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Determinação de conservantes e contaminantes em alimentos e bebidas por Eletroforese capilar

Petruci, João Flávio da Silveira [UNESP] 29 October 2009 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-10-29Bitstream added on 2014-06-13T20:59:12Z : No. of bitstreams: 1 petruci_jfs_me_araiq.pdf: 1279057 bytes, checksum: 2d09c3c4f4cf70a2e51fbf646c996c1b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nesse trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos para determinação de três classes de conservantes e contaminantes em alimentos e bebidas utilizando como técnica analítica a Eletroforese Capilar. No primeiro subgrupo, foram investigados os ânions nitrito e nitrato, utilizados como conservantes em alimentos curados. A separação foi efetuada utilizando os seguintes parâmetros instrumentais: eletrólito de corrida: 60 mmol.L-1 de borato de sódio contendo 0,2 mmol.L-1 de CTAB, pH 9,30; tensão: -10 kV, temperatura: 29º C, injeção: 8 s x 30 mbar, Capilar: 48,5 cm (sendo 40,0 cm até o detector) e detecção direta em 210 nm. Os parâmetros de validação foram investigados revelando boa precisão no tempo de migração (RSD < 0,73%). A linearidade foi estudada na faixa de 50 – 250 mg.Kg-1 para nitrito e 100 – 1000 mg.Kg-1 para nitrato, com r > 0,99. Os limites de quantificação foram de 14,8 mg.Kg-1 para nitrito e 16,9 mg.kg-1 para nitrato. A recuperação foi maior que 98% para os ânions. O método foi aplicado a amostras de alimentos encontradas no comércio local e os resultados estão abaixo dos valores permitidos pela legislação para nitrito (150 mg.kg-1 ) e nitrato (300 mg.kg-1 ). O segundo subgrupo avaliado foram os ânions benzoato, sorbato, metil e propilparabeno, que são utilizados como conservantes em diversos alimentos, dentre eles em sucos, bebidas gaseificadas, condimentos e adoçantes. As condições de separação otimizadas foram: Eletrólito de corrida: 20 mmol.L-1 de borato de sódio, tensão: 20 kV; temperatura: 29ºC, injeção: 8 s x 30 mbar; Capilar: 48,5 cm (sendo 40,0 cm até o detector) e detecção direta em 220 nm. O método foi validado, com bons resultados de precisão analítica para tempo de migração (RSD < 1,89 %), a linearidade estudada foi na faixa de 75 – 500 mg.Kg-1 , com r > 0,99 para todos os ânions. Os... / In this work were developed analytical methods for determination of three groups of preservatives and contaminants in foods and beverages using Capillary Electrophoresis. In the first group, it was investigated the nitrite and nitrate anions, used as preservatives in cured meats. The separation was achieved according to the following instrumental parameters: Running buffer: 60 mmol.L-1 sodium tetraborate containing 0.2 mmol.L-1 CTAB; voltage: -10 kV, temperature: 29ºC; injection: 8 s x 30 mbar, Capillary lenght: 48.5 cm (40.0 cm effective length) and wavelength: 210 nm. The validation parameters were investigated, revealing a good precision on the migration time (RSD < 0,73%). The linearity was evaluated in the range of 50 – 250 mg.Kg-1 to nitrite and 100 – 1000 mg.Kg-1 to nitrate (r>0.99). Limit of quantification was 14.8 mg.Kg-1 to nitrite and 16.9 mg.Kg-1 to nitrate and the recovery rate higher than 98% to these anions. The method was applied to commercial samples of meats and the obtained results were below the acceptable levels according to the Brazilian legislation (150 mg.Kg-1 to nitrite and 300 mg.Kg-1 to nitrate). The second group evaluated was the anions benzoate, sorbate, methyl and propylparaben, used as preservatives in several foods, including juices, sauces, soda and sweeteners. The analytical parameters were: running buffer: 20 mmol.L-1 sodium borate; voltage: 20 kV; temperature: 29ºC; injection: 8 s x 30 mbar; capillary: 48.5 cm (40.0 effective length), wavelength: 220 nm. The method was validated revealing a good precision (RSD > 1.89 %) and linearity in range of 75 – 500 mg.L-1 (r>0.99). Limits of detection were 27.0; 47.5; 27.0; 40.5 mg.Kg-1 ; to methylparaben, propylparaben, benzoate and sorbate, respectively. The recovery range found was from 98.81 – 104.87%. The method was applied in different commercial sodas, sweeteners, sauces and juices ... (Complete abstract click electronic access below)
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Estudo da depuração pulmonar pulmonar do radioaerossol de Dietilenotriaminopentacético (DTPA) em indivíduos saudáveis submetidos à pressão positiva contínua nas vias aéreas

Paiva, Dulciane Nunes January 2005 (has links)
Resumo não disponível
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Expressão da CD44 em células brancas do sangue total de neonatos e lactentes submetidos à cirurgia cardíaca com circulação extracorpórea

Maria Vieira Hazin, Sheila January 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T16:27:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo5637_1.pdf: 2299687 bytes, checksum: fbbb54dcc69a0fc5feca85fbb9bbbfe1 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A Circulação Extracorpórea (CEC) induz uma reação sistêmica inflamatória, que aumenta a morbimortalidade nas cirurgias cardíacas. Os neonatos e lactentes são especialmente suscetíveis a essa reação e ao desenvolvimento da Síndrome do Vazamento Capilar pós-operatória (SVC). A SVC resulta na perda da integridade endotelial, com extravasamento de grandes volumes de plasma e seus constituintes no espaço extracelular. Uma síndrome similar à SVC é desencadeada pela Interleucina-2, através de um possível mecanismo de apoptose, mediado pela molécula de adesão CD44. A ativação da CD44, em leucócitos na CEC, pode mediar a SVC em crianças de baixo peso. Na presente investigação, foi avaliada a expressão da CD44 em linfócitos T, células NK e demais leucócitos do sangue total, de um grupo consecutivo de 17 crianças submetidas à cirurgia cardíaca com CEC, nos dez primeiros meses de vida. Foi, também, avaliado o comportamento de células TCD4+ e TCD8+, no que se refere a freqüência de células no pós-operatório imediato. Duas crianças evoluíram para óbito precoce e foram excluídas do estudo. A pesquisa foi realizada em amostras de sangue arterial coletadas no início e no fim da cirurgia e, no pós-operatório, de quatro em quatro horas, em cerca de dez amostras por paciente. Os leucócitos isolados foram marcados com anticorpos monoclonais (antiCD44, antiCD3, antiCD56 e antiCD8) e as células separadas por citometria de fluxo. Foi observado aumento significante na freqüência de células CD44+ e CD3- até oito horas do final da cirurgia, e depleção significante de linfócitos T (CD3+ e CD44+) e células NK (CD56+ e CD44+), com pico na quarta hora, pósoperatória . Os resultados mostram também diminuição de linfócitos TCD4+ duas vezes maior do que de TCD8+. Pode-se concluir que existe um estado de imunossupressão com pico na quarta hora de pós-operatório, que envolve as células T e NK, ambas CD44+; enquanto as demais células brancas (CD44+ e CD3-) apresentam aumento na freqüência nas primeiras oito horas
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Desenvolvimento de metodologia para separação de carboidratos predominantes em alimentos por eletroforese capilar / Method development for the separation of carbohydrates predominant in foods by capillary electrophoresis

Meinhart, Adriana Dillenburg 16 August 2018 (has links)
Orientadores: Helena Teixeira Godoy, Roy Edward Bruns / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T15:04:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Meinhart_AdrianaDillenburg_D.pdf: 1252628 bytes, checksum: b7a02daccb3ff84e9c4321162440ec4f (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Os carboidratos são compostos muito abundantes na natureza. Estão presentes em todas as etapas evolutivas, tanto em vegetais como animais. Quaisquer reações, de anabolismo ou catabolismo envolvem, de alguma forma, algum carboidrato. Na indústria alimentícia são responsáveis por diversos fenômenos que promovem efeitos químicos, físicos e sensoriais nos alimentos. A importância destes compostos acompanha etapas que vão desde a obtenção da matéria-prima, a formulação, o processamento, as características do produto final até o tratamento dos resíduos gerados. São compostos de ações biológicas e tecnológicas distintas, mas de características físico-químicas semelhantes e, por isso, de difícil separação. Diversos métodos já foram desenvolvidos para a análise desses compostos. No entanto, dentre a literatura pesquisada, nenhum método investigou a possibilidade de separação simultânea dos 13 carboidratos geralmente encontrados em alimentos: glicose, frutose, sacarose, lactose, galactose, lactulose, epilactose, arabinose, manose, maltose, xilose, ribose e maltotriose. Nesse estudo, foram avaliados os efeitos de três diferentes metodologias na separação desses compostos, envolvendo eletroforese capilar de zona, cromatografia eletrocinética micelar com tensoativo catiônico e tensoativo aniônico. Foram investigados diversos fatores que possam influenciar na separação, dentre eles, o tipo e a concentração do eletrólito, o pH, a concentração de surfactante, a voltagem, temperatura, adição de outros sais como tetraborato de sódio, fosfato de sódio, acetato de sódio e cloreto de sódio e a adição de solventes orgânicos como etanol e acetonitrila. Foram utilizadas técnicas estatísticas multivariadas para a otimização do pH, da concentração do eletrólito e do tensoativo. Através da função de Derringer e Suich foi possível realizar a avaliação simultânea de várias respostas e prever as condições analíticas das metodologias de separação. Utilizando a eletroforese capilar de zona foi possível obter a separação de 8 compostos, por cromatografia eletrocinética micelar contendo surfactante catiônico foi possível separar 9 compostos (sacarose, lactose, lactulose, glicose, arabinose, manose, frutose, xilose e ribose), enquanto que utilizando tensoativo aniônico foi obtida a separação dos 13 compostos. Os métodos estatísticos multivariados se apresentaram como uma valiosa ferramenta para o tratamento dos dados e a predição matemática das condições ótimas de separação. Além disso, permitiram a redução do número de experimentos aliada a obtenção de um grande número de informações a respeito dos sistemas estudados / Abstract: The carbohydrates are compounds very abundant in nature. They are present in all evolutionary steps, both in vegetables and animals. Any metabolism or synthesis reaction involves, in some way, a carbohydrate. In food industries, carbohydrates are compounds responsible for several phenomena that promote chemical, physical and sensorial effects. These compounds are important in raw material obtention, formulation, processing, final product characteristics and generated residue treatment. They are compounds having different biological and technological actions, but with similar physico-chemical characteristics and, for this reason, are hard of separate. Several methods have been developed for the analysis of these compounds. However, in the research literature, no method investigating the possibility of simultaneous separation of the 13 carbohydrates commonly found in foods: glucose, fructose, sucrose, lactose, galactose, lactulose, epilactose, arabinose, mannose, maltose, xylose, ribose and maltotriose was found. In this work, three different methodologies for the separation of these compounds were evaluated, involving capillary zone electrophoresis, micellar electrokinetic chromatography with cationic and anionic surfactants. Several factors that could influence the separation were assayed, electrolyte type and concentration, voltage, temperature, addition of sodium tetraborate, sodium phosphate, sodium acetate and sodium chloride salts and addition of organic solvents like ethanol and acetonitrile. Multivariate statistical techniques were used to optimize pH and electrolyte and surfactant concentrations. Employing the Derringer and Suich desirability function it was possible to make a simultaneous evaluation of several responses and predict the optimum analytical conditions of separation. Using the method of capillary zone electrophoresis it was possible to obtain the separation of 8 compounds, by micellar electrokinetic chromatography containing cationic surfactant. It was possible to separate 9 compounds (sucrose, lactose, lactulose, glucose, arabinose, mannose, fructose, xylose and ribose), when using an anionic surfactant. it was obtained the 13 compounds separation. The multivariate statistical methods were a valuable tool for data treatment and for mathematical prediction of the optimum separation conditions. Moreover, they allowed a reduction in number of experiments as well as the obtention of a great amount of information concerning the studied systems / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos
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Detecção condutométrica sem contato (oscilométrica) para eletroforese capilar de zona e cromatografia micelar eletrocinética / Contactless conductivity detection for capillary zone electrophoresis and micellar electrokinetic chromatography

José Alberto Fracassi da Silva 19 March 2001 (has links)
Este trabalho descreve a construção e avaliação de um detector condutométrico sem contato (oscilométrico) para sua aplicação em eletroforese capilar de zona e cromatografia micelar eletrocinética (MEKC). A construção do detector contou com a avaliação de diversos materiais e métodos para a confecção dos eletrodos, tão bem como o aperfeiçoamento do seu circuito eletrônico. O seu comportamento e desempenho foram verificados através do estudo dos diversos parâmetros que influenciam sua resposta, como freqüência e amplitude do sinal aplicado, temperatura e condutividade do meio. Além disso, a simulação do circuito equivalente da cela de detecção auxiliou no entendimento das propriedades do detector frente a alterações na condutividade do meio, na freqüência de operação e nas dimensões da cela. A otimização dos parâmetros operacionais foi racionalizada pela formulação de equações analíticas que descrevem o fator de resposta do detector a partir de parâmetros obtidos experimentalmente. Para o desenvolvimento do sistema de detecção, dois equipamentos completos de eletroforese capilar foram construídos. Sistemas de injeção de amostra por pressão, por gravidade, e eletrocinética foram desenvolvidos. Um dos equipamentos permite que a injeção da amostra seja feita do lado aterrado da fonte de alta tensão. Conseqüentemente, o detector é posicionado próximo do ponto de aplicação da alta tensão. Este é, de que se tem notícia, o primeiro sistema de detecção eletroquímico para eletroforese capilar com essa característica. A termostatização dos capilares foi efetuada por convecção forçada de ar. De maneira a aumentar o grau de automação e facilitar o seu manuseio, os dois equipamentos foram interfaceados a microcomputador. Os equipamentos de eletroforese com detecção oscilométrica construídos permitiram a análise de diversas substâncias em matrizes variadas, como por exemplo íons orgânicos e inorgânicos em água de chuva e material particulado, ácidos graxos de cadeia linear em gordura de coco, formaldeído na fase gasosa da atmosfera, e, pela primeira vez, espécies neutras, como álcoois alifáticos, separadas por MEKC. / This work describes the construction and evaluation of a contactless conductometric (or oscillometric) detector, for its application in capillary zone electrophoresis and micellar electrokinetic chromatography (MEKC). The materials and methods used for the construction of the electrodes, as well as the improvements on the electronic circuit, were evaluated. The behavior and performance of the detector were studied by changing the parameters that affect its response, e. g., the frequency and amplitude of the input signal, temperature and solution conductivity. The simulation of the cell equivalent electric circuit helped to understand the detector properties related to the variations in the solution conductivity, frequency, and cell dimensions. The optimization of the parameters was conducted by the formulation of analytical equations that describe the response factor using experimental data. For the detection development, two complete capillary electrophoresis equipments were constructed. Pressure, gravity, and electrokinetic sample injection systems were developed. One of the equipments allows the sample injection on the grounded side of the capillary. Consequently, the detector is placed near the high voltage application point. This is the first electrochemical detector described for capillary electrophoresis with this characteristic. The capillary thermostating was made by passing a forced air stream. Both equipments were interfaced to microcomputers. The capillary electrophoresis equipments with oscillometric detection were applied to the analysis of many types of compounds in different matrices, such as organic and inorganic ions in rainwater and particulate material, fatty acids in cocoa oil, formaldehyde in the atmosphere and, for the first time, neutral species, like aliphatic alcohols, separated by MEKC.
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Desenvolvimento e otimização de metodologia para análise de nitrito e nitrato em amostras de soro lácteo por eletroforese capilar

Santos, Fabiana Ribeiro dos 30 May 2014 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-06-20T11:57:44Z No. of bitstreams: 1 fabianaribeirodossantos.pdf: 1390141 bytes, checksum: 3f330c017d552b8696730a9fd322f131 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-07-13T14:41:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 fabianaribeirodossantos.pdf: 1390141 bytes, checksum: 3f330c017d552b8696730a9fd322f131 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-13T14:41:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 fabianaribeirodossantos.pdf: 1390141 bytes, checksum: 3f330c017d552b8696730a9fd322f131 (MD5) Previous issue date: 2014-05-30 / O soro lácteo é a porção aquosa liberada do coágulo durante a fabricação de queijos, sendo considerado tanto um efluente residual quanto um subproduto de alto valor biológico. O seu reaproveitamento é estudado e sugerido para melhorar a eficiência econômica dos laticínios e minimizar os impactos ambientais. Porém, a adição de NaNO3 ou KNO3 ao leite destinado a produção de queijos (exceto os frescos), tem preocupado especialistas, uma vez que o NO3- ingerido pode ser reduzido a NO2- no organismo humano, podendo tanto se ligar à aminas e amidas e formar compostos N-nitrosos como as nitrosaminas que, sob certas condições de exposição, são agentes potencialmente mutagênicos, carcinogênicos e teratogênicos, quanto se ligar à hemoglobina e causar metahemoglobinemia. Como, em média, 70% do NO3- adicionado ao leite é arrastado pelo soro lácteo e este é utilizado como matéria prima na indústria de laticínios, a determinação destes íons é de suma importância. Contudo, a metodologia oficial geralmente empregada, apresenta algumas desvantagens como a baixa frequência analítica (2 amostras por hora), necessidade de empregar colunas de cádmio bem como a sua regeneração, o descarte dos resíduos resultantes da regeneração, pré-tratamento das amostras e, além de ser um método laborioso, requer a utilização de diversos reagentes e expõe o analista a possíveis riscos para a saúde. Assim, um método alternativo para a determinação simultânea de nitrito e nitrato por eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 210 nm e tempo de análise em torno de 3 minutos é proposto. O eletrólito de corrida otimizado consiste de 100 mmol L-1 de TRIS, 50 mmol L-1 de HCl e 0,150 mmol L-1 de CTAB com pH 8.2. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por CZE pode ser usado para a determinação simultânea dos íons de nitrito e nitrato em amostras de soro lácteo, apresentando como vantagens: menor tempo de análise, simples preparo de amostras e baixo custo. / The whey is the aqueous portion of the coagulum liberated during cheese making and is considered both a residual effluent as a byproduct of high biological value. Its reuse is studied and suggested for improve the economic efficiency of dairy and minimize environmental impacts. However, the addition of NaNO3 or KNO3 at the milk for cheese production (except fresh) has specialists concerned, since it can be ingested NO3- reduced to NO2- in the human organism can both bind to form amides and amines, and N-nitroso compounds such as nitrosamines that under certain exposure conditions, are potentially mutagenic, carcinogenic and teratogenic agents as binding to hemoglobin and cause methemoglobinemia. As, on average, 70% of the NO3- added to milk is dragged by whey and this is used as raw material in the dairy industry, the determination of these ions is of paramount importance. Nevertheless, the official method generally used, has some disadvantages such as low analytical frequency (2 samples per hour), need to employ columns of cadmium and its regeneration, disposal of waste resulting from regeneration, pre-treatment of samples and addition to being a laborious method requires the use of various reagents and exposes the analyst to potential health risks. So an alternative method for the simultaneous determination of nitrite and nitrate by capillary zone electrophoresis (CZE), with indirect UV detection at 210 nm analysis time of about 3 minutes is proposed. The optimized electrolyte consists of 100 mmol L-1 TRIS, 50 mmol L-1 HCl and 0.150 mmol L-1 of CTAB at pH 8.2. The results achieved were satisfactory, indicating that the optimized CZE method can be used for simultaneous determination of nitrite and nitrate ions in samples of whey, presenting advantages: shorter time of analysis, simple sample preparation and low cost.
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Determinação do perfil de ácidos graxos em Brachiaria spp. por eletroforese capilar

Castro, Renata de Jesus Coelho 20 July 2011 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-03T17:53:57Z No. of bitstreams: 1 renatadejesuscoelhocastro.pdf: 1318054 bytes, checksum: cf0df2e200943d0ff70c69c700869a16 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:51:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 renatadejesuscoelhocastro.pdf: 1318054 bytes, checksum: cf0df2e200943d0ff70c69c700869a16 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:51:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 renatadejesuscoelhocastro.pdf: 1318054 bytes, checksum: cf0df2e200943d0ff70c69c700869a16 (MD5) Previous issue date: 2011-07-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / As forrageiras são os principais componentes da dieta de ruminantes, sendo fonte de energia e nutrientes para produção de leite e carne. Dentreos ácidos graxos encontradosnas forrageiras, dois (ácido linoleico - C18:2 n-6 e ácido α-linolênico - C18:3 n3) têm recebido atenção especial por serem precursores para a síntese do ácido linoléico conjugado (do inglês, CLA - Conjugated Linoleic Acid), uma classe compostos que reforçam a saúde encontrados predominantemente em produtos lácteos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método alternativo para quantificação de C18:2 e C18:3 em forrageiras por meio da técnica de eletroforese capilar (EC), utilizando a espécie Braquiária ruzizienses como referência. Foi utilizado EC de zona com detecção indireta no UV em 224 nm, capilar com revestimento externo de teflon, e tempo de análise em torno de 10 minutos. Realizou-se um planejamento composto central rotacional (DCCR) com triplicata no ponto central para a otimização da composição do eletrólito de corrida, visando à separação do par crítico C16:0/C18:2. O eletrólito constituído de 15,0 mmol L-1 de NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH 6,8); 8,0 de mmol L-1 Brij 35, 4,0 mmol L-1 de SDBS, 2,0% v/v de n-octanol e 43,5% v/v de acetonitrila foi otimizado. Além disso,três métodos de extraçãode lipídiosforam testados: 1- Hara e Radin; 2- Micro Folch e 3- Bligh e Dyer, os melhoresresultados foram obtidosusando o métododeHara eRadin. Após a otimização do sistema de eletrólito e escolhendo o método de extração de lipídios, duas curvas de calibração foram construídas em diferentes níveis de concentração para os ácidos graxos de interesse, utilizando C13:0 como padrão interno. Após a verificação de que não houve ocorrência de falta de ajuste nos modelos, o fator de resposta (Rf) foi calculado e aplicado para quantificação dos ácidos graxos de interesse na amostra de braquiária ruziziensis. O método otimizado por CZE foi então comparado com a cromatografia gasosa (o método AOCSoficial paraanálise de ácidosgraxo)satravés do teste t pareado.Não houve diferençaentre os métodosdentro de umintervalo de confiança de95%( p= 0,12 ).Os resultados indicam que o método otimizado por eletroforese capilar pode ser usado para determinação dos ácidos graxos mais abundantes em amostras de forragem. Este método alternativo tem vantagens sobre o método GC tradicional: menor tempo de análise, ausência de passos de derivatização no preparo da amostra, uso de colunas não-específicas e um custo analítico mais baixo. / Forages are the major components of ruminant diets, being a source of energy and nutrientsfor milk and meat production. Among the fatty acids found in forages, two (C18:2 n-6 and C18:3 n-3) have received particular attentiondue to theirroles as precursors for the synthesis of conjugated linoleic acid (CLA), a class of health enhancing compounds predominantly found in dairy products. The objective of this study was to develop an alternative method for quantification of C18:2 and C18:3 in forages through the capillary electrophoresis (CE) technique, using Brachiaria ruziziensesas the reference forage. The analytical procedure involved CE with indirect detection zone in the UV at 224 nm, capillary external coating of Teflon and analysis time around 10 minutes. Arotational central composite design (star design) with triplicate at the central point was used to optimize the composition of the electrolyte systemin order to separate the C16:0/C18:2 pair. The following electrolyte composition was obtained: 15.0 mmol L-1 NaH2PO4/Na2HPO4 buffer (pH~6,8), 8.0 mmol L-1 Brij 35, 4.0 mmol L-1 SDBS, 1.5% v/v n-octanol and 43,5% v/v ACN.Additionally, three methods of lipid extraction were tested: 1. Hara & Radin, 2. Micro Folch and 3. Bligh &Dyer; the best results were achieved by using the method of Hara and Radin.After optimizing the electrolyte systemand choosing thelipid extraction method, two calibration curves were made usingdifferentconcentrations of selected fatty acids and C13:0 as the internal standard. After checking for no occurrence of lack of fit of the models, a response factor (RF) was calculated and applied in the quantification ofselected fatty acids in the forage sample. The optimized CZE method was then compared to gas chromatography (the AOCS official method for fatty acid analysis) through the paired t-test. There was no difference between methods withina 95% confidence interval ( p= 0,12 ).Our results indicate that the optimized CE method proposed herein can be used to quantify the most abundant fatty acids in forage samples. Thisalternative methodhassomeadvantages over the traditional GC method: less timeconsuming, no derivatizationstepor specific separation columns required, and lower analytical cost.
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Aspectos limnológicos do Córrego São Pedro Juiz de Fora – Minas Gerais

Soares, Denise do Carmo 29 June 2007 (has links)
Submitted by isabela.moljf@hotmail.com (isabela.moljf@hotmail.com) on 2017-05-26T11:42:17Z No. of bitstreams: 1 prisciladesouzamachado.pdf: 3559681 bytes, checksum: 9468c7a0f644c0dbd44afec752f5435c (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-26T13:11:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 prisciladesouzamachado.pdf: 3559681 bytes, checksum: 9468c7a0f644c0dbd44afec752f5435c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-26T13:11:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 prisciladesouzamachado.pdf: 3559681 bytes, checksum: 9468c7a0f644c0dbd44afec752f5435c (MD5) Previous issue date: 2007-06-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O Córrego São Pedro, localizado em Juiz de Fora - MG, faz parte da micro-bacia do Médio Paraibuna, bacia do rio Paraíba do Sul. Embora seja evidente o impacto das atividades antrópicas sobre seu meio físico, causado principalmente pelo lançamento de esgoto doméstico, não se têm dados sobre as alterações químicas, físicas e biológicas decorrentes destas atividades. Para avaliação de tais alterações é necessária a obtenção de dados de variáveis como temperatura da água e do ar, pH, oxigênio dissolvido, condutividade, concentração de nutrientes e de clorofila e quantificação de bactérias. Este trabalho teve como objetivo realizar a caracterização limnológica do Córrego São Pedro, através destes parâmetros, com vistas a identificar mudanças temporais e espaciais na qualidade de suas águas, quantificar bacterioplâncton e fitoplâncton, de modo a permitir a compreensão das relações tróficas e da influência dos fatores abióticos sobre a distribuição e abundância dos organismos. Para isto, foram realizadas onze coletas em cinco pontos ao longo do córrego, que tiveram início no mês de maio de 2005 e fim no mês de abril de 2006. Baixos teores de OD, elevada concentração de clorofila-a e pHs inferiores a 6, demonstraram que o Córrego não poderia ser classificado como de Classe 1, para os pontos 1 e 2 e nem Classe 2 para os demais pontos, a não ser que sejam estabelecidas metas ou previsões de uso futuro para o córrego, o que acarretaria em diversas restrições de lançamentos de efluentes. Conforme se verificou nas análises das amostras coletadas para presente pesquisa, o ponto 1 seria enquadrado como Classe 2, os pontos 2 e 3 como Classe 4 e os pontos 4 e 5, como Classe 3. Paralelamente, foi proposta metodologia alternativa de análise para nitrito e nitrato através do uso da Eletroforese Capilar, a qual é uma técnica de separação que oferece como vantagens: curto tempo de análise (menos de 3 minutos), pequeno volume de amostra necessária para injeção (menos de 1 mL) simplicidade do método, alta taxa de análise (5 amostras por hora, com % de recuperação inclusa) e ausência de pré-tratamento. / The São Pedro stream, located at Juiz de Fora – MG, makes part of the micro basin of Middle Paraibuna river, which is a basin of Paraiba do Sul river. Although the impact of the anthropic activities on its physical environment is clear - generated mainly by the discharge of domestic sewage - the data related to the chemical, physical and biological changes resulting from these activities are not available. Variable data such as water and air temperature, pH, dissolved oxygen, conductivity, nutrients and chlorofile concentration and bacteria counting are needed for the appraisal of these changes. This work aimed to achieve the limnologic characterization of the São Pedro stream - by means of these parameters – seeking to identify the temporal and spatial changes on its waters quality, quantify the planctonic and phytoplanctonic bacteria, so as to enable the understanding of the trophic relations and influence of the abiotic factors on the organisms abundance and arrangement. Therefore, eleven sampling collections were accomplished in five sites throughout the stream, starting on May’2005 and ending on April’2006. Low contens of OD, high concentration of chlorofile-a and pHs inferior to 6 proved that the stream could not be classified as Class 1 for the sites 1 and 2, neither Class 2 for the remaining sites, provided goals or forecast for future use of the stream are settled. As shown by the analysis of the samples collected for the present survey, the site 1 should be classified as Class 2, the sites 2 and 3 as Class 4, and the sites 4 and 5 as Class 3. Parallely, it was proposed an alternative methodology of analysis for nitrite and nitrate using the Capillary Electrophoresis - a segregation technique which offers the following advantages: short time of analysis (less than 3 minutes), small volume of sample needed for injection (less than 1 mL), method easiness, high rate of analysis (5 samples pper hour, including the recovery percentage) and dispensable pretreatment.
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Avaliação da segurança de alisantes capilares e monitoramento da limpeza como estratégia da qualidade na indústria cosmética

Souza, Aline Mirelly Ferreira de 27 February 2012 (has links)
Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-03T17:39:07Z No. of bitstreams: 2 SOUZA, A.M.F. 2012.pdf: 2758738 bytes, checksum: fce26b6341f0e36e7f5f64b6f89d2daf (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T17:39:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 SOUZA, A.M.F. 2012.pdf: 2758738 bytes, checksum: fce26b6341f0e36e7f5f64b6f89d2daf (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-02-27 / CAPES / A grande preocupação com a segurança dos produtos alisantes de cabelo decorre principalmente do fato desses produtos serem considerados de venda livre, ou seja, o consumidor pode adquiri-los quando desejar, de acordo com suas preferências pessoais, sem a interferência de um profissional da saúde, devendo-se considerar também a ascensão do consumo mundial desses produtos. Com a crescente ocorrência de alisantes contendo ativos acima do limite máximo permitido pelas agências reguladoras e substâncias de uso inadequado, os objetivos deste trabalho foram avaliar a segurança e a qualidade de alisantes à base de tioglicolato de amônia (TGA) comercializados no mercado brasileiro e monitorar a limpeza de equipamentos envolvidos na produção do creme alisante à base de TGA de uma indústria cosmética de Pernambuco – Brasil. A avaliação da qualidade dos alisantes, foi realizada após investigação de dez amostras de alisantes de diferentes marcas quanto ao potencial hidrogeniônico (pH), teor de ácido tioglicólico (AT), teor de amônia livre (AL) e contaminação microbiológica. Das dez amostras, 40% estavam com pH acima do limite permitido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Na análise microbiológica, 50% dos alisantes apresentaram crescimento do patógeno Staphylococcus aureus. Por conseguinte, a fim de pesquisar as prováveis causas desta contaminação e acompanhar o cumprimento das boas práticas de fabricação, o presente estudo verificou também os resíduos de ácido tioglicólico e a possível contaminação microbiológica residual após a lavagem de um reator envolvido no processo de fabricação do alisante. A técnica de amostragem para determinação dos resíduos de ácido tioglicólico e contaminação microbiana foi águas de rinsagem. Foram recolhidas amostras da última água de enxágüe, após a lavagem do reator, e analisadas a fim de determinar o teor de ácido tioglicólico, pela metodologia preconizada pela ANVISA e determinar a presença de microrganismos patogênicos. O procedimento de limpeza e amostragem foi aplicado a 3 (três) lotes industriais consecutivos e os resultados obtidos não atenderam às especificações da avaliação microbiológica. Portanto, o trabalho não forneceu evidências para validar a limpeza dos equipamentos envolvidos na fabricação do alisante. Assim faz-se necessário investigar a fonte de contaminação microbiológica, a fim de prevenir que os produtos fabricados sofram prejuízos quanto à sua estabilidade.
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Dermatites de contato em indivíduos expostos a alisantes capilares contendo formaldeído identificados por reação química

Tsuji, Monique Cotarelli January 2020 (has links)
Orientador: Jaime Olbrich Neto / Resumo: Os cabelos são um importante componente de identidade social e sedução, favorece o mercado de cosméticos, notadamente o capilar, que busca inovações e novidades destinadas a obter um resultado desejado. Mulheres e homens dão importância para a saúde e aparência dos mesmos, empenhando cuidados que vão além dos habituais de higiene. A procura pelo cabelo ideal expõe a riscos de doenças, tanto os profissionais dos salões de beleza e como seus clientes. São doenças ocupacionais, em muitos casos, negligenciadas. Entre estes riscos encontra-se a dermatite de contato. No Brasil, a chamada escova progressiva é a mais conhecida e utilizada para alisamento. Neste processo o uso de formaldeído (FA) em concentrações não permitidas tem sido prática comum, expondo cabeleireiros e clientes a risco de doenças relacionadas ao contato com FA. O FA é permitido na concentração de até 0,2% como conservante de produtos. O presente estudo objetivou avaliar indivíduos expostos ao FA ao realizarem alisamento capilar, se estavam sensibilizados ao FA. Para identificar FA em produtos de alisamento capilar, usado pelos cabeleireiros participantes desta pesquisa, utilizou-se um kit comercialmente disponível. Foram incluídos profissionais expostos ao FA, clientes (esporadicamente expostos) e indivíduos nunca expostos. Foram realizados patch teste com a bateria brasileira para dermatite de contato, e um participante apresentou teste cutâneo positivo para formol, onze para bicromato de potássio e oito para s... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Hair is an important component of social identity and seduction, it favors the cosmetics market, notably the capillary, which seeks innovations and novelties designed to obtain a desired result. Women and men give importance to their health and appearance, engaging in care that goes beyond the usual hygiene. The search for the ideal hair exposes the risks of diseases, both the professionals of the beauty salons and their clients. Occupational diseases that are, in many cases, neglected. Contact dermatites is one of the risks. In Brazil, the so-called brazilian hair straightening is the preferred for straightening. In this process, the use of formaldehyde (FA) in unallowed concentrations has been common practice, exposing hairdressers and clients to the risk of diseases related to contact with FA. At a concentration of up to 0.2%, as a p preservative, FA is permitted. The present study aimed to evaluate individuals exposed to FA when performing hair straightening, and if they were sensitized to FA. To identify FA in hair straightening products, used by hairdressers participating in this research, a commercially available kit was used. Professionals exposed to the FA, clients (sporadically exposed) and individuals never exposed were included. Patch tests were performed with the Brazilian battery for contact dermatitis, and one participant presented a positive skin test for formaldehyde, eleven for potassium bichromate and eight for nickel sulfate. Clinical symptoms were more se... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

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