O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar monômeros metacrilamidas, desenvolver, caracterizar e avaliar as propriedades de sistemas adesivo convencional de três passos. Foram sintetizadas bis(metacrilamida)s e tris(metacrilamida) e caracterizadas por espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Espectrometria de Massas (UHPLC-QTOF-MS) e Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC). Quatro bis(metacrilamidas), (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) e (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide)monômero (1), (2), (3) e (4), e uma tris(metacrilamida) TMA, foram sintetizadas. Pela análise de FTIR-ATR foram observadas as bandas correspondentes ao estiramento do grupo C=O (1660 cm-1), C=C (1610 cm-1), N-H (3300 cm-1) e C-N (1520 cm-1). As análises de RMN identificaram a presença das ligações duplas referentes aos grupos metacrilamidas em deslocamentos químicos entre 5,3 e 5,8 ppm para 1H e entre 120 e 140 ppm para 13C.Os valores de massa exata m/z foram: 267,2068, 281,2222, 225,1595, 245,1283 e 351,2385 g/mol para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA, respectivamente. A cinética de polimerização do TMA e dos adesivos experimentais contendo 2-hidroxietil acrilamida (HEAA) ou 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) com as seguintes formulações foram investigadas por meio de DSC-PCA, n=3: TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA.Características e propriedades mecânicas das resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA foram avaliadas por resistência coesiva (UTS, n=5), degradação em solvente (ΔKHN, n=5), ângulo de contato (n=5), microtração (μTBS, n=20) e análise de fratura. Um primer a base de acrilamidas foi desenvolvido (H2O/HEAA/AMPS) (2-acrylamida-2-methilpropano ácido sulfônico) para ser utilizado no grupo experimental com metacrilamidas. Os valores de pH e ângulo de contato do primer experimental foram comparados com o primer do ScotchBond Multi-purpose (grupo controle). O monômero (1) resultou em um monômero amarelo claro de baixa viscosidade, entretanto, não apresentou foto ou termopolimerização. A energia de ativação determinada pelo método de Kissinger foi – 165,8 kJmol-1; -182,7 kJmol-1 e -156,7 kJmol-1 para os monômeros (2), (3) e (4), respectivamente. Sistemas adesivos convencionais de três passos a base de metacrilamidas e a base de metacrilatos foram desenvolvidos. Resinas adesivas contendo somente HEAA e TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) apresentaram grau de conversão abaixo de 40% após 40 s de fotoativação. Alto grau de conversão (acima de 60%) só foi encontrado para as resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA e sem diferença significativa entre elas, p>0,05. Os valores de UTS (BisGMA/HEMA- 67,7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60,5 ±7 MPa), μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53,1 ±15 MPa) e ângulo de contato (BisGMA/HEMA- 39,5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46,7 ±15) não apresentaram diferença estatística, p>0.05. O primer experimental apresentou um valor pH mais baixo (2,7) bem como de ângulo de contato (18,5 ±5) em relação ao comercial (pH-4 e θ-33,5 ±4). A síntese proposta para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA foi caracterizada nesse trabalho. Um primer somente com acrilamidas foi desenvolvido e a presença do novo monômero TMA na resina adesiva BisGMA/HEAA permitiu a formulação de um sistema adesivo convencional de três passos sem a presença do monômero HEMA. / The aim of this study was synthesized and characterizes methacrylamides monomers, development, characterizer and evaluated the properties of 3-step etch-and-rise adhesive system. Bis(methacrylamide)s and tris(methacrylamide) were synthesized. The monomer structures were confirmed by 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Ultra-high liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-QTOF-MS) and modulated differential scanning calorimetry (mDSC). Four bis(methacrylamide)s monomers (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) and (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide) and one tris(methacrylamide), TMA, were synthesized. All IR spectra of the monomers showed the C=C axial deformation at 1610 cm-1. The 1H NMR spectra the olefinic hydrogens were observed at 5.3 an 5.8 ppm and in the 13C NMR, the vinylic carbons at 120 and 140 ppm. The exact m/z values were: 267.2068, 281.2222, 225.1595, 245.1283 and 351.2385 g/mol for monomers (1), (2), (3), (4) and TMA respectively. Monomer (1) not presented photo (DSC-PCA) or thermal polymerization. The activation energy determined using Kissinger methodology was: - 165.8 kJmol-1; -182.7 kJmol-1 and -156.7 kJmol-1 for monomers (2), (3) and (4), respectively. 3-step adhesive systems with methacrylamides and methcrylates were development. Kinetics of photopolymerization of TMA and experimental adhesive resin containing 2-hydroxyethylacrylamide (HEAA) or 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) in the following formulations: (TMA 33%/HEAA 66%, TMA 50%/HEAA 50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA66%/HEAA24%/TMA10% and BisGMA66%/HEMA33%) were investigated through DSC-PCA. Characteristics and mechanical properties for BisGMA 66%/HEAA 24%/TMA 10% and BisGMA 66%/HEMA 33% adhesives were evaluated with ultimate tensile strength (UTS, n=5), softening in solvent (ΔKHN, n=5), contact angle (n=5), microtensile bond strength (μTBS, n=20) and failure analysis. A primer was also formulated with H2O/HEAA/AMPS (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) and the pH and contact angle value were verified and compared to commercial ScotchBond primer. Adhesive resin with HEAA and TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) showed lower conversion and polymerization rate after 40 s of light activation. Higher conversion (up to 60%) was found for BisGMA/HEAA/TMA and BisGMA/HEMA adhesive resin without significant difference between adhesive resin, p>0.05. UTS (BisGMA/HEMA- 67.7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60.5 ±7 MPa), immediate μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53.1 ±15 MPa), ΔKHN (BisGMA/HEMA- 56 ± 7 e BisGMA/HEAA/TMA- 64 ±4) and contact angle (BisGMA/HEMA- 39.5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46.7 ±15) showed no statistical difference, p>0.05. The experimental primer presented more acidity pH (2.7) and lower contact angle (18.5 ±5) when compared to commercial primer (pH- 4 e θ- 33.5 ±4). A new acrylamide based-primer was formulated and the presence of the new tris(methacrylamide) monomer (TMA) was enable the preparation of a 3-step etch-and-rise adhesive system without HEMA monomer.

Orientador: Milton Carlos Kuga / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar a adaptação interna (AI), resistência de união (RU) e resistência à fratura (RF) da associação entre resinas bulk-fill de alta viscosidade e adesivos simplificados, quando utilizados para restaurar dentes que foram endodonticamente tratados. Foram avaliados 4 sistemas restauradores comerciais, sendo eles Grupo Controle (GC): Scotchbond Multi-Purpose + Filtek Z350XT (3M/ESPE); (SBU/FBF) Single Bond Universal + Filtek Bulk-fill (3M/ESPE); (OBA/SF) OptBond All-in-one + Sonic Fill (Kerr) e (TBU/TBF)Tetric-N- Bond Universal + Tetric-N-Ceram Bulk-Fill (Ivoclar/Vivadent). Em 32 pré-molares humanos, a superfície oclusal foi planificada, cavidades classe I padronizadas foram confeccionadas e os dentes foram tratados endodonticamente .A irrigação foi feita com hipoclorito de sódio (NaOCl) 2,5% e EDTA 17%. Após a obturação (AH Plus, Dentsply, De Trey, Konstanz, Germany) e a limpeza da câmara pulpar com álcool 99%, foi aplicada uma fina camada de cimento de ionômero de vidro modificado por resina Ionoseal (VOCO, GmbH, Vuxhaven, Alemanha). Os dentes foram então divididos nos grupos experimentais (n=8), e as restaurações foram realizadas. Após 24 horas, os espécimes receberam um corte centralizado, as metades obtidas foram polidas e réplicas em resina epóxi para a avaliação da AI em microscopia eletrônica de varredura foram confeccionadas. Em 40 terceiros molares humanos, um corte foi feito para exposição da dentina profunda. Após a padronização da... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this study was to evaluate internal adaptation (IA), bond strength (BS), and fracture resistance (FR) of the combination of high-viscosity bulk-fill resins and simplified adhesives in the restoration of endodontically-treated teeth. Four commercial restoration systems were evaluated, which were the control group (CG) in which Scotchbond Multi-Purpose + Filtek Z350XT (3M/ESPE) was used, (SBU/FBF) Single Bond Universal + Filtek Bulk-fill (3M/ESPE); (OBA/SF) OptBond All-in-one + Sonic Fill (Kerr), and (TBU/TBF)Tetric-N- Bond Universal + Tetric-N-Ceram Bulk-Fill (Ivoclar/Vivadent). In 32 human pre-molars, the occlusal surface was flattened, standard class I cavities were created, and the teeth were treated endodontically. Irrigation was performed using 2.5% sodium hypochlorite (NaOCl) and 17% EDTA. After the fillings (AH Plus, Dentsply, De Trey, Konstanz, Germany) and cleaning of the pulp chamber with 99% ethanol, a thin layer of ionoseal resin-modified glass iomer luting cement was applied (Voco, GmbH, Vuxhaven, Germany). The teeth were then divided into the experimental groups (n=8) and the restorations were performed. After 24 hours, the specimens were sectioned in the middle and the halves obtained were polished, and replicas were made in epoxy resin to evaluate IA using scanning electron microscopy. In 40 human molar thirds, a cut was made to expose the deep dentin. After standardization of the smear layer (file # 600), the tissue was treated with 2.5% NaOCl... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O objetivo deste trabalho foi comparar sistemas adesivos de fabricação nacional - Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica) e Self Etch Bond (Vigodent) e similares importados - Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) e Clearfil SE Bond (Kuraray) por meio da avaliação da resistência de união, resistência à tração e micromorfologia da interface. Para a avaliação da resistência de união foram utilizados vinte e cinco molares humanos hígidos (n=5). Os dentes foram preparados de modo a obterem-se superfícies planas em dentina, sobre as quais os sistemas adesivos foram aplicados seguindo as instruções dos fabricantes. Após 24 horas de armazenamento em água destilada a 37oC os dentes restaurados foram seccionados para obterem-se corpos-de-prova com área aderida de aproximadamente 0,8mm2. Metade dos corpos-de-prova foi submetida imediatamente ao teste de microtração, com velocidade de 0,5 mm/min até o momento da fratura. Os demais corpos de prova foram armazenados por mais 6 meses antes da realização do teste. A resistência à tração foi avaliada em corposde- prova (n=10) usinados em forma de haltere, com secção transversal aproximada de 0,4 mm2. O teste foi realizado em períodos idênticos aos do ensaio de microtração. Para a análise em microscopia eletrônica de varredura dois dentes foram preparados para cada sistema adesivo. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância e teste de correlação de Pearson. Os resultados obtidos no teste de resistência de união mostraram que, em 24 horas, os sistemas Adper Single Bond 2 e Master Bond apresentaram médias superiores aos demais sistemas adesivos nacionais e inferiores ao sistema importado Clearfil SE Bond. Já após 6 meses, os dois sistemas importados foram superiores aos nacionais. Considerando os valores obtidos no teste de resistência à tração, os sistemas nacionais foram similares entre si nos dois momentos de avaliação. O sistema Clearfil SE Bond apresentou a maior média em 24 horas e média similar a dos sistemas nacionais após o armazenamento, com a maior redução nos valores de resistência à tração. O sistema Adper Single Bond 2 apresentou as menores médias nos dois períodos. Não foi encontrada correlação entre as variáveis resistência de união e resistência à tração. Na análise em microscopia eletrônica de varredura, interfaces defeituosas foram observadas para os sistemas adesivos nacionais, com exceção das formadas pelo sistema Master Bond. Os sistemas adesivos nacionais, exceto o Self Etch Bond, tiveram a durabilidade da união comprometida, o que não ocorreu com os similares importados. A resistência mecânica dos sistemas adesivos não influenciou a resistência de união proporcionada, em nenhum dos períodos avaliados. / The aim of this study was to compare national adhesive systems to similar imported materials by microtensile bond strength test, tensile strength and SEM evaluation. The adhesive systems evaluated were Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica) and Self Etch Bond (Vigodent), from national manufacturer and similar imported materials Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) and Clearfil SE Bond (Kuraray). For bond strength evaluation twenty five sound human molars were used, divided into five groups and prepared in order to obtain flat dentin surfaces in which the adhesive systems were applied following manufacturers instructions and resin blocks were made. After 24 hours of storage in distilled water at 37oC restores teeth were sectioned in order to obtain specimen with a bonded area of around 0,8mm2. Half of the specimen were immediately submitted to the test with a crosshead speed of 0,5 mm/min until fracture the other specimen were stored for additional 6 month prior to the test. Tensile strength was evaluated in adhesive dumbbell trimmed specimen with cross section area of around 0,4 mm2. The test was performed at the same storage periods used in the bond strength test. For the SEM analysis two teeth with each material were prepared. The values were submitted to ANOVA and Pearson correlation. The results of bond strength showed that in 24 hours Adper Single Bond 2 and Master Bond produced higher values compared to the other systems and lower than Clearfil SE Bond. After 6 months the two imported materials were superior to the national adhesive systems. Regarding tensile strength the national adhesive systems were similar to each other in both periods. Clearfil SE Bond showed the highest mean in 24 hours and after 6 months was similar to national adhesive systems. Adper Single Bond 2 showed the lower means in both periods. No correlation was found between bond strength and tensile strength. In SEM analisys defective interfaces were found to national adhesive systems excluding Master Bond. National adhesive systems bond strength longevity was compromised, excluding Self Etch Bond. After storage Clearfil SE Bond diminished tensile strength. In both storage times tensile strength did not influenced bond strength.

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do selamento dentinário imediato na cimentação definitiva de restaurações cerâmicas (Empress2Ivoclar Vivadent), levando em consideração a influência de diferentes métodos de remoção dos restos de cimento provisório da superfície dentinária previamente selada. Para isso foram utilizados 72 molares, hígidos, conseguidos no banco de dentes da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Os dentes foram divididos em nove grupos, os três primeiros serviram como grupo controle, onde não houve contaminação com nenhum cimento provisório, sendo eles: G1, onde o selamento e a cimentação definitiva foram feitas 15 dias após a confecção dos preparos cavitários; G2, onde o selamento dentinário foi feito imediatamente após o preparo e a cimentação definitiva após 15 dias; G3, onde o preparo, selamento e cimentação definitiva foram feitos no mesmo momento. Os próximos grupos foram os do selamento tardio, onde o sistema adesivo foi aplicado somente no momento da cimentação. Nestes grupos, após o preparo foram cimentadas restaurações provisórias com um cimento livre de eugenol (Temp BondNE) e após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas e os restos de cimento limpos com diferentes métodos: G4: remoção com instrumento manual; G5: remoção com jato de bicarbonato; G6: remoção com pontas de ultra-som; após esta limpeza o sistema adesivo foi aplicado e as restaurações cerâmicas cimentadas. Por último foram os grupos do selamento dentinário imediato, onde o sistema adesivo foi aplicado imediatamente após a confecção dos preparos cavitários e em seguida foi feita a cimentação das restaurações provisórias. Após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas, os restos de cimento foram limpos com os diferentes métodos: G7: remoção com instrumento manual; G8: remoção com jato de bicarbonato; G9: remoção com pontas de ultra-som. Após a limpeza as restaurações cerâmicas foram cimentadas. Para todos os grupos o sistema adesivo utilizado foi o Optibond FL Kerr e o cimento resinoso foi o Rely X ARC3M/ESPE. Vinte e quatro horas após as cimentações cerâmicas os corpos de prova foram submetidos ao ensaio mecânico de push out em uma máquina de ensaios universais EMIC DL. Os valores de resistência de união foram obtidos em KgF, convertidos em MPa e analisados estatisticamente. O teste de ANOVA mostrou que houve diferença estatisticamente significante entre os grupos (p≤0,05) e em seguida o t-teste mostrou que a técnica do selamento imediato resultou nos melhores valores de resistência de união. Por último, o teste de comparações múltiplas Student-Newman-Keuls (Teste SNK) mostrou que o método de limpeza dos restos de cimento provisório da superfície dentinária apresenta influência na resistência de união das restaurações cerâmicas. Com base nos resultados pôde-se concluir que a técnica do selamento imediato promoveu maior resistência adesiva para as restaurações cerâmicas e quanto ao método de limpeza, o melhor resultado, independente da técnica adesiva utilizada, foi a remoção com as pontas de ultrasson. / The aim of this study was to evaluate the effect of immediate dentin sealing on bond strength of ceramic restorations, taking into account the influence of different techniques used to remove temporary cement remainings from dentin surfaces. Seventy two intacts and caries free human molars were taken from UERJ teeth bank in order to perform the necessary experiments. They were divided into nine groups. The first three groups served as control groups and there was no contamination with temporary cements: G1, the dentin sealing and ceramic cementation were made fifteen days after preparation; G2, the dentin was sealed immediately after preparation and after fifteen days the ceramic restorations were fixed; G3, wich the praparation, dentin sealing and ceramic cementation were made at the same time. The next three groups constituted the delayed dentin sealing group, where the dentin bonding agent were applied only in the moment of ceramic cementation. After preparation, provisional restorations were placed with a provisional cement without eugenol (Temp BondNE) and after fifteen days they were removed and dentin surfaces were cleaned by differents methods: G4: hand instrument; G5: sodium bicarbonate jet; G6: ultra-sonic scaler. The adhesive system was then applied and the ceramics were bonded. The three last groups constituted the immediate dentin sealing, where the dentin bonding agent was applied immediately after preparation, before provisional cementation. Following fifteen days, the provisional restorations were removed and the sealed dentin were cleaned by differents methods: G7: hand instrument; G8: sodium bicarbonate jet; G9: ultra-sonic scaler. After these procedures the ceramic restorations were bonded. The adhesive system used in all groups was Optibond Kerr and the resin cement was Rely X ARC3M/ESPE. Following twenty four hours all specimens were submitted to the push-out test in a universal testing machine EMIC DL. The push out bond strength was obtained in KgF and were then converted into MPa. The results were analysed: one-way ANOVA revealed significant differences between groups (p≤0,05), t-test showed that immediate dentin sealing provided the highest values of bond strength. At least, the Multiple comparisions SNK Test detected that the differents techniques used to remove temporary cement remainings from dentin surfaces had an influence on the ceramic bond strength, and even when immediate dentin sealing or delayed dentin sealing was used, the ultra-sonic scaler showed the better results.

Resumo: A proposta deste estudo foi avaliar por meio do teste de microtração a resistência de união de um sistema adesivo irradiado com laser de Nd:YAG em dentina preparada com laser de Er:YAG. Estudos prévios têm demonstrado que a irradiação com laser após a aplicação do sistema adesivo é eficiente em alcançar alta força de união à tensão e ao cisalhamento. O laser de Er:YAG (Twinlight, Fotona, Eslovênia) com fluência de 60 J/cm2 foi usado para o tratamento da dentina. A irradiação do adesivo foi realizada usando o laser de Nd:YAG (Twinlight, Fotona, Eslovênia) com fluência de 100 J/cm2. As restaurações foram executadas com Adper Single Bond 2/Z250 (3M/ESPE, EUA). Vinte terceiros molares recentemente extraídos e livres de cárie foram empregados. Os dentes foram divididos em quatro grupos experimentais (n = 5): (G1) grupo controle onde não houve irradiação; (G2) irradiação do sistema adesivo com laser de Nd:YAG; (G3) tratamento da dentina com laser de Er:YAG; (G4) tratamento da dentina com laser de Er:YAG mais irradiação do sistema adesivo com laser de Nd:YAG. Um dente de cada grupo foi preparado para avaliação da interface adesiva sob microscopia eletrônica de varredura (MEV). Adicionalmente foi realizada a análise do padrão de fraturas, resultante dos ensaios mecânicos, sob microscopia óptica digital. Os testes de microtração foram realizados em uma máquina de ensaios mecânicos com célula de carga de 1 kN a uma velocidade de 0,5 mm/min. A análise estatística (ANOVA e teste de Tukey), dos dados referentes aos ensaios mecânicos, evidenciaram diferença estatística significante entre os grupos G1 e G3, G1 e G4, G2 e G3, e G2 e G4 e semelhança entre os grupos G1 e G2, e G3 e G4. As fraturas adesivas foram predominantes em todos os grupos experimentais. / Abstract: The purpose of this study was to verify through micro tensile bond test the bond strength of an adhesive system irradiated with Nd:YAG laser in dentine treated with Er:YAG laser. Previous studies had shown that laser irradiation after the application of an adhesive system is efficient in achieving higher shear bond and tensile bond strength. Er:YAG laser (Twinlight, Fotona, Slovenia) with fluency of the 60 J/cm2 was used for the treatment of the dentine. The irradiation of the adhesive was performed using the Nd:YAG laser (Twinlight, Fotona, Slovenia) with the fluency of the 100 J/cm2. Dental restorations were performed with Adper Single Bond 2/Z250 (3m/ESPE, USA). Twenty caries free extracted human third molars were used. The teeth were divided in four experimental groups (n = 5): (G1) control group where there was no irradiation; (G2) irradiation of the adhesive system with the Nd:YAG laser; (G3) treatment of the dentin with Er:YAG laser; (G4) treatment of the dentin with Er:YAG laser plus irradiation of the adhesive system with Nd:YAG laser. One tooth of each group was prepared for evaluation of adhesive interface under scanning electron microscopy (SEM). In addition was performed an evaluation of the bond failures under digital optic microscopy. The micro tensile bond tests were performed in a MTS universal testing machine with 1 kN load cell at cross-head speed 0,5 mm/min. The statistical analysis (ANOVA and Tukey test) showed difference significant statistics between the groups G1 and G3, G1 and G4, G2 and G3, and G2 and G4; and similarity between the groups G1 and G2, and G3 and G4. The adhesive failures were predominant in all experimental groups. / Orientador: Rosane de Fátima Zanirato Lizarelli / Coorientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Banca: José Eduardo Pelizon Pelino / Banca: Sizenando de Toledo Porto Neto / Mestre

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à dentina de primeiros e segundos molares decíduos de sistemas adesivos baseados no condicionamento ácido total e autocondicionantes e analisar a interface de união adesiva sob microscopia eletrônica de varredura. Amostras de dentina de 35 a 65% de distância pulpar (dentina intermediária) foram obtidas do terço médio das faces vestibular e lingual/palatina de 108 molares decíduos, mediante corte com disco diamantado de dupla-face, sob refrigeração. Posteriormente, as superfícies dentinárias foram polidas com lixas de carboneto de silício de granulação 400 e 600. Cinco sistemas adesivos foram empregados nas amostras dos primeiros e segundos molares (n=15/grupo): Adper Single Bond; Prime & Bond NT; AdheSE; Clearfil SE Bond; Adper Prompt L-Pop. Os corpos de prova foram confeccionados com a resina composta Filtek Z250, com uma área de adesão de 2 mm de diâmetro. Após 24 hs de armazenagem em água destilada a 37ºC, fez-se o ensaio de tração a 0,5 mm/min. Na análise da interface de união adesiva entre sistema adesivo e dentina, 50 amostras foram preparadas com os mesmos materiais descritos acima (n=5/grupo). Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre primeiros (16,02±5,23 MPa) e segundos (16,03±5,05 MPa) molares (ANOVA:p=0,2721). Os valores médios em MPa obtidos para os sistemas adesivos testados foram de 14,32±3,57 (Adper Single Bond), 15,65±3,70 (Prime & Bond NT), 19,47±7,09 (AdheSE), 17,14±5,35 (Clearfil SE Bond) e 14,22±3,20 (Adper Prompt L-Pop). O sistema adesivo AdheSE apresentou o maior valor e diferença estatisticamente significante com os demais grupos (Tukey=3,47), com exceção do Clearfil SE Bond, com o qual não diferiu estatisticamente. Nas demais comparações não foram encontradas diferenças estatísticas significativas. A análise ao microscópio eletrônico de varredura demonstrou a formação de camada híbrida e “tags” em todos os sistemas adesivos e nos dois tipos dentários / The aim of this study was to evaluate bond strength of self-etching and total-etching adhesive systems to dentin of first and second primary molars and to analyze the adhesive interface under scanning electron microscopy. Dentin samples pulp distant 35% to 65% (intermediate dentin) were obtained from buccal and lingual surfaces at the middle third of the crown of 108 primary molars by sectioning with a diamond-impregnated disc under water cooling. Dentin surfaces were polished with 400 and 600-grit silicon carbide paper under running water. Five adhesive systems were tested on the first and second primary molar surfaces (n=15/group): Adper Single Bond; Prime & Bond NT; AdheSE; Clearfil SE Bond; Adper Prompt L-Pop. Inverted, truncated cones of resin composite (Filtek Z250) were built with a 2.0 mm bonding diameter. After 24-hour storage in distilled water at 37°C, the specimens were submited to the tensile test at a crosshead speed of 0.5 mm/min. To analyze adhesive interface 50 samples were prepared with the same protocol described above (n=5/group). No differences between first (16.02±5.23 MPa) and second (16.03±5.05 MPa) primary molars bond strength values could be observed (ANOVA:P=0.2721). Bond strength mean values registered in MPa obtained were 14.32±3.57 (Adper Single Bond), 15.65±3.70 (Prime & Bond NT), 19.47±7.09 (AdheSE), 17.14 ±5.35 (Clearfil SE Bond) and 14.22±3.20 (Adper Prompt L-Pop). AdheSE adhesive system presented the greatest bond strength values statistically different to the other groups (Tukey=3.47), while no statistically significant difference was observed for Clearfil SE Bond. In the other comparisons no differences were found. Scanning electron microscopy analysis showed the presence of hybrid layer and tags in all adhesive systems on both dentin types

Este estudo in vitro avaliou o efeito da adição de rodamina B dissolvida em etanol nas concentrações de 0,02mg/mL e 0,10mg/mL, nas propriedades mecânicas dos sistemas adesivos não simplificados considerados padrão-ouro. 96 coroas de terceiros molares humanos hígidos foram seccionadas transversalmente no terço oclusal para remoção do esmalte e exposição da dentina. Os espécimes foram divididos de acordo com os sistemas adesivos Adper Scotchbond Multi-Purpose (MP) - convencional de três passos ou Clearfil SE Bond (SE) - autocondicionante de dois passos: MP-C e SE-C (MP e SE controles); MP-C1 e SE-C1 (MP e SE com rodamina B 0,02mg/mL); MP-C2 e SE-C2: (MP e SE com rodamina B 0,10mg/mL). Para o teste de RU, os espécimes (n=10) foram submetidos ao desgaste com lixas de granulação 320 e 600. A dentina foi tratada de acordo com as instruções de cada fabricante dos sistemas adesivos e restaurada com resina composta FiltekTM Z250. Após o armazenamento em saliva artificial (7dias/37oC), os espécimes foram seccionados para obtenção de palitos com 0,64 mm2 de área média e submetidos ao teste de microtração em máquina de teste universal a 0,5 mm/min, que foram analisados após 7 dias e 6 meses. O modo de fratura dos espécimes foi analisado com estereomicroscópio digital (x200) e classificado em: adesiva, coesiva em dentina, coesiva em resina e mista. Para o teste de MS, as coroas seccionadas (n=6) foram planificadas com lixa de granulação 600. A dentina foi tratada de acordo com as instruções de cada fabricante dos sistemas adesivos e os espécimes foram mantidos secos em estufa a 37oC durante 48 horas. O teste de MS foi realizado utilizando ponta Knoop (Microdurômetro Shimadzu HMV-2), a 10x e carga estática de 25gF por 10 segundos. Os resultados obtidos foram analisados por análise de variância (ANOVA-2 critérios) e teste de Bonferroni para comparações múltiplas (p<0,05). A análise de acordo com o tempo foi realizada com o teste de t-student. Os valores médios de RU e desvio padrão (MPa±dp; 7 dias / 6 meses) foram: MP-C (41,95±2,38 / 22,76±3,66); MP-C1 (28,02±5,12 / 17,93±5,70); MP-C2 (26,28±5,55 / 14,30±5,68); SE-C (46,07±1,43 / 19,07±6,75); SE-C1 (37,49±13,31 / 18,54±6,71); SE-C2 (34,16±7,71 / 17,89±4,87). No tempo de 7 dias, os fatores sistema adesivo e concentração de rodamina B foram significantes. Após 6 meses, apenas o fator concentração de rodamina B foi significante. A falha de fratura predominante em todos os grupos foi adesiva. Os valores de MS (KHN) e desvio padrão foram: MP-C (8,97±3,85); MP-C1 (7,33±0,99); MP-C2 (7,17±2,45); SE-C (4,71±4,42); SE-C1 (4,42±0,56); SE-C2 (3,27±0,30). Na comparação entre os sistemas adesivos, eles diferiram entre si na condição controle e de 0,10mg/mL. Para cada adesivo, não houve diferença entre as distintas condições de acordo com a adição de rodamina B. Em função dos resultados apresentados, a adição de rodamina B nos sistemas adesivos não simplificados MP e SE, nas concentrações de 0,02mg/mL e 0,10mg/mL, deve ser incorporada com cautela para que não influencie nas propriedades mecânicas do material. / This in vitro study evaluated the effect of addition of rhodamine B dissolved in ethanol in concentrations of 0.02mg/mL and 0.10mg/mL, the mechanical properties of non-simplified adhesive systems. 96 crowns of human third molars were transversely sectioned on the oclusal third to remove the enamel and exposure the dentin. The specimens were divided according to the adhesive systems Adper Scotchbond Multi-Purpose (MP) 3-step-etch-andrinse or Clearfil SE Bond (SE) 2-step-self-ecthing: MP-C and SE-C (MP and SE controls); MP-C1 and SE-C1 (MP and SE with 0.02mg/mL rhodamine B); MP-C2 and SE-C2: (MP and SE with 0.10mg/mL rhodamine B). For the &#x3BC;TBS test, the specimens (n=10) were ground with 320- to 600-grit silicon carbide paper. The dentin was treated according to the instructions of each manufacturer and restored with composite resin FiltekTM Z250. The specimens were stored in artificial saliva (7 days/37oC), and then sectioned to obtain sticks with an average of 0.64 mm2 area and submitted to &#x3BC;TBS test at a universal testing machine at 0.5 mm/min, which were analyzed immediately after 7 days and 6 months. The mode of fracture of the specimens was analyzed with digital stereomicroscope (x200) and classified as: adhesive, cohesive in dentine, cohesive in resin and mixed. For the SM test, the sectioned crowns (n=6) were flattened with 600-grit silicon carbide paper. The dentin was treated according to the manufacturers instructions for each adhesive system and the specimens were stored in dry condition at 37oC during 48 hours. The SM test was performed with Knoop indenter (Shimadzu HMV-2 hardness tester), at 10x and 25gF of load for 10 seconds. The results were analyzed by two-way analysis of variance tests and the Bonferroni test for multiple comparisons (p<0.05). The analysis regarding time was checked with t-student test. The mean &#x3BC;TBS and standard deviation (MPa±dp; 7 days / 6 months) were: MP-C (41.95±2.38 / 22.76±3.66); MP-C1 (28.02±5.12 / 17.93±5.70); MP-C2 (26.28±5.55 / 14.30±5.68); SE-C (46.07±1.43 / 19.07±6.75); SE-C1 (37.49±13.31 / 18.54±6.71); SE-C2 (34.16±7.71 / 17.89±4.87). In the immediate time, the adhesive system and rhodamine B concentration factors were significant. After 6 months, only the rhodamine B concentration was a significant factor. The predominant failure in all groups was adhesive. The values of SM and standard deviation were: MP-C (8.97±3.85); MP-C1 (7.33±0.99); MP-C2 (7.17±2.45); SE-C (4.71±4.42); SE-C1 (4.42±0.56); SE-C2 (3.27±0.30). In the comparison between the adhesive systems, they were significantly different for the conditions control and 0.10mg/mL. For each adhesive systems, there was no difference between the different conditions according to the addition of rhodamine B. Regarding the shown results, addition of rodhamine B in non-simplified adhesives MP and SE, in the concentrations of 0.02mg/mL e 0.10mg/mL must be carefully added to avoid implications to the mechanical properties of the materials.

The use of the versatile universal adhesive systems aims to improve adhesion to dentin and simplify the bonding procedure. The association between functional monomer as 10-methacryloyloxydecyl-dihydrogen phosphate (10-MDP) and proteolytic inhibitors seems to be a promising strategy to improve the longevity of hybrid layer. Therefore, this study aimed to evaluate the performance of Adper Single Bond Universal (SU) combined with proteolytic inhibitors, especially chlorhexidine (CHX), in different dentin substrates overtime. In article 1, the interaction between CHX and E-64 with SU (in etch-and-rinse mode) was investigated in sound, artificial carious and eroded dentin over 18 months aging. It was found that carious substrate was the most affected and none of the inhibitors tested were able to maintain stability over 18 months. Furthermore, it was observed that CHX negatively impacted regardless of the substrate, leading to the hypothesis of possible competition between CHX and 10-MDP, since both involve calcium ions in their mechanism of action. For a better comprehension, article 2 purposed the evaluation of proteolytic activity and bonding to dentin tests, focusing on the performance of SU in both modes (etch-and-rinse and self-etching) compared to a conventional MDP-free 2- step adhesive system (Adper Single Bond 2), associated with CHX over 6 months aging. It was observed that proteolytic activity was evidenced when all dentin bonding systems (DBS) was used. SU in self-etching mode showed the highest values of microtensile bond strength. CHX was able to reduce proteolytic activity, regardless of DBS even in 6 months aging. Moreover, CHX did not affect negatively mechanical properties. In conclusion, CHX is capable of reduce proteolytic activity, however it did not provide long lasting up to 18 months. / A utilização dos versáteis sistemas adesivos universais tem por objetivo melhorar à adesão à dentina e simplificar o procedimento adesivo. A associação entre monômeros funcionais como o 10-Metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato (10-MDP) e inibidores proteolíticos tende a ser uma estratégia promissora para melhorar a longevidade da camada hibrida. Desta forma, este trabalho tem por objetivo avaliar o desempenho do Adper Single Bond Universal (SU) combinado com inibidores proteolíticos, especialmente a clorexidina (CHX), em diferentes substratos dentinários ao longo do tempo. No artigo 1, a interação entre CHX e E-64 com SU (modo convencional) foi investigada em dentina sadia, artificialmente cariada e erodida em 18 meses de envelhecimento. Foi encontrado que o substrato cariado foi o mais afetado e nenhum dos inibidores testados foram capazes de manter a estabilidade ao longo de 18 meses. Além do mais, observou-se que a CHX impactou de forma negativa independente do substrato avaliado, levando a hipótese de uma possível competição entre ela e o 10-MDP, visto que ambos envolvem íons Ca em seus mecanismos de ação. Para uma melhor compreensão, no artigo 2 foi proposto testes para avaliação de atividade proteolítica e resistência de união à dentina, com foco no desempenho do SU nos dois modos (convencional e autocondicionantes) comparado a um convencional de 2 passos livre de MDP (Adper Single Bond 2), associados com CHX em 6 meses de envelhecimento. Foi observado que a atividade proteolítica foi evidente em todos os sistemas adesivos (SA). O SU no modo autocondicionantes apresentou os maiores valores de resistência de união. A CHX foi capaz de reduzir a atividade proteolítica, independente dos SA mesmo em 6 meses de envelhecimento. Além disso, a CHX não afetou negativamente as propriedades mecânicas. A CHX é capaz de reduzir a atividade proteolítica, no entanto não perdura até 18 meses.

Orientador: Rebeca Di Nicoló / Coorientadora: Fernanda Alves Feitosa / Banca: Eduardo Bresciani / Banca: Eduardo Galera da Silva / Banca: Levy Anderson Cesar Alves / Banca: Fabio Matuda / Resumo: O objetivo desta pesquisa foi avaliar a influência da utilização ou não do bond do sistema adesivo Adper Scotchbond Multiuso(A) e o bond Gluma da Heraeus(G) na resistência de união entre as resinas do tipo flow Filtek Bulk Fill Flow(F) e X-tra base (X) como base e uma convencional nanoparticulada Z350 XT(Z)) como cobertura. Simulando assim seu uso em reparos de restaurações diretas em dentes posteriores. Foram confeccionados 120 espécimes em resina composta do tipo flow no formato tronco-cônico com as dimensões de 2mm base menor, 4mm de altura e 4 mm de base maior. 60 Filtek Bulk Fill(F) e 60 X-tra base (X). Metade de cada grupo (n=30) foi envelhecida por termociclagem 5.000 ciclos de 5°C a 55°C, (FE, XE), a outra metade não sofreu envelhecimento (FN e XN). Esses espécimes foram divididos em 3 subgrupos (n=10), sobre a base menor dessas 10 amostras foi aplicado o Bond de cada sistema adesivo após condicionadas pelos seus respectivos ácidos nos tempos preconizados pelos fabricantes. As outras 10 unidades de cada grupo não receberam qualquer sistema adesivo. Na simulação do reparo as duas primeiras metades em teflon foram invertidas ficando a área menor voltada pra cima. Sobre essa face foram colocadas outras duas metades em teflon com a área menor voltada para baixo. Foi inserida então a resina Z350 pela técnica incremental e fotopolimerizada por 20s a 800mw/cm². Após 24h de armazenamento em água destilada, em estufa bacteriológica os espécimes, agora com formato de ampulheta,... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / The aim of our paper was to analyse the bonding influence of Adper Scotchbond Multipurpose Adhesive (A) and Heraeus Gluma universal bond (G), or no bond application, on bond strength between microhibrid Filtek Bulk Fill Flow (F) and nanohibrid X-tra base (X) as based composite resin and the conventional nanoparticulate Z350 XT (Z)) as cover. Simulating non-invasive repairs of direct restorations on posterior teeth. A total of 120 specimens were made from flow composite resin in the conical trunk format with the dimensions of 2x4x4, for 40s with Led-5 (N/S LD51803005) at 800mw/cm². Sixty Filtek bulk fill (F) and sixty X-tra base (X) were made. Half of each group (n=30) was aged by thermocycling 5,000 cycles from 5° C to 55° C, (FE, XE), the other half were not subjected to any aging procedure (FN, XN). These specimens were randomly divided into 3 subgroups (n = 10), on the smaller diameter of the 10 samples the Bond of each adhesive system were applied after conditioned by their respectively acids at the time recommended by the manufacturers. The other 10 units of each group did not receive any adhesive system. In the sequency of repair simulation the first two Teflon halves were turned up with the smaller diameter turned upwards. Above this face were placed two other halves in Teflon with the smaller diameter facing down. The Z350 repair composite resin were inserted by incremental technique and photopolymerized for 20s at 800mw/cm². After 24h of storage in distilled water in a bacteriological oven, the now hourglass-shaped specimens were drawn in the universal testing machine EMIC. All the fractured specimens had the type of failure analyzed in stereomicroscope. The most significant faulting specimens were evaluated with electronic microscope (MEV). The data collected at the traction test were analyzed through 3-factor ANOVA and Tukey's test (p <5%). There was... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Eduardo Bresciani / Banca: Rebeca Di Nicoló / Banca: Taciana Marco Ferraz Caneppele / Banca: Luciana Fávaro Francisconi dos Rios / Banca: Flávio Henrique Baggio Aguiar / Resumo: Este estudo foi composto por um estudo in vitro, um estudo clínico randomizado, controlado e duplo cego e uma revisão sistemática, com objetivo de compreender e avaliar a aplicabilidade da técnica da dentina úmida por etanol (EWBT) em procedimentos restauradores. Estudo laboratorial: 48 incisivos bovinos foram divididos em 2 grupos, com a utilização ou não de etanol anterior ao sistema adesivo universal (Single Bond Universal) no modo autocondicionante. Em seguida blocos de resina composta (Filtek Z350 xt) foram confeccionados. A interface adesiva foi analisada, antes e após envelhecimento por 6 meses em água, com relação à nanodureza e módulo de elasticidade e em microscopia eletrônica de varredura (MEV) após a realização de nanoinfiltração com nitrato de prata. Os dados de nanodureza e módulo de elasticidade foram analisados estatisticamente com ANOVA e teste de Tukey (α=5%). Houve diferença estatística para as áreas avaliadas (p<0.001) e também para a aplicação do etanol (p<0.001). A dentina apresentou valores maiores de nanodureza quando comparado com a camada híbrida. EWBT foi capaz de manter as propriedades da interface adesiva mesmo após envelhecimento. Estudo clínico randomizado: Os voluntários receberam restaurações em cavidades do tipo classe V, provenientes de lesões cervicais não cariosas, com extensão e profundidade de no mínimo 1 mm. As restaurações foram realizadas aleatoriamente, de acordo com a divisão dos grupos, sendo o grupo controle sem pré-tratamento den... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study was composed by an in vitro study, a randomized, controlled and double blind clinical trial, and a systematic review, aiming to understand and evaluate the applicability of ethanol-wet-bonding technique (EWBT) in restorative procedures. Laboratory study: 48 bovine incisors were divided into 2 groups, according to EWBT use prior to the universal adhesive system (Single Bond Universal) in the self-etch mode. Blocks of composite resin (Filtek Z350 xt) were made. The adhesive interface was analyzed, on baseline and 6 months of water aging, by scanning electron microscopy (SEM) after nanoleakage with silver nitrate, besides the nanohardness and elastic modulus. The data of nanohardness and elastic modulus were statistically analyzed with ANOVA and Tukey test (α=5%). There was a statistically significant difference for the areas evaluated, in which dentin presented higher values, for nanohardness, than the hybrid layer (p<0.001) and for the use of ethanol (p<0.001). The use of ethanol was able to maintain the properties of the adhesive layer even after aging. Randomized clinical trial: The volunteers received restorations in class V cavities from non-carious cervical lesions (NCCL), with cavity extension and depth of at least 1 mm. The restorations were randomly performed according to group division: no ethanol dentin pretreatment (SE), with ethanol dentin pretreatment in association with 3-step (E) or 2-step (EU) or adhesive, or hydrophobic adhesive (EB). The restoratio... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor