Este trabalho foi dedicado à produção e caracterização de filmes nanoestruturados de ZnO, depositado pelo método CBD (Chemical Bath Deposition). Trata-se de um método atrativo por ser simples, de baixo custo, por permitir o uso de diferentes substratos cristalinos ou amorfos, e por ser muito efetivo no crescimento de nanoestruturas bem orientadas. Foram realizados estudos da influência do tipo de substrato, tempo de reação e a concentração do reagente Diaminopropano na morfologia dos filmes de ZnO depositados por CBD. As técnicas MEV e MET (Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão) foram utilizadas para avaliar detalhes da morfologia das nanoestruturas obtidas, enquanto que a DRX (Difração de Raios X) foi usada para fornecer a estrutura cristalina dos filmes. PL (Fotoluminescência) foi empregada para estudo das propriedades ópticas dos filmes. A técnica XPS (Espectroscopia de Fotoelétrons excitados por Raios X) permitiu sondar o ambiente químico dos elementos presentes na superfície das amostras. Também, foram realizados experimentos de XAS (absorção de raios X) in situ, com o qual monitoramos a formação dos filmes de ZnO crescidos sobre o substrato de grafite. Finalmente, testes eletroquímicos com eletrodos construídos a partir da imobilização de enzimas na superfície dos filmes foram realizados, visando sua aplicação como biossensores de glicose e ureia. / This work was dedicated to the production and characterization of nanostructured ZnO films deposited by CBD (Chemical Bath Deposition) method. This is an attractive method because it is simple, low cost, allowing the use of different substrates, crystalline or amorphous, and to be very effective for the growth of well-oriented nanostructures. The investigation of the influence of the type of substrate, the reaction time and the concentration of the Diaminopropane on the morphology of ZnO films deposited by CBD were performed. The SEM and TEM (Scanning Electron Microscopy and Transmission) techniques were used to evaluate details of the morphology of the nanostructures obtained, while the XRD (X-Ray Diffraction) was used to provide the crystalline structure of the films. The photoluminescence was employed to analyze the optical properties of the films. The XPS (X-Ray photoelectron spectroscopy) allowed probing the chemical environment of the elements present on the sample surface. With the in situ XAS measurements we monitored the formation of ZnO films deposited on graphite substrate. Finally, electrochemical tests were performed on electrodes produced with the immobilization of enzymes on the surface of the ZnO films, foreseeing their use as glucose and urea biosensors.

Objetivou-se nessa pesquisa comparar oito tipos de fios de NiTi superelásticos e termoativos, de seis empresas comerciais (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI e UNITEK) àqueles com adição de cobre (CuNiTi 27 e 35OC, ORMCO), observando se as propriedades mecânicas dos dois últimos justificariam sua escolha clínica. Para tal foram realizados ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de tração foram realizados em máquina de ensaios mecânicos da marca EMIC, modelo DL10000, de 10 toneladas de capacidade, no Instituto Militar de Engenharia (IME). A composição química e a topografia superficial dos fios foram determinadas através da microscopia eletrônica de varredura em microscópio da marca JEOL, modelo JSM-5800 LV com sistema de microanálise EDS (energy dispersive spectroscopy). Os resultados mostraram que, de forma geral, os fios de NiTi termoativados apresentaram cargas mais suaves de desativação em relação aos superelásticos. Entre os fios que apresentaram as cargas biologicamente mais adequadas de desativação estão os termoativados da GAC e da UNITEK. Entre os fios de NiTi superelásticos, os de CuNiTi 27C da ORMCO foram os que apresentaram as cargas mais suaves de desativação, sendo semelhantes, estatisticamente (ANOVA), às apresentadas pelos fios de NiTi termoativados da UNITEK para a deformação de 4%. Quando comparados os fios de CuNiTi a 27 e a 35C, observou-se que os primeiros apresentaram forças de desativação de, aproximadamente, 1/3 das apresentadas pelos últimos, para a deformação de 4%. Quando analisada a microscopia eletrônica de varredura de superfície, os fios de NiTi superelásticos que apresentaram melhores acabamentos foram os da MASEL e MORELLI e os que apresentaram os piores acabamentos foram os de NiTi e CuNiTi 27C da ORMCO. Entre os termoativados, todos apresentaram marcas e ranhuras de trefilação bastante visíveis, com características inadequadas em termos de topografia de superfície, sendo que os de CuNiTi 35C da ORMCO e os da UNITEK apresentaram os piores acabamentos de superfície graças à presença de microcavidades formadas devido aos arrancamento de partículas, possivelmente de NiTi4. Quando analisada a morfologia da região de fratura observou-se a presença de deformação plástica, e de microcavidades, características de fratura do tipo dúctil com redução macroscópica do diâmetro, para todos os grupos de fios NiTi e CuNiTi ensaiados, sendo que os de CuNiTi 27 C e os termoativados da UNITEK apresentaram as menores microcavidades e os melhores acabamentos à fratura. Concluiu-se que os fios de CuNiTi 35C, além de terem apresentado as maiores cargas de desativação entre os fios de NiTi termoativados, apresentaram os piores acabamentos das superfícies, o que não justificaria sua escolha como os primeiros fios para utilização clínica. / Leveling and aligning orthodontic wires must be able to generate light and continuous forces. Thus need to have high springback and flexibility. For this purpose it was suggested a variety of supereslatic and termoactivated Nickel-Titanium (NiTi) wires that may offer a load-deformation curve, in a constant plataform. Copper NiTi wires are presented as exhibiting better thermoactivating properties for optimum-forces system with better dental movement control. The aim of this study was to compare 8 NiTi superelastic and thermoactivated wires of six different brands (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI and UNITEK) to Copper addicted wires (CuNiTi 270C and 350C, ORMCO) to verify if the mechanical properties of Copper NiTi would support its clinical use. Stress-strain tests were done in Engeneering Military Institute (IME-Brazil), through test machine (EMIC- DL 10000 model). Scanning electronic microscope with energy dispersive spectroscopy (JOEL, JSM-5800 LV model) was used to determine chemical composition and superficial topography of the wires. Results showed that, in general, thermoactivated NiTi wires exhibited lower deactivation loads when compared to NiTi superelastics. Among the thermoactivated, the GAC and UNITEK ones are the lighter ones. Among the superelastics, the Copper NiTi 270C (ORMCO) were the lighter ones, statistically similar (ANOVA) to thermoactivated NiTi from UNITEK, for 4% strain. Once Copper NiTi 270C showed deactivated loads 62% lower than Copper NiTi 350C , under 4% strain. As regard to Scanning Electronic Microscopy results for superelastic NiTi wires, better superficial burnishing were found for MASEL and MORELLI ones. On the other hand, the worst were ORMCO Superelastic NiTi and CuNiTi 270C. The thermoactivated ones were superficially visibly marked with inadequate superficial topography. Copper NiTi 350 C and UNITEK showed the worst burnishing among the thermoactivated wires, linked to microtags. It was concluded that CuNiTi 350 C showed the greatest deactivation loads and not favorable superficial burning.

O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar e comparar a microestrutura e a composição mineral do esmalte e da dentina de dentes decíduos e permanentes. Terceiros molares hígidos e segundos molares decíduos foram selecionados e distribuídos aleatoriamente em grupos, de acordo com o método de análise dos substratos utilizado: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raio X (EDX), Difração de Raio X (DRX) e Microscopia Óptica (MO). Foi realizada comparação qualitativa e quantitativa da estrutura dental. As medidas de densidade numérica e diâmetro dos prismas de esmalte/túbulos dentinários e, de espessura do esmalte, dentina e dentina peritubular foram realizadas por meio de fotomicrografias obtidas pela MEV. Os resultados obtidos por meio da SEM foram analisados estatisticamente pelo teste não-paramétrico de Kruskal-Wallis. A quantidade relativa de íons cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas por meio de EDX e as fases químicas presentes em ambos os substratos, por análise de DRX. O valor das medidas de espessura observado para o esmalte e dentina dos dentes decíduos foi de 1.14 mm e 3.02 mm, respectivamente. Para os dentes permanentes, obtiveram-se valores de 2.58 mm para o esmalte e 5.95 mm para a dentina. Com relação ao diâmetro da cabeça dos prismas de esmalte, os resultados foram estatisticamente semelhantes para os dentes decíduos e permanentes, demonstrando uma ligeira diminuição do diâmetro da superfície externa para a região próxima a junção amelodentinária (JAD). A densidade numérica dos prismas foi maior nos dentes decíduos, principalmente próximo à JAD, sendo estatisticamente diferente dos valores observados nos dentes permanentes, independente da região analisada. Na análise do diâmetro e densidade numérica dos túbulos dentinários verificou-se semelhança estatística entre os dentes decíduos e permanentes, havendo aumento gradativo do número de túbulos a partir da JAD em direção a região próxima a polpa. A espessura da dentina peritubular, na região próxima a JAD e central foi, respectivamente, 0.91 e 0.59 mm nos dentes decíduos 1.16 e 0.98 mm nos dentes permanentes. A porcentagem de Ca e P foi maior nos dentes permanentes. Observou-se ainda, que a quantidade de colágeno nos dentes decíduos foi aparentemente menor quando analisados por meio da MO. De acordo com os resultados obtidos neste estudo, pode-se concluir que, de maneira geral, os dentes decíduos apresentam menor porcentagem de Ca e P, menor espessura de esmalte e dentina, maior densidade numérica de prismas e dentina peritubular mais delgada quando comparada aos dentes permanentes. / This study evaluated in vitro the microstructure and mineral composition of dental enamel and dentin comparing the permanent teeth with the deciduous teeth. Sound third molars and second primary molars were selected and randomly assigned to the following groups, according to the analysis methods of the substrates performed: Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray diffraction (XRD), Energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) and Optical Microscopy (OP). A qualitative and quantitative comparison of the dental structure was done. The measurements of the number and diameter of prisms/tubules, thickness of enamel, dentin and peritubular dentin were done in SEM photomicrographs. The microscopic findings were analyzed statistically by a non-parametric test (Kruskal- Wallis). The relative amounts of calcium (Ca) and phosphorus (P) were determined by EDS investigation. Phase present in both types of teeth were observed by the XRD analysis. The mean thickness measurements observed in the deciduous teeth enamel and dentin was, respectively, 1.14 mm and 3.02 mm and in the permanent teeth, 2.58 mm and 5.95 mm. The mean rod head diameter in deciduous teeth was statistically similar to that of permanent teeth enamel, and a slightly decrease from the outer enamel surface to the region next to the enameldentine junction was assessed. The numerical density of enamel rods was higher in the deciduous teeth, mainly near EDJ, that showed statistically significant difference. The mean tubules number and diameter in deciduous teeth were statistically similar to that of permanent teeth, and this numerical density increased from the EDJ to the region near the pulp. The mean thickness measurements of peritubular dentin observed in the regions near EDJ and central were, respectively, 0.91 and 0.59 mm for the primary teeth / 1.16 and 0.98 mm for the permanent teeth. The percentage of Ca and P was higher in the permanent teeth. The collagen level was apparently lower in deciduous teeth when analyzed by OP. The primary teeth structure showed a lower level of Ca and P and a thinner enamel and dentin thickness. The deciduous enamel presented higher numerical density of rods. The peritubular dentin was thicker in the permanent teeth.

Submitted by BIANCA CAMARGO PENTEADO SALES null (bianca.cp.sales@hotmail.com) on 2018-03-21T17:42:16Z No. of bitstreams: 1 Bianca C P Sales dissertação.pdf: 2161210 bytes, checksum: 81d8c087a65ae9b8745ff11c63af3b96 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Pizzani null (luciana@btu.unesp.br) on 2018-03-22T14:23:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 sales_bcp_me_bot.pdf: 2161210 bytes, checksum: 81d8c087a65ae9b8745ff11c63af3b96 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-22T14:23:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 sales_bcp_me_bot.pdf: 2161210 bytes, checksum: 81d8c087a65ae9b8745ff11c63af3b96 (MD5) Previous issue date: 2018-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Ratos Wistar expostos por dois anos ao diuron (3-(3,4-diclorofenil)-1,1-dimetilureia) produto técnico (PT) à 2500ppm pela ração desenvolveram alta incidência de tumores uroteliais, sendo esse herbicida classificado pela U.S. Environmental Protection Agency como "provável cancerígeno para o homem''. Durante a última década, nosso laboratório tem realizado estudos sobre a toxicidade urotelial do diuron PT fornecido pela ração a ratos Wistar machos. Porém, o diuron na forma de produto formulado (PF) ou comercial, composto por 50% de diuron PT e 50% de ingredientes inertes, não tem sido avaliado em ratos. Em lagartos P. sicula machos expostos ao diuron PF à 50% na concentração de 1100ppm na ração ou na água de beber, durante 3 semanas, houve toxicidade direta no sistema reprodutivo com alteração na espermatogênese, morfologia do epidídimo e diminuição dos níveis plasmáticos dos hormônios sexuais, sendo os efeitos mais severos nos grupos que receberam diuron na água de beber. O presente estudo objetivou comparar o potencial tóxico do diuron PF ou PT à 1250ppm oferecido pela ração ou água de beber no urotélio e nos parâmetros reprodutivos de ratos. Cinquenta ratos Wistar machos de seis semanas de idade foram distribuídos em cinco grupos (ração basal, ração com PF, água de beber com PF, ração com PT, água potável com PT) e expostos ao diuron à 1250ppm por 13 semanas. Na eutanásia foram avaliados a morfologia, concentração, motilidade e viabilidade dos espermatozoides. Os rins, fígado, baço, testículos e epidídimos foram retirados e pesados; os rins e testículos processados para histologia. A bexiga foi seccionada ao meio e processada para análise histológica e para microscopia eletrônica de varredura (MEV). Todos os grupos expostos ao diuron tiveram diminuição do peso corpóreo superior a 10%, comparados ao controle, indicando que a máxima dose tolerada (MDT) foi excedida. O consumo de ração e de água foi menor em todos os grupos expostos ao diuron. Não houve diferença nos pesos absolutos e relativos de órgãos entre os grupos. Em todos os grupos expostos ao diuron, os achados microscópicos incluíram hiperplasia urotelial simples (HS) na pelve renal e na bexiga à MEV. Diuron PF e PT induziram alterações na morfologia do esperma e diminuição da motilidade, concentração e viabilidade dos espermatozoides. Esse estudo mostrou que o diuron é nocivo ao urotélio e aos parâmetros reprodutivos de ratos Wistar machos, independentemente de estar na forma técnica (PT) ou formulada (PF) ou se administrado pela ração ou pela água de beber. / Wistar rats exposed during two years to 2500ppm dietary diuron technical product (TP) (3-(3,4- dichlorophenyl)-1,1-dimethylurea) developed high incidence of urothelial tumors, being classified by the U.S. Environmental Protection Agency as a ‘‘known/likely human carcinogen’’. During the last decades our laboratory conducted studies on the urothelial toxicity of the diuron (TP) provided through diet to male Wistar rats. The diuron formulated product (FP) composed by 50% diuron TP and 50% inert ingredients, has not been evaluated in rats. The diuron (FP) was harmful to reproductive system of male P. sicula lizards exposed to 1100ppm during 3 weeks; the toxic effects were more prominent in the groups receiving diuron FP in drinking water. This study aimed to compare the potential toxicity of diuron TP or FP 1250ppm offered through diet or drinking water on the urothelium and reproductive parameters of rats. Fifty six-week old Wistar male rats were allocated to five groups (basal diet, FP diet, FP drinking water, TP diet, TP drinking water) and exposed to 1250ppm diuron for 13 weeks. At the end, body weight and weight of kidneys, liver, spleen, testes and epididymis, histopathology of the kidneys and testes and sperm parameters were evaluated. Urinary bladders were bisected and processed for histologic and scanning electron microscopic (SEM) analyses. At the end of the study, all groups exposed to diuron had decreased body weight gain compared to control greater than 10%, indicating that for this experiment the dose exceeded the maximum tolerated dose (MTD). Food and drinking water consumption was lower in the groups exposed to diuron. There were no differences in the absolute and relative organ weights among the groups. In all groups exposed to diuron, microscopic findings included simple urothelial hyperplasia (SH) in the kidney pelvis and in the urinary bladder. By SEM, the urinary bladder had superficial cytotoxicity in all groups exposed to diuron. Diuron FP and TP induced changes in the sperm morphology and concentration, and decreased sperm motility and viability. This study showed that diuron FP as well as diuron TP is harmful to the urothelium and to the reproductive parameters of male Wistar rats, regardless of whether in a diet or drinking water.

Objetivou-se nessa pesquisa comparar oito tipos de fios de NiTi superelásticos e termoativos, de seis empresas comerciais (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI e UNITEK) àqueles com adição de cobre (CuNiTi 27 e 35OC, ORMCO), observando se as propriedades mecânicas dos dois últimos justificariam sua escolha clínica. Para tal foram realizados ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de tração foram realizados em máquina de ensaios mecânicos da marca EMIC, modelo DL10000, de 10 toneladas de capacidade, no Instituto Militar de Engenharia (IME). A composição química e a topografia superficial dos fios foram determinadas através da microscopia eletrônica de varredura em microscópio da marca JEOL, modelo JSM-5800 LV com sistema de microanálise EDS (energy dispersive spectroscopy). Os resultados mostraram que, de forma geral, os fios de NiTi termoativados apresentaram cargas mais suaves de desativação em relação aos superelásticos. Entre os fios que apresentaram as cargas biologicamente mais adequadas de desativação estão os termoativados da GAC e da UNITEK. Entre os fios de NiTi superelásticos, os de CuNiTi 27C da ORMCO foram os que apresentaram as cargas mais suaves de desativação, sendo semelhantes, estatisticamente (ANOVA), às apresentadas pelos fios de NiTi termoativados da UNITEK para a deformação de 4%. Quando comparados os fios de CuNiTi a 27 e a 35C, observou-se que os primeiros apresentaram forças de desativação de, aproximadamente, 1/3 das apresentadas pelos últimos, para a deformação de 4%. Quando analisada a microscopia eletrônica de varredura de superfície, os fios de NiTi superelásticos que apresentaram melhores acabamentos foram os da MASEL e MORELLI e os que apresentaram os piores acabamentos foram os de NiTi e CuNiTi 27C da ORMCO. Entre os termoativados, todos apresentaram marcas e ranhuras de trefilação bastante visíveis, com características inadequadas em termos de topografia de superfície, sendo que os de CuNiTi 35C da ORMCO e os da UNITEK apresentaram os piores acabamentos de superfície graças à presença de microcavidades formadas devido aos arrancamento de partículas, possivelmente de NiTi4. Quando analisada a morfologia da região de fratura observou-se a presença de deformação plástica, e de microcavidades, características de fratura do tipo dúctil com redução macroscópica do diâmetro, para todos os grupos de fios NiTi e CuNiTi ensaiados, sendo que os de CuNiTi 27 C e os termoativados da UNITEK apresentaram as menores microcavidades e os melhores acabamentos à fratura. Concluiu-se que os fios de CuNiTi 35C, além de terem apresentado as maiores cargas de desativação entre os fios de NiTi termoativados, apresentaram os piores acabamentos das superfícies, o que não justificaria sua escolha como os primeiros fios para utilização clínica. / Leveling and aligning orthodontic wires must be able to generate light and continuous forces. Thus need to have high springback and flexibility. For this purpose it was suggested a variety of supereslatic and termoactivated Nickel-Titanium (NiTi) wires that may offer a load-deformation curve, in a constant plataform. Copper NiTi wires are presented as exhibiting better thermoactivating properties for optimum-forces system with better dental movement control. The aim of this study was to compare 8 NiTi superelastic and thermoactivated wires of six different brands (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI and UNITEK) to Copper addicted wires (CuNiTi 270C and 350C, ORMCO) to verify if the mechanical properties of Copper NiTi would support its clinical use. Stress-strain tests were done in Engeneering Military Institute (IME-Brazil), through test machine (EMIC- DL 10000 model). Scanning electronic microscope with energy dispersive spectroscopy (JOEL, JSM-5800 LV model) was used to determine chemical composition and superficial topography of the wires. Results showed that, in general, thermoactivated NiTi wires exhibited lower deactivation loads when compared to NiTi superelastics. Among the thermoactivated, the GAC and UNITEK ones are the lighter ones. Among the superelastics, the Copper NiTi 270C (ORMCO) were the lighter ones, statistically similar (ANOVA) to thermoactivated NiTi from UNITEK, for 4% strain. Once Copper NiTi 270C showed deactivated loads 62% lower than Copper NiTi 350C , under 4% strain. As regard to Scanning Electronic Microscopy results for superelastic NiTi wires, better superficial burnishing were found for MASEL and MORELLI ones. On the other hand, the worst were ORMCO Superelastic NiTi and CuNiTi 270C. The thermoactivated ones were superficially visibly marked with inadequate superficial topography. Copper NiTi 350 C and UNITEK showed the worst burnishing among the thermoactivated wires, linked to microtags. It was concluded that CuNiTi 350 C showed the greatest deactivation loads and not favorable superficial burning.

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / This study evaluated the effect of different types of luting cement and post configuration on the bonding to intra-radicular dentin in different depths. One hundred and twenty roots received endodontic treatment and were post space preparation for fixation of glass fiber post in the configurations: serrated/parallel Reforpost X-Ray (S); and smooth/conical Exato Cônico (L). The posts were fixed with cements: RelyX ARC (ARC), RelyX Luting 2 (LU), RelyX Unicem (UN), Maxicem (MAX) and Cement-Post (CP). The roots were sectioned transversally, getting two disks of 1mm of thickness for third of the root portion: cervical (C), medium (M) and apical (A), and submitted to the micropush-out test with speed of 0.5mm/min. The bond strength values (MPa) were submitted to the analysis of variance in scheme of subdivided parcel and Tukey test (p0.05). There was significant difference among the cements types (p<0.0001), among the localizations (p<0.0001) and the interaction cement x localization was significant (p<0.0001). The post configuration did not influence the bond strength values. The cements LU and UN presented the highest values of bonding in all extension of root dentin. The cements ARC and CP presented similar bonding values in cervical third, however, the bond strength decreased in the crown-apex direction for the ARC. The cement MAX presented the lowest values of bonding. / Este estudo avaliou o efeito do tipo de cimento de fixação e da configuração de retentores intra-radiculares na adesão à dentina intra-radicular em diferentes profundidades. Cento e vinte raízes receberam tratamento endodôntico e foram aliviadas para fixação de retentores intra-radiculares de fibra de vidro nas configurações: serrilhado/paralelo Reforpost X-Ray (S); e liso/cônico Exato Cônico (L). Os pinos foram fixados com cimentos: RelyX ARC (ARC), RelyX Luting 2 (LU), RelyX Unicem (UN), Maxicem (MAX) e Cement-Post (CP). As raízes foram seccionadas transversalmente, obtendo-se 2 discos de 1mm de espessura por terço da porção radicular aliviada: cervical (C), médio (M) e apical (A), e submetidos ao teste de micropush-out com velocidade de 0,5mm/min. Os valores de resistência adesiva (MPa) foram submetidos à análise de variância em esquema de parcela subdividida e teste de Tukey (p<0,05). Houve diferença significativa entre os tipos de cimentos (p<0,0001), entre as localizações (p<0,0001) e a interação cimento x localização foi significativa (p<0,0001). A configuração do pino não influenciou nos valores de resistência adesiva. Os cimentos LU e UN apresentaram os maiores valores de adesão em toda extensão da dentina radicular. Os cimentos ARC e CP apresentaram valores de adesão no terço cervical semelhantes, contudo, a resistência adesiva decresceu no sentido coroa-ápice para o ARC. O cimento MAX apresentou os menores valores de adesão. / Mestre em Odontologia

O objetivo deste presente estudo foi comparar duas marcas comerciais diferentes de Dissilicato de Lítio para o sistema CAD / CAM (IPS e.max CAD e Rosetta SM CAD / CAM), avaliando suas propriedades estruturais, morfológicas e mecânicas. Para avaliar as propriedades estruturais foram necessárias duas amostras de cada grupo, para serem analisadas por meio do DRX (difração de raios X). As propriedades morfológicas foram analisadas utilizando o MEV (Microscopia eletrônica de Varredura) antes e depois do tratamento térmico, e o teste de porosidade, realizado através de uma tomografia computadorizada em 3D (micro-CT). Para avaliar as propriedades mecânicas foi realizado o teste flexural de três pontos e o teste de microcisalhamento, e para isto foram selecionados dez espécimes de cada grupo para cada teste. Os valores médios de porosidade e da resistência flexural de três pontos foram analisados pelo teste t e a resistência de união obtida através do microcisalhamento foi analisada pelo teste Anova Two-way. Todos os testes usaram um nível de significância de α = 0,05. Os resultados obtidos pela análise estrutural realizada pelo DRX apresentaram picos no difractograma correspondentes ao Metassilicato de Lítio e o Dissilicato de Lítio, com intensidades semelhantes para ambos os grupos testados. Após realizar a microscopia eletrônica de varredura, não foi encontrado diferenças na morfologia dos cristais, em ambas as cerâmicas testadas, antes e depois do tratamento térmico. O teste de porosidade não mostrou diferença estatisticamente significativa entre o valor total de poros encontrados. Ambos os resultados dos testes mecânicos não apresentaram diferenças estatísticas significativas entre os grupos avaliados. Baseado nos resultados encontrados, não houve diferença entre as duas marcas comerciais testadas, em relação as suas propriedades estruturais, morfológicas e mecânicas. / The aim of the present study was to compare two different brands of lithium disilicate CAD/CAM blocks (IPS e.max CAD and Rosetta SM CAD/CAM), evaluated by structural, morphological and mechanical properties. Two specimens of each group were analyzed using x-ray diffraction (XRD) to evaluate the structures of the ceramic material. Morphologic properties were analyzed using the Scanning Electron Microscopy (SEM) before and after the heat treatment; and porosity test was performed using a 3D micro-computed tomography analyses (micro-CT). Ten specimens of each group were submitted to three-point flexure strength and microshear bond strength tests, to analyze the mechanical properties of both brands. Mean values of porosity test and three-axial flexural strength were analyzed by t Test, and the microshear bond strength was analyzed by Anova two-way. All tests used a significance level of α=0.05. The structure results performed by XDR, presented high peak positions corresponding to the standard lithium metasilicate and lithium disilicate, with similar intensities for both tested groups. The morphologic results demonstrated similar patterns of crystalline structure, before and after the heat treatment and the porosity test showed no difference between the number and size of the pores found. Both mechanical tests results did not present statistically significant differences between the samples. Based on the results, there was no difference in relation to their structural, morphological and mechanical properties, between the two commercial brands tested. / Dissertação (Mestrado)

Several factors must be considered in the selection of angled abutments. In these situations, the clinician should find a practical way to overcome the lack of retention. The purpose of this study was to evaluate the bond strength of metallic crowns cemented to straight and angled customizable abutments with different definitive luting agents. Ninety one regular external hex analogs and abutments were divided in Control group (C): customizable straight abutment cemented with zinc phosphate (n = 10); three groups (n = 10) with 17° angled abutment cemented with zinc phosphate (A17ZP), Panavia F (A17RM) and RelyX U100 (A17R) cements and more three groups (n = 10) with 30° angled abutment also cemented with zinc phosphate (A30ZP), Panavia F (A30RM) and RelyX U100 (A30R) cements. The metal copings were cemented onto their corresponding metal dies and crowns cemented with Panavia F were pre-treated with an alloy primer containing an acid-phosphated monomer (MDP). Data from the all groups were compared to control group with a 1-way ANOVA (&#945;=.05) and Dunnet s test, and comparison between tested groups were done with 2-way ANOVA (&#945;=.05) and Tukey s test. SEM and CLSM evaluation were performed (n = 3) aiming to investigate microscopic features of the abutment-cement-crown interfaces. The mean force (SD) required to dislodge the crowns in the C, A17ZP, A17RM, A17R, A30ZP, A30RM and A30R groups was 357,26 (62,21) N; 251,50 (20,13) N; 397,05 (88,48) N; 328,71 (79,87) N; 276,70 (17,96) N; 377,81 (90,61) N and 335,42 (88,34) N respectively. Panavia F presented the higher tensile bond strength results and zinc phosphate the lower between the tested groups. Only A17ZP group was different from control group (p=.007) and the abutment taper has no influence in retentive values. Zinc phosphate showed an inhomogeneous cement line in SEM and CLSM analysis. The presence of MDP primer could be perceived in CLSM images of Panavia F group. Within the limitations of this in vitro study, the Panavia F presented the higher bonding strength between tested groups, however, all 3 cements tested were similar to control group except A17ZP group, showing that in the conditions of the study they all can be successfully used. / Vários fatores devem ser considerados na seleção dos pilares angulados, assim, muitas vezes, o clínico deve encontrar uma forma prática de superar a falta de retenção resultante das características desse tipo de pilar. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união de coroas metálicas cimentadas sobre pilares personalizáveis retos e angulados, cimentados com diferentes agentes de cimentação definitivos. Noventa e um análogos de implantes regulares do tipo hexágono externo foram divididos em Grupo controle (C): pilar reto personalizável cimentado com fosfato de zinco (n = 10); três grupos (n = 10) com pilares angulados de 17° cimentados com fosfato de zinco (A17F), Panavia F (A17RM) e RelyX U100(A17R) e ainda mais três grupos (n = 10) com pilares angulados de 30° também cimentados com cimento de fosfato de zinco (A30F), Panavia F (A30RM) e RelyX U100 (A30R). Coroas de Níquel-Cromo foram confeccionadas e cimentadas em seus pilares correspondentes sendo que as coroas cimentadas com Panavia F foram pré-tratadas com um primer para metal contendo monômero ácido fosfatado (MDP). Dados de todos os grupos foram comparados ao grupo controle por meio da análise de variância ANOVA - One way (&#945; =0,05) e teste de Dunnet, e a comparação entre os grupos testados foi realizada por meio de análise de variância ANOVA Two way (&#945; =0,05) e teste de Tukey. Ainda as avaliações em MEV e MVCL foram realizadas com 3 amostras representativas de cada grupo com o objetivo de investigar as características microscópicas das interfaces pilar-coroa-cimento. A média de força (DP) necessária para deslocar as coroas nos grupos C, A17F, A17RM, A17R, A30F, A30RM e grupos A30R foram, respectivamente, 357,26 (62,21) N; 251,50 (20,13) N; 397, 05 (88,48) N; 328,71 (79,87) N; 276,70 (17,96) N; 377,81 (90,61) N e 335,42 (88,34) N. O cimento Panavia F apresentou os resultados mais elevados de resistência a tração (RT) e o fosfato de zinco apresentou os menores valores de RT entre os grupos testados. Apenas o grupo A17F foi estatisticamente diferente do grupo controle (p = 0,007) e a inclinação das paredes axiais do pilar não influenciou os valores de retenção obtidos. O fosfato de zinco apresentou uma linha de cimentação não homogênea na análise em MEV e MVCL. A presença de primer contendo MDP pode ser percebida nas imagens de MVCL do grupo Panavia F. Dentro das limitações deste estudo in vitro, o Panavia F apresentou a maior resistência de união entre os grupos testados, no entanto, todos os três cimentos testados foram semelhantes ao grupo controle, exceto o grupo A17F grupo, mostrando que nas condições do estudo todos eles podem ser usados com sucesso. / Mestre em Odontologia

Este trabalho foi dedicado à produção e caracterização de filmes nanoestruturados de ZnO, depositado pelo método CBD (Chemical Bath Deposition). Trata-se de um método atrativo por ser simples, de baixo custo, por permitir o uso de diferentes substratos cristalinos ou amorfos, e por ser muito efetivo no crescimento de nanoestruturas bem orientadas. Foram realizados estudos da influência do tipo de substrato, tempo de reação e a concentração do reagente Diaminopropano na morfologia dos filmes de ZnO depositados por CBD. As técnicas MEV e MET (Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão) foram utilizadas para avaliar detalhes da morfologia das nanoestruturas obtidas, enquanto que a DRX (Difração de Raios X) foi usada para fornecer a estrutura cristalina dos filmes. PL (Fotoluminescência) foi empregada para estudo das propriedades ópticas dos filmes. A técnica XPS (Espectroscopia de Fotoelétrons excitados por Raios X) permitiu sondar o ambiente químico dos elementos presentes na superfície das amostras. Também, foram realizados experimentos de XAS (absorção de raios X) in situ, com o qual monitoramos a formação dos filmes de ZnO crescidos sobre o substrato de grafite. Finalmente, testes eletroquímicos com eletrodos construídos a partir da imobilização de enzimas na superfície dos filmes foram realizados, visando sua aplicação como biossensores de glicose e ureia. / This work was dedicated to the production and characterization of nanostructured ZnO films deposited by CBD (Chemical Bath Deposition) method. This is an attractive method because it is simple, low cost, allowing the use of different substrates, crystalline or amorphous, and to be very effective for the growth of well-oriented nanostructures. The investigation of the influence of the type of substrate, the reaction time and the concentration of the Diaminopropane on the morphology of ZnO films deposited by CBD were performed. The SEM and TEM (Scanning Electron Microscopy and Transmission) techniques were used to evaluate details of the morphology of the nanostructures obtained, while the XRD (X-Ray Diffraction) was used to provide the crystalline structure of the films. The photoluminescence was employed to analyze the optical properties of the films. The XPS (X-Ray photoelectron spectroscopy) allowed probing the chemical environment of the elements present on the sample surface. With the in situ XAS measurements we monitored the formation of ZnO films deposited on graphite substrate. Finally, electrochemical tests were performed on electrodes produced with the immobilization of enzymes on the surface of the ZnO films, foreseeing their use as glucose and urea biosensors.

Avanços na tecnologia introduziram o laser como um grande aliado na remoção seletiva do tecido cariado. Entretanto, o efeito dos lasers e seus diferentes parâmetros nos tecidos duros dentais e fibrilas colágenas não foi completamente estudado. O objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos da irradiação com os lasers de Er:YAG e Er,Cr:YSGG na morfologia e na resistência de união da dentina irradiada à resina composta. Sessenta e quatro hemi-discos de dentina obtidos de terceiros molares humanos foram aleatoriamente divididos em 9 grupos (n=7): G1 Controle (não irradiado); G2 Laser de Er:YAG 250 mJ, 4 Hz; G3 Laser de Er:YAG 200 mJ, 4 Hz; G4 Laser de Er:YAG 180 mJ, 10 Hz; G5 Laser de Er:YAG 160 mJ, 10 Hz; G6 - Laser de Er,Cr:YSGG 2W, 20 Hz; G7 - Laser de Er,Cr:YSGG 2,5W, 20 Hz; G8 - Laser de Er,Cr:YSGG 3W, 20 Hz; G9 - Laser de Er,Cr:YSGG 4W, 20 Hz. Destes, vinte e sete amostras (n=3) foram processadas e destinadas à avaliação em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para análise morfológica de superfície e em corte transversal da dentina irradiada. Nove fragmentos (n=1) foram submetidos à Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e vinte e sete (n=3) foram restaurados para análise da interface adesiva. Para o teste de resistência de união, 45 superfícies dentinárias planificadas foram restauradas e, após 24 horas de armazenamento em água, foram submetidas ao teste de microtração. O teste de ANOVA (=5%) foi realizado e verificou-se que o G1 apresentou os maiores valores de resistência de união quando comparado aos demais grupos experimentais. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos irradiados, e a análise morfológica revelou para estes grupos uma superfície irregular, com aparência escamosa, sem smear layer e com os túbulos dentinários abertos. Nos cortes transversais foi possível observar que esses efeitos se estendem à subsuperfície dentinária e resultam na formação de um padrão modificado dos tags durante o processo de hibridização. Os resultados deste estudo in vitro sugerem que a irradiação com os lasers de Er:YAG e Er,Cr:YSGG promovem um padrão morfológico específico da superfície dentinária, os quais podem interferir negativamente nos valores de resistência de união à resina composta. / Improvements on technology have introduced the laser as a great ally in the selected removal of dental caries. However, the different laser parameters and their effects on dental hard tissues and collagen fibrils have not yet been completely studied. The aim of the present study was to evaluate the effect of Er:YAG and Er,Cr:YSGG laser irradiation on dentin morphology and on microtensile bond strength of resin composite to the irradiated dentin. Sixty-four dentin hemi-disks obtained from sound human third molars were randomly divided into 9 groups (n=7): G1 Control, G2 Er:YAG Laser 250 mJ, 4 Hz; G3 Er:YAG Laser 200 mJ, 4 Hz; G4 Er:YAG Laser 180 mJ, 10 Hz; G5 Er:YAG Laser 160 mJ, 10 Hz; G6 - Er,Cr:YSGG Laser 2W, 20 Hz; G7 - Er,Cr:YSGG Laser 2,5W, 20 Hz; G8 - Er,Cr:YSGG Laser 3W, 20 Hz; G9 - Er,Cr:YSGG Laser 4W, 20 Hz. Twenty seven specimens (n=3) were processed for Scanning Electron Microscopy (SEM) for surface and cross-sectional morphological analysis. Nine specimens (n=1) were processed for Transmission Electron Microscopy (TEM) and twenty seven (n=3) were restored to evaluate the adhesive interface. For the microtensile bond strength (^TBS) test, 45 flat occlusal dentin surfaces were restored and after storage in water for 24h, were submitted to ^TBS test. ANOVA (=5%) showed that G1 (control group) presented the highest ^TBS values when compared with the irradiated groups, which did not differ from each other. SEM analysis showed an irregular scaly surface, free of smear layer and with open dentinal tubules. The cross-sectional dentin micrographs showed that the effects of laser extended to the dentin subsurface resulting in a pattern of tags modified in the hibridization process. The findings of this in vitro study showed that both Er:YAG and Er,Cr:YSGG laser irradiation resulted in a specific morphological pattern of dentin that negatively affects the bond strength to resin composite to such dentin.