La conception des turbomachines à haute densité énergétique nécessite de plus en plus la maîtrise d'un plus grand nombre de paramètres fonctionnels. La moindre défaillance d'un composant conduit quasi immédiatement la machine à la rupture. C'est en particulier le cas pour le comportement des composants à films minces.L'appellation "film mince" correspond à tout espace de très faible épaisseur situé entre le rotor et le stator de la turbomachine. Leur but est soit de limiter les fuites de manière à optimiser les performances intrinsèques de la machine, soit alors à supporter et stabiliser le rotor. Ces derniers cas sont plus appelés communément "joints lisses ou annulaires" et "paliers fluides".Lorsqu'un fluide circule dans un espace de très faible épaisseur, typiquement quelques centièmes de millimètres sur une distance très longue, son champ de vitesses, donc de pression, dépend fortement des phénomènes visqueux aux parois dont l'une est mise en rotation et l'autre est immobile. Les efforts fluides sur ces parois peuvent être alors importants et doivent être pris en compte dans le dimensionnement de la machine.La connaissance précise de ces écoulements très complexes est indispensable pour déterminer les efforts statiques et dynamiques appliqués au rotor de manière à pouvoir dimensionner un fonctionnement calme. / The design of high performance aerospace turbo pumps requires more control of an increasing number of functional parameters. Any component failure led almost immediately to a machine failure. This is particularly the case for the behavior of thin film lubricated components.The term "thin film" means any thin space between the rotor and the stator of the engine. Their goal is either to limit leakage to maximize the machine intrinsic performance, or to support and stabilize the rotor. These cases are more commonly called "smooth or annular seals" and "fluid film bearings".When a fluid flows in a space of very small thickness, typically a few hundredths of a millimeter, the velocity field, hence the pressure, are highly dependent on the walls viscous forces. Fluid forces on the walls (which one is rotated and the other is stationary) can then be important and should be taken into account in the design of the machine.The precise knowledge of these complex flows is essential to determine the static and dynamic forces applied to the rotor to ensure a quite functioning of the turbo pump.

Les travaux présentés dans cette thèse portent sur le développement de références de fréquence optique, ou lasers ultra-stables. Ceux-ci sont obtenus en asservissant la fréquence d’un laser sur une cavité Fabry-Perot de haute finesse. Un premier laser est asservi sur une cavité commerciale en verre ULE et une stabilité relative de fréquence de 1; 9x 10-15 est obtenue à1 s. Ce signal optique est transféré dans le domaine des fréquences micro-ondes par un laser femto-seconde.Le signal obtenu à10 GHz dispose d’un bruit de phase de -104 dBc=Hz à1 Hz. Dans un second temps, une cavité ultra-compacte de 25 mm est développée. Des simulations par éléments finispoussées ont conduit à la fabrication d’une nouvelle géométrie de cavité, dotée de coefficients de sensibilité accélérométriques simulés inférieurs à10-12=(m=s2) selon toutes les directions. Une enceinte à vide compacte, munie d’un banc optique embarqué, a été réalisée de façon à limiter le volume du système complet à environ 40 L. Enfin, une cavité cryogénique en silicium a été conçue. Régulée à une température de 17 K, elle sera limitée par son bruit thermique à un palier de stabilité relative de fréquence de 3x10-17. Un cryogénérateur à faibles vibrations est utilisé pour atteindre cette température. Des modélisations par éléments finis de la cavité ont permis d’obtenir une sensibilité accélérométrique simulée de 4:5 x10-12=(m=s2). / The work described in this document deals with optical frequency references, or ultrastable lasers. They are obtained from the frequency locking of a laser on a high finesse Fabry-Perot cavity. A first laser is stabilized on a commercial ULE Fabry-Perot cavity and exhibits a 1:9 x10-15 fractional frequency instability at 1 s. A femtosecond laser is phased lock to this ultrastable laser and allows generating an ultra-pure microwave signal. At 10 GHz, the signal exhibits a -104 dBc/Hz phase noise at 1 Hz. In a second project, we design a 25 mm ultra-compact cavity. Extensive finite element modeling led to a new spacer geometry, with simulated acceleration sensitivities below 10-12=(m=s2) in all directions. A compact vacuum chamber with embedded optical set-up has been developed to reduce the size of the system. Finally, a cryogenic silicon cavity has been designed. It will be cooled down to 17 K. At this temperature, its thermal noise would limit its fractional frequency instability to3 x 10-17. A low vibration cryogenerator is used to reach this temperature. Finite element modeling led to 4:5x 10-12=(m=s2) acceleration sensitivity.

Les propriétés optiques de nanotubes de carbone sont décrites idéalement parla physique d’un objet unidimensionnel, donnant lieu notamment à l’apparition des excitons pour décrire les transitions optiques de ces objets. Les expériences d’optique(émission, absorption) réalisées sur ces objets à température ambiante et sur des ensemble d’objets ont permis de confirmer les prédictions théoriques basées sur la physique des objets 1D. Mais à température cryogénique et à l’échelle de l’objet unique,les propriétés optiques observées expérimentalement sont systématiquement très éloignées de celles d’un objet 1D. On peut notamment citer l’apparition de propriétés comme l’émission de photons uniques, qui a largement contribué à l’intensification de la recherche sur ces objets pour des applications en photonique quantique. Ces propriétés sont attribuées à la localisation des excitons le long de l’axe des nanotubes dans des puits de potentiel créés aléatoirement par l’interaction des nanotubes avec leur environnement. Les propriétés optiques sont alors proches de celles des objets0D, et sont fortement modulées par l’environnement. Les mécanismes et l’origine de la localisation et la connaissance physique de ces puits sont encore très limités. Ce travail montre d’une part le développement d’une technique d’absorption sur objet individuel et la caractérisation de sa sensibilité, et d’autre part l’étude statistique de l’émission de nanotubes à température cryogénique. Les résultats obtenus par une technique de super-résolution couplée à une imagerie hyper-spectrale montrent les grandeurs caractéristiques des puits de potentiels au sein de nanotubes individuels.Un dispositif expérimental de photoluminescence résolue en excitation implémenté au cours de ce travail a également montré une modification de l’état excitonique fondamental par l’environnement, avec l’apparition d’une discrétisation spatiale et spectrale de l’état fondamental délocalisé en une multitude d’états localisés. / The optical properties of carbon nanotubes are ideally described by the physicsof a one-dimensional object, giving rise in particular to the emergence of excitons todescribe the optical transitions of these objects. The optical experiments (emission,absorption) carried out on these objects at ambient temperature and on ensemblesconfirm the theoretical predictions based on the physics of 1D objects. But atcryogenic temperature and at the single emitter scale, the optical properties observedexperimentally are systematically different from those of a 1D object. One can citethe emergence of properties such as photon antibunching, which largely contributed tothe intensification of research on these objects for applications in quantum photonics.These properties are attributed to the localization of excitons along the nanotube axisin local potential wells (traps) created randomly by the interaction of nanotubes withtheir environment. The optical properties are then close to those of 0D objects, andare strongly modulated by the environment. The mechanisms and the origin of thelocalization and the physical knowledge of these traps are still very limited. This workshows on the one hand the development of an absorption setup on individual objectand the characterization of its sensitivity, and on the other hand the statistical studyof the emission of nanotubes at cryogenic temperature in a micro-photoluminescencesetup. The results obtained in the later setup by a super-resolution technique coupledwith hyper-spectral imaging show the characteristic quantities of potential wellswithin individual nanotubes. An experimental excitation-resolved photoluminescencesetup implemented during this work also showed a modification of the fundamentalexcitonic state by the environment, with the emergence of a spatial and spectraldiscretization of the delocalized ground state in a multitude of localized states.

Rapporté à la tonne de fret, le trafic maritime est un mode de transport relativement « propre ». Néanmoins, par l’intensification des échanges mondiaux, sa part dans les émissions de Gaz à Effet de Serre (GES) au niveau mondial est appelée à augmenter. Conscients des effets néfastes associés aux GES, les pays membres des nations unies, via l’organisation maritime internationale, imposent le cadre réglementaire pour que ce secteur, vital dans une économie mondialisée, demeure écologiquement acceptable. Des objectifs ambitieux sont établis à court (2020) et moyen terme (2050). Or, d’après l’hypothèse faible de Porter, fixer des objectifs environnementaux sans imposer les moyens à mettre en oeuvre favorise l’innovation. Aussi, dans l’industrie du « shipping », les solutions fleurissent au premier rang desquelles figure l’emploi du Gaz Naturel Liquéfié (GNL) en tant que combustible. D’un point de vue thermodynamique, les inévitables infiltrations thermiques à travers les parois des réservoirs cryogéniques entraînent une variation de la pression dans le réservoir et des fluctuations de la qualité du gaz à l’admission moteur. Selon le schéma d’exploitation navire, ces deux phénomènes impactent significativement la pertinence de l’option GNL. En réponse, cette thèse propose un ensemble de modèles 0D pour, à partir d’un profil opérationnel, évaluer :1. l’évolution de la pression dans les réservoirs ;2. l’évolution de la qualité du gaz à l’admission moteur.Dans une première partie, des modèles sont proposés pour simuler les infiltrations thermiques à travers le réservoir, l’évaporation du GNL, son vieillissement (altération des propriétés du gaz par évaporation différenciée des composés) et l’évolution du taux de méthane à l’admission moteur. Puis, les modèles sont assemblés à travers une étude de cas apportée par un acteur du transport maritime. / In proportion to the ton of cargo, shipping is a relatively “clean” transportation mode. Nevertheless, due to global trade intensification, its share in the global greenhouse gas (GHG) emissions should increase. Aware that GHG adverse effects are a major concern for humanity, united nation member states impose, via the international maritime organization, a regulatory framework so that this vital sector in a global economy remains sustainable. Short (2020) and medium (2050)-term goals are set. According to the weak version of Porter’s hypothesis, strict environmental regulations encourage innovations. Hence, in the shipping industry solutions flourish among which the use of Liquefied Natural Gas (LNG) as a fuel. On a thermodynamic basis, the unavoidable heat leaks into the cryogenic tanks cause variations of the tank pressure and the natural gas quality at engine inlet. Depending on the ship’s operational profile, those two phenomena will impact significantly the LNG as a fuel option relevance. One major bottleneck slowing the uptake of LNG as a marine fuel is the lack of methods and models to perform, at a concept design level, the feasibility study. In response, this thesis proposes 0D models to assess from the operational profile:1. the tank pressure evolution;2. the gas quality evolution at engine inlet.In the first part, models are proposed to simulate heat leaks into the tanks, LNG vaporization, ageing (the alteration of natural gas thermophysical properties by a differentiate vaporization of its compounds) and methane number evolution at engine inlet. Then, the models are put together and applied on a case study. The ship concept is proposed by a freight company.

La liaison hydrogène est une interaction stabilisante très importante, qui est présente dans de nombreux systèmes moléculaires, des petits clusters d'eau à la molécule d'ADN. L'étude du cas de la liaison hydrogène intramoléculaire (LHI) est d'un intérêt particulier en raison du rôle important de ce type d'interaction dans les processus de transfert d'hydrogène interne, dans la photodynamique et la conformation structurelle. La famille des molécules β-dicarbonyles est un système modèle de LHI unique car il possède relativement peu de degrés de liberté et tous les processus mentionnés précédemment sont clairement présents. L'objectif principal de ce travail est d'étudier le lien entre structure isotopique et électronique des molécules β-dicarbonyles, force de la liaison hydrogène intramoléculaire, sélectivité sur le processus de photoisomérisation et couplage du transfert d'hydrogène avec d'autres mouvements de grande amplitude. Les expériences sont complétées par des calculs de chimie quantique. Quatre molécules de la famille des β-dicétones (acétylacétone doublement deutérée, 3-chloroacétylacétone, hexafluoroacétylacétone et trifluoroacétylacétone) et une β-dialdéhyde (2-chloromalonaldéhyde) sont étudiées dans des environnements inertes à basse température par spectroscopie électronique et vibrationnelle (FT- IR et Raman). Le néon et le para hydrogène ont été utilisés principalement comme matrices hôtes permettant une analyse spectroscopique claire. Les β-dicarbonyles se présentent sous deux formes tautomères: le céto et l'énol, mais ce dernier prédomine en grande partie en phase gazeuse, et par conséquent, dans les échantillons déposés étudiés. Huit différents conformères énoliques peuvent exister, mais celui avec LHI (énol chélaté) est le plus stable. Ces conformères peuvent être divisés en quatre paires dans lesquelles chaque couple partage la même structure squelettique et ne diffère que dans la conformation hydroxyle. Le conformère énolique fermé a toujours été trouvé comme l´espèce la plus stable dans nos expériences. L'influence de l'environnement et de la force de la liaison hydrogène sur des variables spectroscopiques comme la largeur de bande, l'intensité et le déplacement spectral sont discutées. On a également trouvé des preuves expérimentales du processus de conversion de spin nucléaire dans la forme énolique fermée de l'acétylacétone doublement deutérée en matrice de para-hydrogène. Différents conformères énoliques ouverts ont été produits dans chaque système après excitation par laser UV. Les conformères énoliques ouverts présentent des ordres d'énergie différents pour chaque analogue halogéné en raison de l'existence d'interactions non covalentes spécifiques, comme le révèlent les calculs théoriques. Néanmoins, dans tous les cas, les conformères produits sont les conformères les plus stables de leurs paires énoliques. Ceci est expliqué par un processus régit par passage tunnel de l'hydrogène hydroxylique, comme observé expérimentalement dans les isotopologues deutérés. A partir des résultats expérimentaux, nous avons proposé un mécanisme général pour expliquer la photo-isomérisation dans ces systèmes. Par ailleurs, la technique des gouttelettes d'hélium a également été utilisée pour avoir accès à des informations spectroscopiques précieuses (spectres ro-vibrationnels) sur des complexes fortement ou faiblement liés en milieu inerte. Le rôle de l'eau comme espèce donneur ou accepteur de protons dans un complexe peut facilement être modifié par un déséquilibre des forces d'interaction en jeu. Les résultats préliminaires sur le système à liaison hydrogène intermoléculaire propyne-eau dans des gouttelettes d'hélium sont présentés. / The hydrogen bond interaction is an important stabilizing interaction present in many kinds of molecular systems, from small water clusters to the big DNA molecule. The study of the specific case of the intramolecular hydrogen bond (IHB) is of special interest because of the important role of this kind of interaction in internal hydrogen transfer processes, photodynamic behavior and structural conformation. The β-dicarbonyl family of molecules is a unique model system with relatively small amount of degrees of freedom and where all the processes just mentioned are clearly present. The main aim of this work is to study the link between the isotopic and electronic structure of β-dicarbonyl molecules (model IHB system) with the strength of intramolecular hydrogen bond, selectivity on the photoisomerization process and coupling of hydrogen transfer with other large amplitude motions. Experiments are supported with quantum chemical calculations. Four molecules from the β-diketone family (double deuterated acetylacetone, 3-chloroacetylacetone, hexafluoroacetylacetone and trifluoroacetylacetone) and one from the β-dialdehyde (2-chloromalonaldehyde) are studied in low temperature inert environments by means of electronic and vibrational spectroscopy (FT-IR and Raman). Neon and para-hydrogen were mainly used as host matrices allowing clear spectroscopic analysis. The β-dicarbonyl molecules can be present in two tautomeric forms: keto and enol, but the latter largely predominates in the gas phase, and as a consequence, in the deposited isolated samples. Eight different enol conformers can exist, but the one with intramolecular hydrogen bond (chelated enol) is the most stable. The enol conformers can be divided in four pairs in which each couple shares the same skeletal structure and differs only in the hydroxyl conformation.In the deposited sample of all the molecules under study, the closed enolic conformer was found as the most stable species. The influence of the environment and the hydrogen bond strength on spectroscopic variables like bandwidth, intensity and frequency position are discussed. Experimental evidence of Nuclear Spin Conversion process in para-hydrogen matrix of the closed enol form of double deuterated acetylacetone was also found. Different open enol conformers were produced in each system after UV laser excitation. The open enol conformers show different energy ordering for each halogenated analog because of the existence of specific non covalent interactions, as revealed by theoretical calculations. Nevertheless, in all cases, the produced conformers are the most stable conformers of their enolic pairs. This is explained by a tunneling driven process in the hydroxyl hydrogen, as observed experimentally in deuterated isotopologues. From the experimental results we proposed a general mechanism to explain the photoisomerization in these systems. On the other hand, helium droplets technique was also used to allow recording valuable spectroscopic information (ro-vibrational spectrum) about strong and weak complexes in inert media. The role of water as donor or acceptor proton species in a complex can easily change by an imbalance of the interaction forces at play. Preliminary results about the intermolecular hydrogen bonded system propyne-water in helium droplets are presented.

Die thermodynamischen Eigenschaften von Flüssighelium erfordern einen hohen technischen Aufwand zu dessen Lagerung und Transfer. Aufgrund der extrem niedrigen Normalsiedetemperatur von 4,2 K ist die Verflüssigung des unter Normbedingungen gasförmigen Heliums sehr energieintensiv. Darüber hinaus besitzt Helium eine sehr niedrige Verdampfungsenthalpie, weshalb bereits geringe Wärmeeinträge signifikante Verdampfungsverluste verursachen. Infolge der räumlichen Trennung von Heliumverflüssigungsanlagen und Verbrauchern ist ein Flüssigheliumtransfer in der Regel unvermeidlich. Beim Transfervorgang durch Wärmeeintrag und Druckverluste generiertes Heliumkaltgas muss erneut dem energieaufwändigen Verflüssigungsprozess zugeführt werden, bevor es als Kältemittel verwendet werden kann. Zur Etablierung eines verlustarmen Flüssigheliumtransfers mit einflutigen flexiblen Transferleitungen sind daher die Verdampfungsverluste im Rahmen der thermohydraulischen Optimierung zu reduzieren. Die Optimierung erfolgt dabei durch die Kopplung von systematischen Messungen mit thermohydraulischen Berechnungen. Untersuchungen mit instrumentierten Versuchstransferleitungen erfolgen an einem an der Heliumverflüssigungsanlage der Technischen Universität Dresden neu eingerichteten Versuchsstand. Dabei stellt sich heraus, dass der Gesamtdruckverlust vorwiegend durch das im flexiblen Abschnitt eingesetzte Wellrohr verursacht wird. Mittels eines gesonderten Messaufbaus werden verschiedene Wellrohrtypen hinsichtlich der resultierenden Reibungsdruckverluste untersucht und eine verlustarme Wellrohrgeometrie identifiziert. Neben den Druckverlusten wird auch der Wärmeeintrag durch Modifikationen des Isolationsaufbaus reduziert. Im Zuge der thermohydraulischen Optimierung vermindern sich die Verdampfungsverluste, wodurch die pro Zeiteinheit in der Transportkanne deponierte Flüssigheliummenge zunimmt. Zusätzliche Messungen während des Stillstands der Transferleitung liefern Rückschlüsse auf das Verhalten der Transferleitung, wenn kein Flüssighelium transferiert wird. Im Stillstand neigen die betrachteten Transferleitungsgeometrien zu thermisch angetriebenen Druckschwingungen, sogenannten thermoakustischen Oszillationen. Diese beeinflussen die Betriebssicherheit und die Lagergüte des stationären Speichers negativ, weshalb geeignete Methoden zur Dämpfung der thermoakustischen Oszillationen vorgeschlagen werden.:1 Einleitung 1 1.1 Motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.2 Stand der Wissenschaft . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.3 Gegenstand und Aufbau der Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2 Helium als Kälteträger 6 2.1 Grundlegende Stoffeigenschaften von Helium . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.2 Vorkommen, Gewinnung und Verwendung von Helium . . . . . . . . . . . 7 2.3 Bereitstellung von Flüssighelium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.4 Aufbau einer flexiblen Transferleitung für Flüssighelium . . . . . . . . . . . 12 3 Berechnungsgrundlagen 14 3.1 Druckverlust . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 3.1.1 Gesamtdruckverlust . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 3.1.2 Reibungsdruckverlust im Glattrohr . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 3.1.3 Reibungsdruckverlust im Rohr mit parallelen Wellen . . . . . . . . 15 3.1.4 Zweiphasenmultiplikator . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.1.5 Druckverlust durch Höhenänderung . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 3.1.6 Beschleunigungsdruckverlust . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 3.1.7 Druckverlust durch Einzelwiderstände . . . . . . . . . . . . . . . . 19 3.2 Gesamtwärmeeintrag der Transferleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 3.3 Lokaler Wärmestrom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 3.3.1 Strahlungswärmestrom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 3.3.2 Wärmetransport durch die MLI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 3.3.3 Wärmetransport durch die Rohrwand . . . . . . . . . . . . . . . . 24 3.3.4 Wärmetransport entlang der Konstruktionselemente . . . . . . . . 25 3.3.5 Konvektiver Wärmeübergang bei einphasiger Strömung . . . . . . . 25 3.3.6 Wärmeübergang beim Sieden einer erzwungenen Strömung . . . . 26 3.4 Thermoakustische Oszillation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 3.4.1 Definition und Entstehung einer thermoakustischen Oszillation . . . 28 3.4.2 Abschätzung von Amplitude und Frequenz . . . . . . . . . . . . . 31 4 Messaufbau und Versuchsdurchführung 34 4.1 Charakterisierung der Transferleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 4.1.1 Messaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 4.1.2 Versuchsdurchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4.1.3 Untersuchte Transferleitungskonfigurationen . . . . . . . . . . . . 37 4.2 Druckverlust in parallel gewellten Rohren . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 4.2.1 Messaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 4.2.2 Versuchsdurchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 4.2.3 Untersuchte Wellrohrgeometrien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 4.3 Messmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 4.3.1 Druckmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 4.3.2 Temperaturmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.3.3 Volumenstrommessung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.3.4 Wägeeinrichtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.3.5 Supraleitende Füllstandssonde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 4.3.6 Datenaufnahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 5 Thermohydraulisches Berechnungsmodell 44 5.1 Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 5.2 Validierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 5.3 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5.3.1 Wärmeeintrag . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5.3.2 Druckverlust . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 5.3.3 Transferrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 6 Ergebnisse der messtechnischen Untersuchung 59 6.1 Wärmeeintrag . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 6.2 Druckverlust . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 6.3 Austrittsdampfgehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 6.4 Transferrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 6.5 Einkühl- und Aufwärmverhalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 6.6 Schwingungsneigung der Transferleitung im Stillstand . . . . . . . . . .72 6.6.1 Auftreten thermoakustischer Oszillationen . . . . . . . . . . . . . . 72 6.6.2 Ermittlung des Temperaturprofils . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 6.6.3 Berechnung von Druckamplitude und Frequenz . . . . . . . . . . . 76 6.6.4 Resultierender Wärmeeintrag in den Heliumspeicher . . . . . . . . 79 6.6.5 Dämpfung thermoakustischer Oszillationen . . . . . . . . . . . . . 79 6.7 Reibungsdruckverlust in parallel gewellten Rohren . . . . . . . . . . . . 81 7 Design- und Anwendungsempfehlungen 87 8 Zusammenfassung 91 Literatur 94 Anhang 100 A Messwerte von Druck, Volumenstrom und Massenänderung für HeTra 1 . . 100 B Messwerte von Druck, Volumenstrom und Massenänderung für HeTra 2 . . 101 C Messwerte von Druck, Volumenstrom und Massenänderung für HeTra 3 . . 103 D Messwerte des Kannendrucks für alle untersuchten Transferleitungen . . . 105 E Reibungsbeiwerte der Wellrohre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 F Berechnung des Wärmeeintrags durch thermoakustische Oszillationen . . . 107

The fabrication of zone plate lenses that are used for focusing X-rays relies on nanofabrication techniques such as e-beam lithography, reactive ion etching, and electroplating. The circular grating-like zone plate pattern can have a smallest half-period, a so-called zone width, of down to 20 nm while it also needs to have a height that is 5 to 10 times the zone width to have good diffraction efficiency. This high aspect ratio structuring is a very challenging field of nanofabrication. This diploma project has focused on improving the process step of fabricating the electroplating mold by cryo-cooling the polymer during the reactive ion etching with O2. The low temperature causes passivation of the sidewalls of the mold during etching which results in a more ideal rectangular profile of the high aspect ratio plating mold. By etching at -100 °C, structures with highly vertical sidewalls and no undercut were realized. The experiments showed that there is a tradeoff between the anisotropy of the zone profile and the formation rate of polymer residue, so-called RIE grass. Through a proper choice of process parameters the grass could be completely removed without introducing any undercut. / QC 20100414

This thesis presents a newly developed manufacturing method, based on cyber-physically enhanced hybrid machining, regarding an optical bench (OB) made of Ti6Al4V alloy for the Advanced Telescope for High-ENergy Astrophysics (ATHENA). The method includes sophisticated hybrid laser metal deposition equipment and state-of-the-art cryogenic machining hardware. The derived strategy combines localized energy input, preheating, heat treatment, intermediate stress relief and machining. This results in a complex thermal history and remaining residual stresses, representing a considerable challenge for final precision machining. The method targets first time right machining based on iterative machining, process data-based tool path correction and spatially resolved root cause research based on process data modeling.:II. Table of Contents I. Acknowledgement ............................................................ III II. Table of Contents ................................................................. I 1. Introduction ........................................................................ 1 1.1 Foreword .................................................................................... 1 1.2 Research Subject Lot Size One ....................................................... 2 1.2.1 Historical Perspective ................................................................. 2 1.2.2 Going Full Cycle ......................................................................... 3 2. State of the Art in Titanium Processing ............................... 4 2.1 Conventional Processing................................................................ 4 2.2 Additive Manufacturing ................................................................. 5 2.2.1 Introduction .............................................................................. 5 2.2.2 Powder Bed Fusion ..................................................................... 6 2.2.3 Direct Energy Deposition ............................................................. 8 3. Derivation of a Flexible Hybrid Manufacturing System ...... 11 3.1 The ATHENA OB – a Large Structural Space Component ..................11 3.2 Material Constraints ....................................................................12 3.3 Solidification and Microstructural Content .......................................17 3.4 Residual Stresses and Intrinsic Heat Treatment ..............................22 3.4.1 Transient Temperature Gradients ................................................22 3.4.2 Residual Stresses and Degree of Fixity ........................................24 3.4.3 In-situ Stress Relief and Plastic Deformation ................................28 3.4.4 In-situ Martensite Decomposition and Thermal Trade-off ...............30 3.5 Melt Pool Considerations in Laser Metal Deposition ..........................36 3.6 Concept of Flexible Hybrid Manufacturing Cell .................................43 3.7 Process and Equipment Review by ESA ..........................................45 4. Realization of a Flexible Manufacturing Cell ...................... 45 4.1 Additive Processing with Hybrid Laser Metal Deposition ....................45 4.1.1 Principle Hardware ....................................................................45 4.2 Novel Local Shielding Solution ......................................................47 4.2.1 Melt Pool Observation towards Process Data Model ........................51 4.2.2 Energy Source Coupling .............................................................57 4.3 Subtractive Processing with Cryogenic Milling .................................57 4.3.1 General Considerations for Subtractive Processing ........................57 4.3.2 Cryogenic Machining Approach ...................................................58 4.3.3 Cryogenic Machining from the Materials Viewpoint ........................60 4.3.4 Cryogenic Machining of Additively Manufactured Ti-6Al-4V .............62 4.3.5 Principle Hardware for Cryogenic Milling with CO2..........................66 4.3.6 Intelligent Tool Spindle Future Part of the Process Data Model ........69 4.3.7 Carbon Dioxide Weighing Equipment and Switching Station ............70 4.3.8 Protective Measures for Safe Use of Cryogenic CO2 .......................72 4.4 Handling System .........................................................................74 4.4.1 Framework Considerations .........................................................74 4.4.2 Twin Robot System in the Initial State .........................................76 4.4.3 Integration of the ATHENA Turntable ...........................................79 4.4.4 Robot Calibration ......................................................................81 4.5 Lighting for Visual Inspection ........................................................84 4.6 Critical Design Review by ESA .......................................................84 5. Implementation and Validation ......................................... 85 5.1 Powdery Filler Material Selection ...................................................85 5.2 Basic Parameter Set for Additive Manufacturing ..............................87 5.2.1 Operating Point Selection ...........................................................87 5.2.2 Characterization and evaluation ..................................................89 5.2.3 Substrate to Structure Transition ................................................95 5.3 Energy Source Coupling ...............................................................99 5.3.1 Process Development ................................................................99 5.3.2 As-built Surface Treatment ...................................................... 103 5.3.3 Heat Treatment ...................................................................... 104 5.3.4 Mechanical Testing .................................................................. 106 5.3.5 Fractured Surfaces .................................................................. 108 5.3.6 Microstructure ........................................................................ 110 5.3.7 Linear Expansion Coefficient ..................................................... 113 5.4 Cryogenic Milling ....................................................................... 114 5.4.1 Strategy Approach .................................................................. 114 5.4.2 Milling Implementation ............................................................ 116 5.4.3 Technical Cleanliness ............................................................... 120 5.4.4 Accuracy and Duration ............................................................. 122 5.4.5 Surface Roughness.................................................................. 122 5.5 Process Data Model ................................................................... 123 6. Final Discussion and Conclusions..................................... 130 6.1 Summary ................................................................................. 130 6.2 Conclusions .............................................................................. 131 6.3 Outlook .................................................................................... 132 III. List of Figures ...................................................................... I IV. List of Tables .................................................................. VIII V. References ......................................................................... IX VI. Symbols and Units ....................................................... XXXVI VII. Abbreviations .............................................................. XXXIX VIII. Annex I ............................................................................ XLI IX. Annex II ....................................................................... XLIII X. Annex III ....................................................................... XLIV XI. Annex IV.......................................................................... XLV XII. Annex V ......................................................................... XLVI XIII. Annex VI....................................................................... XLVII XIV. Annex VII ................................................................... XLVIII

Modern particle accelerators are a key component of today’s research landscape and indispensable in industry and medicine. In special application areas, the portfolio of these facilities will be expanded by laser-driven compact plasma accelerators that generate short, high-intensity pulses of ions with unique beam properties. Though intensely explored by the community, scaling the maximum beam energies of laser-driven ion accelerators to the required level is one of the most significant challenges of this field. This endeavor is inherently linked to a fundamental understanding of the underlying acceleration processes. The prospect to efficiently increase the beam energy relies on the ability to control the accelerating field structures beyond the well-established acceleration from the stationary target rear side. However, manipulating the interaction in such micrometer-sized accelerators proves to be challenging due to the transient nature of the plasma fields and requires precise tuning of the temporal laser pulse shape and the volumetric density distribution of the plasma target to a level that could so far not be achieved. This thesis investigates laser-proton acceleration using a cryogenic hydrogen target that combines the capabilities of predictive three-dimensional simulation and the in-situ realtime monitoring of the density distribution in the experiment to explore the fundamental physical principles of plasma based acceleration mechanisms. The corresponding experiments were performed at the DRACO laser facility at the Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf. The key to the success of these studies was the advancement of the cryogenic target system that generates a self-replenishing pure hydrogen jet. Using a mechanical chopping device, which protects the target system from the disruptive influence originating from the high-intensity interaction, allowed, for the first time, systematic experiments with a large number of laser shots in the harsh environment of the ultra-short pulse DRACO petawatt laser. The performance of a cylindrical hydrogen jet can be substantially optimized by a flexible all-optical tailoring of the target profile. Guided by real-time multi-color probing, the target density, the decisive parameter of the interaction, was scanned over two orders of magnitude allowing the exploration of different advanced acceleration regimes in a controlled manner. This approach led to the experimental realization of proton beams with energies up to 80 MeV and application relevant high particle yield from advanced acceleration mechanisms occurring in near-critical density plasmas, a regime so far mostly investigated in numerical studies. Besides cylindrical jets, the formation of thin hydrogen sheets was studied to gain insight into the fluid and crystallization dynamics that can be used to tailor the target shape for laser-proton acceleration. Using these jets, the onset of target transparency was explored, a regime that promises increased proton energies when optimized. Furthermore, after irradiation of the hydrogen jet with a high-intensity laser pulse, an unexpected axial modulation in the plasma density distribution was observed that can play a role in structuring the proton beam profile. This modulation is caused by instabilities that originate from the laser-plasma interaction, for example due to laser-driven return currents or the plasma expansion dynamics.

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