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Orientador: Miguel Jafelicci Júnior / Banca: Luiz Antonio Andrade Oliveira / Banca: Assis Vicente Benedetti / Banca: Oswaldo Luiz Alves / Banca: Hercílio Rodolfo Rechenberg / Resumo: Não disponível / Abstract: Not available / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1997-11-06Bitstream added on 2014-06-13T19:21:35Z : No. of bitstreams: 1 santos_fj_dr_araiq.pdf: 4069448 bytes, checksum: 3f03de9595dd571f5ae01d3767f8acef (MD5) / Not available

Tesis presentada a la Universidad de Chile para optar al grado de Magíster en Ciencias de los Alimentos / Actualmente, existe un gran interés científico y tecnológico por la investigación y el desarrollo de nuevas aplicaciones de diferentes compuestos bioactivos presentes en los alimentos y sus derivados industriales, que normalmente son considerados como desechos. El objetivo de este trabajo es la obtención de extractos fenólicos de cáscara y semilla de palta Hass mediante extracción con CO2 supercrítico y su comparación con extracción hidroalcohólica, contemplando además su concentración y funcionalidad antioxidante en forma de extracto crudo así como estabilizada como hidrogeles de alginato. Las extracciones fueron optimizadas mediante el estudio del efecto de algunas variables; para el método de extracción supercrítica (45°C cte.) fueron: presión (200, 300 y 400 bar), proporción cáscara:semilla (1:2, 1:3 y 1:4 %) y co-solvente (2, 4 y 6 % p/p); para el método de extracción hidroalcohólica (50%agua/50% etanol) las variables estudiadas fueron: proporción cáscara:semilla (1:2, 1:3 y 1:4 %), tiempo de agitación (1, 2 y 3 h) y fracción soluto/solvente (3, 5 y 7 %p/v); ambos métodos de extracción se evaluaron sobre la respuesta contenido de fenoles totales (YSC: Supercrítico e YHH: Hidroalcohólica). El diseño factorial seleccionado fue el diseño Box-Behnken determinado por el software Design-Expert con 3 variables independientes y cada una con 3 niveles de trabajo, el efecto de estas variables se analizaron según un estudio de superficie de respuesta. Las extracciones se realizaron a partir de cáscaras y semillas trituradas y secadas mediante lecho fluidizado. Una vez optimizadas las condiciones de extracción, los extractos con mayor contenido de polifenoles se estabilizaron en forma de hidrogeles mediante interacción del alginato y calcio a los cuales se les determinó su aspecto mediante microscopía óptica, rendimiento de encapsulación, estabilidad térmica por calorimetría diferencial de barrido (DSC) y sus propiedades de flujo y viscoelasticas por reología rotacional y oscilatoria, respectivamente. Los objetivos principales del estudio fueron: I. Determinar las diferencias entre los dos métodos de extracción de acuerdo al contenido de fenoles totales de los extractos obtenidos; II. La estabilización de los compuestos bioactivos y fenoles presentes en el extracto mediante la generación de hidrogeles encapsulantes de alginato. III. La determinación de las propiedades reológicas y térmicas de los hidrogeles bioactivos. IV. La proyección del uso de los hidrogeles bioactivos como ingrediente en formulaciones alimentarias y farmacéuticas. Los resultados indicaron que las condiciones óptimas de extracción de polifenoles con el método supercrítico fueron de 400 bar, una proporción de cáscara:semilla de 1:3 y 6% co-solvente dando contenido de fenoles de 726,24 mg EAG/100g muestra seca. Por otro lado, para el método de extracción hidroalcohólico las mejores condiciones para la obtención de polifenoles fueron de 3 horas de agitación, una proporción de cáscara:semilla de 1:3 y 3% p/v de soluto/solvente dando contenido de fenoles de 987,12 mg EAG/100g muestra seca. De acuerdo al análisis reológico los hidrogeles obtenidos con extractos hidroalcohólicos soportan un mayor esfuerzo de cizalla que los obtenidos por extractos supercríticos, por otro lado las dos muestras de hidrogeles exhibieron un comportamiento viscoelástico a lo largo de todo el intervalo de frecuencia predominando el comportamiento elástico dado por el módulo G’. De acuerdo al comportamiento térmico de los hidrogeles de los extractos supercrítico y hidroalcoholico, alrededor de los 60°C y 56 °C se produce el primer pico endotérmico correspondiendo respectivamente a la fusión de cado uno de los de hidrogeles de alginato. Por otro lado, se presentó un segundo pico correspondiente a un comportamiento exotérmico a los 210 °C y los 220 °C, para los hidrogeles obtenidos con extractos hidroalcohólicos y supercrítico, respectivamente / Currently, there is great scientific and technological interest in the research and development of new applications of different bioactive compounds present in food and its industrial derivatives, which are usually considered as waste. The objective of this work is the obtaining of phenolic extracts of Hass avocado peel and seed by means of extraction with supercritical CO2 and its comparison with hydroalcoholic extraction, also contemplating its concentration and antioxidant functionality in the form of crude extract as well as stabilized as alginate hydrogels. The extractions were optimized by studying the effect of some variables; for the supercritical extraction method (45 °C cte) were: pressure (200, 300 and 400 bar), ratio of shell:seed (1:2, 1:3 and 1:4 %) and cosolvent (2, 4 and 6% w/w); For the hydroalcoholic extraction method (50% water/50% ethanol), the variables studied ratio of shell:seed (1:2, 1:3 and 1:4 %), agitation time (1, 2 and 3 h) And solute/solvent fraction (3, 5 and 7% w/v); Both extraction methods were evaluated on the response content of total phenols (YSC: Supercritical and YHH: Hydroalcoholic). The Box-Behnken design was determined by the Design-Expert software with 3 independent variables and each with 3 work levels, the effect of these variables was analyzed according to a surface response study. The extractions were made from husks and seeds crushed and dried by fluidized bed. Once the extraction conditions were optimized, extracts with higher polyphenol contents were stabilized as hydrogels by the interaction of alginate and calcium, which were determined by optical microscopy, encapsulation performance, thermal stability by differential scanning calorimetry (DSC) and its flow and viscoelastic properties by rotational and oscillatory rheology, respectively. The main objectives of the study were: I. To determine the differences between the two extraction methods according to the total phenol content of the extracts obtained; II. The stabilization of the bioactive compounds and phenols present in the extract by the generation of alginate encapsulating hydrogels. III. Determination of the rheological and thermal properties of bioactive hydrogels. IV. The projection of the use of bioactive hydrogels as an ingredient in food and pharmaceutical formulations. The results indicated that the optimum polyphenol extraction conditions with the supercritical method were 400 bar, a ratio of shell: seed 1: 3 and 6% co-solvent giving phenol content of 726,24 mg EAG / 100 g dry sample . On the other hand, for the hydroalcoholic extraction method, the best conditions for obtaining polyphenols were 3 hours of agitation, a ratio of shell: seed of 1:3 and 3% w/v of solute/solvent giving phenol content of 987,12 mg EAG/100g dry sample. According to the rheological analysis the hydrogels obtained with hydroalcoholic extracts support a greater shear stress than those obtained by supercritical extracts, on the other hand the two samples of hydrogels exhibited a viscoelastic behavior throughout the entire frequency range predominating the given elastic behavior By the module G'. According to the thermal behavior of the hydrogels of the supercritical and hydroalcoholic extracts, at about 60 °C and 56 °C the first endothermic peak corresponding to the melting of each of the alginate hydrogels occurs. On the other hand, a second peak corresponding to an exothermic behavior at 210 °C and 220 °C was presented for hydrogels obtained with hydroalcoholic and supercritical extracts, respectively

Resumo: Amostras comerciais de alumina foram caracterizadas quanto à estrutura, características de superfície e morfologia. Sais de polifosfato com diferentes tamanhos de cadeia foram isolados por cromatografia por troca iônica, tendo como precursor polifosfato de sódio. Os sais isolados na forma de tetraetilamoniomagnésio foram caracterizados e uma das amostras foi ensaiada como agente dispersante para alumina. As técnicas de caracterização utilizadas foram: análise termogravimétrica e térmica diferencial, difratometria de raios X, espectroscopia vibracional infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, medidas de mobilidade eletroforética, área de superfície, ressonância magnética nuclear de 31P no estado sólido e sedimentometria. Sedimentometria de partículas de alumina foi utilizada para verificar a influência da natureza e da concentração de sais de polifosfato como agente dispersante na estabilidade coloidal da dispersão. Também foi investigada a influência da forma da partícula na velocidade terminal de sedimentação de partículas micrométricas, através da relação entre o coeficiente de arraste e o número de Reynolds. Modelos estatísticos, a saber: normal, lognormal e Rosin-Rammler foram ajustados aos perfis de sedimentação facilitando o tratamento dos resultados experimentais e permitindo caracterizar as dispersões através de parâmetros dos modelos teóricos, tais como o desvio padrão, que fornece informações sobre a distribuição do tamanho de partículas com relação à media. Metodologia que permitem a linearização dos dados experimentais através dos modelos estatísticos foram empregados e parece contribuir para definir rapidamente faixas de concentração, cada vez mais restritas, até a concentração ideal, bem como a natureza do agente dispersante que minimize a formação de agregados. Os resultados...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The influence of the nature and concentration of the polyphosphate salts as dispersant agents on the colloidal stability of alumina dispersions by particle gravitational sedimentation was investigated. Shape of colloidal particle influence on the terminal velocity of sedimentation has been correlated using a simple relationship involving the usual drag coefficient and Reynolds number. In order to treat the experimental results, statistic models: normal, lognormal and Rosin-Rammler were adjusted to the sedimentation curves. Theoretical parameters of these models, such as standard-deviation, gives information about the dispersion of the particle size distribution in relationship to average particle size, and are not usually obtained directly from the experimental data set.A linear data set starting from the experimental data by calculation of the statistical models probabilities was obtained. This procedure quickly define dispersion agent concentration range, more and more restricted, up to the ideal concentration, as well as the nature of the dispersant agent that minimizes the aggregates formation. Structure, surface properties and morphology of the commercial alumina samples were characterized.Ion exchange chromatography for separating polyphosphate salts with different chain size was used.The isolated salts as tetraetylammonium magnesium were characterized and tested as dispersion agent for alumina. However, the salt behaved as flocculant agent due to the group of tetraetylammnium.The samples were characterized by thermogravimetry and diferential thermal analysis, X ray diffratometry, infrared spectroscopy, scanning and transmission electron microscopy, electrophoretic mobility and surface area measurements, 31P MAS NMR and sedimentometry.The results showed that the particle shape influences the settling velocity and they allowed to insert a proportionality term in the Stokes' equation.This term includes the projected area of the particle. / Orientador: Miguel Jafelicci Junior / Coorientador: Romeu Magnani / Banca: José Renato Coury / Banca: Nilso Barelli / Mestre

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2012-10-16T22:22:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1999-05-17Bitstream added on 2014-06-13T19:12:30Z : No. of bitstreams: 1 varanda_lc_me_araiq.pdf: 4063066 bytes, checksum: 6543acba4b206125bc43665f5db92ef2 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Amostras comerciais de alumina foram caracterizadas quanto à estrutura, características de superfície e morfologia. Sais de polifosfato com diferentes tamanhos de cadeia foram isolados por cromatografia por troca iônica, tendo como precursor polifosfato de sódio. Os sais isolados na forma de tetraetilamoniomagnésio foram caracterizados e uma das amostras foi ensaiada como agente dispersante para alumina. As técnicas de caracterização utilizadas foram: análise termogravimétrica e térmica diferencial, difratometria de raios X, espectroscopia vibracional infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, medidas de mobilidade eletroforética, área de superfície, ressonância magnética nuclear de 31P no estado sólido e sedimentometria. Sedimentometria de partículas de alumina foi utilizada para verificar a influência da natureza e da concentração de sais de polifosfato como agente dispersante na estabilidade coloidal da dispersão. Também foi investigada a influência da forma da partícula na velocidade terminal de sedimentação de partículas micrométricas, através da relação entre o coeficiente de arraste e o número de Reynolds. Modelos estatísticos, a saber: normal, lognormal e Rosin-Rammler foram ajustados aos perfis de sedimentação facilitando o tratamento dos resultados experimentais e permitindo caracterizar as dispersões através de parâmetros dos modelos teóricos, tais como o desvio padrão, que fornece informações sobre a distribuição do tamanho de partículas com relação à media. Metodologia que permitem a linearização dos dados experimentais através dos modelos estatísticos foram empregados e parece contribuir para definir rapidamente faixas de concentração, cada vez mais restritas, até a concentração ideal, bem como a natureza do agente dispersante que minimize a formação de agregados. Os resultados... / The influence of the nature and concentration of the polyphosphate salts as dispersant agents on the colloidal stability of alumina dispersions by particle gravitational sedimentation was investigated. Shape of colloidal particle influence on the terminal velocity of sedimentation has been correlated using a simple relationship involving the usual drag coefficient and Reynolds number. In order to treat the experimental results, statistic models: normal, lognormal and Rosin-Rammler were adjusted to the sedimentation curves. Theoretical parameters of these models, such as standard-deviation, gives information about the dispersion of the particle size distribution in relationship to average particle size, and are not usually obtained directly from the experimental data set.A linear data set starting from the experimental data by calculation of the statistical models probabilities was obtained. This procedure quickly define dispersion agent concentration range, more and more restricted, up to the ideal concentration, as well as the nature of the dispersant agent that minimizes the aggregates formation. Structure, surface properties and morphology of the commercial alumina samples were characterized.Ion exchange chromatography for separating polyphosphate salts with different chain size was used.The isolated salts as tetraetylammonium magnesium were characterized and tested as dispersion agent for alumina. However, the salt behaved as flocculant agent due to the group of tetraetylammnium.The samples were characterized by thermogravimetry and diferential thermal analysis, X ray diffratometry, infrared spectroscopy, scanning and transmission electron microscopy, electrophoretic mobility and surface area measurements, 31P MAS NMR and sedimentometry.The results showed that the particle shape influences the settling velocity and they allowed to insert a proportionality term in the Stokes’ equation.This term includes the projected area of the particle.

Orientador: Fernando Galembeck / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T18:18:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_AndreLuizHerzog_D.pdf: 6573699 bytes, checksum: 2d9275c81a24403b250924577d0b87a1 (MD5) Previous issue date: 1999 / Doutorado

Orientador : Fernando Galembeck / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:48:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Takayasu_MiriamMichiyo_M.pdf: 6214738 bytes, checksum: 6bcf4c60cfa4ca72fbf07777a1d731e3 (MD5) Previous issue date: 1990 / Mestrado

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T10:04:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O mercado para produtos com apelo saudável ou conteúdo diferenciado de nutrientes (baixa caloria, enriquecidos com fibras, etc.) continua a crescer. A inulina e os frutooligossacarídeos (FOS) permitem ao fabricante a oportunidade de satisfazer essas duas demandas ao mesmo tempo, pois além de suas propriedades funcionais e nutricionais, oferecem também benefícios tecnológicos como substituto do açúcar (FOS) e gordura (inulina) em alimentos. Considerados como fibras solúveis, e encontrados em diversos vegetais, oferecem uma gama de benefícios nutricionais e tecnológicos. O uso de inulina e FOS como espessantes está associado à capacidade de aumentar a viscosidade de um líquido, resultando em características organolépticas e texturas desejáveis em alimentos. Este trabalho estudou o comportamento reológico de diferentes soluções de inulina e FOS comerciais, a diferentes concentrações e temperaturas de 25, 40 e 85°C. Os dados experimentais dos reogramas foram ajustados aos modelos reológicos de Newton, Ostwald-De-Waele, Herschel-Bulkley e Casson. Na maioria dos casos, todos os modelos apresentaram bons parâmetros de ajuste aos dados reológicos, com elevados valores do coeficiente de correlação. O modelo de Newton descreveu adequadamente o comportamento reológico das soluções de inulina e FOS, à exceção de inulina GR à concentração 30% m/m, que nesta condição se encontra na forma de gel, com consequente estruturação e comportamento tixotrópico. O comportamento gelificante da inulina de alta massa molecular foi avaliado pela medida do Índice Volumétrico de Gel (VGI). Utilizou-se planejamentos experimentais completos com pontos axiais, de modo a avaliar a influência da concentração de inulina, do pH e da temperatura. A agitação foi considerada como uma variável de blocagem. Influíram significativamente no VGI os efeitos dos blocos (agitação), temperatura e concentração, tanto os termos lineares como quadráticos. Posteriormente foi realizada a análise da textura dos géis através dos parâmetros como a força do gel, consistência, força de adesão e adesividade, de modo a descrever suas características texturais em diferentes situações de processo. De acordo com os resultados analisados para a textura, todos os parâmetros estudados dependeram significativamente dos termos concentração linear e temperatura quadrática. / The appeal for healthy products or differentiated nutrient content (low calories, fiber fortified, etc.) on the product market is increasing. Inulin and fructooligosaccharides (FOS) give opportunity to manufacturers to satisfy both demands at same time, because in addition to their functional and nutritional properties, they also offer technological benefits as sugar (FOS) and fat (inulin) substitutes in foods. They are considered soluble fibers and are found in several plants, offering a range of nutritional and technological benefits. The use of inulin and FOS as thickeners is associated with their ability to increase the viscosity of a liquid, resulting in organoleptic characteristics and desirable textures in foods. This work presents a study of rheological behavior of different solutions of commercial inulin and FOS at different concentrations and at temperatures of 25, 40 and 85°C. The experimental data of the rheograms were adjusted to rheological modes of Newton, Ostwald-De-Waele, Herschel-Bulkley and Casson. In most cases, all models showed good adjusted parameters to rheological data with high correlation coefficients. Newton's model adequately described the rheological behavior of inulin and FOS solutions, with the exception of Inulin GR at a concentration of 30% (m/m) whose condition presents itself as a gel consequently, with a thixotropic structure and behavior. The gel forming behavior of high molecular mass inulin was evaluated by measuring the Volumetric Gel Index (VGI), using complete experimental planning with axial points to evaluate the influence of the inulin concentration, pH and temperature. Shaking was considered as a block variable. VGI was influenced significantly by the effect of blocks (shaking), temperature and concentration as much as its linear and quadratic terms. Posteriorly, the analyses of the gel structure, through parameters like the gel strength, consistency, adhesion strength and adhesivity was evaluated in a way to describe its textural characteristics in different situations of the experimental process. In accordance to the analyzed results for texture, all the studied parameters depended significantly on the linear concentration and quadratic temperature terms.