Afin de réduire les déchets et les émissions de CO2, la demande des constructeurs automobiles a évolué vers l'utilisation de nouveaux matériaux biosourcés permettant d'alléger les véhicules et diminuer leur consommation en carburant. Dans ce contexte, la thèse a eu pour objectif de réaliser un panneau sandwich léger et résistant renforcé par des fibres longues de lin pour des applications semistructurelles automobiles. Outre la recherche bibliographique, le travail est réparti en trois volets : la mise en œuvre, la caractérisation et la modélisation du comportement mécanique du panneau sandwich. Les peaux composites sont renforcées par un nouveau renfort « Flaxtape », qui est un voile de fibres longues de lin unidirectionnelles et ne contenant aucune filature en trame. La matrice est une résine thermodurcissable aqueuse permettant un temps de réticulation très court et une bonne processabilité. Les peaux composites et les panneaux sandwichs dérivés sont élaborés à l'aide d'un procédé de thermocompression respectant des cycles de fabrication industriels. La compréhension et l'optimisation des paramètres entrant en jeu dans leur élaboration et leur mise en œuvre (cycle de cuisson, température, séchage, densification, fraction volumique de fibres, taux de réticulation et séquence d'empilement) passent par une série de caractérisations thermomécaniques et physicochimiques. Les résultats obtenus montrent les bonnes propriétés mécaniques spécifiques du panneau sandwich à différentes températures. D'autre part, le panneau sandwich en Flaxpreg est destiné à la réalisation d'un plancher de coffre de véhicule. La modélisation numérique du comportement mécanique du panneau sandwich a permis de prédire sa réponse mécanique lorsqu'il est mis en service à différentes positions dans le coffre. Afin de simplifier la géométrie du panneau sandwich et de réduire le temps de calcul, un modèle d'homogénéisation analytique de l'âme en nid d'abeille a été utilisé pour réaliser cette étude. / To reduce waste and CO2 emissions, car manufacturers use more and more new bio-sourced materials to lighten vehicles and reduce fuel consumption. In this context, this thesis aimed at processing a lightweight sandwich panel reinforced by long flax fibers for automotive semi-structural applications.In addition to the literature state of the art, the work is divided into three parts: the material processing, characterization and modeling of the mechanical behavior of the sandwich panel. The composite skins are reinforced by a new reinforcing material "Flaxtape", which is a veil of long unidirectional flaxfibers withouth any weft spinning. The matrix is an aqueous thermosetting resin with a very short cure time and good processability. The composite skins and derived sandwich panels are processed by a thermocompression technique respecting industrial production cycles. Thermomechanical and physicochemical characterizations are used to understand and optimize the parameters involved in their development (cooking cycle, temperature, drying, densification, fiber volume fraction, degree of crosslinking and stacking sequence). Our results highlight good specific mechanical properties of the sandwich panels at different temperatures.Furthermore, the Flaxpreg sandwich panel has been used for the achievement of a vehicle compartment floor. Numerical modeling of the mechanical behavior of the sandwich panel was used to predict the sandwich panel mechanical response at different positions in the trunk. To simplify the geometry of the sandwich panel and reduce the computation time, an analytical model of the homogenized honeycomb was used in this study.

Dans ce travail, deux matériaux réfractaires à base de SiC et à liaison nitrurée sont caractérisés au niveau microstructural et thermomécanique. Ces matériaux sont utilisés dans les Unités de Valorisation Energétique d'Ordures Ménagères (U.V.E.O.M.). Dans cette application, les revêtements réfractaires sont soumis à de fortes sollicitations comme des hautes températures, des gradients thermiques, des gradients de composition chimique ainsi que de la corrosion. Les matériaux SiC-Si3N4 et SiC-SiAlON étudiés sont constitués d'agrégats de SiC reliés entre eux par une phase liante. Cette dernière présente un fort taux de porosité ouverte sous la forme d'un réseau complexe. L'analyse microstructurale de la phase liante a été réalisée par microscopie électronique à balayage et le comportement thermomécanique de chaque matériau a été caractérisé en flexion 4-points et par échographie ultrasonore. Lors de l'utilisation dans les U.V.E.O.M., les réfractaires sont exposés à des phénomènes d'oxydation, en particulier en présence d'humidité. Ainsi, le comportement à l'oxydation de ces matériaux a été étudié sur la plage 800°C - 1200°C sous air sec, sous air ambiant et sous air humide. Les évolutions microstructurales liées à l'oxydation montrent l'influence du réseau de porosité sur les régimes d'oxydation qui caractérisent ces matériaux en fonction du niveau de température et des conditions environnementales. Par ailleurs, le comportement thermomécanique a été déterminé après des vieillissements dans chacun de ces régimes. Cette démarche de caractérisation a permis l'établissement de relations entre le comportement thermomécanique et les évolutions microstructurales associées à l'oxydation. Des modèles phénoménologiques d'oxydation sont présentés. Pour finir, des traitements sont proposés afin d'améliorer la durabilité des réfractaires SiC-Si3N4 et SiC-SiAlON dans les U.V.E.O.M. / In this work, the microstructure and the thermomechanical behaviour of two SiC-based refractories are studied.In waste-to-energy plants, these materials are subjected to severe sollicitations such as thermal gradients, chemical composition gradients and corrosion. SiC-Si3N4 and SiC-SiAlON refractories are composed by SiC agregates bonded with silicon nitride based phases. A complex porosity network characterises the bonding phase. Its microstructure is analysed with Scanning Electron Microscopy (SEM). The thermomechanical behaviour of each refractory is characterised with 4-points bending tests and ultrasonic pulse echo measurement of the Young's modulus. During the running of waste-to-energy plants, refractories are exposed to oxidation phenomenons. They are more critical with an increase of a water content in the air. Thus, the oxidation behaviour is studied between 800°C and 1200°C under dry air, ambiant air and humid air. The microstructural evolutions due to oxidation are influenced by the porosity network, which leads to two oxidation stages depending on temperature level and environnemental conditions. Thermomechanical behaviour is also determined for each oxidation stage. This characterisation approach permits to establish relationships between the thermomechanical behaviour and the microstructural evolutions during oxidation. Phenomenological modellings are presented. Finally, thermal treatments are proposed in order to improve the durability of SiC-Si3N4 and SiC-SiAlON refractories in waste-toenergy plants.

Les cavités intérieures des culasses d'aluminium sont réalisées à l'aide de noyaux de sable, qui sont constitués d'un mélange de silice et d'une résine Polyuréthane. Ils sont placés dans le moule métallique juste avant la coulée. Durant celle-ci, ils subissent la pression métallo-statique et sont soumis à des températures élevées. Sous ces conditions extrêmes, avec l'apparition de parois de plus en plus fines et de formes plus complexes, les noyaux peuvent présenter des déformations qui induisent des défauts dimensionnels sur les pièces finales.Pour contrôler la déformation des noyaux, il faut d'abord disposer d'une caractérisation robuste de leur propriétés thermiques et mécaniques, qui puisse être utilisée dans des calculs de structures simulant le flux de métal liquide, la solidification et les champs thermiques. Cette approche n'est pas encore pratiquée de façon complète dans l'industrie. Une revue de la littérature confirme que cette connaissance n'est que très parcellaire pour le moment.Le travail a donc d'abord été concentré sur la caractérisation expérimentale du comportement thermomécanique et des propriétés thermophysiques des noyaux de fonderie et du liant résine.Ensuite, un modèle de comportement capable de prendre en compte la viscosité du matériau, son endommagement, et surtout son évolution en fonction du temps et de la température en raison de la dégradation thermique du liant résine a été développé.Une éprouvette technologique a finalement été conçue et un protocole expérimental a été mis en place pour mesurer la déformation d'un noyau durant la coulée et de valider numériquement le modèle de comportement sous des chargements thermiques et mécaniques complexes. / The inner cavities of aluminum cylinder heads are made using sand cores, which are made of silica sand and of a polyurethane resin binder. The cores are placed in the metallic mold just before casting. During this stage, the cores are submitted to the metallo-static pressure and high temperatures. Under these extreme loading conditions, with the development of thinner and thinner walls with complex designs, the cores exhibit significant deformation causing dimensional defects in the final cast.To control the deformation of the sand core, it is necessary to possess a robust characterization of their thermal and mechanical properties, that could be introduced in structural computations simulating the flow of the liquid metal, the solidification and the thermal fields. This approach is still not fully in use in the industry. A review of the literature confirms that this knowledge is incomplete for the moment.The work was therefore concentrated on the experimental characterization of the thermomechanical behavior and the thermophysical properties of the foundry cores and Polyurethane resin binder.Then, a behavior model capable of taking into account the viscosity of the material, damage development, and especially its evolution as a function of time and temperature because of the thermal degradation of the binder resin was developed.A technological specimen was finally designed and an experimental protocol has been established to measure the deformation of a core during casting and numerically validate the constitutive equations under complex thermal and mechanical loadings.

La mise en forme à froid des alliages d’aluminium peut être limitée par les transferts de matière sur la surface des outillages pouvant mener au grippage. L’objectif de ce travail de thèse est de contribuer à une meilleure compréhension de ces mécanismes pour permettre à terme d’optimiser les procédés de formage d’un alliage Al-Mg-Si. Une approche couplée expérimentale et numérique est développée afin d’alimenter une base de données d’indicateurs de dégradations des surfaces. L’approche expérimentale développée au cours de ces travaux repose sur l’utilisation de l’essai de compression-translation. Ce dispositif permet de reproduire une large gamme de conditions de contact rencontrées en mise en forme à froid. Une méthode d’analyse des surfaces reposant sur des mesures par profilométrie optique et des analyses au microscope électronique à balayage est développée afin d’évaluer le volume de matière adhérée sur les outils de chaque configuration d’essai. Le comportement rhéologique de l’alliage Al-Mg-Si est caractérisé à l’aide du simulateur thermomécanique GLEEBLE 3500 sur la gamme de températures de 298 à 423 K et à deux vitesses de déformation de 0,1 et 1 s-1. Un modèle de comportement physique reposant sur l’analyse du taux d’écrouissage et l’utilisation du modèle de la contrainte mécanique seuil est développé puis implémenté dans un logiciel éléments finis. Un modèle numérique de l’essai de caractérisation tribologique est développé. Il s’agit d’une analyse thermomécanique utilisant la formulation arbitrairement lagrangienne-eulérienne. Les données locales telles que la pression de contact et la vitesse de glissement calculées par ce modèle permettent de mieux comprendre les mécanismes de collage observés expérimentalement. Enfin, un programme de traitement des résultats numériques est développé afin de réaliser les modifications géométriques de la surface de l’outil en fonction du dépôt relevé expérimentalement. Un modèle d’usure basé sur le travail des forces de frottement est identifié. Ce dernier est un bon indicateur de la tendance au collage et permet une première approximation de ce mécanisme. / Cold forming of aluminium alloys can be limited by a severe material transfer to the die surfaces, compromising the process viability. The purpose of this research work is to contribute to a broader understanding of the galling mechanisms which would further allow the optimisation of the forming processes of an Al-Mg-Si alloy. A methodology combining experimental and numerical approaches is introduced in order to build up a database of surface degradations indicators. The experimental approach is carried out by means of upsetting-sliding tests which reproduce a wide range of contact conditions experienced at the tool/workpiece interface during cold forming operations. To evaluate the amounts of adhered material on the tools of each test configuration, surface topography acquisitions are performed by optical profilometry and coupled to scanning electron microscope analyses. Axisymmetric compression tests are carried out by means of the GLEEBLE 3500 thermomechanical simulator to determine the deformation behaviour of the Al-Mg-Si alloy at high strains, in the temperature range of 298 to 423 K and strain rates of 0.1 and 1 s¡1. A constitutive model based on both the Mechanical Threshold Stress model and the analysis of the work-hardening rate is proposed and then implemented in a finite element code. A finite element simulation of the upsetting-sliding test, which is a thermomechanical analysis using the arbitrary lagrangian-eulerian formulation, is introduced. The local contact variables such as the contact pressure and the sliding velocity are evaluated through this simulation and allow a better understanding of the galling mechanisms observed experimentally. Finally, a post-processing program, which analyses the results of the finite element simulation and updates the tool shape according to the amount of adhered material determined experimentally, is developed. A wear model based on the friction work is introduced. This model is a good indicator of the galling tendency and allows a first approximation of this mechanism.

Afin de renforcer et de protéger les structures du Génie Civil vis-à-vis des incendies, un programme de recherche a été entrepris sur le développement d'un nouveau matériau composite TRC. Le composite TRC est généralement constitué de deux composants, le renfort textile et la matrice cimentaire. Les nouveaux composites du projet sont formulés d'une matrice phosphatique ou alumineuse avec des renforts textiles continus utilisant le verre, le carbone ou des hybrides. L'objectif de ce travail est d'examiner et de développer un TRC satisfaisant les critères de performances thermomécaniques. Le premier niveau de conception est de définir une méthodologie de caractérisation permettant d'identifier les caractéristiques thermomécaniques et les propriétés physico-chimiques des TRC à haute température. Plusieurs régimes de chargement thermique et mécanique couplé ainsi que des analyses thermiques ont été appliqués et pris en compte pour les différentes formulations de TRC. Dans une première partie expérimentale, l'effet du refroidissement et de la nature de la matrice sur le comportement thermomécanique de TRC a été étudié. La deuxième partie des essais explore le comportement thermomécanique et thermo-physico-chimique de deux familles de TRC. La première famille était formée d'une matrice phosphatique et des fibres de verre E. Cette partie concerne l'adhérence qui peut être développée au niveau de l'interface fibre-matrice par deux géométries différentes de textile verre E. L'efficacité du renfort est améliorée ensuite par une pré-imprégnation par une résine époxy. La deuxième famille de composite traite le renforcement d'une matrice alumineuse par des grilles de carbone. Cette famille a subi plusieurs modifications. Un chargement de la matrice par de l'alumine et de verre micronique n'a pas été suffisant pour améliorer le comportement du TRC. Une nouvelle grille de carbone a été ensuite utilisée et des couches de fibres discontinues de verre Mat AR ont été insérées dans la matrice. Ces couches de Mat AR créaient une bonne isolation thermique mais présentaient un problème de délaminage. Enfin l'ajout des fibres de polypropylène au sein d'un mortier alumineux à granulométrie étagée présentait des résultats satisfaisants. Après la recherche et la validation du TRC le plus performant, la fonction de " bouclier thermique " des matériaux isolants a été traitée afin d'améliorer la stabilité thermomécanique des TRC / In order to strengthen and protect civil engineering structures from fires, a research program was undertaken for the development of new TRC composite materials. The TRC composite generally consists of two components, the textile reinforcement and the cement matrix. The new composites of the project are formulated with an inorganic phosphate cement or an aluminous matrix with continuous textile reinforcements using glass, carbon or hybrids. The purpose of this work is to examine and develop TRC that meets the thermomechanical performance criteria. The first level of design is to define a characterization methodology, which identifies the thermomechanical characteristics and physicochemical properties of TRC subjected to high temperature. Several coupled thermal and mechanical loading regimes as well as thermal analyses were applied and taken into account for different TRC formulations. In a first experimental part, the nature of the matrix and the cooling effect on the thermomechanical behaviour of TRC were studied. The second part of the experimental work explores the thermomechanical and thermo-physico-chemical behaviour of two families of TRC. The first family of TRC was formed of a phosphate cement and E-glass textile. It examines the bond that can be developed through the fibre-matrix interface by two different geometries of textile. The effectiveness of the reinforcement is then improved by a pre-impregnation by a resin epoxy. The second family of TRC deals with the reinforcement of an aluminous matrix by carbon grids. This family has undergone several changes. Filling of the matrix with alumina and micron glass was not sufficient to improve the behaviour of TRC. A new carbon grid was then used and layers of Mat AR glass fibres were inserted into the matrix. These layers of Mat AR created good thermal insulation but presented a delamination problem. Finally, the addition of polypropylene fibres in an aluminous mortar with graded granulometry showed satisfactory results. After the search and validation of the most efficient TRC, the "heat shield" function of insulating materials was processed to improve the thermomechanical stability of TRC

Le dioxyde d’uranium UO2 est le combustible standard dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée (REP). Durant le fonctionnement du réacteur les pastilles combustibles subissent des contraintes thermiques et mécaniques. Pour cette raison il est très important de bien connaître les propriétés de ce système à la fois dans les conditions de fonctionnement normales et accidentelles (300 à 2000K). Lors des réactions de fission de l’uranium, des gaz rares comme le xénon sont produits à l’intérieur du combustible. En raison de leur faible solubilité, ces gaz vont former des bulles intra- et inter- granulaires dans l’UO2. La présence de ces bulles dans le combustible a un impact sur les propriétés macroscopiques de ce dernier. A l'échelle nanométrique, les bulles intragranulaires prennent la forme d’un octaèdre facetté, essentiellement suivant les directions (111) et (100). Devant la complexité de l’étude de la stabilité de cet octaèdre, nous avons décomposé le problème afin de pouvoir l’étudier de façon plus systématique et de découpler les différents effets. Dans un premier temps, nous avons déterminé la stabilité des surfaces planes (111) et (100) de l’UO2 et les modifications de microstructure engendrées par leur relaxation. Dans un deuxième temps, nous avons caractérisé les isothermes d’adsorption du xénon sur ces surfaces relaxées, en les comparant à ceux de l’incorporation dans une boîte vide pour identifier les effets de surface. Une attention particulière a été portée sur la microstructure du xénon dans ces systèmes. Finalement, nous avons effectué une analyse des propriétés mécaniques (profils de pression et de contrainte au voisinage des surfaces). / Uranium dioxide UO2 is the standard fuel in nuclear pressurized water reactors (PWR). During the operation of the reactor the fuel pellets undergo thermal and mechanical stresses. For this reason it is very important to understand these thermomechanical properties of this system both in normal operation conditions and accidental situations (300 to 2000K). During fission reactions of uranium, rare gases such as xenon are produced within the fuel. Due to their low solubility, these gases will either be released or form intra- and inter-granular bubbles inside the UO2. The presence of these bubbles in the fuel has an impact on the thermomechanical properties of the latter. We focus in this thesis on the study of intragranularbubbles and their impact on the thermomechanical properties of UO2 , through modeling at the atomic scale. At this scale, intragranular bubbles take the shape of an octahedron, presenting mainly (111) and (100) facets. Given the complexity of the study of the stability of this octahedron, we have simplified the problem in order to study it in a more systematic way and to decouple the various effects. First, the stability of (100) and (111) extended surfaces of UO2 and microscructural modifications generated by their relaxation were studied. In a second step, we dermined adsorption isotherms of xenon on these relaxed surfaces, and compared them to the incorporation ones inside an empty box in order to isolate surface effects. A specific attention has been given to the microstructure of xenon in these systems. Finally, an analysis of the mechanical properties (pressure and stress profiles near by the surface).

La connaissance du comportement au feu des structures est primordiale pour la maîtrise des risques en situation d’incendie. Pour le bois, matériau combustible, des travaux expérimentaux et de simulations numériques ont montré que ce matériau avait un comportement intéressant en situation d’incendie, car il se consume de façon maîtrisable. Cependant, ces travaux restent limités au regard de la complexité du comportement du matériau, des composants et des assemblages à base de bois. L’étude de la stabilité au feu des structures bois nécessite la connaissance de l’évolution des caractéristiques mécaniques et thermiques des liaisons (résistance et rigidité) dont dépend le comportement mécanique des structures. Pour une meilleure compréhension du fonctionnement mécanique des assemblages en situation d’incendie, la mise en place de modèles numériques, validés par essais, est nécessaire. Dans cette étude, l’objectif est d’utiliser un modèle numérique le plus précis possible afin de définir des méthodes simplifiées de calcul d’assemblages, facilement utilisables par les professionnels. Les résultats d’essais réalisés sur les assemblages bois-bois et bois-métal servant de base à la validation des modèles du comportement thermomécanique sont présentés. Il s’agit d’essais de traction longitudinale, transversale et d’essais de flexion sous conditions normales et sous actions thermiques normalisées. L’étude thermomécanique des assemblages est effectuée à partir de deux maillages tridimensionnels différents pour les calculs thermique et mécanique. Pour le modèle mécanique, les discontinuités sont prises en compte à travers des éléments de contact aux interfaces des pièces assemblées. Pour le calcul thermique, le maillage est continu et la résistance due au contact entre les éléments est ainsi négligée. Les modèles mécaniques et thermiques sont validés sur la base des résultats expérimentaux (courbes force-glissement et températures). Le modèle mécanique permet par ailleurs d’analyser la distribution des contraintes au sein des assemblages et d’évaluer l’influence de différents critères élasto-plastiques ou de rupture représentant le comportement mécanique du bois. Enfin, le modèle thermomécanique, a permis de simuler le comportement des assemblages testés en situation d’incendie. Le résultat utilisé pour valider le modèle thermomécanique est la durée de résistance au feu de l’assemblage. Cette durée est définie à l’aide des courbes glissement-temps obtenues par le modèle numérique. De bons résultats sont obtenus pour la prédiction des temps de rupture. L’évolution de la distribution des efforts sur les différents organes en fonction de la durée d’exposition au feu est aussi présentée. Ainsi, le modèle développé dans ce travail permet de bien représenter le comportement thermomécanique des assemblages étudiés. Il représente aussi un outil intéressant pour analyser le comportement au feu d’assemblages constitués de plusieurs organes métalliques. Il permet de servir de base pour développer une approche multiparamètre basée sur des plans d’expérience numérique. Ces travaux permettront de proposer des méthodes de dimensionnement simples, validés par les modèles numériques, et utilisables par les praticiens de la construction. / The knowledge of the behavior of structures under fire conditions is essential to control the risks during a fire. As timber is a combustible material, fire safety is of main importance for the development of its use in buildings. Although experimental and numerical studies exist in the literature, their number still limited regarding the variety of the configurations and the complexity of the mechanical behavior of the connections. Among the various structural components, the joints are characterized by a complex thermomechanical behavior due mainly to the geometrical configuration combining various materials (steel and timber). They govern the load-carrying capacity of the structure and its safety, as well in normal conditions as in fire situation. Due to their complex geometrical, physical and material configurations, the behavior of the connections in fire is one of the more difficult to predict. The development of generalized models requires the combination of research based both on the experimental results given by full scale tests and the development of sophisticated numerical models validated on these tests.The experimental results of tests realized on timber-to-timber and steel-to-timber connections used as a basis for the validation of the numerical models are presented. They concern tests of longitudinal and transversal tension and flexion under normal conditions and under standardized thermal actions. The thermomechanical analysis of the connections is made from two different three-dimensional meshings for the thermal and mechanical calculations. The thermal model is continuous to take account of the thermal continuity between the joint components. The mechanical model is discontinuous to consider the contact evolution between the joint components. The thermal model isused to predict the evolution of the temperature field inside the joint depending on the gas temperature. It is validated on the basis of measured temperatures during fire tests. The mechanical model is validated by comparison with the experimental results of joints in normal conditions. It allows the analysis of the distribution of stresses within the joints. The influence of various criteria to represent the mechanical behavior of timber is also studied. Finally, the thermomechanical model, based on previous both models, allowed to predict the behaviorof the tested connections in fire situation. The thermo-mechanical model is validated considering the fire resistance duration of some joints. This duration is defined by means of displacement-time curves obtained by the numerical model. The models showed a good capacity to simulate the failure times of the timber joints in fire situations. The application of the model gave the possibility to analyse the load distribution among the fasteners of the studied joints.The model developed in this work represents well the thermomechanical behavior of the tested connections. These developed and tested models can be used as general tool to analyze the behavior of a large variety of joint configurations to constitute a data base that can be used in safe and economic practice of fire engineering of wood joints.

Cette thèse s’inscrit dans une démarche d’investigation des mécanismes d’endommagement de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone. L’accent est en particulier mis sur la compréhension du phénomène de microfissuration, mécanisme de dégradation le plus dommageable pour ces matériaux. S’opérant au refroidissement, il conduit à la fracture des blocs électrofondus. Réalisés dans le cadre du programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) soutenu par l’ANR, les travaux présentés sont le fruit d’une collaboration avec Saint Gobain CREE, le Centre des Matériaux P.M. FOURT de l’Ecole des Mines de Paris, le laboratoire GEMH de l’ENSCI de Limoges, ICAR et Euro Physical Acoustics. Ils font suite aux travaux réalisés lors du programme PROMETHEREF (2002-2005). Des expériences préliminaires ont permis de définir et d’affiner les orientations de l’étude. Prenant en considération l’anisotropie de dilatation de la zircone monoclinique et quadratique décrite dans la littérature, l’imagerie des électrons rétrodiffusés a notamment permis de révéler un lien entre l’arrangement de domaines cristallographiques et la fissuration observée. D’autres expérimentations conduites dans le domaine de l’émission acoustique ont mis en lumière son applicabilité et ses apports pour notre problématique ainsi que la nécessité de développer un algorithme de traitement adapté. Ainsi, trois axes de recherche ont été développés. Ils visent, par leur complémentarité, à permettre une analyse à plusieurs échelles de l’endommagement des matériaux de l’étude tout en s’appuyant sur leur comparaison. Ils permettent respectivement d’évaluer l’endommagement de manière indirecte, d’en examiner les origines à l’échelle microscopique et d’en déterminer l’occurrence en température à l’échelle globale de l’échantillon. Le premier volet consiste en une évaluation des propriétés mécaniques en températures soulignant les incidences de la fissuration. La mise en évidence de la fissuration sous-critique, l’évolution des propriétés élastiques ainsi que la détermination des propriétés à la rupture apportent autant d’éléments qui permettent ensuite d’enrichir l’étude fractographique. Le deuxième volet s’attache, après une interrogation quant à la présence simultanée de zircone monoclinique et quadratique, à déterminer les paramètres de maille et les coefficients de dilatation de ces deux structures pour les différents matériaux. La modélisation des mailles correspondantes se révèle alors d’un grand intérêt pour l’analyse de cartographies EBSD. Enfin, la validation et l’application d’un process de traitement novateur des données d’émission acoustique, intégrant un algorithme génétique, permet de quantifier l’endommagement et d’apporter des précisions quant à son action en température. Ces constatations sont confortées par des suivis par acousto-ultrasons. / This thesis falls under an approach of investigation on the damage mechanisms of high zirconia fused-cast refractories. The focus is particularly set on the comprehension of the phenomenon of microcracking responsible for the degradation of these materials. Taking place at cooling time, it leads to the fracture of the fused-cast blocks. Realized within the framework of the French research programme NOREV (NOouveau REfractaires Verriers) supported by the ANR, the work presented in this manuscript is the fruit of a collaboration with Saint Gobain CREE, the Centre des Materiaux P.M. FOURT of the Ecole des Mines de Paris, the laboratory GEMH of the ENSCI of Limoges, ICAR and Euro Physical Acoustics. It follows the works completed at the time of the previous programme (PROMETHEREF, 2002-2005). Preliminary experiments have enabled to define and specify the directions of this study. Taking into account the thermal expansion anisotropy of both monoclinic and tetragonal zirconia as described in the literature, the imagery of the backscatter electrons has in particular revealed a link between the presence of crystallographic domains and the observed cracking. Other experiments conducted in the field of acoustic emission have clarified its applicability and its contributions to our problems as well as the need for developing an adapted algorithm to process data. Thus, three research orientations have been developed. They aim, by their complementarity, to allow an analysis of the different scales of the damage on the study materials and is based on their comparison. They respectively allow to assess the damage in an indirect way, to examine its origins at a microscopic level and to determine its occurrence in temperature at the global scale of the sample. The first axis consists in the evaluation of the mechanical properties in temperatures emphasizing the incidences of cracking. The description of subcritical cracking, the evolution of the elastic properties as well as the determination of the fracture properties bring elements which enable to enrich the fractographic study. The second axis aims, after an interrogation as for the simultaneous presence of monoclinic and tetragonal zirconia, to determine the cell parameters and the thermal expansion coefficients of both structures for the different materials. The modeling of the corresponding cells then appears of great interest for the analysis of EBSD maps. Lastly, the validation and the application of an innovative process for the treatment of the acoustic emission data integrating a genetic algorithm enable to quantify the damage and to bring precise details as for its action in temperature. These observations are consolidated by acousto-ultrasounds follow-ups.

Actuellement, la qualité de l’imagerie provenant de systèmes optiques spatiaux est limitée par la taille de leurs miroirs et la masse des structures supportant le miroir. Le développement de systèmes athermiques légers (un seul matériau) constitue le principal challenge dans l’amélioration de ces systèmes. De matériaux légers, résistants mécaniquement (E/ρ3 > 10, σf > 100 MPa) et stables thermiquement (< 2,0.e-6/K) doivent être développés. Dans ce cadre, notre travail porte sur l’élaboration de composites céramiques associant un matériau à coefficient de dilatation thermique (CTE) positif résistant mécaniquement (alumine ou zircone cériée) et un matériau à CTE très négatif (tungstate de zirconium ou β-eucryptite). L'étude du tungstate de zirconium a révélé plusieurs problèmes de décomposition et de réactions avec certaines matrices oxydes, menant à l’abandon de cet oxyde dans l’élaboration des composites. Dans le cas de la β-eucryptite, un phénomène de vermiculation a été mis en évidence, conduisant à la formation d’une porosité intragranulaire. L’optimisation des paramètres de frittage a permis de limiter cette porosité. L’étude du comportement thermique de la β-eucryptite confirme que son CTE très négatif provient principalement d’un phénomène de fissuration, généré par l’anisotropie de dilatation de sa maille cristalline. Cette fissuration est dépendante de la taille des grains mais également de la taille des agrégats de grains dans le cas des poudres. Ainsi, bien que le CTE intrinsèque de la β-eucryptite soit très faible (-0,4.e-6/K), son CTE extrinsèque peut atteindre des valeurs jusqu'à -10,9.e-6/K selon les conditions d’élaboration. Dans ce travail, deux stratégies d’élaboration de composites sont étudiées. Le premier cas consiste à diminuer le CTE des matrices oxydes à partir d’une poudre de β-eucryptite non microfissurée (-0,4.e-6/K) tandis que le second cas consiste à obtenir des matériaux à CTE très faible à partir d’une poudre de β-eucryptite microfissurée (-3,0.e-6/K). Lors de l’utilisation de la matrice en zircone cériée, le taux de dopage au cérium est optimisé afin de limiter la transformation de phase de la zircone. Cette transformation, induite par les contraintes de tension exercées par la β-eucryptite, affecte la linéarité du comportement thermique du composite. Dans les deux cas d’étude, les composites denses montrent une modification du CTE intrinsèque de la β-eucryptite passant de -0,4.e-6/K à plus de +3,2.e-6/K en raison des contraintes de compression appliquées par la matrice (alumine ou zircone cériée). La relaxation de ces contraintes nécessite une sous-densification des composites. A partir de ces observations, différents composites à CTE très faible sont élaborés. Toutefois, le sous-frittage des composites associé à la microfissuration de la β-eucryptite diminuent fortement les propriétés mécaniques des matériaux ainsi élaborés. / High resolution satellite imagery from space optical systems is mainly limited by the mirror size and the mass of structures supporting the mirror. Nowadays, the development of light athermal systems is the major challenge to improve these optical systems. So, light materials having good mechanical properties (E/ρ3 > 10, σf > 100 MPa) and thermal stability (< 2.0e-6/K) are required. Within this context, our project consists in processing new ceramic composites by combining positive thermal expansion coefficient (TEC) materials having good mechanical properties (alumina or ceria doped zirconia) and negative TEC materials (zirconium tungstate or β-eucryptite) The processing of zirconium tungstate-based materials showed several decomposition and chemical reactions with some oxide matrix leading to its giving up. In the case of β-eucryptite, vermicular phenomenon occurs during sintering leading to the formation of intragranular porosity. Sintering parameters optimization can limit this porosity. The study of the thermal behavior of pure β-eucryptite materials shows that the very negative TEC results from microcracking, generated by the TEC anisotropy of its crystal lattice. This microcracking depends on the grain size and the aggregate size in the case of powder materials. Despite the fact that the TEC of its lattice (called intrinsic TE C equals to -0.4e-6/K) is very low, its bulk (or extrinsic) TEC can reach values until -10.9e-6/K according to the processing conditions. In this work, two strategies for developing composites were studied. The first one consists in decreasing the matrix TEC using an uncracked β-eucryptite powder (-0.4e-6/K) while the second one consists in elaborating near zero TEC materials from a microcracked β-eucryptite powder (-3.0e-6/K). When ceria-doped zirconia is used, ceria content must be adjusted in order to limit zirconia phase transformation. This transformation is driven by tensile stresses induced by the β-eucryptite and modifies the composite thermal behavior linearity. In both studied cases, dense composites show a modification of the β-eucryptite intrinsic TEC from -0.4e-6/K to more than +3.2e-6/K as a consequence of compressive stresses applied by the oxide matrix. An uncompleted densification of composites is required to relax these stresses. Taking into account these observations, several very low TEC composites were elaborated. However, the uncompleted densification of composites and the β-eucryptite microcracking greatly decrease the mechanical properties of these materials.

L’objectif de ce travail est de proposer une méthodologie simple pour évaluer l’intégrité et la durée de vie d’échangeurs thermiques soudés. Une approche à deux échelles est proposée. Une description macroscopique avec la prise en compte de la structure de l’échangeur est menée pour permettre des calculs thermoélastiques par éléments finis. La réponse mécanique de l’échangeur pour deschargements thermiques, cycliques, simples est évaluée. Notamment, les zones de concentration decontraintes sont repérées. A partir cette étude, une étude micromécanique du comportement dumatériau composant l’échangeur est menée. Le matériau considéré est un acier 316L. Soncomportement élastoplastique est identifié avec un écrouissage isotrope et cinématique. La tenuemécanique pour des chargements en fatigue oligocyclique est évaluée à l’aide d’un dispositif deflexion 4 points alternée et un critère de Manson-Coffin est identifié. Ce critère est utilisé pour évaluerle nombre de cycle admissible par l’échangeur pour une amplitude de chargement donnée. Pour cela,la déformation plastique attendue dans l’échangeur est évaluée à partir d’une équivalence en énergieaux endroits où la contrainte se concentre. Les prédictions du modèle ont été comparées de manièresatisfaisante avec les résultats expérimentaux menés sur un échangeur test, pour la réponsethermoélastique que pour l’évaluation du nombre de cycles à rupture. / This study proposes a simple methodology to estimate the mechanical response and lifetime of weldedheat exchangers subjected to thermal loadings. The structure of the heat exchanger is modeled toestimate its mechanical response for thermal loads. Thermoelastic calculations are carried out with thefinite elements method. From these simulations, the regions where the stress concentrates areidentified. Then, a micromechanics approach is adopted to identify the material’s elastic plasticresponse with isotropic and kinematic hardening. Its durability under oligocyclic fatigue isinvestigated with an original 4 points alternate bending.d vice. From these experiments, a Manson-Coffin criterion is identified. This criterion is used to estimate the heat exchangers lifetime in terms ofmaximum cycles for thermal loadings with different magnitude. To this end, the plastic deformation isestimated from the macroscopic calculation with an energy equivalence between the thermoelasticcalculation and the non linear one. The predictions are found in agreement with experimental datacarried out on test-heat exchangers, for both the thermoelastic response and the number at cycles atrupture.