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Purificação do oleo essencial de "Cymbopogon Citratus" para a concentração de citral utilizando a destilação molecular / Purification of "Cymbopogon Citratus" essential oil for citral concentration using molecular distillation

Plazas Tovar, Laura 18 August 2008 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T12:28:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PlazasTovar_Laura_M.pdf: 2904823 bytes, checksum: 86e8f7bc0c7bdb26716054435f4ce59e (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os óleos essenciais são extratos concentrados de plantas aromáticas constituídos por substâncias orgânicas voláteis, formando uma mistura complexa de hidrocarbonetos terpênicos e derivados oxigenados, havendo sempre a predominância de um ou dois deles, constituindo o(s) principal(is) componente(s) bioquímico(s) de ação terapêutica e responsáveis pelas características organolépticas. O óleo essencial de Capim-Limão, conhecido internacionalmente como óleo essencial ¿lemongrass¿ e de nome científico ¿Cymbopongo Citratus¿ é um dos mais importantes óleos essenciais em nível comercial e é caracterizado pelo alto conteúdo de Citral. O presente trabalho apresenta a utilização do processo de Destilação Molecular para concentrar o Citral o qual constitui um material bioativo oriundo do Capim-Limão, uma vez que a Destilação Molecular possibilita a obtenção e purificação de materiais instáveis termicamente. Objetivou-se analisar a influência das variáveis do processo de Destilação Molecular (temperatura do evaporador (TEV) e vazão de alimentação (Q)), sobre a variável Concentração de Citral nas correntes do processo (destilado e resíduo). Foram realizados Planejamentos de Experimentos Fatoriais, partindo de um planejamento 22 em replicada, numa faixa de temperatura 60 °C - 80 °C, estendido a um planejamento 22 com repetições no ponto central, numa faixa de temperatura 60 °C - 120 °C. A Concentração de Citral foi analisada por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (CG-EM). Torna-se, também, de suma importância a comprovação da qualidade dos materiais extraídos. Para isso, caracterizações físico-químicas (ácidos graxos livres, densidade e características cromáticas por meio do sistema CIELAB 1976) foram desenvolvidas. Baseando-se no efeito de cada variável estudada sobre a variável dependente, tem-se o indicativo de que a temperatura do evaporador e a vazão de alimentação influenciam na Concentração de Citral. Com o aumento da temperatura do evaporador, a concentração de Citral no destilado aumenta até 2,048x103 mg Citral/g amostra, quando comparado com a amostra de óleo essencial inicial, que apresenta uma concentração de Citral de 9,908x102 mg Citral/g amostra. Através da avaliação físico-química, o óleo essencial obtido na corrente de destilado apresenta propriedades de qualidade aceitáveis pelo mercado comercial constituindo um insumo e/ou matéria-prima de origem natural e que apresenta benefícios ao homem, o que implica em melhora no produto final promovendo um diferencial competitivo / Abstract: Essential oils are concentrated extracts from aromatic plants containing volatile organic compounds, with the predominance of one or two of them, being the main biochemical(s) component(s) of therapeutic action and responsible for organoleptics characteristics. Cymbopogon Citratus (DC.), scientific name of a plant also known worldwide as lemongrass, is one of the most important essential oils in commercial level and it is characterized by high concentration of Citral. This work presents the use of Molecular Distillation process for concentrating Citral which is a bioactive compound that comes from lemongrass essential oil. The use of Molecular Distillation process allows to obtain and to purify materials thermally unstable. Accordingly, this work aimed to analyze the influence of Molecular Distillation Process variables (evaporator temperature (EVT), volumetric feed flow rate (Q)), on the Concentration of Citral in the Distillate and Residue streams of the process. Factorial design experiments were carried out, starting with a 22 design trials at experimental range from 60 °C to 80 °C for EVT and from 1.5 to 6.0 mL/min for Q, followed by 22 with central point design trials at experimental range from 60 °C to 120 °C for EVT and between 1.5 and 4.5 mL/min for Q. The concentration of Citral in the Distillate (CCD) was analyzed by Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). It is also important the assessment of the materials extracted, showing the high purity and quality of the stream process, because of this, analytical techniques and physicochemical characterizations by standards methods for oil and fat analyses (free fatty acids, density and specification of color by CIELAB color space-1976) were used. The effect of each variable studied on the dependent variable (CCD) is indicated by influence of EVT and Q. The increase of EVT increases CCD to 2.048x103 mg citral/g sample, when compared with the initial sample of essential oil, which presented a CCD of 9.908x102 mg citral/g sample. Through physicochemical assessment, the essential oil obtained in the distillate stream of Molecular Distillation process provides acceptable quality for commercial market; constitute an input and/or raw material of natural source and that gives benefits to mankind, which means in improvement in the final product promoting a competitive differential / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química
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Morfo-anatomia e fitoquímica de Cymbopogon densiflorus (Steud.) Stapf e Cymbopogon nardus (L.) Rendle (Poaceae: Panicoideae) / Morphology, anatomy and phytochemistry of Cymbopogon densiflorus (Steud.) Stapf and Cymbopogon nardus (L.) Rendle

BARBOSA, Lília Cristina de Souza 28 September 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-29T15:16:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao part 1 Lilia Cristina.pdf: 320067 bytes, checksum: 69f0c85320512078b0a799d535fe13a5 (MD5) Previous issue date: 2007-09-28 / The genus Cymbopogon Sprengel belong to the Poaceae family and it has 40 species distributed in Tropical and Subtropical Africa, Asia and Australia, although some species went introduced in America. Many species of this genus are cultivated for the extraction of essential oil, from their leaves, with large medicinal, food and industrial importance. The species in focus, Cymbopogon densiflorus (Steud.) Stapf and C. nardus (L.) Rendle are originated from Africa and Asia, respectively. This research had as objective, to broaden the knowledge about the species C. densiflorus and C. nardus, by the morphological and anatomy studies from leaves and culms, phytochemical analysis and essential oil analysis from the leaves. Anatomical studies have been of relevant importance to the pharmacognosy researches, mainly for the identification of many vegetal raw materials. Several times, these raw materials are known by the same popular name or then, they are commercialized with contaminated agents or with other parts of the specie. Through of anatomical analysis, it was checked commons characters, such as leaf lamina and sheath amphistomata, stomatas with guard cells dumbbell and subsidiary cells dome-shape, rares in adaxial surface and abundant in abaxial surface, predominated in intercostal zones. The adaxial and abaxial surfaces had long cells and short cells: cork and dumb-bell and cross-shaped silica cells, these last it is placed in costal zones; macro-hairs and micro-hairs abundant in abaxial surface. In the leaf lamina, bulliforms cells are presents in adaxial surface, they were alternated with fibers in the costal zones and the mesophyll is homogeneous with chlorenchyma radiated to the bundle sheaths and arm cells with walls invaginated that they determined the intervenal distance by one or three cells, characterized Kranz anatomy. Bundle sheaths collateral, of 1st, 2nd and 3rd orders with single vascular bundle sheaths. The cap region is constituted by sclerenchyma and the epidermis has silica cells. However, both species had different anatomical features, as the form of midrib, in the leaf laminas; C. densiflorus showed colourless parenchyma cells in the mesophyll of leaf sheaths, that they do not exist in C. nardus. In the culms, numbers of metaxylem vessels in the each side of protoxylem vessels in vascular bundles: 1, in C. densiflorus, 2 and 3, in C. nardus; and the presence of sclerenchyma cylinder and fistula in C. nardus, absent characters in C. densiflorus. Moreover, in C. densiflorus, while C. nardus showed these characters. The preliminary phytochemistry analysis C. densiflorus and C. nardus leaves evidencied flavonoids, saponins, coumarins and traces of cardioactive glycosides. In the essential oil analysis, C. densiflorus leaves showed trans-p-mentha-1(7),8-dien-2-ol, trans-p-mentha-2-8-dien-1-ol, cis-carveol and cis-p-mentha-2-8-dien-1-ol as majority constituents; while C. nardus leaves had geraniol, citronellol and citronellal. The anatomical characters observed can be important to the taxonomic determinations of species studied, in the genus. Through the results found, it verifies the phytotherapics potential of both species. Future researches in isolation and purify of the secondary metabolites, pharmacologics and toxicologics analysis of extracts and of the essential oil, it will be important to assure the therapeutic efficiency of these. / O gênero Cymbopogon Sprengel pertence à família Poaceae e compreende 40 espécies, distribuídas pela África Tropical e Subtropical, Ásia e Austrália, embora algumas foram introduzidas na América. Diversas espécies deste gênero são cultivadas para a extração de óleos essenciais, a partir de suas folhas, sendo então de grande importância medicinal, alimentar e industrial. As espécies em estudo Cymbopogon densiflorus (Steud.) Stapf e C. nardus (L.) Rendle, são originárias da África e Ásia, respectivamente. Esta pesquisa teve por objetivo, ampliar o conhecimento sobre as espécies C. densiflorus e C. nardus, por meio do estudo morfo-anatômico das folhas e colmo, prospecção fitoquímica e análise dos óleos essenciais das folhas. Estudos anatômicos têm sido de relevante importância para pesquisas farmacognósticas; principalmente para a identificação de diversas matérias-prima vegetal, que muitas vezes são conhecidas pelo mesmo nome popular ou então, comercializadas com contaminantes ou de outras partes da mesma espécie. Por meio das análises anatômicas verificaram-se caracteres comuns entre ambas as espécies, tais como lâminas e bainhas foliares anfiestomáticas, estômatos com células-guarda halteriformes e células subsidiárias em forma de cúpula, raros na face adaxial e abundantes na face abaxial predominando nas regiões intercostais. As faces adaxial e abaxial apresentam células longas e células curtas: suberosas e silicificadas halteriforme e cruciforme, sendo as últimas localizadas nas regiões costais; macrotricomas e microtricomas predominam na face abaxial. Nas lâminas foliares, as células buliformes estão presentes na face adaxial da epiderme, intercaladas por fibras na região costal e o mesofilo é homogêneo disposto radialmente aos feixes vasculares, com distância intervenal de uma a três células, caracterizando anatomia Kranz. Os feixes vasculares colaterais, de 1ª, 2ª e 3ª ordens com bainha de feixe única. A região do bordo é formada por fibras e a epiderme apresenta células silicificadas. Entretanto, ocorrem características anatômicas distintas entre as duas espécies, como formato da nervura central, nas lâminas foliares; C. densiflorus apresenta células parenquimáticas incolores, na bainha foliar, que estão ausentes em C. nardus e o número de elementos de metaxilema em cada lado dos elementos de protoxilema: 1, em C. densiflorus e 2 a 3, em C. nardus e presença de cilindro esclerenquimático e medula fistulosa em C. nardus, caracteres ausentes em C. densiflorus. A análise fitoquímica preliminar das folhas de C. densiflorus e C. nardus evidenciou flavonóides, saponinas, cumarinas e traços de heterosídeos cardioativos. Na análise dos óleos essenciais, as folhas de C. densiflorus apresentaram trans-p-menta-1(7),8-dien-2-ol, trans-p-menta-2-8-dien-1-ol, cis-carveol e cis-p-menta-2-8-dien-1-ol, como constituintes majoritários; enquanto que em C. nardus foram geraniol, citronelol e citronelal. Os caracteres anatômicos observados podem ser importantes para as determinações taxonômicas das espécies estudadas. Por meio dos resultados encontrados, verifica-se o potencial fitoterápico de ambas as espécies. Futuras pesquisas em isolamento e purificação dos metabólitos secundários, análises farmacológicas e toxicológicas dos extratos e dos óleos essenciais, serão importantes para assegurar a eficácia terapêutica destas.

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