Orientador: Flávio Henrique Baggio Aguiar / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T02:49:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_GiullianaPanfiglio_D.pdf: 64597032 bytes, checksum: e11e3cff0a47e90986ae7f73605e5aa2 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A manutenção da integridade entre a interface dente e restauração é importante para o sucesso clínico de restaurações adesivas, influenciando significativamente na longevidade das mesmas. Assim, o objetivo deste trabalho in vitro, foi avaliar o efeito de diferentes sistemas adesivos na resistência de união à dentina e ao esmalte de uma resina composta a base de silorano, após 24 horas e 6 meses de armazenamento. Para este estudo, setenta terceiros molares humanos hígidos, recém-extraídos e não restaurados, foram usados em um dos dois testes de resistência de união. Para a resistência à microtração à dentina, vinte e oito terceiros molares humanos, sem raízes, tiveram a superfície oclusal planificada a fim de expor a dentina superficial. Os dentes foram aleatoriamente divididos em 8 grupos experimentais (n=7): Adper Single Bond 2 (3M ESPE); Adper Scotchbond Multiuso (3M ESPE); Adper SE Plus (3M ESPE) e sistema adesivo P90 (3M ESPE), sendo os palitos obtidos de cada grupo divididos entre os testes envelhecidos ou não. Após a aplicação do sistema adesivo relacionado com cada um dos grupos, foi aplicada uma camada do adesivo da resina à base de silorano e fotopolimerizado por 10 segundos. O passo seguinte foi à inserção da resina composta Filtek P90 (3M ESPE) e fotoativação por 40 segundos com aparelho LED de segunda geração, o mesmo utilizado para a fotoativação dos sistemas adesivos. Para a resistência de união ao microcisalhamento ao esmalte, oitenta e quatro fragmentos foram obtidos a partir de superfícies proximais de quarenta e dois terceiros molares humanos (n=7). Os grupos foram os mesmos que os utilizados no ensaio de microtração acrescido de quatro grupos experimentais com condicionamento ácido prévio com ácido fosfórico 35% (3M ESPE) para os grupos que utilizaram os adesivos auto condicionantes, resultando em 12 grupos experimentais. As amostras foram testadas em 24 horas ou após 6 meses de envelhecimento. Os dados foram analisados estatisticamente por meio xii da análise de variância (ANOVA) com medidas repetidas e Teste de Tukey (p = 0,05) Os resultados mostraram que, para o teste de resistência à microtração, não houve diferença estatística significativa entre os grupos, nem para a interação (p > 0,05). No teste de microcisalhamento, o grupo condicionado com ácido fosfórico 35% + Adper SE Plus apresentou a maior resistência de união, no entanto, nenhuma diferença estatística entre o grupo condicionado com ácido fosfórico 35% + Sistema adesivo Silorano (p = 0,051) foi observada. O sistema Adesivo Silorano apresentou a menor resistência de união, sem diferença estatística entre o Adper SE Plus (p = 0,972). Para ambos os testes não houve diferença entre 24 horas e 6 meses (p> 0,05) de armazenamento. Pode concluir-se que os sistemas adesivos apresentaram comportamentos semelhantes na resistência de união à dentina; para o esmalte, o condicionamento ácido prévio aumentou os valores de resistência de união dos adesivos auto-condicionantes, promovendo um padrão de condicionamento que favorece a adesão a este substrato. O armazenamento por 24 horas e 6 meses não foi significativo para a resistência de união ao esmalte ou dentina / Abstract: The maintenance of the bond integrity between tooth and dental restoration is important for the clinical success of adhesive restorations, influencing their durability. Thus, the aim of this in vitro study was to evaluate the effect of different adhesive systems on the microtensile bond strength to dentin and microshear bond strength to enamel of silorane based resin after 24 hours and 6 months of storage. For this study seventy freshly extracted non-carious, unrestored human third molars were assigned to one of two bond strength test. For the microtensile bond strength, twenty-eight third human molars, with no roots, had their oclusal surface flattened in order to expose superficial dentin. Teeth were randomly assigned to 8 experimental groups (n=7): Adper Single Bond 2 (3M ESPE); Adper Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE); Adper SE Plus (3M ESPE) and P90 adhesive system (3M ESPE), the sticks being obtained from each group divided between tests aged or not. After application of the adhesive system related to each group, was applying only the silorane adhesive bond and then light cured for 10 seconds. The next step was the insertion of silorane composite resin Filtek P90 (3M ESPE) and light cured for 40 seconds with second-generation light-emitting diode, the same used for the light cured of the adhesive systems. For the microshear bond strength, eighty four fragments were obtained from proximal surfaces of forty two third human molars. Groups were the same as those used in the microtensile test increasing two more experimental groups with etching previous with phosphoric acid 35% (3M ESPE) for the self etch adhesive systems, resulting in 12 experimental groups (n=7). The samples were tested after 24 hours or after 6 months of aging. The data were statistically analyzed by repeated measure analysis of Variance (ANOVA) and Tukey's test (p=0.05). Results showed that for the microtensile bond strength there was no statistical difference for all groups, neither for interaction (p>0.05). For microshear bond strength, Etching with xiv phosphoric acid 35% + Adper SE Plus presented the highest bond strength, however no statistical difference between Etching with phosphoric acid 35% + Silorane System Adhesive (p=0.051) was observed. Silorane System Adhesive presented the lowest bond strength, without statistical difference from Adper SE Plus (p=0.972). There was no statistical difference between 24 hours and 6 months (p > 0.05). It can be concluded that there was no difference for the dentin bond strength group; for microshear bond strength, acid etching increases the bond strength values of the self-etching adhesive to enamel, promoting a conditioning pattern that favors the adhesion to this substrate. There was no statistical difference between the periods of 24 hours and 6 months of storage for enamel or dentin / Doutorado / Dentística / Doutora em Clínica Odontológica

Orientadores: Alan Roger dos Santos Silva, Mario Fernando de Goes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T11:09:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Galetti_Roberta_D.pdf: 1569073 bytes, checksum: f84fb18eb55733435da2efbd0ee7ed07 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Este estudo avaliou o comportamento mecânico de tecidos dentários de pacientes com câncer de cabeça e pescoço submetidos à radioterapia. No capítulo I, o ensaio mecânico da nanoindentação foi utilizado para determinar a dureza e módulo de elasticidade do esmalte, dentina e da região de união restauradora em dentina (adesivo, camada híbrida e dentina subjacente). Foram utilizados seis dentes incisivos inferiores irradiados in vivo e não irradiados (grupos controle). A dureza e o módulo de elasticidade e foram obtidos após a realização da nanoindentação com pico de força de 1000 µN em dentina intertubular e região de união restauradora e 1500 µN em esmalte (centro do prisma) usando o microscópio de força atômica equipado com nanoidentador com tempo 5-2-5 seg para carregamento, aplicação e descarregamento da carga. A análise de variância a um fator foi aplicada com nível de significância de 0.05%. O valor da nanodureza e módulo de elasticidade não foram estatisticamente diferentes entre os tecidos avaliados em ambos os grupos irradiados e controle. Desta foma, pode-se concluir que tanto a dureza como o módulo de elasticidade de dentes submetidos à radioterapia in vivo não apresentam alterações das propriedades mecânicas no esmalte, dentina e região de união adesivo/dentina devido á ação direta da radioterapia. No capítulo II, foram avaliadas as propriedades viscoelásticas (storage e loss modulus) de três regiões diferentes: esmalte, junção amelo-dentinária (JAD) e dentina de dentes irradiados in vivo. Cinco dentes não irradiados (grupo de controle, n = 5) e cinco dentes irradiados in vivo (grupo irradiado, n = 5) foram utilizados para produzir cinco fatias de cada para avaliar a três áreas distintas: o esmalte, o JAD , e a dentina. A análise por mapeamento (Modulus Mapping Analysis) foi escolhida para avaliar a perda e armazenamento de energia mediante uma carga aplicada. Três regiões de dados foram coletados de cada área de tecido de cada fatia, totalizando quinze mapeamentos por tecido por grupo. Os valores do módulo foram calculados pelo software Hysitron® e a análise da variância (ANOVA Plot Split) e teste de Tukey a 5% de significância foram utilizados para comparar os grupos e tecidos. As três áreas avaliadas de ambos os grupos controle e irradiado revelaram diferença estatística no módulo de perda e armazenamento. Ambos os valores de perda e de armazenamento apresentaram-se maiores no grupo irradiado para esmalte (164,44 ± 36,60 GPa; 177,59 ± 58,84 GPa), JAD (50,85 ± 35,78 GPa; 83,33 ± 38,59 GPa) e dentina (21,18 ± 18,61 GPa; 52,44 ± 26,56 GPa) do que no grupo controle para o esmalte (127,15 ± 74,45 GPa; 162,85 ± 74,63 GPa), JAD (25,72 ± 9,64 GPa; 21,93 ± 52,78 GPa) e dentina (10,39 ± 8,65 GPa; 32,10 ± 20,39 GPa), respectivamente. Foi possível concluir neste estudo, que as propriedades viscoelásticas dos dentes irradiados in vivo apresentam-se diferentes das do grupo controle. Estes resultados sugerem que, após a radioterapia, os tecidos dentais estariam mais suscetíveis a fraturas / Abstract: This study evaluated the mechanic properties of enamel, dentin, and dentin bond interface of patients who undergone head and neck cancer treatment. On I chapter, the nanoindentation technique was used to determine the hardness (H) and reduced modulus of elasticity (Er) of the control group on enamel, dentin, and dentin bond interface (adhesive layer, hybrid layer and underlyer dentin). The Er and H were obtained after completion of nanoindentation with peak force of 1000 µN on intertubular dentin and restorative dentin interfaces and 1500 µN on enamel (prism center) using the atomic force microscope with nanoindenter accopled with test time 5-2-5 seconds for loading, holding and unloading. The one-way analysis of variance (p'< ou ='0.05) was applied and the valus for H and Er for both groups and tissues were no statistical different. As conclusion, the nanohardeness and elastic modulus behavior of the enamel, dentin and dentin bond interface was not impacted by the radiotherapy treatment of head and neck cancer. On II chapter, the viscoelastic properties were assessed (storage and loss modulus) of three different regions: enamel, dentin-enamel junction (DEJ) and dentin irradiated teeth in vivo. Five non irradiated teeth (control group, n=5) and five in vivo irradiated teeth (irradiated group, n=5) were used to produce five beams that were used to evaluate three different areas: the enamel, the DEJ, and the dentin. Perpendicular sections to the long axis of the teeth were made at middle region of the crown to produce the beams. The Modulus Mapping Analysis was chosen to evaluate the loss and storage moduli of each area. Three data regions were collected of each tissue area of each beam, summing a total of fifteen data per tissue per group. The modulus values were calculated by the Hysitron® software and an Analysis of Variance (ANOVA Split Plot) and Tukey test at 5% of significance was used to compare groups and tissues. All the three areas evaluated of control and irradiated group revealed statistical difference on the Loss and Storage Moduli. Both the loss and storage values are higer on the irradiated group for enamel (164.44±36.60 GPa; 177.59±58.84 GPa), DEJ (50.85±35.78 GPa; 83,33±38,59 GPa) and dentin (21.18±18.61 GPa; 52.44±26.56 GPa) than control group values for enamel (127.15±74.45 GPa; 162.85±74.63 GPa), DEJ (25.72±9.64 GPa; 21.93±52.78 GPa) and dentin (10.39±8.65 GPa;32,10±20,39 GPa), respectivally. The viscoelastic properties of in vivo irradiated teeth are different from control group. The enamel, DEJ and dentin presented the higer values on the in vivo irradiated group. These finds suggest that after radiotherapy, the dental tissues are more susceptible to fractures / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutora em Materiais Dentários

Orientador: Luis Roberto Marcondes Martins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T11:02:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Stape_ThiagoHenriqueScarabello_D.pdf: 2806642 bytes, checksum: ff8fdbed5d394599068a4bc1d64d36c2 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Essa tese avaliou um novo protocolo adesivo, que consiste no pré-tratamento dentinário com dimetilsulfóxido (DMSO) 50%, com o intuito de otimizar a durabilidade de interfaces adesivas produzidas pelos mecanismos de união convencional e autocondicionante envolvendo o substrato dentinário. Para isso, foram realizados dois estudos independentes para avaliar: (i) o efeito do uso do dimetilsufóxido (DMSO) na resistência de união imediata e na exposição de matriz colágena decorrente da hibridização dentinária na interface adesiva; e (ii) para avaliar o efeito do protocolo proposto na conversão monomérica na camada híbrida e na resistência de união após envelhecimento. Terceiros molares hígidos foram coletados e limpos, a face oclusal foi seccionada, expondo uma superfície dentinária de profundidade média, que foi saturada com uma solução aquosa de DMSO 50% (pH 8.2) após o condicionamento ácido para o sistema convencional de três passos (Adper Scothbond Multi-Purpose: 3M ESPE: SBMP) e previamente a aplicação do sistema autocondicionante de dois passos (Clearfil SE Bond: Kuraray; CF) no substrato mineralizado. Nos grupos controles, as amostras não foram tratadas com DMSO. Os segmentos restaurados com resina composta foram seccionados e submetidos ao ensaio de microtração após 24 h à 0,5 mm/min até a fratura (n=12) e no segundo estudo (n=10), após 1 ano e 2 anos. Foi realizada Two-way ANOVA para análise dos dados imediatos e no segundo estudo foi utilizada ANOVA medidas repetidas (proc mixed), ambos seguidos pelo Teste de Tukey (?=0.05). Foi realizado a análise histomorfométrica (n=12) para avaliação da extensão de matriz colágena exposta na interface adesiva por meio de microscopia ótica e coloração de Tricrômica de Masson após 24 h. Esses dados foram submetidos a Two-way ANOVA, seguido do Teste de Tukey (?=0.05). O grau de conversão monomérica (DC) na camada híbrida foi avaliado por espectroscopia micro-raman após 24 h (n=10), sendo submetidos a One-way ANOVA e Teste de Tukey (?=0.05). A interação entre protocolo adesivo e sistema adesivo influenciou significativamente a extensão de matriz colágena exposta (p<0,0001) e resistência de união imediata (p=0,0091). O protocolo adesivo com DMSO reduziu significativamente o grau de exposição de matriz colágena exposta (SBMP: 85,3% e CF: 61,5%), melhorando a qualidade da hibridização dentinária para ambos sistemas adesivos. Não houve influência negativa do DMSO na conversão monomérica do SBMP (p=0.892); já para o CF, houve aumento na conversão monomérica (p=0.033). O pré-tratamento com DMSO aumentou a resistência de união imediata do SBMP (p<0.0001). Considerando as amostras não tratadas, houve uma redução significativa (SBMP: 45,6% e CF: 36,8%) na resistência de união do SBMP (p<0.0001) e CF (p<0.0001) após dois anos de envelhecimento. Independentemente do tipo de adesivo, não houve diferença estatística na resistência de união entre valores imediatos e após 2 dois anos quando o DMSO foi empregado (p>0,05). A análise dos padrões de falha evidenciou uma tendência na redução no número de falhas adesivas após dois anos para as amostras tratadas com DMSO. Portanto, o protocolo adesivo proposto utilizando o DMSO é uma abordagem promissora para reduzir degradação da interface adesiva para os adesivos convencional e autocondicionante testados / Abstract: This work highlights a new bonding concept using 50% dimethyl sulfoxide (DMSO) as a dentin pre-treatment to optimize resin-dentin bonding for both etch-and rinse and self-etch adhesive systems after long-term aging. Two independent studies were performed: (i) to evaluate the effect of dimethyl sulfoxide wet-bonding technique on resin infiltration depths at the bonded interface and dentin bond strength; and (ii) to examine the effect of dentin pre-treatment with DMSO on the degree of conversion and dentin bond strength after long-term aging. Flat dentin surfaces derived from extracted sound human third molars were saturated with 50% DMSO (pH 8.2) after acid etching for a water-based etch-and-rinse adhesive system (Adper Scothbond Multi-Purpose: 3M ESPE; SBMP), and before acid primer application for a 10-MDP self-etch adhesive (Clearfil SE Bond: Kuraray; CF). In control groups, specimens were not treated with DMSO. The restored tooth segments were sectioned and submitted to microtensile bond strength test at 24 h (n=12), 1 year (n=10) and 2 years (n=10) at 0.5 mm/min until specimen fracture. One slab per tooth (n=12) was stained by Masson Trichrome and the extent of exposed collagen matrix at the bonded interface was evaluated using optical microscopy and a histomorphometric software at 24 h. Statistical analysis of the extension of collagen exposure was performed by two-way ANOVA followed by Tukey Test (?=0.05). The degree of conversion (DC) was measured inside the hybrid layer by micro-raman spectroscopy (n=10) at 24 h. DC statistical analysis was performed by One-way ANOVA and Tukey Test (?=0.05). Immediate microtesnile data was statistically analyzed Two-way ANOVA and aged data was analyzed by repeated measurres ANOVA (proc mixed). Post hoc multiple comparisons were performed by Tukey Test (?=0.05). The interaction between "dentin pre-treatment" and "adhesive system" significantly influence the extent of exposed collagen matrix (p<0.0001) and dentin bond strength (p=0.0091). The adhesive protocol with DMSO significantly reduced the extent of exposed collagen matrix (SBMP: 85.3% and CF: 61.5%), improving the quality of dentin hybridization for both adhesive systems. There was no negative influence of DMSO in monomer conversion for SBMP (p=0.892); nevertheless, there was an increase in monomer conversion (p=0.033) for CF. Dentin pretreatment with DMSO increased the immediate bond strength of SBMP (p<0.0001). Considering the untreated samples, there was a significant reduction (SBMP: 45.6% and CF: 36.8%) on the bond strength of SBMP (p<0.0001) and CF (p<0.0001) after two years of aging. Regardless of adhesive type, no significant reduction in bond strength at two years for DMSO-treated samples was observed. Fracture pattern analysis showed a tendency toward reduction in the number of adhesive failures when the DMSO-wet bonding was performed. Therefore, DMSO-wet bonding is a promising approach to reduce resin-dentin bond degradation of etch-and-rinse and self-etch adhesives / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Marcelo Giannini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-28T03:49:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sa_RenataBacelarCantanhedede_D.pdf: 1663244 bytes, checksum: ddbd6a5d390052ef93aca63cbdf510ab (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Este estudo avaliou o efeito de agentes cross-linking e a utilização de sistemas adesivos (SA) que não contém o monômero HEMA. No capítulo 1 foram avaliadas a resistência de união (RU) e o selamento dentinário (SD) após 24 horas e 6 meses de armazenamento em água. Para RU, foram avaliados 4 SA: um autocondicionante e um convencional contendo o monômero HEMA (Scotchbond Universal/SU e Prime & Bond Elect/PB), um autocondicionante e um convencional sem HEMA (G-Aenial/GA e All-Bond 3/AB) respectivamente. Cada SA foi subdividido em grupos baseados na biomodificação da dentina: controle (sem aplicação de agentes cross-linking), glutaraldeído 5% e proantocianidina 6,5% (PA). Após a aplicação dos adesivos com ou sem o uso de agentes cross-linking e aplicação do compósito, os dentes foram seccionados para obtenção de espécimes, os quais foram avaliados com o teste de microtração. O agente cross-linking que produziu os melhores resultados (PA) foi selecionado para o estudo de SD. Os espécimes foram preparados da mesma forma como descrito anteriormente. As mensurações de permeabilidade dentinária (PD) foram realizadas com a simulação da pressão pulpar através de uma coluna de água de 140 cm em 5 tempos (PD mínima: P min, PD máxima: P máx, PD após o uso do PA: PPA, PD após aplicação dos SA: PSA e PD após 6 meses: Parmazenado). Para o grupo controle, a mensuração difere na remoção da etapa correspondente a PPA, continuando com PSA e Parmazenado, respectivamente. No capítulo 2 foram avaliadas a RU, SD e micropermeabilidade de 4 SA: um convencional contendo HEMA (Adper Single Bond 2/SB), um adesivo de 3 passos que não contem HEMA no solução adesiva hidrófoba (AB) e dois autocondicionantes sem HEMA (GA e BeautiBond/BB). Os dentes foram preparados da mesma forma descrita no primeiro capítulo. A micropermeabilidade foi avaliada através da infiltração do corante amarelo de lúcifer na camada híbrida. Todas as metodologias foram avaliadas após 24 horas e 1 ano de armazenamento em saliva artificial. As mensurações de SD foram expressas em %. Os dados foram analisados com metodologia de modelos mistos para medidas repetidas para o primeiro capítulo e ANOVA 2 fatores e teste de Tukey (?=0,05). A RU produzida por PB, SU e AB não apresentou diferença entre eles e GA apresentou os menores valores em 24 horas. Todos SA apresentaram maiores RU com a aplicação do agente cross-linking PA em 24 horas, independentemente de possuírem HEMA na composição. Após armazenamento por 6 meses, SU e AB apresentaram redução da RU. PA e SA reduziram a permeabilidade da dentina e da interface dentina-resina, respectivamente. No segundo capítulo, AB apresentou maior RU seguido de SB e dos autocondicionantes (BB e GA) em 24 horas. GA apresentou o menor valor de RU após um ano, pois teve redução com o armazenamento. No SD em 24 horas, SB e AB selaram a dentina como a Pmin, enquanto BB não apresentou a mesma capacidade, porém manteve-se estável por um ano. Na avaliação da micropermeabilidade, ausência do HEMA não influenciou os resultados. Os resultados sugerem que a aplicação apenas do agente cross-linking PA pode produzir o selamento da dentina e aumentar a RU. Na segunda parte do estudo, o adesivo AB mostrou os melhores resultados nas análises de RU, SD e micropermeabilidade / Abstract: This study evaluated the effects of cross-linking agents and adhesive systems (AS) that not contain the monomer HEMA. In the chapter 1 the microtensile bond strength (BS) and dentin sealing (DS) after 24 hours and 6 months of water storage were evaluated. For BS teste, 4 groups AS were evaluated: a self-etch and one total-etch HEMA-containing adhesives (Scotchbond Universal/SU and Prime & Bond Elect/PB), one self-etch and one total-etch HEMA-free adhesives (G-Aenial/GA and All-Bond 3/AB). Each AS was divided into sub-groups based on dentin biomodification: control (no cross-linking agent application), 5% glutaraldehyde and 6.5% proanthocyanidin (PA). After adhesives application with or not cross-linking agent use, teeth were sectioned to obtain specimens, which were evaluated in microtensile bond strength test. The most promising dentin biomodification strategy (PA) was selected for DS study. The specimens were prepared in the same way as previous described. Permeability (PD) measurements study was carried out using a simulated pulpal pressure of 140 cm water column at 5 times of evaluation (minimum PD: Pmin, maximum PD: Pmax, PD after PA: PPA, PD after AS application: PAS and PD after 6 months: Pstored). For the control group, the measurements differ from PPA removal, continuing with PAS and Pstored, respectively. In the chapter 2, BS, DS and micropermeability of 4 AS: one total-etch HEMA-containing (Adper Single Bond 2/SB), one three-step etch-and-rinse adhesive that does not contain HEMA in hydrophobic solution (AB) and two self-etch HEMA-free (GA and BeautiBond/BB). The teeth were prepared in the same way as described in the chapter one. For micropermeability analysis the yellow lucifer was used and detected its penetration into the hybrid layer. All methods were tested after 24 hours and after 1 year of artificial saliva storage. DS measurements were expressed as %. The data were submitted to multiple comparisons using PROC MIXED for chapter one and two-way ANOVA and by Tukey¿s test (?=0.05) for chapter two. The BS of PB, SU and AB did not differ among them and GA showed the lowest values at 24 hours. PA cross-linking agent increased the BS for all at 24 hours, regardless the presence of HEMA. Storage for 6 months significantly decreased the BS for SU and AB. PA and AS decrease the permeability of the dentin and dentin-resin interface, respectively. In the chapter two, AB showed the highest values BS followed by SB and self-etch adhesives (BB and GA) at 24 hours. GA showed the lowest BS after one year because it was reduced. For DS, SB and AB sealed the dentin as Pmin, while BB and did not present the same ability, however kept stable after one year. The micropermeability revealed that the absence of HEMA did not influence the outcomes. Results suggested that PA cross-linking application alone was able to seal the dentin and increase the BS. In the second chapter, AB adhesive showed the best results in BS, DS and micropermeability analyses / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutora em Materiais Dentários / 2011/11415-1, BEPE 2013/02386-3 / FAPESP

The objective of this work was to develop a short-term, clinically simulative, biofilm-based aging/storage model for lab testing of newer dental adhesives in order to predict their long-term performance. To do this we tested the hypothesis that 15 days of biofilm challenge with cariogenic bacterial species, Streptococcus mutans (SM) and Streptococcus sobrinus (SS), would produce similar or a greater reduction in microtensile bond strength (μTBS) of dental adhesives as compared to a standard 6 months of water storage (WS). Thirty-one molars were flattened to dentin, restored using Optibond-FL adhesive and Z-100 dental composite, sectioned and trimmed into four dumbbell-shaped specimens and randomly distributed according to aging conditions (n=31): A) Water storage for 6 months, B) Water storage for 5.5 months + S. mutans-biofilm challenge for 15 days, C) S. mutans-biofilm challenge for 15 days and D) S. sobrinus-biofilm challenge for 15 days. Specimens were gripped centrally with respect to the test axis with a non-gluing passive gripping device. Microtensile bond strength testing was performed using a Zwick Material Testing Machine at a crosshead speed of 1 mm/min and failure modes were classified using light microscopy. Mixed model ANOVA and Weibull regression analysis revealed that the type of storage condition significantly affected the microtensile bond strength (p<0.0001). Mean microtensile bond strength observed within group A (49.69 ± 15.53MPa) was significantly higher than those in groups B (19.26 ± 6.26MPa), C (19.92 ± 5.86MPa) and D (23.58 ± 7.88MPa). Also, microtensile bond strength obtained with group D was significantly greater than that with groups B and C, while no difference was seen between the latter two groups. Chi-square statistical analysis indicated that specimens from groups B (74.2%), C (83.9%) and D (80.6%) were more likely to have cohesive failures in dentin than specimens from group A (54.8%). Within the limitations of the study, it can be concluded that 15 days of Streptococcus mutans- and Streptococcus sobrinus- based biofilm challenge produced more reduction in microtensile bond strength of dental adhesive than 6 months of water storage and appear to be a promising in vitro accelerated aging model.

Orientador: Rebeca [Unesp] Di Nicoló / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar as propriedades de um sistema adesivo modificado com a incorporação de partículas de vidro bioativas (SCHOTT Bioactive Glass) em duas diferentes concentrações (0,5 e 1%). Foram avaliados a resistência de união da interface adesiva, o grau de conversão e a atividade antibacteriana, além da análise por meio do Estereomicroscópio e Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Os adesivos foram divididos em três grupos: ASB - Adesivo Single Bond 2 (3M-ESPE) sem a incorporação de partículas bioativas, ASB0,5 – Adesivo Single Bond 2 com a incorporação de partículas bioativas na concentração de 0,5% e ASB1 – Adesivo Single Bond 2 com a incorporação de partículas bioativas na concentração de 1%. Para o teste de resistência de união foram utilizados 30 molares humanos hígidos (n=10) que posteriormente foram observados em Estereomicroscópio para análise do padrão da fratura. O grau de conversão foi feito no FTIR, onde foram feitas três leituras das gotas do adesivo dos diferentes grupos. A atividade antibacteriana foi feita através dos testes de difusão em ágar e contagem da unidade formadora de colônia (UFC), onde foram utilizados discos de adesivos polimerizados dos diferentes grupos. Os testes antibacterianos foram repetidos por três vezes. Os dados foram analisados estatisticamente quanto à sua normalidade. Como estes apresentaram distribuição normal, realizou-se o teste de análise de variância (ANOVA) paramétrica um fator (sistema adesivo) e o tes... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / Introduction: The resin-dentin interface undergoes degradation by endogenous matrix metalloproteinases (MMPs) after adhesive procedures. Application of several MMP inhibitors such as chlorhexidine (CHX) to the demineralized collagen dentin matrix after acid-etching has been suggested to be a successful approach to prevent degradation of the hybrid layer. Further, nanotubes (HNT) have been used as a reservoir for encapsulation and controlled delivery for several therapeutic drugs with sustained release. Therefore, HNT can be encapsulated with CHX and incorporated into dentin adhesives for the possibility of enhancing the longevity and durability of the hybrid layer. Objective: To evaluate the effect of a CHX-encapsulated nanotube-modified primer/PR and adhesive/ADH on the microtensile resin bond strength (µTBS) to dentin. Materials and Methods: A commercial adhesive and its respective primer were modified by adding CHX-encapsulated nanotubes at two distinct concentrations (10 and 20 wt.%). The experimental adhesives were evaluated by degree of conversion (DC) and viscosity. Meanwhile, only viscosity was determined for the experimental primers. The prepared HNT-encapsulated with CHX (10 and 20 wt.%) powders were incorporated into the primer and/or adhesive according to the groups: ADH (control); HNT (control); 0.2% CHX; PR+CHX10%; PR+CHX20%; ADH+CHX10%; ADH+CHX20%. Human molars were selected and autoclaved; mid-coronal dentin surfaces were exposed for bonding purposes. Dentin surfaces were etched, followed by primer and adhesive application, and restored with a resin composite. After 24 hours, the teeth were sliced into beams for µTBS testing; beams collected for each tooth were equally assigned into two testing condition groups: 24 hours and 6 months. Microtensile bond strength was tested using a universal testing machine, and the types of failure were classified as adhesive, mixed, and cohesive failure. Data from DC and viscosity tests were analyzed using one-way ANOVA. Bond strength data were analyzed by pair-wise comparisons using the Sidak method to control the overall significance level at 5% for each aging time separately. Weibull-distribution survival analysis was used to compare the differences in the microtensile bond strength results among the groups after 24 hours and 6 months. Results and Conclusion: DC analysis revealed no significant differences among adhesive groups. However, ADH group had a significantly lower viscosity than modified adhesive groups, and a significantly higher viscosity than modified primer groups. Test results of stress value (MPa) by each group for each aging time revealed no significant differences among groups after 24 hours. However, after 6-month storage, modified primer groups (PR+CHX10%, PR+CHX20%) and 0.2%CHX group showed a significant difference in µTBS compared to control groups (ADH, HNT) and modified adhesive groups (ADH+CHX10%, ADH+CHX20%) in the same aging time testing (p < 0.05). When comparing the µTBS after 24 hours and 6 months, there were no significant differences among the groups except for the ADH+CHX20% group, for which MPa values were higher after 24 hours than 6 months (p = 0.0487). In conclusion, this study has demonstrated the great potential of modified dental primers with CHX-encapsulated nanotubes in preservation of the resin-dentin bond strength over a 6-month time period. Additionally, modification of dental primers and adhesives was a successful approach that didn’t compromise the characteristics or the mechanical properties of the materials and has a promising long-term effect on resin-dentin bond strength.

Este estudo avaliou in vitro a dureza da camada de adesivo e da camada híbrida de uma interface entre resina composta e dentina humana por meio de ensaios de nanodureza (DUH). Foi avaliada a resistência de união por meio de testes de microcisalhamento (MC) com o objetivo de observar a relação desta resistência com a propriedade da dureza. Os fatores de variação compreendem quatro sistemas adesivos (Adper Scotchbond Multiuso, Adper Single Bond 2, Clearfil SE Bond e Single Bond Universal) e duas profundidades dentinárias (dentina rasa e dentina profunda). As unidades experimentais foram compostas por 144 fragmentos dentais obtidos da face vestibular de molares humanos, os quais foram distribuídos em 16 grupos, 8 grupos com n=6 para os ensaios de DUH e 8 grupos com n=12 para os ensaios de MC de forma que os quatro sistemas adesivos foram aplicados sobre fragmentos de dentina rasa e de dentina profunda. Após a confecção das restaurações em resina composta e 24h de armazenamento em estufa a 37°C, os ensaios de DUH foram realizados no ultramicrodurômetro DUH-211S (Shimadzu) com carga de 1mN/mseg. Os testes de MC foram realizados na máquina de ensaios universais Instron 5942(Instron Co) com velocidade de 1mm/min seguido da análise do padrão de fratura em microscópio digital. A análise estatística foi realizada por ANOVA (p<0,01%), Tukey e correlação de Pearson (p<0,05%). O sistema SB Universal (M=31,82±4,72) evidenciou os maiores valores de resistência de união e o Clearfil SE (M=26,75±3,73) os menores. O Single Bond 2 (M=28,83±4,07) e Scotchbond MP (M=28,53±4,61) não apresentaram diferenças entre si e obtiveram valores intermediários, não se diferenciando do maior e nem do menor valor. A resistência de união na dentina rasa (M=30,45±4,40) foi maior que em dentina profunda (M=27,52±4,01). Os sistemas SB Universal (M=22,57±2,42) e Scotchbond MP (M=22,13±2,89) não apresentaram diferença entre si e evidenciaram valores de dureza na camada de adesivo maiores que o Clearfil SE (M= 19,11±1,23). O sistema Single Bond 2 (M=20,11±1,49) apresentou valores intermediários de dureza e não foi diferente do maior e do menor valor. A camada híbrida em dentina rasa (M=38,23±3,08) apresentou maior dureza que a camada híbrida em dentina profunda (M=33,09±1,85). Pode-se concluir que tanto o sistema adesivo utilizado quanto a profundidade dentinária influenciaram nos resultados de resistência adesiva. A dureza da camada de adesivo varia conforme o sistema utilizado sendo que os adesivos SB Universal e o Scotchbond MP apresentaram os maiores valores de dureza. A dureza da camada híbrida foi influenciada pela profundidade dentinária do substrato. Foi observada uma correlação direta entre a dureza da camada de adesivo e a resistência adesiva. / This study evaluated in vitro the hardness of the adhesive layer and the hybrid layer interface between composite and human dentin using nanohardness test (DUH). Was evaluated the bond strength by microshear test (MC) in order to observe the relationship of this resistance with the hardness property. The variation factors consist of four adhesive systems (Adper Scotchbond Multi-Purpose, Adper Single Bond 2, Clearfil SE Bond and Single Bond Universal) and two dentin depths (superficial and deep dentin). The experimental units consisted of 144 dental fragments obtained from molars vestibular area, which were divided into 16 groups, 8 groups with n = 6 for DUH test and 8 groups with n = 12 for the MC test, so the four adhesive systems were applied on dentin fragments of superficial and deep dentin. After the construction of the composite resin restorations and 24h storage at 37 °C, DUH analysis were performed using a nanoindentation device DUH-211S (Shimadzu) with load of 1mN/mseg. The MC tests were performed in a universal testing machine Instron 5942 (Instron Co) with speed 1mm/min followed by analysis of the failure site in digital microscope. Statistical analysis was performed by ANOVA (p <0.01%), Tukey, and Pearson correlation (p <0.05%). The system SB Universal (M = 31.82 ± 4.72) showed higher values of bond strength and Clearfil SE (M = 26.75 ± 3.73) lower. The Single Bond 2 (M = 28.83 ± 4.07) and Scotchbond MP (M = 28.53 ± 4.61) did not differ among themselves and had intermediate values, not differentiating the largest and the smallest value. The bond strength of superficial dentin (M = 30.45 ± 4.40) was higher than in deep dentin (M = 27.52 ± 4.01.) Universal Systems SB (M = 22.57 ± 2.42) and Scotchbond MP (M = 22.13 ± 2.89) did not differ among themselves and showed hardness values in the adhesive layer higher than Clearfil SE (M = 19.11 ± 1.23.) The system Single Bond 2 (M = 20.11 ± 1.49) showed intermediate values of hardness and was not different from the largest and smallest value. The hybrid layer in superficial dentin (M = 38.23 ± 3.08) was harder than the hybrid layer in depth dentin (M = 33.09 ± 1.85.) It can be concluded that both the adhesive system used as the dentin depth influenced the bond strength. The hardness of the adhesive layer varies depending on the system used and the SB Universal adhesive and Scotchbond MP showed higher hardness values. The hardness of the hybrid layer was influenced by the depth of the dentin substrate. We observed a direct correlation between the hardness of the adhesive layer and the bond strength.

Este trabalho avaliou a resistência de união de pinos de fibra de vidro cimentados à dentina com o uso de um cimento resinoso convencional e um auto-adesivo. Trinta dentes bovinos unirradiculares tiveram as raízes 17mm a partir dos ápices. As raizes foram tratadas endodonticamente e divididas aleatoriamente em 3 grupos (n=10): G1- cimento resinoso convencional RelyX ARC + ScotchBond Multi Uso Plus (SBMP) fotoativado + pino de fibra de vidro; G2 RelyX ARC + SBMP quimicamente ativado + pino de fibra de vidro; G3 cimento resinoso auto-adesivo RelyX U100 + pino de fibra de vidro. Após a cimentação dos pinos, os espécimes foram armazenados por 24 horas em água destilada, à 37oC. As raízes foram cortadas sob irrigação constante para obter de 6 a 9 fatias de 1mm de espessura. O teste de resistência à extrusão foi realizado para medir a resistência adesiva nas fatias da região cervical, média e apical, a uma velocidade de 0,5mm/min. Todos os espécimes foram observados em microscópio ótico de luz para avaliar os tipos de falhas. Os valores foram submetidos à análise de variância a dois critérios (ANOVA) e teste de Tukey (p0,05). As médias gerais dos grupos 1, 2 e 3, respectivamente, (MPa) foram de 4,87 (±3,65); 5,89(±3,72); e 8,50(±4,52). Os valores de resistência adesiva regional nos terços cervical, médio e radicular, respectivamente, foram: G1- 5,26(±3,44); 5,11(±3,33); 5,01(±3,17); G2- 7,45(±3,82); 5,88(±2,50); 4,91(±2,74); G3- 10,11(±3,11); 9,12(±3,70); 4,99(±3,28). Os maiores valores de resistência adesiva foram encontrados com o cimento auto-adesivo. Ao avaliar os terços separadamente, os grupos 2 e 3 obtiveram comportamento semelhante nos terços cervical e médio. No terço apical, todos os grupos tiveram o mesmo comportamento. A resistência de união foi influenciada pelo tipo de cimento utilizado e região radicular, mas não foi alterada pela variação do modo de polimerização do sistema adesivo. / This work evaluated the bond strength of glass fiber posts to dentin using a conventional and a self-adhesive resin cement. Thirty bovine incisors had their roots sectioned 17mm from their apices, endodontically treated and assigned into 3 groups (n=10): group 1, conventional resin cement RelyX ARC + ScotchBond Multi Purpose Plus (SBMP) light activated + glass fiber post; Group 2, RelyX ARC+ SBMP chemically activated + glass fiber post; Group 3, self-adhesive resin cement RelyX U100 + glass fiber post. After luting, specimens were stored for 24 hours in distilled water at 37oC. Roots were sliced under water irrigation to obtain 1mm thick slices. Push-out test was performed on each slice with a universal testing machine with a crosshead speed of 0,5mm/min. All fractured specimens were observed using a light microscope to identify modes of failure. Values were submitted to two-way ANOVA and Tukeys test (p0,05). Mean values (MPa) and standard deviation for groups 1, 2 and 3 were, respectively: 4.87 (±3.65); 5.89(±3.72); e 8.50(±4.52). Regional bond strength values for the cervical, medium and apical were: G1- 5.26(±3.44); 5.11(±3.33); 5.01(±3.17); G2- 7.45(±3.82); 5.88(±2.50); 4.91(±2.74); G3- 10.11(±3.11); 9.12(±3.70); 4.99(±3.28). The highest bond strength values were obtained using the self-adhesive cement. Regional bond strengths were similar in the cervical and medium region in groups 2 and 3. All cements had the same performance on the apical region. Bond strength was influenced by the type of cement used and radicular region, but was not altered by the activation mode of the bonding system.

Com intuito de aumentar a longevidade das restaurações, diversos sistemas adesivos são disponibilizados no mercado e, com isso, muitos estudos são conduzidos, dentre eles, a resistência de união desses sistemas. A maioria dos trabalhos utiliza o teste de microtração. Este teste permite a avaliação de diferentes superfícies, gerando variedade nos resultados obtidos e dificultando a comparação de dados. Este estudo teve como objetivo comparar os valores de resistência de união para as diferentes superfícies de dentina utilizadas em testes de microtração (dentina planificada e dentina de paredes cavitárias, com túbulos dentinários dispostos predominantemente paralelos ou perpendiculares à interface adesiva). Foram utilizados 80 terceiros molares humanos, divididos aleatoriamente em 4 grupos e 2 subgrupos, de acordo com a superfície dentinária de obtenção dos espécimes e do sistema adesivo utilizado: G1 (PO) planificação da face oclusal (baixo fator C); G2 (PV) planificação da face vestibular (baixo fator C); G3 (CP) face pulpar de preparo cavitário oclusal (alto fator C); G4 (CV) face vestibular de preparo oclusal (alto fator C). Dois diferentes sistemas adesivos foram utilizados: convencional de 3 passos Adper Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE) e o autocondicionante de 2 passos Clearfil SE Bond (kuraray), resultando em 8 subgrupos (n=10): POSMp; POCf; PVSMp; PVCf; CPSMp; CPCf; CVSMp; CVCf. A resina composta (Filtek Z250 A3) foi inserida em dois incrementos horizontais. Após 48 horas, os dentes foram seccionados com disco diamantado para a obtenção dos palitos com área de seção transversal de ±0,8mm. Uma fatia de cada subgrupo foi separada para análise em MEV. Os espécimes foram fixados ao dispositivo de microtração tipo Bencor multi T adaptado à máquina de ensaios universal Instron. Uma força de tração com velocidade de 0,5 mm/min utilizando uma célula de carga de 500N foi aplicada. As superfícies fraturadas foram analisadas em Esteromicroscópio LeicaMZ6 para identificar e classificar o tipo de fratura. Os resultados foram submetidos ao teste ANOVA a 2 critérios e ao teste de Tukey com nível de significância de 5%, para cada tipo de adesivo. Os valores médios (MPa±dp) foram: POSMp: 44.51±9.28; PVSMp: 56.75±6.58; CPSMp: 27.88±5.71;CVSMp: 32.54±6.11; POCf: 48.34±8.09; PVCf: 52.51±10.18; CPCf: 23.06±5.93; CVCf: 31.35±4.03. Houve diferença estatisticamente significante para o tipo de preparo (p<0.01 para ambos adesivos) e para a orientação dos túbulos dentinários (p<0,001 para o Scotchbond Multipurpose e p=0.012 para o Clearfil SE Bond).. Concluiu-se, portanto, que os espécimes obtidos a partir de cavidades apresentaram redução nos valores de resistência de união e a orientação paralela dos túbulos em relação à interface adesiva aumentou os valores de resistência de união à microtação. / Microtensile test is usually used to evaluate bond strength values and can be affected by several factors resulting in a diversity of values which makes it difficult to compare data. Flat surfaces dentin are used in most studies. However, specimens from a tooth cavity preparation can be a more realistic model. The aim of this study was to compare &#x3BC;TBS values of dentin flat surfaces (low C factor) and dentin from cavity preparations (high C fator) and its relation with the direction of the dentin tubules. Eighty extracted caries-free human molars were assigned into 4 groups: OF (occlusal flat surface specimens low C factor); BF (buccal flat surface specimens low C factor); PC (pulp surface of cavity preparations specimens high C factor) and BC (buccal surface of cavity preparations specimens high C factor). Each group was divided into 2 subgroups according to the adhesive system Adper Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE) or Clearfil SE Bond (Kuraray), resulting in 8 groups (n=10): OFSMp; OFCf; BFSMp; BFCf; PCSMp; PCCf; BCSMp and BCCf. Two horizontal increments of Filtek Z250 resin were used to restore the teeth. After 48 hours storage, the specimens were sectioned into 0.8 mm beams with diamond disc for microtensile test and submitted to a tensile force in a Universal Testing Machine (Instron) at 0.5mm/min. One slice of each subgroup was randomly selected for MEV. Mean values (MPa±sd) were OFSMp: 44.51±9.28; BFSMp: 56.75±6.58; PCSMp: 27.88±5.71; BCSMp: 32.54±6.11; OFCf: 48.34±8.09; BFCf: 52.51±10.18; PCCf: 23.06±5.93; BCCf: 31.35±4.03. Data were statistically analyzed by two-way ANOVA and Tukeys test (p<0.05) for each adhesive. The adhesive failures were predominant in all groups. It can be concluded that the microtensile bond strength was influenced by the type of dentin surface and tubules orientation. The specimens obtained from cavity preparations showed reduced &#x3BC;TBS (p<0.01). Parallel tubules orientation showed a statistically significant increase of &#x3BC;TBS (p<0.001 for Scotchbond Multipurpose and p=0.012 for Clearfil SE Bond).