Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física. / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:52:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 264457.pdf: 2620894 bytes, checksum: fbd617211532cad6f819208034889b7c (MD5) Previous issue date: 2009 / Nessa dissertação de mestrado a Mecano-Síntese foi utilizada para produzir nanomateriais semicondutores (In-Sb, Cd-Te e Zn-Te) na forma de pó. Propriedades estruturais, térmicas e ópticas das ligas foram estudadas. A fase estrutural majoritária nucleada em todos os materiais foi cúbica do tipo blenda de zinco. Os modos vibracionais ópticos típicos dessa estrutura foram estudados e em alguns casos foi possível averiguar heterogeneidade local nas amostras. A difusividade térmica foi obtida considerando como mecanismo dominante a flexão termoelástica e apresentou aumento devido ao tratamento térmico para todas as amostras estudadas. A difração de raios X foi utilizada para acompanhar a evolução estrutural das amostras em função do tempo de moagem. As informações cristalográficas das fases cristalinas identificadas foram obtidas da análise de Rietveld dos difratogramas experimentais. Para apoiar a identificação de fase, a composição química das ligas moídas e tratadas termicamente foi analisada por fluorescência de raios X. A calorimetria diferencial de varredura foi utilizada para testar a estabilidade térmica desses materiais através da observação de reações endotérmicas e exotérmicas relacionadas a fusões, cristalizações, relaxações estruturais, crescimentos de grãos e/ou variação no calor específico, bem como para quantificar variações de calor (variação de entalpia) associadas a algumas das reações citadas. A espectroscopia de absorção fotoacústica revelou os mecanismos responsáveis pela propagação de calor nas amostras e permitiu quantificar a difusividade térmica, o coeficiente de difusão dos portadores, além da velocidade e o tempo de recombinação de portadores na superfície. Já com a espectroscopia Raman foram determinadas as frequências dos modos ópticos longitudinais e transversais das estruturas blenda de zinco, bem como aquelas associadas a modos do Te, Sb ultra tensionado e/ou de multifases. O grande número de técnicas e resultados experimentais presentes nesta dissertação apontam não só o êxito no cumprimento das metas do projeto de pesquisa inicial, mas também a formação de um profissional ético, preocupado com segurança no trabalho e com habilidades de instrumentação/controle de processos, informática, redação/publicação de artigos em revistas internacionais e eventos, obtenção e gerenciamento de recursos, incluindo prestação de contas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-22T00:16:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O presente trabalho apresenta uma avaliação de desempenho realizada na liga 800H, utilizada normalmente em reatores e caldeiras, à temperatura ambiente sob carregamento combinado, este envolvendo componentes axial e de torção, de modos proporcional e não proporcional, com controle de deformação. O enfoque dos ensaios concentra-se na etapa de nucleação de trincas, uma vez que o componente em serviço é solicitado em fadiga biaxial de alto ciclo, oriunda de um carregamento combinado, e a maior parte da vida do componente é consumida nesta etapa. Para a determinação do número de ciclos para nucleação de trinca o ensaio mecânico foi interrompido em diferentes instantes de tempo e a superfície do corpo de prova foi analisada por réplicas metalográficas. Constatou-se que este valor diminui com o aumento da amplitude de deformação imposta no carregamento. As trincas nucleadas foram caracterizadas por suas localizações no interior dos grãos, bem como por suas posições em relação aos planos das trincas, estes últimos perpendiculares às tensões normais máximas. Foi constatado, através de técnica de difração de elétrons retro-espalhados (DERE) obtida no microscópio eletrônico de varredura (MEV), que o plano cristalográfico {001} do grão onde ocorreu a nucleação da trinca é o de menor resistência à fadiga. O tamanho da zona plástica na ponta da trinca foi averiguado através da técnica de contraste por canalização de elétrons (CCE), a qual mostrou-se suficientemente sensível, isto é, precisa, para tal aplicação. A partir da determinação deste valor foi possível caracterizar as trincas em relação ao critério de trinca microestuturalmente ou mecanicamente pequena. A estrutura de discordâncias resultante dos carregamentos foram observadas no MEV e no microscópio eletrônico de transmissão (MET), sendo possível, em muitos casos, dispensar o uso do MET, devido a consistência das imagens obtidas em ambos. Por fim, medidas de microdureza foram relacionadas com os tipos de estruturas de discordâncias resultantes dos carregamentos. Constatou-se que os carregamentos não proporcionais resultam num emaranhado de discordâncias, que dificultam as discordâncias móveis de deslizar, e, consequentemente, apresentam um maior encruamento cíclico e um valor mais elevado de microdureza. Já em carregamentos proporcionais as estruturas de discordância podem ser na forma de labirinto ou célula, apresentando, desta forma, valores menores de encruamento cíclico e microdureza do que em carregamento não proporcional.

[pt] Uma análise de erro das metodologias usuais de cálculo da perda de difração foi feita a partir de dados de 56 enlaces experimentais e um programa em computador onde foram implementados os principais métodos e modelos de obstáculos. As conclusões obtidas permitiram propor uma correção necessária em função da margem de erro desejada. Conclusões sobre o ganho de altura e o comportamento aleatório da perda de difração também foram obtidas neste trabalho. / [en] Na analysis of usual error methodologies for claculating the difraction losses, were made from data obtained from 56 experimental links. This data was analised by a computer program, where different types of methodos and obstacles were simulated. The results of these observation led to the application of the necessary correction in function of the desired margin error. The height gain and the randon behavior of the difraction losses were also obtained in this work.

[pt] Numa ligação em visibilidade, com difração sobre a curvatura da terra, a dificuldade fundamental de uma solução gráfica reside no grande número de variáveis envolvidas, i.e, freqüência, alturas das antenas, raio equivalente da terra, distancia, constantes do solo e polarização da onda transmitida. Para freqüências superiores a 30 MHz, com exceção da polarização vertical sobre a água do mar, o efeito das constantes do solo e da polarização não são de grande influência. Deste modo, este trabalho pesquisa a aplicação de dois parâmetros, funções da demais variáveis, na obtenção dessa solução. O trabalho apresenta também um conjunto de curvas abrangendo a maioria dos casos práticos, construídas a partir de uma solução numérica, e cujo erro, tomando por base a solução rigorosa dada pela série dos resíduos, não ultrapassa 1dB, valor perfeitamente aceitável em cálculos de engenharia. / [en] In a line-of-sight link with diffraction over the spherical earth, the main problem of a graphical solution is the great number of envolved variables, i.e., frequency, distance, effective earth radius, soil constants and polarization of the transmitted wave. For frequencies above 30MHz, excluding the vertical polarization over sea water, the effect of soil constants and of polarization are not important. So, this work studies the application of two parameters as functions of the other variables in getting that solution. This work also presents a set of curves covering most pratical case, made from a numerical solution, and whose error, based on the rigorous solution given by the residue series, does not exceed 1dB, a value quite acceptable in engineering calculations.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T03:13:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T16:47:43Z : No. of bitstreams: 1 81786.pdf: 5951124 bytes, checksum: 5df3145f60603622a7473827bd66e5ed (MD5) / No presente trabalho foram estudados 6 compostos pertencentes às séries homólogas do [3,5]di-p-alcoxifenil isoxanol e do [3,5]di-p-alcoxifenil pirazol, sendo que o número n de átomo de carbono das cadeias terminais foi modificado, tornando-se respectivamente igual a 5,6 e 7, perfazendo um total de 3 compostos em cada uma das séries mencionadas. Através de observações microscópicas e medidas realizadas com um Calorímetro Diferencial de Varredura foram obtidas as temperaturas de transição, as entalpias e os diferentes tipos de mesofases presentes. Por intermédio de estudos com difração de raios-X, foi possível obter a espessura das camadas esméticas e, para dois compostos que apresentavam a mesofase esmética C, determinar a variação da espessura da camada com a temperatura, através da varredura efetuada com raio-X.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2012-10-17T00:13:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T21:24:37Z : No. of bitstreams: 1 107032.pdf: 7478746 bytes, checksum: ab70837854493f4d2a79dc67491f2c9e (MD5) / Em contato com a umidade, peças cerâmicas adsorvem água, resultando em um aumento de suas dimensões. Este fenômeno, conhecido como expansão por umidade, é influenciado por quaisquer fatores que determinem a constituição mineralógica da peça, entre eles: composição e temperatura de queima. Sendo os carbonatos aditivos comumente utilizados na formulação de massas cerâmicas, procurou-se avaliar o efeito do conteúdo de carbonatos de cálcio, magnésio e litio, bem como o efeito do ciclo de queima, no fenômeno de expansão por umidade em materiais cerâmicos para revestimento. Para isso, utilizou-se como referência uma composição básica de revestimento poroso para produção em processo de monoqueima, com adições controladas de carbonato e sinterização em três diferentes temperaturas. A determinação da expansão foi realizada através de ensaios em autoclave e para caracterização térmica, mineralógica e microestrutural foram utilizadas as técnicas de Análise Térmica Diferencial, Difratometria de Raios-X e Microscopia Eletrônica de Varredura. A adição de carbonato de cálcio provocou uma redução da expansão por umidade, o carbonato de magnésio apresentou o efeito de aumentar a expansão, enquanto que, para os corpos de prova contendo carbonato de lítio, verificou-se uma expansão por umidade muito menor, quando comparados com os corpos de prova de outras formulações.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T05:54:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 280702.pdf: 4240228 bytes, checksum: 5fda8dfd9c6b4c845e4c071265cc1bae (MD5) / Os estudos dessa dissertação de mestrado tiveram como objetivos a produção de nanomateriais calcogênicos, dos sistemas In-Te e Zn-S na forma de pó, através da Mecano-Síntese e a caracterização de suas propriedades físicas. Foi observada a potencialidade da Mecano-Síntese na obtenção de fases do diagrama de fases para ambos os sistemas e da fase de alta pressão InTe(II). Foi necessário tempos de moagem curtos ~2h para a formação das fases. As fases obtidas foram InTe tetragonal, InTe cúbica de alta pressão, In4Te3 ortorrômbica, ZnS cúbica do tipo blenda de zinco e ZnS hexagonal do tipo wurtzita. As morfologias e composições químicas dos produtos finais foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura combinada com fluorescência de raios X por dispersão de energia. A difração de raios X foi empregada para acompanhar a evolução estrutural das amostras em função do tempo de moagem, da temperatura e do envelhecimento após a produção. As informações cristalográficas das fases cristalinas identificadas foram obtidas através de análises de Rietveld dos difratogramas experimentais, utilizando o pacote de programas GSAS de distribuição gratuita. Os tamanhos médios de cristalitos das fases obtidas variaram entre 8 e 26 nm, estimados através da combinação das técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. A calorimetria diferencial de varredura foi capaz de mostrar a fusão de Te e In não reagidos e da fase In4Te3,e sugeriu cristalização/relaxamento estrutural e variação no calor específico das fases presentes nas amostras feitas por Mecano-Síntese. Utilizando a espectroscopia Raman foi possível identificar modos vibracionais das fases de Te, ?-TeO2, InTe(I), S e ZnS. As discrepâncias entre os valores de frequência obtidos e os da literatura sugerem condições de tensão/deformação das redes cristalinas presentes nas amostras produzidas por Mecano-Síntese. Os resultados obtidos pelas diferentes técnicas supracitadas possibilitaram uma ampla caracterização das ligas apresentadas nessa dissertação. Até o presente momento, os resultados dos estudos dessa dissertação foram apresentados em 2 congressos nacionais e permitiram a redação/submissão de dois artigos (em avaliação) em revistas internacionais.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T09:19:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 286648.pdf: 1418320 bytes, checksum: ecf34fb0b5b7fc4d9edcd05084e33202 (MD5) / Este trabalho propõe um método simples, baseado no processamento soloquímico convencional, para produção de nanoestruturas de óxido de zinco através da reação entre uma solução precursora (contendo Zn) e uma solução alcalina (NaOH) aquecida. Este método possui baixo custo, possibilita a preparação do ZnO em baixas temperaturas e em curto tempo de reação. Além disso, o método soloquímico proposto possibilita a formação de partículas com tamanho e morfologia controlados, sem a adição de nenhum agente estabilizante. As amostras foram sintetizadas com os precursores cloreto de zinco e nitrato de zinco hexahidratado nas concentrações de 0,3 M, 0,5 M e 0,7 M. Para cada concentração, ambos os precursores foram avaliados nas temperaturas de reação de 50°C, 70°C e 90°C. A caracterização das amostras foi realizada pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de transmissão (MET). O tamanho médio de cristalito das amostras produzidas foi calculado com a equação de Scherrer, a partir dos resultados de DRX. O diâmetro e comprimento médios das partículas foram extraídos das micrografias obtidas no MET. Todas as amostras formadas com nitrato de zinco hexahidratado se cristalizaram numa estrutura hexagonal do tipo wurtzita, bem como as amostras sintetizadas em baixas concentrações de cloreto de zinco. Porém, o material formado com 0,7 M de cloreto de zinco apresentou uma mistura das fases do ZnO e do Zn5(OH)8Cl2.H2O em todas as temperaturas de reação estudadas. Estruturas diferenciadas como nanobastões e nanoprismas foram observadas com a variação da temperatura de reação e da concentração do precursor. O diâmetro médio das nanoestruturas diminui com o aumento da concentração de nitrato de zinco hexahidratado, sendo menor na temperatura de 90°C. Já o diâmetro médio das amostras de ZnO sintetizadas com cloreto de zinco diminui com o aumento da temperatura de reação e aumenta com o aumento da concentração do precursor. Estes resultados são explicados pelo mecanismo de nucleação e crescimento das partículas do ZnO. Assim, neste trabalho um método soloquímico eficiente foi desenvolvido para obtenção de nanoestruturas de ZnO com diferentes tamanhos de cristalitos (menores que 40 nm), em condições de reação mais amenas do que as empregadas pela maioria das técnicas disponíveis na literatura.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T10:53:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 292558.pdf: 5036206 bytes, checksum: b89614059f67abf62a73749b1e887cd8 (MD5) / Este trabalho dá continuidade à linha de pesquisa em métodos ópticos de medição do Labmetro/UFSC, que propôs e vem desenvolvendo uma tecnologia inovadora em nível mundial para medir deslocamentos, deformações e tensões. Já foram investidos até o presente muitos recursos e esforços a fim de tornar viável a sua aplicação na indústria. Este trabalho contribui para a solução das principais limitações práticas ainda presentes, resultando em um interferômetro plano radial robusto e adequado à medição de nanodeslocamentos, microdeformações, tensões mecânicas e tensões residuais. As tecnologias aqui desenvolvidas são aplicadas no desenvolvimento de protótipos de dois novos sistemas de medição. A medição de tensões residuais requer ainda muitos avanços para atender maior gama de aplicações com confiabilidade suficiente. As soluções apresentadas neste trabalho trazem aperfeiçoamentos nesta direção. Para chegar a tais soluções, são aplicadas tecnologias multidisciplinares, envolvendo avançados conceitos de óptica, tecnologias atuais de eletrônica e informática, procedimentos estatísticos, tecnologias de processo de usinagem e de mecânica de precisão. A principal inovação introduzida com este trabalho é o desenvolvimento, validação e aplicação de um elemento óptico difrativo (DOE) especial para a geração da iluminação cônica, responsável pela sensibilidade do interferômetro plano radial. Com esta alteração, conseguiu-se um sistema óptico interferométrico invariante ao comprimento de onda do laser empregado na iluminação, tornado-o imune às instabilidades do comprimento de onda da fonte de iluminação que causavam a perda de correlação nas versões anteriores do sistema que usavam espelhos cônicos. Esta propriedade também permitiu o uso de lasers diodos de baixo custo e apresentando múltiplos modos com comprimento de coerência de pouco mais de 100 µm. Devido ainda ao baixo valor do coeficiente de expansão térmica do vidro do DOE, o sistema desenvolvido é praticamente insensível às variações de temperatura. O desenho compacto mantém o sistema pouco sensível a vibrações, tornando-o robusto para aplicações industriais e de campo. Com base no estudo conceitual e funcional da técnica são concebidos dois protótipos: um para medir tensões impostas e outro, mais completo, para medir tensões residuais. A análise de incertezas da técnica de medição de tensões residuais pelo furo cego revela grande sensibilidade ao erro da medição do diâmetro e à qualidade da forma do furo cego realizada para a medição de tensões residuais. Para aprimorar o desempenho na medição de tensões residuais o trabalho desenvolveu e validou um dispositivo de furação aperfeiçoado, com melhoria de guias e mancais, controle automatizado de avanço e medição óptica automatizada. O desempenho metrológico de cada protótipo foi determinado por calibração. Com base na calibração da medição de deslocamentos, e com base em uma análise de propagação de erros, foram estimadas as incertezas de medição de deformações, tensões e tensões residuais com o furo cego. / This work continues the Labmetro/UFSC research line on optical metrology. In this line, a worldwide innovative technology for measuring displacements, deformations and stress was proposed and is under development. Up to today, many resources and efforts already have been invested in order to make this development applicable to industry. This work contributes to the solution of the main practical limitations still present in this technology, resulting in a robust radial in-plane interferometer suitable for measuring sub micro displacements, microdeformations, mechanical and residual stresses. The knowledge developed in this work is applied in the development of two optical measurement system prototypes. Residual stress measurement by optical means still requires more improvements to meet a greater range of applications with sufficient reliability. The solutions presented in this thesis bring contributions in this direction. To reach such solutions a multidisciplinary approach, involving advanced concepts in optical engineering, current technologies of electronics and computing, statistical procedures, maching process technology and precision engineering, are applied. The main innovation introduced in this work is the development, validation and application of a new diffractive optical element (DOE) for conical illumination that configures a new interferometer with true radial in-plane sensibility. This new configuration made the interferometer invariant to the wavelength of the light source, making it immune to wavelength instabilities of the laser, which was the main problem that caused loss of correlation in earlier versions of the system with conical mirror. This property also allowed the use of low cost multimode laser diodes with just over 100 micrometers of temporal coherence length. Due to the low thermal expansion coefficient of the DOEs glass, the developed system is virtually insensitive to ambient temperature variations. The compact design keeps the system less sensitive to vibration, making it robust for industrial and/or field applications. Two prototypes were designed based on these new concepts: one for measuring mechanical stress and a more complete one, for measuring residual stresses. The inaccuracy for residual stresses measurement by the hole drilling technique reveals high sensitivity to the uncertainty of the diameter value and the shape quality of a blind hole drilled for residual stresses relieving. To improve the performance for the measurement of residual stresses an improved drilling device, with better guides and bearings, automatic depth control and a new optical diameter measuring procedure, was developed and validated in this work. The metrological performance of each prototype was determined by a careful displacement calibration. Based on this displacement calibration, an error propagation analysis was applied for all procedures and measurement uncertainties were estimated for deformations, stresses and residual stresses measurements with the blind hole method.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental / Made available in DSpace on 2012-10-23T05:59:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 241257.pdf: 5123910 bytes, checksum: 8f91b6adc49a1d04f1f3305dc2270d61 (MD5) / Este trabalho apresenta uma nova metodologia para a determinação do estado do mar próximo da costa a partir de condições conhecidas ao largo (espectro direcional) usando modelos parabólicos lineares de refração-difração sob a hipótese de linearidade do fenômeno. Essa metodologia difere de outras similares em dois aspectos fundamentais: (i) a utilização simultânea de várias grades computacionais com diferentes orientações em relação à costa e (ii) o fato de que a transformação de cada componente espectral é calculada a priori uma única vez na grade que se mostrar mais adequada e armazenada para uso posterior. A hipótese de linearidade possibilita a determinação de um dado estado do mar em águas mais rasas através de uma mera superposição das soluções (pré-calculadas) das componentes espectrais devidamente pesadas pela energia existente ao largo. O uso de grades de cálculo com diferentes orientações elimina a restrição do ângulo de incidência das ondas em relação à costa inerente a modelos parabólicos e possibilita otimizar a precisão do cálculo da refração. Para minimizar os problemas ocasionados por ruído numérico, comuns em modelos ref-dif, ilhas e similares são modeladas como áreas localizadas de dissipação de energia em lugar de películas de pequena profundidade. A metodologia proposta torna o cálculo da refração-difração de ondas sobre a plataforma continental extremamente rápido e eficiente e se presta particularmente bem para, em combinação com previsões ou medições de ondas ao largo, determinar as condições de mar próximo a costa de forma operacional. O método desenvolvido neste trabalho foi finalmente aplicado a Ilha de Santa Catarina e testado em dois estados de mar típicos da região com espectros direcionais previstos por um modelo de geração de ondas de grande escala (WW3). Apesar da inexistência de medições em águas rasas, observações visuais do mar feitas em várias praias da ilha sugerem resultados favoráveis.