Les colonnes de flottation jouent un rôle important dans le processus de séparation des minéraux. Dans ce contexte, le comportement des variables hydrodynamiques à l'intérieur de celles-ci est étroitement lié aux performances métallurgiques de l'unité. Par conséquent, la commande de ces variables est un objectif préalable à la mise en place d'une stratégie d'optimisation en temps réel. Le but du projet est la commande de variables hydrodynamiques d'une colonne pilote de flottation pour un fonctionnement à trois phases en laboratoire ainsi qu'en usine (Mine Agnico-Eagle, division Laronde). Les variables considérées sont : le taux de rétention de gaz dans la zone de collecte, la fraction d'eau de lavage sous l'interface et la profondeur d'écume. Ces variables sont estimées à l'aide de mesures de conductivité électrique. Elles sont commandées en manipulant les débits de gaz, d'eau de lavage et de rejet. Des tests d'identification à des conditions nominales de fonctionnement conduisent à un modèle représentatif du système. La profondeur d'écume est commandée par un régulateur proportionnel-intégral, alors que les autres variables sont régulées par une stratégie de commande multivariable prédictive avec contraintes. Les résultats obtenus en laboratoire et en usine ont permis de confirmer le potentiel d'inclure ces algorithmes dans une stratégie d'optimisation en temps réel d'une colonne industrielle.

Les semi-conducteurs nitrures (AlN, GaN, InN) focalisent une activité de recherche intense en raison de nombreuses applications comme les diodes électroluminescentes, les composants de puissance ou hyperfréquence. Dans cette recherche, nous avons abordé le travail sous deux angles: a) la conduction électrique dans les couches d'InN produites par croissance épitaxiale aux jets moléculaires assistée par plasma (PAMBE) et une recherche sur l'origine de la forte émission bleue dans les puits de quantiques d'InGaN/GaN. L'accumulation d'électron en surface dans les couches d'InN constitue une limitation importante pour la fabrication de composants. Au cours de ce travail, nous avons exploré l'utilisation des mesures de bruit de basse fréquence sur les couches d'InN et pu accéder à leur conductivité électrique en volume. L'étude des puits quantiques d'InGaN/GaN, obtenue par croissance épitaxiale aux jets moléculaires (MBE) ou épitaxie en phase vapeurs aux organométalliques (MOVPE) , a été effectuée par analyses de la microstructure par microscopie électronique en transmission (MET, HRTEM et STEM) en corrélation avec les propriétés optiques d'un grand nombre d'échantillons provenant de conditions de croissance différentes. Ce travail nous a permis d'acquérir une vision plus critique du rôle des conditions de fabrication et des paramètres comme la morphologie, les fluctuations de composition et la présence des défauts en V sur les explications actuellement avancées pour la forte efficacité d'émission dans les puits quantiques d' InGaN/GaN.

Un « Nanonet », acronyme pour « NANOstructured NETwork », est défini comme un réseau de nanostructures unidimensionnelles à fort facteur de forme et aléatoirement orientées sur un substrat. Dans ce travail de thèse, une étude approfondie de nanonets à base de nanofils de silicium est présentée en vue d'une intégration dans des capteurs d'ADN. Une méthode de fabrication simple de ces réseaux a tout été d'abord développée afin d'obtenir des nanonets homogènes et reproductibles. La surface des nanofils a ensuite été fonctionnalisée afin de permettre la détection de l'hybridation de l'ADN par fluorescence. Les capteurs ainsi réalisés présentent une excellente sélectivité et une meilleure limite de sensibilité que des substrats plans. Les propriétés électriques des nanonets de silicium ont également été étudiées ce qui a mené à la description des mécanismes de conduction de ces réseaux. Ainsi, il a été démontré que le comportement électrique de ces structures est dominé par les nombreuses jonctions nanofil-nanofil et suit la théorie de la percolation électrique. De plus, une procédure d'optimisation de ces jonctions a finalement permis de stabiliser les propriétés électriques des nanonets de silicium.Ces réseaux possèdent donc des propriétés remarquables provenant des constituants individuels, les nanofils, qui présentent une surface spécifique élevée, mais également de leur structure en réseaux aléatoires offrant la possibilité de les manipuler simplement et à bas coût à l'échelle macroscopique. Ces travaux ouvrent la voie à l'intégration des nanonets de silicium dans des capteurs d'ADN reposant sur la détection électrique. / A "nanonet", acronym for "NANOstructured NETwork", is defined as a network of one-dimensional nanostructures with high aspect ratio and randomly oriented on a substrate. In this work, a comprehensive study of nanonets based on silicon nanowires is presented for integration into DNA sensors. First, a simple method for the network fabrication has been developed in order to obtain homogeneous and reproducible nanonets. Then, the nanowire surface has been functionalized, so that the DNA hybridization detection is possible by fluorescence. The elaborated sensors exhibit excellent selectivity and a better sensitivity limit than planar substrates. The electrical properties of the silicon nanonets have also been investigated which resulted in the description of the conduction mechanisms of these networks. It has been shown that the electrical behaviour of such structures is ruled by the numerous nanowire-nanowire junctions and follows the electrical percolation theory. Moreover, an optimization procedure of these junctions has allowed stabilizing the electrical properties of silicon nanonets.Therefore, these networks have attractive characteristics which arise from the individual components, the nanowires with a high specific surface, but also from the structural properties of the network itself which can be simply manipulated, at a low cost, on macroscopic scales. This work paves the way for the integration of silicon nanonets into DNA sensors based on electrical detection.

Les matériaux diélectriques utilisés au sein des applications internes aux satellites sont soumis à des contraintes radiatives et thermiques extrêmes qui peuvent conduire à des perturbations sur l'instrumentation embarquée. Le rendement des applications électroniques diminue ainsi en raison des effets de charge et de dégradation des céramiques utilisées. Dans le but de comprendre et de prédire ces phénomènes, l'étude des mécanismes de transport de charges et de vieillissement électrique sur ces matériaux est primordiale. La démarche de cette étude a alors consisté à définir un protocole et une méthode expérimentale qui permettent d'étudier hors application, les comportements électriques et physico-chimiques sous irradiation électronique, du nitrure de bore brut et revêtu d'une couche mince d'alumine. Pour cela, une étude paramétrique a été réalisée dans l'enceinte d'irradiation CEDRE (ONERA Toulouse), afin d'évaluer l'influence de l'énergie incidente, du flux d'électrons primaires, de la température et de la dose, sur les cinétiques de charge, de relaxation et de vieillissement électrique des céramiques industrielles. Il a été démontré qu'il était possible de limiter fortement la charge de ces céramiques par l'application d'un dépôt d'alumine et par un traitement thermique adéquat. En effet, le rendement d'émission secondaire élevé de l'alumine et l'augmentation de la conductivité de surface, engendrée par le recuit, contribuent à la limitation du potentiel de surface du matériau. Des dépôts d'alumine ont ensuite été élaborés par PVD-RF puis caractérisés en chambre d'irradiation afin de cibler les paramètres d'élaboration qui permettent d'optimiser les propriétés électriques du système. Il a été montré que l'optimisation de la rugosité et de l'épaisseur des dépôts limite le potentiel de surface des matériaux. Une étude amont a été menée dans le cadre d'une collaboration internationale avec le Groupe de Physique des Matériaux de l'Université d'Etat de l'Utah (Logan, USA), afin d'étudier l'influence de la nature et de la population des pièges électroniques sur les propriétés électriques des différentes céramiques. La technique de cathodoluminescence a été utilisée et a ainsi permis d'expliquer la différence de conductivité apparente entre les matériaux bruts, revêtus et recuits. Une nouvelle méthode de mesure de potentiel de charge sous irradiation continue (méthode REPA) a été mise au point puis validée. Des mécanismes de décharge partielle ont été identifiés en surface des échantillons recuits grâce au dispositif optimisé qui a été développé. Une étude de dégradation accélérée des matériaux a ensuite été réalisée en laboratoire dans le but de reproduire la détérioration observée en orbite sur le long terme. Il a été déterminé que la charge des matériaux revêtus et recuits s'amorce après avoir reçu une dose ionisante critique. Des caractérisations physico-chimiques ont donc été effectuées au CIRIMAT afin d'étudier l'évolution des propriétés structurales et chimiques des céramiques. Cette évolution a été corrélée à celle des propriétés électriques après détérioration sous irradiation électronique critique. Les mécanismes de contamination et de détérioration des dépôts de céramiques, responsables de leur vieillissement électrique, ont été mis en évidence. Enfin, ces caractérisations expérimentales approfondies ont servi de base au développement d'un modèle physique qui rend compte des différents mécanismes mis en jeu sur les céramiques et dépôts irradiés. / Dielectric materials used on satellites are subject to radiative and thermal extreme stresses which may lead to disturbances on board instrumentation. The application efficiency can then decrease significantly due to charging and aging effects of used ceramics. With the aim to understand and predict these phenomena, the mechanisms investigation of charges transport and electrical aging on these ceramics is of high importance. The scientific approach of this study was to define a protocol and an experimental method which allows characterising the electrical and physico-chemical behaviours of raw boron nitride and coated with a thin coating of alumina. For this purpose, a parametric study was performed in the irradiation chamber, named CEDRE (at ONERA Toulouse) in order to assess the influence of some parameters such as, incident energy, primary electron flux, temperature, ionising dose, on charging, relaxation and electrical aging kinetics of these industrial ceramics. This study demonstrated that it is possible to greatly limit the dielectrics charging thanks to the use of a ceramic coating and suitable annealing thermal treatment. Indeed, the high secondary electron emission of alumina and the increase of surface conductivity generated by the annealing thermal treatment partly govern the low surface potential of coated boron nitride. Some alumina coating were subsequently elaborated through PVD-RF and then characterised in the irradiation chamber in order to identify the preparation parameters which allow optimising the electrical properties of system. It was shown that the optimisation of the roughness and the coating thickness limits the surface potential of ceramics. An experimental study was conducted in the frame of an international collaboration with the Materials Physics Group of the Utah State University (Logan, USA), in order to investigate the influence of nature and densities of electron defects on the electrical properties of different ceramics. The cathodoluminescence method was used and brought to light the origin of total conductivity difference between materials, raw, coated and annealed. A new method to measure the surface potential under continuous electron irradiation was developed and then validated. A partial discharges mechanism was identified on surface of annealed samples with this optimised device. Ageing processes of the irradiated materials was also studied in the irradiation chamber to reproduce the observed degradation in orbit over the long time. It was demonstrated that the charging of annealed coated materials is noticeable when the sample receive a critical ionising dose. Several physico-chemical characterisations were thus performed at CIRIMAT in order to study the evolution of structural and chemical properties of ceramics. This evolution was correlated with that of electrical properties after deterioration under critical electron irradiation. The contamination and deterioration mechanisms of coated ceramics are responsible of the electrical aging observed experimentally. Finally, these thorough experimental characterisations allowed the development of physical model for the description of the different mechanisms involved on irradiated ceramics and coating.

Mes premiers remerciements vont tout naturellement à mon directeur de recherche, le Professeur Serge Kaliaguine, à qui je souhaite exprimer ma grande gratitude. L'intérêt et l'enthousiasme qu'il a témoigné tout au long de cette thèse, ainsi que sa disponibilité (malgré un emploi du temps souvent très chargé...), ses précieux conseils et son extrême gentillesse, contribuent pour une grande part au résultat final. Mes remerciements vont également à deux Professeurs de l'Université Laval, Madame Anna Marie Ritcey, du département de chimie et Monsieur Bernard Riedl, du département des sciences du bois et de la forêt, ainsi qu'à Monsieur Abdellah Ajji, Professeur associé à l'Ecole Polytechnique de Montréal, pour avoir accepté d'examiner cette thèse et de faire partie des membres du jury. Je tiens aussi à remercier vivement Monsieur Frej Mighri, Professeur au département de génie chimique de l'Université Laval, pour avoir accepté de présider ce jury de thèse. Mes remerciements les plus chaleureux vont au Docteur Marc Reinholdt, qui a consciencieusement co-supervisé ce travail. Marc est bien davantage qu'un « simple » encadrant à mes yeux. Il est un frère, un ami bienveillant... dont la route croise régulièrement la mienne depuis de nombreuses années. Sans sa présence, ses encouragements, son écoute, ses « hugs »... il est peu probable que j'aurais trouvé la force de traverser les périodes difficiles qui m'ont affectées durant ma thèse. Je ne le remercierai jamais assez pour tout ce qu'il a fait pour moi. J'ai également une pensée particulière pour mes collègues et les employés du laboratoire, et plus particulièrement pour Monsieur Gilles Lemay, qui se dévoue corps et âme à la Science et veille constamment au bien-être des étudiants. Sans son aide et sa précieuse écoute, beaucoup de projets ne verraient pas le jour, et des rêves resteraient inachevés. Je pense également à tous les employés qui m'ont apporté leur soutien technique, notamment à Monsieur Jean Frenette (Diffraction de rayons X) qui s'est toujours appliqué à m'offrir un « service express », à Monsieur Richard Janvier (Microscopie Electronique à Ill Transmission) avec qui j'ai passé des heures à admirer ces « belles petites particules », mais aussi à Rémy Guillet-Nicolas pour ses mesures d'adsorption-désorption d'azote. Enfin, je ne saurais terminer ces remerciements sans y associer mes amis de longue date, Aurélie, Tony et Lulu, qui ont toujours su faire preuve d'une grande indulgence envers la fille « à la tête dans les étoiles » que je suis. Leur amitié m'est très précieuse et m'a toujours portée plus haut... Je leur dois beaucoup.

Les proprétés physiques des matériaux hétérogènes polymère/noir de carbone sont étroitement liées à l'arrangement des particules conductrices dans la matrice, c'est-à-dire à leur mésostructure. Afin d'étudier celle-ci, nous avons utilisé une extension de la microscopie à champ proche appelée Résiscope qui permet grâce aux propriétés électriques locales de ces matériaux de révéler les connexions électriques entre particules. L'analyse comparative de trois séries de matériaux ayant subi des mélanges différents a permis de montrer qu'un modèle de percolation ne représente que très imparfaitement la mésostructure des matériaux réels et qu'une analyse numérique appropriée des images fournit des renseignements sur la mésostructure à courte et à grande échelles. Enfin, nous avons entrepris l'élaboration de modèles de structures alternatifs fondés sur des données de microscopie électronique en transmission.

Les matériaux multiferroïques et/ou magnétoélectriques sont riches en promesses de nouvelles applications, comme par exemple des mémoires quatre états à densité accrue ou des mémoires magnétoélectriques à faible consommation d’énergie. Ces promesses restent cependant pour l’instant lettres mortes en raison du très faible nombre de matériaux présentant ces propriétés à température ambiante, et des forts courants de fuite qu’ils présentent en couches minces. Cette thèse porte sur un matériau prometteur en termes d’applications, car magnétoélectrique et ferrimagnétique à température ambiante, le ferrite de gallium de composition Ga0.6Fe1.4O3 (GFO).Nous avons démontré la possibilité de réduire les courants de fuite et moduler à volonté le type de conduction n ou p dans les couches minces de cet oxyde transparent, semi-conducteur, et magnétique, par dopage par des ions Ni2+. Une optimisation de la croissance de GFO par pulvérisation cathodique a par ailleurs montré qu’il était possible de le déposer sous champ électrique, ce qui ouvre d’intéressantes perspectives pour l’optimisation de la polarisation électrique des couches minces. / The multiferroic and/or magnetoelectric materials are full of promises in terms of new applications, such as for example higher density four state memories or lower power consuming magnetoelectric memories. These promises are however actually put off because too few materials present these properties at room temperature and because their thin films present too high leakage currents. This thesis focusses on a room temperature magnetoelectric and ferrimagnetic material promising in terms of applications, the gallium ferrite Ga0.6Fe1.4O3 (GFO).We have demonstrated the possibility to strongly reduce the leakage currents and perfectly tune from n to p the conduction type in transparent, semi-conducting, and magnetic thin films of GFO through Ni2+ doping. The optimization of the growth of GFO thin films by sputtering has moreover shown the possibility of deposition under an electric field, which opens ways to control of the electric polarization of the films.