called standards and whose parameters are completely or partially known, are measured during the calibration procedure to determine systematic errors of the system. Fabricating a coplanar circulator (the three ports are at 120 degrees position) functioning around 40 GHz is one of the laboratory’s research areas for several years and characterization of prototypes has always been a major concern. Usually, the calibration is made with a commercial kit ; probes are in face-to-face position. Measurements of CPW devices with orthogonal or bended accesses (120 degrees in our case) after VNA calibration with conventional (straight) set of standards may generate additional errors. The aim of our work is to design a set of standards with 120_ bended accesses allowing the calibration of the “2-ports” network analyzer. Therefore, probes are directly set at 120_ position. TRL (THRU - REFLECT -LINE) calibration procedure is chosen for the standards design. The work to be done is as follows : - to make a simulation study of the new calibration kit to design ; - to determine the bended accesses effects on the standards transmission lines ; - to propose a calculation method that takes account of these effects during the calibration procedure ; - to measure some fabricated samples to verify the validity of the proposed calibration procedure. The results of this research work have been experimentally validated and offer new perspectives for measuring planar components with unconventional accesses

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07614.pdf: 6594444 bytes, checksum: 0bd72d3764d638a649ad00b67ff5aa44 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T11:38:41Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T11:38:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07614.pdf: 6594444 bytes, checksum: 0bd72d3764d638a649ad00b67ff5aa44 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T11:38:41Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T11:38:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A análise por ativação com nêutrons é um método utilizado na determinação de diversos elementos em diferentes tipos de matrizes. Entretanto, quando a amostra contém altos teores de U ocorre o problema de interferência devido aos produtos de fissão do isótopo 235U. Um dos métodos de tratar este problema é fazer a correção usando fatores de interferência devido à fissão do U para os radionuclídeos utilizados nas análises dos elementos. No presente estudo foram determinados os valores dos fatores de interferência devido à fissão do U para os radioisótopos 141Ce, 143Ce,140La, 99Mo, 147Nd, 153Sm e 95Zr no reator nuclear de pesquisas IEA-R1 do IPEN-CNEN/SP. Esses fatores de interferência foram determinados experimentalmente, por meio da irradiação dos padrões sintéticos em uma determinada posição do reator, e teoricamente, determinando a razão dos fluxos de nêutrons epitérmicos e térmicos na mesma posição onde os padrões sintéticos foram irradiados e utilizando parâmetros nucleares da literatura. Os fatores de interferência obtidos foram comparados com os valores reportados em outros estudos. Para avaliar esses fatores de interferência, eles foram aplicados em análises dos elementos alvo deste estudo, nos materiais de referência certificados NIST 8704 Buffalo River Sediment, IRMM BCR-667 Estuarine Sediment e IAEA-SL-1 Lake Sediment. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-22T16:27:19Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-22T16:27:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho consiste no desenvolvimento de um detector composto por um calorímetro com núcleo de água para dosimetria de feixes de 60Co e 137Cs com média intensidade. Além do calorímetro, foi também dimensionada a instrumentação, a metodologia de calibração e a medição de temperatura. O trabalho foi dividido em 4 etapas distintas: escolha do melhor projeto como base para desenvolvimento do calorímetro, dimensionamento de parâmetros e ajuste fino do projeto, construção e calibração. Durante o desenvolvimento deste trabalho foi construída uma Unidade de Tratamento de Água que permite a produção da água que o calorímetro emprega. Em seguida foi construído o calorímetro em sí com os conceitos das etapas anteriores. O equipamento foi testado tanto nas instalações da GMR quanto no CTR do IPEN, obtendo taxas de dose na água com fontes de 137Cs e 60Co com diversas atividades (3,3 TBq, 15,54 TBq e 7 TBq) e em algumas distâncias. Foram obtidas taxas de dose que variavam de 2 mGy/s até 15 mGy/s, dependendo do tipo de fonte e SDD escolhida. O projeto contou com simulações de códigos como MCNP5 e FLUENT 14 e foram essenciais na construção do equipamento. O objetivo deste trabalho foi aprimorar a infraestrutura do LCI, desenvolvendo um detector que deverá aumentar a gama dos serviços prestados pelo LCI com um tipo de medição dosimétrica ainda inexistente no país. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

In dieser Arbeit wurde eine neue Markierungsstrategie von Antikörpern mit dem Markierungsreagenz MeCAT (Metal Coded Tag) unter physiologischen Reaktionsbedingungen, sowie deren Anwendung in einem 8-fach Multiplex-Immunoassay von in Formalin-fixierten und in Paraffin-eingebetteten Gewebeschnitten entwickelt. Für eine aussagekräftige LA-ICP-MS Detektion von MeCAT-modifizierten Antikörpern, wurde eine Standardisierung für biologische Proben auf NC-Membranen, basierend auf einer homogenen Aufbringung eines internen Standards und Kalibrierstandards durch einen kommerziell verfügbaren Tintenstrahldrucker entwickelt und mit der ICP-MS Analyse von Lösungen evaluiert. Die LA-ICP-MS wurde in zwei 8-fach Multiplex-Immunoassays von Tissue Micro Arrays vom Prostatakarzinom und in Maushirngewebeschnitten zur Einschätzung von neurogenerative Erkrankungen erfolgreich eingesetzt werden. Es konnte hierbei gezeigt werden, dass das Nachweisvermögen, der hier entwickelten Methode bereits ausreicht, um die gängigen klinischen Biomarker mit guter Ortsauflösung nachzuweisen. / In this work a new tagging strategy of antibodies with the tagging reagent MeCAT (Metal Coded Tag) was developed under physiological reaction conditions. Their application was proved in an 8-fold multiplex immunoassay of formalin-fixed and paraffin-embedded tissue sections. For a significant LA-ICP-MS detection of MeCAT tagged antibodies standardization for biological samples owere developed. The standardization based on a homogeneous deposition onto the NC membrane via conventional CD-ink-jet printer was validated in addition with the ICP-MS analysis of solutions. The internal standardization of LA-ICP-MS was successfully applied in two 8-fold multiplex immunoassays for Tissue Micro Arrays (TMA) of prostate cancer and for detection of biomarkers for neurodegenerative diseases in mouse brain tissue sections. In both examples it could be shown that the detection capability of the new tagging strategy in combination with the printing standardization allows the detection of the clinical biomarker with good spatial resolutions.

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-21T11:20:13Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-21T11:20:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A calibração, por definição, é o processo pelo qual se estabelece uma relação entre valores de medição de um padrão, com as suas respectivas incertezas, e as indicações com as incertezas associadas do instrumento de medição a ser calibrado. Um protocolo de calibração descreve a metodologia a ser aplicada em um processo de calibração. O método escolhido para a obtenção deste protocolo foi o da espectrometria de feixe de raios X associada à simulação pelo método de Monte Carlo, fundamentado no fato de que ambos são considerados métodos absolutos na determinação de parâmetros de feixes de radiação. Neste trabalho foi utilizado o método de Monte Carlo utilizado para obter a função resposta do detector utilizada para a correção dos espectros obtidos do feixe primário de radiação X; deste modo foram calculadas as taxas de kerma destes feixes e comparadas aos valores obtidos com as câmaras de ionização padrão secundário do Laboratório de Calibração de Instrumentos do IPEN (LCI/IPEN). Foram obtidos os coeficientes de calibração para o sistema padrão com diferenças em relação ao fornecido pelo laboratório primário entre 1,3% e 15,3%. Os resultados obtidos indicaram a viabilidade do estabelecimento deste protocolo de calibração utilizando a espectrometria como padrão de referência, com incertezas relativas de 0,62% para k=1. As incertezas associadas ao método proposto foram satisfatórias, para um laboratório padrão secundário e comparáveis a um laboratório primário. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP