Magnesiumwerkstoffe sind aufgrund ihrer geringen Dichte und hohen spezifischen Festigkeit für den Leichtbau prädestiniert. Ziel der vorgelegten Arbeit ist es, durch die gleichzeitige Verbesserung des Korrosions- und Verschleißverhaltens neue Anwendungsfelder für Magnesiumlegierungen zu erschließen. Anhand der Magnesiumlegierung AZ91D wurden die Möglichkeiten einer lokalen beanspruchungsgerechten Modifikation von Struktur und Gefüge im oberflächennahen Bereich durch eine Elektronenstrahl(EB)-Flüssigphasen-Randschichtbehandlung ohne Zusatzstoff (EB-Umschmelzen) und unter Verwendung von Al-Si-Zusatzstoffen (EB-Umschmelzlegieren) aufgezeigt. Die mittels verschiedener hochfrequenter Strahlablenktechniken erzeugten Schichten weisen eine deutliche Gefügefeinung, neue Gefügemorphologien sowie eine veränderte Phasenverteilung und/oder -neubildung auf, sind riss- und porenfrei und haben eine ausgezeichnete schmelzmetallurgische Anbindung an den Grundwerkstoff. Anhand von Tauchversuchen und potentiodynamischen Polarisationsmessungen in verschieden konzentrierten NaCl-Lösungen konnte eine signifikante Verbesserung des Korrosionsverhaltens der generierten Schichten im Vergleich zum Ausgangszustand nachgewiesen werden. EB-umschmelzlegierte Schichten weisen im Ergebnis von Trockenverschleißtests (Stift-Scheibe) eine deutliche Reduzierung des spezifischen Verschleißkoeffizienten auf.

In dieser Arbeit werden die verschiedenen Möglichkeiten der Elektronenstrahlstrukturierung von organischen Schichten untersucht und charakterisiert. Je nach ihrer Energie und Leistung bewirkt die Interaktion der beschleunigten Strahlelektronen mit dem Material, auf das sie treffen, unterschiedliche Wechselwirkungen. Im Rahmen der durchgeführten Versuche wird demonstriert, dass diese Wirkung von lokalen, strahlchemischen Strukturveränderungen bis hin zu einem örtlich begrenzten Materialabtrag reicht. Neben den Untersuchungen einzelner organischer Schichten, werden ebenso organische Leuchtdioden (OLEDs) und deren Veränderungen unter Elektroneneinwirkung charakterisiert. Bei der Elektronenstrahlstrukturierung einer OLED mit sehr kleinen Leistungen wird sowohl die elektrische Leitfähigkeit als auch die Leuchtdichte der OLED reduziert. Dabei sind die Veränderungen in den organischen Materialien lokal stark auf den Ort der Elektroneneinwirkung begrenzt. Dies konnte genutzt werden, um eine hochauflösende Graustufenstrukturierung zu demonstrieren und ein Bild mit Strukturbreiten von 2 µm mit einem Elektronenstrahlprozess in eine weiße OLED zu schreiben. Elektronenstrahlprozesse mit höheren Leistungen bedingen eine thermische Wirkung und können so dünne organische Schichten lokal verdampfen. Mit solch einem Prozess konnte ein linien- und flächenhafter Abtrag realisiert werden, ohne die darunterliegende Elektrode zu schädigen. OLEDs haben den Vorteil, dass sie in Dünnschichttechnik hergestellt werden können und sehr kontrastreiche und farbechte Flächenlichtquellen sind. Daher bilden sie auch die Grundlage moderner Displays, an die jedoch stets wachsende Anforderungen gestellt werden. Klassischerweise werden OLED-Farbdisplays mithilfe einer strukturierten Abscheidung durch feine Metallmasken oder durch die Nutzung weißer OLEDs zusammen mit Farbfiltern hergestellt. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein alternatives Strukturierungskonzept entwickelt, dass die Möglichkeit bietet, ein OLED-Farbdisplay mithilfe eines Elektronenstrahlprozesses herzustellen. Das Schichtsystem der OLED bildet einen optischen Resonator, bei dem die Elektroden die Mikrokavität darstellen und die Dicke der organischen Schichten die Resonatorlänge definiert. Mittels kavitätsselektiver Modenauswahl ist es möglich, aus dem Spektrum einer weißen OLED verschiedene Farben auszukoppeln, wenn man die Resonatorlänge ändert. In der vorliegenden Arbeit wurde diese Anpassung der Resonatorlänge durch die Elektronenstrahlstrukturierung der ersten organischen Schicht vorgenommen und so rote, grüne und blaue OLEDs erzeugt und charakterisiert. Neben den grundlegenden Untersuchungen zu diesem Ansatz werden abschließend Grenzen und Möglichkeiten des Verfahrens aufgezeigt.:1 Einleitung 2 Grundlagen 2.1 Organische Leuchtdioden (OLEDs) 2.1.1 Organische Halbleiter 2.1.2 Aufbau und Funktionsweise von OLEDs 2.1.3 Elektro-optische Charakteristik 2.2 OLED-Vollfarbdisplays 2.2.1 Funktionsweise und Konzepte 2.2.2 Strukturierungsmethoden – Stand der Technik 2.3 Elektronenstrahlstrukturierung 2.3.1 Wechselwirkungen von Elektronen mit Festkörpern 2.3.2 Thermische Mikrobearbeitung 2.3.3 Nichtthermische Mikrobearbeitung 3 Zielsetzung und Lösungsansatz 3.1 Ziele dieser Arbeit 3.2 Prinzip Mikrokavität-OLED 4 Methodische Untersuchungen und Charakterisierung 4.1 OLED-Testsubstrate 4.1.1 Aufbau und Layout 4.1.2 Schichtabscheidung 4.2 Elektronenstrahlbehandlung 4.3 Analysemethoden 4.3.1 Schichtcharakterisierung 4.3.2 Elektro-optische Charakterisierung 4.3.3 FTIR-Spektroskopie 4.3.4 Photolumineszenz-Spektroskopie 5 Experimentelle Ergebnisse und Diskussion 5.1 Nichtthermische Elektronenstrahlbearbeitung von organischen Einzelschichten 5.1.1 Spektroskopische Untersuchungen 5.1.2 Elektrische Untersuchungen von Hole-Only-Devices 5.2 Nichtthermische Elektronenstrahlbearbeitung von OLEDs 5.2.1 Elektro-optische Untersuchungen 5.2.2 Hochauflösende Graustufenstrukturierung 5.2.3 Einfluss eines anschließenden Temperns 5.3 Thermische Elektronenstrahlbearbeitung 5.3.1 Thermische Elektronenstrahlstrukturierung organischer Schichten 5.3.2 Elektronenstrahlstrukturierung für Mikrokavität-OLEDs 6 Zusammenfassung und Ausblick A Technische Ergänzunge B Literaturverzeichnis C Abbildungsverzeichnis D Tabellenverzeichnis E Abkürzungsverzeichnis F Lebenslauf der Autorin G Wissenschaftliche Publikationen H Danksagung / In this work different possibilities of electron beam patterning for organic layers are investigated and characterized. Depending on the energy and power of the accelerated beam electrons, different interaction processes with the material can be initiated. Within the performed experiments it could be demonstrated that these effects range from structural chemical changes up to a localized evaporation of material. In addition to investigations of individual organic layers, organic light-emitting diodes (OLEDs) and their changes under the influence of electrons are also characterized. When OLEDs are patterned with an electron beam process with low power, both the electrical conductivity and the luminance of the OLED are reduced. The changes in the organic materials are locally strongly limited to the location of the electron penetration. This could be used to demonstrate a high-resolution grayscale patterning and to write an image with critical dimensions of 2 µm into a white OLED using an electron beam process. Electron beam processes with higher power cause a thermal effect and are able to evaporate thin organic layers locally. With such a process, a linear and areal shaped removal could be realized without damaging the underlying electrode. OLEDs have the advantage that they can be produced in thin-film technology. Furthermore they are an area light source, that has a high contrast and very good color properties. Therefore, most of the modern displays consist of OLEDs. Traditionally, OLED color displays are made by structured deposition through fine metal masks or by the use of white OLEDs together with color filters. As part of this work, an alternative structuring concept has been developed that offers the possibility of producing an OLED color display using an electron beam process. The layer system of the OLED forms an optical resonator in which the electrodes represent the microcavity and the thickness of the organic layers defines the resonator length. By means of cavity-selective mode selection, it is possible to extract different colors from the spectrum of a white OLED by changing the resonator length. In the present work, this adjustion of the resonator length was carried out by electron beam patterning of the first organic layer, thus generating and characterizing red, green and blue OLEDs. In addition to the fundamental investigations on this approach, limits and future perspectives of the method were finally pointed out.:1 Einleitung 2 Grundlagen 2.1 Organische Leuchtdioden (OLEDs) 2.1.1 Organische Halbleiter 2.1.2 Aufbau und Funktionsweise von OLEDs 2.1.3 Elektro-optische Charakteristik 2.2 OLED-Vollfarbdisplays 2.2.1 Funktionsweise und Konzepte 2.2.2 Strukturierungsmethoden – Stand der Technik 2.3 Elektronenstrahlstrukturierung 2.3.1 Wechselwirkungen von Elektronen mit Festkörpern 2.3.2 Thermische Mikrobearbeitung 2.3.3 Nichtthermische Mikrobearbeitung 3 Zielsetzung und Lösungsansatz 3.1 Ziele dieser Arbeit 3.2 Prinzip Mikrokavität-OLED 4 Methodische Untersuchungen und Charakterisierung 4.1 OLED-Testsubstrate 4.1.1 Aufbau und Layout 4.1.2 Schichtabscheidung 4.2 Elektronenstrahlbehandlung 4.3 Analysemethoden 4.3.1 Schichtcharakterisierung 4.3.2 Elektro-optische Charakterisierung 4.3.3 FTIR-Spektroskopie 4.3.4 Photolumineszenz-Spektroskopie 5 Experimentelle Ergebnisse und Diskussion 5.1 Nichtthermische Elektronenstrahlbearbeitung von organischen Einzelschichten 5.1.1 Spektroskopische Untersuchungen 5.1.2 Elektrische Untersuchungen von Hole-Only-Devices 5.2 Nichtthermische Elektronenstrahlbearbeitung von OLEDs 5.2.1 Elektro-optische Untersuchungen 5.2.2 Hochauflösende Graustufenstrukturierung 5.2.3 Einfluss eines anschließenden Temperns 5.3 Thermische Elektronenstrahlbearbeitung 5.3.1 Thermische Elektronenstrahlstrukturierung organischer Schichten 5.3.2 Elektronenstrahlstrukturierung für Mikrokavität-OLEDs 6 Zusammenfassung und Ausblick A Technische Ergänzunge B Literaturverzeichnis C Abbildungsverzeichnis D Tabellenverzeichnis E Abkürzungsverzeichnis F Lebenslauf der Autorin G Wissenschaftliche Publikationen H Danksagung

The radiation source ELBE is a scientific user facility able to generate electromagnetic radiation as well as beams of secondary particles. The figure below shows the layout of the facility. ELBE is based on a superconducting electron linac. The linac consists of two accelerating modules and uses TESLA type nine-cell niobium cavities, two cavities in each module. The cavities were developed at DESY in the framework of the TESLA linear collider project and the X-ray free electron laser (FEL) project. The ELBE linac is designed to operate with an accelerating field gradient of 10 MV/m so that the maximum design electron beam energy at the exit of the second module is 40 MeV. The essential difference of the ELBE linac from the future TESLA and X-ray FEL linacs is that ELBE operates in the continuous wave (CW) mode. ELBE delivers an electron beam with an average current of up to 1 mA. The electron source is a DC thermionic triode delivering beam with energy of 250 keV. The gun beam quality predefines the accelerated beam quality. One application of the electron beam is the generation of bremsstrahlung in the MeV energy range. The bremsstrahlung is used for nuclear spectroscopy experiments. Another application of the electron beam is the generation of quasi-monochromatic X-rays via channeling radiation in a single crystal. Thus X-rays with an energy from 10 keV through 100 keV can be generated. The channeling radiation is used for radio-biological and bio-medical experiments. In the future the ELBE electron beam will be used to produce monoenergetic positrons for material research. One more future application of the beam is the production of neutrons by bremsstrahlung via reactions. The neutrons will be used for material research oriented toward construction of future nuclear fusion reactors. In the author’s opinion, the most exciting and elegant application of the electron beam at ELBE is the infrared FEL. There are two FELs planned to run simultaneously at ELBE. The first one, with an undulator period of 27 mm, is going to operate in the wavelength range from 3 µm through 30 µm. The second one is in the design stage only but it will be built to work at longer wavelengths from 25 µm to 150 µm where the FEL has no competition from conventional quantum lasers. While an infrared FEL makes possible a great variety of experiments it is the device most sensitive to the electron beam quality. This dissertation is dedicated to the development of beam instrumentation and the measurement of electron beam parameters at ELBE. - In Chapter #1 we review fundamentals of FEL operation, discuss the importance of the electron beam quality for the FEL and lay down the requirements imposed by the FEL on the electron beam parameters. - Chapter #2 describes measurements of the transverse emittance we did at ELBE including an explanation of the experimental methods and the measurement error analysis. The transverse emittance was measured with the multislit method in the injector where the beam is space charge dominated. The transverse emittance of the accelerated beam was measured with the quadrupole scan method since the beam is emittance dominated. - Measurements of the electron bunch length, which is in the picosecond range, are described in Chapter #3. The bunch length was estimated from a frequency domain fit of a specially constructed analytical function to the measured power spectrum of the bunch. The power spectrum was obtained as a Fourier transform of the measured autocorrelation function of the coherent transition radiation (CTR). The CTR autocorrelation function was measured with the help of a Martin-Puplett interferometer. - A system of beam position monitors was designed, built, and commissioned in the framework of this effort. The design of our stripline BPM, the corresponding electronics and software is described in Chapter #4 along with the system performance as measured with the ELBE beam.

Hochgeladene Ionen stellen einen extremen Zustand der Materie dar, wie sie vornehmlich in kosmischen Plasmen zu finden ist. Die labormäßige Erzeugung und (spektroskopische) Untersuchung hochgeladener Ionen liefert wichtige Daten und Erkenntnisse für die Astrophysik und Fusionsforschung. Aufgrund ihrer zum Teil exotischen Eigenschaften besitzen hochgeladene Ionen ein großes Potential für eine Vielzahl neuer Anwendungen. Die bisher weltweit einzige Elektronenstrahl-Ionenfalle, die hochgeladene Ionen bis hin zu vollständig ionisierten Ionen unter Raumtemperaturbedingungen erzeugen und bereitstellen kann, die Dresden EBIT, ist Gegenstand der vorgelegten Arbeit. Die Dresden EBIT zeichnet sich neben ihrer Kompaktheit und einer einfachen Bedienung durch ihre Langzeitstabilität aus. Sowohl über Röntgenspektren als auch über die Extraktion der Ionen aus der EBIT konnte für eine Reihe von Elementen der Nachweis der Erzeugung von vollständig ionisierten Ionen bis Z=28 erbracht werden. Für schwere Elemente können Ionenladungszustände bis hin zu neonähnlichen Ionen erzeugt werden. Entscheidenden Einfluss auf den erzielten mittleren Ladungszustand hat die Ioneneinschlusszeit. Die zeitliche Entwicklung der Ladungszustandsverteilung, wie sie im Zusammenspiel der verschiedenen atomaren Prozesse simuliert werden kann, ist sowohl an einer Reihe von röntgenspektroskopischen Messungen als auch anhand von Extraktionsspektren untersucht worden. Neben der Beladung der EBIT mit gasförmigen Elementen ist insbesondere die Beladung mit Metallen, d. h. mit einem möglichst breiten Spektrum an Elementen gefordert. Die Beladung mit leichtflüchtigen metallorganischen Verbindungen, die über das Gaseinlassventil eingebracht werden können, hat sich als erfolgreiche und preiswerte Alternative zu einer MEVVA-Quelle erwiesen. Die Beladung mit Metallionen ist am Beispiel verschiedener Untersuchungen gezeigt. Der monoenergetische Elektronenstrahl gestattet neben der Untersuchung von Anregungs- und Ionisationsprozessen insbesondere die der wichtigen Rekombinationsprozesse des Strahlenden Einfangs und der Dielektronischen Rekombination. Der Einsatz eines Kristalldiffraktionsspektrometers erlaubt trotz einer aufwendigen Kalibrierung und sehr langen Messzeiten die Auflösung einzelner Übergänge in hochgeladenen Ionen. Hauptanwendungsfeld der Dresden EBIT wird der Einsatz als Ionenquelle sein. Aus den Untersuchungen des extrahierten Gesamtionenstroms können die Bedingungen für einen möglichst großen Ionenstrom und einen optimalen Ionenstrahltransport abgeleitet werden. Eine optimale Ausnutzung der Eigenschaften hochgeladener Ionen erfordert die Separation der einzelnen Ladungszustände. Der Nachweis der sehr kleinen Ionenströme erfolgt über die kapazitive Messung in einem Faradaycup. Die Messung der Ladungszustandsverteilung in Abhängigkeit von den Parametern der EBIT gibt zusätzliche Aufschlüsse über die Eigenschaften der Ionenfalle.

Block copolymers are commercially significant and fundamentally interesting class of polymeric materials. The ability to undergo interfacial thermodynamics-controlled microphase separation from a completely disordered state in the melt to a specifically defined ordered structure through self-organization makes the block copolymers based materials unique. Block copolymer are strongly replacing many of the commercially available polymers due to their unique microstructure and properties. The most practical interests of block copolymers lie in the area of thermoplastic elastomers (TPEs). The objective of the present thesis work is to developing novel roots for enhancing the physical and mechanical properties in block copolymer and multigraft copolymers. Initially the properties are tailored by controlling chemical architecture at synthesis level and by selective blending at production level. This gives an easy access for improvement of the material properties and this is one of my major tasks in the present research modules. Further the block copolymer based TPEs are cross-linked in presence of electron beam (EB) radiation for developing materials with superior properties. The electron beam radiation has the ability to alter material parameters at molecular level for enhancing the macroscopic properties. The desirable physical and chemical properties can be easily attained by varying the radiation beam parameters. In addition to that, controlling the material at nanometer scale is one of the greatest challenges for current nanocomposite research. In elastomeric materials it is very prominent to fill the rubber matrix with nano particles from carbon or silica by melt mixing technique for enhancing the material properties. Other than conventional melt mixing technique, sol–gel processing is also a versatile technique, which making it possible to produce a wide variety of materials and to provide existing materials with novel properties. A combination of in situ sol-gel reaction with electron beam cross-linking in TPEs from triblock copolymer has been demonstrated for the first time as one of the novel nanocomposite system in this work. The main advantage of this system lies in controlling the material behaviour by finely tuning the size of silica nano particle generated inside TPE during in situ sol-gel reaction. Finally, the various roots employed for enhancing the material behaviour in block copolymers in the above research module were secussfully employed on super elastic multigraft copolymers for improving their strength withour sacrificing the super elastic nature.

Block copolymers are commercially significant and fundamentally interesting class of polymeric materials. The ability to undergo interfacial thermodynamics-controlled microphase separation from a completely disordered state in the melt to a specifically defined ordered structure through self-organization makes the block copolymers based materials unique. Block copolymer are strongly replacing many of the commercially available polymers due to their unique microstructure and properties. The most practical interests of block copolymers lie in the area of thermoplastic elastomers (TPEs). The objective of the present thesis work is to developing novel roots for enhancing the physical and mechanical properties in block copolymer and multigraft copolymers. Initially the properties are tailored by controlling chemical architecture at synthesis level and by selective blending at production level. This gives an easy access for improvement of the material properties and this is one of my major tasks in the present research modules. Further the block copolymer based TPEs are cross-linked in presence of electron beam (EB) radiation for developing materials with superior properties. The electron beam radiation has the ability to alter material parameters at molecular level for enhancing the macroscopic properties. The desirable physical and chemical properties can be easily attained by varying the radiation beam parameters. In addition to that, controlling the material at nanometer scale is one of the greatest challenges for current nanocomposite research. In elastomeric materials it is very prominent to fill the rubber matrix with nano particles from carbon or silica by melt mixing technique for enhancing the material properties. Other than conventional melt mixing technique, sol–gel processing is also a versatile technique, which making it possible to produce a wide variety of materials and to provide existing materials with novel properties. A combination of in situ sol-gel reaction with electron beam cross-linking in TPEs from triblock copolymer has been demonstrated for the first time as one of the novel nanocomposite system in this work. The main advantage of this system lies in controlling the material behaviour by finely tuning the size of silica nano particle generated inside TPE during in situ sol-gel reaction. Finally, the various roots employed for enhancing the material behaviour in block copolymers in the above research module were secussfully employed on super elastic multigraft copolymers for improving their strength withour sacrificing the super elastic nature.