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COMPORTAMENTO MECÂNICO E TÉRMICO DE MISTURAS DE POLIPROPILENO VIRGEM E REPROCESSADO POR MÚLTIPLAS EXTRUSÕESOliveira, Anselmo Antonio de 31 August 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-08-31 / It is well known the wide use of polymeric materials and the proportional negative impact especially polymers "commodity" (PP, PE, PVC, PET, etc.) because when discarded in the environment. This has worried the scientists, which increasingly develop technologies for the reuse that’s materials. The market for recycling ther moplastic polymers currently lies in sharp rise. The materials are seen as inferior material properties compared to virgin material. It was found in this study that the reuse of the polypropylene (PP H301) repeatedly reprocessed by extrusion when mixed with virgin resin of the same polymer at different rates, will not negatively affect the mechanical and thermal properties this polymer. In traction system when compared to virgin polypropylene, there was an increase of 4% in yield stress,3% in maximum stress and 31% in the breakdown stress. Likewise it occurred in bending system, with gains of 7% and 5% for the modulus of elasticity and maximum stress, respectively. Thermal properties did not suffer negative effects with multiple reprocess and with the addition of reprocessed polypropylene, with values similar to virgin polypropylene. A reduction of 12% in the degree of crystallinity of the samples was observed. In general, the addition of polypropylene reprocessed to virgin polypropylene is presented as a great alternative to the process industries,with advantages in economic and environmental spheres. / É bem conhecido o largo uso de materiais poliméricos e o proporcional impacto negativo que especialmente os polímeros de “comodities” (PP, PE, PVC, PET, etc) causam quando são descartados no meio ambiente. Isso tem preocupado os cientistas, que cada vez mais desenvolvem tecnologias para o reaproveitamento desses materiais. O mercado de reciclagem para os polímeros termoplásticos encontra-se atualmente em acentuada ascensão. Os materiais são vistos como materiais
de propriedades inferiores em relação ao material virgem. Verificou-se neste estudo que o reaproveitamento do polipropileno (PP H301) reprocessado várias vezes por extrusão, quando misturado à resina virgem desse mesmo polímero em diferentes proporções, não afetou negativamente as propriedades mecânicas e térmicas desse polímero. Em regime de tração, quando comparado ao polipropilenovirgem, foi observado aumento de 4% na tensão de escoamento, 3% na tensão
máxima e 31% na tensão de ruptura. Da mesma forma aconteceu em regime de flexão, com ganhos de 7% e 5% para o módulo de elasticidade e tensão máxima, respectivamente. Propriedades térmicas não sofreram impactos negativos com os múltiplos reprocessos e com a adição do polipropileno reprocessado, com valores semelhantes ao polipropileno virgem. Foi observada uma redução de 12% no grau de cristalinidade das amostras. De modo geral, a adição de polipropileno reprocessado ao polipropileno virgem apresenta-se como uma ótima alternativa para as indústrias de processamento, com vantagens nos âmbitos econômicos e ambientais.
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Determinação do coeficiente de atrito através do ensaio do anel comparado com a extrusão por duplo copoFiera, Luiz Ricardo January 2016 (has links)
Este trabalho tem como objetivo o estudo dos coeficientes de atrito obtidos através do ensaio do anel, que é um dos métodos clássicos para verificação e a caracterização do atrito, comparado com a extrusão por duplo copo, DCE (Double Cup Extrusion). Foram feitos ensaios utilizando como material para confecção dos corpos de prova o alumínio AA6351 e variando três situações de lubrificação: teflon, grafite e ensaios sem lubrificação. Para o DCE foi desenvolvido o projeto e fabricação do ferramental, permitindo variar punções de duas dimensões diferentes. Os resultados obtidos nos experimentos com cada uma das técnicas foram comparados e apresentados, traçando-se um paralelo do atrito verificado, bem como o comportamento do material em relação às ferramentas utilizadas nos experimentos e as variações de lubrificação. / This work aims to study the friction coefficients obtained by the ring test, which is one of the classic methods for verification and characterization of friction, compared with DCE (Double Cup Extrusion). The tests were made using as material for preparation of specimens, the aluminum AA6351 and varying three situations lubrication, Teflon, graphite and tests without lubrication. For DCE was developed the design and manufacture of tooling, allowing vary punctures in two differ dimensions. The results obtained in the experiments with each of the techniques have been compared and shown by drawing a parallel scanned the friction and the material behavior in relation to the tools used in the experiments and lubrication changes.
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Desenvolvimento de processo de extrusão e prensagem de rebites de aço inoxVagliatti, Rafael Brufatto January 2017 (has links)
Este trabalho analisou as diferenças entre o processo de conformação de rebites de Alumínio da liga AA 5052 e de aço inoxidável das ligas ABNT 420, ABNT 430 e ABNT 302, os quais são utilizados em grande escala na indústria cuteleira. Levando em conta as particularidades de cada material em estudo, foram analisadas as forças de conformação, tensões, deformações e temperaturas. A partir delas buscou-se chegar a um modelo de processo viável para se obter rebites de Aço inoxidável. Apesar da fabricação do rebite de Alumínio ser menos crítica, no que diz respeito a força necessária para conformação, a qualidade do produto é inferior, quando se compara com o Aço inoxidável. Este confere maior resistência mecânica e resistência à corrosão. Para modelamento do processo desenvolvido com o Alumínio AA5052 e com as ligas de Aço inoxidável utilizadas utilizou-se o software de simulação por elementos finitos SIMUFACT 11.0. Os resultados das simulações com o aço inoxidável com temperaturas a morno demonstraram grande dependência da temperatura para obtenção de tensões e forças suportadas pelo ferramental. Alguns resultados alcançados com o aço inoxidável aquecido, quando se variaram as temperaturas de 25ºC até 500ºC, geraram o grau de tensões e esforços no ferramental menor ou igual à condição onde o Alumínio é conformado a frio. Também, critérios como resistência à corrosão foram determinantes para a aprovação das ligas de aço inoxidável 302 e 430 estudadas. Esse resultado confirmou o que é indicado na bibliografia, onde são recomendadas ligas austeníticas e ferríticas, ao invés de martensíticas, para a fabricação de produtos de aço inoxidável que exigem alta resistência à corrosão, como é o caso dos rebites. / This study analyzed the differences between the rivet manufacturing process made by Aluminum of alloy AA5052 and Stainless Steel of alloys AISI 420, AISI 430 and AISI 302, wich are widely used in the cutlery industry. Taking into account the particularities of both materials, it was analyzed forming forces, stresses, strains and temperatures in order to find a viable process to manufacture stainless steel rivets. Even the manufacturing of Aluminum rivets is less critical, regarding the forming forces, the quality of the product is inferior than the stainless steel, wich provides more mechanical and corrosion resistance. The study of the process of forming Aluminum AA5052 and Stainless Steel rivets was developed using the finite elements software SIMUFACT 11.0. The simulation results of the Stainless Steel with warm temperatures showed big influence of the temperature to obtain lower stresses and forces, wich are supported by the tools. Some results with heated Stainless steel, considering temperatures from 25ºC to 500ºC, resulted in lower stress and tool forces than in the Aluminum with cold temperatures. Also, criteria like corrosion resistance was very important to the approval of the Stainless Steel AISI 302 and AISI 430. Those results confirm the information available in the bibliography, where it is preferential austenitic and ferritic alloys of stainless steel instead of martensitic alloys, when used to manufacture stainless steel rivets, wich require high corrosion resistance.
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Avaliação da hidrólise enzimática do sabugo de milho após pré-tratamento em extrusora de dupla rosca para obtenção de açúcares / Evaluation of enzymatic hydrolysis of corn cob after pretreatment in a twin-screw extruder to obtain sugarsJosé, Álvaro Henrique Mello 02 March 2018 (has links)
Os materiais lignocelulósicos, devido ao seu importante potencial de conversão em açúcares e biocombustíveis, estão sendo extensivamente estudados, nas últimas três décadas. O uso de sabugo de milho como matéria-prima lignocelulósica oferece possibilidades promissoras para a produção de energia renovável. A lignocelulose normalmente consiste em celulose, hemicelulose e lignina. A celulose e a hemicelulose podem ser convertidas em açúcares através de processos químicos ou biológicos, e estes açúcares (principalmente glicose, xilose e arabinose) podem ser fermentados a produtos químicos valiosos como o bioetanol. Na conversão de biomassa em biocombustíveis, o pré-tratamento é o primeiro passo para desestruturar a lignocelulose, deixando-a mais acessível para enzimas que convertem os carboidratos em açúcares fermentescíveis. A tecnologia de extrusão por dupla rosca é comumente usada nas indústrias de polímeros e alimentos, podendo ser um método de pré-tratamento viável, uma vez que possui capacidade de expor a biomassa a uma variedade de condições de cisalhamento sob diferentes temperaturas em um processo de fluxo contínuo, com grande quantidade de sólidos (40-60% em massa). Neste trabalho, foi avaliada a hidrólise enzimática do sabugo de milho pré-tratado em extrusora de dupla rosca para obtenção de açúcares. O pré-tratamento por extrusão, a 115-130°C e 14 rpm (velocidade da dupla rosca), empregou uma relação sólido:líquido de 1:1, onde a fração líquida foi estudada variando-se a relação dos aditivos água e glicerol. O sabugo de milho extrudado, na melhor relação água e glicerol, foi hidrolisado pelo complexo enzimático Cellic CTec2, associado ou não ao Cellic HTec2, empregando-se carga de sólidos de 10%. Na sequência, a dosagem de enzimas e a carga de sólidos foram otimizadas pela metodologia de superfície de resposta (RSM), a fim de se obter elevados valores de conversão de celulose em glicose (y1) e produtividade em glicose (y2). A extrusão do sabugo de milho foi favorecida com o uso de água e glicerol na relação 25:25 (% m/m). O glicerol presente no meio não causou inibição na hidrólise enzimática dispensando a etapa de lavagem dos sólidos. O complexo enzimático comercial Cellic Ctec2 favoreceu a conversão de celulose em glicose. Através da metodologia de análise de superfície de resposta (RSM), foram estabelecidas a dosagem do complexo enzimático comercial Cellic Ctec2 (32 FPU/gmaterial lignocelulósico seco) e a carga de sólidos (17,8% m/m) para maximizar as conversões de celulose em glicose (90,4% m/m) e de hemicelulose em xilose e arabinose (44,0% m/m) e produtividade em glicose (0,69 g/L.h). O rendimento em açúcares totais (323 Kg de glicose e 148 Kg de xilose e arabinose) foi de 471 Kg para cada tonelada de sabugo de milho seco. Nesta condição, as constantes cinéticas para a conversão de celulose em glicose foram: Vmax de 6,00 % (m/m)/h e Km de 22,59 gcelulose/Lsolução. Estes resultados são promissores para obtenção de um hidrolisado de sabugo de milho com elevado teor de monossacarídeos para uso em bioprocessos, de forma sustentável e com mínimo impacto ambiental. / Lignocellulosic materials due to their significant conversion potential in sugars and biofuels have been extensively studied in the last three decades. The use of corn cob as a lignocellulosic feedstock offers promising possibilities for the production of renewable energy. Lignocellulose usually consists of cellulose, hemicellulose and lignin. Cellulose and hemicellulose can be converted into sugars by chemical or biological processes, and these sugars (especially glucose, xylose and arabinose) can be fermented to valuable chemicals such as bioethanol. In the conversion of biomass to biofuels, pretreatment is the first step in de-structuring lignocellulose, making it more accessible to enzymes that convert carbohydrates to fermentable sugars. Twin screw extrusion technology is commonly used in the polymer and food industries, and it may be a viable pretreatment method due to its ability to simultaneously expose biomass to a variety of shear conditions at different temperature in a flow continuous process using large amount of material (40-60% of biomass). In this work, the enzymatic hydrolysis of corn cob was evaluated after its pretreatment in a twin-screw extruder to obtain sugars. Extrusion pretreatment, at 115-130°C and 14 rpm (double screw velocity), employed a solid: liquid ratio of 1: 1, where the liquid fraction was studied by varying the ratio of water and glycerol additives. Extruded corn cob, in the best water and glycerol ratio, was hydrolyzed by the Cellic CTec2 enzymatic complex, associated or not to Cellic HTec2, using 10% solids loading. In the sequence, the dosage of enzymes and the solids loading were optimized by response surface methodology (RSM) to obtain high values of cellulose conversion to glucose (y1), and glucose productivity (y2). The extrusion of corn cob was favored by using water and glycerol in the ratio of 25:25 (% m/m). The glycerol present in the medium did not cause inhibition in the enzymatic hydrolysis dispensing the washing step of the solids. The commercial enzymatic complex Cellic Ctec2 favored the conversion of cellulose to glucose. By the response surface methodology (RSM) were established the dosage of the commercial enzymatic complex Cellic Ctec2 (32 FPU/g dry lignocellulosic material) and solids loading (17.8% m/m) to maximize the conversions of cellulose to glucose (90.4% w/w) and of hemicellulose to xylose and arabinose (44.0% w/w) and glucose productivity (0.69 g/Lh). The yield of total sugars (323 kg of glucose and 148 kg of xylose and arabinose) was 471 kg for each ton of dried corn cob. In this condition, the kinetic constants for the conversion of cellulose to glucose were: Vmax of 6.00% (m/m)/h and Km of 22.59 gcellulose/Lsolution. These results are promising for obtaining a corn cob hydrolysate with high content of monosaccharides to be used in bioprocesses, in a sustainable manner and with minimal environmental impact.
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Avaliação dos fatores associados à extrusão meniscal no compartimento femorotibial medial na presença e na ausência da carga corpórea / Evaluation of the factors associated with meniscal Medial femorotibial compartment in the presence and absence of body weightGregio Júnior, Everaldo 03 February 2016 (has links)
Introdução: As alterações meniscais causadas por lesões degenerativas ou traumáticas podem levar a importantes alterações na estrutura dos mesmos. Pouco se sabe sobre o efeito direto da carga corpórea nos compartimentos femorotibiais sobre os diferentes graus de extrusão meniscal. Objetivos: Avaliar a extrusão meniscal no compartimento femorotibial medial, nas posições em decúbito e ortostática, por meio da ultrassonografia (US). Avaliar o desempenho da US na avaliação meniscal na posição em decúbito, usando a ressonância magnética (RM) como padrão de referência. Material e Métodos: 104 indivíduos com dor crônica no joelho realizaram exames de ultrassonografia e ressonância magnética. Dois radiologistas avaliaram a extrusão meniscal por US e RM e a graduaram:0 (< 2 mm), 1 (>= 2 mm and < 4 mm), and 2 (>= 4 mm).Um avaliador realizou a mensuração da extrusão meniscal dos indivíduos nas posições em decúbito dorsal e ortostática, e para avaliar os efeitos dessas medidas foi utilizada a correlação intraclasse (CIC) e teste pareado de Wilcoxon. Para comparar os resultados obtidos pela mensuração entre grupos com presença e ausência de lesão foi utilizado o teste T não pareado, com p <0,05 considerado como significativo. Resultados: Houve concordância substancial entre os examinadores quando comparadas a avaliação entre US e RM (CIC: 0,73 e 0,70). O US mostrou excelente sensibilidade (95% e 96%, cada examinador) e boa especificidade (82% e 70%, cada examinador). Houve diferença significativa dos valores médios de extrusão meniscal entre as posições em decúbito e ortostase (p = 0,0002). Todos os meniscos com extrusão >= 3 mm pela US apresentavam lesão meniscal confirmada pela RM (p< 0,0001). Conclusão: A avaliação de extrusão meniscal via US mostra excelente desempenho diagnóstico. Há variação na extrusão do menisco medial entre as posições decúbito e ortostase, com maior extrusão na posição ereta. / Background: Meniscal abnormalities related to degenerative or traumatic lesions may lead to significant changes in meniscal structure. There is lack knowledge about the direct effect of weight bearing in femorotibial compartments on the diverse meniscal extrusion levels. Objectives: To evaluate meniscal extrusion on medial femorotibialcompartmentby ultrasonography (US), both in dorsal decubitus and orthostatic positions. To evaluate US performance inassessment of meniscus in dorsal decubitus, using magnetic resonance (MR) as a standard method. Material andMethods: A total of 104 subjects with chronic pain on the knee underwent US and MR. Meniscal extrusion was assessed by two radiologists using US and RM, being graded as: 0 (< 2 mm), 1 (>= 2 mm and < 4 mm), and 2 (>= 4 mm). One radiologist performed measurements of meniscal extrusion of the participants in dorsal decubitus and orthostatic positions. Intra-class coefficient (ICC) and Wilcoxon paired t-test were used to analyze the effects of such measurements. To compare data from groups with and without lesions we used non-paired t-test was used, with values of p < 0,05considered to be significant. Results: There was substantial agreement between readers when US and MR evaluations were compared (ICC: 0,73 e 0,70). US showed excellent sensitivity (95% e 96%, each reader) and good specificity (82% e 70%, each reader). There was significant difference onmedium values of meniscal extrusion regarding dorsal decubitus and orthostatic positions (p = 0,0002). All subjects that presented meniscal extrusion >= 3 mm on US had meniscal lesion confirmed by RM (p < 0,0001). Conclusion: US has an excellent diagnostic performance in assessment of meniscal extrusion. Meniscal extrusion varies from dorsal decubitus and orthostatic positions, being higher while in upright position.
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Thermomechanical processing of magnesium alloy Elektron 43Brownsmith, Tomas January 2018 (has links)
Elektron 43 (WE43C) is a modern magnesium rare earth alloy (Mg-RE) with potential light-weighting applications in wrought civil aerospace components. Rare earth elements are known to improve mechanical properties and weaken texture of wrought Mg-RE alloys, but for Elektron 43 the parameters of thermomechanical processing (TMP) that produce optimum microstructure development are not well understood. A large data-set of Elektron 43 flow stress data was collected in an extensive range of hot compression tests at typical TMP temperatures (350-500°C) and strain rates (0.001-100\s). Friction parameters were determined in a ring compression study. Material data was corrected for friction, strain rate and temperature variations. Parameters were fit for a sinh constitutive equation. The corrected material data and used to develop an initial finite element model in the commercial software package QForm. Further work to calibrate the heat transfer parameters is required. The effect of two extrusion parameters (temperature and ram speed) on microstructure and mechanical properties was explored. Extrusion of 60 mm diameter Elektron 43 billets to 20 mm diameter rods (ER=9.92) was conducted at three temperatures (380°C, 420°C and 460°C) and a range of ram speeds (~0.1-15 mm/s). An approximate extrusion limit diagram was formed from empirical relations for extrusion load and hot cracking. Extruded microstructures were bi-modal consisting of dynamically recrystallised (DRX) grains and elongated deformed grains. The typical `prismatic' deformation texture (extrusion direction ED||) was weakened by increasing DRX fraction, concomitant of increased ram speed and temperature. Small DRX grains at low temperature/ram speed had very weak preferences for the 'RE component' with ED||. Increase in ram speed/temperature resulted in a rarely reported 'c-axis' RX texture (ED||) becoming increasingly prominent. This texture dominated at high temperatures and speeds. C-axis grains were larger than those of the RE and prismatic orientations, with the relative difference increasing with DRX fraction. Thus a growth advantage of c-axis grains has been demonstrated: it is postulated these grain boundaries have higher boundary mobility (considering the 90° misoreintation with the deformation texture) and driving pressure (as they are not well oriented for basal slip). Suppression of all RE texture modification followed extrusion at 460°C, 0.16 mm/s. The RX texture was typical of non-RE Mg alloys: ED||. It is argued that at this condition solute segregation is suppressed. Extrusions showed low ambient yield asymmetry. The highest measured yield stresses were correlated with partial RX. These two observations can be explained by a balance of texture, Hall-Petch strengthening and work hardening. One unexplained observation of note is that the maximum observed yields generally correspond to a reversed yield asymmetry.
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Design and fabrication of supercapacitors using 3D printingTanwilaisiri, Anan January 2018 (has links)
Supercapacitors, also known as electrochemical capacitors, have shown great potential as energy storage devices; and 3D printing likewise as a manufacturing technique. This research progressively investigates combining these two technologies to fabricate 3D-printed, electrochemical double-layer capacitors (EDLCs). Small EDLCs were designed in a sandwich structure with an FDM-printed plastic frame and carbon electrodes. Inkjet printing was initially combined with FDM printing to produce a pilot sample with a silver ink current collector, however this performed poorly (Cs = 6 mF/g). Henceforth a paste extrusion system was added to the FDM printer to deposit the current collectors and electrodes, fabricating the entire device in a single continuous process. This process was progressively developed and tested, ultimately attaining specific capacitances of 200 mF/g. The fully integrated 3D printing process used to manufacture the EDLCs was a novel approach. Combining the FDM printer with a paste extruder allowed for a high degree of dimensional accuracy, as well as simplifying the production process. This aspect of the design functioned successfully, without significant faults, and proved a reliable fabrication method. The later designs used in this study provided the EDLCs extendable by incorporating connection jacks. This was to create the possibility to increase capacitance simply by connecting multiple EDLCs together. Tests of this feature showed that it worked well, with the extendable EDLCs delivering outputs very close to the theoretical maximum efficiency of the unit. Carbon conductive paint was applied as a current collector and electrode for the 3D printed EDLCs in an exploration of metal-free 3D printed supercapacitors. These metal-free EDLCs were found to provide around 60% of the specific capacitance of the best performing EDLC variant produced (silver paint current collectors with activated carbon and carbon paint mixture electrodes). Although considerable improvement is required to produce EDLC samples with comparable capacitances to existing commercial manufacturing techniques, this study lays important groundwork in this area, and has introduces effective and innovative design ideas for supercapacitors and integrated 3D printing processes.
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Análise comparativa \'in vitro\' da extrusão apical de dentina produzida por diferentes técnicas de instrumentação manuais e rotatórias nos canais radiculares / Comparative analysis of dentin apical extrusion through different manual and rotary instrumentation root canal techniqueClarice Fernandes Eloy da Costa 16 April 2007 (has links)
No tratamento endodôntico nos deparamos com a necessidade de privar pelo bom estado pós-operatório do paciente. Dessa forma, devemos minimizar os efeitos que uma instrumentação pode causar sobre os tecidos periapicais. Nesse dilema, o presente estudo tem como objetivo comparar a quantidade de material sólido extruído além do forame apical através de duas técnicas de instrumentação manuais: técnica Step-Back ou Escalonada regressiva e técnica de Oregon e três técnicas de instrumentação mecânicorotatórias preconizadas pelos fabricantes dos instrumentos: Sistema ProTaper, Sistema K3 Endo e Sistema FKG RaCeTM. Setenta e cinco dentes unirradiculados foram utilizados, sendo 15 dentes para cada técnica. O material sólido extruído foi coletado por um filtro de papel (Whatman®). Tais filtros foram, após a instrumentação, submetidos a secagem em estufa e posterior pesagem em balança digital de alta precisão. A massa de resíduo extruído foi dada pela diferença entre a massa inicial e a massa final. A análise dos resultados mostrou extrusão de material sólido além do forame apical em todas as técnicas de instrumentação utilizadas, porém foi observado que a técnica Step-Back promoveu maior quantidade de material extruído quando comparada às outras técnicas e que não houve diferença significante entre as técnicas de Oregon e as dos Sistemas rotatórios. As técnicas foram assim classificadas em ordem crescente de material sólido extruído além do forame apical: Sistema K3 Endo, Sistema ProTaper, Sistema FKGRaCe, técnica de Oregon e Técnica Step Back. / Patient\'s general health is fundamental during endodontic therapy. Thus, we must minimize the harmful instrumentation effects in the periapical tissues. The aim of this study was to compare the amount of solid material extruded beyond the apical foramen among 2 manual instrumentation techniques: Step-Back and the Oregon\'s technique, as well as 3 mechanorotary techniques preconized by the manufacturers of the following instruments: ProTaper, K3 Endo, and FKG RaCeTM Systems. Seventy-five unirradicular teeth were used, being 15 teeth in each technique. The solid material extruded was collected with a paper filter (Whatman). Afterward, the filters were dry in the oven and weighted in an analytical balance. The extruded material was considered as the difference between final and initial mass values. Data analysis showed extrusion for all instrumentation techniques; however, the Step-back technique provided greater values than the other techniques, and no differences were seen among the Oregon and the rotary techniques. Progressive classification for the extruded material was the following: K3 Endo, ProTaper, FKGRaCe, Oregon, and The Step-back technique.
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Preparação e caracterização físico-química de dispersões sólidas de flubendazol obtidas por extrusão a quente / Preparation and physico-chemical characterization of solid dispersions of flubendazole produced by hot melt extrusion.João Marcos Cabral de Assis 30 November 2017 (has links)
O flubendazol (FB) é um agente anti-helmíntico benzimidazólico cuja potencialidade foi demonstrada para uso no tratamento da filariose linfática e da oncocercose em humanos. As formulações atualmente comercializadas, entretanto, atuam apenas em parasitas do trato gastrointestinal, uma vez que, praticamente, não são absorvidas por via oral em decorrência da baixa solubilidade do fármaco. Assim, observa-se a necessidade da busca de alternativas que melhorem a solubilidade do FB e viabilizem o desenvolvimento de formulações orais de efeito sistêmico. Uma das tecnologias que vem se destacando no mercado farmacêutico nas últimas décadas para a produção de dispersões sólidas amorfas para melhoria de solubilidade é a extrusão a quente; esta representa uma potencial solução para o problema apresentado, constituindo-se o objeto de estudo do presente trabalho. Para tal, foram selecionados os polímeros copovidona e HPMCAS LG, além dos adjuvantes HPC EF e estearato de magnésio. Inicialmente os componentes individuais e misturas binárias de FB e excipientes foram caracterizados por DSC e TG, mostrando-se compatíveis com o fármaco em questão. Misturas entre o fármaco, polímero e adjuvantes para a extrusão a quente foram planejadas por delineamento experimental e o processo conduzido em extrusora dupla rosca. Parâmetros como a temperatura das zonas de aquecimento, velocidade de alimentação e das roscas da extrusora foram mantidos constantes durante todo o processo, de modo a avaliar o impacto de cada material e sua porcentagem na fórmula. A copovidona mostrou-se altamente extrusável, sendo que o HPMCAS LG, para os parâmetros utilizados, não permitiu a obtenção de extrusados com o FB. Todos os testes feitos com a copovidona, exceto o com alta carga de FB, pois nesta condição não foi possível obter extrusados, foram avaliados por meio de DSC e difratometria de raios-X pelo método do pó, durante um ano em temperatura ambiente e, após 30 dias, em condição de estabilidade acelerada (40°C/75% U.R.), com resultados positivos relativos à amorfização do fármaco. Adicionalmente, ensaios de dissolução foram realizados em meio HCl pH 1.2 indicaram melhoria expressiva da solubilidade, porém de forma distinta para cada formulação proposta. Desta forma, o processo de extrusão a quente com a copovidona mostrou-se uma alternativa viável e eficiente para promover o aumento da dissolução do FB, por meio da obtenção de uma dispersão sólida amorfa estável. / Flubendazole (FB) is a benzimidazole anthelmintic agent that has recently demonstrated effectiveness for the treatment of lymphatic filariasis and onchocerciasis in humans. However, the formulations currently commercialized act only on parasites of the gastrointestinal tract, since they are not orally absorbed due to the poor drug solubility. Thus, there is a need to seek alternatives to improve FB solubility and enable the development of oral formulations with systemic effect. Hot melt extrusion (HME) is a technology that has been outstanding on the pharmaceutical market in recent decades aiming to produce amorphous solid dispersion for solubility enhancement. Aside from that, this technique can be considered a potential alternative to the presented drug. Therefore, the purpose of this study was to prepare a solid dispersion using copovidone and HPMCAS LG as the polymers and HPC EF and magnesium stearate as the adjuvants. Initially, the individual components and drug/excipients binary mixtures were characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (DTG) to evaluate the thermal behavior and compatibility with FB. Through these tests, it was possible to verify that the polymers and adjuvants chosen were compatible with FB. Then, the mixtures of drug, polymer and adjuvant were designed statistically and the process was performed in a twin-screw extruder; the temperature of the heating zones, screw speed, and feed screw speed were kept constant for all tests to evaluate the impact of each material and its percentage on getting an achievable solid dispersion. Copovidone was highly extrudable and the HPMCAS LG, for the determined parameters, did not allow obtaining extrudates for FB. The extruded materials were evaluated by DSC and X-ray powder diffraction and presented positive results concerning amorphization of the drug, except the tests with high drug loading. Stability tests were performed at room temperature for one year and accelerated condition (40° C/75% RH) for 30 days showing, for almost all tests, optimistic results regarding keeping FB amorphous. In order to evaluate the improvement of the solubility of the drug, a comparative dissolution test of the extrudates and the pure FB was carried out at HCl pH 1.2. At different levels, all extrudates showed expressive improvement on the solubility when compared to pure FB. In conclusion, HME process can be considered a viable alternative to obtain stable solid amorphous dispersion of FB and copovidone.
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Desenvolvimento de protótipos para produção de filmes para liberação imediata de fármacos / Development of prototypes to production of films for immediate release of drugsHaas, Laura Maria Marchionatti Kliemann January 2011 (has links)
Neste trabalho, foram projetados protótipos de uma extrusora e de um equipamento para produção de filmes por laminação e posterior evaporação do solvente. Após os cálculos necessários para montagem dos equipamentos, os desenhos foram feitos em CAD (Software SolidWorks versão 2009). Definidas as combinações ideais entre polímero e plastificante, foram selecionadas as melhores condições de produção para os filmes. O tamanho básico do equipamento de extrusão foi em proporção direta à medida da lâmina e à produção total desejada. Projetou-se a matriz em razão do formato do filme, e a rosca tendo alma cônica, passo constante e diâmetro constante. Para a produção dos filmes por evaporação, após os cálculos de transferência de massa por convecção em escoamento externo, montou-se uma estrutura em acrílico como sistema de secagem e laminadores em diferentes espessuras. Os filmes por extrusão foram preparados a partir de maltodextrina, glicerina e celulose microcristalina, enquanto para a produção de filmes por evaporação de solvente, o pululano foi o polímero de escolha. Verificou-se que pelo método de extrusão, conseguiu-se uma maior produtividade, mas, em contrapartida, pelo método de evaporação de solvente, obteve-se uma qualidade muito maior, isso por ter sido possível desenvolver filmes de características organolépticas melhores, menor espessura, o que consequentemente gerou produtos com um tempo de desintegração menor. Com relação ao método de evaporação, concluiu-se ainda que tanto a técnica de secagem quanto a espessura de laminação são etapas críticas para produção dos filmes, já que, se realizadas inadequadamente, podem afetá-los tanto no aspecto visual, como nas propriedades mecânicas, peso médio, e tempo de desintegração. / The aim of this work was the development of prototypes of an extruder and an equipment for production of films by lamination and solvent casting. After the calculations required for assembly the equipments, the drawings were done in CAD (SolidWorks Software version 2009). Once defined the optimal combinations of polymer and plasticizer, the best conditions for film production were done. The basic size of the extrusion equipment was in direct proportion to the extent of the blade and the desired total output of product. The result was a matrix with a definied format, and a screw with constant pitch and constant diameter. For the production of films by solvent evaporation, after the calculations of mass transfer by convection at external flow, a structure was set up in acrylic serving as a system for drying and rolling using mills with different thicknesses. The films for extrusion were prepared from maltodextrin, microcrystalline cellulose and glycerin, while for the production of films by solvent evaporation, the polymer choise was pullulan. It was found that the extrusion method allowed good productivity, but in return, by the method of solvent evaporation, we obtained a higher quality, and the possibility of making films with better organoleptic characteristics. The films were thinner, which in turn leds to shorter disintegration time. Concerning the method of solvent evaporation, it was concluded that drying and lamination are critical steps for the production, since if not properly performed, both can affect visual appearance, mechanical properties, weight and disintegration time.
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