FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Essa dissertaÃÃo apresenta um mÃtodo de medir a tendÃncia de formaÃÃo de fissuras em corpos-de-prova circulares de 35 mm de diÃmetro em argila durante a secagem. Esses corpos-de-prova foram expostos a uma corrente de ar sob condiÃÃes de temperatura e umidade controladas. Dependendo das condiÃÃes de secagem uma fissura à produzida e sua extensÃo avaliada numa escala numÃrica. Cinco tipos de argila foram testadas no aparato de secagem montado no LaboratÃrio de CerÃmica do curso de Engenharia QuÃmica da UFC. TambÃm foram levantadas curvas de secagerm dessas amostras sob vÃrias condiÃÃes de temperatura e umidade e correlacionadas com dados de projeto de secadores industriais. As amostras Caulim e Sobral apresentaram similaridades na tendÃncia a fissura e as amostras Celene e Filito nÃo apresentaram nenhuma fissura sob as condiÃÃes de temperatura e umidade expostas. A amostra Taguà apresentou comportamento anÃmalo. O secador pode ser usado para testar a tendÃncia âa fissura em qualquer tipo de argila. O teste mostrou possuir reprodutibilidade apesar do comportamento anÃmalo de uma das amostras.

O objetivo deste trabalho foi caracterizar e avaliar metais de solda de diferentes eletrodos revestidos da classe AWS E309 (309-16, 309L-15, 309L-16, 309MoL-15 e 309MoL-16), oriundos de trÃs fabricantes disponÃveis no mercado nacional. A avaliaÃÃo destes eletrodos e fabricantes foi feita quanto Ãs suas qualidades operacionais, composiÃÃo quÃmica do metal de solda, microestrutura, teores de ferrita , teores de oxigÃnio e nitrogÃnio, resistÃncia à traÃÃo, ductibilidade, tenacidade ao impacto, teores de inclusÃes. As soldagens, como uma fonte eletrÃnica multiprocesso foram realizadas na posiÃÃo plana, sobre as chapas de aÃo ABNT 1020 usinadas e amanteigadas segundo a norma AWS A5. 4-92. Os parÃmetros de soldagem de todos os passes foram monitorados por sistema dedicado de aquisiÃÃo de dados, e controlado pelo soldador dentro de faixas recomendadas pelos fabricantes e obedecendo à temperatura de interpasse mÃxima de 150ÂC estabelcida pela norma AWS A5.4-92. Os corpos de prova retirados das soldas para os ensaios tambÃm foram preparados segundo normas apropriadas. Utilizou-se o ataque com o reagente de Murakami para as anÃlises metalogrÃficas dos metais de solda. Os resultados indicam que exisitem caracterÃsticas operacionais dos eletrodos, que embora nÃo sejam especificadas por norma, devem ser consideradas nos seus procedimentos de qualificaÃÃo ou avaliaÃÃo. Concluiu-se ainda que muitas vezes os teores de determinados elementos quÃmicos importantes encontram-se perigosamente nos limites estabelecidos pela norma ou atà fora deles; que o teor de ferrita , bem como a sua morfologia, depende do fabricante e isto pode provocar significativas diferenÃas nos valores de resistÃncia à traÃÃo, dictibilidade e tenacidade do metal de solda; e que as inclusÃes apresentadas nos diversos metais de solda sÃo esfÃricas e multifÃsicas, ricas em manganÃs e silÃcio, e podem conter ainda cromo, titÃnio e outros elementos em menor quantidade distribuÃdos em suas fases.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / In the last years, the fractal geometry has become widely studied. Its application in several areas increased substantially, particularly in materials engineering and science, aiming the analysis of failures and the study of the mechanical properties of materials. Some studies have shown the relationship between the fracture surfaces and their mechanical properties using the fractal geometry and its properties of fractal dimension and selfsimilarity. In this research, the fracture surface of duplex stainless steel, which was obtained by the Charpy impact test, was studied applying the fractal geometry. Considering the 475ÂC embrittlement, the steel was submitted to thermal aging to obtain the fracture surfaces, whose images were captured by the scanning electron microscope (SEM). In the fractal analysis, a study was made applying the island method and profile analysis through the digitalization of the images and the application of image analyzing software. Emphasis was given on the calculation of the fractal dimension (FD) of the surface, on the energy absorbed during the impact test, on the involved fracture mechanisms and as well on the relationship between FD and thermal aging. In order to better understanding the subject, it was done the review about fracture mechanics, of duplex stainless steel and of fractal geometry. Finishing the research, the obtained fracture surface, the absorbed energy and the obtained values of FD were analyzed. The obtained results demonstrated a relationship between the fractal dimension, the size of the dimples in fracture surfaces and the impact energy to obtain them. / A geometria dos fractais nos Ãltimos anos tem se tornado bastante difundida no meio cientÃfico. O seu emprego em diversas Ãreas aumentou substancialmente, em particular na engenharia e ciÃncia dos materiais, com o objetivo de analisar falhas e estudar as propriedades mecÃnicas dos materiais. Alguns estudos tÃm mostrado a relaÃÃo entre as propriedades mecÃnicas de superfÃcies de fratura com a geometria dos fractais e suas propriedades de dimensÃo fractal e auto-similaridade. Nesta pesquisa, foi estudada, com base na geometria dos fractais, a superfÃcie de fratura do aÃo inoxidÃvel duplex obtida atravÃs do ensaio de impacto Charpy. Considerando a fragilizaÃÃo a 475C, o aÃo foi submetido ao tratamento tÃrmico de envelhecimento para a obtenÃÃo das superfÃcies de fraturas cujas imagens foram captadas no microscÃpio eletrÃnico de varredura (MEV). Na anÃlise fractal foi feito um estudo aplicando os mÃtodos das ilhas e anÃlise de perfil atravÃs da digitalizaÃÃo das imagens e aplicaÃÃo de softwares de anÃlise de imagem. Foi dada Ãnfase na anÃlise do cÃlculo da dimensÃo fractal (Df) da superfÃcie, na energia absorvida no ensaio de impacto, nos mecanismos de fratura envolvidos, bem como na relaÃÃo entre Df e o tratamento tÃrmico de envelhecimento. Para o melhor entendimento do trabalho foi feita uma revisÃo bibliogrÃfica sobre a mecÃnica da fratura, o aÃo inoxidÃvel duplex e a geometria dos fractais. Para finalizar a pesquisa, foi feita a anÃlise da superfÃcie da fratura obtida, da energia absorvia e de valores de Df alcanÃados. Os resultados obtidos demonstraram uma relaÃÃo entre a dimensÃo fractal, o tamanho dos dimples em superfÃcies de fratura e a energia de impacto para a obtenÃÃo das mesmas.

Os aÃos inoxidÃveis austenÃticos tÃm sido bastante utilizados em equipamentos de utilidades de dessulfurizaÃÃo de petrÃleo devido à sua boa resistÃncia à corrosÃo em temperatura elevada.Contudo, esses materiais estÃo sujeitos a sensitizaÃÃo (deficiÃncia em cromo na regiÃo vizinha ao contorno de grÃo) quando expostos a temperaturas de 425 a 815ÂC, durante a operaÃÃo ou processos de fabricaÃÃo. A sensitizaÃÃo torna o equipamento suscetÃvel à corrosÃo sob tensÃo causada por aÃos politiÃnicos, formados pela interaÃÃo de compostos sulforoso, umidade e ar em temperatura ambiente. A resistÃncia à corrosÃo sob tensÃo de amostras de aÃo inoxidÃvel austenÃtico AISI 321 e 347, removidas de um tubo, foi investigada atravÃs do procedimento ASTM 262 Pr. E â ensaio alternativo e de execuÃÃo mais fÃcil do que a simulaÃÃo dos aÃos politiÃnicos. Os corpos de prova foram submetidos aos tratamentos tÃrmicos de estabilizaÃÃo (900ÂC, durante 75 minutos) e de sensitizaÃÃo (600ÂC, durante 20, 40, 80, 120 e 140 horas), apÃs o que foram expostos ao meio corrosivo de CuSO4 + H2SO4 durante 72 horas e depois dobradas, nÃo apresentando trincamento. A agressividade do meio utilizado no ensaio foi verificada atravÃs da utilizaÃÃo de amostras de aÃo AISI 304L sensitizadas (600ÂC, 24, 28 e 72 horas e 677ÂC durante 4, 45 e 72 horas). Neste caso, somente as amostras com acabamento superficial feito com lixa n 100 sofreram um intensivo processo corrosivo. / Os aÃos inoxidÃveis austenÃticos tÃm sido bastante utilizados em equipamentos de utilidades de dessulfurizaÃÃo de petrÃleo devido à sua boa resistÃncia à corrosÃo em temperatura elevada.Contudo, esses materiais estÃo sujeitos a sensitizaÃÃo (deficiÃncia em cromo na regiÃo vizinha ao contorno de grÃo) quando expostos a temperaturas de 425 a 815ÂC, durante a operaÃÃo ou processos de fabricaÃÃo. A sensitizaÃÃo torna o equipamento suscetÃvel à corrosÃo sob tensÃo causada por aÃos politiÃnicos, formados pela interaÃÃo de compostos sulforoso, umidade e ar em temperatura ambiente. A resistÃncia à corrosÃo sob tensÃo de amostras de aÃo inoxidÃvel austenÃtico AISI 321 e 347, removidas de um tubo, foi investigada atravÃs do procedimento ASTM 262 Pr. E â ensaio alternativo e de execuÃÃo mais fÃcil do que a simulaÃÃo dos aÃos politiÃnicos. Os corpos de prova foram submetidos aos tratamentos tÃrmicos de estabilizaÃÃo (900ÂC, durante 75 minutos) e de sensitizaÃÃo (600ÂC, durante 20, 40, 80, 120 e 140 horas), apÃs o que foram expostos ao meio corrosivo de CuSO4 + H2SO4 durante 72 horas e depois dobradas, nÃo apresentando trincamento. A agressividade do meio utilizado no ensaio foi verificada atravÃs da utilizaÃÃo de amostras de aÃo AISI 304L sensitizadas (600ÂC, 24, 28 e 72 horas e 677ÂC durante 4, 45 e 72 horas). Neste caso, somente as amostras com acabamento superficial feito com lixa n 100 sofreram um intensivo processo corrosivo. / Because of their resistance to high temperature corrosion by hydrogen sulfide, austenitic stanless steels are commonly used for equipment in desulfurization process. However, these materials are subject to sensitization (chromium carbide precipitation) from exposure in the temperature range 425 to 815ÂC during fabrication or operation. Sensitization makes the equipment susceptible to failure from intergranular stress corrosion cracking caused by polythionic acid. Polythionic acid is formed by sulfur compounds, moisture, and air at ambient temperature. The main goal of the present work is to investigate the stress corrosion cracking susceptibility of stainless steels AISI 321 and 347 in polythionic acids using an alternative process that is to submit the samples to cooper-cooper sulfate-16% sulfuric acid test (ASTM A262 Pr.E). After the stabilization heat treatment at 900ÂC for 75 minutes, samples were heat treated at 600ÂC during 20, 40, 80, 120 and 140 hours and then exposed to boiling acidified copper sulfate solution for 72 hours. After exposure, the specimens were bent. The appearance of fissures or cracks was not observed in AISI 321 and 347 samples. The effectiveness of the solution has been made by submitting AISI 304L samples to the same environment . The AISI 304L samples with higher finishing have been cracked. The ones with fine-ground finishing have not been attacked. / Because of their resistance to high temperature corrosion by hydrogen sulfide, austenitic stanless steels are commonly used for equipment in desulfurization process. However, these materials are subject to sensitization (chromium carbide precipitation) from exposure in the temperature range 425 to 815ÂC during fabrication or operation. Sensitization makes the equipment susceptible to failure from intergranular stress corrosion cracking caused by polythionic acid. Polythionic acid is formed by sulfur compounds, moisture, and air at ambient temperature. The main goal of the present work is to investigate the stress corrosion cracking susceptibility of stainless steels AISI 321 and 347 in polythionic acids using an alternative process that is to submit the samples to cooper-cooper sulfate-16% sulfuric acid test (ASTM A262 Pr.E). After the stabilization heat treatment at 900ÂC for 75 minutes, samples were heat treated at 600ÂC during 20, 40, 80, 120 and 140 hours and then exposed to boiling acidified copper sulfate solution for 72 hours. After exposure, the specimens were bent. The appearance of fissures or cracks was not observed in AISI 321 and 347 samples. The effectiveness of the solution has been made by submitting AISI 304L samples to the same environment . The AISI 304L samples with higher finishing have been cracked. The ones with fine-ground finishing have not been attacked.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A pesquisa teve como objetivo correlacionar diferentes defeitos e suas criticidades, em corpos de prova de aÃo ASTM A516 grau 60 para ensaio CTOD, cujos detalhes foram feitos no metal de base, no metal de solda e na zona termicamente afetada de uma junta soldada, com os sinais de emissÃo acÃstica obtidos durante os ensaios. Quatro mÃtodos de anÃlise fractal foram utilizados: anÃlise re-escalada de Hurst (R/S), dimensÃo de contagem de caixas, dimensÃo de cobetura mÃnima e anÃlise de flutuaÃÃo sem tendÃncias (DFA). Um nÃmero mÃnimo de pontos necessÃrios para a obtenÃÃo dos expoentes associados a cada mÃtodo de anÃlise foi determinado para os vÃrios sinais, bem como o efeito de diferentes mÃtodos de filtragem nesses expoentes. Verificou-se que nenhum dos mÃtodos isoladamente conseguiu caracterizar os defeitos nem os regimes de carregamento. Entretanto, utilizando-se representaÃÃes bidimensionais de todos os expoentes juntamente com o desvio padrÃo dos sinais foi possÃvel estabelecer, de forma satisfatÃria, uma caracterizaÃÃo hierÃrquica dos defeitos e regimes de carregamento. / The research aims to correlate different defects and their criticidades in specimens of ASTM A516 grade 60 CTOD test, details of which were made in the base metal in the weld metal and heat affected zone of welded joint with acoustic emission signals obtained during the tests. Four fractal analysis methods were applied: re-scaled analysis Hurst (R / S), the box counting dimension, cobetura minimum dimension and analysis of fluctuation without bias (DFA). A minimum number of points required to obtain the exponent associated with each method of analysis was determined for the various signals and the effect of different filtering methods such exponents. It was found that none of the methods alone failed to characterize or defects charging schemes. However, using two-dimensional representations of all the exponents with the standard deviation of signals could be made in a satisfactory way, a hierarchical characterization of defects and charging systems.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / AÃos maraging sÃo ligas Ni-Co-Mo-Ti de ultra-alta resistÃncia e vasta aplicaÃÃo que vai desde a indÃstria bÃlica e nuclear atà componentes aeronÃuticos, vasos de pressÃo e a indÃstria esportiva. Atualmente estes aÃos vÃm sendo estudados para utilizaÃÃo em rotores de alta velocidade de motores de histerese. Os aÃos maraging apresentam algumas vantagens em comparaÃÃo a outros tipos de aÃos e ligas, pois apresentam nÃveis de resistÃncia mecÃnica extremamente elevados, excelente conformabilidade no estado solubilizado e grande capacidade de endurecer por envelhecimento. A utilizaÃÃo destes aÃos em motores de histerese à o motivo pelo qual se estudam suas propriedades magnÃticas. Para este fim, o material deve apresentar, alÃm de elevada resistÃncia mecÃnica, caracterÃsticas tÃpicas de materiais magneticamente macios. As propriedades magnÃticas do material sÃo mostradas e discutidas com o objetivo de determinar os melhores tipos de tratamento para utilizaÃÃo do aÃo nas condiÃÃes requeridas. AnÃlises de textura foram realizadas e discutidas com o objetivo de determinar a textura existente no material, bem como sua direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo. As quantificaÃÃes das fases para as diferentes condiÃÃes de tratamento termomecÃnico foram realizadas por difraÃÃo de raios-X, atravÃs do mÃtodo de comparaÃÃo direta com o objetivo de analisar a influÃncia da austenita na textura, resistÃncia mecÃnica e propriedades magnÃticas do material. Ensaios de dureza foram realizados com o objetivo de analisar as propriedades mecÃnicas do material. As anÃlises revelaram que praticamente todas as amostras possuem os mesmos componentes de textura e a direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo <100> apresenta-se no plano da chapa rotacionada de 45 em relaÃÃo à direÃÃo de laminaÃÃo. As propriedades magnÃticas medidas mostram que todas as amostras possuem os requisitos mÃnimos para utilizaÃÃo em motores de histerese, sendo as amostras com solubilizaÃÃo intermediÃria as menos indicadas a as amostras resfriadas em nitrogÃnio as mais indicadas para este tipo de aplicaÃÃo. / AÃos maraging sÃo ligas Ni-Co-Mo-Ti de ultra-alta resistÃncia e vasta aplicaÃÃo que vai desde a indÃstria bÃlica e nuclear atà componentes aeronÃuticos, vasos de pressÃo e a indÃstria esportiva. Atualmente estes aÃos vÃm sendo estudados para utilizaÃÃo em rotores de alta velocidade de motores de histerese. Os aÃos maraging apresentam algumas vantagens em comparaÃÃo a outros tipos de aÃos e ligas, pois apresentam nÃveis de resistÃncia mecÃnica extremamente elevados, excelente conformabilidade no estado solubilizado e grande capacidade de endurecer por envelhecimento. A utilizaÃÃo destes aÃos em motores de histerese à o motivo pelo qual se estudam suas propriedades magnÃticas. Para este fim, o material deve apresentar, alÃm de elevada resistÃncia mecÃnica, caracterÃsticas tÃpicas de materiais magneticamente macios. As propriedades magnÃticas do material sÃo mostradas e discutidas com o objetivo de determinar os melhores tipos de tratamento para utilizaÃÃo do aÃo nas condiÃÃes requeridas. AnÃlises de textura foram realizadas e discutidas com o objetivo de determinar a textura existente no material, bem como sua direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo. As quantificaÃÃes das fases para as diferentes condiÃÃes de tratamento termomecÃnico foram realizadas por difraÃÃo de raios-X, atravÃs do mÃtodo de comparaÃÃo direta com o objetivo de analisar a influÃncia da austenita na textura, resistÃncia mecÃnica e propriedades magnÃticas do material. Ensaios de dureza foram realizados com o objetivo de analisar as propriedades mecÃnicas do material. As anÃlises revelaram que praticamente todas as amostras possuem os mesmos componentes de textura e a direÃÃo de fÃcil magnetizaÃÃo <100> apresenta-se no plano da chapa rotacionada de 45 em relaÃÃo à direÃÃo de laminaÃÃo. As propriedades magnÃticas medidas mostram que todas as amostras possuem os requisitos mÃnimos para utilizaÃÃo em motores de histerese, sendo as amostras com solubilizaÃÃo intermediÃria as menos indicadas a as amostras resfriadas em nitrogÃnio as mais indicadas para este tipo de aplicaÃÃo. / Maraging steels are alloys of Ni-Co-Ti-Mo ultra-high resistance and wide application ranging from the defense industry and nuclear power to aircraft components, pressure vessels and the sports industry. Currently these steels have been studied for use in high speed rotors hysteresis motors. The maraging steel have some advantages compared to other types of steels and alloys, as have levels of extremely high mechanical strength, excellent conformability in the solubilized state and great ability to harden by aging. The use of these steels in hysteresis motors is why we study their magnetic properties. To this end, the material must have, and high mechanical strength characteristics typical of magnetically soft material. The magnetic properties of the material are shown and discussed in order to determine the best types of treatment for use in the steel requirements. Textural analyzes were performed and discussed in order to determine the existing texture in the material, as well as its direction of easy magnetization. The quantification of phases for different conditions of thermomechanical treatment was performed by X-ray diffraction, using the method of direct comparison with the objective of analyzing the influence of austenite texture, mechanical and magnetic properties of the material. Hardness tests were performed to analyze the mechanical properties of the material. The analysis revealed that virtually all samples have the same texture components and the direction of easy magnetization <100> is presented in the plane of the plate rotated 45  relative to the direction of lamination. The magnetic properties measurements show that all samples have the minimum requirements for use in motor hysteresis, and the samples with the least intermediate solubilization indicated the samples cooled in nitrogen the most suitable for this type of application. / Maraging steels are alloys of Ni-Co-Ti-Mo ultra-high resistance and wide application ranging from the defense industry and nuclear power to aircraft components, pressure vessels and the sports industry. Currently these steels have been studied for use in high speed rotors hysteresis motors. The maraging steel have some advantages compared to other types of steels and alloys, as have levels of extremely high mechanical strength, excellent conformability in the solubilized state and great ability to harden by aging. The use of these steels in hysteresis motors is why we study their magnetic properties. To this end, the material must have, and high mechanical strength characteristics typical of magnetically soft material. The magnetic properties of the material are shown and discussed in order to determine the best types of treatment for use in the steel requirements. Textural analyzes were performed and discussed in order to determine the existing texture in the material, as well as its direction of easy magnetization. The quantification of phases for different conditions of thermomechanical treatment was performed by X-ray diffraction, using the method of direct comparison with the objective of analyzing the influence of austenite texture, mechanical and magnetic properties of the material. Hardness tests were performed to analyze the mechanical properties of the material. The analysis revealed that virtually all samples have the same texture components and the direction of easy magnetization <100> is presented in the plane of the plate rotated 45  relative to the direction of lamination. The magnetic properties measurements show that all samples have the minimum requirements for use in motor hysteresis, and the samples with the least intermediate solubilization indicated the samples cooled in nitrogen the most suitable for this type of application.

Este trabalho estuda as fases presentes na solda de Inconel 625 utilizadas para unir tubos de uma serpentina de forno de uma refinaria de petrÃleo, fabricada com material de aÃo liga tipo 9Cr-1Mo e revestida internamente com alumÃnio. Para a realizaÃÃo do estudo, foi fabricado um corpo dee prova em conformidade com os procedimentos de fabricaÃÃo da serpentina tubular do forno. Amostras da junta soldada foram cortadas e submetidas a ensaios de microdureza, estudos da variaÃÃo da composiÃÃo quÃmica pelo EDS, avaliaÃÃo de fases por difraÃÃo de raios-X e pela tÃcnica por difraÃÃo de elÃtrons retroespalhados (EBSD), assim como detalhes da microestrutura foram observados por microscopia Ãtica e microscopia eletrÃnica de varredura. Os resultados mostram a provÃvel presenÃa de carbonetos de Ti, Nb e fase Laves na solda de Inconel 625. A quantidade de fase Laves à maior no revestimento de Inconel do que no passe raiz. Foram observados tambÃm descontinuidades e defeitos. Um destes defeitos estava localizado na interface entre o Inconel 625 e o primeiro passe com eletrodo AWS E-505, em regiÃo provavelmente rica em precipitados de fase Laves. Os resultados indicam a necessidade de uma melhor avaliaÃÃo do processo de soldagem, incluindo um estudo do comportamento do Inconel 625 na temperatura de operaÃÃo do forno entre 500 e 700ÂC. / This work studies the phases present in Inconel 625 weld used to join tubes of a coil of furnace oil refinery, made &#8203;&#8203;of alloy steel material type 9Cr-1mo and lined with aluminum. For the study was made &#8203;&#8203;a test dee body in accordance with the manufacturing procedures of the tubular coil of the furnace. Samples of the weld were cut and subjected to microhardness tests, studies of variation of chemical composition by SDS evaluation phase diffraction X-ray diffraction technique, and backscattered electrons (EBSD) as well as details of the microstructure was observed by optical microscopy and scanning electron microscopy. The results show the probable presence of carbides of Ti, Nb and Laves phase in Inconel 625 weld. The amount of Laves phase in the coating is greater than Inconel the root pass. It was also observed discontinuities and defects. One of these defects was located at the interface between the Inconel 625 and the first electrode pass AWS E-505 in rich region probably Laves phase precipitate. The results indicate the need for better assessment of the welding process, including a study of the behavior of Inconel 625 in the temperature of the furnace between 500  and 700  C.

A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O desenvolvimento de semicondutores magnÃticos tÃm despertado crescente interesse dos pesquisadores devido suas promissoras aplicaÃÃo na spintrÃnica. Estes semicondutores podem ser produzidos a partir da dopagem de semicondutor nÃo magnÃtico com Ãons de metais de transiÃÃo. Neste trabalho, difraÃÃo de raios-x e espectroscopia no infravermelho foram utilizados para estudar as caracterÃsticas estruturais de Ãxidos semicondutores magnÃticos diluÃdos nanoestruturados do tipo SnO2 dopados com Fe, Co ou Mn, produzidos pelo mÃtodo sol-gel proteico. PadrÃes nanoestruturados de SnO2 sem dopagem foram produzidos com temperaturas de calcinaÃÃo de 300, 350 e 400ÂC para servir de base de comparaÃÃo. Foram sintetizadas sÃries de amostras com fÃrmula geral Sn1&#8722;x Mx O2&#8722;&#948; , onde M Ã o elemento magnÃtico (Fe, Co ou Mn) e x a concentraÃÃo de dopante, com as mesmas temperaturas de calcinaÃÃo e com trÃs concentraÃÃes de dopante (5, 10 e 20%). A difraÃÃo de raios-x foi utilizada para identificar as fases do composto assim como calcular os parÃmetros estruturais, tamanhos de cristalito e microdeformaÃÃes residuais. A anÃlise indicou que a sÃntese resultou na obtenÃÃo de compostos com estrutura SnO2 com dimensÃes nanomÃtricas. Amostras calcinadas a 400ÂC apresentaram a presenÃa de fases espÃrias. A dopagem foi confirmada pela variaÃÃo dos parÃmetros de rede dos compostos em funÃÃo do tipo e concentraÃÃo dos dopantes. Os modos vibracionais das ligaÃÃes quÃmicas nos compostos foram identificados por espectroscopia infravermelho. Com base nesta anÃlise, foi possÃvel estudar o comportamento energÃtico das ligaÃÃes iÃnicas quando os elementos dopantes estÃo incorporados em sÃtios de Ãons Sn4+ na matriz hospedeira. / The development of magnetic semiconductors has arisen growing attention due to their promising applications in spintronics. These materials can be produced by doping of a non-magnetic semiconductor with magnetic ions of transition metals. In this work, x-ray diffraction and infrared spectroscopy were used to study the structural characteristics of nanostructured Fe, Co or Mn-doped SnO2 oxide diluted magnetic semiconductors. The material was produced by a protein based sol-gel method called proteic sol-gel. To provide a basis for comparison, nanostructured standards of undoped SnO2 were produced with calcination temperatures of 300, 350 and 400&#9702; C. Samples of Sn1&#8722;x Mx O2&#8722;&#948; , where M is the magnetic dopant (Fe, Co or Mn) and x the dopant concentration, were prepared with the same calcination temperatures and x = 5, 10 and 20%. X-ray diffraction was used to identify the crystalline phases in the samples as well as to calculate structural parameters, particle sizes and residual microstrain. The analysis indicated that the synthesis resulted in nanosized compounds with the SnO2 structure. Samples calcined at 400&#9702; C presented the presence od spurious phases. Doping was confirmed by the variation of lattice parameters of compounds as a function of type and concentration of dopants. Vibrational modes of chemical bonds were identified by infrared spectroscopy. Based on this analysis, it was possible to study the energetic behavior of ionic bonds when doping elements are incorporated in Sn4+ sites in the host matrix.

FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / Os arames eletrodos de aÃos inoxidÃveis martensÃticos tÃm seu emprego voltado nas soldagens de ligas ferrÃtica/martensÃticas por fornecer apropriada resistÃncia mecÃnica e à corrosÃo. Este trabalho apresenta um estudo do efeito da estrutura martensÃtica formada a baixa temperatura no metal de solda de juntas soldadas multipasse, sobre o nÃvel de tensÃes residuais, propriedades mecÃnicas e tenacidade, comparando com os resultados obtidos por soldagens convencionais. O arame eletrodo utilizado foi Fe-12%Cr-5%Ni, com temperatura de transformaÃÃo martensÃtica inferior a 200 ÂC, soldando secÃÃes de tubulaÃÃes de aÃo API 5L classe B utilizado em extraÃÃo e transporte de petrÃleo. As soldagens dos corpos de prova foram realizadas de modo automÃtico. Amostras de cada cordÃo do enchimento foram retiradas para a realizaÃÃo das anÃlises de composiÃÃo quÃmica, microdureza, caracterizaÃÃo microestrutural por microscopia Ãtica (MO) e microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), difraÃÃo de raios-X e ensaio termo-magnÃtico. Realizando o mapeamento da textura cristalogrÃfica e determinando as variantes cristalogrÃficas da formaÃÃo da martensÃta por Electron Backscattering Diffraction (EBSD). Os resultados de tensÃes residuais mostraram que as juntas soldadas com eletrodo de baixa temperatura de transformaÃÃo martensÃtica apresentaram maiores intensidades de tensÃes residuais compressivas comparados com o eletrodo comum, e nÃo influenciaram no surgimento de textura cristalogrÃfica nos cordÃes de topo. A maior energia de soldagem influenciou significativamente no aumento da tenacidade do cordÃo e contribuiu para o surgimento de austenita revertida. / Os arames eletrodos de aÃos inoxidÃveis martensÃticos tÃm seu emprego voltado nas soldagens de ligas ferrÃtica/martensÃticas por fornecer apropriada resistÃncia mecÃnica e à corrosÃo. Este trabalho apresenta um estudo do efeito da estrutura martensÃtica formada a baixa temperatura no metal de solda de juntas soldadas multipasse, sobre o nÃvel de tensÃes residuais, propriedades mecÃnicas e tenacidade, comparando com os resultados obtidos por soldagens convencionais. O arame eletrodo utilizado foi Fe-12%Cr-5%Ni, com temperatura de transformaÃÃo martensÃtica inferior a 200 ÂC, soldando secÃÃes de tubulaÃÃes de aÃo API 5L classe B utilizado em extraÃÃo e transporte de petrÃleo. As soldagens dos corpos de prova foram realizadas de modo automÃtico. Amostras de cada cordÃo do enchimento foram retiradas para a realizaÃÃo das anÃlises de composiÃÃo quÃmica, microdureza, caracterizaÃÃo microestrutural por microscopia Ãtica (MO) e microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), difraÃÃo de raios-X e ensaio termo-magnÃtico. Realizando o mapeamento da textura cristalogrÃfica e determinando as variantes cristalogrÃficas da formaÃÃo da martensÃta por Electron Backscattering Diffraction (EBSD). Os resultados de tensÃes residuais mostraram que as juntas soldadas com eletrodo de baixa temperatura de transformaÃÃo martensÃtica apresentaram maiores intensidades de tensÃes residuais compressivas comparados com o eletrodo comum, e nÃo influenciaram no surgimento de textura cristalogrÃfica nos cordÃes de topo. A maior energia de soldagem influenciou significativamente no aumento da tenacidade do cordÃo e contribuiu para o surgimento de austenita revertida. / The filler metal of martensitic stainless steels has its used welding of alloy ferritic / martensitic to provide suitable mechanical strength and corrosion. This research accomplishes a study of the mechanical and metallurgical properties correlate with the crystallography texture and variants selection during the martensitic transformation in the weld metal. The filler metal used was Fe-12% Cr-5% Ni, with martensitic transformation temperature less than 200ÂC, welding sections of steel pipeline API 5L grade B used in oil extraction and structure offshore. The welding of the specimens was performed automatically. Samples of each layer of filling were removed for analysis during chemical composition, microhardness, microstructural characterization by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction and thermo-magnetic test. Itâs intend to accomplish a mapping of texture and variants selection of the formation of martensitic morphology by Electron Backscattering Diffraction (EBSD). The results have shown that residual stresses in welded joints filler metal of low-temperature martensitic transformation had higher compressive residual stress intensities compared to the common electrode, and did not influence the appearance of crystallographic texture on top of beads. The high heat input significantly influenced the increase toughness beads and contributed to the appearance of reverted austenite. / The filler metal of martensitic stainless steels has its used welding of alloy ferritic / martensitic to provide suitable mechanical strength and corrosion. This research accomplishes a study of the mechanical and metallurgical properties correlate with the crystallography texture and variants selection during the martensitic transformation in the weld metal. The filler metal used was Fe-12% Cr-5% Ni, with martensitic transformation temperature less than 200ÂC, welding sections of steel pipeline API 5L grade B used in oil extraction and structure offshore. The welding of the specimens was performed automatically. Samples of each layer of filling were removed for analysis during chemical composition, microhardness, microstructural characterization by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction and thermo-magnetic test. Itâs intend to accomplish a mapping of texture and variants selection of the formation of martensitic morphology by Electron Backscattering Diffraction (EBSD). The results have shown that residual stresses in welded joints filler metal of low-temperature martensitic transformation had higher compressive residual stress intensities compared to the common electrode, and did not influence the appearance of crystallographic texture on top of beads. The high heat input significantly influenced the increase toughness beads and contributed to the appearance of reverted austenite.