Techn. Universiẗat, Diss., 2005--Darmstadt.

Mit dem wachsenden mineralischen Ressourcenbedarf steigen die Anforderungen an Aufbereitungsmaschinen wie den Center-Sizer, der als Grobzerkleinerer am Anfang einer langen Verfahrenskette steht. Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, lag der Schwerpunkt der Forschung und Entwicklung bisher in der Verbesserung der entwicklungsbegleitenden, maschinenseitigen Modellbeschreibung, wobei als Belastung die stark vereinfachten Materialmodelle erhalten blieben. Um dieser Problematik zu begegnen, wird ein Materialmodell basierend auf der Diskreten-Elemente-Methode vorgestellt, welches zur Erfassung der transienten räumlichen Belastungen auf Center-Sizer im Zerkleinerungsprozess von Festgestein geeignet ist. Hierfür wird ein begründetes Parametrierungsvorgehen dargelegt, welches ohne umfangreiche Parameterstudien die Erfassung der belastungsrelevanten Eigenschaften erlaubt. Als Referenz dienen hierfür Betonquader aus C100/115.

Aufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften haben ultrafeinkörnige Werkstoffe, die aus konventionellen normalkörnigen Halbzeugen über eine extrem große Kaltverformung hergestellt wurden, in den letzten zwei Jahrzehnten zunehmend an Bedeutung erlangt. In der vorliegenden Arbeit wird das Fließspannungsverhalten eines Reinaluminiumwerkstoffes (EN AW-1070 – Al99,7) und einer ausscheidungshärtbaren Aluminiumlegierung (EN AW-6060 – AlMgSi) mit Korngrößen von bis zu 660 nm und 310 nm in einem weiten Bereich von Dehnungen und Dehnraten analysiert und mit den zzt. existierenden Modellvorstellungen zu den mikrostrukturellen Abläufen in Verbindung gebracht. Um die Voraussetzung zur Herstellung von ultrafeinkörnigen Werkstoffen zu schaffen, wurden mehrere Werkzeugprototypen für die ECAP-Umformung im Labormaßstab entwickelt und erprobt. Die Untersuchungen zum Fließspannungsverhalten erfolgten anhand von Zug- und Druckversuchen über insgesamt sieben Dekaden der Dehnrate bis in den Bereich der hochdynamischen Belastung von 10^3 s^-1. Die Tests zeigen, dass das Fließspannungsverhalten ultrafeinkörniger Aluminiumwerkstoffe vollständig mithilfe der thermisch aktivierbaren Mechanismen erklärbar ist, wobei Ausscheidungen eine wichtige Rolle spielen. / Because of their exceptional properties ultrafine-grained materials, processed from conventional polycrystalline materials by severe plastic deformation, have gained increasing scientific and industrial interest during the last two decades. Based on the concept of work-hardening for f.c.c. metals the commercially pure aluminium AA1070 (Al99,7 – soft annealed) and the aluminium alloy AA6060 (AlMgSi – peak aged) were investigated. ECAP was used to introduce very high strains and an ultrafine-grained microstructure with grain sizes down to 660 nm and 310 nm. Subsequently compression and tensile tests were performed in a wide range of strain rates over seven decades up to the range of impact loading of 10^3 s^-1. The results indicate that strain path and the corresponding dislocation structure is important for the post-ECAP yielding and the following hardening response. Furthermore the precipitates of the AA6060 clearly constrain the interactions of dislocations in work-hardening stage III – causing lower strain rate sensitivity. If compared to the AA1070 they avoid hardening in stage V where an additional rate and temperature depending effect contributes – caused by the interaction of deformation induced vacancies and dislocations. The results indicate that the strain-hardening behavior can be described by thermal activated mechanisms.

Aufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften haben ultrafeinkörnige Werkstoffe, die aus konventionellen normalkörnigen Halbzeugen über eine extrem große Kaltverformung hergestellt wurden, in den letzten zwei Jahrzehnten zunehmend an Bedeutung erlangt. In der vorliegenden Arbeit wird das Fließspannungsverhalten eines Reinaluminiumwerkstoffes (EN AW-1070 – Al99,7) und einer ausscheidungshärtbaren Aluminiumlegierung (EN AW-6060 – AlMgSi) mit Korngrößen von bis zu 660 nm und 310 nm in einem weiten Bereich von Dehnungen und Dehnraten analysiert und mit den zzt. existierenden Modellvorstellungen zu den mikrostrukturellen Abläufen in Verbindung gebracht. Um die Voraussetzung zur Herstellung von ultrafeinkörnigen Werkstoffen zu schaffen, wurden mehrere Werkzeugprototypen für die ECAP-Umformung im Labormaßstab entwickelt und erprobt. Die Untersuchungen zum Fließspannungsverhalten erfolgten anhand von Zug- und Druckversuchen über insgesamt sieben Dekaden der Dehnrate bis in den Bereich der hochdynamischen Belastung von 10^3 s^-1. Die Tests zeigen, dass das Fließspannungsverhalten ultrafeinkörniger Aluminiumwerkstoffe vollständig mithilfe der thermisch aktivierbaren Mechanismen erklärbar ist, wobei Ausscheidungen eine wichtige Rolle spielen. / Because of their exceptional properties ultrafine-grained materials, processed from conventional polycrystalline materials by severe plastic deformation, have gained increasing scientific and industrial interest during the last two decades. Based on the concept of work-hardening for f.c.c. metals the commercially pure aluminium AA1070 (Al99,7 – soft annealed) and the aluminium alloy AA6060 (AlMgSi – peak aged) were investigated. ECAP was used to introduce very high strains and an ultrafine-grained microstructure with grain sizes down to 660 nm and 310 nm. Subsequently compression and tensile tests were performed in a wide range of strain rates over seven decades up to the range of impact loading of 10^3 s^-1. The results indicate that strain path and the corresponding dislocation structure is important for the post-ECAP yielding and the following hardening response. Furthermore the precipitates of the AA6060 clearly constrain the interactions of dislocations in work-hardening stage III – causing lower strain rate sensitivity. If compared to the AA1070 they avoid hardening in stage V where an additional rate and temperature depending effect contributes – caused by the interaction of deformation induced vacancies and dislocations. The results indicate that the strain-hardening behavior can be described by thermal activated mechanisms.

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die technologischen Schritte für die Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs aus Stahl zu untersuchen. Das Eigenschaftsbild dieses neuartigen zellular aufgebauten Werkstoffs soll umfassend beschrieben und mit bereits existierenden Werkstoffkonzepten verglichen werden. Die Grundidee für die Herstellung einer geschlossenzelligen Struktur bildet die Kombination der Technologie zur Herstellung von metallischen Hohlkugeln und Hohlkugelstrukturen mit dem Herstellungsprozesses für Partikelschäume aus expandierbarem Polystyrol (EPS). Dazu ist es notwendig zunächst Grünkugeln herzustellen, wie bei der Technologie der Hohlkugeln, wobei jedoch ein treibmittelhaltiges EPS zum Einsatz kommt, das mit einer Beschichtung aus Metallpulver und Binder versehen wird. Anschließend sollen die Grünkugeln in einer geschlossenen Form zum expandieren gebracht werden. Dazu wird, wie bei der Partikelschaumtechnologie für Teile aus expandierbarem Polystyrol (EPS), Wasserdampf verwendet. Der durch den Temperaturanstieg und das Treibmittel der EPS-Partikel in den Grünkugeln entstehende Innendruck führt zum Aufschäumen und zur Expansion jeder Grünkugel. In der Folge ändert jede Kugel ihre Form so lange, bis sie mit allen Nachbarn einen flächigen, stabilen Kontakt bildet. Der auf diesem Weg erzeugte Grünkörper kann dann entformt und getrocknet werden. Wie bei der Hohlkugeltechnologie muss nachträglich das EPS durch die thermische Entbinderung entfernt und das Metallpulverskelett zu dichten Zellwänden gesintert werden. Für die Umsetzung dieser Idee ist es erforderlich, ein geeignetes Bindersystem für die Metallpulver-Binder-Beschichtung zu entwickeln, welches die Formänderung während des Schäumprozess unbeschädigt übersteht, sowie den Schäumprozess entsprechend anzupassen. Damit wäre die Möglichkeit gegeben, einen geschlossenzelligen metallischen Werkstoff herzustellen. Er würde die Vorteile einer geschlossenzelligen Struktur und die Materialvielfalt der pulvermetallurgischen Technologie der Hohlkugelherstellung (insbesondere in Bezug auf Stähle und andere höherschmelzende Werkstoffe) miteinander verbinden. In Vorversuchen wurde bereits gezeigt, dass die der Arbeit zugrunde liegenden Ideen realisierbar sind. Mit der vorliegenden Arbeit wird jedoch erstmals die vollständige Kette der technologischen Schritte hinsichtlich der relevanten Einflussgrößen untersucht, wobei großen Wert auf eine Umsetzbarkeit auch im industriellen Maßstab gelegt wird. Für den praktischen Einsatz des geschlossenzelligen Metallschaums sind seine mechanischen Kennwerte, sowie die sie beeinflussenden Herstellungsparameter von grundlegender Bedeutung. Dazu soll die Charakterisierung der zellularen Struktur und des Gefüges des Zellwandmaterials erfolgen. Hauptsächlich soll das Verformungsverhalten mit Hilfe von Druckversuchen untersucht werden. Die Festigkeitskennwerte, das Energieabsorptionsvermögen und die Steifigkeit des zellularen Werkstoffes sind weitere zu untersuchende Kenngrößen. Anhand der Ergebnisse wird eine Einordnung gegenüber dem Stand der Technik der Metallschäume vorgenommen.

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die technologischen Schritte für die Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs aus Stahl zu untersuchen. Das Eigenschaftsbild dieses neuartigen zellular aufgebauten Werkstoffs soll umfassend beschrieben und mit bereits existierenden Werkstoffkonzepten verglichen werden. Die Grundidee für die Herstellung einer geschlossenzelligen Struktur bildet die Kombination der Technologie zur Herstellung von metallischen Hohlkugeln und Hohlkugelstrukturen mit dem Herstellungsprozesses für Partikelschäume aus expandierbarem Polystyrol (EPS). Dazu ist es notwendig zunächst Grünkugeln herzustellen, wie bei der Technologie der Hohlkugeln, wobei jedoch ein treibmittelhaltiges EPS zum Einsatz kommt, das mit einer Beschichtung aus Metallpulver und Binder versehen wird. Anschließend sollen die Grünkugeln in einer geschlossenen Form zum expandieren gebracht werden. Dazu wird, wie bei der Partikelschaumtechnologie für Teile aus expandierbarem Polystyrol (EPS), Wasserdampf verwendet. Der durch den Temperaturanstieg und das Treibmittel der EPS-Partikel in den Grünkugeln entstehende Innendruck führt zum Aufschäumen und zur Expansion jeder Grünkugel. In der Folge ändert jede Kugel ihre Form so lange, bis sie mit allen Nachbarn einen flächigen, stabilen Kontakt bildet. Der auf diesem Weg erzeugte Grünkörper kann dann entformt und getrocknet werden. Wie bei der Hohlkugeltechnologie muss nachträglich das EPS durch die thermische Entbinderung entfernt und das Metallpulverskelett zu dichten Zellwänden gesintert werden. Für die Umsetzung dieser Idee ist es erforderlich, ein geeignetes Bindersystem für die Metallpulver-Binder-Beschichtung zu entwickeln, welches die Formänderung während des Schäumprozess unbeschädigt übersteht, sowie den Schäumprozess entsprechend anzupassen. Damit wäre die Möglichkeit gegeben, einen geschlossenzelligen metallischen Werkstoff herzustellen. Er würde die Vorteile einer geschlossenzelligen Struktur und die Materialvielfalt der pulvermetallurgischen Technologie der Hohlkugelherstellung (insbesondere in Bezug auf Stähle und andere höherschmelzende Werkstoffe) miteinander verbinden. In Vorversuchen wurde bereits gezeigt, dass die der Arbeit zugrunde liegenden Ideen realisierbar sind. Mit der vorliegenden Arbeit wird jedoch erstmals die vollständige Kette der technologischen Schritte hinsichtlich der relevanten Einflussgrößen untersucht, wobei großen Wert auf eine Umsetzbarkeit auch im industriellen Maßstab gelegt wird. Für den praktischen Einsatz des geschlossenzelligen Metallschaums sind seine mechanischen Kennwerte, sowie die sie beeinflussenden Herstellungsparameter von grundlegender Bedeutung. Dazu soll die Charakterisierung der zellularen Struktur und des Gefüges des Zellwandmaterials erfolgen. Hauptsächlich soll das Verformungsverhalten mit Hilfe von Druckversuchen untersucht werden. Die Festigkeitskennwerte, das Energieabsorptionsvermögen und die Steifigkeit des zellularen Werkstoffes sind weitere zu untersuchende Kenngrößen. Anhand der Ergebnisse wird eine Einordnung gegenüber dem Stand der Technik der Metallschäume vorgenommen.:1 Ziel der Arbeit 1 2 Einführung – zellulare Materialien 3 2.1 Herstellung zellularer metallischer Werkstoffe 4 2.2 Pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Schäumen aus höherschmelzenden Werkstoffen (Stahl, Titan, …) 8 2.2.1 Pressen von Metallpulver-Treibmittel-Mischungen 8 2.2.2 Pressen von Metallpulver-Platzhalter-Mischungen 9 2.2.3 Schaumherstellung mit Metallpulver-Polymer-Mischungen 9 2.2.4 Beschichtung von Trägerstrukturen 10 2.2.5 Technologie zur Herstellung von Hohlkugelstrukturen 11 2.3 Eigenschaften zellularer metallischer Werkstoffe 13 2.4 Die Struktur zellularer metallischer Werkstoffe 14 2.4.1 Mikrostruktur 15 2.4.2 Mesostruktur 16 2.4.3 Makrostruktur 16 2.5 Mechanische Eigenschaften 17 2.5.1 Einleitung 17 2.5.2 Mechanische Prüfung 19 2.5.3 Verformung und Versagen 20 2.5.4 E-Modul und Steifigkeit 22 2.5.4.1 Theoretische Betrachtung 22 2.5.4.2 Praktische Bestimmung der Steifigkeit 24 2.5.5 Einfluss der Strukturebenen auf das mechanische Verhalten 25 2.5.5.1 Makroskopische Parameter 26 2.5.5.2 Einfluss der mikroskopischen Parameter 27 2.5.5.3 Einfluss der mesoskopischen Parameter 28 2.6 Zusammenfassung 31 3 Konzept zur Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs 33 4 Nachweis der Herstellbarkeit einer geschlossenzelligen Struktur 37 4.1 Experimentelle Arbeiten 37 4.1.1 Verwendete Materialien 37 4.1.2 Beschichtung 38 4.1.3 Formgebung - Ausschäumen 38 4.1.4 Wärmebehandlung 39 4.2 Ergebnisse 39 4.3 Zusammenfassung 40 5 Formschäumen 43 5.1 Formteilherstellung aus expandierbarem Polystyrol (EPS) 43 5.2 Überlegungen zum Formschäumen von Grünkugeln 44 5.3 Anforderungen an das Bindersystem beim Formschäumen 44 5.4 Entwicklung des Versuchsstandes 46 5.4.1 Konstruktion des Formwerkzeuges 46 5.4.2 Dampfbereitstellung 48 6 Verfahrensexperimente 49 6.1 Ausgangsmaterialien 49 6.1.1 Metallpulver 49 6.1.2 Expandierbares Polystyrol (EPS) 49 6.1.3 Binder 50 6.2 Grünkugelherstellung 51 6.2.1 Substrataufbereitung 51 6.2.2 Suspensionen 52 6.2.3 Grünkugelherstellung – Beschichtung des EPS 53 6.2.4 Charakterisierung der EPS-Partikel und Grünkugeln 54 6.3 Formschäumen 55 6.3.1 Formschäumen von unbeschichtetem EPS 55 6.3.1.1 Schäumen mit dem Dampfkessel 55 6.3.1.2 Schäumen mit dem Dampferzeuger 56 6.3.1.3 Schäumkraftmessung an EPS- Formkörpern 56 6.3.2 Formkörperherstellung – Formschäumen mit Grünkugeln 57 6.3.2.1 Formschäumen mit Dampfkessel 58 6.3.2.2 Formschäumen mit Dampferzeuger 58 6.4 Untersuchungen an ausgewählten Metallpulver-Binder-Folien 58 6.4.1 Herstellen der Folien durch das Foliengießen 58 6.4.2 Zugversuche an Folien 59 7 Ergebnisse der Formgebung und Grünkörperherstellung 61 7.1 Formschäumen mit EPS-Partikeln 61 7.1.1 Vorgeschäumtes EPS 61 7.1.2 Formkörper aus unbeschichtetem EPS 62 7.1.3 Schäumkraftmessung an EPS-Formkörpern 63 7.1.4 Anzahl der Kontaktflächen geschäumter Partikel 65 7.2 Formschäumen mit Grünkugeln 67 7.2.1 Grünkugelherstellung 67 7.2.2 Formkörperherstellung 71 7.2.2.1 Beurteilung der Metallpulver-Binder-Schichten 74 7.2.2.2 Schäumen mit Dampfkessel 75 7.2.2.3 Schäumen mit Dampferzeuger 76 7.2.2.4 Vergleich der Metallpulver-Binder-Schichten 76 7.2.3 Formkörperherstellung mit Dampferzeuger 77 7.2.3.1 Einfluss des verwendeten Dampfdrucks 78 7.2.3.2 Einfluss von Schäumzeit und Bedampfungszeit 80 7.2.3.3 Schäumkraftmessung bei der Grünkörperherstellung 82 7.3 Metallpulver-Binder-Folien (Grünfolien) 83 7.3.1 Dicke und Dichte der Grünfolien 83 7.3.2 Mechanische Eigenschaften der Folien 83 7.3.2.1 Versuchsergebnisse der „trockenen“ Grünfolien 84 7.3.2.2 Versuchsergebnisse der „nassen“ Grünfolien 84 8 Diskussion der Herstellungsuntersuchungen 87 8.1 Formschäumen 87 8.1.1 Einfluss der Metallpulver-Binder-Schicht auf den Schäumvorgang 87 8.1.2 Modifikation der Binderzusammensetzung 87 8.1.3 Schäumkraftmessungen 88 8.2 Zusammenfassung des Formschäumprozesses 89 8.3 Theoretische Betrachtungen zur Bildung der polyederförmigen Zellen 90 8.3.1 Grundlegende Annahmen 90 8.3.2 Tangentialspannung der Kugelschicht 92 8.3.3 Vergleich zu den Ergebnissen der Folienzugversuche 92 8.3.4 Geometrische Verhältnisse spezieller Polyeder und ihrer Inkugel 93 8.3.5 Vergleich zu den Ergebnissen der Folienzugversuche 97 8.4 Zusammenfassung der Herstellungstechnologie von Grünformteilen 98 9 Untersuchung der mechanischen Eigenschaften 103 9.1 Herstellen der Proben 103 9.2 Wärmebehandlung 103 9.2.1 Probenvorbereitung 103 9.2.2 Entbinderung 104 9.2.3 Sintern 104 9.3 Methoden der Charakterisierung 105 9.4 Druckversuche an gesinterten Formkörpern 107 9.4.1 Probenvorbereitung für den Druckversuch 107 9.4.2 Durchführung der Druckversuche 107 9.4.3 Auswertung der Druckversuche 109 9.5 Zugversuche an Folien 110 10 Ergebnisse der mechanischen Prüfungen 111 10.1 Wärmebehandlung 111 10.1.1 Ergebnisse der Sinterung 111 10.1.2 Kohlenstoffgehalte nach der Entbinderung und Sinterung 112 10.2 Metallographie 113 10.3 Ergebnisse der Druckversuche 117 10.3.1 Druckspannung und Stauchung 117 10.3.2 Darstellung der Verformung 118 10.3.3 Probenfestigkeit, Probensteifigkeit und Energieabsorption 119 10.4 Ergebnisse der Folienprüfung 123 10.4.1 Sinterergebnisse (Wärmebehandlung und Metallographie) 123 10.4.2 Ergebnisse der Zugversuche 124 11 Diskussion der mechanischen Prüfungen 125 11.1 Einfluss des Gefüges auf die mechanischen Eigenschaften 126 11.2 Einfluss von Herstellungsparametern auf die mechanischen Eigenschaften 127 11.2.1 Primäre Herstellungsparameter 127 11.2.2 Sekundäre Herstellungsparameter 129 11.2.3 Einfluss der Zwickelform auf die lokale Spannungsverteilung im Zwickelbereich 136 11.2.4 Einfluss der Probenfläche 140 11.3 Elastisches und plastisches Deformationsverhalten der Proben im Druckversuch 142 11.3.1 Elastischer Bereich 144 11.3.2 Elastisch-plastischer Übergangsbereich 149 11.3.3 Plateaubereich 151 11.3.4 Lokale Maxima im Plateaubereich der Druckspannung-Stauchung-Kurve 153 11.4 Zusammenfassung zu den mechanischen Eigenschaften und Einordnung der Ergebnisse 155 12 Zusammenfassung und Ausblick 161 12.1 Zusammenfassung 161 12.2 Ausblick 166 13 Literaturverzeichnis 171 14 Anhang 185 14.1 Abbildungen und Tabellen 185 14.2 Verzeichnis der Abbildungen 200 14.3 Verzeichnis der Tabellen 208 14.4 Verzeichnis der Abkürzungen und Symbole 211 Danksagung 217 Versicherung 219 Lebenslauf 221

Dreiaxiale Druckprüfungen können als Einstufenversuche, als Mehrstufenversuche oder als Versuche mit kontinuierlichen Bruchzuständen ausgeführt werden. Bei der Anwendung der Mehrstufentechnik ergeben sich insbesondere Fragestellungen hinsichtlich der richtigen Wahl des Umschaltpunktes und des optimalen Verlaufs des Spannungspfades zwischen den einzelnen Versuchsstufen. Fraglich beim Versuch mit kontinuierlichen Bruchzuständen bleibt, ob im Versuchsverlauf tatsächlich Spannungszustände erfasst werden, welche die Höchstfestigkeit des untersuchten Materials repräsentieren. Die Dissertation greift diese Fragestellungen auf, ermöglicht den Einstieg in die beschriebene Thematik und schafft die Voraussetzungen, die zur Lösung der aufgeführten Problemstellungen notwendig sind. Auf der Grundlage einer umfangreichen Datenbasis gesteinsmechanischer und petrophysikalischer Kennwerte wurde ein numerisches Modell entwickelt, welches das Spannungs-Verformungs-, Festigkeits- und Bruchverhalten eines Sandsteins im direkten Zug- und im einaxialen Druckversuch sowie in dreiaxialen Druckprüfungen zufriedenstellend wiedergibt. Das Festigkeitsverhalten des entwickelten Modells wurde in Mehrstufentests mit unterschiedlichen Spannungspfaden analysiert und mit den entsprechenden Laborbefunden verglichen.

Dreiaxiale Druckprüfungen können als Einstufenversuche, als Mehrstufenversuche oder als Versuche mit kontinuierlichen Bruchzuständen ausgeführt werden. Bei der Anwendung der Mehrstufentechnik ergeben sich insbesondere Fragestellungen hinsichtlich der richtigen Wahl des Umschaltpunktes und des optimalen Verlaufs des Spannungspfades zwischen den einzelnen Versuchsstufen. Fraglich beim Versuch mit kontinuierlichen Bruchzuständen bleibt, ob im Versuchsverlauf tatsächlich Spannungszustände erfasst werden, welche die Höchstfestigkeit des untersuchten Materials repräsentieren. Die Dissertation greift diese Fragestellungen auf, ermöglicht den Einstieg in die beschriebene Thematik und schafft die Voraussetzungen, die zur Lösung der aufgeführten Problemstellungen notwendig sind. Auf der Grundlage einer umfangreichen Datenbasis gesteinsmechanischer und petrophysikalischer Kennwerte wurde ein numerisches Modell entwickelt, welches das Spannungs-Verformungs-, Festigkeits- und Bruchverhalten eines Sandsteins im direkten Zug- und im einaxialen Druckversuch sowie in dreiaxialen Druckprüfungen zufriedenstellend wiedergibt. Das Festigkeitsverhalten des entwickelten Modells wurde in Mehrstufentests mit unterschiedlichen Spannungspfaden analysiert und mit den entsprechenden Laborbefunden verglichen.