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Analise teorico-experimental do encolhimento : estudo da secagem de banana / Theoretical-experimental analysis of shrinkage : study of driyng of bananasKatekawa, Marcel Eiki 18 July 2006 (has links)
Orientador: Maria Aparecida Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-07T05:34:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Katekawa_MarcelEiki_D.pdf: 5613864 bytes, checksum: f3c6dcb950a61ff8698eef8f2ed21fd8 (MD5)
Previous issue date: 2006 / Resumo: O processo de secagem de sólidos induz efeitos colaterais no material seco, sendo que a redução de volume é um destes efeitos. O objetivo deste estudo é investigar as características do processo de encolhimento e propor uma estratégia para inclusão destes efeitos na simulação da secagem. Escolheu-se a banana como objeto de estudo devido a sua importância para o Brasil e à existência de alguns estudos sobre o encolhimento desta fruta. Estudou-se inicialmente o processo de encolhimento durante a secagem e os efeitos das condições de processo sobre o comportamento dimensional do material. Fatias de banana encolhem linearmente no início da secagem, mas esse comportamento não é observado para baixos teores de umidade. Como a banana possui uma estrutura potencialmente anisotrópica, o efeito do comportamento dos diferentes tecidos da fruta teve que ser levado em consideração através do estudo da transição vítrea de cada fase durante a secagem. Um dos tecidos, o mesocarpo, possui temperatura de transição vítrea de 46ºC quando seco e pode sofrer transição durante a secagem convectiva e afetar o volume final da amostra seca. Além disso, estudou-se como a umidade é compartimentalizada no interior de cada tecido pela técnica de RMN e a influência sobre o encolhimento da amostra. O mesocarpo é seco mais rapidamente, mesmo possuindo uma quantidade de umidade livre menor que o endocarpo. Finalmente, desenvolveu-se uma resolução de equações de balanço de massa e energia utilizando-se malhas não estruturadas para poder melhor adaptar o encolhimento na modelagem / Abstract: The drying process may induce collateral effects in the dry material, such as the volume reduction. The objectives of this study are to investigate the characteristics of the shrinking process and to consider a strategy for inclusion of these effects in a drying simulation. Banana was chosen as a case study due to its importance in Brazil and to the existence of some studies on the shrinking process of this fruit during drying. Initially the effects of the drying conditions on the dimensional behavior of the material were analyzed. Banana slices shrink linearly in the beginning of the drying process, though some deviation of this behavior is observed for low moisture content. As banana possesses a potentially anisotropic structure, the behavior of the different tissues from the edible fruit had to be taken into consideration through the study of the glass transition of each phase. One of the tissues, the mesocarp, has a glass transition temperature of 46ºC when totally dry and may undergo glass transition during convective drying, which affects the final volume of the dried sample. Moreover, moisture compartmentalization in the interior of each tissue was analyzed and related to the differential behavior during drying. The mesocarp is more easily dried even though it possesses a higher concentration of unbound moisture. Finally, a resolution of mass and energy balance equations using unstructured meshes in order to allow a better inclusion of the shrinkage effects in drying was developed. / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química
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Desenvolvimento de marcador óptico para processamento de poliolefinas / Development of optical marker for polyolefin processesMARCHINI, LEONARDO G. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Pesquisas e publicações sobre polímeros luminescentes vêm sendo desenvolvidas nos últimos anos devido à inovação acadêmica, porém ainda no âmbito nacional possuem aplicação industrial limitada. Marcadores ópticos processados são pouco explorados devido à dificuldade de processamento dos materiais poliméricos luminescentes com estabilidade de luminescência. Os materiais utilizados para o processamento de polipropileno luminescente foram Poliamida 6 (PA6) dopada com complexo sintetizado de [Eu(tta)3(H2O)2] obtida através do processo de diluição do polímero e técnica de derramamento. As poliolefinas, por serem inertes, não se adequam ao procedimento comum de dopagem, assim no presente trabalho, o polipropileno luminescente foi preparado indiretamente por dopagem com poliamida dopada com complexo de európio em processamento por extrusão. As técnicas de caracterização utilizadas foram a Análise Térmica (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Difração de Raios-X (XRD), Espectroscopia de infravermelho (FT-IR) e estudo das propriedades fotoluminescentes. A blenda PP/PA6:Eu(tta)3 processada apresentou propriedades luminescentes observadas nas transições intraconfiguracionais de bandas finas 4f6 - 4f6 relativas aos níveis de excitação de energia 7F0 → 5L6 (394nm), 7F0 → 5D3 (415nm), 7F0 → 5D2 (464nm), 7F0 → 5D1 (525nm) e 7F0 → 5D0 (578nm). Tanto a blenda de PP/PA6:Eu(tta)3 e os filmes de PA6:Eu(tta)3 quando expostos a luz UV (365nm) apresentaram luminescência vermelha. Os resultados de TG mostraram que sob atmosfera de O2 o PP dopado PA6:Eu(tta)3 apresentou maior estabilidade do que o PP puro. Neste trabalho foi possível processar PP/PA6:Eu(tta)3 com propriedades térmicas e fotoestabilidade, que permitem sua utilização com marcador óptico em processamentos. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Avaliação dos diagramas de fase do sistema LiF-GdF3-LuF3 utilizando termodinâmica computacional / Assessment of the LiF-LuF3-GdF3 phase diagrams using computational thermodynamicsSANTOS, IVANILDO A. dos 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1
18221.pdf: 475984 bytes, checksum: d5ed50df9b4585d0998e12d282f7f294 (MD5) / Neste trabalho, realizou-se o estudo que permitiu a otimização termodinâmica das seções binárias pertencentes ao diagrama de fase ternário do sistema LiF-GdF3-LuF3, para tanto o programa FactSage foi empregado na simulação computacional. Assim, o comportamento de fusão das misturas destes compostos foi elucidado, o que representa uma contribuição inovadora para o conhecimento das propriedades físicas e químicas destes materiais. Em particular, determinou-se a faixa de composições nas quais as soluções sólidas de LiGdxLu1-xF4 e GdxLu1-xF3 podem ser obtidas diretamente da fase líquida. Neste trabalho as três secções binárias, LiF-GdF3, LiF-LuF3 e GdF3-LuF3 foram reavaliadas experimentalmente utilizando a calorimetria exploratória diferencial para a obtenção de dados mais precisos de temperatura versus composição, uma vez que foi possível minimizar a contaminação das amostras com compostos de oxigênio. A capacidade calorífica e outros dados calorimétricos foram também determinados experimentalmente e comparados com os existentes na literatura. Os termos da energia livre de Gibbs de excesso para as fases representadas como soluções, os quais descrevem os efeitos de interação não ideal entre os dois fluoretos nestas fases, foram expressos com sucesso pela modelo polinomial Redlich-Kister. Finalmente, o caminho de solidificação no diagrama de fase ternário LiF-GdF3-LuF3 pôde ser extrapolado de acordo com o formalismo de Kohler-Toop. Assim, pela primeira vez, a interação ternária entre os compostos LiF, GdF3 e LuF3 foi determinada. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Aplicação do poli(epsilon-caprolactona) com estrutura estrelada para obtenção de microesferas biorreabsorvíveis / Aplication of star-shaped poly(epsilon-caprolactone) to prepare bioreabsorbable microspheresCUNHA, TATIANA F. da 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O poli(ε-caprolactona) (PCL) é um polímero biocompatível e biodegradável, aprovado pelo Food and Drug Administration (FDA) para ser usado como biomaterial. Diversos estudos utilizando sua forma linear ou ramificada têm demonstrado resultados promissores para seu uso no desenvolvimento de dispositivos médicos e em aplicações na área farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi utilizar o PCL com estrutura estrelada (PCLE) para obter microesferas biorreabsorvíveis. Primeiramente realizou-se a avaliação das propriedades físico-químicas do PCLE por meio da cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética de prótons (1H-RMN) e carbono (13C-RMN), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A avaliação toxicológica do PCLE foi obtida por meio do ensaio de citotoxicidade utilizando células CHO-K1 e o corante vital 5-(3-carboximethoxifenil)-2-(4,5-dimetiltiazolil)-3-(4-sulfofenil) tetrazolium e do acoplador de elétrons fenazine metilssulfato (MTS/PMS). O ensaio de biodegradação foi conduzido em pH 7,4 na presença de lipase a 37 ºC. Após essas análises o PCLE foi utilizado para preparação de esferas por meio de emulsão complexa A/O/A. O PCLE foi caracterizado como um polímero de baixa massa molar, com dispersão de tamanho unimodal e cerca de 68,8 % de suas moléculas apresentaram estrutura estrelada com três braços. Em relação às propriedades térmicas o PCLE apresentou temperatura de fusão de 57,3 ºC e temperatura de transição vítrea de -54,3 ºC. A avaliação da citotoxicidade mostrou que o extrato de PCLE é compatível com o metabolismo celular. As microesferas obtidas a partir do PCLE, por emulsão A/O/A apresentaram polidispersão de tamanho. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Efeito da radiação ionizante nos revestimentos de cateteres de poliuretano com nanopartículas de prata / Effect of ionizing radiation in polyurethane catheters coatings with silver nanoparticlesHEILMAN, SONIA 03 February 2016 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-02-03T12:13:54Z
No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-02-03T12:13:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O presente trabalho teve a finalidade de estudar a utilização da radiação ionizante para revestimento de nanopartículas de prata em Cateteres Venosos Centrais de Poliuretano, proporcionando redução de infecções associadas à contaminação de cateteres introduzidos na corrente sanguínea. A espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) possibilitou a identificação de grupos funcionais na estrutura das macromoléculas, como o poli(eteruretano). Um estudo do comportamento térmico dos cateteres de poliuretano, antes e após a radiação ionizante, foi realizado com a finalidade de caracterização do material polimérico desses cateteres. A DSC e a TG, foram empregadas na observação das alterações das propriedades do material antes e depois da degradação. A curva DSC permitiu a caracterização das propriedades térmicas, como Tm e Tg dos copolímeros, assim como, evidenciar os principais eventos térmicos. As nanopartículas de prata possuem propriedades físicas, químicas e biológicas quando comparadas ao metal em escala macroscópica, e têm sido utilizadas na área médica, em razão de sua atividade antimicrobiana excelente. As nanopartículas de dióxido de titânio, obtidas pelo método sol-gel, foram utilizadas como revestimento dos cateteres para posterior impregnação de nanopartículas de prata por radiação ionizante na dose de 25 kGy. A espectrometria Raman foi utilizada na identificação do polimorfo de óxido de titânio, rutilo. Em ensaios com (ICP OES) foram avaliadas as quantidades de titânio e prata nos cateteres revestidos com óxido de titânio e de prata. A avaliação comparativa realizada entre os cateteres antes e após a irradiação, por FTIR, Raman e DSC, possibilitou a utilização da radiação ionizante como agente de esterilização e impregnação de nanopartículas de prata. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Investigação da estabilidade de fases da zircônia-escândia / Investigation of phase stability in the scandia-zirconiaGROSSO, ROBSON L. 25 August 2016 (has links)
Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2016-08-25T17:43:02Z
No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-08-25T17:43:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zircônia-escândia (ScSZ) por meio do estudo termodinâmico de nanopartículas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdução de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodinâmicos determinados pelas técnicas de microcalorimetria de adsorção de água e calorimetria de dissolução à alta temperatura. As soluções sólidas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Dados termodinâmicos foram determinados para as formas polimórficas encontradas (monoclínica, tetragonal, cúbica, romboédrica β e γ) por difração de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de partícula-composição. Os efeitos produzidos pela introdução de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a possível estabilização da estrutura cúbica (c) e a supressão da transformação de fase c-β, característica do sistema binário. As composições foram sintetizadas por coprecipitação de hidróxidos e por reações em estado sólido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinterização assistida por campo elétrico. A estabilização completa da fase cúbica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necessário para a estabilização da fase foi atribuído à provável formação da fase líquida durante a sinterização e ao menor tamanho do íon Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e análise térmica mostraram que houve supressão da transição c-β. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade iônica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um período de 170 h a 600 °C. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP: 12/03319-5
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Síntese de superabsorventes poliméricos biodegradáveis por meio da extrusão reativa do Poli (álcool vinílico) e amido, em presença de aldeído e ácido glioxílico, para uso agrícola / Superabsorbent synthesis of polymeric biodegradable through reactive extrusion of Poly (vinyl alcohol) and starch, in the presence of aldehyde and glyoxilic acid, for agricultural useNASCIMENTO, CARLOS E. 21 December 2016 (has links)
Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2016-12-21T18:14:50Z
No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-12-21T18:14:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Com a alta taxa de desertificação dos solos e a necessidade de irrigação constante dos plantios, existe a necessidade da criação de um polímero superabsorvente (SAP) com a característica de ser biodegradável. Observando o estágio tecnológico relacionado às atividades de pesquisa e desenvolvimento de SAPs no Brasil, foi utilizado o poli (álcool vinílico)/PVA e o amido de mandioca para a formação de hidrogéis a partir de blendas poliméricas. Assim, soluções aquosas desses polímeros foram reticuladas quimicamente, usando o glutaraldeído como agente reticulante e comparadas com amostras reticuladas por radiação gama, irradiadas a uma dose de 25 kgy. Os hidrogéis resultantes foram caracterizados por diversas técnicas analíticas como a fração gel, o intumescimento em água destilada, a espectroscopia de infravermelho com refletância total atenuada ATR (FT-IR), a termogravimetria (TG/DTG), a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se uma maior reticulação nos hidrogéis reticulados com o glutaraldeído e em consequência um menor grau de intumescimento quando comparadas com as amostras que foram irradiadas. Com vias a produzir hidrogéis em uma escala industrial, misturas de PVA e amido foram processadas por extrusão reativa, mudando assim o processo de preparação de solução aquosa para misturas secas. Foram extrudadas amostras de PVA com diferentes pesos moleculares tais como o PVA 26-88, o PVA 40-88, o PVA 110-99 e o poli (ácido glioxílico vinílico)/PVGA, este último sintetizado a partir da modificação do PVA 110-99. Foi adicionado na mistura o ácido glioxílico no desenvolvimento do SAP por reticulação química nas amostras do PVA, por ter grupos carboxílicos que podem aumentar o intumescimento e também servir como agente reticulante. Também foram feitas formulações de extrusão sem o ácido glioxílico para serem usados como brancos. Adicionou-se nas misturas diversos agentes plastificantes como a glicerina e o polietilenoglicol (PEG 400) e as propriedades mecânicas foram estudadas. Foram desenvolvidas duas análises fatoriais de 23 para analisar as mudanças na reticulação das formulações. Os pellets foram caracterizados com as mesmas técnicas analíticas que os hidrogéis feitos em solução, adicionando-se análises de intumescimento e reversibilidade de intumescimento em diversos solventes como a água pura, a água da chuva, as soluções tampão de pH 3, pH 7 e pH 10, além de soro fisiológico, visando a aplicação em diferentes solos com diferentes pH e salinidades. Os testes de intumescimento em diferentes sais demonstraram a ter menor retenção de água quando comparada com água pura. Os testes de reversibilidade de intumescimento dos pellets mostraram que a maioria das formulações perde a sua capacidade de intumescimento máximo aos seis primeiros ciclos. Foi feita a compressão dos pellets para observar a flexibilidade dos mesmos, visando aplicações debaixo do solo. Realizou-se um estudo de biodegradação em terra ao longo de 120 dias, e estudou-se a relação direta com os valores da fração gel. Os resultados mostraram que os pellets menos reticulados intumesceram mais, enquanto as microscopias mostraram que essas amostras tinham uma morfologia mais porosa, o que contribuiu na melhora na retenção do líquido. Além disso, eram mais flexíveis e biodegradaram mais rápido, sendo extremamente viáveis para a aplicação na agricultura. Foi verificado que o PVA 40-88 apresentou os melhores valores de intumescimento em diferentes sais. Com o SAP obtido, foi constatado que a extrusão reativa é um método viável para a produção dos SAPs. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo da irradiação do polipropileno para possibilitar o controle de sua degradação ambiental / Study of polypropylene irradiation to ensure the control of its environmental degradationROMANO, REBECA da S.G. 16 November 2017 (has links)
Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-16T17:00:32Z
No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-16T17:00:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O PP é descartado em grande quantidade no meio ambiente, tendo em vista seu consumo muito elevado derivado de suas excelentes propriedades químicas e físicas, boa processabilidade e baixo custo. As radiações ionizantes, não ionizantes (UV e infravermelho), bem como o oxigênio e os poluentes podem causar a degradação do polipropileno (PP). A exposição à radiação ionizante pode causar na molécula de PP cisão de cadeia principal, reticulação e peroxidação (na presença de ar) entre outras. Este estudo tem como objetivo, o desenvolvimento de um PP oxidegradável por meio do controle da degradação induzida por radiação ionizante. As amostras foram processadas por injeção e expostas ao envelhecimento natural durante 180 dias e ao envelhecimento acelerado em estufa á 100°C por 192 dias e depois caracterizadas por avaliação visual, ensaios mecânicos, FTIR, SEM, DSC, TGA e DRX. As amostras de PP Grão 20 kGy, após o envelhecimento natural, apresentaram maior oxidação com presença de fissuras superficiais mais intensamente do que o PP d2w®. A resistência a tração do PP irradiado foi superior ao PP d2w® e os resultados do alongamento na ruptura mostraram uma diminuição intensa se compararmos o PP irradiado e o PP d2w® com o PP. Após a exposição natural espécies os índices de vinila e carbonila aumentaram ligeiramente devido as reações Norrish. O grupo carbonila promove uma oxidação contínua, junto à superfície fazendo com que o polímero diminua sua massa molar. O efeito da degradação natural foi evidente na ordem PP Grão 20 kGy > PP Grão 12,5 kGy = PP d2w® > PP. Por conseguinte, este conceito pode ser utilizado para produzir um PP com propriedades oxi-degradáveis de uma forma controlável. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudos da composição quimica, comportamento termico e degradação do polimero guta-percha / Analysis of chemical composition, thermal properties and degradation of gutta-percha polymerFerreira, Claudio Maniglia 22 May 2007 (has links)
Orientador: Francisco Jose de Souza Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-09T18:40:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2007 / Resumo: Este estudo teve como objetivo analisar o material obturador guta-percha (polímero trans 1,4- poliisopreno), através de: i) composição química e comportamento térmico de cinco marcas de cones de guta-percha nacionais; ii) degradação da guta-percha após uso de diferentes técnicas de obturação que utilizam o calor para sua plastificação e após diferentes períodos de tratamento. No estudo químico foram feitas a separação e a quantificação dos componentes orgânicos e inorgânicos pela dissolução em clorofórmio, associada às análises por Difração de raios-X, Microanálise Elementar e Microanálise de Raios-X por Espectrometria de Energia Dispersiva. Os comportamentos térmicos foram estudados por meio de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA), os quais forneceram os efeitos do aquecimento sobre a guta-percha, bem como a ocorrência de picos endotérmicos, os quais correspondem às transformações cristalinas da polímero guta-percha, o que é traduzido em transições de fases (fase ß para a e fase a para amorfa). A degradação da guta-percha foi analisada através de Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) e Espectroscopia em Infra-Vermelho (FT-IR), utilizando-se materiais obturadores colhidos de canais obturados após diferentes períodos (entre 2 e 30 anos) de tempo, e após uso de diferentes técnicas termoplastificadas de obturação do sistema de canais radiculares. Com base nos protocolos experimentais estudados, pode-se concluir que: i) foram quantificados os componentes químicos (guta-percha, ceras, resinas, óxido de zinco e sulfato de bário) de todas as marcas estudadas, sendo que foram notadas oscilações entre as porcentagens dos componentes de acordo com as marcas estudadas; ii) a maioria dos produtos analisados demonstrou comportamento típico de gutapercha em fase ß, apresentando dois picos endotérmicos, com exceção dos cones Dentsply 0.04 e 0.06, que demonstraram comportamento térmico de polímero tipo cis; iii) as técnicas da termocompactação (10 segundos) e a compressão vertical causaram degradações na guta-percha, gerando perda de massa molar; iv) aquecimentos excessivos do polímero guta-percha causam sua degradação, gerando a formação de produtos voláteis e perda de massa molar; v) A gutapercha (trans 1,4-poliisopreno) degrada-se lentamente no interior do canal radicular, sendo notada após 15 anos, porém este processo pode ser influenciado por fatores externos como a infecção endodôntica / Abstract: The main purpose of this study was to analyze the filling material gutta-percha on the following standards: i) chemical composition and thermal behaviour of five brands of Brazilian cones; ii) trans 1,4 polyisoprene polymer degradation after the use of different heating obturation techniques and after different periods of treatment. In the chemical analyzes separation and quantification of organic compounds were made through chloroform dissolution associated with XR diffraction analyzes, elemental microanalyses and X-ray microanalyses by Spectrometry of dispersive energy. Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetry Analysis (TGA) were used to study the thermal behavior of gutta-percha cones, determining the temperature at which endothermic peaks occur, causing a transformation from the ß- to the a-form, and from the a- to amorphous phase. Polymer degradation was analyzed through chromatography of gel permeation (GPC) and infrared spectroscopy (FT-IR) using filling materials collected from root canals obturated after different periods of time (between 2 and 30 years) and after the use of different thermoplastic obturation techniques of root
canal systems. Based on the studied experimental protocols, it can be concluded that: i) the quantification of chemical compounds (gutta-percha, wax, resin, zinc oxide and barium sulphate) showed variations in the percentages of compounds according to the studied brands; ii) most of the analyzed products showed characteristic behavior of phase ß in gutta-percha with two endothermic peaks, except for Dentsply cones 0.04 and 0.06 which demonstrated thermo behavior of polymer cis type; iii) thermomechanical compaction and vertical compression techniques promoted gutta-percha degradation causing loss of molar mass; iv) excessive polymer heating causes its degradation, forming volatile products and loss of molar mass, damaging its dimensional stability properties; v) trans 1,4 polyisoprene degrades itself slowly in the root canal which can be clearly seen after a period of 15 years and it can be influenced by external factors such as endodontic infection / Doutorado / Endodontia / Doutor em Clínica Odontológica
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Determinação experimental do equilibrio solido-liquido de sistemas binarios de acidos graxos saturados : estudo detalhado da fase solida / Experimental determination of solid-Liquid equilibrium of binary systems of saturated fatty acids : detailed study of the solid phaseCosta, Mariana Conceição da, 1977- 09 September 2008 (has links)
Orientadores: Maria Alvina Krahenbuhl, Antonio Jose de Almeida Meirelles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T21:21:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Costa_MarianaConceicaoda_D.pdf: 10674816 bytes, checksum: 76cfbb726dcbf23a7bdf88f2ccf727bd (MD5)
Previous issue date: 2008 / Resumo: Os ácidos graxos são importantes não só por serem os principais constituintes dos óleos e gorduras de origem vegetal, mas também por terem grande importância no funcionamento de alguns sistemas lipídicos e porque podem ser usados como matéria prima na fabricação de emulsões, plásticos e produtos de limpeza entre outros. Além da grande influência que causam nas características finais de alguns produtos da indústria alimentícia, recentemente pesquisas também os apontam como bons materiais para o armazenamento de energia (phase change materials ¿ PCMs). Nesse trabalho são apresentados diagramas T-x do Equilíbrio Sólido-Líquido de sistemas binários de ácidos graxos saturados através de uma reinterpretação das curvas térmicas obtidas pela calorimetria exploratória diferencial. Esses diagramas de fase apresentam os pontos peritético e eutético além de transições na fase sólida. Esse trabalho investiga detalhadamente a fase sólida das misturas de ácidos graxos saturados, com a intenção de compreender a existência do ponto peritético e das transições na fase sólida que aparecem nos diagramas de equilíbrio. Para esse estudo foram usadas as técnicas de difração de Raios-X, de espalhamento Raman, a microscopia óptica convencional, a microscopia óptica a altas pressões e a calorimetria exploratória diferencial, através da qual foram determinados os diagramas de fase estudados. Através desse estudo foi possível apresentar um diagrama de fases muito mais complexo do que até agora foi encontrado na literatura. Essa complexidade se deve, além da reação peritética e da reação eutética, já conhecidas desses sistemas, a uma reação metatética que ocorre logo acima da temperatura peritética. Também há a formação de solução sólida nos extremos do diagrama de fases, comprovada através do diagrama de Tamman e a uma região de completa miscibilidade, devido à formação de um composto com ponto de fusão incongruente. / Abstract: Fatty acids are important not just to be the main constituent of oils and fats but also because of the important behavior of lipids systems and that can be used as row materials in the manufacture of emulsions, plastics and products for cleaning and others. Besides of the big influenced that causes in the final characteristics of some products for food industries recent research points that they are excellent phase change materials (PCMs). This work presents T-x diagrams of solid-liquid equilibrium of binary systems of saturated fatty acids through the reinterpretation of the differential thermal curves obtained by differential scanning calorimetry. These phase diagrams presents the peritectic and eutectic points besides the transitions on the solid phase. This work studies the solid phase of saturated fatty acids mixtures looking forward to verify the occurrence of the peritectic point and the transitions on the solid phase. For this study it was used the following techniques: X-ray diffratometry, FT-Raman spectroscopy, conventional optical microscopy, optical microscopy under high pressure and differential scanning calorimetry. The phase diagrams studied were determined by differential scanning calorimetry. The results obtained through these techniques shows a phase diagram more complex than previously reported in the literature. This complexity is due to a peritectic and eutectic, and to a metatectic reaction that occurs closer to the peritectic temperature. Besides these reactions there is formation of solid solution on the extremes of the phase diagram proven by the Tamman plot and the existence of a region with complete miscibility, close to the peritectic point, due the formation of a compound with incongruently melting point. / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química
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