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Structural enzymology of the biosynthesis of polyketide antibiotics /

Jansson, Anna, January 2004 (has links)
Diss. (sammanfattning) Stockholm : Karol. inst., 2004. / Härtill 6 uppsatser.
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Acyloxyacyl hydrolase : studies on its regulation and function in mus musculus

Lu, Mingfang. January 2003 (has links) (PDF)
Thesis (Ph. D.) -- University of Texas Southwestern Medical Center at Dallas, 2003. / Vita. Bibliography: 162-207.
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Untersuchungen zur Dehydratisierung von Alkoholen und zur Esterverseifung sowie zum Verhalten von anorganischen Materialien in überkritischem Wasser

Henk, Wolfgang. Unknown Date (has links)
Techn. Universiẗat, Diss., 2004--Darmstadt.
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Elaboration de revêtements pour matériaux de construction visant à lutter contre la prolifération microbienne à l'intérieur des bâtiments : efficacité et mode d'action / Development of coatings for indoor building materials in order to fight againts microbial growth inside buildings : efficiency and mechanisms

Verdier, Thomas 25 November 2015 (has links)
Ces travaux s'appuient sur un contexte de santé lié à la dégradation de la qualité de l'air intérieur induite par la présence de micro-organismes. Dans les environnements intérieurs humides, les matériaux de construction sont des cibles de contamination et de prolifération microbienne importantes. La photocatalyse est un procédé de dépollution qui présente une action contre une large gamme de polluants organiques (aqueux, gazeux ou biologiques). Son principe repose sur l'excitation d'un photocatalyseur par une irradiation lumineuse, généralement située dans les UV, qui va permettre de dégrader les polluants environnants par une succession de réactions d'oxydo-réduction. Le photocatalyseur le plus courant est le dioxyde de titane (TiO2). Outre la production d'espèces oxydo-réductrices agressives, le TiO2 illuminé présente également un caractère super-hydrophile qui lui confère un caractère autonettoyant intéressant. Une autre solution est envisagée pour lutter contre la prolifération microbienne sur matériaux de construction : l'utilisation de molécule bio-sourcées d'ester de glycérol aux propriétés naturellement antimicrobienne. L'objectif de cette étude est de développer des revêtements pour matériaux de construction intérieurs et d'étudier leur propriété de résistance à la prolifération microbienne et les modes d'action de ces dispositifs passifs formulés soit à base de particules de TiO2, soit à base d'ester de gycérol. Dans un premier temps, un travail de développement et de mise en œuvre de dispositifs expérimentaux a été nécessaire afin d'adapter des méthodes d'évaluation microbiologiques sur ces matériaux particuliers (particules, lasures, matériaux cimentaires). Ainsi, plusieurs essais ont été adaptés afin d'évaluer les performances antimicrobiennes en terme (i) d'activité antibactérienne, (ii) d'effet bactéricide, (iii) de résistance à la formation de biofilm et (iv) de résistance à la prolifération par contamination " naturelle ". Les premiers essais visent à mettre en évidence l'impact des facteurs méthodologiques sur l'activité antibactérienne des particules de TiO2 utilisées seules comme agent désinfectant. Dans un deuxième temps, des lasures photocatalytiques sont formulées sur la base de travaux antérieurs ayant montrés de bonnes efficacités de dépollution de l'air contre les NOx, NO et différents COV. Une fois les paramètres d'influence de l'activité du TiO2 mis en exergue, les lasures ont été testées dans des conditions optimales. Le développement d'un essai de résistance à la prolifération de biofilm montre l'importance de coupler différentes méthodes d'évaluation microbiologique (dénombrement des UFC et observation au microscope à épifluorescence). La dernière partie de cette étude explore le potentiel antimicrobien de la molécule d'ester de glycérol, sous-produit de la synthèse de biocarburant. La molécule montre des propriétés antibactériennes et bactéricides puissantes en quelques minutes de contact seulement. Elle présente également une protection très efficace contre la prolifération microbienne une fois recouverte sur matériaux de construction (placo-plâtre). Ces performances remarquables encouragent la poursuite des études sur cette molécule. / This work is included in a health-related context: the degradation of the indoor air quality induced by the presence of microorganisms. In damp environments, indoor building materials are among the main proliferation substrates for microorganisms. Photocatalysis is a decontamination process which is active against a wide range of organic pollutants (aqueous, gaseous or biological). The principle is based on the excitation of a photocatalyst by light irradiation, usually located in the UV-range, which leads to the degradation or mineralization of surrounding pollutants through a series of oxidative reactions. The most common photocatalyst is titanium dioxide (TiO2). In addition to produce aggressive redox species, the illuminated TiO2 also shows super-hydrophilicity, which has an impact on the first step of microbial biofilm formation: the adhesion of microorganisms. Another technology to protect indoor building materials is explored: the use of glycerol esters, which are bio-based molecules with inherent antimicrobial properties. The main objective of this study is to develop semi-transparent coatings for indoor building materials and to study the resistance to microbial growth conferred by these passive devices, which are formulated using TiO2 nanoparticles or glycerol esters. Initially, the development and implementation of experimental devices has been necessary to adapt microbiological evaluation methods to these particular materials (nanoparticles, surface coatings, cementitious materials). Thus, several tests have been carried out in order to assess the antimicrobial performances in terms of (i) antibacterial activity, (ii) bactericidal effect, (iii) resistance to biofilm formation and (iv) resistance to proliferation by "natural" contamination. First tests aimed to underline the influence of methodological parameters on the efficiency of TiO2 particles used alone as antimicrobial agent. Then, semi-transparent coatings were formulated on the basis of previous works which have shown good efficiencies on the depollution of ambient air from NOx, NO and VOC. Once the parameters that influence TiO2 activity were identified, coatings were tested in optimum conditions. The evaluation of the resistance to biofilm formation shows the importance of overlapping different microbiological evaluation methods (e.g. CFU counting and epifluorescence observations). The last part was an exploratory work on the antimicrobial properties of a glycerol ester molecule, by-product from the synthesis of biofuels. The molecule shows potent antibacterial and bactericidal properties, several log of inactivation within only few minutes of contact. It also provides very effective protection against microbial growth once covered on building materials (plasterboard). These remarkable performances encourage further studies on this molecule.
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DESEMPENHO DE UM MOTOR DIESEL DE INJEÇÃO INDIRETA EM FUNÇÃO DA VARIAÇÃO DO TEOR DE B IODIESEL / PERFORMANCE OF AN INDIRECT INJECTION DIESEL ENGINE IN FUNCTION OF CHANGES IN THE BIODIESEL RATES

Sala, José Antonio 01 October 2008 (has links)
Due to the current world scenery of energy, the biodiesel presents a great potential as option to consumption of fuels of the finite sources. The largest use of the biodiesel in the world is with the methyl ester of soybean oil, due to the production scale. In general its use happens in form of blends with diesel oil in different rates. This work of research shows the influence of different levels of biodiesel blends and diesel oil. They were tested using a dynamometer hydraulic bench for evaluation of a diesel engine of 4 times with indirect injection, naturally aspirated. The fuels used were obtained by blends of soy bean methyl ester oil with conventional diesel with levels ranging from 5% to 100% biodiesel. I t hás been compared to the results obtained by different mixes with the B2 diesel oil, with no changes or adjustments in the engine. The best results of speci fic consumption were reached with blends up to 20% of biodiesel, otherwise tenors above 50% present médium consumption up to 7,2% larger than the convent ional diesel. The torque showed a declining while the ve getable fuel concentration was increased, which the worst result was present by B100 that had lost 6,8% compared to the testifier trial. The noxious exhaust ion gasses, to the environment, have the emi ssion decreased with the introduction of the biodiesel, except the NOx that presents rise when the levels of the added biodiesel are superior to 20%. The results suggest that largers tenors than 20% in the mixture (B20) demand modifications or adjustments in the motor for a better performance. / Diante do atual cenário mundial de energia, o biodiesel apresenta um grande potencial como opção ao consumo de combustíveis de fontes finitas. A maior utilização do biodiesel no mundo é com o éster metílico de óleo de soja, devido a sua escala de produção. Em geral sua utilização ocorre na forma de misturas com óleo diesel em diferentes proporções. Esse trabalho de pesquisa estuda a influência de diferentes níveis de mistura de biodiesel e diesel de petróleo sobre o desempenho e emissões do motor. Foram realizados ensaios utilizando-se um dinamômetro hidráulico de bancada para avaliação de um motor diesel de 4 tempos de injeção indireta com aspiração natural. Os combustíveis utilizados foram obtidos através da mistura de éster metílico de óleo de soja com o diesel convencional com teores variando de 5% até 100% de biodiesel. Comparou-se os resultados obtidos pelas diferentes misturas com o apresentado pelo óleo diesel B2, sem qualquer modificação ou ajuste do motor. Os melhores resultados de consumo específico foram alcançados com misturas de até 20% de biodiesel, já teores acima de 50% apresentam consumo médio até 7,2% maior que o diesel convencional. O torque apresentou um decréscimo a medida que foi aumentada a concentração de combustível de origem vegetal, sendo o pior resultado apresentado pelo B100 que teve uma perda de 6,8% em relação ao ensaio testemunha. Os gases de exaustão nocivos ao meio ambiente tem sua emissão diminuída com a introdução do biodiesel, com exceção do NOx que apresenta aumento quando os níveis de biodiesel adicionado são superiores a 20%. Os resultados sugerem que teores maiores que 20% na mistura (B20) exigem modificações ou ajustes no motor para um melhor desempenho do mesmo.
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Modificação química da argila bentonítica para uso como suporte catalítico para a síntese do biodiesel.

FELIX, Poliana Harlanne Dantas. 08 May 2018 (has links)
Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-05-08T23:54:46Z No. of bitstreams: 1 POLIANA HARLANNE DANTAS FELIX – TESE(PPGEQ) 2015.pdf: 3400618 bytes, checksum: e0c31389002b48c7a27ae5a248a5146a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-08T23:54:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 POLIANA HARLANNE DANTAS FELIX – TESE(PPGEQ) 2015.pdf: 3400618 bytes, checksum: e0c31389002b48c7a27ae5a248a5146a (MD5) Previous issue date: 2015-12-22 / Capes / A aplicação de catalisador heterogêneo para a síntese de biodiesel tem sido bastante estudada por ser de grande importância devido ao fato da possibilidade de reuso, além de permitir a utilização de diversas fontes lipídicas. As argilas têm, dentre esses uma alta eficiência, como suporte catalítico em virtude da sua capacidade de trocar cátions fixados na superfície assim como entre as lamelas, sem sofrer modificação na estrutura cristalina, com a inserção de óxidos metálicos de diversas espécies nesse tipo de material; surgem então, os novos catalisadores manométricos; logo, este trabalho, teve por finalidade, estudar e avaliar o potencial catalítico da argila Bentonítica sódica na sua forma natural e tratada quimicamente objetivando seu uso na obtenção do biodiesel. Os suportes catalíticos foram obtidos utilizando a argila bentonítica sódica como suporte, por meio de tratamentos químicos (pilarização, ativação ácida, impregnação com óxido de molibidênio). Todas as amostras catalíticas foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X (EDX) e Espectroscopia na Região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). As curvas de difração indicaram a formação de picos característicos da estrutura do suporte e um deslocamento do pico característico, fato este atribuído ao tratamento químico ao qual foi submetido. As microscopias eletrônicas de varredura dos suportes catalíticos apresentaram uma morfologia irregular com deposição de partículas e aglomerados na superfície do material. Por EDX foram verificados os percentuais dos elementos que constituem a maior parte da composição química dos suportes, os quais são típicos de argilominerais montmorilonita e os maiores percentuais são de óxido de silício e de Alumínio, fato também observado pelo EDS. Os espectros das amostras obtidos por FTIR indicaram as bandas vibracionais que compõem as mesmas, como os grupos a Al-O, Si-O-Si, H2O e também o óxido de molibdênio resultado do processo de impregnação por dispersão física. A síntese do biodiesel deu-se pela reação de transesterificação entre o óleo de soja com o etanol na presença dos catalisadores obtidos. Os suportes catalíticos foram avaliados por percentual de conversão do óleo em éster utilizando-se dois sistemas reacionais denominados; (S1 - Reator Batelada com Pressão Autógena e S2 - Reator Parr). Os produtos obtidos nas sínteses foram caracterizados por cromatografia gasosa; identificou-se o maior percentual de conversão em ésteres da amostra acidificada com ácido clorídrico (BSA2) utilizando o sistema S2 com tempo reacional de 1h. Tal comportamento os potencializa como materiais promissores pois além de se mostrarem ativos, apresentaram um custo de produção relativamente mais baixo em referência a outros materiais já conhecidos e amplamente utilizados. / The application of a heterogeneous catalyst to the synthesis of biodiesel has been studied because it is of great importance due to the possibility of reuse, besides allowing the use of several lipid sources. The clays have a high efficiency as catalytic support due to their ability to exchange cations fixed on the surface as well as between the lamellae without modifying the crystalline structure with the insertion of metallic oxides of several species in this type of material ; Then the new gauge catalysts arise; The objective of this work was to study and evaluate the catalytic potential of the sodium bentonite clay in its natural and chemically treated form, with a view to its use in the production of biodiesel. The catalytic supports were obtained using sodium bentonite clay as a support, through chemical treatments (pillarization, acid activation, impregnation with molybdenum oxide). All the catalytic samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS), X-ray Dispersive Energy Spectroscopy (EDX) and Spectroscopy in the Infrared Region Fourier (FTIR). The diffraction curves indicated the formation of characteristic peaks of the support structure and a characteristic peak displacement, a fact attributed to the chemical treatment to which it was submitted. The scanning electron microscopes of the catalytic supports presented an irregular morphology with deposition of particles and agglomerates on the surface of the material. By EDX the percentages of the elements constituting the major part of the chemical composition of the substrates were verified, which are typical of montmorillonite clay and the highest percentages are of silicon oxide and aluminum, a fact also observed by EDS. The spectra of the samples obtained by FTIR indicated the vibrational bands that make up the same, such as the groups Al-O, Si-O-Si, H2O and also the molybdenum oxide resulting from the process of impregnation by physical dispersion. The synthesis of biodiesel was due to the reaction of transesterification between soybean oil and ethanol in the presence of the catalysts obtained. The catalytic supports were evaluated by percentage conversion of the oil into the ester using two reactive systems denominated; (S1 - Batch reactor with autogenous pressure and S2 - Parr reactor). The products obtained in the syntheses were characterized by gas chromatography; The highest percentage of conversion to esters of the sample acidified with hydrochloric acid (BSA2) was identified using the S2 system with a reaction time of 1h. Such behavior potentiates them as promising materials because in addition to being active, they presented a relatively lower cost of production in reference to other materials already known and widely used.
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PrediÃÃo das propriedades fÃsico-quÃmicas do Ãster etÃlico do Ãleo de mamona (EEOM) / Prediction of physicochemical properties of the ethyl ester of castor oil

Fabiano da Silva Matoso 26 August 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / As propriedades fÃsico-quÃmicas do Ãster EtÃlico do Ãleo de Mamona (EEOM) foram estimadas a partir de modelos teÃricos e anÃlises experimentais. Por nÃo ser um combustÃvel comercial, o EEOM foi manufaturado por meio de um processo de fabricaÃÃo denominado (Transesterification Double Step Process) TDPS. AtravÃs do mÃtodo de contribuiÃÃo de grupos, as propriedades crÃticas e o ponto de ebuliÃÃo normal foram estimados. Utilizando os valores das propriedades crÃticas e correlaÃÃes matemÃticas, estimaram-se a tensÃo superficial, a entalpia de vaporizaÃÃo, a pressÃo de vapor, a condutividade tÃrmica, a viscosidade e a densidade. A anÃlise experimental do EEOM foi conduzida utilizando tÃcnicas tradicionalmente associadas à pesquisa de densidade e viscosidade de combustÃveis. Na anÃlise experimental de viscosidade utilizou-se um viscosÃmetro copo Ford. TambÃm foram analisadas experimentalmente as misturas ternÃrias do EEOM, etanol e diesel comercial em diversas fraÃÃes volumÃtricas. A anÃlise das misturas ternÃrias vem como uma alternativa para amenizar os valores de viscosidade e densidade do EEOM no combustÃvel de uso final, estimando os valores de fraÃÃes volumÃtricas que podem atender as normas brasileiras e europeias. Os resultados das propriedades fÃsico-quÃmicas servirÃo como base para rotinas computacionais de simulaÃÃo aplicadas ao estudo de emissÃes de poluentes e formaÃÃo do jato combustÃvel para o EEOM. / The physicochemical properties of the Ethyl Ester of Castor Oil (EECO) were estimated from theoretical models and experimental analysis. As it is not a comercial fuel, the EECO has been manufactured by a special fabrication process denominated (Transesterification Double Step Process) TDPS. Through the group contribution method, critical properties and normal boiling point were estimated. Using the values of the critical properties and mathematical correlations, were surface tension, enthalpy vaporization, vapor pressure, thermal conductivity, viscosity and density estimated. The experimental analysis of EEOM was conducted using techniques traditionally associated with research of density and viscosity of fuel. In the experimental analysis of viscosity it was used a Ford cup viscometer. As an alternative to alleviate the values of viscosity and density of the fuel EECO in ultimate use, as well as analyzed mixtures EECO, ethanol and diesel trade in various volume fractions, estimating the values that can meet the Brazilian and European standards. The results of the physical and chemical properties will serve as a basis for computer simulation routines applied to the study of emissions and formation of jet fuel for EECO.
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Efeito da expressão da proteina de transferencia de colesteril ester (CETP) sobre o metabolismo das lipoproteinas ricas em triglicerides e adiposidade em camundongos transgenicos / Effects of cholesteryl ester transfer protein (CETP) expression on triglyceride rich lipoprotein metabolism and adiposity in transgenic mice

Salerno, Alessandro Gonzales 29 January 2007 (has links)
Orientador: Helena Coutinho Franco de Oliveira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-08T01:57:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Salerno_AlessandroGonzales_D.pdf: 2445286 bytes, checksum: e866a42ced694e2b27c4f3217df48712 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Neste trabalho investigamos o efeito da expressão de genes envolvidos no transporte e redistribuição de triglicérides das lipoproteínas plasmáticas, a apolipoproteína (apo) CIII e a proteína de transferência de colesteril éster (CETP), sobre o metabolismo de triglicérides pós-prandial e sobre a formação de depósitos adiposos regionais em camundongos geneticamente modificados. Podemos resumir nossos achados da seguinte maneira: a expressão da CETP leva ao aumento da trigliceridemia pós prandial; nenhuma alteração da absorção intestinal de gorduras e de secreção hepática de VLDL (lipoproteína de densidade muito baixa); redução da atividade da lipoproteína lipase e retardo na remoção plasmática de lipoproteínas ricas em triglicérides (TG). Mediante longo prazo de dieta rica em gordura, a super-expressão da CETP também provoca redução da gordura subcutânea, redução do tamanho do adipócito e da concentração plasmática de leptina em camundongos transgênicos hipertrigliceridêmicos que super-expressam a apo CIII. Por outro lado, a superexpressão de apo CIII não afeta o tamanho dos depósitos adiposos viscerais e subcutâneos na vigência de dieta pobre em gordura, porém causa aumento dos depósitos adiposos viscerais e subcutâneos e do tamanho dos adipócitos viscerais e concentração de leptina mediante dieta rica em gordura. Os camundongos que super-expressam a apo CIII não apresentaram diferenças na adiposidade quando sob dieta pobre em gordura devido a um aumento do metabolismo corporal associado a maior velocidade de respiração mitocondrial de repouso. Porém, quando submetidos à dieta rica em gordura, acumulam mais tecido adiposo visceral e subcutâneo, tornando-se mais obesos que os controles. A expressão da CETP neste contexto metabólico de hipertrigliceridemia neutraliza o efeito adipogênico da apo CIII / Abstract: Cholesteryl ester transfer protein (CETP) promotes the exchange between cholesteryl ester (CE) from HDL and triglycerides (TG) from TG rich lipoproteins. The overexpression of apolipoprotein (apo) CIII in transgenic mice causes hypertriglyceridemia due to decreased TG rich lipoprotein plasma removal rate. In this work we investigated whether CETP expression and apo CIII expression affect the post-prandial TG levels and diet induced visceral adipose tissue formation in genetically modified mice. Results showed that the expression of CETP lead to augmented post-prandial TG levels, similar intestinal fat absorption and hepatic TG and cholesterol secretion rates, diminished TG rich lipoproteins plasma removal rates and reduced lipoprotein lipase activity. These findings indicate that the levels of circulating CETP modulate dietary fat tolerance. Under long-term high fat diet, the expression of CETP reduced the subcutaneous adipose depot, visceral adipocyte size and plasma leptin levels of hypertriglyceridemic mice overexpressing the apo CIII. On the other hand, under low fat diet, the apo CIII transgenic mice presented visceral and subcutaneous adipose depots similar to the wild type mice and increased body metabolic rate and mitochondrial resting respiration rates. However, under high fat diet, the apo CIII transgenic mice showed increased visceral and subcutaneous adipose tissue, visceral adipocyte size and plasma leptin levels and no differences in body energy dissipation (rectal temperature and mitochondrial resting respiration). In conclusion, the elevation of plasma apo CIII levels aggravates diet-induced obesity and the expression of physiological levels of circulating CETP reverses this adipogenic effect, indicating a novel role for CETP in modulating adiposity / Doutorado / Fisiologia / Doutor em Biologia Funcional e Molecular
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Estudo termoanalítico de éster de sorbitan etoxilado / Thermo analitycal study of ethoxylated sorbitan ester

Raquel da Silva 10 October 2008 (has links)
O éster de sorbitan etoxilado (ESE) é obtido por meio de duas reações consecutivas. Na primeira reação, ácidos graxos são esterificados com sorbitol, gerando os ésteres de sorbitan, podendo ser utilizados nesta reação diferentes tipos de ácidos graxos, de diversas origens, produzindo ésteres com diferentes características. Em seguida, estes ésteres são modificados pela adição de óxido de eteno, obtendo-se então os ésteres de sorbitan etoxilados. Esses ésteres constituem um grupo de tensoativos não-iônicos com ampla aplicação em cosméticos, detergentes, produtos farmacêuticos, formulações agroquímicas e alimentos. Para determinadas aplicações, o produto líquido é convertido para a forma sólida a partir da adsorção em composto mineral. Este trabalho teve como objetivo estudar o comportamento térmico do produto sólido, empregando-se as técnicas termoanalíticas. Os ensaios TG e DSC mostraram que o composto mineral catalisa a decomposição térmica do produto diminuindo seu tempo de vida útil. Os espectros no infravermelho dos voláteis liberados durante o processo térmico indicaram a formação de aldeídos e/ou ácidos carboxílicos como produtos da oxidação. Alguns antioxidantes foram testados e o BHA apresentou melhor desempenho. Observou-se que, mesmo com a adição de antioxidantes, o processo de auto-aquecimento do ESE em composto mineral não é inibido totalmente e isso torna recomendável estocar o material em local apropriado e em embalagens pequenas. Também se sugere embalar o produto sob pressão reduzida ou empregando atmosfera inerte, por exemplo, nitrogênio / The ethoxylated sorbitan ester is produced by two consecutive reactions. In the first reaction, fatty acids are esterified with sorbitol producing sorbitan esters; different types of fatty acids from various sources can be used, producing ester with different characteristics. Afterwards these esters are modified by the addition of ethylene oxide, resulting in the ethoxylated sorbitan esters. These esters are a group of nonionic surfactants with wide application in cosmetics, detergents, pharmaceuticals, agrochemical formulations and food. For certain applications the liquid product is converted into the solid state by adsorption in mineral compound. This study aimed to evaluate the thermal behavior of the product in the solid form using the thermalanalytical techniques. TG and DSC experiments have demonstrated that the mineral compound catalyzes the thermal decomposition of the product, reducing its shelf life. The infrared spectra of the volatile released during the thermal process indicated the formation of aldehydes and/or carboxylic acids as oxidation products. Some antioxidants were tested and BHA showed the best performance. It was observed, however, that even with the addition of antioxidants the process of self-heating of ESE in mineral compound is not completely inhibited and this makes it advisable to store the material in an appropriate area and in smaller packages. It also suggests packing the product under reduced pressure or using inert atmosphere as nitrogen, for example.
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Exposição fetal: determinação de drogas de abuso em mecônio empregando a técnica de extração em fase sólida modificada e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas / Fetal Exposure: determination of drugs of abuse in meconium using solid phase extraction modified and gas chromatography coupled to mass spectrometry

Dayanne Cristiane Mozaner Bordin 11 July 2013 (has links)
O uso de drogas por mulheres em idade reprodutiva é considerado um grave problema de saúde pública mundial. O mecônio é a primeira excreção do recém-nascido e tem sido utilizado como uma matriz alternativa em análises toxicológicas. A extração em fase sólida (SPE) é um método amplamente utilizado para a purificação e concentração dos analitos em amostras biológicas no campo da análise forense. A maioria dos produtos de SPE convencionais requerem volumes relativamente grandes de solventes levando a um custo acrescido por amostra e um aumento no tempo de processamento da amostra. As ponteiras de extração com fase sólida modificada (DPX) foram utilizadas como uma alternativa aos cartuchos SPE tradicionais. A técnica combina eficiência e rapidez no procedimento de extração, com redução significativa no consumo de solvente e na quantidade de amostra. O objetivo desse estudo foi desenvolver e validar um método para a determinação de nicotina, cotinina, cocaína, benzoilecgonina, cocaetileno e éster metil anidroecgonina em amostras de mecônio usando DPX e cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC/MS). Os resultados da validação indicaram uma extração eficiente, exata e precisa, com recuperação entre 50-98%, exatidão entre 92-106%, precisão intra-ensaio 4-12% e precisão inter-ensaio 6 a 12%. As curvas de calibração foram lineares com valores de R2 superiores a 0,99; os limites de detecção (LOD) variaram entre 2,5-15 ng/g e os limites de quantificação (LOQ) entre 10-20 ng/g. O método DPX-GC/MS mostrou ser eficaz para análise traços de drogas presentes em amostras de mecônio. Após desenvolvimento e validação, o método foi aplicado em 50 amostras de mecônio coletadas no berçário da Maternidade do Complexo Aeroporto (MATER) na cidade de Ribeirão Preto - São Paulo, Brasil. / Drug abuse by pregnant women is considered a serious public health problem worldwide. Meconium is the first excretion in newborns and has been used as an alternative matrix to evaluate in utero drug exposure. Solid phase extraction (SPE) is widely employed to prepare and cleanup samples in the field of forensic analysis. Most SPE products require large volumes of solvent, which culminates in longer sample processing times; increased cost per sample and higher limits of detection. Disposable Pipette Extraction tips (DPX) have been used as an alternative to traditional SPE cartridges. They combine efficient and rapid extraction with reduced solvent consumption. The purpose of this study was to develop and validate a method to determine nicotine, cotinine, cocaine, benzoylecgonine, cocaethylene and methyl ester anhydroecgonine in meconium using DPX and GC/MS. Validation results indicated extraction efficiency, ranged between 50-98%, accuracy 92-106%, intra-assay precision 4-12% and inter-assay precision 6 to 12%. Linear calibration curves resulted in R2 values greater than 0.99; limits of detection ranged from 2.5 - 15 ng/g and the limit of quantitation from 10 - 20 ng/g. The DPX-GC/MS method provided to selectively analyze trace concentrations of drugs in meconium samples. Finally, the developed and validated method was applied to 50 meconium samples collected at the nursery of Maternidade do Complexo Aeroporto (MATER) in the city of Ribeirão Preto - São Paulo, Brazil.

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