Orientador: Welingtom Dinelli / Banca: José Roberto Cury Saad / Banca: Silmara Aparecida Milori Corona / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar, in vitro, os efeitos da desproteinização da dentina sobre a resistência de união de três diferentes sistemas adesivos. Para tal, 30 terceiros molares humanos hígidos foram seccionados transversalmente, por meio de disco diamantado, na união do terço médio com o terço oclusal e desgastados com discos de lixa de granulação 320 e 600 para completa exposição da superfície dentinária e padronização da "smear layer". Em seguida, os dentes foram divididos aleatoriamente em 6 grupos (n=5), os quais receberam aplicação dos sistemas adesivos Prime & Bond 2.1 (Dentsply), Single Bond (3M) e Clearfil SE Bond (Kuraray) de acordo com as instruções dos fabricantes (Grupos 2, 4 e 6, respectivamente) ou após desproteinização da dentina com hipoclorito de sódio a 5% durante 2 minutos (Grupos 1, 3 e 5, respectivamente). Restaurações de resina composta Z100 foram confeccionadas, de forma incremental, sobre toda a superfície oclusal. Os dentes foram, então, seccionados com disco diamantado com a finalidade de obter amostras em forma de palitos de 1,0 l 0,2mm2 de área adesiva. Vinte e cinco amostras de cada grupo foram selecionadas e armazenadas por 24 horas em água destilada a temperatura de 37ºC. Em seguida, os testes de microtração foram realizados em Máquina Universal de Ensaios MTS, à velocidade do atuador de 0,5mm/min. Os resultados, analisados estatisticamente por meio de Análise de variância e Teste de Tukey (p<0,05), indicaram que a aplicação do NaOCl proporcionou redução da resistência adesiva para todos os grupos (G1- 29,16 l 3,98; G3- 23,06 l 4,87; G5- 26,71 l 5,10) quando comparados com os grupos controle (G2- 33,11 l 5,76; G4- 30,62 l 5,47; G6- 32,09 l 6,43). Em relação aos padrões de fratura, observou-se predominância de fraturas adesivas, sendo que estas, nos grupos onde a dentina foi... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: The aim of this study was to evaluate, in vitro, the influence of dentin deproteinization on microtensile bond strength of three different adhesive systems. Thirty freshly extracted human molars were transversely wetcut using a diamond disk in order to expose the oclusal dentin surface. The teeth were randomly divided into 6 groups (n=5) and the adhesive systems Prime & Bond 2.1 (Dentsply), Single Bond (3M) e Clearfil SE Bond (Kuraray) were applied according to the manufacturer's instruction (control groups: G2, G4 and G6) or after application of sodium hypochlorite 5% for 2 minutes (G1, G3 and G5). The teeth were restored with Z100 (3M) composite resin and the microtensile specimens, with a bonded area of 1,00l 0,2mm2, were prepared by a slow-speed diamond disk. Twenty-five specimens of each group were selected and stored in distilled-water at 37oC for 24 hours. The microtensile tests were performed in a MTS universal testing machine with a cross-head speed of 0,5mm/min. The results were statistically analyzed by ANOVA and Tukey's test (p=0,05). Sodium hypochlorite pre-treatment significantly decreased the microtensile bond strength values of all adhesive systems (G1- 29,16 l 3,98; G3- 23,06 l 4,87; G5- 26,71 l 5,10) compared to control groups (G2- 33,11 l 5,76; G4- 30,62 l 5,47; G6- 32,09 l 6,43). Analysis of the morphology of the failure pattern revealed that, for the control specimens, debonding had occurred in the composite/teeth interface and in specimens that were etched and deproteinized, debonding was characterized by resin failure through the wide bases of the tag extensions into dentinal tubules. / Mestre

Orientador: Osmir Batista de Oliveira Junior / Banca: Alexandre Henrique Susin / Banca: Oswaldo Scopin de Andrade / Resumo: O propósito deste estudo foi avaliar através do teste de microtração e da análise do padrão de fratura, o efeito da luz halógena e LED, na ativação de um adesivo de frasco único. Superfícies dentinárias planas foram criadas em 16 dentes terceiros molares hígidos. Os dentes foram aleatoriamente divididos em 4 grupos: Grupo G1 - Aparelho de luz halógena - KM-200R®; Grupo G2 - Aparelho LED - Ultraled®; Grupo G3 - Aparelho LED - UltraLume®LED5 e Grupo G4 - Aparelho LED - Biolux Single V®. O procedimento restaurador foi realizado utilizando o adesivo Single Bond® e a resina composta InTen-S®. Após as restaurações, os dentes foram armazenados em água destilada e estufa a 37ºC por 24h. A seguir, os mesmos foram cortados, resultando em espécimes com área de aproximadamente 1 mm2, que foram selecionados e submetidos ao teste de microtração para posterior observação do padrão de fratura no microscópio digital. Os resultados, submetidos a análise estatística mostram que o grupo G2 teve média de resistência de união significativamente menor que os demais grupos, que foram semelhantes entre si. Quanto ao tipo de fratura, houve diferença significativa entre os grupos G1 e G2 e entre os grupos G2 e G4. Entre os outros grupos não houve evidência de diferenças significativas. As falhas de união foram predominantemente do tipo adesivas. Conclui-se que os aparelhos LEDs de segunda e terceira geração utilizados nesta pesquisa podem ser utilizados como uma alternativa viável à luz halógena. / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the effect of halogen light and LED on dentin tensile bond strength and fracture mode analysis. Flat dentin surfaces were created on 16 intact human third molars. The teeth were randomly divided in 4 groups: Group G1 - halogen - KM -200R®; Group G2 - LED - Ultraled®; Group G3 - LED - UltraLume LED5® and Group G4 - LED - Biolux Single V®. The restoration procedure used Single Bond® adhesive and InTen-S® composite resin. The teeth were placed in distilled water and stored at 37ºC for 24 hours. Then, they were cut on serial sections to obtain 1 mm2 area. The samples were submitted to micro tensile test and after words, the fractures were analysed with a digital microscope. The statistical analysis showed that all in all groups, except Group G2, which had a significant smaller tensile bond strength ratio. The fracture mode analysis showed that there were significant difference when comparing groups G1 / G2, and G2 / G4. There is no evidence of relevant differences among the other groups. Adhesive fracture was the most common fracture mode. As a conclusion, second and third LED generation used in this research could be use as an alternative to the conventional halogen lamp. Keyword: Dentin-bonding agents; tensile strength. / Mestre

Resumo: Introdução: Embora os sistemas adesivos autocondicionantes se caracterizem por desmineralizar e infiltrar a dentina simultaneamente, a presença de dentina alterada abaixo da camada híbrida tem sido reportada, sugerindo comportamento mecânico distinto. Proposição: Avaliar por meio do método dos elementos finitos tridimensional a influência da espessura da dentina parcialmente alterada no comportamento micromecânico de dois sistemas adesivos autocondicionantes. Materiais e Métodos: Foram elaborados 5 micro-modelos (M) simulando a interface dentina/adesivo (d/a) (82x41x41 μm), sendo: M1-representação da interface d/a baseada em sistema adesivo convencional de 2 passos; M2-representação de um sistema adesivo autocondicionante de 2 passos. Nos M3, M4 e M5 representação de um sistema adesivo autocondicionante de 1 passo, variando a espessura da camada de dentina parcialmente alterada em 0, 1,5 e 3 μm, respectivamente. Os modelos foram considerados isotrópicos, homogêneos e linearmente elásticos. A base de todos os modelos foi fixada nos eixos x, y e z, sendo aplicado um carregamento em tração (90º; 0,03 N) na face superior da resina composta. A análise numérica foi realizada para a obtenção da tensão principal máxima ( max). Resultados: o pico da max (MPa) foi encontrada no M5 (79,5), seguido do M4 (78,0) e do M3 (70). O topo dos tags foi o local mais solicitado em todos os modelos. Conclusão: O aumento da espessura da dentina parcialmente alterada aumentou a tensão na interface d/a; a ausência desta camada contribuiu para a menor concentração de tensão; o topo dos tags foi o local mais exigido na interface d/a. / Abstract: Introduction: Although the self-etching adhesives are characterized by etching and infiltrating simultaneously the dentin, the presence of an altered dentin layer has been showed by literature, which might show specific mechanical behavior. Proposition: To evaluate through 3-D finite element analysis the influence of the partially altered dentin thickness on the micromechanical behavior of the self-etch adhesives. Materials and Methods: 5 micro-models (M) were developed for simulating the dentin/adhesive (d/a) interface (82x41x41 μm): M1-representation of the d/a interface based on 2 steps conventional adhesive system; M2-d/a interface based on 2 steps self-etch adhesive system M3, M4 and M5 - d/a interface based on all-in-one adhesive system, varying the thickness of the partially altered dentin (0, 1.5 and 3 μm, respectively). All the models were considered isotropic, homogeneous and lineally elastic. The bottom of all the models were constrained in the axes x, y and z. A tensile load (90o; 0.03N) was applied on the top of the composite resin. The numeric analysis was accomplished, being obtained the maximum principal stress ( max). Results: The pick of max (MPa) was found in M5 (79.5), followed by M4 (78.0) and M3 (70). The top of the resin tags was the most requested place in all models. Conclusion: The increase of the partially altered dentin thickness raised the max in the d/a interface; the absence of this layer contributed to the smallest tension concentration; the top of the tags showed higher stress concentration. / Orientador: Eduardo Passos Rocha / Coorientador: Renato Herman Sundfeld / Banca: Paulo Henrique dos Santos / Banca: André Figueiredo Reis / Mestre

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do selamento dentinário imediato na cimentação definitiva de restaurações cerâmicas (Empress2Ivoclar Vivadent), levando em consideração a influência de diferentes métodos de remoção dos restos de cimento provisório da superfície dentinária previamente selada. Para isso foram utilizados 72 molares, hígidos, conseguidos no banco de dentes da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Os dentes foram divididos em nove grupos, os três primeiros serviram como grupo controle, onde não houve contaminação com nenhum cimento provisório, sendo eles: G1, onde o selamento e a cimentação definitiva foram feitas 15 dias após a confecção dos preparos cavitários; G2, onde o selamento dentinário foi feito imediatamente após o preparo e a cimentação definitiva após 15 dias; G3, onde o preparo, selamento e cimentação definitiva foram feitos no mesmo momento. Os próximos grupos foram os do selamento tardio, onde o sistema adesivo foi aplicado somente no momento da cimentação. Nestes grupos, após o preparo foram cimentadas restaurações provisórias com um cimento livre de eugenol (Temp BondNE) e após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas e os restos de cimento limpos com diferentes métodos: G4: remoção com instrumento manual; G5: remoção com jato de bicarbonato; G6: remoção com pontas de ultra-som; após esta limpeza o sistema adesivo foi aplicado e as restaurações cerâmicas cimentadas. Por último foram os grupos do selamento dentinário imediato, onde o sistema adesivo foi aplicado imediatamente após a confecção dos preparos cavitários e em seguida foi feita a cimentação das restaurações provisórias. Após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas, os restos de cimento foram limpos com os diferentes métodos: G7: remoção com instrumento manual; G8: remoção com jato de bicarbonato; G9: remoção com pontas de ultra-som. Após a limpeza as restaurações cerâmicas foram cimentadas. Para todos os grupos o sistema adesivo utilizado foi o Optibond FL Kerr e o cimento resinoso foi o Rely X ARC3M/ESPE. Vinte e quatro horas após as cimentações cerâmicas os corpos de prova foram submetidos ao ensaio mecânico de push out em uma máquina de ensaios universais EMIC DL. Os valores de resistência de união foram obtidos em KgF, convertidos em MPa e analisados estatisticamente. O teste de ANOVA mostrou que houve diferença estatisticamente significante entre os grupos (p&#8804;0,05) e em seguida o t-teste mostrou que a técnica do selamento imediato resultou nos melhores valores de resistência de união. Por último, o teste de comparações múltiplas Student-Newman-Keuls (Teste SNK) mostrou que o método de limpeza dos restos de cimento provisório da superfície dentinária apresenta influência na resistência de união das restaurações cerâmicas. Com base nos resultados pôde-se concluir que a técnica do selamento imediato promoveu maior resistência adesiva para as restaurações cerâmicas e quanto ao método de limpeza, o melhor resultado, independente da técnica adesiva utilizada, foi a remoção com as pontas de ultrasson. / The aim of this study was to evaluate the effect of immediate dentin sealing on bond strength of ceramic restorations, taking into account the influence of different techniques used to remove temporary cement remainings from dentin surfaces. Seventy two intacts and caries free human molars were taken from UERJ teeth bank in order to perform the necessary experiments. They were divided into nine groups. The first three groups served as control groups and there was no contamination with temporary cements: G1, the dentin sealing and ceramic cementation were made fifteen days after preparation; G2, the dentin was sealed immediately after preparation and after fifteen days the ceramic restorations were fixed; G3, wich the praparation, dentin sealing and ceramic cementation were made at the same time. The next three groups constituted the delayed dentin sealing group, where the dentin bonding agent were applied only in the moment of ceramic cementation. After preparation, provisional restorations were placed with a provisional cement without eugenol (Temp BondNE) and after fifteen days they were removed and dentin surfaces were cleaned by differents methods: G4: hand instrument; G5: sodium bicarbonate jet; G6: ultra-sonic scaler. The adhesive system was then applied and the ceramics were bonded. The three last groups constituted the immediate dentin sealing, where the dentin bonding agent was applied immediately after preparation, before provisional cementation. Following fifteen days, the provisional restorations were removed and the sealed dentin were cleaned by differents methods: G7: hand instrument; G8: sodium bicarbonate jet; G9: ultra-sonic scaler. After these procedures the ceramic restorations were bonded. The adhesive system used in all groups was Optibond Kerr and the resin cement was Rely X ARC3M/ESPE. Following twenty four hours all specimens were submitted to the push-out test in a universal testing machine EMIC DL. The push out bond strength was obtained in KgF and were then converted into MPa. The results were analysed: one-way ANOVA revealed significant differences between groups (p&#8804;0,05), t-test showed that immediate dentin sealing provided the highest values of bond strength. At least, the Multiple comparisions SNK Test detected that the differents techniques used to remove temporary cement remainings from dentin surfaces had an influence on the ceramic bond strength, and even when immediate dentin sealing or delayed dentin sealing was used, the ultra-sonic scaler showed the better results.

A Odontologia minimamente invasiva tornou-se possível em decorrência do atual avanço alcançado na Odontologia adesiva, e a remoção seletiva do tecido cariado passou a ser recomendada para dentes com lesões de cárie profunda. Tal preparo cavitário preserva a dentina afetada por cárie (DAC), camada mais interna da dentina cariada que é remineralizável. Entretanto, esse substrato apresenta propriedades mecânicas inferiores e diversos estudos relatam uma resistência de união reduzida. O objetivo do presente estudo foi revisar sistematicamente a literatura quanto a resistência da união dos sistemas adesivos à DAC quando comparada à dentina hígida (DH), assim como a influência das variáveis metodológicas dos estudos in vitro. Além disso, desenvolver e caracterizar uma resina adesiva com a incorporação de um fosfato de cálcio, assim como avaliar o potencial de induzir deposição mineral em dentes com DAC. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed, Scopus, Web of Science e LILACS. Foram incluídos estudos laboratoriais que investigaram a resistência de união à microtração imediata e longitudinal de sistemas adesivos À DAC natural ou artificial, utilizando DH como controle. Oito artigos preencheram os critérios de inclusão, e uma metaregressão foi realizada para a associação das variáveis independentes do modelo com o desfecho de resistência de união. O modelo final com 5 variáveis explicou 75,6% da variabilidade entre os grupos. Todas as variáveis independentes apresentaram influência significativa no desfecho, e a DAC resultou em menor resistência de união. Sendo assim, uma resina adesiva com a incorporação de α-fosfato tricálcico (αTCP) foi desenvolvida e caracterizada. Para a formulação das resinas adesivas, 66,66% em peso de BisGMA, 33,33% em peso de HEMA e um sistema fotoiniciador foram misturados. O αTCP foi adicionado a 2% em peso, originando a resina adesiva teste. Uma resina sem adição de carga foi utilizada como controle. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto à taxa de polimerização e grau de conversão, e degradação em solvente. Sessenta dentes permanentes extraídos com lesões de cárie profunda foram submetidos à remoção seletiva do tecido cariado e restaurados utilizando uma das duas resinas adesivas. As amostras foram avaliadas por meio de ensaios imediatos e longitudinais (no decorrer de 6 meses, armazenadas em SBF) de resistência de união à microtração, avaliação da deposição mineral por espectroscopia Raman e dureza Knoop. A dureza Knoop inicial da resina adesiva teste foi maior quando comparada à controle, e não houve diferença entre os grupos em relação ao percentual de variação da dureza Knoop após a imersão em solvente. O grupo teste apresentou maior taxa de polimerização e não houve diferença entres os grupos para o grau de conversão. Não houve diferença entre os grupos para a resistência de união imediata e longitudinal, e ambos os grupos mantiveram estável a resistência de união após 6 meses. A análise da interface em relação à deposição mineral mostrou que houve aumento do conteúdo mineral para os dois grupos. Em relação à dureza Knoop, houve um aumento nos valores após 3 meses, entretanto não houve diferença entre os grupos dentro das diferentes profundidades para cada tempo. Conclui-se que não houve diferença entre os grupos em relação à deposição mineral. / The minimally invasive dentistry became possible due to the current advancement in adhesive dentistry, and the selective removal of carious tissue has been recommended for teeth with deep carious lesions. Such cavity preparation preserves the caries-affected dentin (CAD), the inner layer of carious dentin that is remineralizable. However, this substrate presents low mechanical properties and many studies reported reduced bond strength. The objective of this study was to systematically review the literature on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesive systems to (CAD) when compared to sound dentin (SD), as well as on the influence of methodological variables of in vitro studies. Also, to develop and characterize an adhesive resin with the incorporation of a calcium phosphate, as well as evaluate the potential to induce mineral deposition in teeth presenting CAD. The electronic databases PubMed, Scopus, ISI Web of Science and LILACS were systematically searched. Were included in vitro studies that assessed the immediate and aged microtensile bond strength of adhesive systems to natural or artificially created CAD in comparison to SD. Eight studies met the inclusion criteria and were included in a linear meta-regression of microtensile bond strength. The fully adjusted model with 5 methodological variables explained 75.6% of the variability among groups. All methodological variables were associated with microtensile bond strength, and bond strength to CAD was lower than to SD. Thus, an adhesive resin with the incorporation of α-tricalcium phosphate (αTCP) was developed and characterized. To formulate the experimental adhesive resins, 66.66 wt% BisGMA, 33.33 wt% HEMA and a photo-initiator system were mixed. The αTCP at 2 wt% was added, yielding the test adhesive resin. An adhesive resin without filler was used as control. The adhesive resins were characterized regarding polymerization kinetics and degree of conversion, and softening in ethanol. Sixty extracted human posterior permanent teeth with deep carious lesions were submitted to selective removal of carious tissue and restored using one of the two adhesive resins. Samples were evaluated by immediate and longitudinal (6 months, storage in SBF) following tests: microtensile bond strength, mineral deposition by Raman spectroscopy and Knoop hardness. The test adhesive resin showed higher initial Knoop hardness than the control one, and there was no difference between the groups for the percentage of variation of Knoop hardness after solvent immersion. The test group showed increased polymerization rate, and there was no difference between groups for degree of conversion. There was no difference between the groups for immediate and longitudinal microtensile bond strength, and the microtensile bond strength of both groups remained stable after the 6 months. The interface analysis regarding mineral deposition showed an increasing in mineral content for both groups. For Knoop hardness, there was an increase after 3 months, however the groups where not significantly different considering depth and time. It could be concluded that there was no difference between control and test adhesive resin for mineral deposition.

O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar monômeros metacrilamidas, desenvolver, caracterizar e avaliar as propriedades de sistemas adesivo convencional de três passos. Foram sintetizadas bis(metacrilamida)s e tris(metacrilamida) e caracterizadas por espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Espectrometria de Massas (UHPLC-QTOF-MS) e Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC). Quatro bis(metacrilamidas), (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) e (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide)monômero (1), (2), (3) e (4), e uma tris(metacrilamida) TMA, foram sintetizadas. Pela análise de FTIR-ATR foram observadas as bandas correspondentes ao estiramento do grupo C=O (1660 cm-1), C=C (1610 cm-1), N-H (3300 cm-1) e C-N (1520 cm-1). As análises de RMN identificaram a presença das ligações duplas referentes aos grupos metacrilamidas em deslocamentos químicos entre 5,3 e 5,8 ppm para 1H e entre 120 e 140 ppm para 13C.Os valores de massa exata m/z foram: 267,2068, 281,2222, 225,1595, 245,1283 e 351,2385 g/mol para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA, respectivamente. A cinética de polimerização do TMA e dos adesivos experimentais contendo 2-hidroxietil acrilamida (HEAA) ou 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) com as seguintes formulações foram investigadas por meio de DSC-PCA, n=3: TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA.Características e propriedades mecânicas das resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA foram avaliadas por resistência coesiva (UTS, n=5), degradação em solvente (ΔKHN, n=5), ângulo de contato (n=5), microtração (μTBS, n=20) e análise de fratura. Um primer a base de acrilamidas foi desenvolvido (H2O/HEAA/AMPS) (2-acrylamida-2-methilpropano ácido sulfônico) para ser utilizado no grupo experimental com metacrilamidas. Os valores de pH e ângulo de contato do primer experimental foram comparados com o primer do ScotchBond Multi-purpose (grupo controle). O monômero (1) resultou em um monômero amarelo claro de baixa viscosidade, entretanto, não apresentou foto ou termopolimerização. A energia de ativação determinada pelo método de Kissinger foi – 165,8 kJmol-1; -182,7 kJmol-1 e -156,7 kJmol-1 para os monômeros (2), (3) e (4), respectivamente. Sistemas adesivos convencionais de três passos a base de metacrilamidas e a base de metacrilatos foram desenvolvidos. Resinas adesivas contendo somente HEAA e TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) apresentaram grau de conversão abaixo de 40% após 40 s de fotoativação. Alto grau de conversão (acima de 60%) só foi encontrado para as resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA e sem diferença significativa entre elas, p>0,05. Os valores de UTS (BisGMA/HEMA- 67,7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60,5 ±7 MPa), μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53,1 ±15 MPa) e ângulo de contato (BisGMA/HEMA- 39,5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46,7 ±15) não apresentaram diferença estatística, p>0.05. O primer experimental apresentou um valor pH mais baixo (2,7) bem como de ângulo de contato (18,5 ±5) em relação ao comercial (pH-4 e θ-33,5 ±4). A síntese proposta para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA foi caracterizada nesse trabalho. Um primer somente com acrilamidas foi desenvolvido e a presença do novo monômero TMA na resina adesiva BisGMA/HEAA permitiu a formulação de um sistema adesivo convencional de três passos sem a presença do monômero HEMA. / The aim of this study was synthesized and characterizes methacrylamides monomers, development, characterizer and evaluated the properties of 3-step etch-and-rise adhesive system. Bis(methacrylamide)s and tris(methacrylamide) were synthesized. The monomer structures were confirmed by 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Ultra-high liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-QTOF-MS) and modulated differential scanning calorimetry (mDSC). Four bis(methacrylamide)s monomers (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) and (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide) and one tris(methacrylamide), TMA, were synthesized. All IR spectra of the monomers showed the C=C axial deformation at 1610 cm-1. The 1H NMR spectra the olefinic hydrogens were observed at 5.3 an 5.8 ppm and in the 13C NMR, the vinylic carbons at 120 and 140 ppm. The exact m/z values were: 267.2068, 281.2222, 225.1595, 245.1283 and 351.2385 g/mol for monomers (1), (2), (3), (4) and TMA respectively. Monomer (1) not presented photo (DSC-PCA) or thermal polymerization. The activation energy determined using Kissinger methodology was: - 165.8 kJmol-1; -182.7 kJmol-1 and -156.7 kJmol-1 for monomers (2), (3) and (4), respectively. 3-step adhesive systems with methacrylamides and methcrylates were development. Kinetics of photopolymerization of TMA and experimental adhesive resin containing 2-hydroxyethylacrylamide (HEAA) or 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) in the following formulations: (TMA 33%/HEAA 66%, TMA 50%/HEAA 50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA66%/HEAA24%/TMA10% and BisGMA66%/HEMA33%) were investigated through DSC-PCA. Characteristics and mechanical properties for BisGMA 66%/HEAA 24%/TMA 10% and BisGMA 66%/HEMA 33% adhesives were evaluated with ultimate tensile strength (UTS, n=5), softening in solvent (ΔKHN, n=5), contact angle (n=5), microtensile bond strength (μTBS, n=20) and failure analysis. A primer was also formulated with H2O/HEAA/AMPS (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) and the pH and contact angle value were verified and compared to commercial ScotchBond primer. Adhesive resin with HEAA and TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) showed lower conversion and polymerization rate after 40 s of light activation. Higher conversion (up to 60%) was found for BisGMA/HEAA/TMA and BisGMA/HEMA adhesive resin without significant difference between adhesive resin, p>0.05. UTS (BisGMA/HEMA- 67.7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60.5 ±7 MPa), immediate μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53.1 ±15 MPa), ΔKHN (BisGMA/HEMA- 56 ± 7 e BisGMA/HEAA/TMA- 64 ±4) and contact angle (BisGMA/HEMA- 39.5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46.7 ±15) showed no statistical difference, p>0.05. The experimental primer presented more acidity pH (2.7) and lower contact angle (18.5 ±5) when compared to commercial primer (pH- 4 e θ- 33.5 ±4). A new acrylamide based-primer was formulated and the presence of the new tris(methacrylamide) monomer (TMA) was enable the preparation of a 3-step etch-and-rise adhesive system without HEMA monomer.

Este estudo in vitro avaliou o efeito da adição de rodamina B dissolvida em etanol nas concentrações de 0,02mg/mL e 0,10mg/mL, nas propriedades mecânicas dos sistemas adesivos não simplificados considerados padrão-ouro. 96 coroas de terceiros molares humanos hígidos foram seccionadas transversalmente no terço oclusal para remoção do esmalte e exposição da dentina. Os espécimes foram divididos de acordo com os sistemas adesivos Adper Scotchbond Multi-Purpose (MP) - convencional de três passos ou Clearfil SE Bond (SE) - autocondicionante de dois passos: MP-C e SE-C (MP e SE controles); MP-C1 e SE-C1 (MP e SE com rodamina B 0,02mg/mL); MP-C2 e SE-C2: (MP e SE com rodamina B 0,10mg/mL). Para o teste de RU, os espécimes (n=10) foram submetidos ao desgaste com lixas de granulação 320 e 600. A dentina foi tratada de acordo com as instruções de cada fabricante dos sistemas adesivos e restaurada com resina composta FiltekTM Z250. Após o armazenamento em saliva artificial (7dias/37oC), os espécimes foram seccionados para obtenção de palitos com 0,64 mm2 de área média e submetidos ao teste de microtração em máquina de teste universal a 0,5 mm/min, que foram analisados após 7 dias e 6 meses. O modo de fratura dos espécimes foi analisado com estereomicroscópio digital (x200) e classificado em: adesiva, coesiva em dentina, coesiva em resina e mista. Para o teste de MS, as coroas seccionadas (n=6) foram planificadas com lixa de granulação 600. A dentina foi tratada de acordo com as instruções de cada fabricante dos sistemas adesivos e os espécimes foram mantidos secos em estufa a 37oC durante 48 horas. O teste de MS foi realizado utilizando ponta Knoop (Microdurômetro Shimadzu HMV-2), a 10x e carga estática de 25gF por 10 segundos. Os resultados obtidos foram analisados por análise de variância (ANOVA-2 critérios) e teste de Bonferroni para comparações múltiplas (p<0,05). A análise de acordo com o tempo foi realizada com o teste de t-student. Os valores médios de RU e desvio padrão (MPa±dp; 7 dias / 6 meses) foram: MP-C (41,95±2,38 / 22,76±3,66); MP-C1 (28,02±5,12 / 17,93±5,70); MP-C2 (26,28±5,55 / 14,30±5,68); SE-C (46,07±1,43 / 19,07±6,75); SE-C1 (37,49±13,31 / 18,54±6,71); SE-C2 (34,16±7,71 / 17,89±4,87). No tempo de 7 dias, os fatores sistema adesivo e concentração de rodamina B foram significantes. Após 6 meses, apenas o fator concentração de rodamina B foi significante. A falha de fratura predominante em todos os grupos foi adesiva. Os valores de MS (KHN) e desvio padrão foram: MP-C (8,97±3,85); MP-C1 (7,33±0,99); MP-C2 (7,17±2,45); SE-C (4,71±4,42); SE-C1 (4,42±0,56); SE-C2 (3,27±0,30). Na comparação entre os sistemas adesivos, eles diferiram entre si na condição controle e de 0,10mg/mL. Para cada adesivo, não houve diferença entre as distintas condições de acordo com a adição de rodamina B. Em função dos resultados apresentados, a adição de rodamina B nos sistemas adesivos não simplificados MP e SE, nas concentrações de 0,02mg/mL e 0,10mg/mL, deve ser incorporada com cautela para que não influencie nas propriedades mecânicas do material. / This in vitro study evaluated the effect of addition of rhodamine B dissolved in ethanol in concentrations of 0.02mg/mL and 0.10mg/mL, the mechanical properties of non-simplified adhesive systems. 96 crowns of human third molars were transversely sectioned on the oclusal third to remove the enamel and exposure the dentin. The specimens were divided according to the adhesive systems Adper Scotchbond Multi-Purpose (MP) 3-step-etch-andrinse or Clearfil SE Bond (SE) 2-step-self-ecthing: MP-C and SE-C (MP and SE controls); MP-C1 and SE-C1 (MP and SE with 0.02mg/mL rhodamine B); MP-C2 and SE-C2: (MP and SE with 0.10mg/mL rhodamine B). For the &#x3BC;TBS test, the specimens (n=10) were ground with 320- to 600-grit silicon carbide paper. The dentin was treated according to the instructions of each manufacturer and restored with composite resin FiltekTM Z250. The specimens were stored in artificial saliva (7 days/37oC), and then sectioned to obtain sticks with an average of 0.64 mm2 area and submitted to &#x3BC;TBS test at a universal testing machine at 0.5 mm/min, which were analyzed immediately after 7 days and 6 months. The mode of fracture of the specimens was analyzed with digital stereomicroscope (x200) and classified as: adhesive, cohesive in dentine, cohesive in resin and mixed. For the SM test, the sectioned crowns (n=6) were flattened with 600-grit silicon carbide paper. The dentin was treated according to the manufacturers instructions for each adhesive system and the specimens were stored in dry condition at 37oC during 48 hours. The SM test was performed with Knoop indenter (Shimadzu HMV-2 hardness tester), at 10x and 25gF of load for 10 seconds. The results were analyzed by two-way analysis of variance tests and the Bonferroni test for multiple comparisons (p<0.05). The analysis regarding time was checked with t-student test. The mean &#x3BC;TBS and standard deviation (MPa±dp; 7 days / 6 months) were: MP-C (41.95±2.38 / 22.76±3.66); MP-C1 (28.02±5.12 / 17.93±5.70); MP-C2 (26.28±5.55 / 14.30±5.68); SE-C (46.07±1.43 / 19.07±6.75); SE-C1 (37.49±13.31 / 18.54±6.71); SE-C2 (34.16±7.71 / 17.89±4.87). In the immediate time, the adhesive system and rhodamine B concentration factors were significant. After 6 months, only the rhodamine B concentration was a significant factor. The predominant failure in all groups was adhesive. The values of SM and standard deviation were: MP-C (8.97±3.85); MP-C1 (7.33±0.99); MP-C2 (7.17±2.45); SE-C (4.71±4.42); SE-C1 (4.42±0.56); SE-C2 (3.27±0.30). In the comparison between the adhesive systems, they were significantly different for the conditions control and 0.10mg/mL. For each adhesive systems, there was no difference between the different conditions according to the addition of rhodamine B. Regarding the shown results, addition of rodhamine B in non-simplified adhesives MP and SE, in the concentrations of 0.02mg/mL e 0.10mg/mL must be carefully added to avoid implications to the mechanical properties of the materials.

Orientador: Caio Cezar Randi Ferraz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-16T22:03:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kawagoe_ShaianaTashy_M.pdf: 2714587 bytes, checksum: deecc48f9db412f90441b3916f405a0e (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O prognóstico do tratamento endodôntico é favorecido quando se sela corretamente o acesso coronário logo após a conclusão da terapia endodôntica, evitando, desta forma, a recontaminação do sistema de canais radiculares e minimizando o risco de fratura. Devido às suas excelentes propriedades mecânicas e de selamento, os sistemas adesivos são considerados materiais de escolha para a restauração definitiva e imediata desses dentes. No entanto, os efeitos adversos relacionados ao tipo de substância química auxiliar endodôntica utilizada, assim como sua influência na resistência e na longevidade adesiva, carecem de maiores esclarecimentos. O presente estudo teve por objetivo analisar a resistência e a longevidade adesiva de 2 sistemas (Scotchbond Multi Purpose e Clearfil SE Bond), aplicados em dentina radicular bovina tratada com diferentes substâncias químicas auxiliares (clorexidina gel 2%, EDTA a 17% e hipoclorito de sódio (NaOCl) 5,25% associado ou não ao ascorbato de sódio 10%), além de avaliar a importância das fibrilas colágenas na adesão. As amostras foram submetidas a ensaios mecânicos de cisalhamento por extrusão, após imersão em água, nos intervalos de 1 dia e 1 ano. Como controle de longevidade, parte da amostragem permaneceu imersa em óleo mineral também por 1 ano. Posteriormente, o padrão de fratura foi analisado em uma lupa estereoscópica (25X), e classificado em: adesivo (interface dentina resina), coesivo (em dentina, em camada híbrida, em resina ou no pino) ou misto (envolvendo 2 ou mais substratos). Após a análise dos resultados foi possível concluir que: O sistema Scotchbond Multi Purpose apresentou os melhores resultados. O NaOCl reduziu os valores de resistência adesiva imediata, quando utilizado como substância química auxiliar ou quando empregado na desproteinização. O uso do ascorbato de sódio após a utilização do NaOCl restabeleceu os valores de adesão. A desproteinização e a aplicação de clorexidina conservaram os valores de resistência adesiva inalterados após 1 ano. / Abstract: The prognosis of the endodontic treatment is improved by a correct sealing of the coronal access soon after the root canal obturation, preventing the root canal system recontamination and minimizing the risk of fracture. Due to their excellent mechanical properties and sealing ability, the adhesive systems are considered choice material for teeth restoration. However, the adverse effects related to the type of auxiliary chemical substances used during the endodontic treatment, as well as its influence on the adhesive strength and longevity need greater clarification. The objective of the present study was to examine the adhesive strength and longevity 2 adhesive systems (Scotchbond Multi Purpose and Clearfil SE Bond), applied in radicular dentin treated with different auxiliary chemical substances (2% chlorhexidine gel, EDTA 17% and 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl) associated or not to sodium ascorbate 10%), and evaluate the importance of the collagen fibers in adhesion process. The shear bond strength was assessed after 1 day or 1 year in water immersion. As longevity control, part of the sample was kept submerged in mineral oil for 1 year. Subsequently, the fracture pattern was analyzed using a stereomicroscope (25 X), and classified as: adhesive (dentin/resin interface), cohesive (in dentin, layer hybrid resin or post) or mixed (involving 2 or more substrates). After the data analysis it was concluded that: the Scotchbond Multi Purpose presented the best results. The NaOCl reduced the immediate adhesive resistance when used as an endodontic auxiliary chemical substance or when employed in deproteinization. The use of sodium ascorbate after using the NaOCl re-established the adhesion values. The deproteinization and chlorhexidine use kept the adhesive strength values unchanged after 1 year. / Mestrado / Endodontia / Mestre em Clínica Odontológica

Orientador: Marcelo Giannini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T10:02:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sa_RenataBacelarCantanhedede_M.pdf: 980510 bytes, checksum: 1e49f057e9be00ed447d9f315da2ee68 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Os objetivos neste trabalho foram avaliar a Resistência de União (RU) e a Capacidade de Selamento (CS) de sistemas adesivos na dentina, em 2 tempos de estudo: inicial e após 6 meses de armazenamento em água. Para avaliação da CS, foram selecionados 20 incisivos bovinos hígidos. Na porção coronária vestibular foram realizados preparos do tipo faceta, expondo a dentina superficial e garantindo que todo o término do preparo se situasse em esmalte. Os dentes foram conectados ao dispositivo de medição da condutância hidráulica e mensurados sob pressão de 10 psi, na presença da smear layer (mínima). Após tratamento com EDTA, os dentes tiveram outra leitura da permeabilidade (máxima). Em seguida, os adesivos Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE); Adper Easy Bond (3M ESPE); Bond Force (Tokuyama) e G-Bond Plus (GC Corp.) foram aplicados no preparo e nova mensuração da permeabilidade foi realizada e determinada para cada adesivo. Os dentes foram armazenados por 6 meses em água e novamente submetidos ao teste. As mensurações registradas foram expressas em % de selamento dentinário em relação à permeabilidade máxima. Para avaliação da RU, foram selecionados 40 incisivos bovinos hígidos. A superfície vestibular foi desgastada com lixas de Carbeto de Silício (SiC) (180 e 600) para exposição da dentina deixando-a com espessura remanescente de 1,0 a 1,5 mm. Os mesmos adesivos utilizados na avaliação da CS foram testados. Os dentes foram restaurados e preparados para o ensaio de microtração. Os espécimes foram testados em máquina de teste universal EZ Test (Shimadzu Co.) após 24 horas da confecção da restauração ou após seis meses de armazenamento em água. Os dados obtidos em ambas metodologias foram submetidos à Análise de Variância (2 fatores) e teste de Tukey (a = 0,05). A CS produzido pelos adesivos autocondicionantes foi superior em relação ao adesivo SBMP em ambos tempos de avaliação (imediata e 6 meses) e não mostrou diferença significativa entre os adesivos autocondicionantes. Nenhum sistema adesivo apresentou redução da RU após 6 meses de armazenamento em água. Porém, o adesivo G-Bond Plus apresentou menor valor de RU que os demais adesivos e em ambos os tempos de avaliação. Os sistemas autocondicionantes de passo único obtiveram melhor CS, sendo que essa CS teve redução significativa após 6 meses de exposição direta do adesivo em água para todos os materiais avaliados. A RU à dentina dos sistemas adesivos não reduziu com o armazenamento em água, e o adesivo G-Bond Plus teve o menor valor de RU em ambos os tempos avaliados / Abstract: The aim of this study were to evaluate the sealing ability (SA) and the bond strength (BS), following two evaluation times (immediately and after 6 months of water-storage). For SA analysis, twenty sound bovine incisors were used. Laminate cavity preparations were made on buccal surfaces, exposing the superficial dentin surrounds by enamel. The teeth were connected to permeability device to measure the initial hydraulic conductance at 10psi (minimal permeability with smear layer). Afterwards the teeth were treated with an EDTA solution and second measurement was taken (maximal permeability).The adhesive systems Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE), Adper Easy Bond (3M ESPE), Bond Force (Tokuyama) and G-Bond Plus (GC Corp.) were applied to the cavity preparations and the permeability was measured for each adhesive. The bonded teeth were water-storage for 6 months and the final measurement was taken. The SA were expressed in % dentinal sealing. For the microtensile bond strength study, 40 bovine incisors were used. The buccal surface were ground with SiC (180 and 600) to expose a flat dentin surface at thickness ranging from 1.0 to 1.5 mm The sames adhesives used in SA analysis were tested. The adhesive were applied to the dentin surface and the restored teeth were prepared for micro-tensile bond strength test using a universal testing machine EZ Test (Shimadzu Co.). SA and RU data were submitted to two-way ANOVA and Tukey test (a = 0.05). The SA promoted by self-etching adhesives was higher than SBMP and did not differ among them. No adhesive system showed a reduction of the BS after 6 months of water-storage. However, the G-Bond Plus adhesive presented the lowest BS among adhesives tested and for both evaluation times. The one-step self etching systems showed the highest SA and the SA for all adhesives was reduced after 6-months of direct exposing of adhesive layer to water. The BS to dentin of adhesives was not affected by 6-months of water-storage. The G-Bond Plus yielded the lowest BS for both evaluation times / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T10:11:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prieto_LuciaTrazzi_M.pdf: 18594558 bytes, checksum: 8b9915e7be1b8a88b1ea31cad84b6133 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo deste estudo "in vitro" foi avaliar dureza Knoop, resistência ao microcisalhamento e o padrão de nanoinfiltração de cimentos resinosos em esmalte dental. Assim, foram utilizadas 92 coroas bovinas que tiveram o esmalte vestibular planificado onde se cimentou blocos de cerâmica IPS Empress Esthetic, de acordo com os grupos experimentais: Variolink/Excite DSC (Ivoclar-Vivadent), Panavia F/Clearfil SE Bond (Kuraray), RelyX ARC/Scotchbond Multi-uso Plus (3M/ESPE), Filtek Flow/Single Bond (3M/ESPE). Para o teste de microcisalhamento (n=10), dois cilindros cerâmicos com 1 mm de diâmetro e 3 mm de altura foram cimentados sobre o esmalte, sendo que um dos cilindros foi submetido ao teste 24 horas após a cimentação, e o outro submetido à ciclagem térmica (2000 ciclos), e posterior avaliação da resistência à união em máquina de ensaio universal. Para a análise da microdureza (n=10), foi simulada a cimentação de um disco cerâmico cor A3 (5 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura). A dureza foi avaliada diretamente sobre o cimento, com 16 indentações por amostra. Para a avaliação do padrão de nanoinfiltração (n=3) as amostras foram infiltradas com nitrato de prata e colocadas em solução reveladora para análise em MEV. Os dados do microcisalhamento foram submetidos à análise de variância dois fatores e teste de Tukey (?=0,05). O RelyX ARC (29,7MPa) apresentou os maiores valores de resistência à união comparados aos demais sistemas, Panavia F (17,7MPa) e Variolink (15,3MPa) foram estatisticamente semelhantes entre si e superiores à Flow (8,7MPa), que apresentou os valores mais baixos. Os dados da microdureza foram submetidos à análise estatística em esquema inteiramente casual e teste de Tukey (?=0,05). Em relação à microdureza, Panavia F (49,7 KHN) obteve os maiores resultados, sendo que ARC (39,6 KHN) e Variolink (43,8 KHN) apresentaram resultados intermediários, semelhantes tanto ao Panavia F, quanto à resina composta Flow (35,0 KHN), que mostrou os menores valores. A resina composta flow não apresentou nanoinfiltração, já a maior porcentagem de nanoinfiltração foi apresentada pelo Variolink. Concluiu-se que a flow quando usada como agente de fixação para cerâmica odontológica apresentou os menores valores de resistência e dureza, porém com uma camada híbrida sem porosidades formada através do sistema adesivo Single Bond / Abstract: During the cementing indirect restorations procedure using resin luting systems, polymerization is essential for an effective clinical outcome of success. The aim of this in vitro study was to evaluate the Knoop hardness (KHN), microshear bond strength (MSBS) and nanoleakage pattern of resin cements and flowable resin to dental enamel. Ninety-two enamel bovine incisors were used in this study, which were planered and cemented blocks of IPS Empress Esthetic, according to the experimental groups: Variolink / Excite DSC (Ivoclar-Vivadent), Panavia F / Clearfil SE Bond (Kuraray) RelyX ARC / Scotchbond Multi-Purpose Plus (3M/ESPE), Filtek Flow / Single Bond (3M/ESPE). For microshear test (n = 10), two ceramic cylinders 1 mm in diameter and 3 mm in height were adhered to the enamel surface, and one of the cylinders tested, 24 hours after cementation, and the other subjected to cycling thermal (2000 cycles) and subsequent evaluation of bond strength in a universal testing machine. For the microhardness analysis (n = 10) simulated the cementation of a ceramic disc color A3 (5 mm in diameter and 1.2 mm thick). The hardness was measured directly on the cement, with 16 indentations for each sample. For assessing the pattern of nanoleakage (n = 3) samples were infiltrated with silver nitrate and placed in developing solution for SEM analysis. The obtained data of microshear were submitted to two-factor ANOVA and Tukey test (? = 0.05). For RelyX ARC (29,7MPa), the MSBS showed higher bond strength when compared to other luting systems, Panavia F (17,7MPa) and Variolink (15,3MPa) showed similar MSBS behavior between each other, therefore higher than the flowable composite (8,7MPa), which had the lowest values. The obtained data of microhardness were submitted to statistical analysis in outline entirely casual and Tukey test (a=0,05). In relation to the KHN, Panavia F (49,7 KHN) showed higher results, however it was statistically similar to RelyX ARC (39,6 KHN) and Variolink (43,8 KHN), the composite resin to flow, which was lower. The flowable composite Filtek (35,0 KHN), showed no silver nitrate uptake, but the largest percentage of nanoleakage was presented by Variolink. It was concluded that flow resin when used as fixing agent for dental ceramic showed the lowest values of bond strength and Knoop hardness, but a hybrid layer without porosity that was formed by Single Bond / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica