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Caracterização química de um solo contaminado por resíduos sólidos urbanos na estrada Arroio Pavuna em Jacarepaguá no município Rio de Janeiro / Chemical characterization of a contaminated municipal solid waste on the road Arroyo Pavuna in the studied soil in RJ

Adriana Alves Barbosa 18 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, escolheu-se a estrada canal Arroio Pavuna, em Jacarepaguá, para avaliar quimicamente a qualidade do solo que recebe diariamente resíduos sólidos urbanos. A região deste estudo é também conhecida como estrada do Urubu, sendo este animal um dos principais vetores presente no local. Para uma caracterização química, foram determinados pH, carbono orgânico, matéria orgânica, concentrações dos metais alumínio, cádmio, chumbo, cobre, cromo, ferro, níquel e zinco, utilizando a técnica de Absorção Atômica por Chama, além da identificação dos principais compostos orgânicos através da técnica de Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas. Também foi realizado o teste de comportamento com oligoquetas da espécie Eisenia andrei para avaliar a função de habitat do solo analisado. Os resultados obtidos apontaram que a região apresenta um solo ácido na faixa de 5,51 a 6,70, bem como as concentrações de Cobre, Cromo, Níquel e Zinco acima dos valores orientadores de referência de qualidade dos solos, um teor médio de matéria orgânica na faixa de 21,71 g.kg-1 a 29,73 g.kg-1, além de presença de compostos orgânicos com estruturas muito complexas. O solo apresentou função de habitat limitada. E como sugestão para a remediação deste solo, a fitorremediação apresenta bons rendimentos na literatura para remoção parcial ou total desses metais / In this work, the road Pavuna Arroyo was chose to perform a chemical evaluation of the soil that receives daily municipal solid waste. The region of this study is also known as vulture road, one of the main vectors on this site. For the chemical analysis, were determined pH, organic carbon, organic matter, concentrations of metals such as Aluminum, Nickel, Copper, Iron, Cadmium, Lead, Zinc and Chromium, as well as major organic compounds were identified. Also the behavior test with earthworms Eisenia Andrei was conducted to assess the function of soil habitat analyzed. Techniques as Flame Atomic Absorption and Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry were used. Before proceeding to the study, the methods were validated. The results showed that the region has an acid soil in the range of 5.51 and 6.70, with concentrations of Copper, Chromium, Nickel and Zinc above guiding benchmarks of soil quality, an average content of organic matter from 21.71 g kg-1 to 29.73 g kg -1, and the presence of organic compounds with structures quite complex. The soil had a limited role habitat. As a suggestion for this soil remediation, phytoremediation has good yields to partial or total removal of these metals in literature
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Separação dos principais componentes do cavaco de eucalipto, hidrólise enzimática da celulose e caracterização das frações obtidas

CRUZ FILHO, Iranildo Jose da 26 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-30T12:19:55Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-30T12:19:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / CAPEs / Considerada um importante produto comercial, a madeira de eucalipto está disponível no território brasileiro de maneira sustentável e em grandes quantidades, fornecendo produtos bastante valorizados no mercado. Atualmente o país é um dos maiores produtores de celulose proveniente das florestas de eucalipto. A lignina, depois da celulose, é o segundo mais abundante biopolímero encontrado na natureza e apresenta diversas aplicações estando inserida no conceito de biorrefinaria. O presente trabalho teve como objetivo a separação dos principais componentes do cavaco de eucalipto. Além de avaliar o efeito do pré-tratamento hidrotérmico seguido de deslignificação alcalina na biomassa, visando à obtenção de um material lignocelulósico mais facilmente hidrolisável por enzimas celulolíticas. Os pré-tratamentos foram realizados em um reator rotatório de 20 L (Regmed AU/E-20), relação sólido: líquido 1:10 (m·v-1). A eficiência dos pré-tratamentos foi verificada através da comparação de análises físico-químicas e da conversão de celulose em glicose na madeira “in natura” e pré-tratada. Os cavacos de eucalipto utilizados, foram caracterizados quimicamente e analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier (FT-IR), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e difração de raios-X (DRX). Para avaliação da conversão enzimática, utilizou-se 15 FPU·g-1 de celulase e 10 UI·g-1 de β-glicosidase em tampão Citrato de sódio 0,05 mol·L-1, pH 4,8 sob agitação de 150 rpm, temperatura de 50 ºC e relação sólido: líquido 2% (m·v-1). A lignina obtida na deslignificação, foi precipitada com ácido sulfúrico até pH 2 em temperatura ambiente. A reação foi mantida sem agitação por 12h. Em seguida o precipitado foi seco, acetilado e caracterizado pelas técnicas: espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), ressonância nuclear magnética (RMN de 1H e 13C), espectroeletrônica na região do ultravioleta UV/Vis, análise elementar e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos mostraram que a hemicelulose foi o componente que sofreu maior solubilização, 93%. Após a deslignificação alcalina o teor de celulose e lignina na fração sólida diminuram em 35,96% e 82% respectivamente, esses valores correspondem a solubilização das macromoléculas quando comparadas a biomassa “in natura”. As análises químicas comprovaram que ao decorrer do processo ocorreu aumento no índice de cristalinidade da celulose, devido a remoção de hemicelulose e lignina. A hidrólise dos cavacos deslignificados confirmou a eficiência dos pré-tratamentos, uma vez que a conversão de celulose em glicose foi de 65% indicando que quantidades menores de hemicelulose e lignina favorecem o processo de hidrólise. As técnicas de FT-IR e RMN demonstraram efetividade da reação acetilação. Através da análise elementar e de RMN foi possível obter a expressão para a fórmula mínima C9 sendo: C9H11O4,8(OCH3)1,37. O percentual de unidades guaiacila na madeira é de 63%. O Espectros de UV/Vis mostrou um deslocamento batocrômico em 281 nm evidenciando alto teor de unidades G. O valor obtido para a absortividade foi de 22,55 L·g-1·cm-1. Sendo assim a madeira de eucalipto se torna um produto bastante atrativo para o mercado, devido a quantidade de produtos que podem ser gerados. / Considered an important commercial product, the wood is available in Brazilian territory in a sustainable way and in large quantities, providing products quite valued at market. Currently the country is one of the largest producers of pulp from eucalyptus forests. The lignin, after cellulose, is the second most abundant biopolymer found in nature and presents several applications being inserted into the concept of biorefinery. The present work had as objective the separation of the main components of the eucalyptus wood. In addition to assessing the effect of pretreatment hydrothermal followed by delignification alkaline in biomass, aiming to obtain a lignocellulosic material more easily hydrolysable by enzymes . The pretreatments were performed in a reactor rotatory 20 L (Regmed AU/E-20), relationship solid: liquid 1:10 (m·v-1). The efficiency of the pre-treatments was verified through the comparison of physical-chemical analysis and the conversion of cellulose into glucose. The eucalypt wood used, were chemically characterized and analyzed by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), high-performance liquid chromatography (HPLC) and X-ray diffraction (XRD). For evaluation of enzymatic conversion, it was used 15 FPU·g-1 of cellulase and 10 IU·g-1 of β-glucosidase in sodium citrate buffer 0.05 mol·L-1, pH 4.8 under stirring of 150 rpm, temperature of 50 ºC and relationship solid:liquid 2% (m·v-1). The lignin obtained in delignification, was precipitated with sulfuric acid up to pH 2 at ambient temperature. The reaction was maintained without agitation for 12h. Then the precipitate was dry, acetylated and characterized by techniques: Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR of 1H and 13C), in the region of ultraviolet UV/Vis, elemental analysis and scanning electron microscopy (SEM). The results obtained showed that the hemicellulose was the component that suffered the greatest solubilization, 93%. After the delignification alkaline the content of cellulose and lignin in solid fraction decreased in 35.96% and 82% respectively, these values correspond to the solubilization of macromolecules when compared to biomass in natura. The chemical analyzes have proven that the course of the procedure occurred an increase in crystallinity index of cellulose, due to removal of hemicellulose and lignin. The hydrolysis of eucalyptus wood without lignin confirmed the efficiency of pretreatments, once the conversion of cellulose into glucose was 65% indicating that smaller quantities of hemicellulose and lignin favor the process of hydrolysis. The techniques of FT-IR and NMR demonstrated effectiveness of the reaction acetylation. Through the elemental analysis and NMR was possible to obtain the expression to the minimum equation C9 being: C9H11O4,8(OCH3)1,37. The percentage of guaiacyl in eucalyptus wood is 63%. The spectrum of UV/Vis showed a displacement in 281 nm evidencing high content of units G. the value obtained for the was 22,55 L·g-1·cm-1.Thus the eucalypt wood becomes an attractive product for the market, due to the quantity of products which may be generated.
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Separação dos principais componentes do cavaco de eucalipto, hidrólise enzimática da celulose e caracterização das frações obtidas

CRUZ FILHO, Iranildo Jose da 26 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-31T14:40:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-31T14:40:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / CAPEs / Considerada um importante produto comercial, a madeira de eucalipto está disponível no território brasileiro de maneira sustentável e em grandes quantidades, fornecendo produtos bastante valorizados no mercado. Atualmente o país é um dos maiores produtores de celulose proveniente das florestas de eucalipto. A lignina, depois da celulose, é o segundo mais abundante biopolímero encontrado na natureza e apresenta diversas aplicações estando inserida no conceito de biorrefinaria. O presente trabalho teve como objetivo a separação dos principais componentes do cavaco de eucalipto. Além de avaliar o efeito do pré-tratamento hidrotérmico seguido de deslignificação alcalina na biomassa, visando à obtenção de um material lignocelulósico mais facilmente hidrolisável por enzimas celulolíticas. Os pré-tratamentos foram realizados em um reator rotatório de 20 L (Regmed AU/E-20), relação sólido: líquido 1:10 (m·v-1). A eficiência dos pré-tratamentos foi verificada através da comparação de análises físico-químicas e da conversão de celulose em glicose na madeira “in natura” e pré-tratada. Os cavacos de eucalipto utilizados, foram caracterizados quimicamente e analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier (FT-IR), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e difração de raios-X (DRX). Para avaliação da conversão enzimática, utilizou-se 15 FPU·g-1 de celulase e 10 UI·g-1 de β-glicosidase em tampão Citrato de sódio 0,05 mol·L-1, pH 4,8 sob agitação de 150 rpm, temperatura de 50 ºC e relação sólido: líquido 2% (m·v-1). A lignina obtida na deslignificação, foi precipitada com ácido sulfúrico até pH 2 em temperatura ambiente. A reação foi mantida sem agitação por 12h. Em seguida o precipitado foi seco, acetilado e caracterizado pelas técnicas: espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), ressonância nuclear magnética (RMN de 1H e 13C), espectroeletrônica na região do ultravioleta UV/Vis, análise elementar e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos mostraram que a hemicelulose foi o componente que sofreu maior solubilização, 93%. Após a deslignificação alcalina o teor de celulose e lignina na fração sólida diminuram em 35,96% e 82% respectivamente, esses valores correspondem a solubilização das macromoléculas quando comparadas a biomassa “in natura”. As análises químicas comprovaram que ao decorrer do processo ocorreu aumento no índice de cristalinidade da celulose, devido a remoção de hemicelulose e lignina. A hidrólise dos cavacos deslignificados confirmou a eficiência dos pré-tratamentos, uma vez que a conversão de celulose em glicose foi de 65% indicando que quantidades menores de hemicelulose e lignina favorecem o processo de hidrólise. As técnicas de FT-IR e RMN demonstraram efetividade da reação acetilação. Através da análise elementar e de RMN foi possível obter a expressão para a fórmula mínima C9 sendo: C9H11O4,8(OCH3)1,37. O percentual de unidades guaiacila na madeira é de 63%. O Espectros de UV/Vis mostrou um deslocamento batocrômico em 281 nm evidenciando alto teor de unidades G. O valor obtido para a absortividade foi de 22,55 L·g-1·cm-1. Sendo assim a madeira de eucalipto se torna um produto bastante atrativo para o mercado, devido a quantidade de produtos que podem ser gerados. / Considered an important commercial product, the wood is available in Brazilian territory in a sustainable way and in large quantities, providing products quite valued at market. Currently the country is one of the largest producers of pulp from eucalyptus forests. The lignin, after cellulose, is the second most abundant biopolymer found in nature and presents several applications being inserted into the concept of biorefinery. The present work had as objective the separation of the main components of the eucalyptus wood. In addition to assessing the effect of pretreatment hydrothermal followed by delignification alkaline in biomass, aiming to obtain a lignocellulosic material more easily hydrolysable by enzymes . The pretreatments were performed in a reactor rotatory 20 L (Regmed AU/E-20), relationship solid: liquid 1:10 (m·v-1). The efficiency of the pre-treatments was verified through the comparison of physical-chemical analysis and the conversion of cellulose into glucose. The eucalypt wood used, were chemically characterized and analyzed by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), high-performance liquid chromatography (HPLC) and X-ray diffraction (XRD). For evaluation of enzymatic conversion, it was used 15 FPU·g-1 of cellulase and 10 IU·g-1 of β-glucosidase in sodium citrate buffer 0.05 mol·L-1, pH 4.8 under stirring of 150 rpm, temperature of 50 ºC and relationship solid:liquid 2% (m·v-1). The lignin obtained in delignification, was precipitated with sulfuric acid up to pH 2 at ambient temperature. The reaction was maintained without agitation for 12h. Then the precipitate was dry, acetylated and characterized by techniques: Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR of 1H and 13C), in the region of ultraviolet UV/Vis, elemental analysis and scanning electron microscopy (SEM). The results obtained showed that the hemicellulose was the component that suffered the greatest solubilization, 93%. After the delignification alkaline the content of cellulose and lignin in solid fraction decreased in 35.96% and 82% respectively, these values correspond to the solubilization of macromolecules when compared to biomass in natura. The chemical analyzes have proven that the course of the procedure occurred an increase in crystallinity index of cellulose, due to removal of hemicellulose and lignin. The hydrolysis of eucalyptus wood without lignin confirmed the efficiency of pretreatments, once the conversion of cellulose into glucose was 65% indicating that smaller quantities of hemicellulose and lignin favor the process of hydrolysis. The techniques of FT-IR and NMR demonstrated effectiveness of the reaction acetylation. Through the elemental analysis and NMR was possible to obtain the expression to the minimum equation C9 being: C9H11O4,8(OCH3)1,37. The percentage of guaiacyl in eucalyptus wood is 63%. The spectrum of UV/Vis showed a displacement in 281 nm evidencing high content of units G. the value obtained for the was 22,55 L·g-1·cm-1.Thus the eucalypt wood becomes an attractive product for the market, due to the quantity of products which may be generated.
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Aproveitamento de resíduos madeireiro para a produção de energia: caracterização química

Silva, Andressa Caroline Rodrigues da 18 November 2013 (has links)
Submitted by Kamila Costa (kamilavasconceloscosta@gmail.com) on 2015-06-26T18:28:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertação-Andressa CR da Silva.pdf: 1300901 bytes, checksum: 26daf98c814dcef48fd3d3f740cdf454 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-08T17:42:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação-Andressa CR da Silva.pdf: 1300901 bytes, checksum: 26daf98c814dcef48fd3d3f740cdf454 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-08T17:54:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação-Andressa CR da Silva.pdf: 1300901 bytes, checksum: 26daf98c814dcef48fd3d3f740cdf454 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-08T17:54:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação-Andressa CR da Silva.pdf: 1300901 bytes, checksum: 26daf98c814dcef48fd3d3f740cdf454 (MD5) Previous issue date: 2013-11-18 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the 1970s, new concepts were established about environmental, economic and social sustainability by setting a new ideal standard for generation and consumption of energy. These new concepts have been spreading, especially in relation to the increased consumption of oil for electric power generation, since it is a non-renewable and a pollutant-generating source. In this context the biomass appears as an alternative energy source, since it is from renewable sources and do not degrade the environment. The objective of the present work was to evaluate the chemical characteristics of wood residues to produce energy. The residues of forest species were selected based on the project: Periodic Monitoring Study of Woods Sold in the city of Itacoatiara in Amazonas State, from which the most commonly used species in sawmills of the region, Brosimum portabile Ducke (amapá), Brosimum rubescens Taub (muirapiranga), Hymenolobium petraeum Ducke (angelim pedra) and Simarouba amara Aubl (marupá) were selected. Samples of wood residues were taken from these species, which have been anatomically identified, fragmented for the determination of basic density and milled for the determination of wood moisture content, heat value and chemical properties (content of extractives, cellulose, lignin, ashes and silica). The density of the studied species ranged from 0.55 to 0.88 g/cm3 and humidity from 8.5% to 9.5%. The descriptive analysis by species showed that from the four studied species, the ones that showed better performances for the production of energy were muirapiranga with heat value (4,866.6 cal/g), extractives (22.61%), lignins (34.53%), ashes (0.46%) and angelim pedra with heat value (4,568 cal/g), extractives (10.29%), lignins (34%) and ashes (0.52%). Regression analysis showed that there are positive correlations between heat value and extractives, between heat value and lignin and between heat value and silica. However the regression analysis showed a negative correlation between heat value and cellulose, and between heat value and ash content. / Na década de 1970, surgiram novos conceitos de sustentabilidade ambiental, econômica e social estabelecendo-se um novo padrão ideal de geração e de consumo de energia. E esses novos conceitos vem se difundindo cada vez mais, principalmente em relação ao aumento do consumo do petróleo para geração de energia elétrica, por se tratar de uma fonte não renovável, e geradora de poluentes. Neste âmbito a biomassa surge como fonte de energia alternativa, uma vez que é oriunda de fontes renováveis e não degrada o meio ambiente. O presente trabalho teve como objetivo avaliar as características químicas dos resíduos madeireiros para a produção de energia. Os resíduos das espécies florestais foram selecionados com base no projeto de estudo de Monitoramento Periódico das madeiras comercializadas no município de Itacoatiara no Estado do Amazonas, onde se selecionou os resíduos das espécies Brosimum portabile Ducke (amapá doce), Brosimum rubescens Taub (muirapiranga), Hymenolobium petraeum Ducke (angelim pedra), Simarouba amara Aubl (marupá) sendo as espécies mais utilizadas nas serrarias da região. Das espécies foram retiradas amostras dos resíduos madeireiros, que foram identificados anatomicamente, fragmentados para determinação da densidade básica e submetidos a moagem para determinação do teor de umidade da madeira, poder calorífico e propriedades químicas (teor de extrativos, teor de celulose, teor de Lignina, teor de cinzas, teor de sílica). A densidade das espécies estudadas variou de 0,55 a 0,88 g/cm3 e a umidade dos resíduos das espécies de 8,5% a 9,5%. A análise descritiva por espécie demonstrou que das quatro espécies estudadas, as que apresentaram melhores desempenhos para produção de energia foram muirapiranga com o poder calorífico (4866,6 cal/g), extrativos (22,61%), ligninas (34,53%) e cinzas (0,46%) e angelim pedra com o poder calorífico (4568 cal/g), extrativos (10,29%), ligninas (34%) e cinzas (0,52%). A análise de regressão demonstrou que há correlações positivas entre o poder calorífico e os extrativos, entre o poder calorífico e a lignina e entre o poder calorífico e a sílica. No entanto a análise de regressão demonstrou haver uma regressão negativa entre o poder calorífico e a celulose, e entre o poder calorífico e o teor de cinzas.
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Bioprospecção de fungos de amostras de solo Amazônico com potencial para a produção de pigmentos

Celestino, Jessyca dos Reis 29 October 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-11T13:54:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 jessyca dos reis.pdf: 2629785 bytes, checksum: 664a61966469b33065e128fef56d7900 (MD5) Previous issue date: 2013-10-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Environmental isolates of filamentous fungi are widely studied for their ability to secrete metabolites of great commercial value, including pigments. These, in turn, find application to color textile raw materials, foods and medicines. In this context, the aim of this work was to select fungi from soil samples Amazon with potential for the production of pigments. For this, samples were collected from surface soil and colonies were isolated by serial dilution technique. The macro and microscopic characteristics of colonies grown within 72 hours were used for determining the gender of the isolates and the ITS region of the ribosomal DNA of fungal pigment producers was sequenced for identification to the species level. A cryopreservation technique and conservation at -70 C was employed to preserve the lines with biotechnological potential. A bioprocess performed in broth Czapeck enabled the selection of fungi which produce colored compounds. Fractions containing the pigments were extracted by use of solvents of different polarity and selection of the pigment of interest was due to the color intensity of the substance present in the fractions. The techniques used for the isolation and structural elucidation of the sample of interest involved chromatographic fractioning (Sephadex LH-20 column and microcrystalline cellulose column), recrystalization and NMR (Nuclear Magnetic Resonance). The influence of carbon sources and nitrogen on the yield of the isolated substance was also studied in this work. From samples collected was possible to isolate 50 soil fungi. Of these five strains were able to produce pigments during fermentation. Producing fungi were identified as Penicillium sclerotiorum 2AV2, Penicillium sclerotiorum 2AV6, Aspergillus calidoustus 4BV13, Penicillium citrinum 2AV18 e Penicillium purpurogenum 2BV41. Penicillium sclerotiorum 2AV2 produced fractions very colorful and was chosen to continue the activities of the chemical characterisation. After isolation of the substance was obtained as a yellow-orange powder, which was identified by NMR as sclerotiorin, a major metabolite that has not been previously described by synthesis by fungi from the Amazon. The influence of carbon and nitrogen sources for production of sclerotiorin was analised and it was found that rhamnose and peptone increased yield when used separately. These results indicate that Amazonian fungi bioprospecting is an alternative to search for new sources of natural dyes, since it allows to exploit the biotechnological potential of our region while allowing knowledge of species of microorganisms producers. / Isolados ambientais de fungos filamentosos são amplamente estudados por sua capacidade de secretar metabólitos de grande valor comercial, entre eles os pigmentos. Estes, por sua vez, encontram aplicação como corantes de matérias-primas têxteis, alimentos e medicamentos. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi selecionar fungos de amostras de solo Amazônico com potencial para a produção de pigmentos. Para isso, foram coletadas amostras de solo superficial e colônias foram isoladas pela técnica da diluição em série. As características macro e microscópicas das colônias crescidas em até 72 horas foram utilizadas para a determinação do gênero dos isolados e a região ITS do DNA ribossomal dos fungos produtores de pigmentos foi sequenciada para permitir a identificação em nível de espécie. Para conservar as linhagens com potencial biotecnológico foi empregada uma técnica de criopreservação e armazenamento a -70 C. Um bioprocesso realizado em caldo Czapeck possibilitou a seleção dos fungos produtores de compostos coloridos. Frações contendo os pigmentos foram extraídas pelo uso de solventes de diferentes polaridades e o pigmento de interesse foi selecionado pela intensidade da cor da substância presente nas frações. A metodologia para isolamento e caracterização química da amostra envolveu técnicas de fracionamento cromatográfico (coluna Sephadex LH-20 e coluna de celulose microcristalina), recristalização e análises de RMN (Ressonância magnética nuclear). A influência das fontes de carbono e nitrogênio sobre o rendimento da substância isolada também foi estudada nesse trabalho. A partir das amostras coletadas foi possível isolar 50 fungos do solo. Desses, 5 cepas foram capazes de produzir pigmentos durante a fermentação. Os fungos produtores foram identificados como Penicillium sclerotiorum 2AV2, Penicillium sclerotiorum 2AV6, Aspergillus calidoustus 4BV13, Penicillium citrinum 2AV18 e Penicillium purpurogenum 2BV41. Penicillium sclerotiorum 2AV2 produziu frações muito coloridas e foi escolhido para prosseguir as atividades de caracterização química. Após o isolamento da substância, obteve-se um pó amarelo-alaranjado, que foi identificado por RMN como esclerotiorina, um importante metabólito que ainda não havia sido descrito pela síntese por fungos da Amazônia. A influência das fontes de carbono e nitrogênio para a produção de esclerotiorina foi analisada, e verificou-se que ramnose e peptona aumentaram o rendimento quando utilizadas separadamente. Estes resultados indicam que a bioprospecção de fungos Amazônicos é uma alternativa para a pesquisa por novas fontes de corantes naturais, pois permite explorar o potencial biotecnológico da nossa região, ao mesmo tempo em que possibilita o conhecimento das espécies de micro-organismos produtores.
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Produção de colorantes e atividade biológica de esclerotiorina

Neves, Márcia Regina Pereira das 21 March 2016 (has links)
Submitted by Napoleana Barros Martins (napoleana_martins@hotmail.com) on 2016-08-08T13:34:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação- Márcia Regina Pereira das Neves.pdf: 1414436 bytes, checksum: 0d8d84d35c876b0040aa1f5d3c6e67f9 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-08-26T13:40:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação- Márcia Regina Pereira das Neves.pdf: 1414436 bytes, checksum: 0d8d84d35c876b0040aa1f5d3c6e67f9 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-08-26T13:44:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação- Márcia Regina Pereira das Neves.pdf: 1414436 bytes, checksum: 0d8d84d35c876b0040aa1f5d3c6e67f9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-26T13:44:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação- Márcia Regina Pereira das Neves.pdf: 1414436 bytes, checksum: 0d8d84d35c876b0040aa1f5d3c6e67f9 (MD5) Previous issue date: 2016-03-21 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Lately there has been a great interest in natural dyes due to problems of toxicity and biodegradability associated with the use of synthetic colorings. Colorants from fungal metabolites are still underexplored despite having a very attractive biotechnological potential. In this context, the aim of this study was to investigate the production of dyes and biological activity of sclerotiorin. Then in sequence, bioprocesses in a submerged solid media were realized in order to investigate the influence of the bioprocess factors in the production of colorants. The colorants produced were subjected to isolation methods (column chromatography, thin-layer chromatography), and identification of the chemical structure (nuclear magnetic resonance). The sclerotiorin dye was purchased commercially and it was evaluated their cytotoxic and antifungal activity. In relation to the bioprocesses, factors: sucrose, peptone, bioprocess time and orbital shaking had influence in the submerged bioprocesses, while only the time factor was shown to have influence on the bioprocess in a solid medium. It was not possible to isolate and identify colorants with strain P. sclerotiorum 2AV2, however the oleic acid was obtained as a major component in a colored fraction (PS 4.2). Finally, when performed sclerotiorin in bioassays, this compound demonstrated antitumor activity against the SKMEL-19, SKMEL-28, and MESA-DX cells. In addition, it can demonstrate the antifungal activity of sclerotiorin against the pathogenic fungus Cryptococcus neoformans. The biotechnological potential of the pigments produced by fungi is great and motivates further research that may result in new biotechnological products. / Ultimamente tem havido um grande interesse por colorantes naturais devido a problemas de toxicidade e biodegradabilidade associados ao uso de colorantes sintéticos. Os colorantes provenientes de metabólitos fúngicos ainda são pouco explorados apesar de apresentarem um potencial biotecnológico muito atraente. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi investigar a produção de colorantes e atividade biológica de esclerotiorina. Em seguida, bioprocessos em meio submerso e sólido foram realizados com a finalidade de investigar a influência dos fatores de bioprocesso na produção dos colorantes. Os colorantes produzidos foram submetidos a metodologias de isolamento (cromatografia em coluna, cromatografia de camada delgada) e identificação da sua estrutura química (ressonância magnética nuclear). O colorante esclerotiorina foi adquirido comercialmente e avaliou-se a sua atividade citotóxica e antifúngica. Quanto aos bioprocessos, os fatores: sacarose, peptona, tempo de bioprocesso e agitação orbital tiveram influência nos bioprocessos submersos, enquanto que apenas o fator tempo demonstrou ter influência nos bioprocessos em meio sólido. Não foi possível isolar e nem identificar colorantes com a cepa P. sclerotiorum 2AV2, no entanto foi obtido o ácido oleico como componente majoritário em uma fração colorida (PS 4.2). Por fim, quando avaliada a esclerotiorina em bioensaios, essa demonstrou atividade antitumoral frente às linhagens SKMEL-19, SKMEL-28 e MESA-DX. Em acréscimo, pode-se demonstrar a atividade antifúngica da esclerotiorina frente ao fungo patogênico Cryptococcus neoformans. O potencial biotecnológico dos pigmentos produzidos por fungos é grande e motiva novas pesquisas que possam resultar em novos produtos biotecnológicos.
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Valor nutricional do resíduo úmido de cervejaria in natura conservado sob condições aeróbias ou anaeróbias / Nutritional value of brewery s waste in natura stored under aerobic or anaerobic conditions

Souza, Leiliane Cristine de 29 March 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T17:48:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leiliane_Cristine_de_Souza.pdf: 222815 bytes, checksum: 468f0a094e9f2ec3edfd6604ee72cf3d (MD5) Previous issue date: 2010-03-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The high cost of feed for ruminants is a limiting factor for increasing productivity, boosting the search for alternative sources of food in order to minimize production costs. The brewery s waste (BW) deserves prominence in this situation, because it has high nutritional quality and great potential for livestock production. The BW is the result of the initial processing of the manufacture of beers, however the limitations to effective use of the RUC in animal feed are mainly related with storage and high humidity of the material, hindering the transport and storage. The ensiling of the BW is presented as an efficient alternative in the preservation of the material, paying attention to the quality of the material after the process of anaerobic fermentation. The nutritional evaluation of the BW is of fundamental importance for achieving efficiency in the diets, optimize productive performance and reduce costs. The aim of this study was to evaluate methods of conservation aerobic and anaerobic of brewery s waste, performing microbiological testing and evaluating the quality of silage fermentation, chemical composition, as well the digestibility in vitro and degradability in situ brewery s waste in natura and ensiled. The conservation of the brewery s waste packaged under aerobic conditions was not appropriate because the strong development of filamentous fungi and yeasts; however the storage under anaerobic conditions proved to be an efficient conservation process. The ensilage brewery s waste preserved nutritional quality of the material. The evaluation of chemical composition, in vitro digestibility and in situ degradability of in natura and ensiled BW showed that the material can be characterized as roughage feed with potential use in ruminant feed / Os elevados custos com a alimentação dos ruminantes é um dos fatores limitantes para o aumento da produtividade, impulsionando a busca por fontes alternativas de alimentos a fim de minimizar os custos de produção. O resíduo úmido de cervejaria (RUC) merece destaque neste cenário, pois apresenta elevada qualidade nutricional e grande potencial para a produção animal. O RUC é resultante do processamento inicial da fabricação de cervejas. As limitações encontradas para o uso efetivo do RUC na alimentação animal estão relacionadas principalmente com o armazenamento e elevada umidade do material, dificultando o transporte e a conservação. A ensilagem do RUC apresenta-se como uma alternativa eficiente no processo de conservação do material, atentando-se para a qualidade do material após o processo de fermentação anaeróbia. A avaliação da qualidade nutricional do RUC é de fundamental importância para se obter uma eficiência nas dietas, otimizar o desempenho produtivo e reduzir custos. O objetivo do presente estudo foi avaliar métodos de conservação aeróbios e anaeróbios do resíduo úmido de cervejaria, realizando análises microbiológicas e avaliar a qualidade fermentativa da silagem, a composição química, bem como a digestibilidade in vitro e a degradabilidade in situ do resíduo úmido de cervejaria in natura e ensilado. A conservação do resíduo úmido de cervejaria acondicionado sob condições aeróbias não foi adequada devido ao pronunciado desenvolvimento de fungos filamentosos e leveduras, entretanto o armazenamento sob condições anaeróbias demonstrou ser um eficiente processo de conservação. A ensilagem do resíduo úmido de cervejaria (RUC) preservou qualidade nutricional do material. A avaliação da composição química, digestibilidade in vitro e degradabilidade in situ do RUC in natura e ensilado demonstraram que o material pode ser caracterizado como alimento volumoso com potencial de uso na alimentação de ruminantes
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DESENVOLVIMENTO, CARACTERIZAÇÃO E LIBERAÇÃO IN VITRO DE COMPLEXOS DE INCLUSÃO NISTATINA:β-CICLODEXTRINA OBTIDOS POR DIFERENTES MÉTODOS / Development, characterization, and in vitro release of nystatin:β- cyclodextrin inclusion complexes obtained using different methods

Urban, Amanda Migliorini 15 February 2016 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T14:13:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AMANDA URBAN.pdf: 2026856 bytes, checksum: 7295984cf8ff79aae13643c336cd3e59 (MD5) Previous issue date: 2016-02-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Purpose: This study prepared inclusion complexes (IC) between nystatin (Nys) and β-cyclodextrin (βCD), for posterior incorporation into a soft liner denture material, aiming to promote controlled release and a prolonged antifungal effect. Material and methods: Suspensions of Nys:βCD in molar ratios of 1:0.125, 1:0.25, 1:0.5, 1:0.625, 1:1, 1:2, and 1:4 were prepared in triplicate in distilled water, stirred for 24 h, and evaluated regarding phase solubility. The 1:1 and 1:2 molar ratios were selected to obtain IC using the following methods: physical mixture (PM), freeze-drying (FD), and spray-drying (SP). PM was homogeneous blended in a mortar for 15 min. The other IC were dissolved in water/ethanol solution (50:50 v/v), stirred for 24 h, and then submitted to one of the drying methods FD or SP. Drug, βCD, and IC were submitted to the following physicochemical characterization: field emission electron gun microscopy (FEG), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), X ray diffraction (DXR), and nuclear magnetic resonance (NMR). For the in vitro dissolution study, 1:1 FD and SP IC were selected. Previously, a calibration curve of Nys in Milli-Q® water was plotted.The dissolution was made in triplicate using paddle device at 37ºC and 75 rpm during 8 h for Nys and 24 h for IC. The results were evaluated in relation to dissolution profile, efficiency (ANOVA-1 way) and kinetics. Results: Nys presented crystalline morphology and βCD presented more amorphous characteristics in comparison to the drug. PM and FD and SP IC presented more amorphous characteristics with small crystals. FT-IR analysis showed several shifts, reduction in intensity, and peak narrowing in the IC in relation to the non-complexed drugs. DSC analysis showed reduction in intensity of the fusion point peak of Nys in the IC, indicating partial complexation. DXR analysis showed peak size reduction and disappearance of spectral lines (“amorphization”), with SP showing more significant changes. It was proved that Nys was partially included into the βCD cavity in 1:1 FD IC, because a great chemical shift was observed for H5’, which is within the toroidal cavity of the oligosaccharide. Despite there was no statistically significant difference (p=0.1931) among the results of dissolution efficiency at 8 h, the 1:1 FD and SP IC showed an immediate release mechanics of the drug, with the 1:1 FD IC presenting the faster dissolution profile. The Nys and 1:1 FD and SP IC revealed the better kinetic adjustment for the biexponential model. Conclusion: Based on the results obtained by the characterization techniques, it was concluded that nystatin better complexed with β-cyclodextrin in 1:1 molar ratio in FD and SP methods. Freeze-drying inclusion complex 1:1 nystatin:β-cyclodextrin presented the better dissolution profile and biexponential kinetics, and this may result in interesting strategy to the development of pharmaceutical compounds that enable a controlled release when they are incorporated to the soft liner denture material. / Objetivo: A proposta deste estudo foi elaborar complexos de inclusão (CI) entre nistatina (Nis) e β-ciclodextrina (βCD), para a posterior inclusão em material macio para reembasamento de prótese removível, visando promover liberação controlada e permitir efeito antifúngico prolongado. Material e métodos: Suspensões de Nis:βCD em proporções molares de 1:0,125, 1:0,25, 1:0,5, 1:0,625, 1:1, 1:2 e 1:4 foram preparadas em triplicata em água destilada, agitadas por 24 h e avaliadas com relação à solubilidade de fases. As proporções 1:1 e 1:2 foram selecionadas para obtenção de CI a partir dos seguintes métodos: mistura física (MF), liofilização (Lio) e spray drying (SP). A MF foi homogeneizada por 15 min com almofariz e pistilo. Os demais CI foram dissolvidos em solução de água/etanol (50:50 v/v), agitados por 24 h e, então, submetidos a um dos processos de secagem Lio ou SP. Fármaco, βCD e CI foram submetidos às seguintes caracterizações físico-químicas: microscopia eletrônica de varredura por emissão de efeito de campo (FEG), espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier (FT-IR), análise térmica diferencial (DSC) e termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear (RMN). Para o estudo de dissolução in vitro, foram selecionados os CI 1:1 Lio e SP. Previamente, foi construída uma curva de calibração da Nis em água Milli-Q®. A dissolução foi realizada em triplicata utilizando o aparato pá do dissolutor de cubas a 37ºC e 75 rpm durante 8 h para a Nis e 24 h para os CI. Os resultados obtidos foram avaliados com relação ao perfil, eficiência (ANOVA-1 fator) e cinética de dissolução. Resultados: A Nis apresentou morfologia cristalina e a βCD apresentou características mais amorfas em relação ao fármaco. A MF e os CI Lio e SP apresentaram características mais amorfas com pequenos cristais. A análise em FT-IR mostrou vários deslocamentos, reduções de intensidade e estreitamento de picos nos CI em relação aos fármacos não complexados. A análise de DSC mostrou diminuição da intensidade do pico de ponto de fusão da Nis nos CI, indicando complexação parcial. A análise em DRX mostrou que nos CI houve achatamento e desaparecimento de linhas espectrais (“amorfização”), sendo que no SP as alterações foram mais significantes. Foi comprovado que a molécula de Nis foi incluída parcialmente na cavidade da βCD no CI Lio 1:1, uma vez que foi observado grande deslocamento químico no H5’ do interior da cavidade toroidal do oligossacarídeo. Apesar de não ter sido notada diferença estatisticamente significante (p=0,1931) entre os resultados de eficiência de dissolução ao final de 8 h, os CI Lio e SP 1:1 mostraram uma mecânica de liberação imediata do fármaco, sendo que o CI Lio 1:1 apresentou o perfil de liberação mais rápido. Tanto o perfil de liberação da Nis como dos CI Lio e SP 1:1 revelaram melhor ajuste cinético para o modelo biexponencial. Conclusão: A partir dos resultados obtidos pelas técnicas de caracterização, pôde ser concluído que a nistatina apresentou melhor complexação com a β-ciclodextrina na proporção molar 1:1 nos métodos de Lio e SP. O complexo de inclusão nistatina:β-ciclodextrina 1:1 obtido por Lio apresentou melhor perfil de 10 dissolução e cinética biexponencial, o que pode resultar em estratégias interessantes para o desenvolvimento de formas farmacêuticas que possibilitem uma liberação controlada quando incorporadas ao material macio para reembasamento de prótese dentária.
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Desenvolvimento, caracterização e liberação in vitro de complexos de inclusão clorexidina:β-ciclodextrina obtidos por diferentes métodos / Development, characterization, and in vitro release of chlorhexidine:β-cyclodextrin inclusion complexes obtained using different methods

Schoeffel, Amanda Cristina 12 February 2016 (has links)
Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-08-28T16:47:54Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) AMANDA CRISTINA SCHOEFFEL.pdf: 4035430 bytes, checksum: bde474af9062ac8ad8712538a8e5b92f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-28T16:47:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) AMANDA CRISTINA SCHOEFFEL.pdf: 4035430 bytes, checksum: bde474af9062ac8ad8712538a8e5b92f (MD5) Previous issue date: 2016-02-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Objetivo: A proposta deste estudo foi elaborar complexos de inclusão (CI) entre clorexidina (Clx) e β-ciclodextrina (βCD) para a posterior incorporação em material condicionador de tecido, visando promover a liberação controlada e permitir um efeito antifúngico prolongado. Material e métodos: Suspensões de Clx:βCD em proporções molares de 1:0,125, 1:0,25, 1:0,5, 1:0,625, 1:1, 1:2 e 1:4 foram preparadas em triplicata em água destilada, agitadas por 24 h e avaliadas com relação à solubilidade de fases. As proporções 1:1 e 1:2 foram selecionadas para obtenção de CI a partir dos seguintes métodos: mistura física (MF), liofilização (Lio) e spray drying (Spray). A MF foi homogeneizada por 15 min com almofariz e pistilo. Os demais CI foram dissolvidos em solução de água/etanol (50:50 v/v), agitados por 24 h e, então, submetidos a um dos processos de secagem Lio ou Spray. Clx, βCD e CI foram submetidos às seguintes caracterizações físico-químicas: microscopia eletrônica de varredura por emissão de efeito de campo (FEG), espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier (FT-IR), análise térmica diferencial (DSC) e termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear (RMN). Para o estudo de dissolução in vitro, foram selecionados os CI 1:2 MF, Lio e Spray. A dissolução foi realizada em triplicata utilizando o aparato pá do dissolutor de cubas a 37ºC e 75 rpm durante 7 h para a Clx e os CI. Os resultados obtidos foram avaliados com relação ao perfil, eficiência (ANOVA-1 fator/Tukey, α=0,05) e cinética de dissolução. Resultados: Os métodos de complexação alteraram a morfologia das partículas não complexadas após a inclusão. A MF e o CI Lio apresentaram partículas irregulares e o CI Spray apresentou os menores tamanhos de partículas, com formato regular toroidal, a partir da análise em FEG. A análise em DRX mostrou que a MF 1:2 e o CI Lio 1:2 apresentaram perfil semi- cristalino e o CI Lio 1:1 e o CI Spray, em ambas proporções molares, apresentaram perfil amorfo. Pôde ser observado que as bandas relacionadas à βCD deslocaram para frequências maiores ou menores nos espectros FT-IR dos CI devido à interação Clx:βCD. As bandas características da Clx não apareceram nos espectros FT-IR dos CI, sugerindo a presença de Clx no interior da cavidade da βCD. Pelas análises térmicas em DSC e TGA, foi possível confirmar a formação de um novo composto após a inclusão devido às alterações observadas no comportamento térmico da Clx e da βCD nos CI. A complexação foi então comprovada pela análise do 1H RMN que mostrou grandes alterações nas regiões da guanidina e do anel aromático da Clx e nos hidrogênios da cavidade da βCD, confirmando que o fármaco foi incluído na βCD. O estudo de dissolução in vitro, por fim, mostrou uma mecânica de liberação imediata do fármaco a partir dos CI Lio e Spray 1:2. O CI Lio 1:2 apresentou o melhor perfil de dissolução e a maior (p=0,0105) eficiência de dissolução (40,06±0,97%) em relação ao fármaco não complexado e demais CI em 7 h de avaliação. O perfil de liberação da Clx revelou melhor ajuste cinético para o modelo 9 de Weibull, enquanto os perfis dos CI ajustaram-se melhor para o modelo biexponencial. Assim, a complexação alterou a cinética de liberação do fármaco, resultando em duas etapas de liberação, rápida inicial e prolongada final. Conclusão: A partir dos resultados obtidos pelas técnicas de caracterização, pôde ser concluído que a clorexidina apresentou melhor complexação com a β- ciclodextrina na proporção molar 1:2 em todos os métodos testados. O complexo de inclusão clorexidina:β-ciclodextrina 1:2 obtido por liofilização apresentou melhor eficiência de dissolução e cinética biexponencial, o que pode resultar em estratégias interessantes para o desenvolvimento de formas farmacêuticas que possibilitem uma liberação controlada quando incorporadas ao material condicionador de tecido. / Purpose: This study prepared inclusion complexes (IC) between chlorhexidine (Chx) and β-cyclodextrin (βCD) for posterior incorporation into tissue conditioner material, aiming to promote controlled release and a prolonged antifungal effect. Material and methods: Suspensions of Chx:βCD in molar ratios of 1:0.125, 1:0.25, 1:0.5, 1:0.625, 1:1, 1:2, and 1:4 were prepared in triplicate in distilled water, stirred for 24 h, and evaluated regarding phase solubility. The 1:1 and 1:2 molar ratios were selected to obtain IC using the following methods: physical mixture (PM), freeze-drying (FD), and spray-drying (Spray). PM was homogeneous blended in a mortar for 15 min. The other IC were dissolved in water/ethanol solution (50:50 v/v), stirred for 24 h, and then submitted to one of the drying methods FD or Spray. Chx, βCD, and IC were submitted to the following physicochemical characterization: field emission electron gun microscopy (FEG), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), X ray diffraction (DXR), and nuclear magnetic resonance (NMR). For the in vitro dissolution study, 1:2 PM, FD and Spray IC were selected. The dissolution was made in triplicate using paddle device at 37ºC and 75 rpm during 24 h for Chx and IC. The results were evaluated in relation to profile, efficiency (ANOVA-1 way/Tukey, α=0.05) and dissolution kinetics. Results: Methods of IC preparation changed the non-complexed particle morphology after inclusion. PM and FD IC presented irregular-shaped particles and Spray IC showed the lowest particle sizes, with regular toroidal shape, by FEG analysis. DXR analysis showed that 1:2 PM and FD IC presented semi-crystalline and 1:1 FD IC and Spray IC, in both molar ratios, presented amorphous characteristics. Peaks related to βCD shifted to higher or lower frequency in FT-IR spectra upon inclusion due to the interaction Chx:βCD. Peaks of Chx did not appear in FT-IR spectra after inclusion, suggesting the presence of Chx within βCD cavity. DSC and TGA analyses indicated the formation of a new compound due to the changes observed in thermal characteristics of Chx and βCD upon inclusion. Complexation was then proved by 1H NMR analysis that showed several changes in guanidine and aromatic moiety of Chx and in hidrogens of βCD cavity, confirming that the drug was included into βCD. Finally, in vitro dissolution study showed an immediate release mechanics of the drug from 1:2 FD and Spray IC. FD IC also presented the better dissolution profile and the higher (p=0.0105) dissolution efficiency (40.06±0.97%) in comparison to the non- complexed Chx and the other IC during 7 h. The Chx release profile revealed the better kinetic adjustment for Weibull model, while the IC release profiles best set to the biexponential model. Thus, the complexation changes the drug release kinetics, resulting in two stages, initial fast and final prolonged. Conclusion: Based on the results obtained by the characterization techniques, it was concluded that chlorhexidine better complexed with β-cyclodextrin in 1:2 molar ratio in all tested methods. Freeze-drying inclusion complex 1:2 chlorhexidine:β-cyclodextrin presented the better dissolution efficiency and biexponential kinetics, and this may result in interesting strategy to the development of pharmaceutical compounds that enable a controlled release when they are incorporated to the tissue conditioner material.
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Caracterização química e atividades biológicas de algumas espécies nativas de Gracilaria de importância econômica / Chemical characterization and biological activities of some native species of Gracilaria with economic importance

Torres, Priscila Bezerra 23 March 2017 (has links)
Muitas espécies de Gracilaria são de importância econômica devido à exploração do ágar e, em menor escala, por serem consumidas diretamente na alimentação. Recentemente pesquisas têm mostrado um bom potencial biológico dessas espécies, porém com pouca investigação relacionada a identificação das substâncias bioativas. Sob esta perspectiva, o objetivo geral deste estudo foi investigar os componentes químicos majoritários e avaliar o potencial biológico e nutricional de três espécies nativas obtidas no litoral do nordeste brasileiro: Gracilaria birdiae E. M. Plastino & E. C. Oliveira Gracilaria caudata J. Agardh e Gracilaria domingensis (Kützing) Sonder ex Dickie. A análise da composição química levou a identificação de cerca de 50 substâncias distribuídas em alcanos, ácidos graxos livres, monossacarídeos, ácidos sulfônicos, aminoácidos livres, esteróis, heterosídeos, lipídios polares, monoacilgliceróis, polissacarídeos sulfatados, aminoácidos do tipo micosporinas e sais halogenados. Ésteres de ácidos graxos, ácidos carboxílicos aromáticos, fitol e o derivado fitona, diidroactinidiolideo também foram detectados em pequenas quantidades. Gracilaria caudata e G. domingensis foram muito semelhantes quimicamente. Já G. birdiae foi menos diversa, compartilhando, porém, muitas das substâncias majoritárias. Os resultados desse trabalho sugerem grande diversidade química para espécies de Gracilaria, ampliando o conhecimento disponível para Rhodophyta. Atividades biológicas promissoras foram detectadas para diversos ensaios. O extrato hexânico de G. caudata foi ativo frente as artêmias, com o isolamento biomonitorado de duas possíveis substâncias bioativas. O isolamento biomonitorado guiado pela atividade bioestimulante in vitro de plântulas de Lactuca sativa L. (alface) resultou no ácido palmítico como sendo responsável pelo aumento em 83% do crescimento de raiz. Os polissacarídeos sulfatados presentes nos extratos aquosos de G. caudata e G. domingensis foram bioestimulantes de raiz e folha de alface. Além disso, esses polissacarídeos de G. domingensis inibiu a atividade da enzima transcriptase reversa do HIV-1. Para G. birdiae vários extratos se mostraram com potenciais citotóxico e fitotóxico. Os aminoácidos tipo micosporinas (asterina 330, chinorina, palitina, palitinol e porphyra 334), por serem substâncias comuns em algas vermelhas, foram isolados e avaliados quanto ao potencial biológico. A palitina inibiu a atividade da enzima transcriptase reversa do HIV-1, enquanto porphyra 334, chinorina e também palitina apresentaram boa atividade antioxidante com o ensaio do reagente Folin-Ciocalteu. Quanto ao aspecto nutricional, os resultados indicaram que as três algas avaliadas, principalmente G. birdiae, foram ricas em fibras dietéticas e sais minerais, formando um grupo alimentar único bem diferente dos alimentos tradicionais na mesa dos brasileiros. Em resumo, os resultados obtidos para as espécies de Gracilaria avaliadas reforçaram a ideia de ampla diversidade química para as rodófitas, mostraram resultados promissores em diferentes ensaios, além de apontarem um potencial uso como fonte suplementar nas dietas dos brasileiros / Many Gracilaria species are economically important due to the exploitation of agar and, to a lesser extent, because they are consumed directly in the food. Recent studies have shown a good biological potential of these species, but with few studies aimed at the identification of bioactive substances. From this perspective, the general objective of this study was to investigate the major chemical components and to evaluate the biological and nutritional potential of three native species obtained in the northeast Brazilian coast: Gracilaria birdiae E. M. Plastino & E. C. Oliveira Gracilaria caudate J. Agardh and Gracilaria domingensis (Kützing) Sonder ex Dickie. The chemical composition analysis resulted in the identification of about 50 metabolites distributed as alkanes, free fatty acids, monosaccharides, sulfonic acids, free amino acids, sterols, heterosides, polar lipids, monoacylglycerols, sulfated polysaccharides, mycosporine-like amino acids and halogenated salts. Esters of fatty acids, aromatic carboxylic acids, phytol and the phytone derivative, dihydroactinidiolide were also detected in small amounts. G. caudate and G. domingensis were chemically similar. On the other hand G. birdiae was less diverse, sharing, however, many of the major metabolites. The results of this work suggest a great chemical diversity for Gracilaria species, increasing the knowledge available for Rhodophyta. Promising biological activities were detected for several assays. The hexane extract of G. caudate was active in brine shrimp lethality assay, with the biomonitoring isolation of two possible bioactive substances. The biomonitoring isolation guided by in vitro biostimulant activity of young Lactuca sativa L. (lettuce) seedlings resulted in palmitic acid as responsible for 83% increase in root growth. The sulfated polysaccharides present in the aqueous extracts of G. caudate and G. domingensis were biostimulant of root and lettuce leaf. In addition, these polysaccharides from G. domingensis inhibited the activity of the HIV-1 reverse transcriptase enzyme. For G. birdiae several extracts showed cytotoxic and phytotoxic potentials. Mycosporine-like amino acids (asterina 330, shinorine, palythine, palythinol and porphyra 334), known as common red algae substances, were isolated and evaluated for biological potential. Palythine inhibited the activity of the HIV-1 reverse transcriptase enzyme, while porphyra 334, shinorine and palythine showed good antioxidant activity using the Folin-Ciocalteu reagent assay. Regarding the nutritional aspect, the results indicated that from the three algae evaluated, highlighting G. birdiae, all were rich in dietary fibers and minerals, forming a unique food that is very different from the traditional Brazilian food. In summary, the results obtained for the Gracilaria species studied reinforced the idea of a wide chemical diversity for red algae, showing promising results in different bioassays, besides indicating a potential use as a supplementary food source in Brazilian diets

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