O objetivo deste trabalho foi comparar sistemas adesivos de fabricação nacional - Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica) e Self Etch Bond (Vigodent) e similares importados - Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) e Clearfil SE Bond (Kuraray) por meio da avaliação da resistência de união, resistência à tração e micromorfologia da interface. Para a avaliação da resistência de união foram utilizados vinte e cinco molares humanos hígidos (n=5). Os dentes foram preparados de modo a obterem-se superfícies planas em dentina, sobre as quais os sistemas adesivos foram aplicados seguindo as instruções dos fabricantes. Após 24 horas de armazenamento em água destilada a 37oC os dentes restaurados foram seccionados para obterem-se corpos-de-prova com área aderida de aproximadamente 0,8mm2. Metade dos corpos-de-prova foi submetida imediatamente ao teste de microtração, com velocidade de 0,5 mm/min até o momento da fratura. Os demais corpos de prova foram armazenados por mais 6 meses antes da realização do teste. A resistência à tração foi avaliada em corposde- prova (n=10) usinados em forma de haltere, com secção transversal aproximada de 0,4 mm2. O teste foi realizado em períodos idênticos aos do ensaio de microtração. Para a análise em microscopia eletrônica de varredura dois dentes foram preparados para cada sistema adesivo. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância e teste de correlação de Pearson. Os resultados obtidos no teste de resistência de união mostraram que, em 24 horas, os sistemas Adper Single Bond 2 e Master Bond apresentaram médias superiores aos demais sistemas adesivos nacionais e inferiores ao sistema importado Clearfil SE Bond. Já após 6 meses, os dois sistemas importados foram superiores aos nacionais. Considerando os valores obtidos no teste de resistência à tração, os sistemas nacionais foram similares entre si nos dois momentos de avaliação. O sistema Clearfil SE Bond apresentou a maior média em 24 horas e média similar a dos sistemas nacionais após o armazenamento, com a maior redução nos valores de resistência à tração. O sistema Adper Single Bond 2 apresentou as menores médias nos dois períodos. Não foi encontrada correlação entre as variáveis resistência de união e resistência à tração. Na análise em microscopia eletrônica de varredura, interfaces defeituosas foram observadas para os sistemas adesivos nacionais, com exceção das formadas pelo sistema Master Bond. Os sistemas adesivos nacionais, exceto o Self Etch Bond, tiveram a durabilidade da união comprometida, o que não ocorreu com os similares importados. A resistência mecânica dos sistemas adesivos não influenciou a resistência de união proporcionada, em nenhum dos períodos avaliados. / The aim of this study was to compare national adhesive systems to similar imported materials by microtensile bond strength test, tensile strength and SEM evaluation. The adhesive systems evaluated were Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica) and Self Etch Bond (Vigodent), from national manufacturer and similar imported materials Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) and Clearfil SE Bond (Kuraray). For bond strength evaluation twenty five sound human molars were used, divided into five groups and prepared in order to obtain flat dentin surfaces in which the adhesive systems were applied following manufacturers instructions and resin blocks were made. After 24 hours of storage in distilled water at 37oC restores teeth were sectioned in order to obtain specimen with a bonded area of around 0,8mm2. Half of the specimen were immediately submitted to the test with a crosshead speed of 0,5 mm/min until fracture the other specimen were stored for additional 6 month prior to the test. Tensile strength was evaluated in adhesive dumbbell trimmed specimen with cross section area of around 0,4 mm2. The test was performed at the same storage periods used in the bond strength test. For the SEM analysis two teeth with each material were prepared. The values were submitted to ANOVA and Pearson correlation. The results of bond strength showed that in 24 hours Adper Single Bond 2 and Master Bond produced higher values compared to the other systems and lower than Clearfil SE Bond. After 6 months the two imported materials were superior to the national adhesive systems. Regarding tensile strength the national adhesive systems were similar to each other in both periods. Clearfil SE Bond showed the highest mean in 24 hours and after 6 months was similar to national adhesive systems. Adper Single Bond 2 showed the lower means in both periods. No correlation was found between bond strength and tensile strength. In SEM analisys defective interfaces were found to national adhesive systems excluding Master Bond. National adhesive systems bond strength longevity was compromised, excluding Self Etch Bond. After storage Clearfil SE Bond diminished tensile strength. In both storage times tensile strength did not influenced bond strength.

O objetivo deste trabalho foi analisar em Microscopia Ótica (MO), Espectroscopia micro-Raman (µR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a interface adesiva em dentina proporcionada por três sistemas adesivos aplicados in vivo e in vitro. Na condição in vivo, pacientes com primeiros prémolares superiores hígidos indicados para extração, por razões ortodônticas, foram utilizados. Cavidades classe I com 0,5mm além da junção esmalte-dentina foram realizadas, nos dentes, com broca carbide 245 em alta rotação. Foram, então aplicados três sistemas adesivos diferentes foram aplicados, de acordo com as instruções dos respectivos fabricantes: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-Kuraray) e One Up Bond-F (OUB-Tokuyama). Aplicados esses, as cavidades foram restauradas incrementalmente com resina composta TPH Spectrum (Dentsply). Em seguida os dentes foram extraídos e armazenados em solução de timol a 0,1%. In Vitro, os mesmos procedimentos foram realizados em pré-molares extraídos. Após os dentes foram levados à uma máquina de cortes e seccionados, com auxílio de um disco de corte em espécimes contendo a interface, com dimensões 2mmx2mmx6mm de comprimento, sendo 2 espécimes para cada dente. Um dos espécimes foi levado a um micrótomo de tecido duro onde fatias com espessura de 5µm foram obtidas e coradas com Tricromo de Goldner. As fatias foram, então, analisadas em um microscópio óptico com aumento de 100 vezes. Nesta técnica a dentina mineralizada se cora de verde, o colágeno não infiltrado de vermelho e o sistema adesivo de beje translúcido. Após o mesmo espécime foi utilizado para análise em espectroscopia micro-Raman. O espécime adjacente foi desidratado em seqüência ascendente de etanol e analisado em microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da MO para o sistema SB mostraram a presença de uma grande área corada de vermelho, indicando colágeno exposto ou não devidamente infiltrado pelo sistema adesivo para ambas as situações porém, in vivo, esta camada se mostrou maior. Para o sistema CSEB esta camada se corou de roxa, consistente ao longo de toda interface, indicando também a presença de colágeno disponível para reação com o corante, para ambas as situações. Para o sistema OUB esta camada também se corou de roxa, porém in vivo esta se mostrou mais fina e irregular que in vitro. Em MEV o sistema SB apresentou uma camada híbrida granular e porosa para ambas as situações. In vitro esta se mostrou mais espessa e regular ao longo da interface ao contrário da condição in vivo. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina, onde in vivo, se apresentaram mais finos e curtos. Para o sistema CSEB a camada híbrida se mostrou mais fina quando comparada ao sistema SB porém, mais homogênea e compacta ao longo da interface para ambas as situações. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina onde in vivo foram significativamente em menor número, curtos e finos. Para o sistema OUB in vitro a camada híbrida se apresentou fina porém, homogênea em sua extensão com a presença de longos tags. In vivo a camada híbrida se apresentou bastante fina e até difícil de se detectar. O tags se apresentaram quase inexistes ou muito dobrados devido à pobre polimerização desse sistema. As análises em µR para o sistema SB mostraram uma maior contribuição do sistema adesivo nos dois primeiros micrometros da interface, ao passo que, no restante da mesma, houve pouca contribuição dos monômeros adesivos na proteção do colágeno. Para o sistema CSEB a interface se mostrou bastante fina (1µm), para ambas as condições, porém com contribuição, no complexo hibridizado, dos componentes adesivos, colágeno e mineral. Para o sistema OUB in vitro, os espectros também indicaram a presença de uma interface fina, em torno de 1µm, mas também com contribuição dos componentes adesivos, colágeno e mineral. In vivo, esta não pôde ser detectada pelo Raman por ser inexistente ou ser mais fina que a resolução do Raman (1 µm). Realizada as análises da interface em ambas condições experimentais, com os diferentes sistemas adesivos utilizados, conclui-se que: a condição in vivo proporcionou uma interface de menor qualidade para todos os sistemas. O sistema CSEB aparentemente proporcionou uma melhor qualidade de interface e o sistema OUB a pior. O uso dessas três técnicas integradas permitiu uma análise completa, qualitativa e quantitativa da interface adesiva produzida por esses três sistemas, em ambas as condições testadas. / The aim of this research was to analyze in Light Microscopy (LM), micro-Raman Spectroscopy (µR) and Scanning Electron Microscopy (SEM), the dentin-adhesive interface produced by three different bonding systems applied in vivo and in vitro. In in vivo condition patients with the first upper premolars, to be extract for orthodontic reasons, were used. Class I cavities with 0.5mm below the dentin-enamel junction were performed, with carbide bur in high speed. Following, three different bonding systems were applied in accordance with their manufacturer instruction: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-KURARAY) and One Up Bond-F (OUBTokuyama), and the cavities restored, incrementally, with composite resin TPH Spectrum (Dentsply). After restoration the teeth were extracted and stored in 0,1% tymol solution. In vitro, the same procedures were performed in extracted upper premolars. Following, the teeth were taken to a cutting machine and cross-sectioned with as diamond saw in specimens with 2mmX2mmx6mm dimensions, being 2 specimens for each tooth. One of the specimen was taken to a hard tissue microtome were 5µm slabs were obtained and stained with Goldner´s Tricrome. The slabs were analyzed in a Light Microscope with 100 times magnification. In this technique, the mineralized dentin is stained green, the collagen is stained red and the bonding system a pale orange. After, the same specimen was used for micro-Raman analysis. The adjacent specimen was dehydrated in ascendant ethanol sequence and analyzed in scanning electron microscopy. The LM results for SB showed the presence of a large area stained red for both conditions, indicating the presence of exposed or non protected collagen by the bonding system. This area was larger in vivo than in vitro. For CSEB this layer war purple stained and consistent along the interface for both situations, indicating, also, collagen available to react with the staining. For OUB this layer was also purple however, in vivo, this layer was thinner and inconsistent than in vitro. In SEM analysis, SB bonding system presented a porous hybrid layer for both situations. In vitro this layer was thicker and regular along the interface and, in vivo, thinner and irregular. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo they were thinner and shorter. For CSEB the hybrid layer was thinner when compared with SB however, more homogeneous and compact along the interface for both situations. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo, they were significantly in fewer amounts, shorter and thinner. For OUB in vitro, the hybrid layer was thin, however, homogeneous and with long tags. In vivo, the hybrid layer was very thin, almost undetectable. The resin tags were almost non-existent or bended due to poor polymerization of this system. In micro-Raman analysis for SB showed a greater contribution of the bonding system in the first two micrometers of the interface was detected and, in the rest of the interface, there was few contribution of the resin monomers in the collagen protection. For CSEB the interface was thin (1µm), for both conditions, however, with contribution, in the hybridized complex, of the adhesives components, collagen and mineral. For OUB in vitro, the spectras also indicated the presence of a thin interface, among 1µm, but also, with contribution of the bonding components, collagen and mineral. In vivo, the interface could not be detected by the Raman, for being inexistent, or by the fact to be thinner than the Raman resolution (1µm). After all these analysis of the bonding interface, for both conditions, and with these different bonding systems, it can be concluded that: in vivo condition produced a less-quality interface for all the system. CSEB apparently produced a better-quality interface and OUB the worst. The use of these three techniques together allowed a complete analysis, qualitative and quantitative, of the dentin-bonding interface produced by these three bonding systems, for both situations.

A utilização de biopolímeros na dentina desmineralizada tem sido analisada com o intuito de melhorar as propriedades mecânicas e estruturais da dentina previamente ao procedimento restaurador. Este estudo in vitro avaliou o efeito da reumificação da dentina com quitosana em diferentes concentrações sobre a resistência adesiva, composição química da dentina e morfologia da interface dentina/resina. Os fatores em estudo foram substrato dentinário em dois níveis: hígido e desmineralizado; e reumidificação da dentina em quatro níveis: quitosana a 2,5%, quitosana a 5,0%, ácido acético a 1,0% (placebo) e ausência de reumidificação (controle). Oitenta dentes bovinos foram seccionados no terço médio da coroa para obtenção dos espécimes de dentina (7,0 X 7,0 mm). Os espécimes foram planificados e polidos, e então foram divididos aleatoriamente em 8 grupos (n=10). Metade dos espécimes foi submetida à indução de cárie artificial pelo método de ciclagem de pH (8h em solução desmineralizante com pH 4.8 e 16 horas em solução remineralizante com pH 7.0) e então, foram subdivididos de acordo com a reumidificação da dentina. Os espécimes foram restaurados e o conjunto dente/restauração foi seccionado a fim de ser obter 6 palitos com área transversal de 1,0±0,2 mm2, que foram submetidos a análise quantitativa (MPa) da resistência de união a microtração. Três espécimes de cada grupo foram desidratados em grau ascendente de etanol e submetidos à análise dos níveis de cálcio e fósforo da superfície dentinária por meio de espectroscopia eletrônica de análise química (EDS) e análise qualitativa da interface adesiva por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos da análise de microtração foram submetidos a análise de variância (ANOVA) e apresentaram diferença estatisticamente significante para o tipo de substrato dentinário (p=0,00001) e para reumidificação da dentina (p=0,0105). O teste de Tukey encontrou que para o tipo de substrato, a dentina hígida apresentou maior resistência adesiva e que a dentina reumidecida com quitosana a 2,5% apresentou maior resistência adesiva quando comparada a quitosana a 5,0%, ácido acético a 1,0% ou ausência de reumidificação. O teste de Kruskal Wallis encontrou diferença significante para os níveis de cálcio (p=0,036) e fóforo (p=0,019) encontrados na análise de EDS. O teste de Mann-Whitney mostrou que em substrato desmineralizado a reumidificação com ácido acético a 1,0% e quitosana a 2,5% apresentou maiores concentrações de ambos os minerais. As imagens de microscopia eletrônica de varredura mostram partículas de quitosana no interior dos túbulos dentinários, sendo que a reumidificação da dentina desmineralizada com quitosana a 5,0% apresentou maior quantidade de partículas. A reumidificação da dentina com quitosana não influenciou a morfologia da interface dentina/resina, no entanto, a reumidificação da dentina desmineralizada com quitosana a 2,5% gerou alterações na composição química da dentina e proporcionou maior força de adesão. / The use of biopolymers in demineralized dentin has been investigated with the aim of improving the mechanical and structural properties of dentin prior to restorative procedure. The purpose of this study was to evaluate the rewetting of dentin with chitosan at different concentrations, on bond strength, chemical composition and morphology of dentin/resin interface. The factors under evaluation were: dentin substrate at two levels: sound and demineralized; and dentin rewetting at four levels - 2.5% chitosan, 5.0% chitosan, 1.0% acetic acid (placebo) and no rewetting (control). Eighty specimens of bovine dentin (7x7 mm) were randomly assigned into 8 groups (n=10). Half of dentin slabs were submitted to cariogenic challenge (8h in demineralizing solution and 16h in remineralizing solution) and then, were subdivided according to rewetting of dentin. The specimens were restored and each tooth was sectioned in order to obtain 6 sticks with cross-sectional area of 1.0±0.2 mm2, which were submitted to microtensile bond strength test (µTBS). Three specimens of each group were dehydrated in ethanol and submitted to analysis of calcium and phosphorus levels of dentin surface by electron spectroscopy of chemical analysis (EDS) and qualitative analysis of interface under scanning electron microscopy (SEM). For data obtained on microtensile bond strength test, ANOVA showed significant difference between dentin substrates (p=0.00001) and dentin rewetting (p=0.0105). Tukey test showed that for dentin substrate, sound dentin had greater bond strength than demineralized dentin and the rewetting with 2.5% chitosan provided higher bond strength than 5.0% chitosan, 1.0% acetic acid or no rewetting. Kruskal Wallis test found significant difference for calcium (p=0.036) and phosphorus (p=0.019) levels found in EDS analysis. Mann-Whitney test showed that in demineralized dentin, the rewetting with 1.0% acetic acid and 2.5% chitosan had higher concentration of both minerals. SEM analysis showed particles of chitosan within the dentinal tubules, specially when 5.0% chitosan were used. Dentin rewetting with chitosan did not changed the morphology of dentin/resin interface, however, the rewetting of demineralized dentin with 2.5% chitosan modified the chemical composition and provided better substrate for adhesive procedures, resulting in higher bond strength.

Diante dos avanços científicos da odontologia visando o selamento perfeito das cavidades com adesão, desenvolvimento de materiais, técnicas e maior compreensão das características do substrato dental, a tecnologia a laser de Er:YAG (2,94 mm) apresenta-se como recurso eficiente para o tratamento superficial da dentina, isoladamente ou em associação ao condicionamento ácido, em baixa densidade de energia. Para obtenção de uma zona microrretentiva (camada híbrida, tags e microtags) mais uniforme e evitarem-se aspectos críticos de adesão como o colapso da trama protéica, sua remoção pela desproteinização com hipoclorito de sódio (NaOCl) tem sido proposta. O presente estudo teve por objetivo pesquisar a interação de diferentes tratamentos superficiais em dentina bovina (condicionamento ácido convencional, laser de Er:YAG e desproteinização), avaliar a resistência adesiva à tração utilizando-se um sistema adesivo à base de acetona, e analisar as superfícies dentinárias submetidas a estes diferentes tratamentos em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Verificou-se que o laser de Er:YAG em baixa densidade de energia (19,29 J / cm2, a 60 mJ e 2 Hz) pôde influenciar positivamente na resistência adesiva da dentina, comparando-se ao condicionamento ácido convencional. A associação laser e ácido no tratamento de superfície dentinária aumentou a resistência adesiva independente de ter-se realizado ou não a desproteinização. A observação em MEV das superfícies dentinárias tratadas com o laser de Er:YAG seguido da desproteinização com NaOCl revelou aspecto morfológico microrretentivo, embora o comportamento adesivo tenha produzido baixos valores de resistência à tração. / Under scientific improvements in dentistry towards the perfect cavity sealing and adhesion, the development of materials, techniques and the better understanding of dental substrate features, the Er:YAG laser (2,94 mm) technology plays a role as an efficient tool in dentin surface treatment, performed in low energy density, whether isolated or in association with acid etching. In order to obtain a more uniform mircro-retentive zone (hybrid layer, tags and microtags) and to avoid the critical aspects on adhesion such as the collagenous demineralized zone collapse, it has been proposed the removal of this collagenous zone with the sodium hypochlorite (NaOCl) protein depletion technique. The aim of the present study was to evaluate the interaction of these surface treatments in bovine dentin (conventional acid etching. Er:YAG laser and protein depletion), to measure the tensile bond strength of the treated dentin surfaces, by using an acetone-based adhesive system and to observe the dentin surfaces under scanning electron microscopy analysis (SEM). The results showed that Er:YAG laser performed in low energy density (19,29 J / cm2, at 60 mJ and 2 Hz) could positively influence in dentin tensile strength, as good as conventional acid etching. The laser / acid association in dentin treatment increased tensile bond strength whether had it been performed the NaOCl protein depletion or not. SEM observation of Er:YAG dentin treated surfaces followed by NaOCl had shown a morphologic micro-retentive pattern; however, its tensile bond strength values came out to be low.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A new generation of adhesive systems are currently available on market. They were reported on the literature as universal adhesives or multimode adhesives . These adhesives are versatile, as they can be use in either etch-and-rinse or self-etch strategy. However, only a few data is available about long-term bonding behavior of universal adhesive systems. Then, the aim of this study is to evaluate immediate and six months bond strength of different universal adhesive systems on sound and caries-affected dentin, either on etch-and-rinse or self-etch strategies. The adhesive systems tested were: Scotchbond Universal (3M ESPE), All-Bond Universal (Bisco), Prime & Bond Elect (Denstply Caulk), Adper Single Bond 2 (3M ESPE) and Clearfil SE Bond (Kuraray Noritake Dental). All adhesive systems were applied under manufacturer s instructions and a composite block was build up on dentin surfaces. Caries-affected dentin was artificially induced by pH-cycling (8h immersed on demineralizing solution and 16h on remineralizing solution, for 14 days). Stick shaped specimens (0,8 mm²) were obtained to be submitted to microtensile test at immediate time or after 6 months of storage. Bond strength data (MPa) were analyzed by three-way repeated measures ANOVA and post-hoc Tukey test (α= 5%). Analysis were performed for each substrate separately. On sound dentin, the etching strategy did not influence bond strength of universal adhesives and no significant statistical differences were found for bond strength values after 6 months of water storage. On caries-affected dentin, adhesive systems also showed similar results regardless etching strategies. However, significant reduction in bond strength values was found after six months. The etching strategy did not influence bond strength performance of universal adhesives on dentin substrate, although the long-term bond strength is decreased on caries-affected dentin. / Recentemente foram introduzidos no mercado uma nova geração de adesivos, reportados pela literatura como adesivos universais ou multi-modo . Esses adesivos são materiais versáteis, podendo ser utilizados tanto na técnica autocondicionante como na técnica com condicionamento ácido prévio. No entanto, pouco sabe-se ainda sobre o comportamento desses adesivos universais em relação à longevidade da adesão. Então, o objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união imediata e após 6 meses de diferentes adesivos universais em dentina hígida e afetada, usando as estratégias de condicionamento ácido prévio e autocondicionante. Os sistemas adesivos testados foram: Scotchbond Universal (3M ESPE), All-Bond Universal (Bisco), Prime & Bond Elect (Denstply Caulk), Adper Single Bond 2 (3M ESPE) e Clearfil SE Bond (Kuraray Noritake Dental). Todos os adesivos foram aplicados seguindo as recomendações dos fabricantes e um bloco de resina composta foi construído sobre a dentina. A dentina afetada foi obtida artificialmente através de ciclagem de pH (8 horas em solução desmineralizante e 16 horas em solução remineralizante, por 14 dias). Espécimes em forma de palitos foram obtidos (0,8 mm²) para serem submetidos ao teste de microtração imediatamente ou após 6 meses de armazenamento. Os dados obtidos em MPa foram analisados por análise de variância de 3 fatores e teste de contraste de Tukey (α= 5%). A análise foi realizada separadamente para cada substrato. Em dentina hígida, a estratégia de condicionamento não teve influência na resistência de união dos adesivos universais e não houve diferença estatisticamente significante entre a resistência de união imediata e após 6 meses. Em dentina afetada, os sistemas adesivos apresentaram resultados similares, independente da estratégia de condicionamento. No entanto, houve uma significativa redução na resistência de união após 6 meses. Assim, a estratégia de condicionamento não influencia a resistência de união dos adesivos universais em dentina, porém a resistência de união a longo prazo é reduzida em dentina afetada.

Orientador: Flávio Henrique Baggio Aguiar / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T02:49:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_GiullianaPanfiglio_D.pdf: 64597032 bytes, checksum: e11e3cff0a47e90986ae7f73605e5aa2 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A manutenção da integridade entre a interface dente e restauração é importante para o sucesso clínico de restaurações adesivas, influenciando significativamente na longevidade das mesmas. Assim, o objetivo deste trabalho in vitro, foi avaliar o efeito de diferentes sistemas adesivos na resistência de união à dentina e ao esmalte de uma resina composta a base de silorano, após 24 horas e 6 meses de armazenamento. Para este estudo, setenta terceiros molares humanos hígidos, recém-extraídos e não restaurados, foram usados em um dos dois testes de resistência de união. Para a resistência à microtração à dentina, vinte e oito terceiros molares humanos, sem raízes, tiveram a superfície oclusal planificada a fim de expor a dentina superficial. Os dentes foram aleatoriamente divididos em 8 grupos experimentais (n=7): Adper Single Bond 2 (3M ESPE); Adper Scotchbond Multiuso (3M ESPE); Adper SE Plus (3M ESPE) e sistema adesivo P90 (3M ESPE), sendo os palitos obtidos de cada grupo divididos entre os testes envelhecidos ou não. Após a aplicação do sistema adesivo relacionado com cada um dos grupos, foi aplicada uma camada do adesivo da resina à base de silorano e fotopolimerizado por 10 segundos. O passo seguinte foi à inserção da resina composta Filtek P90 (3M ESPE) e fotoativação por 40 segundos com aparelho LED de segunda geração, o mesmo utilizado para a fotoativação dos sistemas adesivos. Para a resistência de união ao microcisalhamento ao esmalte, oitenta e quatro fragmentos foram obtidos a partir de superfícies proximais de quarenta e dois terceiros molares humanos (n=7). Os grupos foram os mesmos que os utilizados no ensaio de microtração acrescido de quatro grupos experimentais com condicionamento ácido prévio com ácido fosfórico 35% (3M ESPE) para os grupos que utilizaram os adesivos auto condicionantes, resultando em 12 grupos experimentais. As amostras foram testadas em 24 horas ou após 6 meses de envelhecimento. Os dados foram analisados estatisticamente por meio xii da análise de variância (ANOVA) com medidas repetidas e Teste de Tukey (p = 0,05) Os resultados mostraram que, para o teste de resistência à microtração, não houve diferença estatística significativa entre os grupos, nem para a interação (p > 0,05). No teste de microcisalhamento, o grupo condicionado com ácido fosfórico 35% + Adper SE Plus apresentou a maior resistência de união, no entanto, nenhuma diferença estatística entre o grupo condicionado com ácido fosfórico 35% + Sistema adesivo Silorano (p = 0,051) foi observada. O sistema Adesivo Silorano apresentou a menor resistência de união, sem diferença estatística entre o Adper SE Plus (p = 0,972). Para ambos os testes não houve diferença entre 24 horas e 6 meses (p> 0,05) de armazenamento. Pode concluir-se que os sistemas adesivos apresentaram comportamentos semelhantes na resistência de união à dentina; para o esmalte, o condicionamento ácido prévio aumentou os valores de resistência de união dos adesivos auto-condicionantes, promovendo um padrão de condicionamento que favorece a adesão a este substrato. O armazenamento por 24 horas e 6 meses não foi significativo para a resistência de união ao esmalte ou dentina / Abstract: The maintenance of the bond integrity between tooth and dental restoration is important for the clinical success of adhesive restorations, influencing their durability. Thus, the aim of this in vitro study was to evaluate the effect of different adhesive systems on the microtensile bond strength to dentin and microshear bond strength to enamel of silorane based resin after 24 hours and 6 months of storage. For this study seventy freshly extracted non-carious, unrestored human third molars were assigned to one of two bond strength test. For the microtensile bond strength, twenty-eight third human molars, with no roots, had their oclusal surface flattened in order to expose superficial dentin. Teeth were randomly assigned to 8 experimental groups (n=7): Adper Single Bond 2 (3M ESPE); Adper Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE); Adper SE Plus (3M ESPE) and P90 adhesive system (3M ESPE), the sticks being obtained from each group divided between tests aged or not. After application of the adhesive system related to each group, was applying only the silorane adhesive bond and then light cured for 10 seconds. The next step was the insertion of silorane composite resin Filtek P90 (3M ESPE) and light cured for 40 seconds with second-generation light-emitting diode, the same used for the light cured of the adhesive systems. For the microshear bond strength, eighty four fragments were obtained from proximal surfaces of forty two third human molars. Groups were the same as those used in the microtensile test increasing two more experimental groups with etching previous with phosphoric acid 35% (3M ESPE) for the self etch adhesive systems, resulting in 12 experimental groups (n=7). The samples were tested after 24 hours or after 6 months of aging. The data were statistically analyzed by repeated measure analysis of Variance (ANOVA) and Tukey's test (p=0.05). Results showed that for the microtensile bond strength there was no statistical difference for all groups, neither for interaction (p>0.05). For microshear bond strength, Etching with xiv phosphoric acid 35% + Adper SE Plus presented the highest bond strength, however no statistical difference between Etching with phosphoric acid 35% + Silorane System Adhesive (p=0.051) was observed. Silorane System Adhesive presented the lowest bond strength, without statistical difference from Adper SE Plus (p=0.972). There was no statistical difference between 24 hours and 6 months (p > 0.05). It can be concluded that there was no difference for the dentin bond strength group; for microshear bond strength, acid etching increases the bond strength values of the self-etching adhesive to enamel, promoting a conditioning pattern that favors the adhesion to this substrate. There was no statistical difference between the periods of 24 hours and 6 months of storage for enamel or dentin / Doutorado / Dentística / Doutora em Clínica Odontológica

Orientadores: Alan Roger dos Santos Silva, Mario Fernando de Goes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T11:09:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Galetti_Roberta_D.pdf: 1569073 bytes, checksum: f84fb18eb55733435da2efbd0ee7ed07 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Este estudo avaliou o comportamento mecânico de tecidos dentários de pacientes com câncer de cabeça e pescoço submetidos à radioterapia. No capítulo I, o ensaio mecânico da nanoindentação foi utilizado para determinar a dureza e módulo de elasticidade do esmalte, dentina e da região de união restauradora em dentina (adesivo, camada híbrida e dentina subjacente). Foram utilizados seis dentes incisivos inferiores irradiados in vivo e não irradiados (grupos controle). A dureza e o módulo de elasticidade e foram obtidos após a realização da nanoindentação com pico de força de 1000 µN em dentina intertubular e região de união restauradora e 1500 µN em esmalte (centro do prisma) usando o microscópio de força atômica equipado com nanoidentador com tempo 5-2-5 seg para carregamento, aplicação e descarregamento da carga. A análise de variância a um fator foi aplicada com nível de significância de 0.05%. O valor da nanodureza e módulo de elasticidade não foram estatisticamente diferentes entre os tecidos avaliados em ambos os grupos irradiados e controle. Desta foma, pode-se concluir que tanto a dureza como o módulo de elasticidade de dentes submetidos à radioterapia in vivo não apresentam alterações das propriedades mecânicas no esmalte, dentina e região de união adesivo/dentina devido á ação direta da radioterapia. No capítulo II, foram avaliadas as propriedades viscoelásticas (storage e loss modulus) de três regiões diferentes: esmalte, junção amelo-dentinária (JAD) e dentina de dentes irradiados in vivo. Cinco dentes não irradiados (grupo de controle, n = 5) e cinco dentes irradiados in vivo (grupo irradiado, n = 5) foram utilizados para produzir cinco fatias de cada para avaliar a três áreas distintas: o esmalte, o JAD , e a dentina. A análise por mapeamento (Modulus Mapping Analysis) foi escolhida para avaliar a perda e armazenamento de energia mediante uma carga aplicada. Três regiões de dados foram coletados de cada área de tecido de cada fatia, totalizando quinze mapeamentos por tecido por grupo. Os valores do módulo foram calculados pelo software Hysitron® e a análise da variância (ANOVA Plot Split) e teste de Tukey a 5% de significância foram utilizados para comparar os grupos e tecidos. As três áreas avaliadas de ambos os grupos controle e irradiado revelaram diferença estatística no módulo de perda e armazenamento. Ambos os valores de perda e de armazenamento apresentaram-se maiores no grupo irradiado para esmalte (164,44 ± 36,60 GPa; 177,59 ± 58,84 GPa), JAD (50,85 ± 35,78 GPa; 83,33 ± 38,59 GPa) e dentina (21,18 ± 18,61 GPa; 52,44 ± 26,56 GPa) do que no grupo controle para o esmalte (127,15 ± 74,45 GPa; 162,85 ± 74,63 GPa), JAD (25,72 ± 9,64 GPa; 21,93 ± 52,78 GPa) e dentina (10,39 ± 8,65 GPa; 32,10 ± 20,39 GPa), respectivamente. Foi possível concluir neste estudo, que as propriedades viscoelásticas dos dentes irradiados in vivo apresentam-se diferentes das do grupo controle. Estes resultados sugerem que, após a radioterapia, os tecidos dentais estariam mais suscetíveis a fraturas / Abstract: This study evaluated the mechanic properties of enamel, dentin, and dentin bond interface of patients who undergone head and neck cancer treatment. On I chapter, the nanoindentation technique was used to determine the hardness (H) and reduced modulus of elasticity (Er) of the control group on enamel, dentin, and dentin bond interface (adhesive layer, hybrid layer and underlyer dentin). The Er and H were obtained after completion of nanoindentation with peak force of 1000 µN on intertubular dentin and restorative dentin interfaces and 1500 µN on enamel (prism center) using the atomic force microscope with nanoindenter accopled with test time 5-2-5 seconds for loading, holding and unloading. The one-way analysis of variance (p'< ou ='0.05) was applied and the valus for H and Er for both groups and tissues were no statistical different. As conclusion, the nanohardeness and elastic modulus behavior of the enamel, dentin and dentin bond interface was not impacted by the radiotherapy treatment of head and neck cancer. On II chapter, the viscoelastic properties were assessed (storage and loss modulus) of three different regions: enamel, dentin-enamel junction (DEJ) and dentin irradiated teeth in vivo. Five non irradiated teeth (control group, n=5) and five in vivo irradiated teeth (irradiated group, n=5) were used to produce five beams that were used to evaluate three different areas: the enamel, the DEJ, and the dentin. Perpendicular sections to the long axis of the teeth were made at middle region of the crown to produce the beams. The Modulus Mapping Analysis was chosen to evaluate the loss and storage moduli of each area. Three data regions were collected of each tissue area of each beam, summing a total of fifteen data per tissue per group. The modulus values were calculated by the Hysitron® software and an Analysis of Variance (ANOVA Split Plot) and Tukey test at 5% of significance was used to compare groups and tissues. All the three areas evaluated of control and irradiated group revealed statistical difference on the Loss and Storage Moduli. Both the loss and storage values are higer on the irradiated group for enamel (164.44±36.60 GPa; 177.59±58.84 GPa), DEJ (50.85±35.78 GPa; 83,33±38,59 GPa) and dentin (21.18±18.61 GPa; 52.44±26.56 GPa) than control group values for enamel (127.15±74.45 GPa; 162.85±74.63 GPa), DEJ (25.72±9.64 GPa; 21.93±52.78 GPa) and dentin (10.39±8.65 GPa;32,10±20,39 GPa), respectivally. The viscoelastic properties of in vivo irradiated teeth are different from control group. The enamel, DEJ and dentin presented the higer values on the in vivo irradiated group. These finds suggest that after radiotherapy, the dental tissues are more susceptible to fractures / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutora em Materiais Dentários

Orientador: Luis Roberto Marcondes Martins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T11:02:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Stape_ThiagoHenriqueScarabello_D.pdf: 2806642 bytes, checksum: ff8fdbed5d394599068a4bc1d64d36c2 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Essa tese avaliou um novo protocolo adesivo, que consiste no pré-tratamento dentinário com dimetilsulfóxido (DMSO) 50%, com o intuito de otimizar a durabilidade de interfaces adesivas produzidas pelos mecanismos de união convencional e autocondicionante envolvendo o substrato dentinário. Para isso, foram realizados dois estudos independentes para avaliar: (i) o efeito do uso do dimetilsufóxido (DMSO) na resistência de união imediata e na exposição de matriz colágena decorrente da hibridização dentinária na interface adesiva; e (ii) para avaliar o efeito do protocolo proposto na conversão monomérica na camada híbrida e na resistência de união após envelhecimento. Terceiros molares hígidos foram coletados e limpos, a face oclusal foi seccionada, expondo uma superfície dentinária de profundidade média, que foi saturada com uma solução aquosa de DMSO 50% (pH 8.2) após o condicionamento ácido para o sistema convencional de três passos (Adper Scothbond Multi-Purpose: 3M ESPE: SBMP) e previamente a aplicação do sistema autocondicionante de dois passos (Clearfil SE Bond: Kuraray; CF) no substrato mineralizado. Nos grupos controles, as amostras não foram tratadas com DMSO. Os segmentos restaurados com resina composta foram seccionados e submetidos ao ensaio de microtração após 24 h à 0,5 mm/min até a fratura (n=12) e no segundo estudo (n=10), após 1 ano e 2 anos. Foi realizada Two-way ANOVA para análise dos dados imediatos e no segundo estudo foi utilizada ANOVA medidas repetidas (proc mixed), ambos seguidos pelo Teste de Tukey (?=0.05). Foi realizado a análise histomorfométrica (n=12) para avaliação da extensão de matriz colágena exposta na interface adesiva por meio de microscopia ótica e coloração de Tricrômica de Masson após 24 h. Esses dados foram submetidos a Two-way ANOVA, seguido do Teste de Tukey (?=0.05). O grau de conversão monomérica (DC) na camada híbrida foi avaliado por espectroscopia micro-raman após 24 h (n=10), sendo submetidos a One-way ANOVA e Teste de Tukey (?=0.05). A interação entre protocolo adesivo e sistema adesivo influenciou significativamente a extensão de matriz colágena exposta (p<0,0001) e resistência de união imediata (p=0,0091). O protocolo adesivo com DMSO reduziu significativamente o grau de exposição de matriz colágena exposta (SBMP: 85,3% e CF: 61,5%), melhorando a qualidade da hibridização dentinária para ambos sistemas adesivos. Não houve influência negativa do DMSO na conversão monomérica do SBMP (p=0.892); já para o CF, houve aumento na conversão monomérica (p=0.033). O pré-tratamento com DMSO aumentou a resistência de união imediata do SBMP (p<0.0001). Considerando as amostras não tratadas, houve uma redução significativa (SBMP: 45,6% e CF: 36,8%) na resistência de união do SBMP (p<0.0001) e CF (p<0.0001) após dois anos de envelhecimento. Independentemente do tipo de adesivo, não houve diferença estatística na resistência de união entre valores imediatos e após 2 dois anos quando o DMSO foi empregado (p>0,05). A análise dos padrões de falha evidenciou uma tendência na redução no número de falhas adesivas após dois anos para as amostras tratadas com DMSO. Portanto, o protocolo adesivo proposto utilizando o DMSO é uma abordagem promissora para reduzir degradação da interface adesiva para os adesivos convencional e autocondicionante testados / Abstract: This work highlights a new bonding concept using 50% dimethyl sulfoxide (DMSO) as a dentin pre-treatment to optimize resin-dentin bonding for both etch-and rinse and self-etch adhesive systems after long-term aging. Two independent studies were performed: (i) to evaluate the effect of dimethyl sulfoxide wet-bonding technique on resin infiltration depths at the bonded interface and dentin bond strength; and (ii) to examine the effect of dentin pre-treatment with DMSO on the degree of conversion and dentin bond strength after long-term aging. Flat dentin surfaces derived from extracted sound human third molars were saturated with 50% DMSO (pH 8.2) after acid etching for a water-based etch-and-rinse adhesive system (Adper Scothbond Multi-Purpose: 3M ESPE; SBMP), and before acid primer application for a 10-MDP self-etch adhesive (Clearfil SE Bond: Kuraray; CF). In control groups, specimens were not treated with DMSO. The restored tooth segments were sectioned and submitted to microtensile bond strength test at 24 h (n=12), 1 year (n=10) and 2 years (n=10) at 0.5 mm/min until specimen fracture. One slab per tooth (n=12) was stained by Masson Trichrome and the extent of exposed collagen matrix at the bonded interface was evaluated using optical microscopy and a histomorphometric software at 24 h. Statistical analysis of the extension of collagen exposure was performed by two-way ANOVA followed by Tukey Test (?=0.05). The degree of conversion (DC) was measured inside the hybrid layer by micro-raman spectroscopy (n=10) at 24 h. DC statistical analysis was performed by One-way ANOVA and Tukey Test (?=0.05). Immediate microtesnile data was statistically analyzed Two-way ANOVA and aged data was analyzed by repeated measurres ANOVA (proc mixed). Post hoc multiple comparisons were performed by Tukey Test (?=0.05). The interaction between "dentin pre-treatment" and "adhesive system" significantly influence the extent of exposed collagen matrix (p<0.0001) and dentin bond strength (p=0.0091). The adhesive protocol with DMSO significantly reduced the extent of exposed collagen matrix (SBMP: 85.3% and CF: 61.5%), improving the quality of dentin hybridization for both adhesive systems. There was no negative influence of DMSO in monomer conversion for SBMP (p=0.892); nevertheless, there was an increase in monomer conversion (p=0.033) for CF. Dentin pretreatment with DMSO increased the immediate bond strength of SBMP (p<0.0001). Considering the untreated samples, there was a significant reduction (SBMP: 45.6% and CF: 36.8%) on the bond strength of SBMP (p<0.0001) and CF (p<0.0001) after two years of aging. Regardless of adhesive type, no significant reduction in bond strength at two years for DMSO-treated samples was observed. Fracture pattern analysis showed a tendency toward reduction in the number of adhesive failures when the DMSO-wet bonding was performed. Therefore, DMSO-wet bonding is a promising approach to reduce resin-dentin bond degradation of etch-and-rinse and self-etch adhesives / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / Background: Numerous studies have reported the effect of long-term use of calcium hydroxide Ca(OH)2 to dentin. Nevertheless, there is little information available about the effect of Ca(OH)2 on wettability to the dentin. Objective: To investigate the effect of Ca(OH)2 application on dentin for two and four weeks on the wettability of two root canal sealers. Methods: Polished caries-free human dentin discs (n = 156) were allocated into 12 groups; G1 and G3 had two weeks’ treatment, G4 and G6, four weeks treatment. G1 and 101 G4 were treated with sterile water. G2, G3, G5 and G6 were treated with Ca(OH)2. G1, G3, G4, and G6 were irrigated with 6.0-percent NaOCl and 17-percent EDTA while G2, and G5 were irrigated with sterile water. Then, contact angles between Tubli-Seal and the treated dentin surfaces were measured. G7 and G12 were treated in the same fashion but were treated with BC sealer. Surface morphology evaluation of G1 and G6 was carried out by scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDX). Statistics were performed using three-way ANOVA and pair-wise comparisons between groups (α = 0.05). Results: Tubli-Seal (G1 through G6) had significantly smaller values for contact angles than BC sealer (G7 through G12) (p < 0.05). For the Tubli-Seal groups (G1 through G6), G4 had the highest mean of contact angles at 104.9 ± 1.9°, whereas G5 presented the lowest mean of contact angles at 85.4 ± 15.1. For the BC sealer groups (G7 through G12), G10 had the highest mean of contact angles at 145.4 ± 1.3°, while G11 demonstrated the lowest mean of contact angles at 130.2 ± 2.6°. Groups with Ca(OH)2 treatment with water irrigation (G2, 5, 11) had significantly lower contact angle than groups with Ca(OH)2 with chemical irrigation (G3, 6, 12) (p < 0.05), except G8, 9. According to SEM and EDX, water irrigation solution showed higher remaining Ca(OH)2 than irrigation with the chemical solution while Ca(OH)2 with chemical irrigation 102 demonstrated no Ca(OH)2 remaining after irrigation, similar to the surface of the control group. Conclusion: Within the limitations of this study, Tubli-seal has better wettability on dentin than BC sealer. Remaining calcium hydroxide demonstrated a trend toward decreased contact angle between dentin and root canal sealers. Moreover, two-minute irrigation with 6-percent NaOCl and 17-percent EDTA can remove calcium hydroxide from polished dentin surfaces.

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / Introduction: The resin-dentin interface undergoes degradation by endogenous matrix metalloproteinases (MMPs) after adhesive procedures. Application of several MMP inhibitors such as chlorhexidine (CHX) to the demineralized collagen dentin matrix after acid-etching has been suggested to be a successful approach to prevent degradation of the hybrid layer. Further, nanotubes (HNT) have been used as a reservoir for encapsulation and controlled delivery for several therapeutic drugs with sustained release. Therefore, HNT can be encapsulated with CHX and incorporated into dentin adhesives for the possibility of enhancing the longevity and durability of the hybrid layer. Objective: To evaluate the effect of a CHX-encapsulated nanotube-modified primer/PR and adhesive/ADH on the microtensile resin bond strength (µTBS) to dentin. Materials and Methods: A commercial adhesive and its respective primer were modified by adding CHX-encapsulated nanotubes at two distinct concentrations (10 and 20 wt.%). The experimental adhesives were evaluated by degree of conversion (DC) and viscosity. Meanwhile, only viscosity was determined for the experimental primers. The prepared HNT-encapsulated with CHX (10 and 20 wt.%) powders were incorporated into the primer and/or adhesive according to the groups: ADH (control); HNT (control); 0.2% CHX; PR+CHX10%; PR+CHX20%; ADH+CHX10%; ADH+CHX20%. Human molars were selected and autoclaved; mid-coronal dentin surfaces were exposed for bonding purposes. Dentin surfaces were etched, followed by primer and adhesive application, and restored with a resin composite. After 24 hours, the teeth were sliced into beams for µTBS testing; beams collected for each tooth were equally assigned into two testing condition groups: 24 hours and 6 months. Microtensile bond strength was tested using a universal testing machine, and the types of failure were classified as adhesive, mixed, and cohesive failure. Data from DC and viscosity tests were analyzed using one-way ANOVA. Bond strength data were analyzed by pair-wise comparisons using the Sidak method to control the overall significance level at 5% for each aging time separately. Weibull-distribution survival analysis was used to compare the differences in the microtensile bond strength results among the groups after 24 hours and 6 months. Results and Conclusion: DC analysis revealed no significant differences among adhesive groups. However, ADH group had a significantly lower viscosity than modified adhesive groups, and a significantly higher viscosity than modified primer groups. Test results of stress value (MPa) by each group for each aging time revealed no significant differences among groups after 24 hours. However, after 6-month storage, modified primer groups (PR+CHX10%, PR+CHX20%) and 0.2%CHX group showed a significant difference in µTBS compared to control groups (ADH, HNT) and modified adhesive groups (ADH+CHX10%, ADH+CHX20%) in the same aging time testing (p < 0.05). When comparing the µTBS after 24 hours and 6 months, there were no significant differences among the groups except for the ADH+CHX20% group, for which MPa values were higher after 24 hours than 6 months (p = 0.0487). In conclusion, this study has demonstrated the great potential of modified dental primers with CHX-encapsulated nanotubes in preservation of the resin-dentin bond strength over a 6-month time period. Additionally, modification of dental primers and adhesives was a successful approach that didn’t compromise the characteristics or the mechanical properties of the materials and has a promising long-term effect on resin-dentin bond strength.