Thèse doctorat : Microélectronique - Matériaux (EEA) : Ecully, Ecole centrale de Lyon : 2008. / 237 références.

Thèse doctorat : Microélectronique - Matériaux : Ecully, Ecole centrale de Lyon : 2008. / Titre provenant de l'écran-titre. 237 références.

Cette thèse est une étude des propriétés structurales, magnétiques et électriques des composés RVO[indice inférieur 3] (R=Yb,Y,Ho et La). Les outils expérimentaux utilisés pour sonder ces propriétés sont la spectroscopie Raman, la magnétométrie et la spectroscopie infrarouge par transmittance. Ce travail a pour objectif d’observer l’évolution du réseau, des transitions électroniques 4[florin] et de l’aimantation macroscopique avec la température afin de mettre en évidence les différents ordres présents dans les oxydes RVO[indice inférieur 3]. L’importance de ce couplage pour la réfrigération magnétique est mise en valeur par une étude des propriétés magnétocaloriques du HoVO[indice inférieur 3].

Dans une approche de dimensionnement en fatigue basée sur un critère multiaxial, les paramètres d’entrée ducritère (contraintes, déformations, termes énergétiques) sont généralement calculés sur un état stabilisé. Dans lesmétaux, il s’agit souvent du premier cycle, en supposant que le matériau se comporte élastiquement ou présente desprocessus de plasticité très localisés. Dans les matériaux viscoélastiques comme les polymères, l’évolutionsignificative de la raideur en début de cyclage soulève la question de la stabilisation du cycle sur lequel lesparamètres mécaniques devraient être calculés. Un enjeu majeur est donc de définir et prédire cet état stabilisé, c’està dire non seulement l’évolution de la déformation moyenne qui accompagne le cyclage mais aussi la bouclestabilisée elle-même et les contributions énergétiques pertinentes. Pour être applicable à des structures, le modèledoit conserver un formalisme aussi maniable que possible.Dans cette étude, réalisée sur les 1000 premiers cycles de la vie d’un polyéthylène, il est montré, par des essaisde recouvrance, que la contribution viscoélastique à l’évolution de la déformation moyenne est majoritaire. Unintérêt particulier est donc porté à la caractérisation expérimentale et à la modélisation macroscopique de cet aspectdu comportement.La première partie du travail est menée dans un cadre purement mécanique. L’accumulation cyclique estétudiée expérimentalement au cours des premiers 1000 cycles à force contrôlée et faible fréquence, à la températureambiante. L’influence de la fréquence et du rapport de charge sur la réponse viscoélastique est étudiée. Lacomparaison d’essais de traction et de cisaillement de type Iosipescu permet de discuter les parts volumique etdéviatorique. Un modèle viscoélastique non linéaire isotherme en petites déformations est proposé dans le cadre dela Thermodynamique des Processus Irréversibles.Dans la deuxième partie, l’étude expérimentale et théorique est étendue au cadre thermo-mécanique. Latempérature est en effet intrinsèquement couplée à la viscoélasticité dans les polymères ; cet effet peut conduire àdes auto-échauffements importants. Les mêmes essais de traction et cisaillement sont réalisés par le LMGC deMontpellier avec une métrologie différente : la mesure de champs de température et déformation au cours de l’essaipermet de calculer les différents termes de l’équation de diffusion de la chaleur et d’accéder aux sources de chaleur.Ces résultats expérimentaux sont analysés et confrontés à une extension du modèle thermo-viscoélastique dumodèle dans laquelle le couplage est introduit via la thermo-élasticité (par la déformation volumique) et via ladissipation visqueuse (sur la base du principe d’équivalence temps-température). / Fatigue design approaches based on fatigue life criteria require as an input mechanical parameters (stress orstrain components or equivalent measurements, energetic terms) usually calculated over the first cycle, assumingthat the material behaves elastically or exhibits highly localized plasticity processes. In viscous materials likepolymers, such approaches raise the question of the stabilization of the cycle over which the mechanical parametersshould be computed. The challenge is not only to predict the ratcheting strain but also the stabilized loop itself andthe relevant energetic contributions, within a formalism as simple as possible to be used for structure simulations.In this study conducted in polyethylene, a special interest is paid on the viscoelastic contribution, expected tohighly contribute in the low stress range of high-cycle fatigue. A challenge is to accurately capture two time scales,i.e. the long term scale of strain ratcheting and the short term scale of the cycle itself.In the first part, cyclic accommodation is experimentally investigated over the first thousand cycles of forcecontrolledtests at room temperature. Viscoelasticity tackles in a specific way the frequency and mean stresssensitivity which are both varied in the experiments. Viscoelasticity also questions the volume / deviator partition:tension and shear tests are compared to highlight this point.After establishing from recovery tests that viscoelasticity mainly contributes to the ratcheting strain in bothexperiments series, a small-strain non-linear viscoelastic model is proposed in the framework of Thermodynamicsof Irreversible Processes. The aim is to capture the ratcheting strain evolution and recovery kinetics, as well as thestabilized loop area and dynamic modulus. The mean strain kinetics and non-recoverable term appearunderestimated, due to the fact that inelastic strain parts are not taken into account in the model. On the other hand,the loop area and rigidity are reasonably predicted.Volume / deviatoric contributions are on two counts an open issue, because of their different contribution tothermoelastic coupling. Thermo-mechanical coupling is examined in the last part of the presentation, by couplingthe above described model to temperature and analyzing the resulting heat sources evolution.

Ce mémoire porte sur les propriétés anti-réflectives et de passivation électrique du nitrure de silicium déposé sur du silicium type n et p. Le nitrure de silicium est utilisé dans l'optique de la fabrication de cellules solaires à hétéro contacte a-Si : H/c-Si en tant que couche frontal. Des études comparatives seront faites avec l'oxyde de silicium et le silicium amorphe. Le nitrure de silicium est déposé par déposition chimique en phase gazeuse assistée par plasma (Plasma Enhanced Chemical Vapour Déposition, PECVD). Les modifications apportées par la variation de la quantité de gaz précurseurs (silane, ammoniac, di-azote) sur la composition ont été mesurées par analyses ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis). Les relations entre la composition de la couche et les propriétés optiques et de passivations électrique ont été mesurées (Spectroscopie Infra Rouge (FTIR), Spectrométrie Photoélectronique X (SPX), …) et simulées. L’évolution de l'épaisseur et de l'indice de réfraction fut mesurée par ellipsométrie, la réflexion, l'absorption et la transmission par spectroscopie. La passivation électrique induite par les couches de nitrure de silicium a été mesurée par TRMC (Time Resolved Microwaves Conductivity). Les meilleurs paramètres de dépositions ont été définis pour une passivation électrique optimal (vitesse de recombinaison de surface < 20 cm.s-1) et une réflexion minimal (0.03% pour l = 560 nm). La reproductibilité des dépositions ainsi que celle des propriétés des couches pour plusieurs paramètres de déposition a également été étudiée / This work studies Silicon nitride and its electrical passivation and anti-reflection properties on n-type and p-type mono crystalline silicon for its use as light entrance window of an inverted a-Si:H/c-Si heterocontact solar cell in the frame of the development of low cost, high efficiency solar cells. Comparative investigation on silicon dioxide and amorphous silicon coatings were performed. Silicon nitride is deposited by plasma enhanced chemical vapour deposition and was investigated by various measurement methods. The modifications induced by variation of the precursor gas mixture (silane, ammoniac and nitrogen) on the composition were measured by Elastic Recoil Detection Analysis (ERDA). Correlation between the composition and the optical and electrical properties were studied (Fourier Transform InfraRed (FTIR) spectroscopy, XPS, …) and simulated. Evolution of the thickness and refractive indices were measured by ellipsometry.Measurements of the reflection, absorption and transmission were performed with spectroscopy. Time Resolved Microwaves Conductivity (TRMC) was used as a non-destructive method to determine the electrical passivation effect due to silicon nitride. Optimum deposition parameters were found in order to obtain the best electrical passivation (surface recombination velocity <20 cm.s-1) and the minimum reflection (0.03% of reflection for l = 560 nm). Reproducibility of the deposition method and behaviour of the layers for different pre-treatment and under annealing were also investigated

En plasturgie, la maîtrise de la régulation thermique des outillages apparaît aujourd'hui comme une des composantes essentielles de l'amélioration de la productivité des procédés et de la qualité des produits. S'inscrivant dans le contexte du développement d'outils numériques dédiés à l'optimisation de la «fonction refroidissement» des outillages, ce travail répond à deux besoins. Le premier est la nécessité de disposer d'un modèle précis du comportement thermique des polymères semi-cristallins au cours du refroidissement et de l'influence de cette phase sur la microstructure du matériau, conditionnant ses propriétés finales. Un modèle numérique de la cristallisation d'un polymère soumis à un écoulement anisotherme est développé. Le 1er invariant du tenseur des extracontraintes, représentatif du comportement rhéologique viscoélastique du matériau, est considéré comme la force motrice d'une germination additionnelle s'ajoutant à la germination induite par la thermique. La croissance de ces germes est décrite par deux systèmes d'équations de Schneider. Le modèle est ensuite appliqué la cristallisation d'un polypropylène isotactique dans un écoulement de cisaillement (écoulement de Couette). Les effets thermiques et rhéologiques sur la cristallisation sont alors quantifiés en termes d'accélération de la cinétique et de répartition morphologique finale (type, densité et tailles moyennes des cristallites). D'autre part, l'optimisation des performances thermiques des outillages fait appel à des techniques de mesure du transfert de chaleur précises, fiables et adaptées aux contraintes du procédé, dans le but d'alimenter et de valider les simulations numériques. Une technologie innovante d'instrumentation thermique est mise en oeuvre sur un moule d'injection, sous forme d'un insert fluxmétrique, afin d'évaluer localement les transferts de chaleur entre le polymère et l'outillage. L'influence des conditions d'injection sur la réponse du capteur est analysée. Les « signatures thermiques » du procédé ainsi obtenues permettent de valider un modèle simplifié des transferts thermiques lors de la phase de refroidissement

Le tégument est formé de deux tissus, un épithélium et un mésenchyme. Il comprend la peau et la cornée. Au niveau de la face, ces derniers ont une origine embryonnaire commune: ectoderme et cellules des crêtes neurales. J'ai tout d'abord contribué à la mise en évidence de l'acquisition par le derme embryonnaire de ses capacités inductrices sur l'épiderme, et de l'indépendance de la différenciation de l'épithélium cornéen vis-à-vis de son mésenchyme, le stroma. Mes travaux principaux ont été d'établir quelle était la signature moléculaire du programme cornéen, et à quel moment et comment ce programme est mis en place chez l'embryon. La comparaison des transcriptomes des cellules souches de la cornée à celui des cellules souches épidermiques chez la souris montre 3621 gènes communs et 1768 gènes cornéens propres, en plus de Pax6, le gène clé de l'oeil, et de K12, la kératine type de la différenciation terminale de l'épithélium cornéen. La cornée résultant, selon un dogme ancien, d'une induction par le cristallin, j'ai effectué des expériences chez l'embryon de poulet de 2 jours afin de le vérifier. L'ablation chirurgicale de la placode cristallinienne ayant mis en évidence sa régénération, j'ai prévenu sa formation en électroporant Gremlin, un inhibiteur de BMP4, requis lors la spécification du cristallin par la vésicule optique. L'obtention d'oeil sans cristallin mais avec un épithélium cornéen exprimant K12 montre que le programme cornéen s'effectue par défaut lorsque le programme cristallinien est interrompu. Cet arrêt se produit normalement à la périphérie de la placode cristallinienne qui s'invagine, lors de la migration des cellules des crêtes neurales, productrices de Gremlin. Les précurseurs de l'épithélium cornéen sont donc communs avec ceux du cristallin, qui sont connus pour se ségréger chez l'embryon lors de la formation du domaine préplacodal au stade neurula.

Cette thèse a initié en France la thématique des cellules solaires à hétérojonctions a-Si:H/c-Si. Cette technologie consiste à déposer des couches de silicium amorphe sur des substrats de silicium cristallin ce qui présente l'avantage (par rapport aux homojonctions) de fabriquer des cellules solaires à haut rendement entièrement à basse température (< 200 °C). Elle permet aussi de réaliser plus aisément des cellules sur substrats c-Si très minces (< 150 μm). Les substrats utilisés sont ici essentiellement des c-Si de type p. Les couches a-Si:H, pm-Si:H ou μc-Si sont déposées par RF-PECVD. Une attention particulière est portée au dépôt d'ITO, aux étapes de nettoyage et à la reproductibilité. Les cellules solaires ont été développées dans un souci constant d'industrialisation : grande surface (25 cm2) et métallisations bas coût sérigraphiées. Malgré cela, les rendements ont progressé de 9 % à 17 % avec les meilleurs Vco compris entre 660 mV et 677 mV (à l'époque un record). Une excellente passivation a été obtenue avec une vitesse de recombinaison de 16 cm/s moyennée sur 25 cm2.<br /><br />Un travail plus théorique associant mesures ellipsométriques in situ, mesures HR-TEM et mesures de capacité, SIMS et simulations a permis d'obtenir plusieurs résultats originaux et de montrer que la physique des cellules à hétérojonctions a-Si:H/c-Si était encore mal comprise. Des paradoxes ont été découverts et élucidés concernant le rôle du « bombardement ionique »,<br />de la croissance épitaxiale et des discontinuités de bande. Une conclusion essentielle est que les discontinuités de bande du système a-Si:H/c-Si ne sont pas constantes et que leur valeur dépend (notamment) du contenu en hydrogène. Cela ouvre la voie à une ingénierie des discontinuités de bande des cellules solaires à hétérojonctions.

Thèse numérisée par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal.

Mémoire numérisé par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal.