As tensões residuais podem atuar de forma benéfica ou maléfica no desempenho dos componentes mecânicos. Elas representam um dos principais potenciais para o aparecimento de distorções, empenamentos e mudanças dimensionais em componentes mecânicos durante o processo de manufatura. Por estes motivos a determinação da distribuição e o controle destas tensões residuais em cada etapa do processo de manufatura são de grande importância. Neste trabalho, foram realizadas análises da variação das tensões residuais em barras trefiladas de aço AISI 1048 em decorrência do processo de fabricação. As barras foram retiradas de quatro diferentes etapas do processo de trefilação combinada guardando-se a orientação inicial do fio-máquina, sendo elas: pré-endireitada, jateada, trefilada (com ângulos de 15°, 16°, 18° e 20°), endireitada e polida por rolos cruzados (PTN) (com ângulos de 15°, 16° e 18°). Estas barras foram ensaiadas através do método do furo cego (hole-drilling), método da deflexão (slitting) e difração de raios-X. Os ensaios foram realizados até uma profundidade de 1 mm para o método do furo cego e chegando até profundidades de 5,6mm para a técnica de difração de raios-X com remoção de camadas em diferentes posições periféricas para caracterizar heterogeneidades impostas pelo processo. A partir dos valores de deformações obtidos, foram calculadas as tensões residuais nas direções longitudinais e tangenciais para cada posição ensaiada. Com este trabalho foi obtida uma visão completa do desenvolvimento de tensões na região superficial da barra após as etapas do processo e assim foram determinadas quais etapas do processo tem maior influência no produto final (barras trefiladas). Após o préendireitamento as tensões são compressivas, aumentando seu nível após o jateamento. Na saída da trefilação as tensões mudam para trativas e após o endireitamento final (PTN) tornam-se menos trativas ou compressivas dependendo do ângulo de endireitamento (PTN) e o ângulo de fieira utilizado. A partir deste estudo foram propostas mudanças nos ângulos de ferramenta (fieira) e também nos rolos de polimento e endireitamento final, objetivando-se um produto final com tensões residuais mais favoráveis a processos subseqüentes de manufatura. Outro aspecto importante verificado é a variação das tensões residuais em relação à posição periférica: diferenças de até 200MPa foram verificadas até antes da etapa de endireitamento final PTN, após a qual as diferenças são reduzidas a quase zero. / The residual stresses can affect positively or negatively the behavior of mechanical components. These residual stresses also represent one of the main potentials for distortion (i.e. bending and dimensional changes) in mechanical components during the manufacturing. Therefore the determination of the distribution and the control of these residual stresses in each stage of the manufacturing process are of great importance. In this work the variation of residual stresses in cold-drawing of AISI 1048 steel bars due to the production process was analyzed. Samples were taken from five different stages of the process of combined cold-drawing with special care to keep the information about initial orientation. The process steps from where samples were taken were: pre-straightening, shot-blasting, drawing, straightening and polishing in crossed rolls (PTN) with angles of 16° and 18°. The determination of residual stresses was accomplished by the hole drilling method. The measurements were done until a depth of 1 mm in different angular positions on the periphery to characterize heterogeneities imposed by the process. Starting with the obtained strains, the residual stresses were calculated in the longitudinal and tangential directions for each measurement position. With this work a global view of the developed stresses in the surface of the bar after each process stage was obtained. After the pre-straightening the residual stresses are compressive, and increase their level after the shot blasting, at the end of drawing the residual stresses change for tensile and after the polishing with crossed rolls (PTN) they become less tensile or slightly compressive depending on the PTN - angle and draw angle used. Based on this study, changes were proposed in the tool (draw) angles and also in the PTN, being aimed at a final product with more favorable residual stresses to subsequent manufacturing operations. Another verified important aspect is the variation of the residual stresses in relation to the peripheral position: differences of up to 200MPa were verified before the stage of polishing in crossed rolls (PTN), after which the differences are almost reduced to nearly zero.

Este trabalho tem por objetivo o estudo experimental das modificações do sistema GST (Ge2Sb2Te5) via implantação de íons de Al e Mn. Tal material é caracterizado pela acentuada diferença de suas propriedades físicas, em especial reetividade e resistividade, entre as fases amorfa e cristalina. A caracterização deste sistema bem como o estudo de suas fases amorfa e cristalina, desempenha papel promissor no desenvolvimento de mídias de armazenamento. Duas séries de amostras foram confeccionadas para este projeto. A primeira foi composta de filmes de GST de 180 nm depositados sobre uma camada de 5 _m de SiO2 com um substrato de Si. A segunda série abrangeu duas espessuras de GST, 55 nm e 130 nm, depositados em um substrato de Si com óxido nativo. Além dos diferentes elementos, energias e fluências de implantação comparou-se também as alterações que a espessura provocou nas medidas. Através de técnicas de RBS, XRD e medidas de reetividade investigou-se de que modo a implantação alterava as propriedades óticas de filmes de GST. Inicialmente, as mudanças geradas no estado amorfo e no estado cristalino para cada filme foram medidas, observando-se o surgimento de oscilações nos espectros de refletância para certas fluências de implantação. Outra etapa do trabalho baseou-se no estudo da evolução térmica da refletância, a qual permitiu a observação da temperatura de transição de fase para cada filme e o intervalo de temperaturas necessário para que ocorresse a cristalização. / The aim of this work is to experimentally study the modi cations of the GST system (Ge2Sb2Te5) via Al and Mn ionic implantation. Such material is characterized by a remarkable di erence in its physical properties, especially the re ectivity and resistivity, between the crystalline and amorphous phases. The characterization of this system, as well as the study of its cristalline and amorphous phases, plays a promising role in the development of new storage medias. Two series of samples were designed for this project. The rst one was composed of 180 nm GST lms deposited on a 5 m SiO2 layer with a Si substrate under it. The second serie covered two di erent thickness of GST, 55 nm and 130 nm, deposited in a Si substrate with native oxide. Besides the di erent elements, energies and implantation uencies, it was also compared the e ects in the measurements resulting from changing the thickness. By means of RBS techniques, XRD and measurements of re ectivity, it was investigated how the ionic implantation modi es the optical properties of GST lms. Initially, the changes induced in the amorphous and cristalline phases for each lm were measured, whereupon the outcome of oscillations in the re ectivity spectra for certain uencies could be observed. The other stage of the work was based on the study of the re ectivity thermal evolution, wich allowed one to observe the temperature of the phase separation for each lm, as well as the range of temperatures necessary for the crystallization process to take place.

O crescimento de lmes nos ferromagnéticos sobre uma superfícies vicinal induz uma anisotropia uniaxial que atua juntamente com a anisotropia magnetocrislanina. Neste estudo, lmes nos de Co foram depositados sobre Si(111) para investigar o papel dessa anisotropia nas propriedades magnéticas do lme. Os substratos foram preparados quimicamente via uma solução de NH4F e caracterizados via microscopia de força atômica. Os lmes, depositados via desbaste iônico, foram caracterizados estruturalmente via difratometria de raio-x e microscopia de tunelamento. As propriedades magnéticas foram determinadas via magnetometria a efeito Kerr magnetoóptico, onde observou-se a presen ça de uma anisotropia uniaxial dominante. Um modelo fenomelógico de reversão da magnetização via rotação coerente foi aplicado para ajustar as curvas de histerese, e as constantes de anisotropia uniaxial para cada espessura foram determinadas.

O mineral columbita-tantalita (muitas vezes chamado simplesmente columbita,para Nb>Ta,ou tantalita,paraNb<Ta) é uma solução sólida do tipo AB206 (A=Fe,Co,Mn,Mg, Ni e B=Ta, Nb), pertencente ao grupo espacial Pbcn (estruturaortorrômbica).Na fase ordenada o sistema apresenta uma superestrutura do tipo a-Pb02. Relacionados com este sistema temos os minerais wodginita, com a fórmula genérica ABC20s (A=Mn, Fe2+B= Sn, Ti, Fe3+,Ta e C=Ta, Nb), e ixiolita M02 (M=Mn, Sn, Fe, Ta, Nb) que é uma subestrutura da columbita. Fenômenos de ordem-desordem envolvendo estes minerais ainda apresentam questões em aberto. Sabe-se, por exemplo, que o ordenamento dos cátions na estrutura M02 é possível se a célula unitária for aumentada: triplicando-a tem-se a estabilização da estrutura AB206 quadruplicando-a tem-se a estrutura ABC2Os. Todavia, não se sabe se a ocorrência de uma ou outra rota depende de fatores geoquímicos ou de fatores cristaloquímicos. Evolução térmica e fenômenos de ordem-desordem, investigados em uma manganotantalitanatural parcialmente ordenada (Mn,Fe)(Ta,Nb)206e em uma ferrocolumbita sintética Fe(Nb,Tah06, são relatados na presente dissertação. As amostras foram caracterizadas com o uso da difração de raios-X (DRX), através de refinamento estrutural com o programa FullProf. As propriedades químicas e magnéticas foram investigadas com o uso da EspectroscopiaMõssbauer (EM) Tratamento térmico em ar na amostra natural parcialmente ordenada leva a diferentes resultados dependendo da forma da amostra. Para amostra em pó a transformação manganotantalita-wodginita foi observada, com pequenas contribuições de (Fe,Mn)(Nb,Ta)04 e (Nb,TahOs. Para um fragmento de cristal o tratamento térmico produz a mistura de quatro fases, sendo a maior contribuição devido ao ordenamento da fase (Mn,Fe)(Ta,Nb)206 presente no interior do cristal. (Mn,Fe)(Ta,Nbh06 presente na superficie do cristal oxida-se, como no caso observado na amostra em pó. O tratamento térmico em ar, aplicado na ferrocolumbita sintética, gerou a transformação ferrocolumbita-ixiolita.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-03T14:04:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T14:04:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) Previous issue date: 2016-01-22 / Item withdrawn by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-10-16T11:25:55Z Item was in collections: Dissertações de Mestrado - Engenharia Mecânica (ID: 87) No. of bitstreams: 3 Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf.txt: 135457 bytes, checksum: 0ac0f4cb0f018b3b07305afd432fe49e (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) / Item reinstated by Julia Almeida (julia.carneiroalmeida@ufpe.br) on 2018-04-26T22:17:54Z Item was in collections: Dissertações de Mestrado - Engenharia Mecânica (ID: 87) No. of bitstreams: 3 Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf.txt: 135457 bytes, checksum: 0ac0f4cb0f018b3b07305afd432fe49e (MD5) / O processo de shot peening faz parte da família de processos de jateamento usado amplamente para tratamento superficial de peças e estruturas no ramo industrial, é uma das técnicas mais eficazes quando o assunto é aumento de resistência à fadiga. O processo de shot peening é uma das principais etapas no processo de produção de componentes sujeitos a esforços cíclicos, e, consequentemente, falha por fadiga. Desta forma este trabalho tem como objetivo geral estudar os efeitos induzidos pelo processo de shot peening na microdureza, tensão residual e rugosidade no aço JIS SCM 420 HV2, e como objetivos específicos definir os parâmetros adequados para cobertura conforme norma SAE J442, definir pressão de jateamento para obter diferentes alturas de Almen, avaliar perfil de microdureza e tensão residual variando altura de Almen, avaliar a correlação entre a microdureza e tensão residual e avaliar a rugosidade para diferentes alturas de Almen. Foi observado que o shot peening provoca um aumento da microdureza até uma profundidade de 0,06mm, assim como os picos de tensão residual compressiva foram obtidos a uma distancia de 0,03mm, assim como para a rugosidade o que tem maior influencia é a dureza superficial da peça a ser submetida ao shot peening. / The process of shot peening is part of the family of blasting processes widely used for surface treatment of parts and structures in the industrial sector, it is one of the most effective techniques when it comes to increased resistance to fatigue. The process of shot peening is one of the key steps in the production process of components subject to cyclic stresses and thus fatigue failure. Thus this work has as main objective to study the effects induced by shot peening process in hardness, residual stress and surface roughness in the steel JIS SCM 420 HV2, and as specific objectives set appropriate parameters for coverage as SAE J442, set blasting pressure for different heights of Almen evaluate hardness and residual stress profile of varying height Almen to evaluate the correlation between the hardness and residual stress, and evaluate the surface roughness for different heights of Almen. It was observed that the shot peening causes an increase in microhardness to a depth of 0.06 mm, and the compressive residual stress peaks were obtained at a distance of 0.03 mm, as well as the roughness has the greatest influence is the hardness surface of the part to be submitted to shot peening.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work the structural and magnetic properties of (Y,TR)CrO3+γ (TR = Dy, Gd, Nd e Pr e γ = 0 ou 1) and YFe1-xCrxO3 (0 ≤ x ≤ 1) samples were studied and synthesized by coprecipitation method. The analysis of X-ray diffraction (XRD) allied to the Rietveld refinement method confirmed the formation of all phases in the systems proposed. The results of X ray absorption near edge (XANES) at K edge of Cr and Fe in YFe1-xCrxO3 series indicate a system mixed valences of Cr2+/Cr3+ and Fe2+/Fe3+. For the family of compounds (Y,TR)CrO3+γ, XRD in situ as a function of temperature measurements were performed and the results show a phase transition (Y,TR)CrO4 with tetragonal structure and space group I41/amd to the phase of perovskite (Y,TR)CrO3 with orthorhombic structure and space group Pbnm. These results were also confirmed by XANES in situ as a function of temperature measured in K Cr edge, which show a change in the XANES profile and pre and post edge energy due to change Cr5+ oxidation state (Y,TRCrO4) to Cr3+ oxidation state (TR,YCrO3). These results also show that depending on the ion Y or TR, the phase transition temperature unchanged. The magnetization measurements as a function of magnetic field and temperature for the samples of YFe1-xCrxO3 (0,5 ≤ x ≤ 1) (0.5 ≤ x ≤ 1) have antiferromagnetic ordering accompanied by a weak ferromagnetism. These results were also observed a strong dependence of TN with the Fe concentration in the structure. The reverse magnetization phenomenon was observed for the YFe0,5Cr0,5O3 sample, and the results show that this phenomenon has a strong dependence on the applied field. The magnetization measurements as a function of magnetic field and temperature ferromagnetic ordering to (Y, Dy, Gd)CrO4 and antiferromagnetic for (Nd,Pr)CrO4 samples, where the magnetic transition temperature occurred between 6 to 22 K. As for the systems (Dy,Gd, Nd, Pr)CrO3 samples showed predominant antiferromagnetic ordering, usually with two TN1 and TN2 transitions. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades estruturais e magnéticas das amostras (Y,TR)CrO3+γ (TR = Dy, Gd, Nd e Pr e γ = 0 ou 1) e YFe1-xCrxO3 (0 ≤ x ≤ 1) sintetizadas pelo método da coprecipitação. As análises de difração de raios X (DRX) aliadas ao método de refinamento Rietveld confirmaram a formação das fases principais em todos os sistemas propostos. Os resultados de absorção de raios X próximo à borda (XANES) obtidos na borda K do Cr e Fe para série YFe1-xCrxO3 indicam um sistema de valências mistas de Cr2+/Cr3+ e Fe2+/Fe3+. Para a família de compostos (TR,Y)CrO3+γ, as medidas de DRX in situ em função da temperatura mostram uma transição de fase de (Y,TR)CrO4 com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/amd para a fase do tipo perovskita (Y,TR)CrO3 que possui estrutura ortorrômbica pertencente ao grupo espacial Pbnm. Estes resultados foram também confirmados através de medidas XANES in situ em função da temperatura na borda K do Cr, os quais apresentam uma mudança significativa no perfil XANES e na energia de pré e pós borda devido a mudança do estado de oxidação Cr5+ (TR,YCrO4) para o estado de oxidação Cr3+ (TR,YCrO3). Esses resultados também mostram que a depender do íon Y ou TR, as temperaturas de transição de fase sofrem alterações. As medidas de magnetização em função do campo magnético e da temperatura para as amostras da série YFe1-xCrxO3 (0,5 ≤ x ≤ 1) apresentam ordenamento antiferromagnético acompanhado de um ferromagnetismo fraco. Nesses resultados também foi observado uma forte dependência da TN com a concentração de Fe na estrutura. O fenômeno de magnetização reversa foi observado para a amostra YFe0,5Cr0,5O3, e os resultados mostram que este fenômeno tem forte dependência com o campo aplicado. As medidas de magnetização em função do campo magnético e da temperatura indicam um ordenamento ferromagnético para as amostras (Y,Dy,Gd)CrO4 e antiferromagnético para (Nd,Pr)CrO4, onde as temperatura de transição magnética ocorreram entre 6 e 22 K. Já para os sistemas (Dy,Gd,Nd,Pr)CrO3 as amostras apresentaram ordenamento antiferromagnético predominantes, geralmente com duas transições TN1 e TN2.

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho, Evandro Piva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-09T10:27:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dias_MyrnaCarvalho_D.pdf: 1118251 bytes, checksum: 3d98e2abfaec81424cc59b34ec8d154e (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo:O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da microestrutura e espessura das cerâmicas prensadas na intensidade e transmitância da luz e na eficiência da polimerização do cimento resinoso de dupla ativação Variolink II, fotoativado através de duas cerâmicas prensadas reforçadas com cristais de leucita. Foram confeccionados amostras das cerâmicas IPS Empress (EMP) e IPS Empress Esthetic (EST) com 0,7; 1,4 e 2,0mm e IPS Empress 2 (E2) com 0,8 e 1,1mm de espessura. E2 com 0,8mm foram cobertos com IPS Eris E2 dentina (D) para a obtenção de discos com 1,2 e 1,4mm. E2+D foram cobertos com IPS Eris esmalte (E) para alcançar a espessura final de 1,5mm. O mesmo procedimento foi realizado em E2 com 1,1mm (E2+D= 1,6 e 1,9mm e E2+D+E=2,0mm). A intensidade de luz gerada pelos aparelhos de fotoativação de lâmpada halógena convencional (XL 2500/3M ESPE) e LED (Ultrablue Is/DMC) foi verificada com radiômetro (Hilux), com e sem a presença da cerâmica sobre o sensor de leitura. O percentual de transmitância de luz através das cerâmicas foi obtido com auxílio do espectofotômetro Lambda 9. O grau de polimerização do Variolink II foi realizado em corpos-de-prova com 1,0mm de altura, fotoativados diretamente e indiretamente (sob EMP e EST com 0,7; 1,4 e 2,0mm), por 40 s utilizando o aparelho de lâmpada halógena convencional. A dureza Knoop foi analisada imediatamente e após 24 horas de armazenagem. A análise da microestrutura das cerâmicas EMP e EST foi verificada pelo MEV e por difração de raio-X. Os resultados mostraram que os valores de intensidade de luz emitidos pelas unidades de fotoativação sobre o EST foram estatisticamente superiores em relação ao EMP (p<0,05) e os valores obtidos pelo E2 foram maiores do que quando cobertos com D (p<0,05). Os valores de intensidade de luz diminuíram com o aumento da espessura das cerâmicas prensadas. A lâmpada halógena convencional gerou valores de densidade maiores do que o LED. Os gráficos espectrais obtidos pela transmitância da luz por meio das cerâmicas prensadas confirmaram os resultados alcançados pela intensidade de luz. O valor de dureza do cimento polimerizado sob o EST foi maior do que sob EMP (p<0,05), o grau de polimerização do cimento foi maior após 24 horas de armazenagem (p<0,05) e os discos com 2,0mm de espessura promoveram dureza menor do cimento após 24 horas (p<0,05). O MEV mostrou que os cristais de leucita no EST apresentaram-se mais densamente distribuídos na matriz vítrea do que no EMP. A difração de raio-X confirmou a mesma cristalinidade do EMP e EST. Concluiu-se que as alterações na microestrutura e espessura das cerâmicas prensadas influenciaram na intensidade e transmitância de luz e o EST promoveu melhor grau de polimerização do cimento resinoso Variolink II que o EMP / Abstract: The aim of this study was to evaluate the influence of the microstruture and thickness of the pressable ceramic in the intensity and light transmittance and the polymerization efficiency of the dual resin-based cement Variolink II cured beneath two hot-pressed ceramic reinforced with leucite crystals. IPS Empress (EMP) and IPS Empress Esthetic (EST) with 0.7; 1.4 and 2.0mm and IPS Empress 2 (E2) with 0.8 and 1.1mm of thickness were made. E2 with 0.8mm were covered with IPS Eris E2 dentin (D) for obtaining disks with 1.2 and 1.4mm. E2+D were covered with IPS Eris E2 enamel (E) to reach the final thickness of 1.5mm. The same procedure was realized in E2 with 1.1mm (E2+D = 1.6 and 1.9mm and E2+D+E=2.0mm). The light intensity emitted by the light curing units quartztungsten-halogen (XL 2500/3M ESPE) and LED (Ultrablue Is/DMC) was assessed by the digital radiometer Hilux with na without the presence of the disks of ceramic on sensor. The percentage of light transmittance for the pressable ceramic was obtained by the spectrophotometer Lambda 9. The degree of polymerization of Variolink II was realized from resin cements specimens with 1.0mm of height, cured directly and indirectly (under EMP and EST with 0.7; 1.4 and 2.0mm), for 40s using the light curing units quartz-tungsten-halogen. The hardness Knoop was analyzed the immediately and 24 hours after photoactivation. The analysis of the microstructure of the pressable ceramic was realized by EDX and SEM and for the X-ray diffraction of EMP and EST. The results showed that the values of light intensity emitted for light curing units on EST were higher than of EMP (p <0.05) and the values obtained by E2 were larger than when covered with D (p <0.05). The values of light intensity decreased with the increase of the thickness of the pressable ceramic. The quartz-tungsten-halogen emitted light intensity higher than LED. The graphs obtained by the light transmittance through the pressable ceramic confirmed the results reached by the light intensity. The value of hardness of the cement cured under EST was higher than under EMP (p <0.05), the degree of polimerization of the cement was higher after 24 hours of storage (p <0.05) and disks with 2.0mm of thickness obtained a smaller hardness of the cement after 24 hours (p <0.05). MEV showed that the leucite crystals in EST presented more homogeneous distributed in the glassy matrix than in EMP. EDX revealed the presence of titanium oxide in composition of D. The ray-X diffraction confirmed the same cristallinity of EMP and EST. It was concluded that changes in the microstructure and thickness of the pressable ceramic influenced in the light intensity and transmittance and EST showed a better degree of polimerization of the dual resin-based cement than EMP / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-01-15T17:06:54Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-01-18T09:12:08Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-18T09:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2012-03-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work will be done initially, a review of the fundamentals of crystallography, besides the description of Direct Methods, commonly used in structural determination of small molecules, and the process of refinement of the obtained structure. The techniques for crystal growth will be presented and also a discussion about the process of data collection in the CAD4 diffractometer. Next, the process of obtaining single crystals and the crystallographic analysis of five novel compounds, which were synthesized by the Laborat´orio de Avaliac¸ ˜ao e S´ıntese de Substˆancias Bioativas (LASSBio) of Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ), are presented. These compounds are analogues of drugs, derivatives of N-phenylpiperazine and N-acylhydrazones, fragments that have important biological activities. The crystallographic structures of the following derivatives of N-phenylpiperazine were elucidated : LASSBio-1597, very active as anti-inflammatory, and an inclusion complex of the antipsychotic prototype, LASSBio-579, a dopamine receptor agonist, in β- cyclodextrin. The other compounds elucidated by X-ray crystallography are the N-acylhydrazones derivatives LASSBio-1606 analogue of Piroxicam, and compounds LASSBio-1586 polymorph I and LASSBio-1586 polymorph II , combretastatin-A4 analogue having potent anti-cancer activity, whose crystallographic analysis aimed to verify the existence of polymorphism suggested by DSC analysis (Differential scanning calorimetry). / Neste trabalho será feita, inicialmente, uma revisão dos fundamentos de cristalografia, além da descrição dos Métodos Diretos, correntemente utilizados na determinação estrutural de pequenas moléculas, e do processo de refinamento da estrutura obtida. Serão apresentadas técnicas de crescimento de cristais e, também, uma discussão sobre o processo de coleta de dados no Difratômetro CAD4. Posteriormente, serão apresentados o processo de obtenção dos monocristais e as análises cristalográficas de cinco compostos inéditos, que foram sintetizados pelo Laboratório de Avaliação e Síıntese de Substâncias Bioativas (LASSBio) da Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ). Estes compostos são análogos de fármacos, derivados de N-fenilpiperazina e de N-acilidrazona, fragmentos que apresentam importantes atividades biológicas. Foram elucidadas as estruturas cristalográficas dos seguintes derivados de N-fenilpiperazina: LASSBio-1597, bastante ativo como antiinflamatório, e o complexo de inclusão do protótipo antipsicótico, LASSBio-579, um agonista do receptor de dopamina, em β-ciclodextrina. Os outros compostos elucidados por cristalografia de raios X foram os derivados de N-acilidrazona LASSBio-1606, análogo do medicamento Piroxicam, e os compostos LASSBio-1586 polimorfo I e LASSBio-1586 polimorfo II, análogos da Combretastatina - A4 com potente atividade citotóxica tendo aplicações no tratamento de câncer, cuja análise cristalográfica teve como objetivo verificar a existência do polimorfismo sugerido pela análise de DSC (Differential scanning calorimetry).

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-20T14:23:09Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-20T14:23:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-20T14:23:37Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-20T14:23:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) Previous issue date: 2018-05-18 / The study of the Half-Heusler alloy has drawn a lot of attention among the researchers due to their characteristics and applications, in general, to characterize as ferromagnetic alloys, constituted by non-magnetic elements. In this research, the TiNiSn alloy was produced by the Mechanical Alloyng in two routes, the first in 3h with analysis done at each hour, and the second at 4h straight. The structure and its thermal behavior were investigated by the following techniques: X-ray diffraction (XRD), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermal Treatment (TT) and Rietveld refinement. According to results obtained, respectively, it was seen that the TiNiSn alloy was produced in 4h grinding by the mechanical alloying method, its diffractograms were verified in order to discover the phases formed in the synthesized alloy in 4h, and by the analysis of differential calorimetry of scanning was seen the thermal behavior of the sample at varied temperatures in a temperature range of 30 °C and 500 °C, so it was possible to analyze the sample by the Thermal Treatment technique. / O estudo da liga Half-Heusler tem chamado muita atenção entres os pesquisadores devido as suas características e aplicações, de uma maneira geral, por caracterizarem-se como ligas ferromagnéticas, constituídas por elementos não magnéticos. Neste trabalho foi produzida e a liga TiNiSn, do tipo Half-Heusler, a fim de analisar sua estrutura. Nesta pesquisa, a liga TiNiSn foi produzida pela técnica de Moagem Mecânica de Alta Energia em dois tempos de moagem, a primeira em 3h com análise feita a cada uma hora, e a segunda em 4h sem pausas. A estrutura e seu comportamento térmico foram investigados pelas seguintes técnicas: Difração de raios X (DRX), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Tratamento Térmico (TT) e método de refinamento estrutural de Rietveld (MR). De acordo com os resultados obtidos, respectivamente, foi visto que a liga TiNiSn foi produzida em 4 h de moagem pelo método de mechanical alloying, seus difratogramas foram verificados afim de descobrir as fases formadas na liga sintetizada em 4 h, e pela análise de calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi visto o comportamento térmico da amostra em temperaturas variadas, em uma faixa de 30 °C à 500 °C, subsequentemente, foi possível analisar a amostra pela técnica de tratamento térmico.

O tratamento superficial de shot peening tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga sendo comparada pelas medidas de tensão residual. O processo peen forming é uma variante do processo shot peening onde se obtém uma curvatura na placa produzida pelo jateamento das esferas através da compressão dos grãos localizados próximos à superfície. Foi estudado neste trabalho a influência dos parâmetros pressão e tamanho de granalha, utilizado no processo de peen forming, no perfil de tensão residual e no raio de curvatura em amostras de alumínio 7050. A avaliação do perfil de tensão de residual foi efetuada por difração de raios-x utilizando o método de sen2 . Os resultados mostram que a formação da altura do arco de curvatura é proporcional a pressão de jateamento e ao tamanho das esferas e inversamente proporcional a espessura da amostra, e que o fator de concentração de tensões é maior para amostras jateadas com menores esferas. Na seção final deste trabalho apresenta um estudo complementar sobre microdeformação e tamanho médio de cristalito, podendo avaliar o perfil das amostras após jateamento. / Shot peening is a superficial cold work process used to increase the fatigue life evaluated by residual stress measurements. The peen forming process is a variant of the shot peening process, where a curvature in the plate is obtained by the compression of the grains near to the surface. In this paper, the influence of the parameters such as: pressure of shot, ball shot size and thickness of aluminum 7050 samples with respect to residual stress profile and resulting arc height was studied. The evaluation of the residual stress profile was obtained by sin2 method. The results show that the formation of the curvature arc height is proportional to the shot peening pressure, of spheres size and inversely proportional to the thickness of the sample, and that stress concentration factor is larger for samples shot peened with small balls. On final of this paper presents an additional study on microstrain and average crystallite size, which can evaluate the profile of the samples after blasting.