<p>Aktuelni problem industrije proizvodnje hrane za ribe jeste smanjena dostupnost i visoka<br />cena ribljeg bra&scaron;na, tradicionalnog izvora proteina u hrani za ribe, koja je direktna posledica rasta sektora akvakulture i visoke potražnje za ovim kvalitetnim proteinskim hranivom. Delimična ili potpuna zamena ribljeg bra&scaron;na visokoproteinskim sirovinama biljnog porekla u recepturama za ishranu riba, uz iznalaženje novih alternativnih visokoproteinskih sirovina pristup je kojim se prevazilazi ovaj problem i koji ima potencijal da obezbedi održivost celokupne industrije hrane za ribe u budućnosti. U okviru ove disertacije predloženo je novo, relativno jednostavno i jeftino tehnolo&scaron;ko re&scaron;enje za suvo frakcionisanje suncokretove sačme, čijom bi se primenom dobile njene visokoproteinske frakcije kao potencijalne proteinske sirovine biljnog porekla za zamenu ribljeg bra&scaron;na u hrani za ribe. Shodno tome, istraživanja ove disertacije urađena su u dve odvojene faze, gde je prva, faza vazdu&scaron;ne klasifikacije, imala za cilj ispitivanje mogućnosti primene kombinacije postupaka usitnjavanja suncokretove sačme mlinom čekidarom i vazdu&scaron;ne klasifikacije ovako usitnjene sačme primenom vazdu&scaron;nog gravitacionog kaskadnog, cik-cak, klasifikatora u cilju dobijanja frakcija povedanog sadržaj proteina u odnosu na polaznu sačmu. Nezavisni parametri usitnjavanja i klasifikacije bili su prečnik otvora sita (POS) čekidara (3, 2 i 1 mm), protok<br />klasifikacionog vazduha (5, 8,7 i 12,5 m³/h) i jačina oscilacije vibro dozatora (JOVD)<br />klasifikatora (30, 60 i 90% maksimuma). Zavisne promenljive bile su sadržaj proteina u<br />dobijenim frakcijama i njihov prinos. Primenjen je 3x3x3 potpuni faktorijalni eksperimentalni dizajn prema metodi odzivne povr&scaron;ine. U cilju dobijanja frakcije sa &scaron;to<br />većim sadržajem proteina, u &scaron;to većem prinosu, kombinacija postupaka usitnjavanja i<br />vazdu&scaron;ne klasifikacije je optimizovana primenom regresione analize, analize glavnih<br />komponenata (PCA analiza), analize varijanse, kao i računske dinamike fluida (CFD analiza), kojom je dobijeni kompjuterski model vazdu&scaron;ne klasifikacije suncokretove sačme poređen sa eksperimentalno dobijenim rezultatima. Cik-cak vazdu&scaron;ni klasifikator uspe&scaron;no je primenjen za razdvajanje usitnjene suncokretove sačme na grubu i finu frakciju. Pri povećanju protoka vazduha smanjivao se prinos grube a istovremeno povećavao prinos fine frakcije. Grube frakcije suncokretove sačme dobijene pri protocima vazduha od 8,7 i 12,5 m³/h imale su za 0,5 &minus; 41,4% relativno veći sadržaj proteina u poređenju sa polaznom sačmom. Smanjenje POS i povećanje protoka vazduha uticalo je na povećanje, dok je povećanje JOVD, uticalo na smanjenje sadržaja proteina grube frakcije. Najveći sadržaj proteina (50,90%SM) imala je gruba frakcija suncokretove sačme dobijena pri sledećim parametrima: POS &minus; 1 mm; protok vazduha &minus; 12,5 m³/h; JOVD &minus; 30%. Na sadržaj proteina grube frakcije i odnos prinosa frakcija značajan uticaj (p &lt; 0,05) imali su POS čekidara i protok vazduha, dok je CFD model pokazao zadovoljavajuće poklapanje sa eksperimentalnim rezultatima. Cilj druge faze disertacije, faze ekstrudiranja, bio je najpre ispitivanje uticaja dodatka polazne suncokretove sačme (oko 37% proteina na SM) i njene dve visokoproteinske frakcije (oko 43% i 49% proteina na SM), dobijenih na osnovu odabranih parametara usitnjavanja i vazdu&scaron;ne klasifikacije, na postupak ekstrudiranja i fizički kvalitet ekstrudirane hrane za ribe. Maksimalno 20% ribljeg bra&scaron;na bilo je zamenjeno polaznom sunockretovom sačmom i njenim odabranim visokoproteinskim frakcijama, a njihov udeo u recepturi za ishranu pastrmke menjan je na osnovu dizajna sme&scaron;e. Za ekstrudiranje eksperimentalnih sme&scaron;a i dobijanje hrane u obliku granula kori&scaron;ćen je dvopužni ekstruder. Ulazni parametri ekstrudiranja bili su konstatni, osim sastava sme&scaron;e, a<br />praćeni su izlazni parametri ekstrudiranja: temperatura u cevi ekstrudera, temperatura<br />matrice, pritisak na matrici, specifična potro&scaron;nja energije (SME) i obrtni moment<br />elektromotora ekstrudera. Proizvedenim uzorcima ispitani su pokazatelji fizičkog kvaliteta: stepen ekspanzije, nasipna masa, tvrdoća, stepen otiranja, kapacitet upijanja ulja, nivo otpu&scaron;tanja ulja iz zauljenih granula, stabilnost u vodi i mikrostruktura granula. Prisutvo suncokretove sačme vi&scaron;eg sadržaja proteina i manjeg sadržaja celuloze u sme&scaron;i uticalo je na formiranje vi&scaron;e temperature matrice ekstrudera, kao i na smanjenje SME i obrtnog momenta. Povećanje sadržaja proteina suncokretove sačme doprinelo je stvaranju kompaktnije strukture granule, povećanju tvrdoće, otpornosti otiranju i stabilnosti granula u vodi, smanjenju nivoa otpu&scaron;tanja ulja, te je tako pozitivno uticalo na fizičke karakteristike granula. Visokoproteinska frakcija suncokretove sačme sa 49% proteina na SM doprinela je optimalnim fzičkim karakteristikama ekstrudirane hrane za pastrmku. Karakterizacija ove frakcije kao potencijalne nove sirovine u industriji hrane za ribe bio je krajnji cilj ispitivanja ove disertacije. U tu svrhu navedena frakcija suncokretove sačme poređena je u novom eksperimentu ekstrudiranja i ispitivanja fizičkog kvaliteta hrane za pastrmku sa ribljim bra&scaron;nom, kao i sojinim bra&scaron;nom, koje je najče&scaron;će kori&scaron;ćen izvor biljnih proteina u hrani za ribe. Kori&scaron;ćena je nova receptura sme&scaron;e ali ista postavka eksperimenta kao u prvom delu faze ekstrudiranja. Rezultati su pokazali da je prisustvo visokoproteinske suncokretove sačme sa oko 49% proteina (SM) doprinelo smanjenju temperature matrice, ali i povedanju SME i obrtnog momenta, a time i poroznosti granula &scaron;to je imalo pozitivan uticaj na kapacitet upijanja ulja granula, stabilnost granula i otpu&scaron;tanje nutrijenata u vodi, kao i negativan uticaj na stepen otiranja i nasipnu masu granula. Zamena 13,4% ribljeg bra&scaron;na u recepturi ovom viskoproteinskom frakcijom suncokretove sačme za rezultat je imala granule zadovoljavajućeg fizičkog kvaliteta. Granule najboljeg fizičkog kvaliteta dobijene su<br />kombinacijom visokoproteinske frakcije suncokretove sačme sa sojinim bra&scaron;nom, te se<br />moglo zaključiti da se funkcionalne karakteristike ove dve sirovine odlično dopunjuju, i da visokoproteinska frakcija suncokretove sačme, sa stanovi&scaron;ta tehnolo&scaron;kog kvaliteta hrane za ribu, predstavlja dobru alternativu ribljem bra&scaron;nu.</p> / <p>High price and finite availability of fish meal (FM), due to high expansion of aquaculture<br />sector in recent decades, are main concerns for modern day aquafeed industry. Partially or completely substation of fish meal in fish feed with protein sources of plant origin, together with finding novel alternative protein sources, is commonly used approach that enables sustainability of aquafeed industry in decades to come. New, relatively simple and low-cost procedure for dry fractionation of sunflower meal (SFM) was proposed within this thesis, with aim for producing high protein SFM fractions as a potential plant source alternative for FM in fish feed. Thus, thesis&rsquo;s researches were done in two phases, where the aim of the first phase, air classification phase, was to investigate the possibility of applying combination of grinding by hammer mill and air classification of ground SFM using gravitational, cascade air classifier (zigzag), in order to obtain protein enriched fractions. Independent variables of grinding and air classification were sieve openings diameter (SOD) of hammer mill (3, 2 and 1 mm), air flow (5, 8.7 and 12.5 m3/h) and bowl feeder oscillation rate (BFOR) of air classifier (30, 60 and 90% of the maximum). Depended responses were protein content and yield of obtained fractions. The experimental data were obtained using 3 x 3 x 3 full factorial experimental design according to response surface methodology (RSM). For the optimization of grinding and air classification, in order to obtain fraction with highest possible protein content and in high yield, regression analysis, principal component analysis (PCA), analysis of variance (ANOVA) and computational fluid dynamics (CFD) approach were employed. Zigzag air classifier was successfully used for fractionation of ground SFM into coarse and fine fraction. Yield of coarse fractions was decreasing, while fine fractions yield was increasing with the increase of the air flow. Coarse fractions of SFM obtained at 8.7 and 12.5 m3/h were 0.5 &minus; 41.4% relatively enriched in protein content compared to the starting SFM. Decrease of SOD and increase of air flow resulted in coarse fraction protein content increase, while increasing BFOR decreased coarse fraction protein<br />content. The coarse SFM fraction with highest protein content was obtained for the SFM<br />ground by 1 mm SOD, air flow of 12.5 m3/h, with BFOR set at 30%. Protein content of<br />coarse fraction and ratio of fractions yields were significantly affected (p &lt; 0.05) by SOD of hammer mill and air flow. CFD model coincide with the experimental results of air<br />classification. The first aim of second phase, extrusion phase, was to investigate influence of starting SFM (37% of protein at DM) and its two high protein fractions (43% and 49% of protein at DM), obtained by grinding and air classification, on extrusion process and physical quality of extruded fish feed. Maximum 20% of FM was substituted with SFM and its high protein fractions in trout feed recipe, and their share was changed according to the<br />mixture design. Twin screw extruder was used for the production of trout feed samples.<br />Primarily extrusion parameters were constant, except dry mixture composition, and<br />secondary extrusion factors were observed: extruder barrel&rsquo;s temperatures, temperature<br />and pressure at the die, specific mechanical energy (SME) and motor load as torque.<br />Selected physical properties of extruded trout feed samples were determined: radial<br />expansion, bulk density, hardness, durability, oil absorption capacity, oil leakage, water<br />stability and microstructure of feed. SFM higher in protein and lower in fiber influenced<br />higher die temperature and lower SME and torque during extrusion process. Increase in<br />protein content of SFM resulted in more compact structure of pellets, increased hardness, durability and water stability, decreased oil leakage and thus positively influenced on physical properties of feed. High protein SFM fraction with around 49% of protein (DM) contributed to the optimal physical properties of experimental feed and characterization of this SFM fraction, as a potential new raw material in fish feed industry, was definite aim of this thesis. Towards that, new set of experiments was conducted, where high protein SFM fraction was compared with FM and soybean flour (SBF) by extruding new samples of trout feed and investigating their physical quality. Results of second extrusion experiment showed that presence of high protein SFM fraction (49% of protein DM) in dry mixture decreased die temperature, while increased SME and torque, and with that also increased porosity of pellets, oil absorption capacity and water stability but decreased bulk density and durability. Substitution of 13.4% FM by high protein SFM fraction resulted in pellets with satisfactory physical quality. The highest quality pellets were obtained in combination of high protein SFM and SBF, which lead to the conclusion that functional characteristics of high protein SFM fraction and SBF are complementary, and that novel SFM, from the point of technical quality, presents good FM alternative.</p>

<p style="text-align: justify;">Betain je bioaktivno jedinjenje, koje ima značajne fiziolo&scaron;ke funkcije u čovekovom organizmu kao osmolit i donor metil grupa za mnoge biohemijske procese. Endogena sinteza betaina je uglavnom nedovoljna da zadovolji potrebe organizma te je zbog toga neophodan njegov unos preko hrane. Žitarice predstavljaju glavni izvor betaina u ljudskoj ishrani. Jedan od načina da se poveća unos betaina u ljudskoj ishrani je preko funkcionalne hrane obogaćene betainom. Prema regulativi evropskog udruženja cerealija za doručak (European Breakfast Cereal Association) iz 2012. god. (Commission Regulation (EU) No 432/2012) dozvoljeno je deklarisanje zdravstvene izjave za prehrambene proizvode koji sadrže najmanje 500 mg betaina po porciji (40g flips proizvoda) uz navođenje napomene da se zdravstveni efekti mogu očekivati ukoliko se dnevno unese 1500 mg betaina. Zdravstvena izjava glasi: &bdquo;betain doprinosi normalnom metabolizmu homocisteina&ldquo;. Povećano interesovanje za zdravu ishranu dovelo je do veće potražnje za alternativnim žitaricama, gde spelta zbog svojih biolo&scaron;kih, agronomskih, prehrambenih i medicinskih karakteristika kao i bogatih nutritivnih svojstava, zauzima značajno mesto. Glavni cilj ove teze je bila optimizacija ekstrudiranja i proizvodnje funkcionalnog flips proizvoda od speltinog integralnog bra&scaron;na sa dodatkom betaina na dvopužnom ekstruderu. Prvi put je u procesu prehrambenog ekstrudiranja primenjena analiza vi&scaron;eciljne optimizacije u kombinaciji sa neuronskim mrežama i genetskim algoritmom kako bi se dobio maksimalan sadržaj betaina u flips proizvodu pri minimalnoj potro&scaron;nji specifične mehaničke energije. Definisan je nov funkcionalni proizvod sa betainom koji bi potencijalno pro&scaron;irio asortiman flips proizvoda na trži&scaron;tu i utvrđene su njegove fizičke, funkcionalne, teksturalne, reolo&scaron;ke i senzorske osobine. Sadržaj betaina i potro&scaron;nja specifične mehaničke energije su ključni izlazi koji predstavljaju konkurentne ciljeve u procesu ekstrudiranja. Za proizvodnju flips proizvoda pobolj&scaron;anog nutritivnog kvaliteta i funkcionalnog profila koji sadrži od 1601,6 do 1764,7 mg betaina u 40 g (čime se i zadovoljava preporučeni dnevni unos betaina) i kome odgovara potro&scaron;nja specifične mehaničke energije od 97,4 do 114,1 Wh/kg optimalni su sledeći procesni parametri: protok materijala od 20,45 do 24,04 kg/h, vlaga materijala od 18,6 do 19,44 % i brzina obrtanja pužnice od 250 obrtaja u minuti. Da bi se dobili pouzdani rezultati za sadržaj betaina u spelti i flips proizvodima razvijena je, optimizovana i validovana metoda tečne hromatografije visokih perfomansi. Metoda je uspe&scaron;no primenjena i u analizi betaina u žitaricama, pseudožitaricama i njihovim proizvodima.</p> / <p>Betaine is a bioactive compound that has significant physiological functions in the human organism as an osmolite and methyl group donor for many biochemical processes. The endogenous synthesis of betaine is generally insufficient to satisfy the requirements of the organism, therefore its intake is necessary through the food. Cereals are the main sources of betaine in human nutrition. One of the ways to increase betaine intake in human nutrition is through betaine enriched functional foods. In the 2012 European Union Regulation (Commission Regulation (EU) No 432/2012), it is permissible to declare a health statement for foods containing at least 500 mg betaine per portion (40g of extruded product), stating that the health effects can be expected if 1500 mg of betaine are consumed on a daily basis. The health statement states: &quot;Betaine contributes to the normal metabolism of homocysteine.&quot; Increased interest in healthy food has led to the higher demand for alternative cereals, where spelt takes a significant place due to its biological, agronomic, nutritional and medical characteristics, as well as its rich nutritional properties. The main goal of this work was the optimization of extrusion and production of the functional snack product from spelt wholegrain flour with the addition of betaine which is performed on twin-screw extruder. According to our best knowledge, there was no investigation in which the multi-objective optimization (MOO) analysis coupled with artificial neural network and genetic algorithm was applied to the extrusion cooking process in order to achieve simultaneously maximum betaine content and minimum energy consumption in the snack spelt product. A new functional snack product that can potentially expand the range of snack products and its physical, functional, textural, sensory and rheological properties were defined. The betaine content and specific mechanic energy are the key outputs that represent competing objectives in the extrusion proces. To produce snack product with improved nutritive quality and functional profile which contains betaine content from 1601,6 to 1764,7 mg/40g, which would contribute to the recommended daily intake of betaine, correspond to specific mechanical energy from 97,4 to 114,1 Wh/kg, following optimal parameters were obtained: feed rate from 20,45 to 24,04 kg/h, moisture content from 18,6 to 19,44 % and screw speed at 250 rpm. Also, optimization, development and validation of the high pressure liquid chromatographic method for measuring betaine content in spelt and snack products was also designed and applied.</p>

Fast-paced lifestyles result in consumers replacing traditional meals with on-the-go snack foods. In general, snacks are higher in saturated fats and simple sugars, and pose health concerns for consumers, which prompts the need for healthy nutritious alternatives to common snacks. Proso millet is a nutritious, and fast growing gluten free cereal. Spent grain (SG), the main by-product of brewing and distilling, contains high amount of protein and insoluble fibers. This study utilized proso millet and spent grain in the production of an extruded expanded snack, demonstrating their appropriateness as an ingredient in food production. The first objective of this study was to determine the effect of extrusion processing conditions (moisture, barrel temperature, screw speed) on the physical, chemical, and functional properties of proso millet based extruded snack. The second objective of this research was to determine the effect of distiller’s spent grain (DSG) addition level and particle size on physicochemical and functional properties of extruded snacks. The third objective of this research was to evaluate the effect of spent grain type and particle size on the physicochemical and functional properties of extruded snacks. Samples were produced using a co-rotating twin-screw 25:1 L/D laboratory scale extruder.

Size effects play a significant role in metal processing when the specimen dimensions are reduced. In this study, influence of size effects were investigated on two problem specific processes. First, numerical simulations of a small-scale forward extrusion with varying grain size were performed for both 2D and 3D cases. Here, grains were assigned to non-homogeneous properties in a random fashion. The computational geometry was obtained from Voronoi tessellation in MATLAB, and python-scripting in ABAQUS. Then the effects of size and property non-homogeneity were investigated. Second, a numerical model was simulated to predict final form shapes, punch load requirement, and thickness distribution of hemispherical bowl-shaped forming. The die, punch and cover plate were fabricated using stereolithographic apparatus (SLA). Numerically obtained punch load requirement, thickness distribution, von-Mises contours, and equivalent plastic strain contours were compared for different thickness specimens. Finally, the models were validated by experimental results.

Co-rotating twin-screw extruders are unique and versatile machines that are used widely in the plastics and food processing industries. Due to the large number of operating variables and design parameters available for manipulation and the complex interactions between them, it cannot be claimed that these extruders are currently being optimally utilised. The most significant improvement to the field of twin-screw extrusion would be through the provision of a generally applicable dynamic process model that is both computationally inexpensive and accurate. This would enable product design, process optimisation and process controller design to be performed cheaply and more thoroughly on a computer than can currently be achieved through experimental trials. This thesis is divided into three parts: dynamic modelling, measurement and control. The first part outlines the development of a dynamic model of the extrusion process which satisfies the above mentioned criteria. The dynamic model predicts quasi-3D spatial profiles of the degree of fill, pressure, temperature, specific mechanical energy input and concentrations of inert and reacting species in the extruder. The individual material transport models which constitute the dynamic model are examined closely for their accuracy and computational efficiency by comparing candidate models amongst themselves and against full 3D finite volume flow models. Several new modelling approaches are proposed in the course of this investigation. The dynamic model achieves a high degree of simplicity and flexibility by assuming a slight compressibility in the process material, allowing the pressure to be calculated directly from the degree of over-fill in each model element using an equation of state. Comparison of the model predictions with dynamic temperature, pressure and residence time distribution data from an extrusion cooking process indicates a good predictive capability. The model can perform dynamic step-change calculations for typical screw configurations in approximately 30 seconds on a 600 MHz Pentium 3 personal computer. The second part of this thesis relates to the measurement of product quality attributes of extruded materials. A digital image processing technique for measuring the bubble size distribution in extruded foams from cross sectional images is presented. It is recognised that this is an important product quality attribute, though difficult to measure accurately with existing techniques. The present technique is demonstrated on several different products. A simulation study of the formation mechanism of polymer foams is also performed. The measurement of product quality attributes such as bulk density and hardness in a manner suitable for automatic control is also addressed. This is achieved through the development of an acoustic sensor for inferring product attributes using the sounds emanating from the product as it leaves the extruder. This method is found to have good prediction ability on unseen data. The third and final part of this thesis relates to the automatic control of product quality attributes using multivariable model predictive controllers based on both direct and indirect control strategies. In the given case study, indirect control strategies, which seek to regulate the product quality attributes through the control of secondary process indicators such as temperature and pressure, are found to cause greater deviations in product quality than taking no corrective control action at all. Conversely, direct control strategies are shown to give tight control over the product quality attributes, provided that appropriate product quality sensors or inferential estimation techniques are available.

Dans le cadre de la diversification des sources énergétiques, les piles à combustible apparaissent comme une technologie prometteuse. La pile à combustible est un système électrochimique qui convertit l'énergie chimique d'une réaction d'oxydoréduction en énergie électrique, avec production simultanée d'eau et de chaleur. La membrane électrolyte polymère est l'un des verrous technologiques sur lesquels bute le développement des piles à combustible, avec des impératifs de performance, de longévité, de recyclage et de coût. Des études précédentes proposaient comme alternative au Nafion®, le matériau utilisé actuellement, des membranes à base d'un polyélectrolyte thermoplastique polyéthersulfone, associé éventuellement à une charge inorganique. L'objectif de ce travail était d'élaborer à partir de ce matériau des membranes par extrusion alors que les polymères fonctionnels de ce type sont généralement mis en forme par des techniques de coulée-évaporation polluantes, ce qui les rend difficilement transposables à l'échelle industrielle. L'extrusion, procédé largement utilisé dans l'industrie de transformation des matériaux, n'avait pas été utilisée jusqu'à présent pour la mise en forme de polymères ioniques porteurs de fonctions arylsulfoniques. Pour extruder ce type de polymère sans risque de dégradation, il a fallu vérifier l'adéquation entre le matériau et le procédé de mise en forme. Plusieurs types de polysulfones, commerciaux, sulfonés ou synthétisés par les partenaires du projet, ont été caractérisés d'un point de vue physico-chimique par la détermination des masses molaires, des transitions thermiques, et d'un point de vue rhéométrique sur une large gamme de températures et de gradients de cisaillement, de manière à connaître leur comportement en écoulement et prévoir les conditions d'extrusion. Des films ont été extrudés, leurs conductivités sont similaires à celles des membranes élaborées par coulée-évaporation et proches de celle du Nafion®. Par ailleurs, nous avons montré que l'incorporation d'une charge conductrice protonique permet de moins sulfoner le polysulfone pour un même niveau de conductivité, tout en maintenant un niveau de viscosité suffisamment faible pour permettre d'extruder ces matériaux composites. L'incorporation de charges de renfort a été également envisagée, l'extrusion de ces composites a été validée. Ce travail pourra être étendu à d'autres polymères conducteurs protoniques, comme les polyétheréthercétones et les polyétherimides, dont les membranes réalisées par coulée-évaporation ont déjà démontré leurs performances en pile à combustible.

Nous étudions expérimentalement les instabilités hélicoïdales et chaotiques, des défauts d'extrusion de polymères fondus, sur deux polystyrènes et un polypropylène à l'aide de deux dispositifs expérimentaux: un rhéomètre capillaire et une extrudeuse monovis, munie d'une filière plate à parois transparentes, permettant d'effectuer des mesures de biréfringence d'écoulement et de vélocimétrie laser-Doppler. Dans ce dernier cas, on dispose d'une géométrie d'écoulement constituée d'un réservoir, suivi d'une contraction et d'un canal d'écoulement. En rhéométrie capillaire, nous avons étudié l'influence des conditions d'écoulement (diamètre, longueur, angle d'entrée de la filière, température...) sur le déclenchement de l'instabilité hélicoïdale. Les essais de biréfringence ont permis l'observation d'oscillations transverses d'isochromes dans le réservoir: lors de ce régime instable, l'écoulement principal a lieu de façon non symétrique dans le canal. On montre également que l'utilisation de "convergent doux" permet de repousser la déstabilisation de l'écoulement d'entrée à des débits sept fois plus importants que dans le cas d'une contraction brusque. On s'attache à mesurer, sur l'axe de symétrie du réservoir, des premières différences de contraintes normales et de taux de déformation dans les conditions critiques propres à l'initiation du défaut, par biréfringence d'écoulement et vélocimétrie laser-Doppler, respectivement. Des calculs viscoélastiques de l'écoulement par éléments finis ont également permis l'estimation de la répartition des contraintes élongationnelles autour de la contraction, dans les conditions critiques d'apparition de l'instabilité.

Dans l'industrie alimentaire, de nombreuses structures sont réalisées par extrusion couchage. Nous nous sommes focalisé sur l'extrusion couchage de structures multicouches de type polypropylène/polypropylène greffé (liant) /aluminium réalisé par extrusion couchage. Dans ce type de structure, l'adhésion dépend fortement des conditions de procédé pour un liant donné. Au cours du procédé, une réaction a lieu entre les molécules greffées et les oxydes d'aluminium. En effet, le polypropylène est greffé avec des molécules polaires telles que l'aluminium afin de renforcer son affinité vis à vis de l'aluminium. Nous avons donc cherché à déterminer quels paramètres influençaient l'adhésion et pourquoi. Un model capable de simuler le procédé et quantifier l'impact de l'histoire thermique sur l'adhésion a donc été développé. Nous avons démontré que l'histoire thermique a une importance cruciale sur la cinétique de création de liaisons à l'interface mais aussi sur la structure du film qui va gouverner les propriétés mécaniques du film. Des mesures de densité de liaison à l'interface par XPS et la caractérisation des propriétés mécaniques ont révélé que c'est la combinaison de ces deux phénomènes qui explique l'adhérence mesurée lors des tests de pelage.

Au cours de cette étude, différents aspects d'optimisation ont été abordés. L'objectif de nos travaux de recherches est d'homogénéiser la répartition des vitesses à la sortie des filières, par la maîtrise et l'optimisation des paramètres géométrique et opératoires. Dans cette étude l'optimisation a été effectuée en utilisant un logiciel commercial Rem3D®, basé sur la méthode des éléments finis.<br />Une procédure d'optimisation, basée sur la méthode de surface de réponse, a été proposée. Celle-ci nous a permis de résoudre un problème d'optimisation implicite dont l'évaluation des fonctions est très coûteuse en temps de calcul. Pour cela, toutes les fonctions sont écrites sous une forme explicite en utilisant soit l'approximation diffuse ou l'interpolation Krigeage. Compte tenu de la présence des contraintes non linéaires, un algorithme itératif de type SQP, a été utilisé. Pour localiser l'optimum global avec précision et à moindre coût, une procédure d'échantillonnage auto adaptatif de l'espace de recherche a été appliquée et plusieurs stratégies permettant de réactualiser les approximations et le point initial ont été adoptées.<br />Dans la première étape l'objectif était d'identifier le comportement rhéologique d'une matière plastique en production. La comparaison avec des mesures en rhéométrie capillaire nous a permis de vérifier la pertinence des paramètres rhéologique obtenus par optimisation.<br />Les résultats de trois autres applications mettent en évidence l'intérêt de l'optimisation des paramètres géométriques et opératoires du procédé d'extrusion.<br />Une filière optimisée numériquement pour une gamme différente de polymère a été réalisée et une comparaison expérimentale a permis de valider toute la procédure de simulation et d'optimisation mise en place. Les résultats expérimentaux et de simulations montrent une bonne homogénéisation de la répartition des vitesses à la sortie de la filière optimale pour une gamme très large de débits et pour différents polymères.

L'extrusion est un procédé de mise en forme très répandu dans des industries variées telles que la plasturgie, la métallurgie, les céramiques, ou encore l'industrie agroalimentaire. Les matériaux doivent cependant être soumis à des niveaux de pression et de contrainte élevés pour être extrudés à des débits suffisants.<br />La présente thèse a pour objectif de mieux connaître l'influence des paramètres de pression et contrainte sur les propriétés des polymères et la stabilité de leurs écoulements, et ce en relation avec leur structure mésoscopique.<br />Les effets de la pression ont été étudiés sur quatre polyéthylènes (PE) de structures différentes. D'abord, les conditions expérimentales précises ont été définies pour isoler les effets de la pression des effets de la température et pour différencier les écoulements stables ou instables. Nos résultats montrent que les effets de la pression sont les mêmes en cisaillement et en élongation, sauf pour l'un des PE où ils sont 30% supérieurs en cisaillement. En outre, c'est un critère de contrainte critique qui caractérise l'apparitions des instabilités viscoélastiques quelle que soit la pression moyenne.<br />Dans la deuxième partie de cette thèse, trois copolymères de la famille des SEBS montrant une séparation de phase aux échelles nanoscopiques ont été considérés. L'étude des défauts macroscopiques d'extrusion, et de la propagation de fissures surfaciques, de ces copolymères à blocs a permis d'identifier l'origine du défaut dit de « refente d'extrudat » ainsi qu'un nouveau régime d'extrusion : le « pelage continu ». Ces défauts ont été mis en relation avec la structure mésoscopique par des essais de diffusion de rayons-X aux petits angles.