Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRA.pdf: 3458277 bytes, checksum: 3be760ab52525646b6daedf80814a442 (MD5) Previous issue date: 2004-10-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / Tin oxide nanoribbons were synthesized by a carbothermal method, which is based on evaporation-condensation reactions. The source material was composed of commercial tin dioxide (SnO2) powders mixed with carbon black. This mixture was placed in the center of a tube furnace. The carbon reduces tin dioxide, resulting in tin oxide (SnO) vapor, which is carried to colder regions of the furnace, where condensation takes place and SnO2 nanoribbons are formed. During the synthesis, the furnace was heated up to 1250oC for 2 hours. The effect of the furnace atmosphere was also studied in this work. In this manner, one-dimensional tin oxide nanostructures with different oxidation states were obtained (SnO, Sn2O3 and SnO2). The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. It was possible to distinguish two growth mechanisms for the prepared nanostructures. The vapor-solid (VS) mechanism seems to be the most probable growth process for the SnO2 and Sn2O3 nanostructures. On the other hand, a self-catalytic vapor-liquid-solid (VLS) mechanism can be ascribed to the formation of SnO nanowires. Finally, a experimental procedure was developed to verify the possibility of preparing doped tin oxide nanoribbons. Antimony oxide (III) was added as a dopant in tin oxide powders by the oxide mixture method. The resultant material was mixed with carbon black and used as a source powder for the preparation of the doped nanostructures. The samples were analyzed by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. Although there are some evidence on the doping of the tin oxide nanoribbons with antimony, it was not possible to directly confirm it. / Nanofitas de oxido de estanho foram sintetizadas pelo método de evaporação carbotérmica, o qual consiste no processo de evaporaçãocondensação. Uma mistura de SnO2 com carbono (negro de fumo) é colocada no centro de um forno tipo tubo. O carbono reduz o óxido de estanho, formando SnO vapor que é levado para regiões mais frias do forno formando as nanoestruturas de óxido de estanho. Durante a síntese a temperatura de 1250oC e o tempo de 2h foram mantidos constante. Também se estudou a influência da atmosfera dentro do forno sobre a síntese das nanoestruturas, assim obteve-se nanoestruturas unidimensionais com diferentes estados de oxidação (SnO2, Sn2O3 e SnO). As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão. Foi possível distinguir dois diferentes mecanismos de crescimento para as nanoestruturas unidimensionais. O mais provável para as nanofitas de SnO2 e Sn2O3 é o mecanismo vapor-sólido (VS) um pouco modificado, pelo fato de que a condensação dos cristais ocorre simultaneamente com as reações químicas. Já para os nanofios de SnO, o mecanismo mais evidente é o auto-catalítico vapor-liquido-sólido (VLS). Outro estudo foi realizado com o objetivo de sintetizar nanofitas de SnO2 dopadas com Sb2O3. O material de partida utilizado foi SnO2 dopado com 5% e 20% em massa de Sb2O3 (sintetizado por mistura de óxidos). A metodologia utilizada também foi evaporação carbotérmica. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e análise de energia dispersiva de raios X. Apesar de que existem evidências de que foi possível dopar as nanofitas de óxido de estanho com antimônio, as medidas não são diretamente conclusivas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2683.pdf: 5804915 bytes, checksum: 7fd1e27874105b5205f405e029b48011 (MD5) Previous issue date: 2009-03-03 / Universidade Federal de Sao Carlos / The recent development of refractory castables for high temperatures applications are closely related to binders technology, especially those presenting superior performance and installation properties. The calcium aluminate cement (CAC), one of the most used binder for refractories, has passed over the last years through several enhancements leading to an increase of monolithic use instead of traditional bricks. The continuous search for new binder s came to the development of several binding systems such as hidratable alumina, and others. Nowadays, with the strong presence of nanotechnology on all science fields, new binders containing nano structures are being studied. The colloidal silica is one of the most studied nano structured binder. It has three mains advantages, that places it as a promising substitute for CAC in some applications. First it contains nano pores that facilitates the drying process. Second, it does not have hydraulics components, avoiding reduction on mechanical strength at intermediate temperatures. Third, it is free of CaO and others elements that could deteriorate the performance at high temperatures. Furthermore, the colloidal silica is a highly reactive source of SiO2. This work aims to study the influence of hidratable alumina, CAC and colloidal silica for mullitization on alumina based compositions. The objective is to compare green and final properties as well as the amount and morphology of the mullite formed. The results indicated better drying conditions, superior high temperatures properties and suggested higher mullitization for castables using colloidal silica. However, the molding and curing steps should be well controlled to avoid cracks due to high reactiveness of this binder. / O desenvolvimento tecnológico de concretos refratários para aplicações a altas temperaturas está intimamente relacionado aos ligantes, principalmente aqueles mais facilmente aplicáveis e que desenvolvam superior desempenho durante o uso. O cimento de aluminato de cálcio (CAC), amplamente utilizado na indústria de refratários, passou ao longo dos anos por inúmeros aprimoramentos que alavancaram a utilização de concretos, substituindo os tradicionais tijolos. A busca por melhores ligantes levou ao desenvolvimento de algumas alternativas como a alumina hidratável, entre outros. Hoje com a forte presença da nanotecnologia em quase todos os campos de pesquisa, têm sido desenvolvidos ligantes nanoestruturados entre os quais se destaca a sílica coloidal. Esse ligante possui três principais vantagens que o coloca como promissor candidato a substituição do CAC, são elas: estrutura nanoporosa que facilita a secagem; ligação não hidráulica, que não leva a perda de resistência mecânica em temperaturas intermediárias; ausência de CaO e outros, que deterioram o desempenho a quente. Além disso a sílica coloidal se constitui de uma fonte altamente reativa de SiO2, com alto potencial para mulitização quando utilizada juntamente com Al2O3. Baseado nestes aspectos, esse trabalho estuda a influência dos três principais ligantes utilizados na indústria de refratários: alumina hidratável, CAC e sílica coloidal, verificando sua influência em composições mulitizáveis, as quais são comparadas entre si quanto à quantidade e forma da mulita, fase vítrea residual após queima, poder de ligação e propriedades finais. Os resultados mostraram maior facilidade de secagem e superior desempenho a quente para os sistemas ligados por sílica coloidal, sugerindo superior mulitização. Por outro lado, as etapas de preparação e cura dos concretos precisam ser bem controladas para evitar trincamento devido a alta reatividade do ligante.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCG.pdf: 2415650 bytes, checksum: 6d4f3400b231efd1461031a9b05312e8 (MD5) Previous issue date: 2004-08-27 / Universidade Federal de Minas Gerais / Amongst the various types of ceramic tiles, the porcelainized stoneware tile stands out due to its technical properties (low water absorption, high mechanical strength and high abrasion, chemical attack and frost resistance). In this work, five compositions prepared by mixing ball clay, kaolin, feldspar, quartz and talc (a typical porcelainized stoneware tile composition, as found in the literature, and three new compositions) were studied, to observe the effect on the phase formation and final characteristics, of partial and total replacement of the feldspar by a lab-made vitreous phase former (flux agent). Samples were characterized in terms of physical properties (firing shrinkage, water absorption and flexural strength). The results obtained show that a typical porcelainized stoneware product can be made by replacing the feldspar by the alternative flux agent: partial replacement led to rather satisfying results in terms of apparent porosity, water absorption and mechanical strength; total replacement led to low apparent porosity and water absorption, and high flexural strength. These are very promising results, as they mean a 50 ºC reduction in the firing temperature (relative to the average 1200 ºC, commonly used in industrial practice), which translates into reduced energy consumption. Furthermore, a costly raw material the feldspar could be replaced by a lab-made inert vitreous phase former, with no sacrifice to the processing or the physical and aesthetical properties of the final product. / Dentre os vários tipos de placas para revestimentos cerâmicos, o grês porcelanato se destaca devido às suas propriedades técnicas (baixa absorção de água, alta resistência mecânica e à abrasão, elevada resistência química e ao gelo). Neste trabalho, foram preparadas cinco composições a partir da mistura de argila plástica, caulim, feldspato, quartzo e talco (uma composição típica de grês porcelanato, encontrada em literatura, uma composição obtida a partir da análise química de um produto comercial e três novas composições) com a finalidade de se estudar o efeito na formação de fases e características finais, da substituição parcial e total do feldspato por uma fase vítrea previamente obtida (fluxo). A caracterização das amostras foi realizada por análises físicas (retração linear de queima, absorção de água, resistência mecânica à flexão e à abrasão profunda). Os resultados obtidos mostram que um grês porcelanato típico pode ser produzido a partir da substituição do feldspato por um fundente alternativo: a substituição parcial permite a obtenção de resultados satisfatórios em termos da porosidade aparente, absorção de água e resistência mecânica; a substituição total resulta em uma baixa porosidade e baixa absorção de água e alta resistência mecânica à flexão. Os resultados foram muito promissores, pois se referem a uma diminuição de 50 ºC na temperatura de queima (relativamente a 1200 ºC, a temperatura genérica utilizada industrialmente), com a conseqüente redução no consumo de energia. Alem disso, a matéria-prima de maior custo o feldspato pode assim ser substituída por uma fase vítrea aparentemente inerte, sem comprometimento do processamento nem das propriedades físicas e estéticas do produto final.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFSP.pdf: 18802879 bytes, checksum: a9818f2ee4bfef9a0c0777ed0f312972 (MD5) Previous issue date: 2004-08-24 / The present work is about the influence of processing parameter and composition on the morphology of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS)resins. The ABS grades chosen are commercial products with high rubber content, i. e., above 40 wt%. A styrene-acrylonitrile copolymer (SAN) was blended to ABS parental compositions by melt extrusion in order to dilute the overall rubber contents, practice also used at the industry. The pure ABS in powder were processed in three different ways: compression, extrusion and injection molding. In each process there were variation of molding condition, and its influence on morphology formation were studied by transmission (TEM) and scanning (SEM) electron microscopy. Blends of SAN content 2.5, 5, 10, 20, 30 and even 50 wt% of SAN had their morphologies investigated. Besides that, the polymeric components of the blends were chemically, rheologically and thermo-mechanically characterized. The analysis showed how the grafting grade and the amount of free SAN on ABS can be critical on the rheological characteristics of these materials. The pure ABS morphology showed agglomerated rubber particles, big enough to become the system matrix phase. Changes on the processing parameters alter the morphology only on the disperse phase domains size and distribution. The SEM morphology analysis of injection molded samples showed enhanced rubbery phase particles agglomeration at the border regions of the specimen. Adding up to 30 wt% of SAN in ABS wasn t enough to promote phase inversion, yielding a SAN rich phase as the system matrix. This result suggests that the added SAN wasn t miscible into the ABS free SAN. / O trabalho desenvolvido versa sobre a influência de parâmetros de processamento e da composição na morfologia de terpolímeros acrilonitrilabutadieno- estireno (ABS). As resinas de ABS escolhidas para este estudo são produtos comerciais e têm elevado teor de borracha, ou seja, acima de 40% em massa. O copolímero estireno-acrilonitrila (SAN) foi escolhido para diluir o teor de elastômero das resinas ABS, através de misturas por extrusão, prática utilizada também na indústria. Os ABS puros na forma de pó foram processados em três diferentes maneiras: compressão, extrusão e moldagem por injeção. Em cada processo foram variados parâmetros de processo, e suas influências na formação da morfologia foram estudadas através de microscopias eletrônicas de transmissão (MET) e de varredura (MEV). Blendas ABS/SAN contendo 2,5; 5; 10; 20; 30% e até 50% em massa de SAN foram alvo de estudos morfológicos. Além disso, os componentes poliméricos das blendas foram caracterizados química, reológica e termo-mecanicamente. As análises mostraram como as diferenças de grau de enxertia e de porcentagem de SAN livre nos ABS podem ser determinantes nas características reológicas destes materiais. A morfologia dos ABS puros apresentou aglomerados de partículas de borracha, grandes o suficiente para se tornarem a fase matriz do sistema contrapondo-se a morfologia típica dos sistemas obtidos por emulsão. As mudanças nos parâmetros de processamento alteraram a morfologia somente no que diz respeito ao tamanho e distribuição dos domínios da fase dispersa. A análise da morfologia em MEV de amostras injetadas mostrou que a aglomeração das partículas da fase elastomérica foi mais acentuada nas regiões próximas a parede do corpo de prova. A adição de até 30% em massa de SAN nos ABS foi insuficiente para promover a inversão de fases, onde a matriz do sistema passa a ser a fase rica em SAN. Este resultado leva a crer que o SAN adicionado foi imiscível com o SAN presente nos ABS.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2699.pdf: 1521435 bytes, checksum: a304858ef4ae13f237e1eaad97722b89 (MD5) Previous issue date: 2009-08-04 / This study focuses on analyzing the current situation and perspectives of materials selection and utilization, like composites, decorative laminates and films, and others, in business aircraft, particularly in furnishings and its finishes, of great importance in this sector and systematically few studied. It was used technological prospective and competitive intelligence techniques like interviews with specialists, search in data and patents bases, analysis of existing studies and other sources. A case study was done on finishing materials, which are critical in the business aircraft class. Technological drivers for this sector, like air pollution reduction, personalization and simplicity of utilization, beyond others, were pointed out. It was verified that the materials selection is affected by several factors, namely: market segment involved, flight time and purpose and customer cultural differences, specially in relation to aesthetic, sensitive and comfort requirements; obligation to meet safety requirements from airworthiness agencies, specially in relation to inflammability and structural resistance and cabin safety; need of meeting design requirements, like low weight, high resistance/weight relation, fatigue resistance, degradation resistance, etc. In terms of patenting of cabin, interior and furnishings related technologies, Boeing, Airbus and Bombardier have been in highlighted position, while other business aircraft or interior manufacturers have appeared as owners of a relatively small number of patents. Important companies in key finishes (and their technologies) were identified by patents ownership. It was recommended that the materials selection and procurement process emphasizes the development and capability improvement of potential national suppliers, aiming at meeting business aviation requirements, as well as partnership with the relevant companies in patents ownership. A materials selection methodology was proposed, considering the researched context, which allows the maximization of aggregated value to the customer. / A presente pesquisa aborda a situação atual e as perspectivas de seleção e utilização de materiais como compósitos, laminados e filmes decorativos e outros, em interiores de aeronaves executivas, particularmente no mobiliário e seu acabamento, muito relevantes nesse setor e pouco estudados de forma sistemática. Para levantar e analisar informações empregou-se técnicas de prospecção tecnológica e inteligência competitiva, via entrevistas com profissionais da área, consultas a bases de dados e de patentes, análise de estudos existentes e outras fontes. Foi conduzido um estudo de caso com materiais de acabamento, críticos na classe de aeronaves executivas. Foram verificadas forças motrizes tecnológicas relevantes nesse setor, dentre elas redução da poluição do ar, personalização e simplicidade de utilização. Verificou-se também que a seleção de materiais é afetada por fatores como: segmento de mercado envolvido, tempo e propósito do vôo e diferenças culturais dos passageiros, especialmente em relação aos requisitos estéticos, sensitivos e de conforto; obrigatoriedade de atender a regulamentos de agências de segurança aeronáutica, especialmente em relação à inflamabilidade, resistência estrutural e segurança de cabine; necessidade de atender a requisitos de projeto, como baixo peso, alta relação resistência/peso, resistência à fadiga, resistência à degradação, dentre outros. Em patenteamento de tecnologias de cabines, interiores e mobiliários, empresas como Boeing, Airbus e Bombardier se destacaram, enquanto que outras fabricantes de aeronaves executivas ou interiores apresentaram um número relativamente pequeno de patentes. Foram identificadas empresas relevantes em acabamentos de interesse e suas respectivas tecnologias a partir da titularidade de patentes. Também se verificou a relevância da capacitação de fornecedores nacionais, de modo a atender aos requisitos do setor, e da realização de parcerias com as empresas de destaque em titularidade de patentes. Foi proposta uma metodologia de seleção de materiais para o contexto pesquisado, visando à maximização do valor agregado para o cliente.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2740.pdf: 1911797 bytes, checksum: 13dca9df55ee4e145e09e499817af0f0 (MD5) Previous issue date: 2010-01-05 / Universidade Federal de Sao Carlos / The porcelainized stoneware has been outstanding in the current market of ceramic tiles because it offers excellent technical and esthetic features. In this research traditional ceramic raw materials were selected and a standard formulation reported in the literature was adopted, aiming to replace the vitreous phase former (feldspar) from the composition by two fluxing agents at high temperature. The objective was to evaluate these materials as a technical alternative with lower cost (30-40%), since, in the porcelain, the amount of flux former is very large, and represents approximately 50% of all raw materials used. The nepheline syenite was the natural raw material selected to replace the feldspar due to the fact that it belongs to the family of feldspathoids, and has similar physicochemical characteristics, therefore, high fluxing efficiency. The second vitreous phase former was a synthetic material, named flux agent, with physical and chemical characteristics very different from those of the feldspar and even greater fluxing efficiency. The replacement of feldspar occurred in complete and in part, through combinations of the alternative fluxes. The masses were processed from mixing of powders, wet milling, drying, desagglomeration, compaction and firing. In addition to the curves of vitrification, techniques, as sedimentometry, dilatometry, flexure strength test, electron microscopy, piroplastic deformation measurements and X-ray diffraction were used to characterize the material sintered at different temperatures. The most important results show that it is possible to combine nepheline and synthetic flux as alternative material other than feldspar because they promote vitrification at lower temperatures. Compositions with both fluxes showed low values of water absorption (<0.1%) and high mechanical strength (45 MPa) when compared to the standard, despite of the higher piroplastic deformation. The presence of nepheline does not change qualitatively the formation of phases and the flow generates new crystalline phases, in according to phases diagram. / O porcelanato tem se destacado no mercado atual de revestimentos cerâmicos, pois apresenta excelentes características técnicas e estéticas. Neste trabalho foram selecionadas matérias-primas cerâmicas tradicionais e adotada uma formulação padrão convencionalmente reportada na literatura, visando à substituição da fase fundente (feldspato) da composição por dois tipos de matérias-primas formadoras de fase líquida em alta temperatura. O objetivo foi avaliar essas matérias-primas como alternativa técnica e de menor custo (30 a 40% menor), uma vez que, em massas de porcelanato, a quantidade de fundente representa aproximadamente 50% do total das matérias-primas utilizadas. A nefelina sienito foi a matéria-prima natural substituta escolhida por pertencer à família dos feldspatóides, que possui características físico-químicas semelhantes ao feldspato, portanto, uma elevada fundência. O segundo fundente foi um material sintético, denominado neste trabalho como fluxo, com características físico-químicas bem diferentes e uma fundência ainda maior. A substituição ao feldspato ocorreu de maneira total e/ou parcial, por meio de combinações entre os fundentes alternativos. As massas foram processadas a partir da mistura de pós, moagem a úmido, secagem, desaglomeração, compactação e queima. Além das curvas de gresificação, técnicas como sedimentometria, dilatometria, ensaio de resistência mecânica à flexão a três pontos, microscopia eletrônica, medidas de deformação piroplástica e difratometria de raios X foram utilizadas para a caracterização dos materiais após queima em diversas temperaturas. Os principais resultados mostraram que, a princípio, é possível a combinação das matérias-primas nefelina e fluxo como material alternativo ao feldspato, pois elas proporcionam a gresificação em temperaturas mais baixas. Composições com ambos fundentes apresentaram baixos valores de absorção de água (<0,1%) e elevada resistência mecânica (45 MPa) quando comparadas a padrão, apesar de maior deformação piroplástica. A presença da nefelina não altera qualitativamente a formação de fases e o fluxo gera novas fases cristalinas em acordo com o diagrama de equilíbrio de fases.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2745.pdf: 6505908 bytes, checksum: b10681704584d901b3128eb78dd7d173 (MD5) Previous issue date: 2009-02-20 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the attempt to find new electrolyte materials for Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) that works at low temperature, perovskite-type materials have been intensively investigated. These materials have favorable crystal structure for the creation of oxygen vacancies since a variety of elements can be accommodate in the crystal lattice. Among these materials stands out LaAlO3-based perovskite which, when adequately doped, presents considerable ionic conductivity. However, in spite of doped LaAlO3 presents high ionic conductivity, it also presents p-type electronic conductivity under oxidizing conditions, which would limit his use as electrolyte. In this work, powders of pure LaAlO3 and Sr, Ca and Ba-doped individually and, in the case of Sr, also Pr and Mn-co-doped, were prepared by oxide mixture through successive calcinations. Samples, obtained via isostatic pressing, were sintered at 1500 and 1600 °C in air during 6 h of soaking time. Sintered samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Among the different kind of dopants (Ca, Ba and Sr), the Sr-doped sample was that one which had the higher conductivity, both the grain (&#963;grain = 1,8x10-2 S/cm at 800 °C) and total (&#963;total = 9,3x10-3 S/cm at 800 °C) conductivity. Sr- and Pr-doped samples presented higher ionic conductivity than Pr-undoped samples (&#963;total = 2,3x10-2 S/cm at 800 °C). This increase was attributed to the highest oxygen vacancy mobility since the presence of Pr+3 in crystal lattice did not introduce additional oxygen vacancies. The Mn co-doping generated samples with high electronic conductivity. It was also observed that all of the samples presented two common features: the total conductivity is controlled by the grain boundary, i. e., the grain boundary is more resistive than the grain, and the microstructures are two-phase and the majority phase is dopant depend. / Na tentativa de encontrar novos materiais de eletrólito para Pilhas a Combustível de Óxido Sólido (PaCOS) que operem em baixas temperaturas, materiais tipo perovskita tem sido extensamente investigados. Estes materiais possuem estrutura cristalina favorável para a formação de vacâncias de oxigênio uma vez que uma variedade de elementos podem ser acomodados na rede cristalina. Dentre estes materiais destaca-se a perovskita LaAlO3 que, quando apropriadamente dopada, apresenta condutividade iônica considerável. Entretanto, apesar de LaAlO3 dopado apresentar elevada condutividade iônica, ele também apresenta condução eletrônica do tipo p sob condições oxidantes, o que limitaria seu uso como eletrólito. Nesta dissertação, pós de LaAlO3 puro, dopado com Sr, Ca e Ba individualmente e, no caso do Sr, também co-dopado Pr e Mn, foram preparados através de mistura de óxidos via calcinações sucessivas. Amostras, obtidas por prensagem isostática, foram sinterizadas a 1500 e 1600 °C com patamar de 6 horas. Amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. Entre os diferentes tipos de dopantes (Ca, Ba e Sr), a amostra dopada com Sr foi a que apresentou maior condutividade, tanto do grão (&#963;grão=1,8x10-2 S/cm a 800 °C) como total (&#963;total=9,3x10-3 S/cm a 800 °C). Amostras dopadas com Sr e Pr apresentaram maior condutividade iônica do que amostras sem Pr (&#963;total=2,3x10-2 S/cm a 800 °C). Este aumento foi atribuído à maior mobilidade do íon oxigênio visto que a presença de Pr+3 na rede cristalina não introduz vacâncias adicionais de oxigênio. A co-dopagem com Mn gerou amostras com elevada condutividade eletrônica. Foi observado também que todas as amostras apresentaram duas características comuns: a condutividade total é controlada pelo contorno de grão, isto é, o contorno de grão é mais resistivo que o grão, e as microestruturas são bifásicas sendo que a fase majoritária depende do dopante.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCAFR.pdf: 8245112 bytes, checksum: 4a6c62a64a540bbde3148391ebbe9b4a (MD5) Previous issue date: 2004-08-06 / In this work, boron was added in a commercial silicon carbide bonded silicon nitride refractory and its influence has been evaluated. These materials have been used as high temperature structural ceramic due to their properties combination, as the hot modulus of rupture, abrasion resistance, excellent thermal conductivity, good thermal shock resistance and good corrosion resistance. To prepare the studied compositions, boron compounds were added during mixing stage and sintered at 1450o C in a nitrogen atmosphere. Some compositions were tested on a first stage using hot modulus of rupture tests and X ray diffractions. On a second stage, modulus of rupture at room temperature, scanning electronic microscopy and mainly oxidation tests (980 and 1230o C / 200 hours) were performed and valued. The obtained results were compared with the commercial refractory. As the weight gain is an oxidation indicative, samples made with boron nitride have indicated trends to be a good alternative to increase the oxidation resistance. Besides, boron additives contributed to crystallize the silica film in the samples and contributed to getting a better oxidation resistance. The oxygen diffusivity is bigger in the vitreous silica than in the crystalline, and due to this crystallization, boron additives have shown a good opportunity to decrease the oxidation rate. The results obtained by SEM showed silicon nitride fibers, mainly inside the porous. Moreover, as informed on the paper references, boron has contributed to form air bubbles in the silica film, but without bubbles rupture. These ruptures could be responsible to increase the oxidation rate in the silicon carbide surfaces. Also, spherulits were not observed in the oxidized film. / Neste trabalho foi avaliada a influência da adição de boro em um refratário comercial a base de carbeto de silício liga de nitreto, sendo que este tipo de material é comumente utilizado como cerâmica estrutural a altas temperaturas em função de sua combinação de propriedades, tais como manutenção da resistência mecânica a altas temperaturas, resistência à abrasão, elevada condutividade térmica, boa resistência ao choque térmico e resistência a corrosão. Para produção das composições, compostos de boro foram adicionados ao refratário comercial durante etapa de mistura e posteriormente sinterizados a 1450º C em atmosfera de nitrogênio. Em uma primeira etapa, diversas composições foram testadas levando-se em conta a resistência mecânica a quente do material e fases formadas após queima. Após definição daquelas que seriam testadas, ensaios de resistência mecânica a temperatura ambiente, microscopia eletrônica de varredura e, principalmente, ensaios de oxidação (980 e 1230º C / 200 horas) foram realizados e os resultados obtidos foram comparados com o refratário comercial. Sabendo que o ganho de peso é indicativo do grau de oxidação, dentre os aditivos testados, nitreto de boro se mostrou um material proissor para aumento da resistência a oxidação do material. Sabendo-se que a camada de sílica formada sobre a superfície do material é benéfica para aumento da resistência à oxidação e que a difusividade do oxigênio na camada cristalina é menor que no filme vítreo, os aditivos a base de boro contribuíram para a cristalização da superfície formada, e, conseqüentemente, se mostraram interessantes para diminuição das taxas de oxidação de materiais a base de carbeto de silício. As micrografias obtidas indicam a formação de fibras de nitreto de silício, principalmente na região interna dos poros. Além disso, conforme citado na literatura, a presença de boro como aditivo de sinterização contribuiu para o aparecimento de bolhas na camada oxidada, porém sem ruptura das mesmas. Tal ruptura dessas bolhas seria prejudicial para a resistência à oxidação devido à formação de locais pontuais para a entrada de oxigênio na estrutura. Outro ponto a destacar foi à ausência de esferulitas na camada oxidada.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2831.pdf: 5342536 bytes, checksum: 4ea55078bbccb857c397ec3f245910c0 (MD5) Previous issue date: 2009-08-12 / Universidade Federal de Minas Gerais / Solid-state joining techniques such as Friction Stir Welding (FSW) are a natural choice to produce weld low heat input, limited slight distortion and low microstructural and mechanical degradation. Great effort has currently been devoted to the joining of Al-Cu-Mg and the Al-Mg-Si alloys because of their high strength, improved formability, and application in airframe structures. FSW is a continuous, hot shear, autogenous process involving a non-consumable and rotating tool plunged between two abutting workpieces. Classical or single sided friction stir welds utilize a steel backing bar, to support the workpieces but also to prevent material loss from the join. The backing bar plays an important role in heat transfer from the joint or stir zone, which can influence the weld microstructure as well as the consolidation of material in the root of the join. The influence of backing bar material on stir zone formation has been poorly investigated in the literature. This study aims at investigating issues concerning heat transfer and plastic deformation within the stir zone of friction stir welded aircraft aluminum alloys. This study has provided clear evidence that heat transfer conditions differ in accordance to alloy type (composition), process parameters during FSW and backing bar material. The influence of heat flow on mechanical properties and microstructural characteristics of the friction stir welded joints is primarily in response to the alloys resistance to plastic deformation. Thus this is the main cause why slip or stick occurs during contact of the tool with material in viscoplastic flow. For the FSW of the 2024-T351 alloy a slip condition dominates, while in the case of friction stir welds produced in the 6013-T6 alloy stick occurs in the interface of tool. / O processo de soldagem FSW promove a formação de juntas de alta qualidade. As soldas produzidas no estado sólido geram menor aporte térmico e, como consequência, reduzem alterações microestruturais e degradações das propriedades mecânicas associadas aos ciclos térmicos durante a soldagem. Entre os principais parâmetros de processo, as velocidades de rotação e avanço da ferramenta e a força axial são fundamentais para o controle da transferência de calor para o material. Assim, para o melhor entendimento das variáveis que governam o processo, foi realizado estudo acerca das condições térmicas de geração, fluxo e extração de calor e de deformação plástica em chapas das ligas do sistema Al-Mg-Si 6013-T6 e Al- Cu-Mg 2024-T351 soldadas por FSW. Foram utilizados três diferentes materiais que compõem o backing bar, de condutividade térmica distinta: aço, cobre e cerâmica. A principal função do backing é influenciar a transferência de calor e restringir a perda de material na raiz da junta, contribuindo para alterações microestruturais e a consolidação da solda. Foram discutidas a relação e a influência do backing na formação das zonas termomecanicamente deformadas pelo processo FSW, uma vez que o tema é pouco referido na literatura. Foi evidenciado que a extração e a direção do fluxo de calor variam em função da condutividade térmica do material do backing. O comportamento mecânico da junta soldada também foi influenciado pela transferência de calor durante o processo. Para a soldagem da liga 2024-T351, a formação da lente de soldagem, sem a presença de defeitos, esta associada a baixas velocidades de rotação da ferramenta. O escoamento viscoplástico durante o processamento termomecânico difere em função da resistência a deformação plástica do material: para ligas com elevada resistência ligas da série 2xxx é formada uma interface de escorregamento entre o material e a ferramenta. Enquanto que para ligas que se deformam facilmente ligas da série 6xxx a interação material/ferramenta se dá por adesão.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2884.pdf: 1427579 bytes, checksum: 15c73529ac62953165468877687fa6d3 (MD5) Previous issue date: 2004-05-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / The growing concern with the solid residues management, observed in the last decade, due to its huge amount and impact, has motivated the search for recycling processes, where these residues can be reprocessed to generate new products, enlarging the cycle of materials and energy which are present in them. Special attention is given to the recycling of PET from containers of carbonated drinks. During the recycling of PET, the action of degradative fenomena creates a recycled resin with inferior properties, when compared to the original one, which difficults the use in new cycles of processing. The use of processing additives can overcome this effect. The improvement on the processability and modifications in the final properties of products made with blends of branched and linear resins have been reported in the literature. The branched resin could act as a processing additive. Even though some studies have characterized branched PET resins, the mixture of branched PET with recycled PET has not been reported before. Therefore, this study has as objective the characterization of a branched PET resin for use as processing additive in recycled PET and the characterization of the properties of the blends made with these two resins. In a first step, the characterization of the branched and recycled PET has been performed, and their properties compared with a bottle grade PET resin. The resins have been reprocessed to study the effect of the reprocessing over their properties. Modifications on the viscoelastic properties have been observed; the melt viscosity diminished, due to the degradation suffered during the process; the branched resin showed higher viscosity and melt strength. Next, the branched and recycled PET were blended. Improvements on the rheological properties were observed. The blends showed potential for use in transformation processes where higher melt strength is required. / A crescente preocupação com a gestão de resíduos sólidos, observada na última década, em virtude de sua enorme quantidade e impacto ambiental, tem motivado a busca por processos de reciclagem, onde estes resíduos podem ser reprocessados de modo a gerarem novos produtos, ampliando o ciclo dos materiais e energia neles contidos. Especial atenção tem sido dada para a reciclagem do poli (tereftalato de etileno), PET, advindo de embalagens de bebidas carbonatadas. Durante a reciclagem do PET a ação de fenômenos degradativos produz uma resina reciclada com propriedades inferiores à original, dificultando novos ciclos de processamento. O uso de aditivos de processamento pode compensar esse efeito. A melhoria na processabilidade e modificações de propriedades finais de produtos feitos com misturas de resinas ramificadas e lineares foram reportadas na literatura. A resina ramificada atuaria como aditivo de processamento. Embora alguns estudos tenham realizado a caracterização de resinas de PET ramificado, a incorporação do PET ramificado em blendas com PET reciclado não foi reportada. Assim, este estudo tem como objetivos a caracterização de uma resina de PET ramificado para uso como aditivo de processamento em PET reciclado e das propriedades das blendas formadas pelas duas resinas. Em uma primeira etapa foi feita a caracterização do PET ramificado e do PET reciclado usados no trabalho, em comparação com uma resina de PET grau garrafa. As resinas foram reprocessadas para o estudo do efeito do reprocessamento sobre suas propriedades. Modificações das propriedades viscoelásticas foram observadas; a viscosidade do fundido apresentou queda significativa, em virtude da degradação sofrida durante o processo; a resina ramificada apresentou maior viscosidade e resistência do fundido. A seguir efetuou-se a mistura do PET ramificado com o reciclado. Melhorias nas propriedades reológicas foram observadas. As blendas apresentaram potencial para uso em processos de transformação para os quais maior resistência do fundido é requerida.