Made available in DSpace on 2017-05-12T14:48:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabio Orssatto.pdf: 825673 bytes, checksum: 2ba29b65ad92d1e43fe083ece723e5a4 (MD5) Previous issue date: 2010-02-24 / The shortage or lack of water affects more than 40% of the world, due to political, economic, and weather forecast reasons. Thus, sanitation services as collection and sewage treatment become very important to ensure the quality of people s lives. It is known that, generally, there is only one variable responsible for the quality and variability of an effluent, which depends on the changes: in the affluent load, environmental conditions in the reactors, the nature of sewage to be treated, presence of toxic substances, variability inherent to biological treatment processes, as well as mechanical and human failures in the system. All these factors can lead to problems and instability in the processes, so, techniques and methods should be used, since they are effective in identifying failures of treatment processes. The statistical methods of quality control are techniques applied to check if sewage treatment is being effective or not. Thus, this study applied statistical methods of quality control to evaluate the performance of a sewage treatment plant in order to identify failures in the process and discuss about their possible causes. The studied plant of sewage treatment is in Cascavel, Paraná. It is considered a Ete Oeste. The plant consists of a grid system with grids of bars and manual cleaning, a gravitational tangential flow with removal of sand retained by air-lift, Parshall gutter flow meter, anaerobic biological treatment, by two reactors of up-flow sludge manta in parallel, complementary treatment by physicochemical process of coagulation, flocculation and sedimentation laminar. It was used ferric chloride as a coagulant, Parshall gutter and the final effluent disinfection by chlorination. The parameters were: hydrogen-ion potential, sediment solids, total suspended solids, chemical oxygen demand and biochemical oxygen demand of five days. The statistical analysis was carried out through Shewhart individual charts, control graphs of the moving average, exponentially weighted and indices of ability process. According to Shewhart charts, it was observed that in raw sewage, variables as total suspended solids, COD and BOD5,20 were out of statistical control. On Ralf I effluent, variables as pH, sediment solids, total suspended solids and COD were out of the statistical control. For Ralf II effluent, variables as sediment solids, total suspended solids, COD and BOD5,20 were out of the statistical control. Only the variable BOD5,20 was under statistical control in the treated effluent. EWMA graphs show that all variables were under statistical control for the raw sewage. For Ralf I effluent, all variables were out of statistical control, but for BOD5,20. For Ralf II effluent, only pH was under statistical control. On the other hand, for the treated sewage, only the sediment solids were out of statistical control. Shewhart control charts of individual measure seemed to be a good alternative to the statistical process control regarding a plant of sewage treatment, since they help on visualizing the failures during the process, especially in unforeseen changes. The EWMA control charts are also supposed to be a good alternative, because they have a good run for data without normality. However, since this study has widely long time information (monthly samples), the situations of unforeseen changes are greater and may not be detected by the charts of exponentially weighted moving average. According to the process ability indices and performance index of process, it was observed that, except for pH, the sewage treatment of this plant was not able to meet the specifications or the standard discharges required by environmental legislation. / A escassez ou falta de água afeta mais que 40% da população mundial, por razões políticas, econômicas, e climáticas. Com isso, serviços de saneamento como a coleta e tratamento de esgoto, se tornam importantíssimos para a garantia da qualidade de vida de uma população. Sabe-se que, geralmente, não existe apenas uma variável responsável pela qualidade e variabilidade do efluente, que dependem de variações na carga afluente, das condições ambientais nos reatores, da natureza do esgoto a ser tratado, da presença de substâncias tóxicas, da variabilidade inerente aos processos de tratamento biológico e de falhas mecânicas e humanas no sistema. Todos esses fatores podem levar a problemas e instabilidade nos processos para isso, devem-se usar técnicas e meios que sejam eficazes na identificação das falhas dos processos de tratamento. Uma técnica para verificar se o tratamento do esgoto esta sendo eficaz ou não são os métodos estatísticos do controle de qualidade. Dessa maneira, o presente trabalho buscou a utilização de métodos estatísticos do controle da qualidade na avaliação do desempenho de uma estação de tratamento de esgoto, identificando falhas no processo e argumentando as possíveis causas. A estação de tratamento de esgoto em questão localiza-se no município de Cascavel, Paraná. Denominada como Ete Oeste a estação é constituída por um sistema de gradeamento por grades de barras com limpeza manual, desarenador gravitacional de fluxo tangencial com retirada de areia retida por air-lift, medidor de vazão calha parshall, tratamento biológico anaeróbio através de dois reatores de fluxo ascendente e manta de lodo em paralelo, tratamento complementar por processo físico-químico de coagulação, floculação e decantação laminar sendo usado o cloreto férrico como coagulante, calha parshall e desinfecção do efluente final por cloração. Os parâmetros avaliados foram o potencial hidrogeniônico, sólidos sedimentáveis, sólidos suspensos totais, demanda química de oxigênio e demanda bioquímica de oxigênio de cinco dias. A análise estatística se deu através das cartas individuais de Shewhart, gráficos de controle da média móvel exponencialmente ponderada e índices de capacidade de processo. Pelas cartas de medidas individuais de Shewhart observou-se que no esgoto bruto as variáveis sólidos suspensos totais, DQO e DBO5,20 apresentaram-se fora de controle estatístico. No efluente do Ralf I as variáveis pH, sólidos sedimentáveis, sólidos suspensos totais e DQO apresentaram-se fora de controle estatístico. No efluente do Ralf II as variáveis sólidos sedimentáveis, sólidos suspensos totais, DQO e DBO5,20 apresentaram-se fora de controle estatístico. No efluente tratado apenas a variável DBO5,20 apresentou-se em controle estatístico. Os gráficos MMEP mostram que para o esgoto bruto todas as variáveis estão sob controle estatístico. Para o efluente do Ralf I, com exceção da DBO5,20, todas as variáveis apresentaram-se fora de controle estatístico. Para o efluente do Ralf II apenas o pH demonstrou estar em controle estatístico e para o esgoto tratado apenas os sólidos sedimentáveis estão fora de controle estatístico. As cartas de controle de medida individual de Shewhart demonstram ser uma boa alternativa para o controle estatístico do processo de uma estação de tratamento de esgoto, pois permitiram a visualização de falhas no processo, principalmente em mudanças bruscas. As cartas de controle MMEP também se apresentam como uma boa alternativa, pois possuem um bom funcionamento para dados sem normalidade, porém, como as informações do presente trabalho são largamente espaçadas no tempo (amostras mensais), as situações de alterações bruscas são maiores, as quais podem não ser detectadas pelas cartas de média móvel exponencialmente ponderada. Através dos índices de capacidade do processo e índice de performance do processo, observou-se que, com exceção do pH, a estação de tratamento de esgoto não é capaz de cumprir as especificações ou atender os padrões de lançamento exigidos pela legislação ambiental.

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:48:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabio_completo.pdf: 821054 bytes, checksum: aa1c3186daf5e6dc7400debc41f1c332 (MD5) Previous issue date: 2010-02-24 / The shortage or lack of water affects more than 40% of the world, due to political, economic, and weather forecast reasons. Thus, sanitation services as collection and sewage treatment become very important to ensure the quality of people s lives. It is known that, generally, there is only one variable responsible for the quality and variability of an effluent, which depends on the changes: in the affluent load, environmental conditions in the reactors, the nature of sewage to be treated, presence of toxic substances, variability inherent to biological treatment processes, as well as mechanical and human failures in the system. All these factors can lead to problems and instability in the processes, so, techniques and methods should be used, since they are effective in identifying failures of treatment processes. The statistical methods of quality control are techniques applied to check if sewage treatment is being effective or not. Thus, this study applied statistical methods of quality control to evaluate the performance of a sewage treatment plant in order to identify failures in the process and discuss about their possible causes. The studied plant of sewage treatment is in Cascavel, Paraná. It is considered a Ete Oeste. The plant consists of a grid system with grids of bars and manual cleaning, a gravitational tangential flow with removal of sand retained by air-lift, Parshall gutter flow meter, anaerobic biological treatment, by two reactors of up-flow sludge manta in parallel, complementary treatment by physicochemical process of coagulation, flocculation and sedimentation laminar. It was used ferric chloride as a coagulant, Parshall gutter and the final effluent disinfection by chlorination. The parameters were: hydrogen-ion potential, sediment solids, total suspended solids, chemical oxygen demand and biochemical oxygen demand of five days. The statistical analysis was carried out through Shewhart individual charts, control graphs of the moving average, exponentially weighted and indices of ability process. According to Shewhart charts, it was observed that in raw sewage, variables as total suspended solids, COD and BOD5,20 were out of statistical control. On Ralf I effluent, variables as pH, sediment solids, total suspended solids and COD were out of the statistical control. For Ralf II effluent, variables as sediment solids, total suspended solids, COD and BOD5,20 were out of the statistical control. Only the variable BOD5,20 was under statistical control in the treated effluent. EWMA graphs show that all variables were under statistical control for the raw sewage. For Ralf I effluent, all variables were out of statistical control, but for BOD5,20. For Ralf II effluent, only pH was under statistical control. On the other hand, for the treated sewage, only the sediment solids were out of statistical control. Shewhart control charts of individual measure seemed to be a good alternative to the statistical process control regarding a plant of sewage treatment, since they help on visualizing the failures during the process, especially in unforeseen changes. The EWMA control charts are also supposed to be a good alternative, because they have a good run for data without normality. However, since this study has widely long time information (monthly samples), the situations of unforeseen changes are greater and may not be detected by the charts of exponentially weighted moving average. According to the process ability indices and performance index of process, it was observed that, except for pH, the sewage treatment of this plant was not able to meet the specifications or the standard discharges required by environmental legislation. / A escassez ou falta de água afeta mais que 40% da população mundial, por razões políticas, econômicas, e climáticas. Com isso, serviços de saneamento como a coleta e tratamento de esgoto, se tornam importantíssimos para a garantia da qualidade de vida de uma população. Sabe-se que, geralmente, não existe apenas uma variável responsável pela qualidade e variabilidade do efluente, que dependem de variações na carga afluente, das condições ambientais nos reatores, da natureza do esgoto a ser tratado, da presença de substâncias tóxicas, da variabilidade inerente aos processos de tratamento biológico e de falhas mecânicas e humanas no sistema. Todos esses fatores podem levar a problemas e instabilidade nos processos para isso, devem-se usar técnicas e meios que sejam eficazes na identificação das falhas dos processos de tratamento. Uma técnica para verificar se o tratamento do esgoto esta sendo eficaz ou não são os métodos estatísticos do controle de qualidade. Dessa maneira, o presente trabalho buscou a utilização de métodos estatísticos do controle da qualidade na avaliação do desempenho de uma estação de tratamento de esgoto, identificando falhas no processo e argumentando as possíveis causas. A estação de tratamento de esgoto em questão localiza-se no município de Cascavel, Paraná. Denominada como Ete Oeste a estação é constituída por um sistema de gradeamento por grades de barras com limpeza manual, desarenador gravitacional de fluxo tangencial com retirada de areia retida por air-lift, medidor de vazão calha parshall, tratamento biológico anaeróbio através de dois reatores de fluxo ascendente e manta de lodo em paralelo, tratamento complementar por processo físico-químico de coagulação, floculação e decantação laminar sendo usado o cloreto férrico como coagulante, calha parshall e desinfecção do efluente final por cloração. Os parâmetros avaliados foram o potencial hidrogeniônico, sólidos sedimentáveis, sólidos suspensos totais, demanda química de oxigênio e demanda bioquímica de oxigênio de cinco dias. A análise estatística se deu através das cartas individuais de Shewhart, gráficos de controle da média móvel exponencialmente ponderada e índices de capacidade de processo. Pelas cartas de medidas individuais de Shewhart observou-se que no esgoto bruto as variáveis sólidos suspensos totais, DQO e DBO5,20 apresentaram-se fora de controle estatístico. No efluente do Ralf I as variáveis pH, sólidos sedimentáveis, sólidos suspensos totais e DQO apresentaram-se fora de controle estatístico. No efluente do Ralf II as variáveis sólidos sedimentáveis, sólidos suspensos totais, DQO e DBO5,20 apresentaram-se fora de controle estatístico. No efluente tratado apenas a variável DBO5,20 apresentou-se em controle estatístico. Os gráficos MMEP mostram que para o esgoto bruto todas as variáveis estão sob controle estatístico. Para o efluente do Ralf I, com exceção da DBO5,20, todas as variáveis apresentaram-se fora de controle estatístico. Para o efluente do Ralf II apenas o pH demonstrou estar em controle estatístico e para o esgoto tratado apenas os sólidos sedimentáveis estão fora de controle estatístico. As cartas de controle de medida individual de Shewhart demonstram ser uma boa alternativa para o controle estatístico do processo de uma estação de tratamento de esgoto, pois permitiram a visualização de falhas no processo, principalmente em mudanças bruscas. As cartas de controle MMEP também se apresentam como uma boa alternativa, pois possuem um bom funcionamento para dados sem normalidade, porém, como as informações do presente trabalho são largamente espaçadas no tempo (amostras mensais), as situações de alterações bruscas são maiores, as quais podem não ser detectadas pelas cartas de média móvel exponencialmente ponderada. Através dos índices de capacidade do processo e índice de performance do processo, observou-se que, com exceção do pH, a estação de tratamento de esgoto não é capaz de cumprir as especificações ou atender os padrões de lançamento exigidos pela legislação ambiental.

CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A Lei nº 13.033/2014 estabelece a adição de 7 ± 0,5% (v/v) de biodiesel ao óleo diesel utilizado no sistema viário e proíbe a adição de óleos vegetais ou quaisquer solventes nesta mistura. No entanto, há casos de adição irregular de óleos vegetais e/ou residuais no diesel devido, principalmente, ao baixo custo destas matérias-primas em comparação com o produto final ou contaminado durante seu transporte e armazenamento. Assim, são necessárias análises que forneçam respostas imediatas e eficientes para garantir a qualidade dos combustíveis comercializados. Nesse sentido, o presente trabalho propõe o monitoramento da qualidade das misturas biodiesel/diesel (7% de biodiesel e 93% de diesel) usando a Espectrometria no Infravermelho Médio associada a Cartas de Controle Multivariadas baseadas no sinal analítico líquido (NAS). Os biodieseis foram produzidos a partir de óleos de macaúba e algodão usando metanol e etanol. Para cada modelo, foram desenvolvidas três cartas (gráficos): a Carta NAS, que corresponde ao analito de interesse (nesse caso o biodiesel), a carta interferente, relacionadas às contribuições de outros componentes na amostra (diesel), e a carta resíduo correspondendo à variação não sistemática nos espectros (ruído instrumental). Foram analisadas 1508 amostras utilizadas na calibração e validação de seis modelos (biodieseis etílicos e metílicos de algodão, biodieseis metílicos da amêndoa da macaúba, biodieseis metílicos e etílicos do mesocarpo da macaúba, e também de B7 comercial). Na etapa de calibração foram usadas 103 amostras dentro das especificações de qualidade, amostras estas usadas para estabelecerem os limites estatísticos para cada carta. A etapa de validação se deu com amostras dentro e fora das especificações de qualidade (1405 amostras). A validação com amostras fora dos padrões de qualidade foi feita de duas maneiras: em relação ao teor de biodiesel no diesel e à presença de adulterantes no biodiesel, no diesel e na mistura. A presença de adulterantes se deu por substituição parcial do biodiesel por óleos de soja, milho e residual, substituição parcial do diesel por óleo lubrificante, querosene e gasolina e por adição direta dos adulterantes citados na mistura biodiesel/diesel (B7) na faixa de 3,5 a 43,5% (v/v) correspondendo a uma faixa de adulteração de 0,2 a 30% (v/v) na mistura. Assim, foi possível separar as amostras conformes e não conformes tanto em relação ao teor de biodiesel no diesel quanto à presença de adulterantes, uma vez que as amostras dentro das especificações ficaram dentro dos limites estabelecidos e as amostras fora das especificações saíram do limite em pelo menos uma das cartas. Desta maneira, os resultados mostraram que o método descrito neste trabalho é uma alternativa viável, eficiente e rápida no controle de qualidade de biocombustível. / The Law No. 13.033/2014 establishes the addition of 7 ± 0.5% (v/v) of biodiesel to the diesel used in the road system and prohibits the addition of vegetable oils or any solvents to this mixture. However, there are cases of irregular addition of vegetable and/or waste oils in diesel, mainly due to the low cost of these raw materials when compared to the final or contaminated product during transportation and storage. Thus, analyzes are necessary to provide immediate and efficient responses in order to ensure the quality of the marketed fuels. In this sense, the present study proposed the quality monitoring of biodiesel/diesel blends (7% biodiesel and 93% diesel) through the use of the Medium Infrared Spectrometry associated with Multivariate Control Charts based on the liquid analytical signal (NAS). Biodiesel was produced from macaúba (acrocomia aculeate) and cotton oils using methanol and ethanol. For each model, three charts were developed: the NAS Chart, which corresponds to the analyte of interest (in this case biodiesel); the interfering chart, related to the contributions of other components in the sample (diesel); and the waste chart, corresponding to non-systematic variation in spectra (instrumental noise). A total of 1508 samples were used for the calibration and validation of the six models (ethyl and cotton biodiesel, macaúba almond (acrocomia aculeate) methyl biodiesel, macaúba mesocarp (acrocomia aculeate) methyl and biodiesel, and also commercial B7 biodiesel). At the calibration stage, 103 samples were used within the quality specifications, these samples were used to establish the statistical limits for each chart. The validation step was carried out with samples within and out of the quality specifications (1405 samples). The validation with non-standard quality samples was carried out in two ways: in relation to the biodiesel content in diesel and the presence of adulterants in biodiesel, diesel and blend. The presence of adulterants was due to the partial replacement of biodiesel by soybean, corn and residual oils; the partial replacement of diesel by lubricating oil, kerosene and gasoline; and by direct addition of the adulterants mentioned in the biodiesel/diesel blend (B7) in the range of 3.5 to 43.5% (v/v) corresponding to an adulteration range of 0.2 to 30% (v/v) in the blend. Thus, it was possible to separate the conforming and non-conforming samples, both regarding the biodiesel content in diesel and the presence of adulterants, since the samples within the specifications were within the established limits, and the samples out of the specifications have exceeded the limit in least one of the charts. Thus, the results have showed that the method described in this study is a viable, efficient and fast alternative to the biofuel quality control. / Tese (Doutorado)

É crescente o número de laboratórios que têm implantado sistemas de gestão da qualidade conforme a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, entretanto, para continuidade no atendimento aos requisitos da norma e às necessidades dos clientes, os laboratórios podem apresentar dificuldades que precisam ser identificadas e analisadas para melhoria continua da qualidade dos resultados. Desta maneira, uma avaliação preliminar das dificuldades operacionais após implantação do sistema de gestão da qualidade ABNT NBR ISO/IEC 17025 aponta como um dos requisitos de maior dificuldade a garantia da qualidade de resultados (requisito 5.9). Este requisito abrange a importância do monitoramento contínuo para validade dos ensaios realizados e acompanhamento de possíveis tendências das análises realizadas pelos laboratórios. Para realização desse monitoramento são aplicadas as cartas de controle que requerem maior atenção na sua aplicabilidade e interpretação em função do método de análise, da amostra de controle e da periodicidade do acompanhamento. As cartas de controle são ferramentas que possibilitam o monitoramento contínuo dos processos analíticos e permitem a avaliação de possíveis otimizações das atividades técnicas como, por exemplo, com a redução de custo analítico decorrente das curvas de calibração em análises cromatográficas. Desta maneira, neste trabalho, após realizar uma pesquisa de mercado e confirmar que o requisito 5.9 está entre os requisitos de maior dificuldades para laboratórios de rotina, foi realizado um estudo prático e orientativo de aplicação dos diferentes tipos de cartas de controle que podem ser utilizados pelos laboratórios de ensaio na manutenção contínua da qualidade dos resultados. Este estudo demonstra que a escolha de uma carta de controle está relacionada com a criticidade do método analítico e que pode gerar controles adequados dentro de uma relação custo/benefício que seja satisfatória. A interpretação de todos estes resultados também gerou a proposta de um guia orientativo para aplicação de cartas de controle aos laboratórios analíticos. / A growing number of laboratories have implemented quality management systems according to ISO / IEC 17025 standard, however, for continuity in meeting the requirements of the standard and the needs of customers, laboratories may present difficulties that need to be identified and analyzed to continuously improvement of the quality results. In this way, a preliminary assessment of operational difficulties following the implementation of ISO / IEC 17025 points as one of the most difficult requirements to guarantee the quality of results (requirement 5.9). This requirement covers the importance of continuous monitoring for validity of testing and monitoring of possible trends of the analyzes performed by laboratories. To conduct this monitoring are applied control charts that need more attention in its applicability and interpretation depending on the method of analysis, the control sample and the monitoring frequency. Control charts are tools that enable continuous monitoring of analytical processes and make assessments of possible optimizations of the technical activities, for example, by reducing analytical costs arising from the calibration curves in chromatographic analysis. Thus, in this study, after conducting market research and confirm that the requirement 5.9 is among the most difficult requirements for routine labs, was developed a practical study of application of different types of control charts that can be used by testing laboratories in the ongoing maintenance of the quality of results. This study demonstrates that the choice of a control chart is related to the criticality of the analytical method and that can generate adequate controls within a cost / benefit that is satisfactory. The interpretation of all these results also led to the proposal of an reference guide to application of control charts to analytical laboratories.

Made available in DSpace on 2017-07-10T19:24:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ricardo Hernandez Hernandez.pdf: 3158706 bytes, checksum: 62d0c80e1a396806112462820f82a55a (MD5) Previous issue date: 2010-07-01 / Water use, both to supply the population, as for food production, in increasing numbers, forces countries like Brazil to adopt strict regulations regarding the use of water, which soon will be in effect throughout the Brazilian territory. The drip irrigation systems have increased employment in the face of the above. This thesis aimed to adapt the methodology of statistical process control, widely used in the industry since 1924, to the evaluation process of irrigation and drip fertirrigation, marketed as "drip irrigation kit for household farming". The research was developed at the Experimental Center of Agricultural Engineering - NEEA, State University of West of Paraná - UNIOESTE, in Cascavel, Paraná State, Brazil. Two different systems were settled: an irrigation one and a fertirrigation other, each system was subjected to four treatments (T) according to the variation of hydraulic head (H) applied by gravity, for which we used plastic stents with the capacity of to 200 L, reused from the property. The treatments and their heads identification were as follows: for the irrigation system treatment 1 (T1), H = 12 kPa; treatment 2 (T2), H = 14 kPa; treatment 3 (T3), 16 kPa; treatment 4 ( T4), H = 18kPa; for fertirrigation H = 12 kPa T5, T6 H = 14 kPa, 16 kPa H = T7, T8 = 18kPa. In each treatment were carried out 25 tests on irrigation and 27 ones on fertirrigation, each test was composed of three repetitions, in each repetition the collected volumes of water or fertilizer solution of 40 emitters, 10 seconds on each side line according of the Keller & Karmella Deniculi's methodologies and over a period of four minutes. It was also measured the pressure in the second input (Pinício) and in the fifth lateral line (Pfinal). With these data, flow rates were computed, as well as the Distribution Uniformity (DU), total coefficients of variation (CVt), mean pressure; analyses of descriptive statistics were performed, charts to evaluate the hydraulic performance were elaborated, as well as control charts or Shewhart control charts for DU and CVt. It were applied the ratio of process capability (Cp) and the centrality of process (Cpk) for assessment of uniformity. The statistical analysis, hydraulics, uniformity and statistical process control checked and confirmed that all irrigation tested meets the specifications provided by the manufacturer. The methodology is the beginning of further research for other types of emitters, material manufacturing, culture, and diversity of relief. / A pauta mundial, desde 1990, é a seguridade alimentar, podendo ser afetada em grande maneira pelas mudanças climáticas devido às políticas de desenvolvimento sem os cuidados necessários para evitar efeitos nocivos ao meio ambiente. O uso da água, tanto para abastecimento populacional como para a produção de alimentos, em quantidade cada vez maior, obriga países como o Brasil a adotar regulamentações rígidas quanto ao uso da água, que em breve estarão em vigor em todo o território brasileiro. Os sistemas de irrigação por gotejamento têm emprego crescente, diante das situações acima mencionadas. Esta tese teve por objetivo adaptar a metodologia do controle estatístico de processos, muito utilizado na indústria desde 1924, ao processo de avaliação dos sistemas de irrigação e de fertirrigação por gotejamento, comercializado como ―Kit de irrigação por gotejamento para agricultura familiar‖. A pesquisa desenvolveu-se nas dependências do Núcleo Experimental de Engenharia Agrícola NEEA, da Universidade Estadual do Oeste do Paraná UNIOESTE, no Município de Cascavel, Paraná, Brasil. Instalaram-se 2 sistemas um de irrigação e outro de fertirrigação, cada sistema submeteu-se a 4 tratamentos (T) em função da variação da carga hidráulica (H) aplicada por gravidade, para o qual utilizaram-se contenedores de plástico com capacidade de 200 L, reaproveitados da propriedade. Os tratamentos e respectivas cargas identificaram-se da seguinte forma: para o sistema de irrigação, tratamento 1 (T1), H = 12 kPa; tratamento 2 (T2), H = 14 kPa; tratamento 3 (T3), H = 16 kPa; e tratamento 4 (T4) = 18kPa; para o de fertirrigação, tratamento 5 (T5), H = 12 kPa; tratamento 6 (T6), H = 14 kPa; tratamento 7 (T7), H = 16 kPa; e tratamento 8 (T8), H = 18kPa. Em cada tratamento realizaram-se 25 ensaios na irrigação e 27 na fertirrigação, cada ensaio compôs-se de 3 repetições. Em cada repetição coletaram os volumes de água ou de solução do fertilizante de 40 emissores, 10 em cada linha lateral segundo as metodologias de Keller & Karmelli e Deniculi, num período de 4 minutos. Mensuraram-se também as pressões de entrada na segunda (Pinício) e na penúltima linha lateral (Pfinal). Com estes dados calcularam-se as vazões, os Coeficientes de Uniformidade (CUD), Coeficientes de Variação Total (CVt), pressões médias; realizaram-se análises de estatística descritiva; confeccionaram-se gráficos para avaliação do desempenho hidráulico, gráficos de controle ou cartas de Shewhart para CUD e CVt. Empregou-se a razão de capacidade de processo (Cp) e o de centralidade de processo (Cpk) para avaliação das uniformidades. As análises estatística, hidráulica, de uniformidade e de controle estatístico de processo verificaram e confirmaram que o conjunto de irrigação ensaiado atende às especificações fornecidas pelo fabricante. A metodologia desenvolvida é o início do desenvolvimento de novas pesquisas para outros tipos de emissores, de materiais de fabricação, de culturas e diversidade de relevo.

É crescente o número de laboratórios que têm implantado sistemas de gestão da qualidade conforme a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, entretanto, para continuidade no atendimento aos requisitos da norma e às necessidades dos clientes, os laboratórios podem apresentar dificuldades que precisam ser identificadas e analisadas para melhoria continua da qualidade dos resultados. Desta maneira, uma avaliação preliminar das dificuldades operacionais após implantação do sistema de gestão da qualidade ABNT NBR ISO/IEC 17025 aponta como um dos requisitos de maior dificuldade a garantia da qualidade de resultados (requisito 5.9). Este requisito abrange a importância do monitoramento contínuo para validade dos ensaios realizados e acompanhamento de possíveis tendências das análises realizadas pelos laboratórios. Para realização desse monitoramento são aplicadas as cartas de controle que requerem maior atenção na sua aplicabilidade e interpretação em função do método de análise, da amostra de controle e da periodicidade do acompanhamento. As cartas de controle são ferramentas que possibilitam o monitoramento contínuo dos processos analíticos e permitem a avaliação de possíveis otimizações das atividades técnicas como, por exemplo, com a redução de custo analítico decorrente das curvas de calibração em análises cromatográficas. Desta maneira, neste trabalho, após realizar uma pesquisa de mercado e confirmar que o requisito 5.9 está entre os requisitos de maior dificuldades para laboratórios de rotina, foi realizado um estudo prático e orientativo de aplicação dos diferentes tipos de cartas de controle que podem ser utilizados pelos laboratórios de ensaio na manutenção contínua da qualidade dos resultados. Este estudo demonstra que a escolha de uma carta de controle está relacionada com a criticidade do método analítico e que pode gerar controles adequados dentro de uma relação custo/benefício que seja satisfatória. A interpretação de todos estes resultados também gerou a proposta de um guia orientativo para aplicação de cartas de controle aos laboratórios analíticos. / A growing number of laboratories have implemented quality management systems according to ISO / IEC 17025 standard, however, for continuity in meeting the requirements of the standard and the needs of customers, laboratories may present difficulties that need to be identified and analyzed to continuously improvement of the quality results. In this way, a preliminary assessment of operational difficulties following the implementation of ISO / IEC 17025 points as one of the most difficult requirements to guarantee the quality of results (requirement 5.9). This requirement covers the importance of continuous monitoring for validity of testing and monitoring of possible trends of the analyzes performed by laboratories. To conduct this monitoring are applied control charts that need more attention in its applicability and interpretation depending on the method of analysis, the control sample and the monitoring frequency. Control charts are tools that enable continuous monitoring of analytical processes and make assessments of possible optimizations of the technical activities, for example, by reducing analytical costs arising from the calibration curves in chromatographic analysis. Thus, in this study, after conducting market research and confirm that the requirement 5.9 is among the most difficult requirements for routine labs, was developed a practical study of application of different types of control charts that can be used by testing laboratories in the ongoing maintenance of the quality of results. This study demonstrates that the choice of a control chart is related to the criticality of the analytical method and that can generate adequate controls within a cost / benefit that is satisfactory. The interpretation of all these results also led to the proposal of an reference guide to application of control charts to analytical laboratories.

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:48:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ricardo Hernandez Hernandez.pdf: 3158706 bytes, checksum: 62d0c80e1a396806112462820f82a55a (MD5) Previous issue date: 2010-07-01 / Water use, both to supply the population, as for food production, in increasing numbers, forces countries like Brazil to adopt strict regulations regarding the use of water, which soon will be in effect throughout the Brazilian territory. The drip irrigation systems have increased employment in the face of the above. This thesis aimed to adapt the methodology of statistical process control, widely used in the industry since 1924, to the evaluation process of irrigation and drip fertirrigation, marketed as "drip irrigation kit for household farming". The research was developed at the Experimental Center of Agricultural Engineering - NEEA, State University of West of Paraná - UNIOESTE, in Cascavel, Paraná State, Brazil. Two different systems were settled: an irrigation one and a fertirrigation other, each system was subjected to four treatments (T) according to the variation of hydraulic head (H) applied by gravity, for which we used plastic stents with the capacity of to 200 L, reused from the property. The treatments and their heads identification were as follows: for the irrigation system treatment 1 (T1), H = 12 kPa; treatment 2 (T2), H = 14 kPa; treatment 3 (T3), 16 kPa; treatment 4 ( T4), H = 18kPa; for fertirrigation H = 12 kPa T5, T6 H = 14 kPa, 16 kPa H = T7, T8 = 18kPa. In each treatment were carried out 25 tests on irrigation and 27 ones on fertirrigation, each test was composed of three repetitions, in each repetition the collected volumes of water or fertilizer solution of 40 emitters, 10 seconds on each side line according of the Keller & Karmella Deniculi's methodologies and over a period of four minutes. It was also measured the pressure in the second input (Pinício) and in the fifth lateral line (Pfinal). With these data, flow rates were computed, as well as the Distribution Uniformity (DU), total coefficients of variation (CVt), mean pressure; analyses of descriptive statistics were performed, charts to evaluate the hydraulic performance were elaborated, as well as control charts or Shewhart control charts for DU and CVt. It were applied the ratio of process capability (Cp) and the centrality of process (Cpk) for assessment of uniformity. The statistical analysis, hydraulics, uniformity and statistical process control checked and confirmed that all irrigation tested meets the specifications provided by the manufacturer. The methodology is the beginning of further research for other types of emitters, material manufacturing, culture, and diversity of relief. / A pauta mundial, desde 1990, é a seguridade alimentar, podendo ser afetada em grande maneira pelas mudanças climáticas devido às políticas de desenvolvimento sem os cuidados necessários para evitar efeitos nocivos ao meio ambiente. O uso da água, tanto para abastecimento populacional como para a produção de alimentos, em quantidade cada vez maior, obriga países como o Brasil a adotar regulamentações rígidas quanto ao uso da água, que em breve estarão em vigor em todo o território brasileiro. Os sistemas de irrigação por gotejamento têm emprego crescente, diante das situações acima mencionadas. Esta tese teve por objetivo adaptar a metodologia do controle estatístico de processos, muito utilizado na indústria desde 1924, ao processo de avaliação dos sistemas de irrigação e de fertirrigação por gotejamento, comercializado como ―Kit de irrigação por gotejamento para agricultura familiar‖. A pesquisa desenvolveu-se nas dependências do Núcleo Experimental de Engenharia Agrícola NEEA, da Universidade Estadual do Oeste do Paraná UNIOESTE, no Município de Cascavel, Paraná, Brasil. Instalaram-se 2 sistemas um de irrigação e outro de fertirrigação, cada sistema submeteu-se a 4 tratamentos (T) em função da variação da carga hidráulica (H) aplicada por gravidade, para o qual utilizaram-se contenedores de plástico com capacidade de 200 L, reaproveitados da propriedade. Os tratamentos e respectivas cargas identificaram-se da seguinte forma: para o sistema de irrigação, tratamento 1 (T1), H = 12 kPa; tratamento 2 (T2), H = 14 kPa; tratamento 3 (T3), H = 16 kPa; e tratamento 4 (T4) = 18kPa; para o de fertirrigação, tratamento 5 (T5), H = 12 kPa; tratamento 6 (T6), H = 14 kPa; tratamento 7 (T7), H = 16 kPa; e tratamento 8 (T8), H = 18kPa. Em cada tratamento realizaram-se 25 ensaios na irrigação e 27 na fertirrigação, cada ensaio compôs-se de 3 repetições. Em cada repetição coletaram os volumes de água ou de solução do fertilizante de 40 emissores, 10 em cada linha lateral segundo as metodologias de Keller & Karmelli e Deniculi, num período de 4 minutos. Mensuraram-se também as pressões de entrada na segunda (Pinício) e na penúltima linha lateral (Pfinal). Com estes dados calcularam-se as vazões, os Coeficientes de Uniformidade (CUD), Coeficientes de Variação Total (CVt), pressões médias; realizaram-se análises de estatística descritiva; confeccionaram-se gráficos para avaliação do desempenho hidráulico, gráficos de controle ou cartas de Shewhart para CUD e CVt. Empregou-se a razão de capacidade de processo (Cp) e o de centralidade de processo (Cpk) para avaliação das uniformidades. As análises estatística, hidráulica, de uniformidade e de controle estatístico de processo verificaram e confirmaram que o conjunto de irrigação ensaiado atende às especificações fornecidas pelo fabricante. A metodologia desenvolvida é o início do desenvolvimento de novas pesquisas para outros tipos de emissores, de materiais de fabricação, de culturas e diversidade de relevo.

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2016-05-16T13:15:08Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 6619153 bytes, checksum: ab30577da64fe07f90d28f172fea6661 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-16T13:15:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 6619153 bytes, checksum: ab30577da64fe07f90d28f172fea6661 (MD5) Previous issue date: 2015-04-06 / Statistical process control is becoming increasingly important in the pharmaceutical industry, since it can act on the product quality assurance and monitoring of production efficiency. Regulatory agencies worldwide already include multivariate statistical process control on their recommendations. In this work we perform three applications of multivariate control charts to detect small variations in monitoring pharmaceutical process. The studies were performed in the Laboratório Farmacêutico do Estado de Pernambuco Governador Miguel Arraes - LAFEPE using process data and addressing real problems of the industry routine. The first one consists in the elaboration of the Annual Product Review using multivariate control charts based on Principal Component Analysis, accompanied by a simple and unique methodology for identification of multivariate signal out of control, which was performed by decomposition of T2 statistics based on the loadings of VARIMAX rotation. The method developed has allowed the sector responsible for the Quality Assurance industry to verify the variables that most impact the process. The second application consists in monitoring of the degradation of captopril in tablets by High Performance Liquid Chromatograph measurements. For this aim multivariate control charts based on residuals of principal component analysis were built. The weighting of the retention time of the chromatogram in the region of captopril disulfide highlights the residual chart for revealing slight changes in the chromatographic standards. The third and last application consists in monitoring of the degradation of captopril in tablets by near infrared and middle infrared measurements. For this aim T2 control charts were built by using a variable selection method and a CUSUM-COT scheme. Both the techniques showed to be able for detection of expired samples and Middle infrared was able to identify slight changes during degradation process. Keywords: Monitoring of Process, Multivariate Control Charts, Annual Prod / O controle estatístico de processos vem ganhando importância na indústria farmacêutica, uma vez que pode atuar na garantia da qualidade do produto e no monitoramento da eficiência da produção. Agências regulatórias no mundo já incluem o controle estatístico de processos multivariado em suas recomendações. Neste trabalho realizamos três aplicações de cartas de controle multivariadas para detectar pequenas variações em processos na indústria farmacêutica. Os estudos foram realizados no Laboratório Farmacêutico do Estado de Pernambuco Governador Miguel Arraes - LAFEPE, empregando dados do processo e abordando problemas reais da rotina da indústria. A primeira aplicação consiste na elaboração da Revisão Periódica de Produtos empregando cartas de controle multivariadas baseadas em Análise de Componentes Principais, acompanhada de uma metodologia simples e original para identificação do sinal multivariado fora de controle por meio da decomposição da estatística T2 com base nos pesos da rotação VARIMAX. O procedimento desenvolvido permitiu monitorar e diagnosticar os desvios no processo produtivo, além de permitir ao setor responsável pela Garantia da Qualidade verificar as variáveis que mais impactaram o processo. A segunda aplicação é demonstrada em estudos de estabilidade de medicamentos empregando Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. No estudo de estabilidade a carta de resíduos das componentes principais permitiu monitorar o processo de degradação de comprimidos de captopril. A ponderação do cromatograma na região do dissulfeto de captopril sensibiliza a carta de resíduos para revelar alterações sutis no padrão cromatográfico. A terceira aplicação envolve estudos de estabilidade empregando a espectroscopia no infravermelho próximo e médio. Nesta aplicação, conclui-se que ambas as técnicas são eficientes em detectar amostras vencidas. O Processo de degradação do captopril pode ser acompanhado pela carta de resíduos baseada nos espectros do infravermelho próximo. No infravermelho médio, a carta T2 construída com um método de seleção de variáveis e um esquema CUSUM-COT também foi eficiente em detectar as pequenas alterações durante o processo de degradação.

Orientador: Ronei Jesus Poppi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-22T08:18:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Avila_ThiagoCarvalhode_M.pdf: 7831860 bytes, checksum: 010f2295e00f097a9ecfaf3f498a7069 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este trabalho visou o uso de Espectroscopia Raman e de Quimiometria para monitoramento e controle da fermentação de glicose por Saccharomyces cerevisiae. Na primeira etapa, foi utilizada calibração multivariada baseada no método dos Mínimos Quadrados Parciais (PLS) para quantificação de glicose, etanol, glicerol, ácido acético e células. Os modelos foram desenvolvidos baseados nos valores de concentração obtidos pelos métodos de referência, cromatografia líquida de alta eficiência ¿ HPLC e espectrofotometria UV/Vis. Tanto na etapa de calibração quanto na de validação, a otimização foi realizada com eliminação de amostras anômalas, baseada nos valores de leverage, resíduos e escores. Na segunda etapa, cartas de controle multivariadas foram usadas para identificação de falhas em bateladas durante o processo de fermentação. Foram construídos modelos MPCA (Análise de Componentes Principais Multimodo) a partir de bateladas NOC (Condições Normais de Operação). As cartas de controle multivariadas foram aplicadas em dois modos de desdobramento dos dados obtidos durante o monitoramento, um preservando a direção das bateladas e outro a direção do tempo. As falhas estudadas foram temperatura, mudança no substrato e contaminação do sistema. No modo de desdobramento por bateladas, a carta de controle Q foi eficiente para detecção das falhas estudas, fato comprovado pela classificação correta de três bateladas NOC como dentro de controle. No entanto, a carta de controle T2 não foi capaz de identificar as falhas estudadas corretamente como fora de controle. O modo de desdobramento pelo tempo também apresentou classificações corretas das falhas estudadas / Abstract: This work aims the use of Raman Spectroscopy and Chemometrics in the monitoring and control in the fermentation of the glucose by Saccharomyces cerevisiae. In the first step, it was applied the multivariate calibration based on Partial Least Squares (PLS) for the quantification of glucose, ethanol, glycerol, acetic acid and cells. The developed of calibration models was performed against the concentration values obtained by the reference methods, High Performance Liquid Chromatography and UV/Vis spectrophotometer. The optimization of the calibration and validation steps, the elimination of outliers was performed based on the values of leverage, residues and scores. In the second step, multivariate control charts were used for identification of batch-fault during the fermentation process. Multi-way Principal Component Analysis (MPCA) models were developed from batch NOC (Normal Operation Conditions). The multivariate control charts were based on two modes of unfolding the multi-way data, obtained during monitoring, one preserving the direction of the batch and another the direction of time. The fault studied were temperature, changes in the substrate and contamination of the system. In unfolding batch mode, the chart Q was effective for detection of the faults studied, proven by the correctly classification of 3 NOC batches as in control. However, the chart T2 failed to identify faults studied. The unfolding in time mode, also presented correct classifications of the faults studied / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Submitted by JOSIANE SANTOS DE OLIVEIRA (josianeso) on 2017-05-22T13:46:14Z No. of bitstreams: 1 Rossano Santos Noronha_.pdf: 585085 bytes, checksum: 88117b318c3e9c30134fce5bf0bdc22e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-22T13:46:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rossano Santos Noronha_.pdf: 585085 bytes, checksum: 88117b318c3e9c30134fce5bf0bdc22e (MD5) Previous issue date: 2017-03-07 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Devido à dificuldade em se estimar os custos de operação associados ao monitoramento estatístico do processo nos trabalhos identificados na literatura, este trabalho tem por objetivo propor um modelo de otimização econômico para a carta de controle _X que considere as incertezas em relação aos custos variáveis e dependentes do desvio em relação à média do processo. O levantamento bibliográfico efetuado auxiliou no entendimento de como a incerteza em relação aos custos na utilização das cartas de controle são tratados. Percebeu-se o tratamento dos custos bem como do parâmetro de desvio do processo em relação a média _ como variáveis discretas e que impactavam na carta. A proposta aqui apresentada consiste em tratar não apenas o desvio em relação a média mas também dois dos custos associados à operação da carta de controle _X como variáveis aleatórias de distribuição contínua, inserindo assim um componente de incerteza na sua estimação. Desenvolveu-se assim uma nova formulação para o problema de otimização. Foram escolhidas instâncias para a otimização e comparados os resultados com os obtidos por autores da literatura. Os resultados foram obtidos por meio da metaheurística simulated annealing. Como resultados, o método mostrou-se eficiente, mostrando que o nível de dependência entre o parâmetro de mudança de processo e o custo e, da incerteza que se tem quanto aos valores definidos de custo de operação impactam nos custos totais de operação do CEP. A principal contribuição deste trabalho de pesquisa está na apresentação de uma formulação matemática de otimização da carta de controle _X que trata não somente o desvio em relação à média do processo mas também os custos de operação do CEP como variáveis aleatórias. A originalidade da formulação está em considerar os custos linearmente dependentes do tamanho do desvio do processo em relação a sua média. / Due to the difficulty in estimating the operating costs associated to the statistical monitoring of the process described in the literature, this paper aims to propose a model of economic optimization for the _X control chart that considers the uncertainties in relation to the variable costs and dependent on the deviation in relation to the average of the process. The literature review performed supported the understanding of how the uncertainty in relation to costs in the use of control charts is treated. The treatment of the costs as well as the parameter of deviation of the process in relation to the _ average were indicated as discrete variables and that impacted on the chart. The proposal presented here consists of treating not only the deviation from the mean but also two costs associated with the operation of the _X control chart as random variables of continuous distribution, thus inserting a component of uncertainty in its estimation. A new formulation for the optimization problem was developed. Instances for optimization were chosen and the results were compared with those obtained by authors described in the literature. The results were obtained through simulated annealing metaheuristics. As a result, the method proved to be efficient, showing that the level of dependence between the process change parameter and the cost, as well as the uncertainty regarding the defined operating cost values impact on the total cost of operation of the SPC. The main contribution of this research work is the presentation of a mathematical formulation of optimization of the _X control chart that treats not only the deviation in relation to the average of the process but also the operating costs of the SPC as random variables. The originality of the formulation is to consider costs linearly dependent on the size of the process deviation in relation to its mean.