Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3810453 bytes, checksum: f423186e582c85555cd8c1d3ea6cddcb (MD5) Previous issue date: 2014-08-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The work consisted in the synthesis of ferrites of composition Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 varying the concentration of neodymium ions (Nd3+) for 0 ≤ x ≤ 0.3, the method being chosen as the citrate precursor method or route of synthesis. After synthesis, the samples were calcined at 350°C and then pressed into discs and toroids. Subsequently these samples were sintered at 1000°C for 3 hours, the rate being controlled heating and cooling. The calcined materials were characterized by XRD, SEM and vibrating sample magnetometry (MAV) and sintered samples by XRD, SEM, MAV, and measures of permeability and magnetic losses. The method of the precursor citrate has been demonstrated to be an effective method because obtained structural materials with desirable features. From XRD and the Rietveld refinement, it was found that the synthesized samples and treated at 350°C showed 100% formation of the single phase of spinel type and treated at 1000°C showed besides the ferrite phase, secondary phase confirmed by refinement as NdFeO3. The samples treated at 1000°C for 3 hours have passed the dimensions in micrometers due to the diffusion effect between the crystals, which increases at higher temperatures. The synthesized and treated at 350 and 1000°C for 3 hours ferrites behave as magnetically "soft" or "soft" and intensity of saturation magnetization decreases with the increase in the samples of neodymium (Nd3+) materials. The proof of this decrease was demonstrated by the study of positioning of cations in the spinel network using the Rietveld refinement method, and the influence of these changes in the magnetic properties, from the comparative relationship between the magnetization values in terms of the Bohr magneton theoretical (MBTeórico) and experimental Bohr (MBExp.). The results of electrical tests of the synthesized samples showed that the materials developed have potential for miniaturization for applications in electronic devices such as inductive microwave in telecom cores / O trabalho consistiu na síntese de ferritas de composição Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 variando a concentração dos íons neodímio (Nd3+) de 0 ≤ x ≤ 0,3, sendo escolhido o método do citrato precursor como método ou rota de síntese. Após a síntese, as amostras obtidas foram calcinadas na temperatura de 350°C e depois prensadas em forma de pastilhas e toróides. Posteriormente estas amostras foram sinterizadas a 1000ºC durante 3 horas, sendo controlado a velocidade de aquecimento e de resfriamento. Os materiais calcinados obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, e medidas de permeabilidade e perdas magnéticas. O método do citrato precursor demonstrou-se ser um método eficiente, pois obtivemos materiais com aspectos estruturais desejáveis. A partir das análises de DRX e do refinamento pelo método de Rietveld, verificou-se que as amostras sintetizadas e tratadas a 350ºC apresentaram formação de 100% de fase única do tipo espinélio e as tratadas a 1000ºC apresentaram além da fase ferrita, uma fase secundária, confirmada pelo refinamento como sendo NdFeO3. As amostras tratadas a 1000ºC por 3 horas passaram a possuir dimensões em micrômetros, devido ao efeito de difusão entre os cristais, que aumenta em altas temperaturas. As ferritas sintetizadas e tratadas a 350 e 1000ºC por 3 horas comportaram-se como materiais magneticamente macios ou moles e com intensidade da magnetização de saturação diminuindo nas amostras com o incremento de neodímio (Nd3+). A comprovação desta diminuição foi demonstrada pelo estudo de posicionamento dos cátions na rede espinélio, utilizando o refinamento do método de Rietveld, e da influência destas mudanças nas propriedades magnéticas, a partir da relação comparativa entre os valores de magnetização em termos de magnéton de Bohr teórico (MBTeórico) e de Bohr experimental (MBExp.). Os resultados das análises elétricas das amostras sintetizadas apresentaram que os materiais obtidos possuem potencialidades de miniaturização para aplicações como núcleos indutivos em dispositivos eletrônicos de micro-ondas na área de telecomunicações

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaJOSB.pdf: 5434037 bytes, checksum: 1a000204d534c8f41a3acbfce7dfaef5 (MD5) Previous issue date: 2007-09-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / It was synthesized MnZn ferrite with general formulae Mn1-xZnxFe2O4 (mol%), 0,3 &#8804; x &#8804; 0,7 by using the citrate precursor method. The precursors decomposition was studied by thermogravimetric analysis (TGA), differential thermogravimetric analysis (DTG), differential thermal analysis (DTA) and Fourier transform infrared (FTIR) of powder calcined at 350?C/3,5h. X-ray diffraction pattern (XRD) of samples was done from 350 to 1200?C/2h using various atmospheres. The power calcined at 350?C/3,5h formed spinel phase. It is necessary atmosphere control to avoid secondary phase such as hematite. From 900 to 1200?C was obtained 90,66 and 100% of MnZn spinel ferrite phase, respectively. Analysis by dispersive energy scanning (EDS) at 350?C shows high Mn and Zn dispersion, indicating that the diffusion process was homogeneous. Semi-quantitative analysis by EDS verified that despite the atmosphere control during calcinations at high temperatures (< 800?C) occurred ZnO evaporation causing stoichiometric deviation. Vibrating sample magnetometer (VSM) measures show soft ferrite material characteristics with Hc from 6,5 x 10-3 to 11,1 x 10-2 T. Saturation magnetization (Ms) and initial permeability (?i) of MnZn spinel phase obtained, respectively, from 14,3 to 83,8 Am2/kg and 14,1 to 62,7 (Am2/kg)T / Foi sintetizada ferrita de MnZn com f?rmula geral Mn1-xZnxFe2O4 (mol%) para 0,3 &#8804; x &#8804; 0,6 com uso do m?todo dos citratos precursores. A decomposi??o dos precursores foi estudada por an?lise termogravim?trica (TGA), termogravim?trica diferencial (DTG), an?lise t?rmica derivada (DTA) e espectroscopia na regi?o do infravermelho (FTIR) dos p?s calcinados em 350?C/3,5h. Foram feitas difra??es de raios X (DRX) entre 350 e 1200?C/2h usando v?rias atmosferas. O p? calcinado a 350?C/3,5h formou fase espin?lio. ? necess?rio o controle da atmosfera para evitar fases secund?rias como a hematita. Em 900 e 1200?C foram obtidos respectivamente, 90,7 e 100% de fase ferrita espin?lio. An?lises por espectroscopia de energia dispersiva (EDS) em 350?C mostrou alta dispers?o de Mn e Zn, indicando que o processo de difus?o foi homog?neo. A an?lise semi-quantitativa por EDS verificou que apesar do controle da atmosfera durante a calcina??o em altas temperaturas (> 800?C), ocorreu vaporiza??o de ZnO causando desvio estequiom?trico. Medidas por magnet?metro de amostra vibrante (MAV) mostraram caracter?sticas de materiais magneticamente macios com Hc de 6,5 x 10-3 at? 11,1 x 10-2 T. A magnetiza??o de satura??o e a permeabilidade inicial da fase espin?lio de MnZn foi obtida entre 14,3 a 83,8 Am2/kg e 14,1 a 62,7 (Am2/kg)T, respectivamente

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 UlisandraRL_TESE_capa ate cap 4.pdf: 8084157 bytes, checksum: 1a4040f8da9be5f2ef606430865398fe (MD5) Previous issue date: 2011-08-01 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Different compositions of Ni0,5-xCuxZn0,5Fe2O4 and Ni0,5-xCoxZn0,5Fe2O4 0 ? x ? 0.3 were synthesized ferrite y the citrate precursor method. The stoichiometric compositions were calcined in air at 350?C and then pressed into pellets and toroids. The pressed samples were sintered at temperatures of 1000, 1050 and 1100?C/3h in air control at the speed of heating and cooling. The calcined powders were characterized by XRD, TGA / DTG, FTIR, SEM and vibrating sample magnetometry (VSM) and the sintered samples by XRD, SEM, MAV, density and measurements of permeability and magnetic losses. There was pure phase formation ferrimagnetism applied at all temperatures except for A-I composition at all sintering temperatures and A-II only at a temperature of 1100?C. Crystallite sizes were obtained by Rietveld analysis, nanometer size from 11 to 20 nm for the calcined powders. For SEM, the sintered samples showed grain size between 1 and 10 micrometers. Bulk density (?) of sintered material presented to the Families almost linear behavior with increasing temperature and a tendency to decrease with increasing concentration of copper, different behavior of the B Family, where the increase in temperature decreased the density. The magnetic measurements revealed the powder characteristics of a soft ferrimagnetic material. Two processes of magnetization were considered, the superparamagnetism at low temperatures (350?C) and the formation of magnetic domains at higher temperatures. Obtaining the best parameters for P and B-II magnetic ferrites at high temperatures. The sintered material at 1000?C showed a relative permeability (?) from 50 to 800 for the A Family and from 10 to 600 for the B Family. The samples sintered at 1100?C, B Family showed a variation from 10 to 1000 and the magnetic loss (tan ?) of A and B Families, around of 1. The frequency response of the toroidal core is in the range of 0.3 kHz. Several factors contribute to the behavior of microstructure considering the quantities ? and tan ?, such as the grain size, inter-and intragranular porosity, amount of grain boundary and the aspects of the dynamics of domain walls at high frequencies. / Foram sintetizadas diferentes composi??es da ferrita Ni0-5-xCuxZn0,5Fe2O4 e Ni0,5- xCoxZn0,5Fe2O4 com 0 ? x ? 0,3 pelo m?todo dos citratos precursores. As composi??es estequiom?tricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350?C e depois prensadas em pastilhas e tor?ides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1000, 1050 e 1100?C/3h em atmosfera ambiente com controle na velocidade de aquecimento e resfriamento. Os p?s calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa espec?fica e medidas de permeabilidade e perdas magn?ticas. Observou-se a forma??o da fase pura ferrimagn?tica em todas as temperaturas aplicadas com exce??o para a composi??o A-I em todas as temperaturas de sinteriza??o e A-II apenas na temperatura de 1100?C. Foram obtidos tamanhos de cristalitos, pela an?lise de Rietveld, nanom?tricos, de 11 a 20 nm para os p?s calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentaram tamanho de gr?os entre 1 e 10 ?m. A densidade aparente (?) do material sinterizado apresentou para a Fam?lia A comportamento quase linear com o aumento da temperatura e uma tend?ncia a diminuir com o aumento da concentra??o de cobre, comportamento diferente da Fam?lia B, onde o aumento da temperatura diminuiu a densidade. As medidas magn?ticas do p? revelaram caracter?sticas de um material ferrimagn?tico macio. Dois processos de magnetiza??o foram considerados, o superparamagnetismo em temperaturas baixas (350?C) e a forma??o de dom?nios magn?ticos em altas temperaturas. Obtendo-se melhores par?metros magn?ticos para as ferritas P e B-II em altas temperaturas. Os materiais sinterizados a 1000?C apresentaram permeabilidade (?) de 50 a 800 para a Fam?lia A e de 10 a 600 para a Fam?lia B. As amostras sinterizadas a 1100?C, Fam?lia B mostraram uma varia??o de 10 a 1000 e as perdas magn?ticas (tan?) das Fam?lias A e B, por volta de 1. A resposta de frequ?ncia dos n?cleos toroidais est? na faixa de 0,3 kHz. V?rios fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas ? e tan?, tais como: o tamanho dos gr?os, porosidade inter e intragranular, quantidade de contorno de gr?os e os aspectos da din?mica das paredes dos dom?nios em altas frequ?ncias.