Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-12Bitstream added on 2014-06-13T19:00:58Z : No. of bitstreams: 1 murakami_mt_dr_sjrp.pdf: 4603266 bytes, checksum: 354af33ced476bc60fd37bac536c3729 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / This work presents some features of essential biological processes such as the haemostatic system, integrity of biological membranes and thermostability of proteins. Crystallographic, spectroscopic and in silico tools have been used to obtain information at the molecular level of macromolecular complexes, action mechanisms and inhibition pathways. Worms, snakes, ticks, leeches and spiders produce a variety of proteins, which interfere in the regulation of these systems. Different toxins isolated from these organisms were characterized providing necessary information for the development of a new anti-myonecrotic molecule and reveal a new factor Xa exosite that is important for macromolecular substrates recognition and inhibition. The first crystal structure of a member of the sphingomyelinases D family was determined by the quick cryo-soaking technique and the catalytic mechanism was proposed, which involves a magnesium-binding site and two catalytic histidines. An alternative activation of the protein C pathway that does not require thrombomodulin was structurally characterized and revealed the dual role of the elestrotatic surface charge around the active site and the three strategically positioned carbohydrate moieties in the approach, recognition and activation of protein C.

Neste trabalho, relata-se o comportamento estrutural de multicamadas de Fe30Co70/Cu, quando submetidas a irradiações com íons de He+ e Kr+ e tratamentos térmicos. As multicamadas foram confeccionadas à temperatura ambiente, numa câmara de ultra-alto vácuo por evaporação alternada de uma liga Fe30Co70 e Cu. As energias das irradiações foram escolhidas de tal forma que os íons atravessassem a multicamada, ficando alojados no substrato de Si. As doses foram calculadas para que os dois tipos de íons depositassem a mesma energia total na multicamada. Após a confecção dos filmes, os mesmos foram submetidos a tratamentos térmicos de 10 minutos em temperaturas variando de 350 a 450 oC. Este processo quebra a estrutura de camadas e forma uma liga heterogênea de grãos magnéticos embebidos numa matriz metálica de Cu. Para investigar a evolução das propriedades estruturais das amostras utilizou-se difração, refletividade e espectroscopia de absorção de raios-X. Os resultados da refletividade de raios-X mostraram claramente que uma estrutura de multicamadas é formada após a evaporação, fato que é comprovado pelo pico de Bragg observado nas curvas de refletividade. As irradiações com He+ e Kr+ não destroem a estrutura de multicamadas, ao contrário, elas provocam um alisamento de todas as interfaces. Pelas medidas de difração de raios-X verificou-se que as irradiações resultam no aumento de cristalinidade e no crescimento de tamanho dos cristalitos do sistema. A irradiação com He+ não provoca mudanças significativas na multicamada, mas a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase de bcc para fcc/hcp nas camadas de Fe30Co70. Esta nova fase induzida pela irradiação com Kr+ é metaestável, pois um simples tratamento térmico de 450 oC durante 10 minutos destrói a nova estrutura fcc/hcp, fazendo com que a liga retorne a estrutura bcc. As medidas de absorção de raios-X estão em perfeito acordo com as medidas de difração e refletividade, mostrando que as irradiações promovem uma melhora na ordem cristalográfica. De acordo com o que foi observado das medidas, a irradiação com He+ não provoca nenhum efeito significativo na estrutura da liga de FeCo. Contudo, a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase nesta liga de bcc para uma estrutura fcc e/ou hcp. Tal transformação é induzida pela irradiação com Kr+ porque estes íons transferem mais energia, em colisões nucleares, do que os íons de He+. Além disso, estes íons provocam um grande número de cascatas de colisões, fazendo com que os átomos contidos dentro do volume destas cascatas tornem-se móveis. Desta forma, os átomos de Fe e Co se rearranjam em uma estrutura fcc, que é imposta pelas camadas de Cu adjacentes. Embora a estrutura fcc seja muito mais provável, também é possivel que a estrutura induzida seja hcp.

Made available in DSpace on 2016-06-23T12:15:52Z (GMT). No. of bitstreams: 2 8.pdf: 3689916 bytes, checksum: a4c61da95d92274fea88f64811279b9b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2015 / Made available in DSpace on 2016-07-05T22:38:01Z (GMT). No. of bitstreams: 3 8.pdf.txt: 190771 bytes, checksum: 7024cfb0c1d780928508c0218ded115f (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 8.pdf: 3689916 bytes, checksum: a4c61da95d92274fea88f64811279b9b (MD5) Previous issue date: 2015 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Tecnologia em Fármacos/Farmanguinhos. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. / A hipertensão arterial é o principal fator de risco para doenças cerebro vasculares e doenças isquêmicas do coração, sendo uma das causas mais importantes para a morbidade e a mortalidade cardiovascular. O maleato de enalapril, fármaco alvo deste estudo, é um pró-fármaco que, após a administração oral, é rapidamente absorvido e hidrolisado em seu metabólito ativo, o enalaprilato, um potente inibidor da enzima conversora da angiotensina. Ao longo do tempo vem sendo dada maior atenção aos fatores que podem influenciar na variabilidade da biodisponibilidade, como a determinação físico-química do insumo farmacêutico ativo (IFA) e excipientes utilizados na formulação, assim como processo de fabricação. O estudo de pré-formulação é de grande importância para o desenvolvimento do medicamento maleato de enalapril 20mg. O insumo farmacêutico ativo (IFA) possui dois polimorfos, que foram aqui caracterizados por difração de raios X de pó (DRXP), também foram aplicadas técnicas de análise térmica como DSC (differential scanning calorimetry) e TGA (thermogravimetric analysis), porém não demostraram efetividade na caracterização do IFA. Estas técnicas também foram aplicadas para caracterização dos excipientes utilizados nas duas propostas de formulação inicial e de medicamentos já comercializados no mercado nacional. As análises de caracterização dos medicamentos do mercado foram de grande importância para identificar/propor o processo de fabricação dos medicamentos e observar diferenças no uso de excipientes, dando suporte para a definição preliminar das formulações a serem testadas, além do processo de fabricação. O IFA tem grande sensibilidade à temperatura e umidade, degradando-se em duas substâncias dicetopiperazina e enalaprilato. Neste estudo foram ainda realizadas análises físico-químicas de duas formulações de maleato de enalapril 20mg comprimidos simples. Cada formulação foi preparada por um processo diferente granulação via úmida e mistura para compressão direta. Os comprimidos das duas formulações foram acondicionados em dois diferentes materiais de embalagem, por 30 dias, em câmara climática a 30 ºC e 40 ºC com 75% de umidade relativa. Os resultados demonstraram que o processo de granulação via úmida provê maior estabilidade físico-química aos comprimidos, durante o tempo estudado. Os resultados de DRXP e DSC confirmaram a similaridade do medicamento referência com a formulação 1, proposta por granulação via úmida. Foi possível delinear a formulação preliminar e o processo de fabricação adequado para o desenvolvimento da formulação do maleato de enalapril 20mg comprimidos simples. / Hypertension is a major risk factor for cerebrovascular disease and ischemic heart disease, one of the most important causes of morbidity and cardiovascular mortality. There are many classes of antihypertensive agents with many effective representatives in reducing blood pressure. The enalapril maleate, drug aim of this study is a prodrug which, after oral administration, is rapidly absorbed and hydrolyzed to its active metabolite, enalaprilat, a potent inhibitor of angiotensin converting enzyme. By the time it has been given greater attention to the factors that may influence the variability of bioavailability, as the physicochemical determination of active pharmaceutical ingredient (API) and excipients used in the formulation, as well as the manufacturing process. The pre-formulation study is of great importance for drug development of enalapril maleate 20 mg tablets. The active pharmaceutical ingredient (API) has two polymorphs, which are here characterized by powder diffraction X-ray (XRPD) were applied also techniques of thermal analysis such as DSC (differential scanning calorimetry) and TGA (thermogravimetric analysis), but not demonstrated effectiveness in characterizing the API. These techniques have also been applied to characterization of the excipients used in the two proposals for initial formulation and drugs already marketed in the Brazilian market. The analytical characterization of the market drugs were of great importance to identify / propose the drug manufacturing process and observe differences in the use of excipients, providing support for the preliminary setting of the formulations to be tested, besides the manufacturing process. The API has great sensitivity to temperature and humidity, degrade into two substances - diketopiperazine and enalaprilat. In this study, physical and chemical analyzes were performed on two enalapril maleate 20 mg tablets. Each formulation was made by a different process - wet granulation and blend for direct compression. Tablets of the two formulations were placed in two different packaging materials, for 30 days in a climatic chamber at 30 °C and 40 °C with 75 % relative humidity. The results showed that the wet granulation process generates higher physical and chemical stability to the tablets during the studied time. The results of XRPD and DSC confirmed the similarity of the reference medicine with the formulation 1, proposed by the wet granulation. It was possible to delineate the preliminary formulation and manufacturing process suitable for the development of the formulation of enalapril maleate 20 mg tablets.

As distorções de forma de componentes mecânicos, que ocorrem durante a fabricação, constituem um sério problema enfrentado pela indústria metal-mecânica. Neste trabalho, avaliou-se uma rota de fabricação de barras de aço ABNT 1045 envolvendo os processos de trefilação, alívio de tensões e têmpera por indução utilizando-se uma visão holística do processo. Após um estudo detalhado, variou-se 5 parâmetros do processo, sendo eles: corrida, ângulo de fieira, ângulo de endireitamento, temperatura de alívio de tensões e profundidade de camada temperada. Caracterizou-se as tensões residuais, em todas as etapas do processo, utilizando-se as técnicas de difração de raios-X, difração de nêutrons e difração de radiação Síncrotron, bem como, a microestrutura do material. Após as etapas de trefilação combinada e tratamento térmico avaliou-se as distorções de forma, utilizando-se um equipamento de medição por coordenadas e posteriormente calculou-se os vetores distorção. Os dados obtidos foram analisados utilizando-se o software Minitab® através da montagem de uma matriz DoE (Design of Experiments). A partir dos resultados obtidos, avaliou-se quais etapas do processo induzem maior "potencial de distorção" nos componentes. A partir das medições de tensões residuais foi obtida uma visão detalhada de como estas tensões residuais se distribuem no material após cada etapa do processo, os dados mostram diferenças significativas ao longo das posições periféricas nas etapas de pré-endireitamento e trefilação. Dados apontam que a distribuição da zona de segregação é responsável pelo comportamento diferente nas duas corridas analisadas em relação às distorções. As tensões residuais geradas no endireitamento do fio-máquina são responsáveis por causar heterogeneidades no material e induzem um alto “potencial de distorção”. Nos parâmetros de processo estudados as deformações induzidas no processo de trefilação não foram capazes de eliminar as distribuições heterogêneas de tensões residuais geradas no pré-endireitamento, porém utilizando-se o ângulo de fieira de 15º houve uma diminuição da distorção após a têmpera por indução. Após o processo de endireitamento por rolos cruzados (PERC) a distribuição das tensões residuais na superfície é mais homogênea para os ângulos de ferramenta avaliados neste trabalho (16º e 18º), entretanto existem diferenças significativas na distribuição de tensões residuais no núcleo do material, e estas diferenças são umas das causadoras das distorções após o processo de têmpera por indução. / Shape distortions are a serious problem in the metalworking industry, distortion due to heat treatment is responsible for additional and cost machining operations. Minimizing or even avoiding heat treatment distortion is one of the key factors to minimize production costs. In the past, investigations had focused on single effects or isolated parameters steps in a manufacturing chain. It is well established now that each step of the process chain generates a “distortion potential” and a new global approach, treating distortion as a system attribute, analyzing the entire manufacturing chain from steelmaking to heat treatment process is necessary. The main idea of distortion engineering is that all steps of the manufacturing chain together contribute to the final distortion behavior. In this work, a steel route of combined cold-drawing process to induction hardening of ABNT 1045 steel bars was investigated. The residual stresses characterizations were carried out using X-ray diffraction, neutron diffraction and synchrotron diffraction methods. The identification and interaction between factors on distortion behavior was carried out using statistical analysis, with the aid of DoE (Design of Experiments). For the DoE method the number of causes that can be considered were 5 parameters of the process, including: different batches, drawing angle, PERC angle, stress relief temperature and induction hardening depth. From the results obtained, the evaluation of which steps in the process induce higher "distortion potential" during the various steps of the process was carried out. From the measurements of residual stresses a detailed view of how these residual stresses are distributed for material in each step of the process was obtained, the results show significant differences along the peripheral positions in the pre-straightening and drawing stages. The experimental results indicate the microstructure of the material, wire rod geometry and the die angle process parameters as main "distortion potentials".

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-12-14Bitstream added on 2014-06-13T18:53:40Z : No. of bitstreams: 1 sidel_sm_me_ilha.pdf: 1806167 bytes, checksum: 2a4e01caec0f051d6145b4716b656d11 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Neste trabalho foram estudados os vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2- xWO3 com diferentes valores de x. Os resultados das medidas de DRX dos vidros como preparados confirmaram o comportamento amorfo das matrizes vitreas, e para os vidros tratados termicamente em diferentes temperaturas, acima de Tg, evidenciou-se a formacao das fases cristalinas durante o processo de cristalizacao. No vidro com x=0 (TL) foi observado a presenca das fases cristalinas -TeO2, -TeO2 e Li2Te2O5, e para os vidros com x=5 e 10 (TLW-5 e TLW-10) foi observado somente as duas primeiras fases cristalinas. Esse resultado sugere que o WO3 entra na estrutura como formador vitreo e inibe o crescimento da fase cristalina Li2Te2O5. Os parametros termicos, como a Tg, Tx e Tp, e o processo de cristalizacao dos vidros foram estudados por meio das medidas de DSC, e foram calculados os valores da energia de ativacao (E) e do parametro de Avrami. As curvas de DSC foram obtidas para taxas de aquecimento entre 2.5 e 12.5 K.mol-1 e particulas com tamanho 45-63 Êm. A energia de ativacao e o indice de Avrami foram calculados para cada fase cristalina e os picos de DSC foram ajustados utilizando funcoes gaussianas. As curvas de DSC das amostras tratadas termicamente apresentaram os picos de cristalizacao, referentes a cada fase cristalina, separadamente. Nas curvas de DSC do vidro TLW-5 foram observados tres picos de cristalizacao, embora as medidas de DRX tenham apresentado apenas duas fases cristalinas. Deste modo, a existencia deste terceiro pico de cristalizacao nas curvas de DSC do vidro TLW-5 confirmam o processo de transformacao da fase -TeO2 em -TeO2, conforme sugerido pelos dados de DRX e tambem pelos espectros de FT-IR. Nos espectros de infravermelho das tres matrizes vitreas foram verificadas as bandas de absorcao referentes as vibracoes das unidades tetragonais TeO4 e as bandas referentes as ligacoes W-O. / In this work the tellurite glasses of the system (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3 with different x values were studied. The results of the XRD measurements for glasses as quenched confirmed the amorphous behavior of the glass matrix, and for the glasses thermally treated at different temperatures above Tg evidenced the phases crystalline formed during the crystallization process. In the glass with x=0 (TL) the presence of the -TeO2, -TeO2 and Li2Te2O5 crystalline phases was observed and for the glasses with x=5 and 10 (TLW-5 and TLW-10) were observed only the first two crystalline phases. This result suggests that WO3 enters in the structure as glass former and it inhibits the growth of the crystalline phase Li2Te2O5. The thermal parameters, as Tg, Tx and Tp, and the crystallization process of the glasses were studied through the DSC measurements, the values of the activation energy (E) and the Avrami s parameter were calculated. The DSC curves were obtained for heating rates between 2.5 and 12.5 K.mol-1, and 45-63 ìm particles size. The activation energy and the Avrami s parameter were calculated for each crystalline phase and the peaks of DSC were fitted using Gaussian functions. The DSC curves of the samples thermally treated showed the crystallization peaks, regarding each crystalline phase, separately. In the DSC curves of TLW- 5 glass three crystallization peaks were observed, although the measurements of XRD have presented only two crystalline phases. In this way the existence of this third crystallization peak in the DSC curves of the glass TLW-5 confirms the process of transformation of the phase -TeO2 in -TeO2, as suggested by XRD data and also for the FT-IR spectra. In the infrared spectra of the three glass matrix the absorption bands regarding the vibrations of the tetragonal units TeO4 and the bands regarding the connections W-O were observed.

Neste trabalho, relata-se o comportamento estrutural de multicamadas de Fe30Co70/Cu, quando submetidas a irradiações com íons de He+ e Kr+ e tratamentos térmicos. As multicamadas foram confeccionadas à temperatura ambiente, numa câmara de ultra-alto vácuo por evaporação alternada de uma liga Fe30Co70 e Cu. As energias das irradiações foram escolhidas de tal forma que os íons atravessassem a multicamada, ficando alojados no substrato de Si. As doses foram calculadas para que os dois tipos de íons depositassem a mesma energia total na multicamada. Após a confecção dos filmes, os mesmos foram submetidos a tratamentos térmicos de 10 minutos em temperaturas variando de 350 a 450 oC. Este processo quebra a estrutura de camadas e forma uma liga heterogênea de grãos magnéticos embebidos numa matriz metálica de Cu. Para investigar a evolução das propriedades estruturais das amostras utilizou-se difração, refletividade e espectroscopia de absorção de raios-X. Os resultados da refletividade de raios-X mostraram claramente que uma estrutura de multicamadas é formada após a evaporação, fato que é comprovado pelo pico de Bragg observado nas curvas de refletividade. As irradiações com He+ e Kr+ não destroem a estrutura de multicamadas, ao contrário, elas provocam um alisamento de todas as interfaces. Pelas medidas de difração de raios-X verificou-se que as irradiações resultam no aumento de cristalinidade e no crescimento de tamanho dos cristalitos do sistema. A irradiação com He+ não provoca mudanças significativas na multicamada, mas a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase de bcc para fcc/hcp nas camadas de Fe30Co70. Esta nova fase induzida pela irradiação com Kr+ é metaestável, pois um simples tratamento térmico de 450 oC durante 10 minutos destrói a nova estrutura fcc/hcp, fazendo com que a liga retorne a estrutura bcc. As medidas de absorção de raios-X estão em perfeito acordo com as medidas de difração e refletividade, mostrando que as irradiações promovem uma melhora na ordem cristalográfica. De acordo com o que foi observado das medidas, a irradiação com He+ não provoca nenhum efeito significativo na estrutura da liga de FeCo. Contudo, a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase nesta liga de bcc para uma estrutura fcc e/ou hcp. Tal transformação é induzida pela irradiação com Kr+ porque estes íons transferem mais energia, em colisões nucleares, do que os íons de He+. Além disso, estes íons provocam um grande número de cascatas de colisões, fazendo com que os átomos contidos dentro do volume destas cascatas tornem-se móveis. Desta forma, os átomos de Fe e Co se rearranjam em uma estrutura fcc, que é imposta pelas camadas de Cu adjacentes. Embora a estrutura fcc seja muito mais provável, também é possivel que a estrutura induzida seja hcp.

Orientador: Keizo Yukimitu / Banca: Victor Ciro Solano Reynoso / Banca: Sandro Márcio Lima / Resumo: Neste trabalho foram estudados os vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2- xWO3 com diferentes valores de x. Os resultados das medidas de DRX dos vidros como preparados confirmaram o comportamento amorfo das matrizes vitreas, e para os vidros tratados termicamente em diferentes temperaturas, acima de Tg, evidenciou-se a formacao das fases cristalinas durante o processo de cristalizacao. No vidro com x=0 (TL) foi observado a presenca das fases cristalinas -TeO2, -TeO2 e Li2Te2O5, e para os vidros com x=5 e 10 (TLW-5 e TLW-10) foi observado somente as duas primeiras fases cristalinas. Esse resultado sugere que o WO3 entra na estrutura como formador vitreo e inibe o crescimento da fase cristalina Li2Te2O5. Os parametros termicos, como a Tg, Tx e Tp, e o processo de cristalizacao dos vidros foram estudados por meio das medidas de DSC, e foram calculados os valores da energia de ativacao (E) e do parametro de Avrami. As curvas de DSC foram obtidas para taxas de aquecimento entre 2.5 e 12.5 K.mol-1 e particulas com tamanho 45-63 ƒÊm. A energia de ativacao e o indice de Avrami foram calculados para cada fase cristalina e os picos de DSC foram ajustados utilizando funcoes gaussianas. As curvas de DSC das amostras tratadas termicamente apresentaram os picos de cristalizacao, referentes a cada fase cristalina, separadamente. Nas curvas de DSC do vidro TLW-5 foram observados tres picos de cristalizacao, embora as medidas de DRX tenham apresentado apenas duas fases cristalinas. Deste modo, a existencia deste terceiro pico de cristalizacao nas curvas de DSC do vidro TLW-5 confirmam o processo de transformacao da fase -TeO2 em -TeO2, conforme sugerido pelos dados de DRX e tambem pelos espectros de FT-IR. Nos espectros de infravermelho das tres matrizes vitreas foram verificadas as bandas de absorcao referentes as vibracoes das unidades tetragonais TeO4 e as bandas referentes as ligacoes W-O. / Abstract: In this work the tellurite glasses of the system (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3 with different x values were studied. The results of the XRD measurements for glasses as quenched confirmed the amorphous behavior of the glass matrix, and for the glasses thermally treated at different temperatures above Tg evidenced the phases crystalline formed during the crystallization process. In the glass with x=0 (TL) the presence of the -TeO2, -TeO2 and Li2Te2O5 crystalline phases was observed and for the glasses with x=5 and 10 (TLW-5 and TLW-10) were observed only the first two crystalline phases. This result suggests that WO3 enters in the structure as glass former and it inhibits the growth of the crystalline phase Li2Te2O5. The thermal parameters, as Tg, Tx and Tp, and the crystallization process of the glasses were studied through the DSC measurements, the values of the activation energy (E) and the Avrami’s parameter were calculated. The DSC curves were obtained for heating rates between 2.5 and 12.5 K.mol-1, and 45-63 ìm particles size. The activation energy and the Avrami’s parameter were calculated for each crystalline phase and the peaks of DSC were fitted using Gaussian functions. The DSC curves of the samples thermally treated showed the crystallization peaks, regarding each crystalline phase, separately. In the DSC curves of TLW- 5 glass three crystallization peaks were observed, although the measurements of XRD have presented only two crystalline phases. In this way the existence of this third crystallization peak in the DSC curves of the glass TLW-5 confirms the process of transformation of the phase -TeO2 in -TeO2, as suggested by XRD data and also for the FT-IR spectra. In the infrared spectra of the three glass matrix the absorption bands regarding the vibrations of the tetragonal units TeO4 and the bands regarding the connections W-O were observed. / Mestre

As distorções de forma de componentes mecânicos, que ocorrem durante a fabricação, constituem um sério problema enfrentado pela indústria metal-mecânica. Neste trabalho, avaliou-se uma rota de fabricação de barras de aço ABNT 1045 envolvendo os processos de trefilação, alívio de tensões e têmpera por indução utilizando-se uma visão holística do processo. Após um estudo detalhado, variou-se 5 parâmetros do processo, sendo eles: corrida, ângulo de fieira, ângulo de endireitamento, temperatura de alívio de tensões e profundidade de camada temperada. Caracterizou-se as tensões residuais, em todas as etapas do processo, utilizando-se as técnicas de difração de raios-X, difração de nêutrons e difração de radiação Síncrotron, bem como, a microestrutura do material. Após as etapas de trefilação combinada e tratamento térmico avaliou-se as distorções de forma, utilizando-se um equipamento de medição por coordenadas e posteriormente calculou-se os vetores distorção. Os dados obtidos foram analisados utilizando-se o software Minitab® através da montagem de uma matriz DoE (Design of Experiments). A partir dos resultados obtidos, avaliou-se quais etapas do processo induzem maior "potencial de distorção" nos componentes. A partir das medições de tensões residuais foi obtida uma visão detalhada de como estas tensões residuais se distribuem no material após cada etapa do processo, os dados mostram diferenças significativas ao longo das posições periféricas nas etapas de pré-endireitamento e trefilação. Dados apontam que a distribuição da zona de segregação é responsável pelo comportamento diferente nas duas corridas analisadas em relação às distorções. As tensões residuais geradas no endireitamento do fio-máquina são responsáveis por causar heterogeneidades no material e induzem um alto “potencial de distorção”. Nos parâmetros de processo estudados as deformações induzidas no processo de trefilação não foram capazes de eliminar as distribuições heterogêneas de tensões residuais geradas no pré-endireitamento, porém utilizando-se o ângulo de fieira de 15º houve uma diminuição da distorção após a têmpera por indução. Após o processo de endireitamento por rolos cruzados (PERC) a distribuição das tensões residuais na superfície é mais homogênea para os ângulos de ferramenta avaliados neste trabalho (16º e 18º), entretanto existem diferenças significativas na distribuição de tensões residuais no núcleo do material, e estas diferenças são umas das causadoras das distorções após o processo de têmpera por indução. / Shape distortions are a serious problem in the metalworking industry, distortion due to heat treatment is responsible for additional and cost machining operations. Minimizing or even avoiding heat treatment distortion is one of the key factors to minimize production costs. In the past, investigations had focused on single effects or isolated parameters steps in a manufacturing chain. It is well established now that each step of the process chain generates a “distortion potential” and a new global approach, treating distortion as a system attribute, analyzing the entire manufacturing chain from steelmaking to heat treatment process is necessary. The main idea of distortion engineering is that all steps of the manufacturing chain together contribute to the final distortion behavior. In this work, a steel route of combined cold-drawing process to induction hardening of ABNT 1045 steel bars was investigated. The residual stresses characterizations were carried out using X-ray diffraction, neutron diffraction and synchrotron diffraction methods. The identification and interaction between factors on distortion behavior was carried out using statistical analysis, with the aid of DoE (Design of Experiments). For the DoE method the number of causes that can be considered were 5 parameters of the process, including: different batches, drawing angle, PERC angle, stress relief temperature and induction hardening depth. From the results obtained, the evaluation of which steps in the process induce higher "distortion potential" during the various steps of the process was carried out. From the measurements of residual stresses a detailed view of how these residual stresses are distributed for material in each step of the process was obtained, the results show significant differences along the peripheral positions in the pre-straightening and drawing stages. The experimental results indicate the microstructure of the material, wire rod geometry and the die angle process parameters as main "distortion potentials".

As distorções de forma de componentes mecânicos, que ocorrem durante a fabricação, constituem um sério problema enfrentado pela indústria metal-mecânica. Neste trabalho, avaliou-se uma rota de fabricação de barras de aço ABNT 1045 envolvendo os processos de trefilação, alívio de tensões e têmpera por indução utilizando-se uma visão holística do processo. Após um estudo detalhado, variou-se 5 parâmetros do processo, sendo eles: corrida, ângulo de fieira, ângulo de endireitamento, temperatura de alívio de tensões e profundidade de camada temperada. Caracterizou-se as tensões residuais, em todas as etapas do processo, utilizando-se as técnicas de difração de raios-X, difração de nêutrons e difração de radiação Síncrotron, bem como, a microestrutura do material. Após as etapas de trefilação combinada e tratamento térmico avaliou-se as distorções de forma, utilizando-se um equipamento de medição por coordenadas e posteriormente calculou-se os vetores distorção. Os dados obtidos foram analisados utilizando-se o software Minitab® através da montagem de uma matriz DoE (Design of Experiments). A partir dos resultados obtidos, avaliou-se quais etapas do processo induzem maior "potencial de distorção" nos componentes. A partir das medições de tensões residuais foi obtida uma visão detalhada de como estas tensões residuais se distribuem no material após cada etapa do processo, os dados mostram diferenças significativas ao longo das posições periféricas nas etapas de pré-endireitamento e trefilação. Dados apontam que a distribuição da zona de segregação é responsável pelo comportamento diferente nas duas corridas analisadas em relação às distorções. As tensões residuais geradas no endireitamento do fio-máquina são responsáveis por causar heterogeneidades no material e induzem um alto “potencial de distorção”. Nos parâmetros de processo estudados as deformações induzidas no processo de trefilação não foram capazes de eliminar as distribuições heterogêneas de tensões residuais geradas no pré-endireitamento, porém utilizando-se o ângulo de fieira de 15º houve uma diminuição da distorção após a têmpera por indução. Após o processo de endireitamento por rolos cruzados (PERC) a distribuição das tensões residuais na superfície é mais homogênea para os ângulos de ferramenta avaliados neste trabalho (16º e 18º), entretanto existem diferenças significativas na distribuição de tensões residuais no núcleo do material, e estas diferenças são umas das causadoras das distorções após o processo de têmpera por indução. / Shape distortions are a serious problem in the metalworking industry, distortion due to heat treatment is responsible for additional and cost machining operations. Minimizing or even avoiding heat treatment distortion is one of the key factors to minimize production costs. In the past, investigations had focused on single effects or isolated parameters steps in a manufacturing chain. It is well established now that each step of the process chain generates a “distortion potential” and a new global approach, treating distortion as a system attribute, analyzing the entire manufacturing chain from steelmaking to heat treatment process is necessary. The main idea of distortion engineering is that all steps of the manufacturing chain together contribute to the final distortion behavior. In this work, a steel route of combined cold-drawing process to induction hardening of ABNT 1045 steel bars was investigated. The residual stresses characterizations were carried out using X-ray diffraction, neutron diffraction and synchrotron diffraction methods. The identification and interaction between factors on distortion behavior was carried out using statistical analysis, with the aid of DoE (Design of Experiments). For the DoE method the number of causes that can be considered were 5 parameters of the process, including: different batches, drawing angle, PERC angle, stress relief temperature and induction hardening depth. From the results obtained, the evaluation of which steps in the process induce higher "distortion potential" during the various steps of the process was carried out. From the measurements of residual stresses a detailed view of how these residual stresses are distributed for material in each step of the process was obtained, the results show significant differences along the peripheral positions in the pre-straightening and drawing stages. The experimental results indicate the microstructure of the material, wire rod geometry and the die angle process parameters as main "distortion potentials".

Neste trabalho, relata-se o comportamento estrutural de multicamadas de Fe30Co70/Cu, quando submetidas a irradiações com íons de He+ e Kr+ e tratamentos térmicos. As multicamadas foram confeccionadas à temperatura ambiente, numa câmara de ultra-alto vácuo por evaporação alternada de uma liga Fe30Co70 e Cu. As energias das irradiações foram escolhidas de tal forma que os íons atravessassem a multicamada, ficando alojados no substrato de Si. As doses foram calculadas para que os dois tipos de íons depositassem a mesma energia total na multicamada. Após a confecção dos filmes, os mesmos foram submetidos a tratamentos térmicos de 10 minutos em temperaturas variando de 350 a 450 oC. Este processo quebra a estrutura de camadas e forma uma liga heterogênea de grãos magnéticos embebidos numa matriz metálica de Cu. Para investigar a evolução das propriedades estruturais das amostras utilizou-se difração, refletividade e espectroscopia de absorção de raios-X. Os resultados da refletividade de raios-X mostraram claramente que uma estrutura de multicamadas é formada após a evaporação, fato que é comprovado pelo pico de Bragg observado nas curvas de refletividade. As irradiações com He+ e Kr+ não destroem a estrutura de multicamadas, ao contrário, elas provocam um alisamento de todas as interfaces. Pelas medidas de difração de raios-X verificou-se que as irradiações resultam no aumento de cristalinidade e no crescimento de tamanho dos cristalitos do sistema. A irradiação com He+ não provoca mudanças significativas na multicamada, mas a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase de bcc para fcc/hcp nas camadas de Fe30Co70. Esta nova fase induzida pela irradiação com Kr+ é metaestável, pois um simples tratamento térmico de 450 oC durante 10 minutos destrói a nova estrutura fcc/hcp, fazendo com que a liga retorne a estrutura bcc. As medidas de absorção de raios-X estão em perfeito acordo com as medidas de difração e refletividade, mostrando que as irradiações promovem uma melhora na ordem cristalográfica. De acordo com o que foi observado das medidas, a irradiação com He+ não provoca nenhum efeito significativo na estrutura da liga de FeCo. Contudo, a irradiação com Kr+ induz uma transformação de fase nesta liga de bcc para uma estrutura fcc e/ou hcp. Tal transformação é induzida pela irradiação com Kr+ porque estes íons transferem mais energia, em colisões nucleares, do que os íons de He+. Além disso, estes íons provocam um grande número de cascatas de colisões, fazendo com que os átomos contidos dentro do volume destas cascatas tornem-se móveis. Desta forma, os átomos de Fe e Co se rearranjam em uma estrutura fcc, que é imposta pelas camadas de Cu adjacentes. Embora a estrutura fcc seja muito mais provável, também é possivel que a estrutura induzida seja hcp.