As restaurações indiretas em sistemas totalmente cerâmicos desenvolveram-se visando à obtenção de próteses com melhor capacidade de mimetismo do dente natural. Além das propriedades óticas, essas restaurações devem ter adesão ao substrato de suporte, de modo a promover a união entre a cerâmica, o esmalte e a dentina, formando um corpo único, permitindo a transferência de tensões da restauração para a estrutura dental. Alguns fatores como: composição, espessura, opacidade e a cor do material cerâmico podem interferir na passagem de luz e, consequentemente, diminuir o grau de conversão do cimento, limitando o alcance de suas propriedades mecânicas e prejudicando o desempenho clínico. Dessa forma, este trabalho teve por objetivo avaliar a influência de diferentes níveis de opacidade da infraestrutura do dissilicato de lítio na polimerização de um cimento resinoso dual. Foram utilizados quatro discos de cerâmica (IPS e.max Press, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein), um para cada opacidade da infraestrutura (HT, LT, MO e HO) recobertas por sua respectiva cerâmica de cobertura (IPS e.max ceram na cor A3), e um grupo de cimento sem a cerâmica interposta (grupo-controle). Para cada grupo foram polimerizados 15 corpos de prova de cimento resinoso (Variolink II, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Foi mensurado o grau de conversão do cimento com o teste de microdureza knoop. Cada corpo de prova foi avaliado imediatamente após a polimerização e após sete dias. Foram feitas cinco endentações para cada tempo e obtida uma média de cada corpo de prova. O grupo com disco de maior opacidade (HO) apresentou o menor valor de microdureza (9,48 ± 0,36) no tempo inicial. O maior valor de microdureza foi o do grupo-controle após 07 dias (38,51 ± 1,05). Os grupos com disco LT e MO apresentaram comportamento igual nos dois tempos, não havendo diferença entre eles. O maior valor de microdureza com o uso de discos cerâmicos foi o do grupo HT após 07dias (29,53 ± 1,81), o qual apresentou valor próximo do controle inicial, porém estatisticamente diferente. Conclui-se que o nível de opacidade da infraestrutura do dissilicato de lítio pode influenciar no grau de polimerização de um cimento resinoso dual. / The indirect restorations in totally ceramic systems have been developed in order to obtain prostheses with improved ability to mimicry of the natural tooth. In addition to optical properties, these restorations must have adhesion to the supporting substrate so as to promote the bonding between the ceramic, enamel and dentin, forming a single body, allowing the transfer of stresses to the structure of the dental restoration. Some factors such as composition, thickness, opacity and color of the ceramic material can interfere with the transmission of light and, consequently, decrease the degree of conversion of the cement, impairing their mechanical properties and impairing clinical performance. Thus, this study aimed to evaluate the influence of different opacity levels of lithium disilicate infrastructure in the polymerization of a dual resin cement. Four ceramic discs were used (IPS e.max Press, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), one for each opacity infrastructure (HT, LT, MO and HO) covered by their respective veneering ceramic (IPS e.max ceram in color A3) and a group of ceramic cement without an intermediary (control group). For each group there were 15 specimens (n=15) (Variolink II, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). The degree of conversion of the cement was measured with the Knoop microhardness test. Each specimen was evaluated immediately after polymerization and after seven days. Five indentations were made for each time and obtained an average of each specimen. The group with the largest disk opacity (ho) had the lowest microhardness value (9.488 ± 0.364) at baseline. The control group showed the highest microhardness the after 07 days (38.517 ± 1.055). Groups with LT and MO disk behaved the same on both days, with no difference between them. The highest microhardness using ceramic disc was in the HT group after 07dias (29.530 ± 1.812). It was concluded that the lithium disilicate infrastructure level of opacity influence the degree of polymerization of a dual resin cement.

As restaurações indiretas em sistemas totalmente cerâmicos desenvolveram-se visando à obtenção de próteses com melhor capacidade de mimetismo do dente natural. Além das propriedades óticas, essas restaurações devem ter adesão ao substrato de suporte, de modo a promover a união entre a cerâmica, o esmalte e a dentina, formando um corpo único, permitindo a transferência de tensões da restauração para a estrutura dental. Alguns fatores como: composição, espessura, opacidade e a cor do material cerâmico podem interferir na passagem de luz e, consequentemente, diminuir o grau de conversão do cimento, limitando o alcance de suas propriedades mecânicas e prejudicando o desempenho clínico. Dessa forma, este trabalho teve por objetivo avaliar a influência de diferentes níveis de opacidade da infraestrutura do dissilicato de lítio na polimerização de um cimento resinoso dual. Foram utilizados quatro discos de cerâmica (IPS e.max Press, IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein), um para cada opacidade da infraestrutura (HT, LT, MO e HO) recobertas por sua respectiva cerâmica de cobertura (IPS e.max ceram na cor A3), e um grupo de cimento sem a cerâmica interposta (grupo-controle). Para cada grupo foram polimerizados 15 corpos de prova de cimento resinoso (Variolink II, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Foi mensurado o grau de conversão do cimento com o teste de microdureza knoop. Cada corpo de prova foi avaliado imediatamente após a polimerização e após sete dias. Foram feitas cinco endentações para cada tempo e obtida uma média de cada corpo de prova. O grupo com disco de maior opacidade (HO) apresentou o menor valor de microdureza (9,48 ± 0,36) no tempo inicial. O maior valor de microdureza foi o do grupo-controle após 07 dias (38,51 ± 1,05). Os grupos com disco LT e MO apresentaram comportamento igual nos dois tempos, não havendo diferença entre eles. O maior valor de microdureza com o uso de discos cerâmicos foi o do grupo HT após 07dias (29,53 ± 1,81), o qual apresentou valor próximo do controle inicial, porém estatisticamente diferente. Conclui-se que o nível de opacidade da infraestrutura do dissilicato de lítio pode influenciar no grau de polimerização de um cimento resinoso dual. / The indirect restorations in totally ceramic systems have been developed in order to obtain prostheses with improved ability to mimicry of the natural tooth. In addition to optical properties, these restorations must have adhesion to the supporting substrate so as to promote the bonding between the ceramic, enamel and dentin, forming a single body, allowing the transfer of stresses to the structure of the dental restoration. Some factors such as composition, thickness, opacity and color of the ceramic material can interfere with the transmission of light and, consequently, decrease the degree of conversion of the cement, impairing their mechanical properties and impairing clinical performance. Thus, this study aimed to evaluate the influence of different opacity levels of lithium disilicate infrastructure in the polymerization of a dual resin cement. Four ceramic discs were used (IPS e.max Press, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), one for each opacity infrastructure (HT, LT, MO and HO) covered by their respective veneering ceramic (IPS e.max ceram in color A3) and a group of ceramic cement without an intermediary (control group). For each group there were 15 specimens (n=15) (Variolink II, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). The degree of conversion of the cement was measured with the Knoop microhardness test. Each specimen was evaluated immediately after polymerization and after seven days. Five indentations were made for each time and obtained an average of each specimen. The group with the largest disk opacity (ho) had the lowest microhardness value (9.488 ± 0.364) at baseline. The control group showed the highest microhardness the after 07 days (38.517 ± 1.055). Groups with LT and MO disk behaved the same on both days, with no difference between them. The highest microhardness using ceramic disc was in the HT group after 07dias (29.530 ± 1.812). It was concluded that the lithium disilicate infrastructure level of opacity influence the degree of polymerization of a dual resin cement.

Submitted by DAYANA CAMPANELLI DE MORAIS null (dayanacampanelli@gmail.com) on 2017-12-22T03:50:36Z No. of bitstreams: 1 para impressão final.pdf: 3931660 bytes, checksum: d52b37974d258d1d9c1647f7cca67f54 (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-01-04T18:53:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 morais_dc_me_sjc.pdf: 3931660 bytes, checksum: d52b37974d258d1d9c1647f7cca67f54 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-04T18:53:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 morais_dc_me_sjc.pdf: 3931660 bytes, checksum: d52b37974d258d1d9c1647f7cca67f54 (MD5) Previous issue date: 2017-11-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente estudo teve como objetivo desenvolver vitrocerâmicas de dissilicato de lítio com gradiente funcional de densidade, inspirado no gradiente natural que existe entre o esmalte e a dentina. Primeiramente o vidro de composição: 33,33% mol de Li2O e 66,67% mol de SiO2 foi obtido pelo método fusão/resfriamento. Em seguida foram preparadas amostras com estruturas homogêneas do vidro a base de dissilicato de lítio para determinação dos melhores parâmetros de sinterização. Três diferentes tratamentos térmicos, determinados com base no resultado da análise diferencial de calorimetria foram utilizados: 850 °C/3h; 900 °C/3h e 950 °C/3h. A caracterização desses materiais foi realizada através da difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, método de Arquimedes e ensaio de flexão biaxial (n=10). O tratamento térmico de 950 oC obteve os melhores resultados, sendo o escolhido para a realização das próximas etapas do estudo. Com a finalidade de otimizar a estética, foi adicionada cerâmica feldspática (VITAVM®9) ao vidro SiO2-Li2O na proporção de 10%, 15% e 20% (n=30). Foi observado que a adição de 10% de VM9 não alterou a resistência do material, e quanto maior a quantidade de VM9, maior foi a translucidez e menor foram o módulo elástico e a densidade. Com isso, foram preparadas vitrocerâmicas bioinspiradas com gradiente funcional de densidade nas seguintes sequências de camadas: uma com 10% de VM9, outra com 15% e a última com 20%. Não houve diferença na resistência à flexão biaxial do grupo com gradiente, quando a camada mais densa estava voltada para o lado de tração, com o grupo com 15% de VM9 com estrutura homogênea. A translucidez do grupo com gradiente foi equivalente ao grupo homogêneo mais translúcido, com 20% de VM9. Concluiu-se que foi possível sintetizar uma vitrocerâmica de dissilicato de lítio funcionalmente graduada, onde uma boa resistência mecânica e uma boa translucidez foram unidas.

Submitted by Fabricio Malheiros de Miranda Monteiro (drfabriciomalheiros@hotmail.com) on 2018-07-18T02:33:45Z No. of bitstreams: 2 Dissertação final Fabricio - Após defesa PDF.pdf: 2296763 bytes, checksum: ed270b35065a6429cbde4e2e753d6939 (MD5) Verso - Contra capa.pdf: 2579 bytes, checksum: 284cd58d1fec7c9b0fd7c0cc97473d8b (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-07-18T18:10:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 monteiro_fmm_me_sjc.pdf: 2237869 bytes, checksum: 8ae93eb96970a513787047d5630ce786 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-18T18:10:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 monteiro_fmm_me_sjc.pdf: 2237869 bytes, checksum: 8ae93eb96970a513787047d5630ce786 (MD5) Previous issue date: 2018-06-25 / O intuito deste estudo in vitro e in silico, foi analisar as microdeformações, geradas pela aplicação de carga vertical, sobre coroas de 3 tipos de materiais restauradores diferentes (Zircônia, Dissilicato de Lítio e Cromo Cobalto), que foram selecionadas, através da biblioteca do software SMART DENT/Exocad (Darmstadt - Germany) e confeccionadas, através da tecnologia cad/cam, suportadas por implantes curtos (8mm), conexão cone morse, com diversos diâmetros (3,5 mm; 4,0 mm e 5,0 mm). Os implantes foram instalados 2mm infraósseo para análise através de elementos finitos e da extensometria. Foram confeccionados 3 blocos de poliuretano: bloco 1 (grupo experimento) no qual foi colocado um implante Titamax CM Neodent 3,5 X 08 mm, bloco 2 (grupo controle) no qual foi colocado um implante titamax CM Neodent 4,0 X 08 mm e bloco 3 (grupo controle) no qual foi colocado um implante titamax CM Neodent 5,0 X 08 mm. Pilares protéticos retos (Base de Titânio 4,5 - Neodent) foram instalados sobre os respectivos implantes sendo instalados 4 extensômetros, na região superior dos blocos ao redor dos implantes. Foi aplicada uma carga vertical de 300N ao redor da abertura de acesso do parafuso protético das coroas. Para a análise por elementos finitos (FEA), o mesmo bloco foi modelado e analisado sob a mesma carga de 300N. Os valores de tensão e deformação foram analisados quanto à correlação com a extensometria. A estatística inferencial consistiu no teste de análise de variância de Friedmann, um fator efeito fixo. Para o nível de significância, foi escolhido o valor convencional de 5%. Os resultados demonstraram haver diferença estatística significante para o fator diâmetro (p = 0,0001) no qual os implantes, com 3,5 mm de diâmetro apresentaram os maiores picos de microdeformações. Quando se analisa o material restaurador, observa-se que não houve diferenças estatísticas significativas (p = 0,783). Dentro das limitações deste estudo, pode-se concluir que a utilização de implantes unitários, curtos e estreitos com conexão cone morse instalados 2 mm infraósseo, são uma opção viável para reabilitações em regiões posteriores independente do material restaurador escolhido. / The aim of this in vitro and in silico study was to analyze the microdeformations generated by the application of vertical load on crowns of 3 different types of restorative materials (Zirconia, Lithium Dissilicate and Cobalt Chromium) that were selected through the software library SMART DENT / Exocad (Darmstadt - Germany), and made using cad / cam technology, supported by short implants (8 mm), cone morse connection with various diameters (3.5 mm, 4.0 mm and 5.0 mm). These were installed 2 mm subcrestal for finite element analysis and extensometry. Three blocks of polyurethane were made; block 1 (experimental group) in which a Titamax CM Neodent 3.5 X 08 mm implant, block 2 (control group) was implanted in which a CM Neodent 4.0 X 08 mm titamax and block 3 (control group) were implanted in which an implant was placed titamax CM Neodent 5.0 X 08 mm. Straight prosthetic abutments (Titanium Base 4.5 - Neodent) were installed on the respective implants and 4 extensometers were installed, in the upper region of the blocks around the implants. A vertical load of 300N was applied around the access opening of the crown prosthetic screw. For the finite element analysis (FEA), the same block was modeled and analyzed under the same 300N load. The stress and strain values were analyzed for correlation with extensometry. The inferential statistics consisted of Friedmann's analysis of variance, a fixed effect factor. For the level of significance, the conventional value of 5% was chosen. The results showed a statistically significant difference for the diameter factor (p = 0.0001) where 3.5 mm diameter implants presented the highest peaks of microdeformations. When analyzing the restorative material, we observed that there were no significant statistical differences (p = 0.783). Within the limitations of this study, we can conclude that the use of short, narrow unit implants with cone morse connection installed 2 mm subcrestal are a viable option for rehabilitation in posterior regions independent of the restorative material chosen.

Objetivos: (1) determinar a carga de fratura e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CAD-CAM em função da microestrutura do material (vitrocerâmica à base de dissilicato de lítio ou porcelana à base de leucita); (2) desenvolver metodologia de ciclagem mecânica para determinar o tempo de vida e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CADCAM. Materiais e métodos: dezesseis dentes humanos, incisivos centrais superiores, foram utilizados para confecção dos espécimes. Os dentes sofreram mínimo preparo, em esmalte, para adequada adaptação dos laminados cerâmicos ultrafinos. Os laminados de dissilicato de lítio e de porcelana foram confeccionados via CAD-CAM e cimentados com cimento resinoso sobre os dentes. Quatro espécimes de cada grupo foram levados à máquina de ensaios universal para determinação da carga de fratura dos laminados. Para o desenvolvimento de metodologia para determinação do tempo de vida dos laminados, uma série de testes piloto foi realizada, utilizando-se diferentes parâmetros como: tipo de antagonista (dentes naturais ou roletes metálicos), carga aplicada (20, 30 ou 40 N) e esquema de ciclo mastigatório (incisão ou deslizamento). Os padrões de falha dos laminados foram analisados em um estereomicroscópio, e os resultados obtidos no ensaio de carga de fratura foram analisados por ANOVA e teste de Tukey. Resultados: o valor médio obtido de carga de fratura para o dissilicato de lítio foi de 431,8 ± 217,9 N, enquanto que para a porcelana foi de 454,4 ± 72,1 N. Não houve diferença estatística entre os valores de carga de fratura encontrados, porém, o desvio padrão e o coeficiente de variação da vitrocerâmica foram muito superiores em relação aos da porcelana. Houve diferença no modo de falha dos materiais testados, sendo que a porcelana apresentou um maior número de falha por lascamento e o dissilicato de lítio apresentou maior quantidade de falha da estrutura dental. Na ciclagem mecânica, para cada condição testada, uma resposta diferente foi obtida. No tipo de ciclo incisão, os antagonistas (dente natural) fraturaram quando as cargas de 30 N e 40 N foram aplicadas. No tipo de ciclo deslizamento, o antagonista (dente natural) sofreu desgaste da borda incisal com carga de 30 N. Para o antagonista rolete metálico, quando a carga de 30 N foi aplicada ocorreu fratura do laminado, e quando aplicada a carga de 20 N, houve desgaste excessivo do rolete metálico. Conclusão: (1) o material utilizado não afetou a carga de fratura dos laminados cerâmicos ultrafinos quando o teste estático foi utilizado. Entretanto, o modo de falha foi significativamente diferente, sendo que a porcelana sofreu mais lascamentos do que o dissilicato de lítio; o qual, por sua vez, apresentou a maioria das falhas relacionadas à estrutura dental. (2) Não foi possível determinar uma combinação de parâmetros de ciclagem mecânica que permitisse a determinação dos parâmetros de fadiga para laminados cerâmicos ultrafinos, já que o número máximo de ciclos alcançados foi de 536.818 ciclos. Dessa forma, estudos futuros precisam ser realizados para que uma metodologia apropriada permita determinar parâmetros de fadiga clinicamente relevantes para laminados cerâmicos ultrafinos em dentes anteriores. / Objectives: (1) to determine the fracture load and the failure mode of the ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM according to the microstructure of the material (lithium disilicate-based glass-ceramic or leucite-based porcelain); (2) to develop a fatigue methodology capable of determining the lifetime of ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM. Materials and methods: sixteen human maxillary central incisors were used to produce the specimens. The teeth required minimal preparation on the enamel for proper adaptation of the ultra-thin ceramic laminates. Ceramic laminates made of lithium disilicate and feldspathic porcelain with thicknesses between 0.3 mm to 0.5 mm were produced via CAD-CAM and cemented with resin cement. Four specimens of each group were taken to a universal testing machine to determine the fracture load of the laminates. For the development of a fatigue methodology, a series of pilot tests was performed using different parameters such as: type of antagonist (natural teeth or metal roller), applied load (20, 30 or 40 N), and type of masticatory cycle (incision or sliding). Failure modes were analysed using a stereomicroscope. Fracture load data were analysed by ANOVA and Tukey\'s test. Results: the mean fracture load obtained for the glass-ceramic was 431.8 ± 217.9 N, while that obtained for the porcelain was 454.4 ± 72.1 N. There was no statistical difference between the mean fracture load values; however, the standard deviation and the coefficient of the variation of the glass-ceramic were both higher than those obtained for the porcelain. There was also a difference in the failure modes for the two materials tested. The porcelain showed a higher number of factures due to chipping and the lithium disilicate showed a higher number of tooth structure failure. The fatigue experiment showed different results depending on the condition analysed. In the incision cycle, the antagonists (natural tooth) fractured when loads of 30 N and 40 N were applied. In the slide type of cycle, the antagonist (natural tooth) suffered wear on the incisal edge after applying 30 N of load. For the metal roller antagonist, when a 30 N load was applied, the ceramic laminate fractured, and when a 20 N load was applied, an excessive wear of the metal roller occurred. Conclusion: (1) The material used did not affect the fracture load of ultra-thin ceramic laminates when the static test was used. However, the failure mode was significantly different, as porcelain suffered more chipping than the lithium disilicate; which, in turn, showed most fails related to the tooth structure. (2) It was not possible to determine the combination of the mechanical cycling parameters that would allow the determination of fatigue parameters for ultra-thin ceramic laminates, since the maximum number of cycles reached was 536,818 cycles. In this way, future studies need to be carried out so that a clinically relevant methodology can be developed to determine the fatigue parameters of ultra-thin ceramic laminates in the anterior teeth.

Objective: The primary objective of this study was to evaluate the roughness of CAD/CAM blocks of lithium disilicate glass-ceramic (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent®, Schaan, Liechtenstein), before and after surface treatment with hydrofluoridric acid 10% and after silane coating by Atomic Force Microscopy and Optical Microscopy. The average size of silane as well as its fit to the valleys after acid etching was also studied. Methods: Ten specimens of CAD/CAM blocks of lithium disilicate glass-ceramic were analyzed by Atomic Force Microscopy. Before surface treatment with hydrofluoridric acid 10%, the specimens were also analyzed by Atomic Force Microscopy. All specimens were also analyzed by Optical Microscopy after the application of a layer of silane. Free software Gwyddion version 2.51 was used on data processing. The 3D surface measurements were: root mean square roughness, average roughness, maximum peak height, maximum pit depth, maximum height, Skewness and Kurtosis of surface and profile roughnesses. Images provided by Optical Microscopy were used to calculate the size of the silane particle, also using the free software Gwyddion version 2.5.1. Non-parametric tests were done by the free software R version 3.5.1. Results: Surface roughness and profile roughness were numerically different, but both increased after acid etching. All the skewness measurements concentrated around zero, indicating a more symmetrical behavior after acid conditioning. Silane cross-sectional area measured from 0,0374m² to 0,424351m² and its radius ranged from 0,115m to 0,3675m and could fit in on about 77,5% of the conditioned surface valleys. Significance: Roughness surface and silane layer are important factors to the bond strength between ceramic and resin cements, ensuring the success of restorative treatment. / Objetivo: O principal objetivo deste estudo in vitro foi analisar a rugosidade de superfície de blocos de CAD/CAM de cerâmica de dissilicato de lítio, antes e depois do condicionamento com ácido fluorídrico a 10% durante 20 segundos e após a aplicação de uma camada de silano, usando a Microscopia de Força Atômica e Microscopia Óptica. A média do tamanho do silano e como eles se ajustam nos vales da superfície condicionada também foram estudados. Metodologia: 10 amostras confeccionadas por blocos para CAD/CAM de cerâmica de dissilicato de lítio foram analisadas por um microscópio de força atômica. Depois do tratamento de superfície com ácido fluorídrico a 10% durante 20 segundos, os espécimes foram novamente analisados por Microscopia de Força Atômica. Todas as amostras foram analisadas em microscópio óptico depois da aplicação de uma camada de silano. O software Gwyddion (versão 2.5.1) foi usado para o processamento de dados. As medidas obtidas para as imagens 3D das superfícies foram: raiz quadrada média da rugosidade, rugosidade média, altura do pico mais alto, profundidade do vale mais baixo, máxima altura, assimetria e curtose, tanto para a análise de superfície quanto para a análise do perfil. As imagens obtidas pela Microscopia Óptica foram usadas para calcular o tamanho da partícula de silano, também usando o software Gwyddion (versão 2.5.1.). Testes não-paramétricos foram calculados pelo software R (versão 3.5.1). Resultados: As rugosidades da superfície e do perfil foram numericamente diferentes, mas ambas aumentaram após o condicionamento ácido. A assimetria concentrou-se próxima a zero, indicando um comportamento mais simétrico após o condicionamento. A área da secção transversal do silano mede entre 0,0374m² a 0,424351m² e o seu raio mediu entre 0,115m a 0,3675m. Esse tamanho de partícula pode ser acomodado em 77,5% dos vales presentes nas superfícies condicionadas. Significância: A rugosidade e a camada de silano são fatores importantes para o aumento da união entre a cerâmica e o cimento resinoso, assegurando o sucesso do tratamento restaurador.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mariza Veiga Senk.pdf: 2040770 bytes, checksum: 1ff48305b56e9836d0e4d55aeae4277f (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Glass-ceramic are obtained from the controlled crystallization of glasses and may exhibit different characteristics of the precursor glass. In this work we investigate the variation of the flexural strength and fracture toughness those were obtained by lithium disilicate glass-ceramic materials as a function of the size of the precipitate and the crystalline volumetric fractions, obtained by mechanical tests balls on three balls and flexion of four points, respectively. The temperatures used in the heat treatments were 460 ° C for nucleation and 538 ° C for crystalline growth. The mechanical properties of the glass ceramics varied in relation to the crystalline fraction. The flexural strength of the glassy sample was 117 11 MPa and for the samples with crystalline fraction of 98 % and precipitate with a diameter of 7 m was 297 22 MPa. The fracture toughness in lithium disilicate increases with the crystallized volumetric fraction, and the larger the grain size, the greater the value of KIC. The fracture toughness for the glass sample showed a value of 0,80 0,09 MPa:m0;5 and for the crystal of 34 and fraction of 80 %, KIC= 3,05 0,2 MPa:m0;5, an increase of 280 % on the glass. / Vitrocerâmicas são obtidas a partir da cristalização controlada de vidros e podem apresentar características diferentes do vidro precursor. Neste trabalho são investigadas a variação da resistência à flexão e tenacidade à fratura em materiais vitrocerâmicos de dissilicato de lítio (LS2) em função do tamanho do precipitado e das frações volumétricas cristalinas, obtidos por ensaios mecânicos esferas sobre três esferas e flexão de quatro pontos, respectivamente. As temperaturas utilizadas nos tratamentos térmicos foram de 460 °C para nucleação e 538 °C para crescimento cristalino. As propriedades mecânicas das vitrocerâmicas apresentaram variação em relação à fração cristalina. A resistência à flexão do LS2 aumenta com o acréscimo da fração cristalina, sendo que quanto menor o tamanho do grão, maior é o valor da resistência à flexão, com valores para a amostra vítrea de 117 11 MPa, e para as amostras com fração cristalina de 98 % e cristal com diâmetro de 7 m, foi de 297 22 MPa. A tenacidade à fratura no dissilicato de lítio aumenta com a fração volumétrica cristalizada, sendo que quanto maior for o tamanho de grão, maior vai ser o valor de KIC. A tenacidade à fratura para a amostra vítrea apresentou valor de 0,80 0,09 MPa:m0;5 e para o cristal de diâmetro 34 m e fração de 80 %, KIC= 3,05 0,2 MPa:m0;5, um aumento de 280 % em relação ao vidro.

Objetivos: (1) determinar a carga de fratura e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CAD-CAM em função da microestrutura do material (vitrocerâmica à base de dissilicato de lítio ou porcelana à base de leucita); (2) desenvolver metodologia de ciclagem mecânica para determinar o tempo de vida e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CADCAM. Materiais e métodos: dezesseis dentes humanos, incisivos centrais superiores, foram utilizados para confecção dos espécimes. Os dentes sofreram mínimo preparo, em esmalte, para adequada adaptação dos laminados cerâmicos ultrafinos. Os laminados de dissilicato de lítio e de porcelana foram confeccionados via CAD-CAM e cimentados com cimento resinoso sobre os dentes. Quatro espécimes de cada grupo foram levados à máquina de ensaios universal para determinação da carga de fratura dos laminados. Para o desenvolvimento de metodologia para determinação do tempo de vida dos laminados, uma série de testes piloto foi realizada, utilizando-se diferentes parâmetros como: tipo de antagonista (dentes naturais ou roletes metálicos), carga aplicada (20, 30 ou 40 N) e esquema de ciclo mastigatório (incisão ou deslizamento). Os padrões de falha dos laminados foram analisados em um estereomicroscópio, e os resultados obtidos no ensaio de carga de fratura foram analisados por ANOVA e teste de Tukey. Resultados: o valor médio obtido de carga de fratura para o dissilicato de lítio foi de 431,8 ± 217,9 N, enquanto que para a porcelana foi de 454,4 ± 72,1 N. Não houve diferença estatística entre os valores de carga de fratura encontrados, porém, o desvio padrão e o coeficiente de variação da vitrocerâmica foram muito superiores em relação aos da porcelana. Houve diferença no modo de falha dos materiais testados, sendo que a porcelana apresentou um maior número de falha por lascamento e o dissilicato de lítio apresentou maior quantidade de falha da estrutura dental. Na ciclagem mecânica, para cada condição testada, uma resposta diferente foi obtida. No tipo de ciclo incisão, os antagonistas (dente natural) fraturaram quando as cargas de 30 N e 40 N foram aplicadas. No tipo de ciclo deslizamento, o antagonista (dente natural) sofreu desgaste da borda incisal com carga de 30 N. Para o antagonista rolete metálico, quando a carga de 30 N foi aplicada ocorreu fratura do laminado, e quando aplicada a carga de 20 N, houve desgaste excessivo do rolete metálico. Conclusão: (1) o material utilizado não afetou a carga de fratura dos laminados cerâmicos ultrafinos quando o teste estático foi utilizado. Entretanto, o modo de falha foi significativamente diferente, sendo que a porcelana sofreu mais lascamentos do que o dissilicato de lítio; o qual, por sua vez, apresentou a maioria das falhas relacionadas à estrutura dental. (2) Não foi possível determinar uma combinação de parâmetros de ciclagem mecânica que permitisse a determinação dos parâmetros de fadiga para laminados cerâmicos ultrafinos, já que o número máximo de ciclos alcançados foi de 536.818 ciclos. Dessa forma, estudos futuros precisam ser realizados para que uma metodologia apropriada permita determinar parâmetros de fadiga clinicamente relevantes para laminados cerâmicos ultrafinos em dentes anteriores. / Objectives: (1) to determine the fracture load and the failure mode of the ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM according to the microstructure of the material (lithium disilicate-based glass-ceramic or leucite-based porcelain); (2) to develop a fatigue methodology capable of determining the lifetime of ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM. Materials and methods: sixteen human maxillary central incisors were used to produce the specimens. The teeth required minimal preparation on the enamel for proper adaptation of the ultra-thin ceramic laminates. Ceramic laminates made of lithium disilicate and feldspathic porcelain with thicknesses between 0.3 mm to 0.5 mm were produced via CAD-CAM and cemented with resin cement. Four specimens of each group were taken to a universal testing machine to determine the fracture load of the laminates. For the development of a fatigue methodology, a series of pilot tests was performed using different parameters such as: type of antagonist (natural teeth or metal roller), applied load (20, 30 or 40 N), and type of masticatory cycle (incision or sliding). Failure modes were analysed using a stereomicroscope. Fracture load data were analysed by ANOVA and Tukey\'s test. Results: the mean fracture load obtained for the glass-ceramic was 431.8 ± 217.9 N, while that obtained for the porcelain was 454.4 ± 72.1 N. There was no statistical difference between the mean fracture load values; however, the standard deviation and the coefficient of the variation of the glass-ceramic were both higher than those obtained for the porcelain. There was also a difference in the failure modes for the two materials tested. The porcelain showed a higher number of factures due to chipping and the lithium disilicate showed a higher number of tooth structure failure. The fatigue experiment showed different results depending on the condition analysed. In the incision cycle, the antagonists (natural tooth) fractured when loads of 30 N and 40 N were applied. In the slide type of cycle, the antagonist (natural tooth) suffered wear on the incisal edge after applying 30 N of load. For the metal roller antagonist, when a 30 N load was applied, the ceramic laminate fractured, and when a 20 N load was applied, an excessive wear of the metal roller occurred. Conclusion: (1) The material used did not affect the fracture load of ultra-thin ceramic laminates when the static test was used. However, the failure mode was significantly different, as porcelain suffered more chipping than the lithium disilicate; which, in turn, showed most fails related to the tooth structure. (2) It was not possible to determine the combination of the mechanical cycling parameters that would allow the determination of fatigue parameters for ultra-thin ceramic laminates, since the maximum number of cycles reached was 536,818 cycles. In this way, future studies need to be carried out so that a clinically relevant methodology can be developed to determine the fatigue parameters of ultra-thin ceramic laminates in the anterior teeth.

Orientador: Marcos Valério Ribeiro / Resumo: O dissilicato de lítio, Li2Si2O5, é um material vitrocerâmico muito utilizado na fabricação de próteses dentárias, possui grande destaque por ser biocompatível e devido suas propriedades estéticas, químicas e mecânicas, permite a confecção de próteses a partir da usinagem CAD/CAM (COMPUTER-AIDED DESIGN / COMPUTER-AIDED MANUFACTURING), com elevada precisão dimensional e a possibilidade de restauração imediata em pacientes. Os materiais comerciais são disponibilizados com estrutura Li2SiO3 (metassilicato de lítio) cujas características são: alta usinabilidade e baixa tenacidade à fratura. Após a usinagem das próteses, o material sofre tratamento térmico visando à conversão do Li2SiO3 em Li2Si2O5 (dissilicato de litio), fase de melhor tenacidade e excelente apelo estético. A compreensão desta transformação de fase, seus efeitos na usinabilidade e nas propriedades mecânicas é de interesse tecnológico e científico, pois o material será utilizado como prótese dentária após este processamento. Este trabalho visou à avaliação do Li2Si2O5 em relação as propriedades químicas, físicas e mecânicas quando submetido a diferentes tratamentos térmicos. Foram empregados métodos de caracterização por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), massa específica aparente, além da determinação da dureza, tenacidade à fratura, constantes elásticas e resistência à flexão biaxial sob diferentes condições de tratamento térmico. Também foram analisados a distribuição de partí... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ivan Mathias.pdf: 11996423 bytes, checksum: f3bdcfad9b494e72052f6a36c4a749d4 (MD5) Previous issue date: 2015-04-01 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / In this work two vitreous systems are studied, the lithium disilicate (LS2) and sodiumcalcium-silica with stoichiometry 2Na2O.CaO.3SiO2 (2N1C3S) and the glassceramics formed from these by heat treatment. Several properties were determined for the two systems as a function of crystallized volume fraction, from glass to fully crystallization (100%), highlighting the fracture toughness and the brittle-ductile transition, with the last two determined only for the LS2 glass-ceramic. Hardness and elastic modulus were obtained for the two glass-ceramics and their values increase with the crystallized volume fraction in the glass ceramic, with the exception of hardness of 2N1C3S, which has its maximum for the crystallized volume fraction of 9%. Thermal expansion coefficients were determined and are larger in the LS2 glassy phase and in the 2N1C3S crystalline phase, thereby generating mean residual stresses obtained by Selsing model of -76 MPa for the LS2 (compression in the crystal) and 232 MPa for the 2N1C3S (traction in the crystal). The indentation fracture toughness was also determined for the two systems using the Anstis' and Niihara's models. The results show an increase of indentation fracture toughness with the crystalline volume fraction for LS2 glass-ceramic and also a dependence with indentation load. As for the 2N1C3S glass-ceramic, indentation fracture toughness are reduced at intermediate crystalline fractions, which is attributed to residual stresses arising from the difference between the thermal expansion mismatch between the glass and the crystalline phases. LS2 glass-ceramic flexural strength increases with the crystalline fraction, from 103 ± 3 MPa for the glass to 260 ± 20 MPa for the fully crystallized sample. Without the removal of the crystallization surface layer, this value rises to 290 ± 20 MPa. The increase in flexural strength in the first 20% of the crystallized fraction is more pronounced. As the size of the precipitates was kept constant, this increase can be related only to the increase in the crystallized fraction. The residual stress in the matrix, the critical radius of spontaneous cracking of the crystals and the crack mean free path between the precipitates were considered in the analysis of the increase in flexural strength. The existence of pores in the samples was a factor that limited its resistance. The fracture toughness (KDTIC) a function of the crystallized fraction was determined for LS2 glassceramics using the double torsion technique. It was found that KDTIC increases with the crystallized fraction, from 0.75 MPa.m1/2 for the glass to about 3.50 ± 0.05 MPa.m1/2 for the fully crystallized sample, a significant increase of approximately five times. Several factors were analyzed as possible causes of the increase in KDTIC. The experimental data are better adjusted with a recently proposed model with one adjustable parameter that relates the ratio of the crystal and glass areas to the crystallized volume fraction. The brittle-ductile transition (BDT) of LS2 glass and glass-ceramic samples (39% crystallized volume fraction) were determined for three different strain rates. BDT temperatures were determined for each strain rate.Activation energies of BDT for the glass and glass-ceramic were obtained, which were 5.2 ± 0.2 eV and 7 ± 2 eV. It was found that BDT activation energy in glass resembles the activation energy of the LS2 viscous flow, thus concluding the BDT in LS2 is governed by viscous flow of the glass matrix. Finally, the fact of the activation energy of the glass ceramic be larger than the glass was attributed to the fact that the viscosity of the vitreous matrix is "hindered" by the presence of crystalline precipitates. A viscosity model of a rigid spheres composite was used as an analogy to explain this observation. / No presente trabalho são estudados dois sistemas vítreos, o dissilicato de lítio (LS2) e o soda-cal-sílica de estequiometria 2Na2O.CaO.3SiO2 (2N1C3S), bem como os vitrocerâmicos formados a partir destes através de tratamentos térmicos. Diversas propriedades foram determinadas para os dois sistemas em função da fração cristalizada, desde vidro até os 100%, com destaque para a tenacidade à fratura e a transição frágil-dúctil, sendo estas últimas determinadas somente para o LS2. Dureza e módulo de elasticidade foram obtidos para os dois sistemas e seus valores aumentam com a fração volumétrica cristalizada no vitrocerâmico, com exceção da dureza no 2N1C3S, que tem seu máximo para a fração cristalizada de 9%. Os coeficientes de expansão térmica foram determinados e são maiores na fase vítrea do LS2 e na fase cristalina do 2N1C3S, gerando assim tensões residuais médias obtidas pelo modelo de Selsing de -76 MPa para o LS2 (compressiva no cristal) e 232 MPa para o 2N1C3S (trativa no cristal). A tenacidade à fratura por indentação (KC) foi determinada também para os dois sistemas, sendo utilizados os modelos de Anstis e Niihara. Os resultados mostram um aumento com a fração cristalina para o LS2 e também uma dependência com a carga utilizada no teste. Já para o 2N1C3S, os valores de KC sofrem uma redução em frações cristalinas intermediárias, comportamento atribuído às tensões residuais oriundas da diferença entre os coeficientes de expansão térmica e anisotropias elásticas do material. Os ensaios de resistência à flexão mostraram que para o LS2 a resistência aumenta com a fração cristalina, passando de 103 ± 3 MPa para o vidro para 260 ± 20 MPa para a amostra totalmente cristalizada. Se não removermos a camada de cristalização superficial, este valor sobe para 290 ± 20 MPa. O aumento da resistência à flexão nos primeiros 20% da fração cristalizada é mais pronunciado. Como o tamanho dos precipitados foi mantido constante, esse aumento pode ser relacionado apenas ao aumento na fração cristalizada. A tensão residual na matriz, o raio crítico dos cristais para trincamento espontâneo e o livre caminho médio da trinca entre os precipitados foram considerados na análise do aumento da resistência à flexão. A existência de poros nas amostras foi um fator que limitou a sua resistência. Caso amostras sem poros fossem feitas, um aumento em torno de 20 a 30% da resistência seria obtido. A tenacidade à fratura (KDTIC) foi determinada para o LS2 pela técnica de torção dupla em função da fração cristalizada. Foi verificado que KDTIC aumenta com a fração cristalizada, passando de 0,75 MPa.m1/2 para o vidro para cerca de 3,50 ±0,05 MPa.m1/2 para a amostra totalmente cristalizada, um aumento significativo de aproximadamente cinco vezes. Diversos fatores foram apontados como possíveis causas do aumento da tenacidade e foi verificado que os fatores considerados de forma isolada não são suficientes para descrever completamente o aumento na tenacidade. Os dados experimentais são melhor ajustados com um modelo de um parâmetro de ajuste recentemente proposto que relaciona a razão entre as áreas dos cristais e do vidro na superfície de fratura com a fração cristalizada. A transição frágil-dúctil (TFD) de amostras vítreas e vitrocerâmica (39% fração cristalizada) de LS2 foram determinadas para três taxas de deformação. Foram determinadas as temperaturas de TFD para cada uma das taxas e foi verificada uma dependência com a taxa de deformação. Foram calculadas as energias de ativação para a TFD no vidro e vitrocerâmico, sendo elas de 5,2 ± 0,2 eV e 7 ± 2 eV. Verificou-se que a energia de ativação da TFD no vidro se assemelha a energia de ativação do escoamento viscoso do LS2, concluindo assim que a TFD no LS2 é governada pelo escoamento viscoso da matriz vítrea. Por fim, o fato da energia de ativação do vitrocerâmico ser maior que do vidro foi atribuída ao fato de que a viscosidade da matriz vítrea seria "dificultada" pela presença dos precipitados cristalinos. Um modelo de viscosidade de um compósito com esferas rígidas foi utilizado como analogia para explicar essa observação.