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Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para determinação de resíduos de agrotóxicos em hortaliças empregando cromatografia líquida com detector de arranjo de diodosSousa, Emanuella Santos 29 February 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-02-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The use of pesticide is increasing worldwide especially in Brazil, with a consumption of approximately 5.2 kg/inhabitant. For this reason, national and international regulatory agencies (Codex, FAO and ANVISA) monitor and establish assessments criteria for the quality control of food, regulating the maximum residue limits (MRLs), restricting and prohibiting the use of these products that causes harmful effects to health and the environment. The majority of the methods uses liquid or gas chromatography with mass detector, fluorescence and/or diode array for quantification of pesticides in foods. This paper proposes a methodology for quantifying seven pesticides (carbendazim, thiabendazole, fuberidazole, carbofuran, flutriafol, carbaryl and its degradation product 1-naphthol) in vegetables using QuEChERS extraction, without chean up step, and liquid chromatography with diode array detection. In the chromatographic procedure it was employed a gradient elution of 0.014mM phosphoric acid (eluent A) and methanol (eluent B): 40% B for 3.5 minutes reaching a ratio of 55% B at 22 minutes with a flow rate of 1 mL.min-1 and a temperature of 35°C. These chromatographic parameters and calibration models were developed, optimized and validated aiming an analysis free of interference and to achieve the MRLs established by the national and international standard-setting organizations (INMETRO, ANVISA, EUROCHEM, FAO and Codex). It was found 0.21 mg kg-1 carbendazim and 0.31 mg kg-1 carbofuran in cabbage sample; 0.12 mg kg-1 in beet flutriafol; 0.05 mg kg-1, fuberidazole and flutriafol in tomato and 0.24 mg kg-1 carbendazim in green paprika. It is important to highlight, that ANVISA allows only the use of flutriafol in tomato, with maximum permitted limit of 0.1 mg kg-1 and for the other samples there is no authorization for the use of these pesticides to combat pests on vegetables. / É crescente no mundo o uso de agrotóxicos e principalmente no Brasil, que apresenta um consumo de aproximadamente 5,2 kg/habitante. Por esse motivo, órgãos nacionais e internacionais (Codex, FAO e ANVISA) monitoram e estabelecem critérios de avaliação para o controle da qualidade dos alimentos, regulamentando os limites máximos de resíduos (LMRs), restringindo e proibindo o uso desses produtos que podem causar efeitos nocivos à saúde e ao meio ambiente. A maioria dos métodos utilizados para quantificação de pesticidas em alimentos são realizados por cromatografia em fase líquida ou a gás, empregando detector de massa, fluorescência ou arranjo de diodo. Neste trabalho é proposta uma metodologia para quantificação de sete pesticidas (carbendazim, tiabendazol, fuberidazol, carbofuran, flutriafol, carbaril e seu produto de degradação 1-naftol) em hortaliças utilizando extração QuEChERS e cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos. No processo cromatográfico foi empregado a eluição gradiente usando 0,014 mM de ácido fosfórico (eluente A) e metanol (eluente B): 40% de metanol por 3,5 minutos atingindo a proporção de 55% de metanol aos 22 minutos, com vazão de 1 mL min-1 e uma temperatura de 35ºC. Estes parâmetros cromatográficos, bem como modelos de calibração, foram elaborados, otimizados e validados visando uma análise livre de interferências nas amostras para atingir os LMR’s estabelecidos pelos órgãos normalizadores nacionais e internacionais (INMETRO, ANVISA, EUROCHEM, FAO e Codex). Foram quantificados 0,21 mg kg-1 de carbendazim e 0,31 mg kg-1 de carbofuran na amostra de couve; 0,12 mg kg-1 de flutriafol na amostra de beterraba; 0,05 mg kg-1 de fuberidazol e flutriafol na amostra de tomate e 0,24 mg kg-1 de carbendazim na amostra de pimentão. É importante ressaltar que, para as amostras quantificadas, a ANVISA permite apenas o uso de flutriafol em tomate, com limite máximo permitido de 0,1 mg kg-1 e para as demais amostras não há autorização para o uso desses agrotóxicos no combate às pragas nas culturas dessas hortaliças.
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Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação simultânea de fármacos que atuam no controle da hipertensão arterial / Development and validation of analytical methods for simultaneous determination of drugs that act on the control of hypertension.Oliveira, Claudia Vilela de 13 April 2015 (has links)
A hipertensão arterial é um fator de risco de alta prevalência para as doenças cardiovasculares, principalmente no mundo industrializado, aumentando o problema de saúde em virtude do aumento da longevidade e da prevalência de fatores contribuintes como obesidade, sedentarismo e dietas inadequadas. Estima-se que 10% das 55 milhões de mortes que acontecem a cada ano, são consequências da hipertensão arterial. Dois terços desses eventos ocorrem nos países em desenvolvimento, incluindo o Brasil, afetando principalmente a população de menor nível socioeconômico. Diuréticos como hidroclorotiazida associados a betabloqueadores como o metoprolol são exemplos de fármacos utilizados no controle da hipertensão. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver, validar e comparar métodos analíticos para a identificação e quantificação simultânea do tartarato de metoprolol e da hidroclorotiazida por eletroforese capilar (CE) e por cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC). Para a definição das melhores condições de análise e determinação simultânea dos analitos em estudo, e otimização do método, utilizou-se metodologia de superfície de resposta (ou Response Surface Methodology - RSM). O método por CE utilizou um capilar de sílica fundida com comprimento total de 30,2 cm x 50 µm d.i. O tampão utilizado foi tetraborato de sódio 25,0 mmol L-1, injeção hidrodinâmica 0,5 psi/6s, tensão aplicada +15 kV, detecção em 225 nm temperatura a 25ºC. O tartarato de metoprolol e hidroclorotiazida foram separados em 1,2 e 2,1 min, respectivamente .O método por UHPLC foi realizado empregando uma coluna ZORBAX® SB C18 (50 mm x 2,1 mm x 1,8 µm), fase móvel constituída por água:acetornitrila:trietilamina (83:17:0,2 v/v/v), pH 3 ajustado com ácido fosfórico, utilizou vazão de 0,9 mL min-1. A hidroclorotiazida e o tartarato de metoprolol foram separados em 0,7 e 1,0 min, respectivamente. Os métodos analíticos foram validados de acordo com os requerimentos da ANVISA, ICH e Farmacopéia Americana. Os métodos apresentaram boa linearidade com coeficiente de correlação maiores que 0.99, a precisão intra- e inter-day para os tempos de migração foi apropriada (DPR < 2%), a exatidão do método foi comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2. Portanto, os métodos propostos demonstraram ser lineares, precisos, exatos e rápidos para quantificação simultânea da hidroclorotiazida e do tartarato de metoprolol. E podem ser considerados confiáveis para serem empregados em análise de rotina para controle de qualidade destes produtos farmacêuticos. / Hypertension is a risk factor of high prevalence for cardiovascular diseases, especially in the industrialized world, increasing health problems as a result of increased longevity and the prevalence of contributing factors such as obesity, physical inactivity and inadequate diets. It is estimated that 10% of 55 million deaths that occur each year, are consequences of hypertension. Two-thirds of those events occur in developing countries, including Brazil, affecting mainly the population from lower socioeconomic backgrounds. Diuretics like hydrochlorothiazide associated with beta-blockers such as metoprolol tartrate are examples of drugs used in the control of hypertension. The present work had as objective to develop, validate and compare analytical methods for identification and simultaneous quantification of metoprolol tartrate and hydrochlorothiazide by capillary electrophoresis (CE) and ultra performance liquid chromatography (UHPLC). For the definition of the best conditions of analysis and simultaneous determination of drugs in study, and optimization of the method, it was used response surface methodology (RSM or \"Response Surface Methodology). The CE method used a fused silica capillary with total length of 30.2 cm x 50 µm d.i. The electrolyte used was sodium tetraborate 25,0 mmol L-1, hydrodynamic injection 0.5 psi/6s, applied voltage +15 kV, detection in 225 nm temperature at 25ºC. The metoprolol tartrate and hydrochlorothiazide were separated into 1.2 and 2.1 min, respectively. The UHPLC method was carried out employing a ZORBAX SB® C18 (50 mm x 2.1 mm x 1.8 µm) column, mobile phase consisting of water: acetornitrila: triethylamine (83: 17: 0.2 v/v/v), 3 pH adjusted with phosphoric acid, the flow was 0.9 mL min-1. Hydrochlorothiazide and metoprolol tartrate were separated in 0.7 and 1.0 min, respectively. The analytical methods have been validated in accordance with the requirements of ANVISA, ICH and American Pharmacopoeia. The methods showed good linearity with correlation coefficient greater than 0.99, precision inter and intra day for times of migration was appropriate (DPR < 2%), the accuracy of the method has been proven by recovery test, obtaining values of 100 ± 2. Therefore, the proposed methods have shown to be linear, precise, accurate and fast for simultaneous quantification of hydrochlorothiazide and metoprolol tartrate; and can be considered reliable to be used in routine analysis for quality control of pharmaceutical products.
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Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação simultânea de fármacos que atuam no controle da hipertensão arterial / Development and validation of analytical methods for simultaneous determination of drugs that act on the control of hypertension.Claudia Vilela de Oliveira 13 April 2015 (has links)
A hipertensão arterial é um fator de risco de alta prevalência para as doenças cardiovasculares, principalmente no mundo industrializado, aumentando o problema de saúde em virtude do aumento da longevidade e da prevalência de fatores contribuintes como obesidade, sedentarismo e dietas inadequadas. Estima-se que 10% das 55 milhões de mortes que acontecem a cada ano, são consequências da hipertensão arterial. Dois terços desses eventos ocorrem nos países em desenvolvimento, incluindo o Brasil, afetando principalmente a população de menor nível socioeconômico. Diuréticos como hidroclorotiazida associados a betabloqueadores como o metoprolol são exemplos de fármacos utilizados no controle da hipertensão. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver, validar e comparar métodos analíticos para a identificação e quantificação simultânea do tartarato de metoprolol e da hidroclorotiazida por eletroforese capilar (CE) e por cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC). Para a definição das melhores condições de análise e determinação simultânea dos analitos em estudo, e otimização do método, utilizou-se metodologia de superfície de resposta (ou Response Surface Methodology - RSM). O método por CE utilizou um capilar de sílica fundida com comprimento total de 30,2 cm x 50 µm d.i. O tampão utilizado foi tetraborato de sódio 25,0 mmol L-1, injeção hidrodinâmica 0,5 psi/6s, tensão aplicada +15 kV, detecção em 225 nm temperatura a 25ºC. O tartarato de metoprolol e hidroclorotiazida foram separados em 1,2 e 2,1 min, respectivamente .O método por UHPLC foi realizado empregando uma coluna ZORBAX® SB C18 (50 mm x 2,1 mm x 1,8 µm), fase móvel constituída por água:acetornitrila:trietilamina (83:17:0,2 v/v/v), pH 3 ajustado com ácido fosfórico, utilizou vazão de 0,9 mL min-1. A hidroclorotiazida e o tartarato de metoprolol foram separados em 0,7 e 1,0 min, respectivamente. Os métodos analíticos foram validados de acordo com os requerimentos da ANVISA, ICH e Farmacopéia Americana. Os métodos apresentaram boa linearidade com coeficiente de correlação maiores que 0.99, a precisão intra- e inter-day para os tempos de migração foi apropriada (DPR < 2%), a exatidão do método foi comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2. Portanto, os métodos propostos demonstraram ser lineares, precisos, exatos e rápidos para quantificação simultânea da hidroclorotiazida e do tartarato de metoprolol. E podem ser considerados confiáveis para serem empregados em análise de rotina para controle de qualidade destes produtos farmacêuticos. / Hypertension is a risk factor of high prevalence for cardiovascular diseases, especially in the industrialized world, increasing health problems as a result of increased longevity and the prevalence of contributing factors such as obesity, physical inactivity and inadequate diets. It is estimated that 10% of 55 million deaths that occur each year, are consequences of hypertension. Two-thirds of those events occur in developing countries, including Brazil, affecting mainly the population from lower socioeconomic backgrounds. Diuretics like hydrochlorothiazide associated with beta-blockers such as metoprolol tartrate are examples of drugs used in the control of hypertension. The present work had as objective to develop, validate and compare analytical methods for identification and simultaneous quantification of metoprolol tartrate and hydrochlorothiazide by capillary electrophoresis (CE) and ultra performance liquid chromatography (UHPLC). For the definition of the best conditions of analysis and simultaneous determination of drugs in study, and optimization of the method, it was used response surface methodology (RSM or \"Response Surface Methodology). The CE method used a fused silica capillary with total length of 30.2 cm x 50 µm d.i. The electrolyte used was sodium tetraborate 25,0 mmol L-1, hydrodynamic injection 0.5 psi/6s, applied voltage +15 kV, detection in 225 nm temperature at 25ºC. The metoprolol tartrate and hydrochlorothiazide were separated into 1.2 and 2.1 min, respectively. The UHPLC method was carried out employing a ZORBAX SB® C18 (50 mm x 2.1 mm x 1.8 µm) column, mobile phase consisting of water: acetornitrila: triethylamine (83: 17: 0.2 v/v/v), 3 pH adjusted with phosphoric acid, the flow was 0.9 mL min-1. Hydrochlorothiazide and metoprolol tartrate were separated in 0.7 and 1.0 min, respectively. The analytical methods have been validated in accordance with the requirements of ANVISA, ICH and American Pharmacopoeia. The methods showed good linearity with correlation coefficient greater than 0.99, precision inter and intra day for times of migration was appropriate (DPR < 2%), the accuracy of the method has been proven by recovery test, obtaining values of 100 ± 2. Therefore, the proposed methods have shown to be linear, precise, accurate and fast for simultaneous quantification of hydrochlorothiazide and metoprolol tartrate; and can be considered reliable to be used in routine analysis for quality control of pharmaceutical products.
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Validação dos sistemas computadorizados empregados na determinação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos da ivermectina e da abamectina / Validation of the computer systems used in the determination of nadolol enantiomers and homologous of ivermectin and abamectin.Alexandre, Grazielle Prado 24 November 2016 (has links)
O nadolol é um agente bloqueador de receptores β-adrenérgicos empregado principalmente, na \"angina pectoris\", hipertensão, certas arritmias cardíacas e no tratamento do glaucoma (SING, 2006). A ivermectina e a abamectina são fármacos que apresentam ação antiparasitária (SHOOP, 1995). Na presente pesquisa, a cromatografia em fase líquida de alta eficiência foi uma das técnicas estudadas para a quantificação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e ivermectina. A versatilidade desta técnica reside no grande número de fases estacionárias existentes, as quais possibilitam análises, separações e determinações quantitativas de uma ampla gama de compostos com alta eficiência (Aquino Neto e Nunes, 2003). Para identificação dos enantiômeros do nadolol foi utilizado o dicroísmo circular que permite a determinação da configuração absoluta de enantiômeros (LIMA, 1997). Para os enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e na ivermectina também foram realizados testes para desenvolvimento de uma metodologia de quantificação por meio de uma técnica relativamente recente chamada de eletroforese capilar (EC), a qual tem alcançado desde sua introdução um rápido desenvolvimento e ampla aplicação na análise de fármacos em medicamentos (SANTORO, 2000). Para a comprovação da qualidade e segurança dos sistemas computadorizados dos equipamentos de cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) e de eletroforese capilar (EC) foram efetuadas, neste trabalho, as respectivas validações. Após esta validação, pode-se confirmar o correto funcionamento de um software, e suas interações com o hardware, onde devem ser levados em consideração, dentre outros, os aspectos relacionados à infra-estrutura, segurança e manutenção de dados (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2010). As metodologias analíticas desenvolvidas a para quantificação do nadolol, abamectina e ivermectina por cromatografia em fase líquida de alta eficiência foram validadas. A validação analítica deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para tanto, o método deve apresentar especificidade, linearidade, intervalo, precisão, sensibilidade, limite de quantificação e detecção, exatidão, adequados à análise (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2003). Portanto, o objetivo proposto nesta pesquisa é primeiramente a validação dos sistemas computadorizados dos equipamentos de cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) e de eletroforese capilar (EC). Para isto, serão desenvolvidos e validados os métodos analíticos de separação, identificação e quantificação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e na ivermectina, em medicamentos, empregando as técnicas analíticas selecionadas. / Nadolol is a blocking agent with activity in the β -adrenergic receptors. It is mainly used in angina, hypertension, certain heart arrhythmias and in the treatment of glaucoma (SING, 2006). Ivermectin and abamectin are drugs with antiparasitic activity (SHOOP, 1995). In the present research, high performance liquid chromatography is one of the techniques used in the quantification of the enantiomers of nadolol and homologues present in abamectin and ivermectin. The versatility of this technique and the large number of existing stationary phases, enables the separation and quantitative determination of a wide range of compounds with high efficiency (Aquino Neto e Nunes, 2003). For identification of the nadolol enantiomers, circular dichroism was used which allows the determination of the absolute configuration of the enantiomers (LIMA, 1997). Nadolol enantiomers and the homologues present in abamectin and ivermectin will be also quantified by capillary zone electrophoresis (CE), a separation technique relatively recent, which has achieved, since its introduction, a wide application in the analysis of drugs in pharmaceutical preparations (SANTORO, 2000). In order to assure the quality of the analytical results, the computer systems of the liquid chromatograph and capillary electrophoresis equipments, must be validated prior to the analytical methods validation. Computer systems validation is used to verify and confirm the proper operation of softwares, and their interactions with the hardwares, besides the infrastructure, safety and storage of data (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2010). The analytical methodologies developed for quantification of nadolol, abamectin, ivermectin by using high efficiency liquid chromatography and capillary electrophoresis were validated. The analytical methods validation should ensure, through experimental studies, that the method meets the requirements for analytical applications, ensuring the reliability of the results. Parameters like, specificity, linearity, range, accuracy, sensitivity, limits of detection and quantification and accuracy, must be determined (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2003). The objective of this study is to validate the computer systems of the high performance liquid chromatograph and capillary electrophoresis equipments and then to develop and validate analytical methods for separation, identification and quantification of nadolol enantiomers and the homologues of abamectin and ivermectin.
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Validação dos sistemas computadorizados empregados na determinação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos da ivermectina e da abamectina / Validation of the computer systems used in the determination of nadolol enantiomers and homologous of ivermectin and abamectin.Grazielle Prado Alexandre 24 November 2016 (has links)
O nadolol é um agente bloqueador de receptores β-adrenérgicos empregado principalmente, na \"angina pectoris\", hipertensão, certas arritmias cardíacas e no tratamento do glaucoma (SING, 2006). A ivermectina e a abamectina são fármacos que apresentam ação antiparasitária (SHOOP, 1995). Na presente pesquisa, a cromatografia em fase líquida de alta eficiência foi uma das técnicas estudadas para a quantificação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e ivermectina. A versatilidade desta técnica reside no grande número de fases estacionárias existentes, as quais possibilitam análises, separações e determinações quantitativas de uma ampla gama de compostos com alta eficiência (Aquino Neto e Nunes, 2003). Para identificação dos enantiômeros do nadolol foi utilizado o dicroísmo circular que permite a determinação da configuração absoluta de enantiômeros (LIMA, 1997). Para os enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e na ivermectina também foram realizados testes para desenvolvimento de uma metodologia de quantificação por meio de uma técnica relativamente recente chamada de eletroforese capilar (EC), a qual tem alcançado desde sua introdução um rápido desenvolvimento e ampla aplicação na análise de fármacos em medicamentos (SANTORO, 2000). Para a comprovação da qualidade e segurança dos sistemas computadorizados dos equipamentos de cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) e de eletroforese capilar (EC) foram efetuadas, neste trabalho, as respectivas validações. Após esta validação, pode-se confirmar o correto funcionamento de um software, e suas interações com o hardware, onde devem ser levados em consideração, dentre outros, os aspectos relacionados à infra-estrutura, segurança e manutenção de dados (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2010). As metodologias analíticas desenvolvidas a para quantificação do nadolol, abamectina e ivermectina por cromatografia em fase líquida de alta eficiência foram validadas. A validação analítica deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para tanto, o método deve apresentar especificidade, linearidade, intervalo, precisão, sensibilidade, limite de quantificação e detecção, exatidão, adequados à análise (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2003). Portanto, o objetivo proposto nesta pesquisa é primeiramente a validação dos sistemas computadorizados dos equipamentos de cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) e de eletroforese capilar (EC). Para isto, serão desenvolvidos e validados os métodos analíticos de separação, identificação e quantificação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e na ivermectina, em medicamentos, empregando as técnicas analíticas selecionadas. / Nadolol is a blocking agent with activity in the β -adrenergic receptors. It is mainly used in angina, hypertension, certain heart arrhythmias and in the treatment of glaucoma (SING, 2006). Ivermectin and abamectin are drugs with antiparasitic activity (SHOOP, 1995). In the present research, high performance liquid chromatography is one of the techniques used in the quantification of the enantiomers of nadolol and homologues present in abamectin and ivermectin. The versatility of this technique and the large number of existing stationary phases, enables the separation and quantitative determination of a wide range of compounds with high efficiency (Aquino Neto e Nunes, 2003). For identification of the nadolol enantiomers, circular dichroism was used which allows the determination of the absolute configuration of the enantiomers (LIMA, 1997). Nadolol enantiomers and the homologues present in abamectin and ivermectin will be also quantified by capillary zone electrophoresis (CE), a separation technique relatively recent, which has achieved, since its introduction, a wide application in the analysis of drugs in pharmaceutical preparations (SANTORO, 2000). In order to assure the quality of the analytical results, the computer systems of the liquid chromatograph and capillary electrophoresis equipments, must be validated prior to the analytical methods validation. Computer systems validation is used to verify and confirm the proper operation of softwares, and their interactions with the hardwares, besides the infrastructure, safety and storage of data (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2010). The analytical methodologies developed for quantification of nadolol, abamectin, ivermectin by using high efficiency liquid chromatography and capillary electrophoresis were validated. The analytical methods validation should ensure, through experimental studies, that the method meets the requirements for analytical applications, ensuring the reliability of the results. Parameters like, specificity, linearity, range, accuracy, sensitivity, limits of detection and quantification and accuracy, must be determined (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2003). The objective of this study is to validate the computer systems of the high performance liquid chromatograph and capillary electrophoresis equipments and then to develop and validate analytical methods for separation, identification and quantification of nadolol enantiomers and the homologues of abamectin and ivermectin.
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Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para o controle de qualidade de formas farmacêuticas contendo chá verde (Camellia sinensis) e estudos de liberação e permeação cutâneaAlves, Michele Campos 12 August 2013 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-09-05T19:49:54Z
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Previous issue date: 2013-08-12 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Atualmente, existe um interesse crescente nas potenciais atividades de
proteção à saúde do chá verde (Camellia sinensis), que é caracterizado pela
presença de grandes quantidades de polifenois, sendo a maioria deles
representados por catequinas. Galato de epigalocatequina (EGCG) é o componente
mais abundante e ativo, sendo geralmente utilizado como biomarcador junto com a
cafeína (CAF) e o ácido gálico (AG). EGCG é pouco absorvido no
tratogastrointestinal e está sujeito ao metabolismo de primeira passagem pelo fígado
quando administrado por via oral, forma mais comumente utilizada para o chá verde.
Um sistema transdérmico poderia então ser um mecanismo de liberação alternativo.
Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivo: desenvolver e validar métodos
por cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) para a quantificação
simultânea de EGCG, CAF e AG em cápsulas e emulsões contendo extrato seco de
chá verde e determinar na emulsão a liberação de EGCG in vitro e sua permeação
cutânea em pele humana, utilizando modelo ex vivo. Os métodos utilizaram CLAE
de fase inversa e detecção em arranjo de fotodiodo. A separação foi atingida
utilizando as seguintes condições: coluna octadecilsilano; fase móvel composta por
água, etanol, acetato de etila e ácido acético (84:12:3:1, v/v/v/v); temperatura do
compartimento para a coluna de 35 °C; e um sistema de fluxo por gradiente,
alternando o fluxo entre 0.7 e 1.4 mL.min-1. Os compostos foram separados em 35
min. Os métodos foram simples, seletivos, precisos, exatos e rápidos; e mostraram a
confiabilidade necessária para que fossem utilizados no controle de qualidade das
formulações testadas. O método para a emulsão provou ser adequado para os
ensaios de liberação in vitro e de permeação ex vivo. A taxa de liberação in vitro de
EGCG foi de 8896.01 mg.cm-2, seguindo o modelo de pseudo-primeira ordem,
também conhecido como modelo de Higuchi. O teste de permeação ex vivo mostrou
que EGCG não é capaz de exercer suas atividades biológicas sistemicamente
quando utilizado a partir da emulsão testada, permanecendo apenas no estrato
córneo. / Currently, there is an increased interest in potential health-protective activities
of green tea (Camellia sinensis), which is characterized by the presence of
polyphenols huge amounts, being the majority of them catechins. Epigallocatechin 3-
gallate (EGCG) is the most abundant and active component, been generally used as
biomarker together with caffeine (CAF) and gallic acid (GA). EGCG is poorly
absorbed in the gastrointestinal tract and is subject to first-pass metabolism by the
liver when administered orally, the most widely used forms of green tea. A
transdermal system could then be an alternative delivery mechanism. In this light, the
present work aimed: to develop and validate high performance liquid chromatography
(HPLC) methods for simultaneous quantification of EGCG, CAF and GA in emulsions
and capsules containing dry extract green tea and to determine in emulsion the in
vitro EGCG release and its human skin cutaneous permeation using ex vivo model.
The methods used reversed phase HPLC and photodiode array detection.
Separation was achieved using the follow conditions: octadecylsilyl column; mobile
phase composed by water, ethanol, ethyl acetate and acetic acid (84:12:3:1, v/v/v/v);
column temperature of 35 °C; and flow gradient syst em, alternating flow between 0.7
and 1.4 mL.min-1. The compounds were separated within 35 min. The methods were
simple, selective, precise, accurate and fast; and provide the reliability required for
them to be used for quality control of tested formulations. The emulsion method
proved to be suitable both for in vitro release and ex vivo permeation. EGCG in vitro
release rate was found to be 8896.01 μg.cm–2, following pseudo-first-order model,
also known as Higuchi’s model. Ex vivo permeation testing showed that EGCG is not
able to exert its biological activities systemically when used from tested emulsion,
remaining only in the stratum corneum.
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