El Destilador Solar Tubular (DST) fue diseñado y evaluado en el Centro de Energías Renovables de Tacna (CERT) de la UNJBG, Tacna, PERÚ. El trabajo se ejecutó a una escala piloto, con el fin de investigar el comportamiento y características del destilador y del agua destilada, respectivamente, bajo condiciones de irradiancia solar global de la ciudad de Tacna. Se empleó agua de mar para evaluar en el DST, se realizaron mediciones del volumen de agua destilada, temperaturas, irradiancia solar global y calidad de agua destilada, antes y después de la evaluación. El destilador solar tubular (DST) tiene una eficiencia de 47% en términos de procesamiento de agua destilada.

Uvas pasas (Vitis vinífera L.) de la variedad Italia blanca se utilizó para determinar los parámetros en la elaboración de un destilado a través de sus características físico-químicas y sensoriales; aprovechando este subproducto en la elaboración de un destilado. Se empleó la metodología de Superficie de Respuesta (MSR) con el modelo de Box-Behnken para las 3 variables cuantitativas: concentración de pasas: 25 %; 30 % y 35 %, tiempo de maceración de 24, 36 y 48 horas y concentración de inoculación de levaduras Saccharomyces cerevisiae AWRI 796 con niveles de 20, 30 y 40 g/Hl con 15 tratamientos. La materia prima utilizada fueron pasas de uva de la variedad Italia blanca con humedad de 45,78% y 42,21 % de azúcares totales. Las variables en estudio concentración de pasas, el tiempo de maceración y la concentración de levaduras; solo influyeron en la aceptabilidad del sabor y el rendimiento, mas no en la aceptabilidad del aspecto visual, color y olor. El rendimiento fue de 72,2 % y fue influenciado por la concentración de pasas y el tiempo de maceración. El tratamiento óptimo fue: concentración de pasas 33,23 %; 48 horas de maceración y 23,26 g/Hl de levadura. El producto final es un destilado 41,08 ºGL con un rendimiento del 75,14 %, se caracteriza por un sabor y olor fuertemente alcoholizado, aspecto límpido e incoloro.

Los sistemas de destilación, desde hace muchas décadas, vienen siendo ampliamente usados en la industria de procesos químicos, especialmente en refinerías y procesos de acondicionamiento y tratamiento de gas natural. Los objetivos típicos en estos sistemas están asociados al cumplimiento de especificaciones sobre la calidad de los productos, y para lo cual usualmente se cuenta con analizadores online para monitoreo de estas especificaciones como es el caso de cromatógrafos, así como análisis en laboratorio mediante técnicas específicas. / Tesis

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El presente trabajo de investigación se centró en tres aspectos del proceso productivo de los aguardientes de pera: las condiciones de fermentación, las condiciones de destilación y la materia prima utilizada. La influencia de cada uno de ellos en la calidad de las bebidas destiladas obtenidas se estudió por medio de la detección y cuantificación de los principales compuestos volátiles utilizando cromatografía gaseosa. Los análisis realizados mostraron que la levadura utilizada, la temperatura, y el pH de fermentación, poseen un efecto significativo en la composición aromática de los destilados obtenidos. Sin embargo, el análisis sensorial no mostró diferencias significativas entre algunos de ellos. Respecto a las condiciones de destilación, y basándose en la composición aromática obtenida, se puede decir que los destilados de mejor calidad fueron los obtenidos con alambique de cobre (frente a los obtenidos en equipo de vidrio y en equipo de vidrio con virutas de cobre). Además, las destilaciones realizadas en presencia de las lías de fermentación en general dieron destilados de mejor calidad. Por otra parte, la materia prima utilizada también afectó la composición volátil de los destilados. El análisis sensorial realizado mostró que los destilados obtenidos a partir de zumo natural de pera eran preferidos frente a los obtenidos a partir de zumo concentrado. / The research focused on three main aspects of the spirit production process: the fermentation conditions, the distillation conditions and the raw material used. The influence of each of these aspects on the quality of the distillates obtained therefrom was studied by detecting and quantifying the main flavor compounds. The chemical analyses showed that the fermentation yeast, temperature and pH had a significant effect on the volatile composition of the pear spirits obtained. However, sensory evaluations showed no significant differences between some of these samples. As far as the distillation process is concerned, the aromatic compounds quantified indicated that the quality of the distillates produced by the distillations in a copper alembic were better than the distillates produced in glass devices and in glass devices with copper shavings. In addition, the distillations performed in the presence of the fermentation lees usually gave better quality distillates. The raw material used also affected the volatile composition of the distillates. Sensorial analysis showed that distillates from natural pear juice were preferred to distillates from pear juice concentrate.

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La mayoría de las impurezas y material insaponificable presente en los aceites crudos de origen vegetal es eliminada en los procesos de refinado, durante la elaboración de los aceites comestibles. La desodorización constituye la última etapa del proceso de refinado y tiene como objetivo la eliminación de los ácidos grasos libres y de sabores y olores que le confieren características indeseables al producto desde el punto de vista organoléptico (como cetonas, aldehídos, compuestos oxidados e hidrocarburos no saturados) mediante un proceso de destilación y arrastre con vapor a alto vacío y altas temperaturas. Durante esta etapa, también se eliminan parcialmente otros componentes importantes de los aceites, como tocoferoles, tocotrienoles, esteroles y ésteres grasos. Además, pueden formarse isómeros trans de los ácidos grasos y originarse pérdidas de triglicéridos por arrastre o degradación térmica e hidrolítica. Para poder analizar los procesos de desodorizado, optimizar sus condiciones operativas y/o aumentar la calidad y valor agregado de sus productos y subproductos, es necesario contar con información completa de las corrientes y con modelos adecuados de simulación para las unidades de proceso. Actualmente no existen modelos operativos completos que permitan caracterizar y evaluar el rendimiento de los sistemas de desodorización, limitándose las herramientas disponibles a algunas ecuaciones simplificadas. El objetivo general de este trabajo es el estudio teórico y experimental del proceso de desodorización de aceites vegetales por arrastre con vapor. Los objetivos específicos son: a) El desarrollo y resolución de modelos para la simulación del proceso en sus formas batch y continua; y b) El estudio del efecto de las características del material y las variables operativas sobre el deterioro del aceite y la recuperación del destilado, como fuente de tocoferoles y de otros productos de alto valor agregado. A continuación se detalla la organización del trabajo realizado. En cada uno de los capítulos se describen resultados, conclusiones y bibliografía consultada. En el Capítulo 1 se realiza una descripción de la naturaleza del proceso de desodorización y de los tipos de operación de los distintos desodorizadores, como así también de algunos equipos utilizados en la industria. En forma genérica se describe el modelado del proceso presentado en bibliografía, basado en las ecuaciones elementales de equilibrio y balances de masa. En el Capítulo 2 se describe la composición de los principales compuestos presentes en los distintos aceites vegetales así como también sus propiedades junto con las del vapor de agua. Se detallan los principales cambios ocurridos en el aceite durante el proceso. Finalmente se realiza la descripción del modelo UNIFAC utilizado para determinar coeficientes de actividad de los ácidos grasos libres, mono- y diglicéridos. En el Capítulo 3 se presenta el trabajo experimental realizado para determinar coeficientes de actividad del α-tocoferol a dilución infinita por cromatografía gaslíquido (de distintos solventes y distintos solutos). Luego a partir de los valores experimentalmente obtenidos se modela la dependencia con la temperatura del coeficiente de actividad del α-tocoferol infinitamente diluido en el aceite, utilizando el modelo UNIFAC (ampliando la base de datos con los nuevos parámetros determinados para este compuesto). En el Capítulo 4 se describe la metodología experimental utilizada para determinar la formación de isómeros trans del ácido linoleico en función de la temperatura y tiempo de exposición del aceite. También se estudió el cambio de acidez durante el proceso de desodorización, debido al efecto de la temperatura, el tiempo de operación y el vapor de agua utilizado como arrastre en el proceso. Se discuten los resultados obtenidos y se modelan las cinéticas determinando el orden y las constantes para ambos modelos. Luego se comparan los resultados con cinéticas encontradas en la bibliografía para la generación de trans isómeros. En el Capítulo 5 se detalla el modelo matemático desarrollado para la desodorización batch, en el que se considera un proceso de arrastre con reacción química. El aceite es representado por los triglicéridos, considerado no volátil y como compuestos volátiles los cinco ácidos grasos libres principales (palmítico, esteárico, oleico, linoleico y linolénico), un mono- y un diglicérido representativos, y el α-tocoferol. A partir de la simulación se analiza el efecto de la composición del aceite y de las distintas variables del proceso. En el Capítulo 6 se expone el modelo matemático para la desodorización continua, el que consiste principalmente en un conjunto de ecuaciones algebraicas que representan la eliminación por destilación o arrastre con vapor de los distintos componentes del aceite. Para determinar la eficiencia del proceso se utiliza el método AIChE, el cual predice la eficiencia de Murphree para platos con campanas de burbujeo. La simulación permite evaluar la influencia de las variables operativas en la calidad y composición final del aceite y del destilado. Finalmente, en el Capítulo 7 se resumen las conclusiones generales de la tesis y se proponen trabajos a futuro sobre el tema de investigación. / Most of the unsaponifiable material and impurities present in crude vegetable oils are removed in the refining processes, during the production of edible oils. The deodorization is the last stage of the refining process and has as its objective the removal of free fatty acids and flavors and smells that render undesirable organoleptic characteristics to the product (such as ketones, aldehydes, oxidized compounds and unsaturated hydrocarbons) through a process of distillation and steam stripping at high vacuum and high temperatures. During this stage, other components of the oils, such as tocopherols, tocotrienols, sterols and fatty esters, are partially removed. Formation of trans isomers of fatty acids and loss of triglycerides, caused by entrainment and thermal or hydrolytic degradation, can also occurs during the process. To analyze the processes of deodorization, to optimize their operating conditions and/or to increase the quality of value-added products and byproducts, it is necessary to have detailed information about the process streams and simulation models for process units. There are currently no operative models to enable complete characterization and performance assessment of deodorization systems, limiting the tools available to some simplified equations. The general objective of this work is to study experimentally and theoretically the deodorization process of vegetable oils by steam stripping. The specific objectives are: a) To develop and solve mathematical models for simulating the process in their batch and continuous forms; and b) To study the effect of material characteristics and operating variables on the oil deterioration and distillate recovery, as a source of tocopherols and other natural products of high added value. The organization of the work is given below. Results, conclusions and reviewed bibliography are presented in each chapter. Chapter 1 is a description of the nature of deodorization and types of operation of the various deodorizers, as well as of some equipment used in the industry. Generically presents the process modeling used in the literature, based on elemental equilibrium equations and mass balances. Chapter 2 describes the composition of the main compounds present in vegetable oils as well as their properties along with those for water vapor. The main changes in the oil during the deodorization process are discussed. Finally presents a description of UNIFAC model used to predict activity coefficients of free fatty acids, mono- and diglycerides. Chapter 3 presents the experimental work carried out to determine activity coefficients of α-tocopherol at infinite dilution by gas-liquid chromatography (different solvents and different solutes). Then the values obtained experimentally for the coefficient of activity of α-tocopherol infinitely diluted in the oil, and its temperature dependence, are modeled by using the UNIFAC model (extending the database with the new parameters determined for this compound). Chapter 4 describes the experimental work carried out to determine the formation of trans isomers of linoleic acid as a function of temperature and exposure time of the oil. The change of acidity during the process of deodorization due to temperature, time of operation and water vapor used as a drag on the process is also studied. The results are discussed and the kinetics are modeled by determining the order and the constants of reaction for both models. The results are compared with the kinetics found in literature for the generation of trans isomers. Chapter 5 details the mathematical model developed for the batch deodorization, considered as a stripping process with chemical reaction. The oil is represented by the triglyceride, which is considered non-volatile, and volatile compounds as the five major free fatty acids (palmitic, stearic, oleic, linoleic and linolenic), representative mono- and diglycerides, and α-tocopherol. From the simulation, the effect of oil composition and process variables is analyzed. Chapter 6 sets out the model for continuous deodorization, consisting mainly of a set of algebraic equations representing the removal by distillation or steam stripping of the various components of the oil. The efficiency of the process is determined by using the AIChE method which predicts the Murphree efficiency for trays with bubbling bells. Simulation allows to evaluate the influence of operating variables on quality and final composition of the oil and the distillate. Finally, Chapter 7 summarizes the overall conclusions of the thesis and suggests future work on the research topic.

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En el presente estudio se pretende realizar un estudio experimental de la viabilidad de la deshidratación de etanol en una columna de destilación azeotrópica en continuo a escala semi-planta piloto empleando distintas mezclas de hidrocarburos componentes de la gasolina con el fin de obtener una mezcla etanol - gasolina directamente utilizable como combustible. Se llega a la conclusión de que la deshidratación de etanol mediante destilación azeotrópica con gasolina o sus componentes para obtener directamente una mezcla gasolina + etanol es un proceso técnica y económicamente viable. Sin embargo, su simulación teórica es difícil por la falta de modelos termodinámicos que calculen con precisión los datos de equilibrio necesarios, especialmente en las proximidades del punto de pliegue. En principio, parece más adecuada la implantación de este proceso dentro de las refinerías de petróleo en vez de en las empresas fabricantes de bioetanol las cuales se dedicarían exclusivamente a la obtención de etanol del 96%. De este modo se podría aprovechar el alto conocimiento que las refinerías tienen de la destilación así como de su facilidad de disponer de combustibles más económicos obteniéndose así un mayor descenso en los costes.

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