Orientador: Miguel Jafelicci Júnior / Banca: Luiz Antonio Andrade Oliveira / Banca: Assis Vicente Benedetti / Banca: Oswaldo Luiz Alves / Banca: Hercílio Rodolfo Rechenberg / Resumo: Não disponível / Abstract: Not available / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1997-11-06Bitstream added on 2014-06-13T19:21:35Z : No. of bitstreams: 1 santos_fj_dr_araiq.pdf: 4069448 bytes, checksum: 3f03de9595dd571f5ae01d3767f8acef (MD5) / Not available

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Biologia, Pós-graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-04-27T18:16:20Z No. of bitstreams: 1 2015_PauloRobertodosSantos.pdf: 3035381 bytes, checksum: b61c480db51b39b4ede83c3ae01411fe (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T14:39:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_PauloRobertodosSantos.pdf: 3035381 bytes, checksum: b61c480db51b39b4ede83c3ae01411fe (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T14:39:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_PauloRobertodosSantos.pdf: 3035381 bytes, checksum: b61c480db51b39b4ede83c3ae01411fe (MD5) / Testes com ensaio imunológico tornaram-se uma importante ferramenta para diagnóstico clínico e em desenvolvimento de pesquisa. É cada vez mais crescente a aplicação de nanopartículas magnéticas em ensaios imunológicos afim de separar e quantificar antígenos. Normalmente o diâmetro da nanopartícula em conjunto com a cobertura é de algumas dezenas de nanômetros até alguns micrômetros. Na medicina, essas nanopartículas podem ser usadas tanto “in vivo” (partículas introduzidas no corpo do paciente) como “in vitro” (ensaios imunológicos e outros tipos de manipulação). No caso do uso “in vivo” existe a limitação do tamanho que é de até da ordem de poucas centenas de nanômetros. Nesta dissertação propomos um protótipo para o estudo e desenvolvimento de um sistema de baixo custo para detecção de nanopartículas magnéticas em meio líquido utilizando sensores magnéticos disponíveis no mercado. / Tests with immunoassay become an important tool in clinical diagnostics and in research development. It is ever increasing application of magnetic nanoparticles in immunological assays in order to separate and quantify antigens. Typically the diameter of the nanoparticle together with the cover is a few tens of nanometers to a few micrometers . In medicine, these nanoparticles can be used both " in vivo " ( particles introduced into the patient's body) and "in vitro " ( immunoassays and other manipulation) . In the case of use " in vivo " There is a size limitation which is up to the order of a few hundred nanometers. In this work we propose a prototype for the study and development of a low cost system for detection of magnetic nanoparticles in liquid media using magnetic sensors available on the market.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-17T03:10:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335950.pdf: 7504782 bytes, checksum: 6874545f189e4b549ad3ed9630ce25a2 (MD5) Previous issue date: 2015 / O objetivo principal deste trabalho é a preparação, caracterização e avaliação da atividade catalítica das nanopartículas (NPs) de Pd impregnadas no suporte magnético magnetita e estabilizada por dextrana. As NPs-Pd foram preparadas por crescimento in situ sob a superfície de nanopartículas superparamagnéticas (NPSMs) (Fe3O4@dextrana/Pd(0)). O controle do crescimento das NPs-Pd foi feito com o auxílio de NaBH4, como agente redutor. O catalisador de Fe3O4@dextrana/Pd foi totalmente caracterizado por diversas técnicas tais como espectroscopia de infravermelho, espalhamento de luz dinâmico, espalhamento de raios-X a baixos ângulos, microscopia eletrônica de transmissão e varredura, e difração de raios-X de pó. A caracterização mostrou que o catalisador é constituído de um suporte feito de Fe3O4@dextrana composto por unidades de nanocristais com tamanho de 9,7 nm, formando nanoclusters de 105,6 nm, contendo as NPs-Pd de 7,8 nm impregnadas em sua superfície. Os estudos cinéticos foram realizados por UV-vis, sendo que a atividade catalítica foi avaliada pela reação modelo de redução do p-nitrofenol (Nip), utilizando NaBH4. Aplicando um modelo de reação de superfície pseudo-molecular, a reação foi investigada pelo modelo teórico de isoterma de adsorção, revelando ser uma reação bimolecular que segue o mecanismo de Langmuir-Hinshelwood. A atividade catalítica do nanocatalisador Fe3O4@ dextrana/Pd com área superficial de 3,33 m2L-1x10-3 (0, 0053 mg L-1 de Pd) pode ser efetivamente analisada, e foi possível obter os parâmetros cinéticos kL, KBH4- e KNip. Os resultados mostraram que as moléculas de Nip possuem afinidade de adsorção muito maior do que BH4- pela superfície das NPs-Pd, resultado da influência do caráter hidrofóbico do Nip sob a constante de adsorção do substrato. Um novo parâmetro de atividade catalítica ??? foi proposto e utilizado com sucesso na comparação com outros catalisadores reportados na literatura. As NPSMs de Fe3O4@dextrana/Pd apresentaram um valor de ? = 3,65 L mg-1 s-1, superior ao citado na literatura. O estudo do reuso de Fe3O4@dextrana/Pd demonstrou que é possível reutilizar as mesmas por até 5 vezes com cerca de 99% de conversão do Nip e valor alto de TOF, 692 h-1.<br> / Abstract : The aim of this work was the preparation, characterization and evaluation of catalytic activity of Pd nanoparticles (NPs) impregnated in magnetite and stabilized by dextran. The Pd NPs were prepared by the in situ growth under the surface of superparamagnetic nanoparticles. The growth control of Pd NPs was made with the aid of NaBH4, as reducing agent. The catalyst Fe3O4@dextran/Pd was fully characterized by several techniques such as: infrared spectroscopy, dynamic light scattering, X-ray scattering at small angle, transmission and scanning electron microscopy , and diffraction X-ray powder. The characterization revealed that the catalyst consisted of a support made of Fe3O4@dextran nanocrystals composed of units with 9.7 nm in size, forming nanoclusters of 105.6 nm containing NPs of Pd with 7.8 nm diameter, impregnated in the surface. The kinetic studies were performed by UV-vis spectrocopy, and the catalytic activity was evaluated by the model reaction of the p-nitrophenol (Nip) reduction, using NaBH4 as a reducing agent. Applying a pseudo-molecular surface reaction approach, the reduction reaction could be investigated by means of a theoretical adsorption model, revealing that the reaction is bimolecular and followed the Langmuir-Hinshelwood mechanism.The catalytic activity of nano-catalyst of Fe3O4@dextran/Pd, with a surface area of 3.33m2L-1x103 (0.0053 mg L-1Pd), could be effectively determined, obtaining the kinetic parameters kL, KBH4- and KNip. These kinetics results showed that the Nip molecules have higheraffinity for the catalyst surface than the molecules of BH4-, as a result of the influence of the Nip hydrophobic character. A new catalytic activity parameter "?" was proposed and effectively used for comparison with other recent reported catalysts. The reuse studies showed that could be reused up to 5 times with about 99% conversion of Nip and a high TOF value, 692 h-1.

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Faculdade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2018. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-04-16T18:18:34Z No. of bitstreams: 1 2017_LucasEnéasdeRezende.pdf: 4989810 bytes, checksum: f584978fcf868883eee16047d9e5d5a7 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-05-09T12:48:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_LucasEnéasdeRezende.pdf: 4989810 bytes, checksum: f584978fcf868883eee16047d9e5d5a7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-09T12:48:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_LucasEnéasdeRezende.pdf: 4989810 bytes, checksum: f584978fcf868883eee16047d9e5d5a7 (MD5) Previous issue date: 2018-05-09 / Diariamente, o conhecimento científico rompe barreiras e umas delas diz respeito ao tamanho dos materiais utilizados em aplicações tecnológicas. Nesse sentido, partículas formadas por apenas algumas centenas de átomos já são fabricadas e utilizadas em diversas áreas, como por exemplo, em eletrônica com armazenamento de dados ou medicina para tratamento de tumores por hipertermia. Nessa perspectiva, conhecer as propriedades destas nanoestruturas é essencial para a gerência completa de sua utilidade e, dentre seus aspectos mais relevantes, a magnetização possui um lugar de destaque, pois produz efeitos com as mais variadas aplicações. Desse modo, o presente trabalho propõe estudar as transições de fase para um modelo específico de nanopartícula magnética (NPM) formada por um núcleo ferromagnético coberto com material que possui propriedades magnéticas diferenciadas do centro. A essa construção dá-se o nome de "Modelo Núcleo/Casca de Nanopartícula Magnética". Para este propósito, calcula-se o expoente crítico β ligado diretamente a magnetização do sistema. / Everyday, scientific knowledge breaks barriers and one of them regard to the size of materials used in technological applications. In this sense, particles formed by only a few hundred atoms are already manufactured and used in various areas, such as in electronics with data storage or medicine for treatment of tumors with hyperthermia. From this perspective, knowing the properties of these nanostructures is essential for the complete management of their utility and, among its most relevant aspects, magnetization has a important pride place, because it produces effects with the most varied applications. In this way, the present work proposes to study the phase transitions for a specific model magnetic nanoparticle (MNP) formed by a ferromagnetic core covered with material that has magnetic properties differentiated fromthecenter.Thisconstructioniscalled"MagneticNanoparticleCore/ShellModel." For this purpose, the critical exponent β, connected directly to the magnetization of the system, is calculated.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2013. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2013-08-23T13:24:51Z No. of bitstreams: 1 2013_MarcosTiagoAmaralEloi.pdf: 22200828 bytes, checksum: 98cd54cc743b7d96b496bb1d49d85605 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-08-26T13:28:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_MarcosTiagoAmaralEloi.pdf: 22200828 bytes, checksum: 98cd54cc743b7d96b496bb1d49d85605 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-08-26T13:28:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_MarcosTiagoAmaralEloi.pdf: 22200828 bytes, checksum: 98cd54cc743b7d96b496bb1d49d85605 (MD5) / A presente tese analisou a variação da transmissão ótica com a aplicação de campo magnético em amostras de fluido magnético biocompatível contendo partículas de magnetita cobertas com tartarato e poliaspartato. As amostras-mãe foram diluídas, dando origem a várias amostras, com frações volumétricas de partículas compreendidas entre 0,17% e 1,52%, que foram medidas em diferentes datas após a preparação (1, 30, 120, 240, e 1460 dias). Foi possível mostrar que, a baixo campo, o comportamento da magnetotransmissividade pode ser descrito pela rotação de cadeias lineares, de modo que o ajuste dos dados permite uma estimativa do tamanho médio dos aglomerados em cada amostra. A análise dos dados indica que amostras mais concentradas e mais antigas tendem a apresentar cadeias maiores. Os resultados evidenciam a existência de um mínimo na transmissividade para determinado campo crítico, cuja origem está relacionada à formação de colunas de cadeias, construídas a partir das cadeias isoladas – é a transição de fase colunar. Notou-se que o campo crítico diminui à medida que a fração volumétrica aumenta e a amostra envelhece. Para se analisar a origem deste fenômeno, foram usados modelos de transição de fase e a teoria de Mie associada a uma cadeia de esferas e a um cilindro infinito. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The field dependence of the optical transmission of tartrate-coated and polyaspartate-coated magnetite-based aqueous colloids was studied. The colloidal stock samples were diluted to prepare a series of samples containing different particle volume fractions ranging from 0.17% up to 1.52% and measured at distinct times after preparation (1, 30, 120, 240, and 1460 days). We show that the magneto-transmissivity behavior is mainly described by the rotation of linear chains, at the low field range, whereas the analysis of the data provided the measurement of the average chain length. Results also reveal that the optical transmissivity has a minimum at a particular critical field, whose origin is related to the onset of columns of chains built from isolated particle chains, i.e. due to a columnar phase transition. We found the critical field reducing as the particle volume fraction increases and as the sample’s aging time increases. To investigate the origin of this phenomenon we used phase condensation models and Mie’s theory applied to a chain of spheres and to an infinite cylinder.

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:51:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo878_1.pdf: 2478230 bytes, checksum: 98305175abbaef61295a653e082e0ad8 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Atualmente com o advento da nanociência e nanotecnologia, as nanoparticulas magnéticas têm encontrado inúmeras aplicações nos campos da biomedicina, diagnóstico, biologia molecular, bioquímica, catálise, etc. As nanoparticulas magnéticas funcionalizadas são constituídas de um núcleo magnético, envolvidos por uma camada polimérica com sítios ativos, que podem ancorar metais ou compostos orgânicos seletivos. Estas nanopartículas são consideradas materiais híbridos orgânico-inorgânicos de grande interesse em aplicações comerciais, são elas: carregadores de fármacos, tratamento de magnetohipertermia, seleção de moléculas específicas, biossensores e etc. Este trabalho foi desenvolvido em duas partes: a primeira foi obter a magnetita através do processo da co-precipitação de uma solução que contém íons de Fe (II) e de Fe (III) no meio aquoso alcalino. A segunda parte foi à escolha dos polissacarídeos Levana e Fucana que foram utilizados para cobrir o núcleo magnético. As partículas estudadas foram caracterizadas através da microscopia eletrônica de varredura (MEV), medidas da magnetização, difratômetro de raios - X (DRX) e absorção no infravermelho (IV). Elas se mostram maiores quando comparadas à magnetita de acordo com as imagens obtidas no MEV. O DRX mostrou que a magnetita é a fase dominante nas partículas revestidas pelos polímeros. O espectro de IV mostrou faixas de absorção características do polissacarídeo levana, fucana e da magnetita as ligações presentes foram O-H, C-O-C e Fe-O. Os resultados da magnetização mostram que a magnetita revestida com fucana tem uma maior saturação e é muito mais fácil de magnetizar do que a magnetita revestida com levana

Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2017-12-21T18:46:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Johanna Gil Monsalve-Mestrado em Física-2017.pdf: 10870901 bytes, checksum: 67643f5c7354715fef750e27e8a09257 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-21T18:46:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Johanna Gil Monsalve-Mestrado em Física-2017.pdf: 10870901 bytes, checksum: 67643f5c7354715fef750e27e8a09257 (MD5) Previous issue date: 2017-02-15 / Estudos recentes mostram que o nanocompósito Fe3O4/PANI tem propriedades magnéticas interessantes, como oscilações sustentadas na magnetização, que foram interpretadas como o resultado de uma reação química oscilante que faz que uma fração do conteúdo de magnetita seja transformada em maghemita e vice-versa [1]. Neste trabalho fizemos estudos adicionais. Variamos parâmetros como temperatura, tipo e concentração de ácidos, além de usar como ponto de partida óxidos comerciais e de tamanho maior. Produzimos ainda nanocompósitos Fe2O3/PANI sob as mesmas condições usando Fe2O3 ao invés de Fe3O4. Para os nanocompósitos produzidos estudamos as propriedades magnéticas e estruturais e a cinética química da reação através da magnetização da solução precursora. Os nanocompósitos Fe3O4/PANI e Fe2O3/PANI foram preparados sob UV (365nm) a diferentes tempos de exposição e sob aquecimento (40, 60 e 80 °C), mediante a dispersão das nanopartículas de magnetita e maghemita em uma solução ácida de anilina. Para o estudo de suas propriedades foram usadas medidas de difração de raios X (DRX), análises termogravimétricas e de calorimetria de varredura diferencial (TGA e DSC). Para a caracterização magnética foi usado um magnetômetro de amostra vibrante (VSM) para obter curvas de histereses, plot de Henkel, verificação das mudanças na transição de Verwey e estudo da cinética química a partir da magnetização da solução líquida precursora dos nanocompósitos. Este último resultado foi analisado segundo modelo presa-predador de Lotka Volterra, um modelo simples, qualitativo, para esse sistema relativamente complexo e caótico. As curvas de histerese dos nanocompósitos sintetizados a 40 ºC mostraram oscilações na magnetização; enquanto que para 60 e 80 °C sob UV mostraram um decréscimo acentuado na magnetização máxima com o tempo de reação. As curvas do plot de Henkel mostraram que predominam efeitos de interação de natureza desmagnetizante. Foi observada a transição Verwey, mas deslocada da temperatura típica para os nanocompósitos sintetizados a 40 ºC, sugerindo que isso seja uma evidência das mudanças do número de oxidação do Fe provocados pela polimerização e radiação UV. Finalmente, usando o modelo Lotka-Volterra e suas propriedades matemáticas intrínsecas, verificamos o efeito nos parâmetros do modelo provocados pela mudança de alguns parâmetros importantes da reação. A caracterização estrutural mediante DRX mostraram que todas as nanopartículas são cristalinas exceto para as amostras de 80 ºC após de 1 h de reação. Os difratogramas para as amostras de Fe3O4/PANI tratadas a 60 ºC mostraram um deslocamento dos picos característicos indicando a transformação magnetita/maghemita/magnetita. Aparece também uma nova fase cristalina, a qual foi indexada como hematita. Por outro lado, não há variações muito significativas do tamanho de cristalito para Fe3O4/PANI, enquanto que para os nanocompósitos Fe2O3/PANI tratados a 60 ºC há um leve aumento no tamanho de cristalito com o tempo de síntese, assim como com o aumento na temperatura. A análise TGA e DSC mostrou que a polimerização é favorecida pelo calor e pelo tempo de reação. Além disso, conforme o esperado pelo modelo proposto por A. C. V de Araújo e col. [1], a polimerização para os nanocompósitos Fe2O3/PANI é mais acelerada que Fe3O4/PANI. / Recent studies show that the Fe3O4/PANI nanocomposite has interesting magnetic properties, such as sustained oscillations in magnetization, which have been interpreted as the result of an oscillating chemical reaction that causes a fraction of the magnetite content to be transformed into maghemite and vice-versa [1]. In this work we did additional studies. Where we had changed parameters such as temperature, type and concentration of acids, as well as using commercial oxides with larger sizes. We have also produced Fe2O3/PANI nanocomposites under the same conditions using Fe2O3 instead of Fe3O4. For the produced nanocomposites, we have studied the magnetic and structural properties as well as the chemical kinetics of the reaction through the magnetization of the precursor solution. The Fe3O4/PANI and Fe2O3/PANI nanocomposites were prepared under UV (365 nm) at different exposure times and under heating (40, 60 and 80 °C) by dispersing the nanoparticles of magnetite and maghemite in an acid solution of aniline. X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric and differential scanning calorimetry (TGA and DSC) measurements were used to study their properties. For the magnetic characterization, a vibrating sample magnetometer (VSM) was used to obtain hysteresis curves, Henkel plot, verify changes in the Verwey transition and study the chemical kinetics from the magnetization of the liquid precursor solution of the nanocomposites. This last result was analyzed according to the prey-predator model of Lotka-Volterra, a simple, qualitative model for this relatively complex and chaotic system. The hysteresis curves of the nanocomposites synthesized at 40 ºC showed oscillations in the magnetization; while for 60 and 80 °C under UV showed a marked decrease in the maximum magnetization as function of the reaction time. Henkel plot curves showed that the interaction effects have a predominant demagnetizing nature. Verwey transition was observed, but displaced from the typical temperature for the 40 ºC synthesized nanocomposites, suggesting that this is an evidence of the changes in the oxidation number of Fe caused by polymerization and UV radiation. Finally, using the Lotka-Volterra model and its intrinsic mathematical properties, we verified the effect on the parameters of the model caused by the change of some important parameters of the reaction. The structural characterization by XRD showed that all the nanoparticles are crystalline except for the 80 ºC samples after 1 h of reaction. The diffractograms for the Fe3O4/PANI samples treated at 60 °C showed a shift of the characteristic peaks indicating a magnetite/maghemite/magnetite transformation. A new crystalline phase was observed, which was indexed as hematite. On the other hand, there are not significant variations of the crystallite size for Fe3O4/PANI, whereas for the Fe2O3/PANI nanocomposites treated at 60 °C there is a slight increase in the crystallite size over time as well as with the increase in temperature. The TGA and DSC analysis showed that polymerization is favored by heat and reaction time. In addition, as expected by the model proposed by A. C. V de Araújo et al. [1], the polymerization for the Fe2O3/PANI nanocomposites is more accelerated than for Fe3O4/PANI.

Doctor en Ciencias de los Materiales, Mención Ciencia de los Materiales / En las últimas décadas la nanociencia y la nanotecnología han experimentado un gran progreso, destacándose los nanomateriales multifuncionales magnéticos-luminiscentes para aplicaciones en nanomedicina. El objetivo principal de la presente tesis fue desarrollar un nanomaterial multifuncional magnético -luminiscente a partir de magnetita mineral. Esta tesis esta divida en tres etapas: i) Síntesis de los precursores, ii) síntesis de nanocompuestos magnéticos poliméricos y, iii) síntesis de nanocompuestos magnéticos con polímeros conjugados. En la síntesis de los precursores se obtuvieron nanopartículas de óxido de hierro a partir de magnetita mineral con tamaños de 34 nm (M1), 28 nm (M2) y 8 nm (M3). De acuerdo con las propiedades magnéticas éstas nanopartículas presentan superparamagnetismo. Las nanopartículas de la muestra M3 fueron expuestas a la oxidación en medio acuoso, lo cual le entregó a las nanopartículas una configuración del tipo multicapas. Mediante la espectroscopia RAMAN de las nanopartículas se determinó que la magnetita se encuentra en mayor proporción. La modificación superficial de las nanopartículas se realizó con un iniciador de polimerización, por medio de dos métodos de síntesis, directo y por intercambio de ligando, de donde se demostró que este último incorpora un mayor porcentaje de moléculas de iniciador sobre la superficie, lo que se traduce en una mayor posibilidad de polimerizar. Por otro lado, se sintetizó y caracterizó un nuevo monómero bifuncional (MDF) que contiene dos grupos polimerizables metacrilato y tiofeno. En una etapa II, el monómero difuncional es polimerizado desde la superficie de las nanopartículas de óxido de hierro modificadas con el iniciador, para dar lugar al nanocompuesto magnético polimérico (P1). El polímero obtenido presenta una polidispersidad de 1.1 y un peso molecular de 58000 g/mol. En la tercera etapa el nanocompuesto magnético polimérico se copolimerizó con un monómero conjugado, 3,4-etilendioxitiofeno (EDOT) entregando un producto con una morfología esférica (diámetro entre 1-5 m). Este material presentó superparamagnetismo con un valor de susceptibilidad magnética de 0.9 emu/g y fotoluminiscencia a una longitud de onda de 474 nm. Se concluye que el nanocompuesto magnético con polímero conjugado puede ser obtenido en solo dos pasos de síntesis y la metodología implica un distanciamiento entre el centro magnético y el componente luminiscente. Una perspectiva a futuro implica un estudio de la variación del material orgánico en función de la luminiscencia. / In the last decades the nanoscience and the nanotechnology have experienced great progress highlighting the magnetic-luminescent multifunctional nanomaterials fornanomedicine. The main objective of this thesis was to develop a magnetic-luminescent multifunctional nanomaterial from mineral magnetite. This thesis is divided into three parts:i) synthesis of precursors, ii) synthesis of polymer magnetic nancomposite and, iii) synthesis of magnetic nanocomposite with a conjugated polymer. In the synthesis of precursors, iron oxide nanoparticles have been obtained from magnetite mineral with sizes of 34 nm (M1), 28 nm (M2) and 8 nm(M3). According to magnetic properties, these nanoparticles present superparamagnetism. Sample M3 nanoparticles were exposed to oxidation in aqueous medium, which produced nanoparticles with a multilayer type configuration. By means of RAMAN spectroscopy was determined that the nanoparticles present a great proportion of magnetite. Nanoparticles surface modification was carried out with a polymerization initiator, by two methods, direct and ligand exchange, this last one incorporates a greater percentage of initiator molecules on to the surface , which results in a greater possibility to polymerize. On the other hand, a new bifunctional monomer was synthesized and characterized, containing two polymerizable groups, methacrylate and thiophene. In a step II, difunctional monomer is polymerized from the surface of the iron oxide modified nanoparticles with the initiator, giving rise to a magnetic polymeric nanocomposite (P1). The polymer obtained presents a polidispersity of 1.1 and a molecular weight of 58000 g/mol. In the third step, the magnetic polymeric nanocompositewas copolymerized with the monomer, 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) bringing a product with a spherical morphology of the order of micrometers (1-5 m). This material showed superparamagnetism with a magnetization 0.9 emu / g and photoluminescence at 474 nm. Is concluded that magnetic nanocomposite with conjugated polymer can be obtained in only two synthetic step sand involves a distancing between the magnetic center and the luminescent component. A future perspective implies a study of the variation of the organic material as function of the luminescence. / Este trabajo ha sido parcialmente financiado por el Proyecto de apoyo a tesis N° 24110168 de Conicyt

FREIRE, Tiago Melo. Síntese e caracterização de nanoquitosanas magnéticas por sonoquímica e sua aplicação na remoção de azo compostos. 2016. 85 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-24T19:37:27Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-26T19:59:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-26T19:59:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) Previous issue date: 2016 / Magnetite chitosan were prepared inone quick step using different proportions of chitosan by co-preciptation combined with ultrasonication. After synthesis, the materials were modified with glutaraldehyde and epichlorohydrin. The samples were characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-Ray Powder Diffraction (XRPD), Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy, Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and the magnetic behavior was studied by Vibrating Sample Magnetometer (VSM) and curves of the ZFC_FC. Then caracterization of the samples, the nanocomposites were applied as adsorbent of the dyes reactive black 5 and methil orange. The incorporation of magnetic nanoparticles (NPMs) in the matrix of chitosan was also confirmed by FTIR and TGA techniques. The identification of the system was realized by XRPD and the results showed that the cristaline fase present in all the nanocomposites is magnetite, presenting an average crystallite size ranging r from 11 to 14 nm. TEM images allowed to identify spheroidal morphology nanoparticles with average diameter between 10 and 24 nm. The samples presented superparamagnetic behavior and saturation magnetization real (Msr) range from 57 to 73 emu. g -1 and d which had a block temperature below room temperature. From the adsorption results for azo dyes can be seen that the samples modified with glutaraldehyde and epichlorohydrin have a pH optimum adsorption egual 4. From the adsorption isotherms was possible to verify that the crosslinking reactions decrease the maximum adsorption capacity the nanocomposite unmodified. The kinetic study showed that the kinetic model pseudossegunda order is the most fitting to describe the behavior of the experimental behavior of the samples. Through adsorption isothems was observed that the modification with glutaraldehyde and epichlorohydrin decrease the maximum adsorbed amount relative to the unmodified material. Thus This new synthetic route by the aid of ultrasound has a great potential to replace the strategies traditionally employed for obtaining this material or other nanocomposites. Based on these results, can be seen that the new synthetic route with the assistance of ultrasonic irradiation has great potential to replace strategies traditionally used for obtaining this material or other nanocomposites, since the strategy used reduces the synthesis time for minutes, improves dispersion of the magnetite in the chitosan matrix and produces nanocomposites with good coloring rise adsorption capacity and high saturation magnetization. / Nanocompósitos de magnetita-quitosana foram preparados utilizando diferentes proporções de quitosana por combinação dos métodos de co-precipitação e irradiação ultrassônicas. Após a síntese, os materiais foram modificados com glutaraldeido e epicloridrina. As amostras foram caracterizadas por difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia na Região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Análise Termogravimétrica (TG), Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM) e pelas curvas de ZFC-FC. Após a caracterização, os nanocompósitos foram aplicados como adsorvente dos corantes alaranjado de metila e reativo preto 5. A incorporação das nanopartículas magnéticas (NPMs) inorgânicas na matriz de quitosana foi confirmada pelas técnicas de FTIR e TG. A identificação do sistema foi realizada por DRX, onde a fase cristalina presente em todos os nanocompósitos foi a magnetita, apresentando tamanho de cristalito variando de 11 a 14 nm. As imagens de MET mostraram que as amostras possuem uma forma esferoidal com diâmetro variável de 10 – 24 nm. A partir da análise de VSM foi observado um comportamento superparamagnético para todas as amostras. Além disso, foi observado que a magnetização de saturação (Ms) verdadeira variou de 57 a 73 emu.g-1 e que as amostras possuíram uma temperatura de bloqueio abaixo da temperatura ambiente. Os testes de adsorção para corantes azo mostraram que as amostras modificadas com glutaraldeido e epicloridrina apresentam um pH ótimo de adsorção em pH 4. O estudo cinético mostrou que o tempo de equilíbrio dos nanocompósitos modificados é superior ao material não modificado. Dentre os modelos cinéticos teóricos aplicados, o de pseudosegunda ordem foi o mais adequando para descrever o comportamento experimental das amostras. A partir das isotermas de adsorção, foi possível observar que as modificações com glutaraldeido e epicloridrina diminuem a quantidade adsorvida máxima em relação ao material não modificado. Os resultados experimentais obtidos evidenciam que, a rota sintética proposta neste trabalho apresenta um grande potencial para substituir as estratégias tradicionalmente empregadas para a obtenção de nanocompósitos. Além disso, a estratégia utilizada reduz o tempo de síntese para minutos, melhora a dispersão da magnetita na matriz de quitosana e produz nanocompósitos com boa capacidade de adsorção de corantes azo e com alta magnetização de saturação.