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Croissance et études de films minces et d'hétérostructures d'oxydes pérovskites réalisés par dépôt laser pulsé / Pulsed laser deposition growth and study of perovskite oxide thin films and heterostructures

Allain, Mickael 17 November 2014 (has links)
Ce travail de thèse porte sur la croissance par dépôt laser pulsé (PLD) et l’étude des propriétés dedifférents systèmes d’oxydes pérovskites. Ainsi, les hétérostructures LaAlO3/SrTiO3, SrVO3/SrTiO3,LaAlO3/SrVO3 ont fait l’objet de travaux de recherche. Ces études ont été menées afin d’analyser lespropriétés des interfaces de ces différents systèmes composés, notamment, de titane et devanadium, deux métaux de transition et ainsi d’étudier et de comparer les effets de l’orbitale 3d enpassant d’une configuration 3d0, pour Ti, à 3d1, pour V.Dans une première partie, les travaux réalisés sur le système LaAlO3/SrTiO3 sont présentés. Lacroissance des échantillons, les caractérisations structurales, de transport et de magnétisme sontdétaillées. A partir cette étude, des résultats majeurs ont été obtenus, concernant l’effet desconditions de croissance par PLD sur la stoechiométrie des films minces et les conséquences sur lespropriétés électroniques de l’interface, avec la mise en évidence de différentes phases électroniques.Dans une seconde partie, la croissance de films minces et ultraminces de SrVO3 par PLD et la mise enévidence expérimentale de la Transition Métal-Isolant (TMI) sont développées. Les mesures despropriétés structurales et de transport ont permis de déterminer l’origine de cette TMI. Enfin, lesmécanismes physiques de conduction dans ce système sont révélés à partir de modélisations.Enfin, la dernière partie est consacrée aux travaux réalisés sur les hétérostructures LaAlO3/SrVO3réalisées sur substrats de SrTiO3 et de LaAlO3. Pour ces systèmes, les caractérisations de transportainsi que les analyses chimiques menées dans le but d’étudier les propriétés des interfaces de cessystèmes et de les comparer avec le système LaAlO3/SrTiO3. Différents mécanismes de conductionont ainsi été mis en évidence, corrélés par une analyse chimique, pour les échantillons réalisés surSrTiO3, démontrant l’effet de la couche de LaAlO3. / This thesis work has been led to study the growth by Pulsed Laser Deposition (PLD) and theproperties of different perovskite oxide systems including heterostructures of LaAlO3/SrTiO3,SrVO3/SrTiO3 and LaAlO3/SrVO3. This work is motivated by the need to measure and analyze theinterface properties in these systems which are composed with transition metal elements titaniumand vanadium but with different electronic configuration, 3d0 for Ti and 3d1 for V that can modify theproperties.In a first part, growth and characterizations – structural, transport and magnetism – is presented.Major results are obtained and demonstrate the effect of growth conditions – oxygen pressure andlaser fluence – on LaAlO3 thin films stoichiometry and interface electronic properties finally provingthe existence of an electronic phase transition.In the second part, growth of thin and ultrathin SrVO3 films is detailed and an experimentalobservation of the Metal-Insulator Transition (MIT) is brought out. The origin of this MIT isdemonstrated by structural and Transport properties investigation. Furthermore, physicalmechanisms of conduction in this system are revealed through modelisation work.Finally, the last part is devoted to the work done on LaAlO3/SrVO3 heterostructures grown on SrTiO3and LaAlO3 substrates. Transport characterizations and chemical analysis realized in order to studythe interface properties and to compare with LaAlO3/SrTiO3. Different conduction mechanisms havebeen brought out which are correlated by chemical analysis – for samples grown on SrTiO3 – anddemonstrate the effect of LaAlO3 thin films in this hétérostructure.
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Fabrication additive par dépôt laser direct de TA6V : étude expérimentale dans des régimes de forte productivité, modèles de comportement et recyclage de la poudre / Additive manufacturing of TA6V by direct laser deposition : experimental study operated at high productivity ranges, behavior models and powder recycling

Blanc, Toinou 03 April 2017 (has links)
La fabrication additive, ou impression 3D, regroupe plusieurs procédés permettant d’obtenir des pièces par empilement de couches de matière à partir de modèles CAO, sans outillage spécifique. En l’espace d’une dizaine d’années, les procédés additifs ont vu leur notoriété croître bien plus rapidement que la rentabilité de leurs applications industrielles.En effet, ces technologies doivent encore gagner en maturité, en particulier pour les applications métalliques. C’est l’enjeu du projet FUI-9 FALAFEL dans lequel s’inscrit cette thèse, menée en partenariat avec plusieurs acteurs industriels et académiques. Elle a pour but d’accompagner le développement du procédé de dépôt laser direct (DLD), aussi appelé dépôt de métal assisté par laser (LMD).Celui-ci consiste à projeter et à fondre de la poudre métallique sur un substrat suivant un motif défini, couche après couche. Il permet d’obtenir des pièces de grandes dimensions peu complexes avec un état de surface moyen et une productivité correcte, mais encore insuffisante pour son industrialisation.La spécificité de ce travail est d’étudier le procédé DLD avec l’alliage de titane TA6V, dans des régimes opératoires permettant d’atteindre des débits volumiques de construction élevés (> 100 cm3/h).Les recherches sont orientées suivant deux axes. En premier lieu, on s’attache à améliorer la compréhension et la maîtrise du procédé, en établissant les relations entre paramètres opératoires, critères géométriques, stabilité du bain de fusion, rendement massique et microstructure générée.Dans un deuxième temps, on s’intéresse à la possibilité de réutiliser les poudres projetées non fondues. On étudie jusqu’à 3 niveaux de recyclage de la poudre, sans dilution avec de la poudre neuve, puis on vérifie que les propriétés mécaniques sont en accord avec les exigences aéronautiques. / Additive manufacturing, also known as 3D printing, aggregates several processes that allows to build parts by stacking layers of a given material, directly from CAD models, without specific tools. Over the past decade, additive processes have gained in notoriety much more rapidly than their industrial applications gained in profitability.Indeed, these technologies must still mature, especially for metallic applications. This is the challenge of the project FUI-9 FALAFEL, in which this thesis takes place, carried out in partnership with several industrial and academic actors. It aims to accompany the development of the direct laser deposition process (DLD), also known as laser metal deposition (LMD).This consists in projecting and melting metal powder on a substrate in a defined pattern, layer by layer. It allows to obtain large size and low complexity parts with high roughness and a proper productivity, despite being still insufficient for industrialization.The specificity of the present work is to study the DLD process in operating modes that allow to reach high build rates (> 100 cc/h), in application to the titanium alloy TA6V.This work is driven by two research focus. In the first place, we try to improve the understanding and control of the process by establishing the relationships between operating parameters, geometric criteria, melt pool stability, process efficiency and generated microstructure.In a second stage, we focus on the possibility to reuse powders that remain unmelted after deposition. Up to 3 levels of powder recycling are studied, without dilution with new powder. We then carried out tests to check that the mechanical properties were in accordance with the aeronautical requirements.
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Laser deposition and characterization of transparent conductive, bioactive, hydrophobic and antiseptic nanostructures / Laser deposition and characterization of transparent conductive, bioactive, hydrophobic and antiseptic nanostructures

Popescu, Andrei 11 May 2012 (has links)
Les applications présentées dans cette thèse valorisent de diverses manières le principe d'ablation laser, c'est à dire l'arrachement de la matière d'une surface solide suite à l'irradiation avec un faisceau laser. Le plasma généré par irradiation laser impulsionnel a été utilisé pour le dépôt de couches minces ou de nanoparticules et pour l'analyse compositionnelle des couches d'épaisseur nanométrique. Nous avons synthétisé par dépôt laser combinatoire des librairies compositionnelles d'un oxyde mixte transparent d'In et Zn. En utilisant le plasma d'ablation pour le diagnostic compositionnel, nous avons déterminé les concentrations d'indium et de zinc dans les couches minces par spectroscopie laser. Des couches minces de bioverre ont été synthétisées par dépôt laser impulsionnel sur des substrats de titane. En contact avec des cellules ostéoblastes, les bioverres ont stimulé la prolifération et ont augmenté la viabilité. La prolifération des ostéoblastes cultivés sur les couches de bioverre a été 30% supérieure a l'échantillon de contrôle. On a déposé par PLD des couches minces ou nanoparticules adhérentes de ZnO sur des substrats textiles hydrophiles dans un flux d'oxygène ou sous vide pour obtenir des structures avec différentes mouillabilités. En augmentant le nombre d'impulsions laser de 10 à 100 nous avons observé la transition du recouvrement par des nanoparticules isolées vers des couches minces. En fonction de l'atmosphère environnant lors du dépôt, les couches minces et les nanoparticules ont changé leur mouillabilité, passant d'hydrophile en flux d'oxygène à un comportement superhydrophobe (angle de contact de 157°) en cas de dépôt sous vide. / The applications presented in this thesis exploit in different modes the principle of laser ablation, i.e. the material removal from a solid surface following irradiation with a pulsed laser beam. The plasma generated by laser ablation was used for thin films or nanoparticles deposition and for the compositional analysis of nanometric thin films. We synthesized by combinatorial pulsed laser deposition, thin film libraries of a complex oxide of In and Zn. Using the ablation plasma for compositional diagnostic, we determined the In and Zn concentrations in films by Laser Induced Breakdown Spectroscopy using a procedure based on the spectral luminance calculation of a plasma in local thermodynamic equilibrium. Thin films of bioactive glass were synthesized by pulsed laser deposition, magnetron sputtering and MAPLE on Ti substrates and tested the transfer accuracy by physico-chemical tests and their functionality in vitro. In contact with human osteoblast cells, the bioactive glasses stimulated their proliferation and enhanced their viability. The proliferation of osteoblasts cultivated on bioactive films was 30% superior to the control sample. ZnO thin films or nanoparticles were deposited on hydrophilic textile substrates in oxygen flux or in vacuum in order to obtain structures with different wetting behavior. Increasing the number of laser pulses from 10 to 100, we observed a coating transition from isolated nanoparticles to thin films fully coating the textile fibers. Function of the ambient atmosphere during experiments, the structures changed their wetting behavior, passing from hydrophilic in oxygen flux to superhydrophobic (157°) in case of deposition in vacuum.
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Étude de plasmas générés par laser, soumis à des champs magnétique et électrique. Utilisation possible en techniques de dépôts.

Ducruet, Clarisse 10 July 2003 (has links) (PDF)
Les propriétés de plasmas générés par laser ont été étudiées. Dans nos conditions expérimentales et quelques soient les éléments analysés (Al, Cu, Fe, Mo, Pt), la majorité des espèces évaporées sont des ions, d'énergies typiques de 60 eV à 100 eV. Du fait des mécanismes d'excitation et recombinaison, la constante adiabatique qui gouverne la détente du plasma (température, distribution angulaire) est de l'ordre de 1.2, inférieure à la valeur 5/3 caractéristique d'un gaz monoatomique. Un fort confinement du plasma est obtenu sous un champ magnétique, B, jusqu'à 5 T. La température initiale du plasma alors déduite est de l'ordre de 100000 K. Au premier ordre, la distribution énergétique n'est pas modifiée par le champ. Du fait de la forte densité du plasma résultant du confinement, les phénomènes de recombinaison ne sont pas négligeables. Une méthode originale d'élaboration de dépôts directement structurés a été proposée, associant les effets combinés, sur un plasma, de champs magnétique et électrique.
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Couches épitaxiales magnétiques à paramètre cristallin ajustable

Eleoui, Mustafa 19 November 2004 (has links) (PDF)
L'objectif principal de cette thèse est d'établir un lien quantitatif entre un désaccord paramétrique ou un paramètre de maille différent du massif d'une part, et un comportement de croissance ou une propriété magnétique d'autre part. Une méthode originale est développée afin de fabriquer des couches tampon à paramètre cristallin ajustable et d'énergie de surface contrôlable indépendamment. Ce développement est ensuite mis à profit pour étudier les effets du désaccord paramétrique et de l'interface chimique sur la croissance de bandes de Fe auto-organisées épaisses. Des bandes auto-organisées de Fe d'épaisseur jusqu'à<br />cinq nanomètres ont pu être élaborées, ce qui contraste avec les résultats de la littérature (un ou deux plans atomiques). Cette épaisseur inhabituellement élevée nous a permis d'obtenir rémanence, coercitivité, et/ou subdivision en domaines<br />magnétiques stables à température ambiante. Les domaines magnétiques ont été mis en évidence par dichroïsme magnétique circulaire des rayon X. Enfin nous avons développé un modèle micromagnétique analytique du renversement d'aimantation dans une nanostructure ultramince, qui pourra être appliqué à certaines des nouvelles structures élaborées au cours de cette thèse.
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Auto-organisation épitaxiale: des surfaces aux matériaux magnétiques

Fruchart, Olivier 25 September 2003 (has links) (PDF)
Les travaux présentés sont à la frontière entre sciences des surfaces et matériaux magnétiques. L'objectif est de tirer parti de procédés classiques d'épitaxie, notamment l'auto-organisation, pour fabriquer des nanostructures intéressantes pour le magnétisme. ·Pour la recherche fondamentale : des processus, tels que le renversement d'aimantation, existant dans tous les matériaux réels mais ne pouvant y être analysés du fait de leur complexité, sont étudiés dans des systèmes modèles. ·L'intégration d'éléments magnétiques auto-organisés dans des dispositifs n'est actuellement pas envisageable, car ces nanostructures sont non magnétiques du fait de leur très faible épaisseur. Deux procédés ont été développés pour obtenir une plus forte épaisseur (plusieurs nanomètres), et donc des structures fonctionnelles à 300K.

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