L’efficacité de la biofiltration pour le traitement du lisier de porc motive la poursuite des recherches pour l’optimisation des conditions d’opération qui, selon les modalités usuelles, peuvent entraîner la production de gaz à effet de serre (GES) dont le protoxyde d’azote (N₂O) et le méthane (CH₄). Alors que la production de N₂O est amplement documentée, des expérimentations supplémentaires sont nécessaires pour caractériser la production de CH₄. À cet effet, certains aspects de la configuration du biofiltre à milieu organique (aération, milieux filtrants) ont été modifiés afin d’en vérifier l’impact sur la production de CH₄ et la performance épuratoire. Les conditions expérimentales ont impliqué un suivi de 391 jours de trois biofiltres pilotes (1,2 m x 0,13 m²) ayant des milieux filtrants différents. Ils ont été soumis, en alternance, à une aération continue et intermittente. Les charges appliquées en carbone (DCO) et en azote (N-NH₄⁺) sur chaque prototype ont été respectivement de 0,15 et 0,03 kg.m⁻².j⁻¹. Le débit d’air, appliqué à contre-courant, a été de 2,3 m³.m⁻².h⁻¹. L’effluent gazeux a été suivi deux (2) fois par semaine (N₂O, CH₄ et débits gazeux) tandis que les affluents et effluents liquides ont été analysés deux (2) fois par mois (pH, alcalinité, DCO, NTK et NO₃⁻). Les résultats des analyses liquides montrent une bonne efficacité d’épuration pour l’enlèvement de la DCO (92 %) et du NTK (99 %) pour les conditions d’opération testées. Quant à la production de CH₄, elle a varié entre les biofiltres, lesquels ont présenté des propriétés mécaniques différentes (compaction, pertes de charge). Les principaux facteurs susceptibles d’avoir affecté la production de CH₄ sont le pH, les fortes charges en carbone et en azote appliquées en tête de colonne, ainsi que la présence d’eau et de substances inhibitrices. Une interaction entre les composés impliqués dans les réactions de dénitrification (N₂O, NO₂, NO₃) et les bactéries méthanogènes semble également avoir influencé les dégagements de CH₄ observés. Par ailleurs, l’effet de l’aération sur l’émission de CH₄ n’a été observé que pour le biofiltre 1, les émissions étant supérieures sous aération continue par rapport à l’aération intermittente (800 versus 120 g C-CH₄/m³ de lisier traité). De plus, l’efficacité du processus de biofiltration, tant pour le traitement des lisiers que pour le traitement de l’air (des odeurs et des gaz), a conduit la recherche jusqu’à la mise en route d’essais laboratoires complémentaires portant sur l’utilisation de la biofiltration comme moyen de mitigation du CH4 impliqué dans la production porcine. Les capacités d’élimination en CH₄ pour deux types de milieux filtrants (organique et inorganique) ont été comparées dans ces expérimentations. Les résultats montrent que, dans la mesure où l’apport en nitrate (NO₃) est suffisant, des efficacités pouvant atteindre 90% et 80% d’élimination du CH₄ sont observées pour le biofiltre organique et inorganique respectivement. Par ailleurs, les caractéristiques du milieu filtrant inorganique ont rendu difficile le maintien des nitrates à l’intérieur du biofiltre, résultant à une grande variabilité des performances pour ce biofiltre.

Cette thèse étudie l'interaction entre les stations d’épuration (STEP) et le changement climatique: soit en premier lieu la production ainsi que les émissions de gaz à effet de serre (GES), en particulier le protoxyde d’azote (N2O), généré à la STEP et en second lieu l’effet des pluies plus intenses dues aux changements climatiques sur la STEP. Des campagnes de mesure sur le terrain et la modélisation à échelle réelle ont été utilisées conjointement dans cette recherche. Une campagne de mesure d'une durée d’un mois a été réalisée dans une STEP traitant les eaux usées de 750,000 équivalents habitants, soit la STEP d’Eindhoven aux Pays-Bas. Des capteurs en ligne ont été installés dans la zone d'aération du bioréacteur. Une usine virtuelle de grande échelle, soit la STEP décrit par le Benchmark Simulation Model No.2 (BSM2), ainsi qu’une usine réelle de grande échelle, soit la STEP d’Eindhoven aux Pays-Bas, étaient incluses dans cette étude. Dans les deux cas, les modèles ont été modifiés afin de prendre en compte les GES, en particulier la production de N2O. Deux modèles de boues activées (ASM) ont été développés, soit l’ASMG1 et l’ASMG2d. En plus de la conversion de N2O par les bactéries hétérotrophes, les deux modèles sont en mesure de simuler la production de N2O par la dénitrification catalysée par les bactéries oxydant l'ammoniac (AOB). Les modèles décrivent aussi l'effet de l’oxygène dissous (OD) sur la cinétique de production de N2O par les AOB grâce à une modification de la cinétique d’Haldane. Les résultats montrent que les AOB produisent beaucoup de N2O tandis que les hétérotrophes en consomment considérablement. Les émissions de N2O augmentent lorsque les concentrations de NH4+ sont élevées et que les concentrations d’OD sont modérées (jusqu’à 2.5 mg O2/l dans cette étude). Ces conditions peuvent avoir été créées par le contrôle en cascade de NH4+-OD qui vise à réduire la consommation d'énergie en diminuant les concentrations d'OD lorsque la concentration de NH4+ est suffisamment faible. En outre, ce contrôleur en cascade est une stratégie de rétroaction à gain faible. C'est-à-dire, un retard significatif se produit entre la détection d'une augmentation de NH4+ et l'accroissement de l'aération. Toutes ces propriétés produisent des conditions favorables à la production de N2O par les bactéries AOB. Différents scénarios alternatifs ainsi que des stratégies de contrôle ont été comparés selon la qualité de l'effluent, le coût d’opération et les émissions de GES. Dans le cadre de BSM2, un bon équilibre entre la qualité de l'effluent, le coût d’opération et les émissions de GES a été obtenu avec à la mise en œuvre d'un contrôleur rétroactif pur de l’OD sur la première zone d'aération et d’un contrôleur en cascade de NH4+-DO sur les deux zones d'aération suivantes et en utilisant soit une stratégie d'alimentation étagée ou le contrôle du recyclage des boues afin de gérer les pics de débits. Mots-clés: Traitement des eaux usées par boues activées, contrôle de procédé, campagne de mesures en terrain, modélisation mathématique à échelle grandeur réelle, gaz à effet de serre, protoxyde d’azote, temps de pluie. / This PhD thesis studied the interaction between wastewater treatment plants (WWTPs) and climate change, i.e. the production and emission of greenhouse gases (GHGs), especially nitrous oxide (N2O), from WWTPs and the effect of the climate change induced more intense rain events on WWTPs. Both field measurements and full-scale modelling were pursued in this research. A one-month measurement campaign was performed by installing on-line sensors at the aeration zone of the bioreactor of a 750,000 person equivalents WWTP, i.e. the Eindhoven WWTP in the Netherlands. The models of a full-scale virtual plant, i.e. the Benchmark Simulation Model No.2 (BSM2), and a full-scale real plant, i.e. the Eindhoven WWTP in the Netherlands, were extended with respect to GHG emissions, especially the pathways involving N2O. Two types of extended Activated Sludge Models (ASM) were developed, i.e. ASMG1 for COD/N removal and ASMG2d for COD/N/P removal. Besides heterotrophic N2O production, both proposed models include N2O production by nitrite denitrification by ammonia-oxidizing bacteria (AOB) and describe the DO effect on AOB N2O production by a modified Haldane kinetics term. Results showed that AOB are the major producer of N2O while the heterotrophs consume N2O considerably. The high N2O emissions occurred under high NH4+ and intermediate DO concentrations (up to 2.5 mg O2/l in this work). Such conditions can be created by NH4+-DO cascade control which aims at reducing energy consumption by lowering the DO concentrations when the NH4+ concentration is sufficiently low. Moreover, this cascade controller is a low-gain feedback control strategy, i.e. a significant delay will occur between the detection of a NH4+ increase and the increase in aeration. All these properties lead to conditions favourable to N2O production by AOB. Different alternative scenarios and control strategies were compared in terms of effluent quality, operational cost and GHG emissions. In the framework of BSM2, a good balance among effluent quality, operational cost and GHG emissions was realized by implementing a pure DO feedback controller in the first aeration zone and a NH4+-DO cascade controller in the following two aeration zones and using either step feed or sludge recycling control to deal with hydraulic shocks. Keywords: Activated sludge, wastewater treatment, process control, field measurements, full-scale mathematical modelling, greenhouse gases, nitrous oxide, wet weather conditions.

Depuis que l'assainissement des eaux usées est reconnu comme un des objectifs de développement durable des Nations Unies, le traitement et la gestion des eaux usées sont devenus plus importants que jamais. La modélisation et la digitalisation des stations de récupération des ressources de l'eau (StaRRE) jouent un rôle important depuis des décennies, cependant, le manque de données disponibles sur les affluents entrave le développement de la modélisation de StaRRE. Cette thèse vis e à faire progresser la modélisation des systèmes d'assainissement en général, et en particulier en ce qui concerne la génération dynamique des affluents. Dans cette étude, différents générateurs d'affluent (GA), qui peuvent fournir un profil d'affluent dynamique, ont été proposés, optimisés et discutés. Les GA développés ne se concentrent pas seulement sur le débit, les solides en suspension et la matière organique, mais également sur les substances nutritives telles que l'azote et le phosphore. En outre, cette étude vise à adapter les GA à différentes applications en fonction des différentes exigences de modélisation. Afin d'évaluer les performances des GA d'un point de vue général, une série de critères d'évaluation de la qualité du modèle est décrite. Premièrement, pour comprendre la dynamique des affluents, une procédure de caractérisation des affluents a été développée et testée pour une étude de cas à l'échelle pilote. Ensuite, pour générer différentes séries temporelles d'affluent, un premier GA a été développé. La méthodologie de modélisation est basée sur l'apprentissage automatique en raison de ses calculs rapides, de sa précision et de sa capacité à traiter les mégadonnées. De plus, diverses versions de ce GA ont été appliquées pour différents cas optimisées en fonction des disponibilités d'études et ont été des données (la fréquence et l'horizon temporel), des objectifs et des exigences de précision. Les résultats démontrent que : i) le modèle GA proposé peut être utilisé pour générer d'affluents dynamiques réalistes pour différents objectifs, et les séries temporelles résultantes incluent à la fois le débit et la concentration de polluants avec une bonne précision et distribution statistique; ii) les GA sont flexibles, ce qui permet de les améliorer selon différents objectifs d'optimisation; iii) les GA ont été développés en considérant l'équilibre entre les efforts de modélisation, la collecte de données requise et les performances du modèle. Basé sur les perspectives de modélisation des StaRRE, l'analyse des procédés et la modélisation prévisionnelle, les modèles de GA dynamiques peuvent fournir aux concepteurs et aux modélisateurs un profil d'affluent complet et réaliste, ce qui permet de surmonter les obstacles liés au manque de données d'affluent. Par conséquent, cette étude a démontré l'utilité des GA et a fait avancer la modélisation des StaRRE en focalisant sur l'application de méthodologies d'exploration de données et d'apprentissage automatique. Les GA peuvent donc être utilisés comme outil puissant pour la modélisation des StaRRE, avec des applications pour l'amélioration de la configuration de traitement, la conception de procédés, ainsi que la gestion et la prise de décision stratégique. Les GA peuvent ainsi contribuer au développement de jumeaux numériques pour les StaRRE, soit des système intelligent et automatisé de décision et de contrôle. / Since wastewater sanitation is acknowledged as one of the sustainable development goals of the United Nations, wastewater treatment and management have been more important then ever. Water Resource Recovery Facility (WRRF) modelling and digitalization have been playing an important role since decades, however, the lack of available influent data still hampers WRRF model development. This dissertation aims at advancing the field of wastewater systems modelling in general, and in particular with respect to the dynamic influent generation. In this study, different WRRF influent generators (IG), that can provide a dynamic influent flow and pollutant concentration profile, have been proposed, optimized and discussed. The developed IGs are not only focusing on flowrate, suspended solids, and organic matter, but also on nutrients such as nitrogen and phosphorus. The study further aimed at adapting the IGs to different case studies, so that future users feel comfortable to apply different IG versions according to different modelling requirements. In order to evaluate the IG performance from a general perspective, a series of criteria for evaluating the model quality were evaluated. Firstly, to understand the influent dynamics, a procedure of influent characterization has been developed and experimented at pilot scale. Then, to generate different realizations of the influent time series, the first IG was developed and a data-driven modelling approach chosen, because of its fast calculations, its precision and its capacity of handling big data. Furthermore, different realizations of IGs were applied to different case studies and were optimized for different data availabilities (frequency and time horizon), objectives, and modelling precision requirements. The overall results indicate that: i) the proposed IG model can be used to generate realistic dynamic influent time series for different case studies, including both flowrate and pollutant concentrations with good precision and statistical distribution; ii) the proposed IG is flexible and can be improved for different optimization objectives; iii) the IG model has been developed by considering the balance between modelling efforts, data collection requirements and model performance. Based on future perspectives of WRRF process modelling, process analysis, and forecasting, the dynamic IG model can provide designers and modellers with a complete and realistic influent profile and this overcomes the often-occurring barrier of shortage of influent data for modelling. Therefore, this study demonstrated the IGs' usefulness for advanced WRRF modelling focusing on the application of data mining and machine learning methodologies. It is expected to be widely used as a powerful tool for WRRF modelling, improving treatment configurations and process designs, management and strategic decision-making, such as when transforming a conventional WRRF to a digital twin that can be used as an intelligent and automated system.

La demande croissante en carburants, ainsi que les changements climatiques dus au réchauffement planétaire poussent le monde entier à chercher des sources d’énergie capables de produire des combustibles alternatifs aux combustibles fossiles. Durant les dernières années, plusieurs sources potentielles ont été identifiées, les premières à être considérées sont les plantes oléagineuses comme source de biocarburant, cependant l’utilisation de végétaux ou d’huiles végétales ayant un lien avec l’alimentation humaine peut engendrer une hausse des prix des denrées alimentaires, sans oublier les questions éthiques qui s’imposent. De plus, l'usage des huiles non comestibles comme sources de biocarburants, comme l’huile de jatropha, de graines de tabac ou de jojoba, révèle un problème de manque de terre arable ce qui oblige à réduire les terres cultivables de l'industrie agricole et alimentaire au profit des cultures non comestibles. Dans ce contexte, l'utilisation de microorganismes aquatiques, tels que les microalgues comme substrats pour la production de biocarburant semble être une meilleure solution. Les microalgues sont faciles à cultiver et peuvent croitre avec peu ou pas d'entretien. Elles peuvent ainsi se développer dans des eaux douces, saumâtres ou salées de même que dans les terres non cultivables. Le rendement en lipide peut être largement supérieur aux autres sources de biocarburant potentiel, sans oublier qu’elles ne sont pas comestibles et sans aucun impact sur l'industrie alimentaire. De plus, la culture intensive de microalgues pour la production de biodiesel pourrait également jouer un rôle important dans l'atténuation des émissions de CO2. Dans le cache de ce travail, nous avons isolé et identifié morphologiquement des espèces de microalgues natives du Québec, pour ensuite examiner et mesurer leur potentiel de production de lipides (biodiesel). L’échantillonnage fut réalisé dans trois régions différentes du Québec: la région de Montréal, la gaspésie et le nord du Québec, et dans des eaux douces, saumâtres ou salées. Cent souches ont été isolées à partir de la région de Montréal, caractérisées et sélectionnées selon la teneur en lipides et leur élimination des nutriments dans les eaux usées à des températures différentes (10 ± 2°C et 22 ± 2°C). Les espèces ayant une production potentiellement élevée en lipides ont été sélectionnées. L’utilisation des eaux usées, comme milieu de culture, diminue le coût de production du biocarburant et sert en même temps d'outil pour le traitement des eaux usées. Nous avons comparé la biomasse et le rendement en lipides des souches cultivées dans une eau usée par apport à ceux dans un milieu synthétique, pour finalement identifié un certain nombre d'isolats ayant montré une bonne croissance à 10°C, voir une teneur élevée en lipides (allant de 20% à 45% du poids sec) ou une grande capacité d'élimination de nutriment (>97% d'élimination). De plus, nous avons caractérisé l'une des souches intéressantes ayant montré une production en lipides et une biomasse élevée, soit la microalgue Chlorella sp. PCH90. Isolée au Québec, sa phylogénie moléculaire a été établie et les études sur la production de lipides en fonction de la concentration initiale de nitrate, phosphate et chlorure de sodium ont été réalisées en utilisant de la méthodologie des surfaces de réponse. Dans les conditions appropriées, cette microalgue pourrait produire jusqu'à 36% de lipides et croitre à la fois dans un milieu synthétique et un milieu issu d'un flux secondaire de traitement des eaux usées, et cela à 22°C ou 10°C. Ainsi, on peut conclure que cette souche est prometteuse pour poursuivre le développement en tant que productrice potentielle de biocarburants dans des conditions climatiques locales. / The continuing increase in fuel demands, the dramatic situation in climate changes and the global warming are bringing the worldwide attention to the identification of alternative energy source for the production of combustibles that can replace fossil fuel. In last years, a lot of potential sources have been identified: the first potential biofuel feedstock that have been evaluated were oleaginous plants, but the utilization of vegetable, or vegetable oils, that may also be used for human feeding, could lead to the increase of food-grade oils costs and also generate ethic questions. Nevertheless, also using as biofuel sources not-edible oils, like oils from jatropha, tobacco seed or jojoba, the common problem for both edible and not-edible crops is the need to subtract arable land from agriculture and food industry. In this context, the utilization of aquatic microorganisms like microalgae as substrate for the production of biofuel seems to be the better solution. Microalgae are easy to cultivate and can grow with little or no attention, they can grow in fresh, brackish or salt water and in non-arable lands, moreover they are not edible with no consequences on food industry, and the oil productivity, with respect to the other potential biofuel sources, can be much higher. In addition, the intensive cultivation of microalgae for biodiesel production could also play an important role in CO2 mitigation. In this study, we isolated and morphologically identified Québec native micro algal species, surveyed and screened their potential for lipid (biodiesel) production. The sampling efforts made in three different regions of Québec: Montreal area, Gaspesie and Northern of Quebec; on fresh, brackish or saline water. One hundred strains were isolated from the Montreal area, characterized and screened for their lipid content and wastewater nutrient removal under different temperatures (10±2 ºC and 22±2 ºC). The high potential lipid producing algal species were selected. The use of wastewater as a substrate media decreases the economic cost realted to the biofuel production from microalgae as well as an interesting tool for wastewater treatment. We compared the biomass and lipid productivity of these strains on wastewater to a synthetic medium and identified a number of isolates that showed good growth at 10 ºC, gave a high lipid content (ranging from 20% to 45% of dry weight) or a high capacity for nutrient removal (>97% removal). Furthermore, we characterized one of the interesting strains that revealed high lipid and biomass productivity, the novel microalga Chlorella sp. PCH90. Its molecular phylogeny was established and lipid production studies as a function of the initial concentrations of nitrate, phosphate, and sodium chloride were carried out using Response Surface Methodology. Under the appropriate conditions this microalga could produce up to 36% lipid and grew well in both synthetic medium and secondary effluent from a wastewater treatment plant at both 22°C and 10°C. Thus, this strain is promising for further development as a potential biofuels producer under local climatic conditions.

La demande croissante en carburants, ainsi que les changements climatiques dus au réchauffement planétaire poussent le monde entier à chercher des sources d’énergie capables de produire des combustibles alternatifs aux combustibles fossiles. Durant les dernières années, plusieurs sources potentielles ont été identifiées, les premières à être considérées sont les plantes oléagineuses comme source de biocarburant, cependant l’utilisation de végétaux ou d’huiles végétales ayant un lien avec l’alimentation humaine peut engendrer une hausse des prix des denrées alimentaires, sans oublier les questions éthiques qui s’imposent. De plus, l'usage des huiles non comestibles comme sources de biocarburants, comme l’huile de jatropha, de graines de tabac ou de jojoba, révèle un problème de manque de terre arable ce qui oblige à réduire les terres cultivables de l'industrie agricole et alimentaire au profit des cultures non comestibles. Dans ce contexte, l'utilisation de microorganismes aquatiques, tels que les microalgues comme substrats pour la production de biocarburant semble être une meilleure solution. Les microalgues sont faciles à cultiver et peuvent croitre avec peu ou pas d'entretien. Elles peuvent ainsi se développer dans des eaux douces, saumâtres ou salées de même que dans les terres non cultivables. Le rendement en lipide peut être largement supérieur aux autres sources de biocarburant potentiel, sans oublier qu’elles ne sont pas comestibles et sans aucun impact sur l'industrie alimentaire. De plus, la culture intensive de microalgues pour la production de biodiesel pourrait également jouer un rôle important dans l'atténuation des émissions de CO2. Dans le cache de ce travail, nous avons isolé et identifié morphologiquement des espèces de microalgues natives du Québec, pour ensuite examiner et mesurer leur potentiel de production de lipides (biodiesel). L’échantillonnage fut réalisé dans trois régions différentes du Québec: la région de Montréal, la gaspésie et le nord du Québec, et dans des eaux douces, saumâtres ou salées. Cent souches ont été isolées à partir de la région de Montréal, caractérisées et sélectionnées selon la teneur en lipides et leur élimination des nutriments dans les eaux usées à des températures différentes (10 ± 2°C et 22 ± 2°C). Les espèces ayant une production potentiellement élevée en lipides ont été sélectionnées. L’utilisation des eaux usées, comme milieu de culture, diminue le coût de production du biocarburant et sert en même temps d'outil pour le traitement des eaux usées. Nous avons comparé la biomasse et le rendement en lipides des souches cultivées dans une eau usée par apport à ceux dans un milieu synthétique, pour finalement identifié un certain nombre d'isolats ayant montré une bonne croissance à 10°C, voir une teneur élevée en lipides (allant de 20% à 45% du poids sec) ou une grande capacité d'élimination de nutriment (>97% d'élimination). De plus, nous avons caractérisé l'une des souches intéressantes ayant montré une production en lipides et une biomasse élevée, soit la microalgue Chlorella sp. PCH90. Isolée au Québec, sa phylogénie moléculaire a été établie et les études sur la production de lipides en fonction de la concentration initiale de nitrate, phosphate et chlorure de sodium ont été réalisées en utilisant de la méthodologie des surfaces de réponse. Dans les conditions appropriées, cette microalgue pourrait produire jusqu'à 36% de lipides et croitre à la fois dans un milieu synthétique et un milieu issu d'un flux secondaire de traitement des eaux usées, et cela à 22°C ou 10°C. Ainsi, on peut conclure que cette souche est prometteuse pour poursuivre le développement en tant que productrice potentielle de biocarburants dans des conditions climatiques locales. / The continuing increase in fuel demands, the dramatic situation in climate changes and the global warming are bringing the worldwide attention to the identification of alternative energy source for the production of combustibles that can replace fossil fuel. In last years, a lot of potential sources have been identified: the first potential biofuel feedstock that have been evaluated were oleaginous plants, but the utilization of vegetable, or vegetable oils, that may also be used for human feeding, could lead to the increase of food-grade oils costs and also generate ethic questions. Nevertheless, also using as biofuel sources not-edible oils, like oils from jatropha, tobacco seed or jojoba, the common problem for both edible and not-edible crops is the need to subtract arable land from agriculture and food industry. In this context, the utilization of aquatic microorganisms like microalgae as substrate for the production of biofuel seems to be the better solution. Microalgae are easy to cultivate and can grow with little or no attention, they can grow in fresh, brackish or salt water and in non-arable lands, moreover they are not edible with no consequences on food industry, and the oil productivity, with respect to the other potential biofuel sources, can be much higher. In addition, the intensive cultivation of microalgae for biodiesel production could also play an important role in CO2 mitigation. In this study, we isolated and morphologically identified Québec native micro algal species, surveyed and screened their potential for lipid (biodiesel) production. The sampling efforts made in three different regions of Québec: Montreal area, Gaspesie and Northern of Quebec; on fresh, brackish or saline water. One hundred strains were isolated from the Montreal area, characterized and screened for their lipid content and wastewater nutrient removal under different temperatures (10±2 ºC and 22±2 ºC). The high potential lipid producing algal species were selected. The use of wastewater as a substrate media decreases the economic cost realted to the biofuel production from microalgae as well as an interesting tool for wastewater treatment. We compared the biomass and lipid productivity of these strains on wastewater to a synthetic medium and identified a number of isolates that showed good growth at 10 ºC, gave a high lipid content (ranging from 20% to 45% of dry weight) or a high capacity for nutrient removal (>97% removal). Furthermore, we characterized one of the interesting strains that revealed high lipid and biomass productivity, the novel microalga Chlorella sp. PCH90. Its molecular phylogeny was established and lipid production studies as a function of the initial concentrations of nitrate, phosphate, and sodium chloride were carried out using Response Surface Methodology. Under the appropriate conditions this microalga could produce up to 36% lipid and grew well in both synthetic medium and secondary effluent from a wastewater treatment plant at both 22°C and 10°C. Thus, this strain is promising for further development as a potential biofuels producer under local climatic conditions.

Afin de répondre aux objectifs de la directive cadre sur l'eau (DCE 2000/60/CE) fixés par la réglementation européenne, la majorité des études se sont concentrées sur l'évaluation de la qualité des rejets industriels, des eaux usées traitées...Rares sont les études réalisées sur les eaux pluviales. Ces dernières peuvent être rejetées sans traitement dans les cours d'eau et donc avoir un impact sur l'écosystème aquatique. Ainsi, ce travail s'est intéressé, sur des bassins versant urbanisés ayant un gradient d'urbanisation allant du pavillonnaire à l'urbain dense, à la pollution des eaux pluviales puis une comparaison avec les eaux usées a été entreprise. Cette évaluation s'est traduite par la mise en place d'une liste de 88 polluants urbains à suivre dans le cadre de l'évaluation de la qualité des eaux urbaines. Puis, une méthodologie d'analyse, nommée « screening » a été développée. Elle permet une mesure des polluants urbains sous les formes particulaire et dissoute. Une notion souvent absente dans la littérature mais d'une grande importance pour les gestionnaires des réseaux d'assainissement et des stations d'épuration et de dépollution des eaux pluviales. Ce travail a ainsi permis : - La caractérisation fine de la pollution des différents types de matrices urbaines (eaux usées de temps sec de réseaux unitaire et séparatif (n=8), eaux pluviales du réseau séparatif (n=20), dépôts du réseau unitaire (n=2) et retombées atmosphériques (n=5), en termes d'occurrence, de répartition de la pollution entre les phases dissoute et particulaire, de teneurs (mg/kg.ms), de concentrations totales (Rg/L) et de flux (g/ha actif) des 88 polluants urbains ; - La comparaison de la pollution des eaux pluviales à l'exutoire de bassins versants d'occupation du sol différente ; - L'évaluation à l'échelle d'un bassin versant pavillonnaire de la contribution des retombées atmosphériques à la pollution des eaux pluviales ; - L'estimation de la dangerosité des eaux pluviales à l'aide d'une approche simplifiée d'évaluation de leur impact sur le milieu récepteur avec ou sans traitement de la phase particulaire par les stations de dépollution des eaux pluviales ; - La comparaison novatrice, sur un même échantillon, des méthodes d'analyse « standard » (conduite sur la phase totale, soit l'échantillon brut) avec notre méthode dite « screening », appliquées sur les phases dissoute et particulaire, pour 88 polluants dans un laboratoire accrédité COFRAC. Les résultats mettent en évidence la problématique de la pollution des eaux urbaines par 66 substances chimiques sur les 88 recherchées. Les eaux pluviales strictes sont contaminées par 12 substances prioritaires, 8 substances dangereuses prioritaires de la DCE et 35 polluants urbains plus spécifiques. La pollution est essentiellement particulaire pour les HAP, les PCB, les organoétains, les métaux alors qu'elle est mieux répartie entre les deux phases pour les phtalates, les pesticides et les alkylphénols. Le ruissellement est le principal contributeur de cette pollution à l'exutoire des bassins versants pluviaux. Les polluants générés par le milieu urbain sont comparables indépendamment de l'occupation du sol exceptés pour les pesticides sur le site pavillonnaire et les COV sur le site urbain dense, plus abondants. Le rejet direct des eaux pluviales nécessite, pour certaines substances, une dilution de 10 à 1000 par le milieu récepteur pour respecter les normes de qualité environnementale. Pour les eaux usées, les polluants sont, en majorité, véhiculés sous les deux formes dissoute et particulaire à l'exception des PCB qui sont à 100 % particulaires. Enfin, l'analyse de ces polluants sur l'échantillon brut (MES de 71 à 380 mg/L) sousestime fortement les concentrations des substances dans les eaux avec une prise en compte médiocre de la fraction particulaire de la pollution.

Douze contaminants émergents (composés pharmaceutiques, pesticides et hormones) ont été quantifiés et extraits de l'eau de rivières et d’échantillons d'eaux usées municipales. La séparation des solides en suspension est effectuée par filtration des échantillons d'eau. L'effet de filtration sur les concentrations de contaminants dissous a été évaluée afin de minimiser les pertes de composés cibles. Les échantillons ont été lyophilisés et ont été extraits en deux cycles par ultrasons combinés avec une étape de nettoyage sur cartouche d’extraction de type C18. La quantification a été réalisée en utilisant la spectrométrie de masse. Les recouvrements de la méthode pour tous les composés ont varié de 68 à 112% dans toutes les matrices étudiées, sauf pour le sulfaméthoxazole et le diclofénac où des recouvrements plus modestes ont été obtenus (38 à 85%). Les limites de détection pour les 12 analytes dans les sédiments et particules en suspension (SPM) de la rivière variaient de 0,7 à 9,4 ng g-1 et de 21 à 92 ng g-1, pour les échantillons SPM de station d'épuration. Tous les contaminants émergents cibles ont été détectés à des concentrations variant de 3 à 5440 ng g-1 dans les matrices étudiées, les concentrations les plus élevées ont été observées dans les échantillons SPM de stations d'épuration. Une partie importante de certains de ces contaminants est clairement associée aux sédiments de rivière ou aux particules en suspension. L’optimisation des processus de traitement de l'eau et le devenir environnemental doit absolument tenir compte de la fraction de contaminants qui liée à des particules si on espère avoir un bilan de masse raisonnable. / We developed a protocol to quantify 12 emerging contaminants (pharmaceuticals and hormones) and pesticides extracted from suspended particulate matter (SPM) of river water and municipal wastewaters samples. The separation of suspended solids was carried through filtration of water samples. We tested a series of 6 different filter types. The effect of filtration on the concentrations of dissolved contaminants was evaluated in order to minimize losses of target compounds. The river bottom sediments samples were lyophilized and both SPM and sediment samples were subjected to ultrasonic extraction combined with C18 cartridge clean-up. Quantifications were realized using mass spectrometry. The overall method recoveries of all compounds ranged from 38 to 112 % in all studied matrices, poor recoveries were achieved for sulfamethoxazole and diclofenac (recoveries for all other compounds in the wastewater treatment plant (WWTP) samples were 68 to 111%). The detection limits in sediments and SPM from river samples for the 12 analytes varied from 0.7 to 9.4 ng g-1 and from 21 to 92 ng g-1 for WWTP SPM samples. All target emerging contaminants were detected with concentrations ranging from 3 to 5440 ng g-1 in the studied matrices, with the highest concentrations observed in WWTP SPM samples. A significant portion of some of those contaminants is clearly associated with bottom sediments or suspended particulates. Optimization of water treatment processes and environmental fate must absolutely consider the fraction of contaminants which is particulate-bound if one hopes to have a reasonable mass balance.

L’aménagement des systèmes d’assainissement conventionnel des eaux usées domestiques entraine actuellement la déplétion de ressources naturelles et la pollution des milieux récepteurs. L’utilisation d’une approche écosystémique plus globale telle que l’Assainissement Écologique, visant la fermeture du cycle de l’eau et des éléments nutritifs (phosphore et azote), contenus dans les excréments, par leur réutilisation à travers l’agriculture, permettrait d’améliorer de façon écologique cette situation. Toutefois, ce paradigme émergent est peu enseigné aux professionnels de l’aménagement responsables de sa planification, surtout au niveau de son application dans les pays développés nordiques. C’est pourquoi, afin d’améliorer la planification de ce type de système, il faut informer ces derniers des pratiques les plus adéquates à adopter. Pour y arriver, un scénario d’aménagement type a été développé à partir d’une revue exhaustive de la littérature et de l’analyse des données en se basant sur les recommandations de l’approche en fonction du contexte étudié. Ce scénario aidera les professionnels à mieux comprendre l’Assainissement Écologique et son aménagement. Il représente alors un point de départ pour les discussions interdisciplinaires et participatives que celui-ci requiert. En conclusion, il y a encore de nombreux manques d’informations concernant l’utilisation de traitements alternatifs dans les climats nordiques et l’acceptation de ceux-ci par les usagers. De plus, les cadres législatifs demeurent un obstacle considérable à l’aménagement d’un tel système. Cette recherche permet cependant de démystifier l’approche auprès des professionnels et pourrait aider à modifier certains cadres législatifs afin d’y intégrer sa philosophie. / At the moment, the planning of conventional sanitation systems for the treatment of domestic wastewater is responsible for the depletion of natural resources and pollution of receiving waters. A more holistic approach, respecting the local ecosystem, such as the new paradigm of Ecological Sanitation would greatly improve this situation. The idea pursues the closure of water and nutrients (nitrogen and phosphorus found in the human excreta) cycles through their reuse in agriculture. However, this new approach remains relatively unknown except for a few planning professionals responsible for the implementation of sanitation systems especially in the context of northern industrialized countries. Therefore to enhance the design of this kind of system, there is a need to educate and inform these professionals on more suitable treatment options to adopt. To achieve this, a planning scenario has been developed using a literature review and analysis of the data using a grid based on the recommendations of the paradigm when planned in this particular context. This scenario will help the professionals to better understand the philosophy of this approach and its implementation. It will represent a starting point for the interdisciplinary and participatory discussions that this approach demands. In conclusion, there is still a lack of knowledge surrounding the use of certain alternative options and their degree of acceptance by the public. Moreover, the legislation surrounding sanitation represents a significant obstacle to the implementation of this sort of alternative system. Still, this research helps the planning and design professionals demystify the new paradigm and may even be helpful in the modification of laws for the integration of its philosophy.

Une nouvelle méthode d'extraction en phase solide (SPE) couplée à une technique d'analyse ultrarapide a été développée pour la détermination simultanée de neuf contaminants émergents (l'atrazine, le déséthylatrazine, le 17(béta)-estradiol, l'éthynylestradiol, la noréthindrone, la caféine, la carbamazépine, le diclofénac et le sulfaméthoxazole) provenant de différentes classes thérapeutiques et présents dans les eaux usées. La pré-concentration et la purification des échantillons a été réalisée avec une cartouche SPE en mode mixte (Strata ABW) ayant à la fois des propriétés échangeuses de cations et d'anions suivie d'une analyse par une désorption thermique par diode laser/ionisation chimique à pression atmosphérique couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LDTD-APCI-MS/MS). La LDTD est une nouvelle méthode d'introduction d'échantillon qui réduit le temps total d'analyse à moins de 15 secondes par rapport à plusieurs minutes avec la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem traditionnelle (LC-MS/MS). Plusieurs paramètres SPE ont été évalués dans le but d'optimiser l'efficacité de récupération lors de l'extraction des analytes provenant des eaux usées, tels que la nature de la phase stationnaire, le débit de chargement, le pH d'extraction, le volume et la composition de la solution de lavage et le volume de l'échantillon initial. Cette nouvelle méthode a été appliquée avec succès à de vrais échantillons d'eaux usées provenant d'un réservoir de décantation primaire. Le recouvrement des composés ciblés provenant des eaux usées a été de 78 à 106%, la limite de détection a été de 30 à 122 ng L-1, alors que la limite de quantification a été de 88 à 370 ng L-1. Les courbes d'étalonnage dans les matrices d'eaux usées ont montré une bonne linéarité (R2 > 0,991) pour les analytes cibles ainsi qu’une précision avec un coefficient de variance inférieure à 15%. / A new solid phase extraction (SPE) method coupled to a high throughput sample analysis technique was developed for the simultaneous determination of nine selected emerging contaminants (atrazine, desethylatrazine, 17(beta)-estradiol, ethynylestradiol, northindrone, caffeine, carbamazepine, diclofenac and sulfamethoxazole) comprising drugs from different therapeutic classes present in wastewater. Sample pre-concentration and clean-up was performed with a mixed-mode SPE cartridge (Strata ABW) having both cation and anion exchange properties followed by analysis by laser diode thermal desorption/atmospheric pressure chemical ionization coupled to tandem mass spectrometry (LDTD-APCI-MS/MS). The LDTD is a new high-throughput sample introduction method, which reduces total analysis time to less than 15 seconds compared to minutes with traditional liquid-chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Several SPE parameters were evaluated in order to optimize recovery efficiencies when extracting analytes from wastewater, such as the nature of stationary phase, the loading flow rate, the extraction pH, the various volume and composition of the washing solution and the initial sample volume. The method was successfully applied to real wastewater samples from a primary sedimentation tank. Recoveries of target compounds from wastewater ranged from 78 to 106 %, the limit of detection ranged from 30 to 122 ng L-1 while the limit of quantification ranged from 88 to 370 ng L-1. Calibration curves in wastewater matrix showed good linearity (R2 > 0.991), for all target analytes, and precision (intraday and interday) showed a coefficient of variance below 15%.

Les troubles reliés à la dépression, l’épuisement professionnel et l’anxiété sont de plus en plus répandus dans notre société moderne. La consommation croissante d’antidépresseurs dans les différents pays du monde est responsable de la récente détection de résidus à l’état de traces dans les rejets urbains municipaux. Ainsi, ces substances dites « émergentes » qui possèdent une activité pharmacologique destinée à la régulation de certains neurotransmetteurs dans le cerveau suscitent maintenant de nombreuses inquiétudes de la part de la communauté scientifique. L’objectif principal de ce projet de doctorat a été de mieux comprendre le devenir de plusieurs classes d’antidépresseurs présents dans diverses matrices environnementales (i.e. eaux de surfaces, eaux usées, boues de traitement, tissus biologiques) en développant de nouvelles méthodes analytiques fiables capables de les détecter, quantifier et confirmer par chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-QqQMS, LC-QqToFMS). Une première étude complétée à la station d’épuration de la ville de Montréal a permis de confirmer la présence de six antidépresseurs et quatre métabolites N-desmethyl dans les affluents (2 - 330 ng L-1). Pour ce traitement primaire (physico-chimique), de faibles taux d’enlèvement (≤ 15%) ont été obtenus. Des concentrations d’antidépresseurs atteignant près de 100 ng L-1 ont également été détectées dans le fleuve St-Laurent à 0.5 km du point de rejet de la station d’épuration. Une seconde étude menée à la même station a permis l’extraction sélective d’antidépresseurs dans trois tissus (i.e. foie, cerveau et filet) de truites mouchetées juvéniles exposées à différentes concentrations d’effluent dilué traité et non-traité à l’ozone. Un certain potentiel de bioaccumulation dans les tissus (0.08-10 ng g-1) a été observé pour les spécimens exposés à l’effluent non-traité (20% v/v) avec distribution majoritaire dans le foie et le cerveau. Une intéressante corrélation a été établie entre les concentrations de trois antidépresseurs dans le cerveau et l’activité d’un biomarqueur d’exposition (i.e. pompe N/K ATPase impliquée dans la régulation de la sérotonine) mesurée à partir de synaptosomes de truites exposées aux effluents. Une investigation de l’efficacité de plusieurs stations d’épuration canadiennes opérant différents types de traitements a permis de constater que les traitements secondaires (biologiques) étaient plus performants que ceux primaires (physico-chimiques) pour enlever les antidépresseurs (taux moyen d’enlèvement : 30%). Les teneurs les plus élevées dans les boues traitées (biosolides) ont été obtenues avec le citalopram (1033 ng g-1), la venlafaxine (833 ng g-1) et l’amitriptyline (78 ng g-1). Des coefficients de sorption expérimentaux (Kd) calculés pour chacun des antidépresseurs ont permis d’estimer une grande sorption des composés sertraline, desméthylsertraline, paroxetine et fluoxetine sur les solides (log Kd > 4). Finalement, un excellent taux d’enlèvement moyen de 88% a été obtenu après ozonation (5 mg L-1) d’un effluent primaire. Toutefois, la caractérisation de nouveaux sous-produits N-oxyde (venlafaxine, desmethylvenlafaxine) par spectrométrie de masse à haute résolution (LC-QqToFMS) dans l’effluent traité à l’ozone a mis en lumière la possibilité de formation de multiples composés polaires de toxicité inconnue. / Mood disorders such as depression, burn-out and anxiety have increased in our modern society. Increasing amounts of antidepressant prescriptions around the world are now suspected to be the main cause of the recent detection of traces of antidepressant residues within urban wastewaters. These so-called “emerging” substances that possess pharmacological activity towards neurotransmitter regulation in the brain have raised serious concerns from the scientific community. The initial goal of the study was to better understand the fate of various classes of antidepressants present in different environmental matrices (e.g. surface waters, wastewaters, treatment sludge, and biological tissues) by developing novel reliable analytical methods that can detect, quantify and confirm antidepressants using high performance liquid chromatography coupled to tandem-mass spectrometry (LC-QqQMS,LC- QqToFMS). A preliminary study completed at the Montreal sewage treatment plant (STP) confirmed the presence of six antidepressants and four N-desmethyl metabolites in raw sewage (2 – 330 ng L-1). For this primary treatment (physico-chemical), low removal rates (≤ 15%) were obtained. Concentrations of antidepressant close to 100 ng L-1 were also detected directly in the St. Lawrence River at 0.5 km of the effluent outfall. A second study conducted at the same STP allowed the selective extraction of antidepressants in three biological tissues (e.g. liver, brain, and filet) dissected from juvenile brook trouts previously exposed to diluted untreated and treated effluents with ozone. Bioaccumulation of antidepressants was readily observed in fish tissues (0.08-10 ng g-1) for the specimens exposed to untreated effluent (20% v/v), with major distribution in liver and brain. During experiments, a significant correlation was established between the concentrations of three antidepressant detected in brain tissues and the activity of a selected biomarker of exposition (e.g. an N/K ATPase pump involved in the serotonin regulation) measured within dissected synaptosomes from trout exposed to effluents. Investigation of estimated treatment removal efficiencies from various Canadian STPs operating different disinfection modes showed that secondary treatments (biological) were more efficient than primary (physico- chemical) to remove antidepressants (mean removal rates : 30%). The highest amounts detected in treated sludge (biosolids) were obtained respectively with citalopram (1033 ng g-1), venlafaxine (833 ng g-1), and amitriptyline (78 ng g-1). Experimental calculated sorption coefficients (Kd) of each antidepressant predicted fairly good sorption capacities for sertraline, desmethylsertraline, paroxetine, and fluoxetine to solid matters (log Kd > 4). Finally, an excellent mean removal rate of 88% was obtained after ozonation (5 mg L-1) of a primary effluent. However, the characterization of new N-oxide side-products (venlafaxine, desmethylvenlafaxine) in ozonized effluent by high-resolution mass spectrometry (LC-QqToFMS) highlighted the possibility of formation of multiple polar compounds with unknown toxicity.