Com o objetivo de verificar a viabilidade de obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco nebulizado (PSN) de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss., foi avaliada a influência de adjuvantes farmacêuticos através da realização de planejamento fatorial 2 3. Os fatores qualitativos estudados foram: tipo de desintegrante (croscarmelose sódica e glicolato de amido sódico), tipo de lubrificante (dióxido de silício coloidal e estearato de magnésio) e tipo de material de carga/aglutinante (celulose microcristalina e lactose). Os complexos farmacêuticos (CF) apresentaram características tecnológicas diferenciadas, dependentes da composição da formulação. Todos os CF demonstraram baixa densidade e más propriedades de fluxo. Os compactos foram obtidos em máquina de comprimir altenativa, por compressão direta e pesagem individual de cerca de 650 mg de cada formulação, contendo 375 mg de PSN de M. ilicifolia. As condições de compressão foram fixadas de modo que todos as compactos possuíssem a mesma dureza. Os parâmetros tecnológicos analisados foram friabilidade, tempo de desintegração e eficiência de dissolução. O material de carga/aglutinante (MCA) foi a classe de adjuvantes com maior influência sobre os parâmetros estudados. Todos os fatores estudados apresentaram efeito significativo sobre a friabilidade, sendo que os compactos contendo lactose apresentaram valores, cerca de vinte vezes superiores aos com celulose microcristalina. Os fatores significantes sobre o tempo de desintegração foram o tipo de desagregante e tipo de MCA. Todos os compactos produziram diferentes perfis de dissolução. A eficiência de dissolução mostrou-se superior a 50% e, neste parâmetro, os fatores mais significantes foram o tipo de lubrificante e o tipo de MCA. / The influence of pharmaceutical excipients on the technological characteristics of compacts containing high amounts of Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. spray dried extract was evaluated by a 2 3 factorial design. The qualitative factors studied were: type of disintegrant (croscarmellose sodium and sodium starch glycolate), lubricant (colloidal silicon dioxide and magnesium stearate) and filler/binder (microcrystalline cellulose and lactose). The compacts were prepared by direct compression using a single flat punch tablet machine by individual weighing of 650 mg each formulation, containing circa 60 % of spray dried extract. The compression parameters were chosen in order to produce compacts with similar hardness. The technological parameters analyzed were: friability, disintegration time, and dissolution efficiency (DE%). The results showed that the filler/binder was the excipient class with greatest influence on the compact characteristics. All factors influenced significantly the friability. Compacts containing lactose presented higher friability than the microcrystalline cellulose ones. The type of disintegrant and filler/binder were the most important factor affecting the disintegration time. All compacts showed DE% values higher than 50% but different dissolution profiles. The release was stronger influenced by the type of lubricant and filler/binder. The results demonstrated the technological feasibility of compacts containing high quantity of M. ilicifolia spray dried extract.

Com o objetivo de verificar a viabilidade de obtenção de comprimidos contendo alto teor de produto seco nebulizado (PSN) de Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss., foi avaliada a influência de adjuvantes farmacêuticos através da realização de planejamento fatorial 2 3. Os fatores qualitativos estudados foram: tipo de desintegrante (croscarmelose sódica e glicolato de amido sódico), tipo de lubrificante (dióxido de silício coloidal e estearato de magnésio) e tipo de material de carga/aglutinante (celulose microcristalina e lactose). Os complexos farmacêuticos (CF) apresentaram características tecnológicas diferenciadas, dependentes da composição da formulação. Todos os CF demonstraram baixa densidade e más propriedades de fluxo. Os compactos foram obtidos em máquina de comprimir altenativa, por compressão direta e pesagem individual de cerca de 650 mg de cada formulação, contendo 375 mg de PSN de M. ilicifolia. As condições de compressão foram fixadas de modo que todos as compactos possuíssem a mesma dureza. Os parâmetros tecnológicos analisados foram friabilidade, tempo de desintegração e eficiência de dissolução. O material de carga/aglutinante (MCA) foi a classe de adjuvantes com maior influência sobre os parâmetros estudados. Todos os fatores estudados apresentaram efeito significativo sobre a friabilidade, sendo que os compactos contendo lactose apresentaram valores, cerca de vinte vezes superiores aos com celulose microcristalina. Os fatores significantes sobre o tempo de desintegração foram o tipo de desagregante e tipo de MCA. Todos os compactos produziram diferentes perfis de dissolução. A eficiência de dissolução mostrou-se superior a 50% e, neste parâmetro, os fatores mais significantes foram o tipo de lubrificante e o tipo de MCA. / The influence of pharmaceutical excipients on the technological characteristics of compacts containing high amounts of Maytenus ilicifolia Martius ex Reiss. spray dried extract was evaluated by a 2 3 factorial design. The qualitative factors studied were: type of disintegrant (croscarmellose sodium and sodium starch glycolate), lubricant (colloidal silicon dioxide and magnesium stearate) and filler/binder (microcrystalline cellulose and lactose). The compacts were prepared by direct compression using a single flat punch tablet machine by individual weighing of 650 mg each formulation, containing circa 60 % of spray dried extract. The compression parameters were chosen in order to produce compacts with similar hardness. The technological parameters analyzed were: friability, disintegration time, and dissolution efficiency (DE%). The results showed that the filler/binder was the excipient class with greatest influence on the compact characteristics. All factors influenced significantly the friability. Compacts containing lactose presented higher friability than the microcrystalline cellulose ones. The type of disintegrant and filler/binder were the most important factor affecting the disintegration time. All compacts showed DE% values higher than 50% but different dissolution profiles. The release was stronger influenced by the type of lubricant and filler/binder. The results demonstrated the technological feasibility of compacts containing high quantity of M. ilicifolia spray dried extract.

As folhas de Maytenus ilicifolia são amplamente utilizadas na medicina tradicional brasileira no tratamento de distúrbios gástricos. Após a comprovação de sua eficácia e segurança, a referida droga vegetal tem sido objeto de diversos estudos com a finalidade de estabelecer parâmetros para o controle de qualidade. Neste sentido, foi avaliada a viabilidade do desenvolvimento de um método analítico fundamentado na precipitação de taninos empregando povidona como agente seqüestrante. Os dados revelaram que a remoção de taninos em solução é satisfatória quando empregada a povidona insolúvel. Foi observado que o polímero também é capaz de precipitar outros polifenóis além dos taninos presentes na solução extrativa de M. ilicifolia. Entretanto, as interações do polímero ocorrem preferencialmente com os derivados catéquicos. Adicionalmente foi desenvolvido e validado um método por CLAE para separação e quantificação de catequina e epicatequina em produtos derivados de M. ilicifolia. Não foram detectadas variações nas áreas dos picos ou nos tempos de retenção durante os ensaios de avaliação do método, sugerindo que as condições cromatográficas empregadas são satisfatórias. Para viabilizar a preparação de produto seco por aspersäo (PSA) em torre de secagem piloto munida de aspersor rotatório, foi necessária a concentração da solução extrativa. A operação foi realizada sob pressão reduzida até alcangar um teor de sólidos mínimo de 15 % (m/m). A operação de secagem da solução concentrada apresentou rendimento de 90 % e o PSA obtido apresentou partículas esféricas, com superfície rugosa e tamanho médio de 22,5 um. A caracterização tecnológica do material revelou que as suas propriedades tecnológicas, tais como, densidades, compressibilidade e fluxo, foram incrementadas quando comparados com o produto preparado em equipamento de bancada. Entretanto, estas modificações não foram suficientes para viabilizar sua compressão direta. Assim sendo, o material foi compactado em máquina de comprimir e em rolos para produção de grânulos. A análise do perfil compressional do PSA e dos granulados, empregando o modelo de Heckel, revelou que o aumento da força de compactação durante a operação de granulação foi o principal responsável pela diminuição no potencial de deformação plástica dos grânulos. Como conseqüência, a recompressão dos grânulos em máquina de comprimir originou compactos com dureza inferior àqueles preparados diretamente do complexo farmacêutico. Enquanto o PSA apresentou reduzida tendência ao rearranjo particular nos estágios iniciais da compressão, os grânulos sofreram intensa reacomodação decorrente da fragmentação e formação de novas pontes, assumindo comportamento plástico em pressões de compressão mais elevadas. Por fim, comprimidos contendo teor elevado de granulado de PSA foram preparados utilizando como adjuvantes a celulose microcristalina, o dióxido de silício coloidal e a croscarmelose sódica. A influência da concentração de dióxido de silício coloidal e croscarmelose sódica na formulação, sobre as respostas de dureza, friabilidade e tempo de desintegração dos comprimidos foram avaliadas através de um Desenho Composto Central. Os dados experimentais foram analisados estatisticamente, utilizando os modelos matemáticos para gerar superfícies de resposta. Os resultados indicaram que a concentração de dióxido de silício coloidal foi inversamente relacionada às respostas de dureza e friabilidade, enquanto que a concentração de croscarmelose sódica foi a principal responsável pela redução no tempo de desintegração. As condições ótimas foram selecionadas através da sobreposição dos gráficos, buscando uma formulação com menor tempo de desintegração, menor friabilidade e o máximo de dureza. A formulação eleita deve conter 1,2 % (m/m) de dióxido de silício coloidal e 5,0 % (m/m) de croscarmelose sódica. Nestas condições os comprimidos apresentaram dureza de 107,9 N, friabilidade de 0,56 % (m/m) e desintegração máxima em 6,8 min. / The leaves of Maytenus ilicifolia are widely used within the traditional Brazilian medicine due to its properties against gastric disorders. Once proved its efficacy and safety, this vegetable drug has been the object of several studies to establish the basis for quality control. Taking this into consideration, it was necessary to evaluate the feasibility of developing an analytical method based on the precipitation of tannins, by using polyvinylpyrrolidone for precipitation. The data have shown that the removal of the tannins in solution was successful when insoluble polyvinylpyrrolidone was used. Hereby it was observed that the polymer has also the ability to precipitate other polyphenols besides the tannins from the aqueous solution of M. ilicifolia. However, the interactions of the polymer happened mostly with the condensed tannins. Further it was developed and also validated an HPLC method to separate and quantify catechin and epicatechin present in aqueous extracts of M. ilicifolia. No significant variations of peak areas or retention times were observed when the evaluation of the method was executed, showing satisfactory chromatographic conditions. In order to make a spray dried extract (SDE) using a spray-drier fitted out with a rotary atomizer, it was necessary to concentrate the extractive solution. This operation had been performed under reduced pressure until a content of 15 % solids was achieved. The drying of the concentrated solution lead to a yield of 90 %, and the obtained SDE presented spherical particles, which have a rough surface and a mean particle size of 22,51.1.m. The technological characterization of the SDE showed that attributes such as densities (tap and bulk), compressibility and flow, have been improved when compared to the product prepared using a mini spray-drier supplied with a pneumatic nozzle. However, these modifications were not enough to enable its direct compression. Therefore, the material was compacted to produce granules after slugging or roller compaction, The compressional analysis of the SDE and each granule batch using the Heckel equation proved that the increase in the compaction force once processing the granulation was the main factor to reduce the material's ability to undergo plastic deformation. Consequently, the recompression of the granules in a tablet press led to compacts with a lower crushing strength compared to that prepared by direct compression of the pharmaceutical complex. Whereas the SDE has shown a reduced tendency to particle rearrangement at early stage of compression, the granules showed an intense fragmentation and rebound behavior, presenting a plastic behavior when higher compaction pressures were used. Finally, tablets containing a high dose of granulated spray dried extract of M. ilicifolia were prepared by using the following excipients: microcrystalline cellulose (filler/binder), colloidal silicon dioxide (glidant and moisture adsorber) and cross-linked carboxymethylcellulose (disintegrant). The influences of colloidal silicon dioxide (CSD) and cross-linked carboxymethylcellulose (CMC-Na) on the tablet hardness, disintegration time and friability were evaluated by a central composite design. The data were analyzed statistically and mathematical models were used to create response surfaces. The results have indicated that the concentration of CSD shows an inverse relation to the responses of hardness and friability, while the concentration of CMC-Na was the most important factor that caused a reduction of the time necessary for total disintegration. The optimal conditions for processing were chosen by the overlapping of graphics, taking into consideration that the formulation should present a minimum of disintegration time, lower friability and a maximum of hardness. Thus, it was found that the best formulation should have a content of 1.2% (w/w) of CSD and 5.0% (w/w) of CMC-Na. Regarding these conditions, the tablets have shown a hardness of 107.9 N, friability of 0.56% (w/w) and a disintegration time of 6.8 min.

As folhas de Maytenus ilicifolia são amplamente utilizadas na medicina tradicional brasileira no tratamento de distúrbios gástricos. Após a comprovação de sua eficácia e segurança, a referida droga vegetal tem sido objeto de diversos estudos com a finalidade de estabelecer parâmetros para o controle de qualidade. Neste sentido, foi avaliada a viabilidade do desenvolvimento de um método analítico fundamentado na precipitação de taninos empregando povidona como agente seqüestrante. Os dados revelaram que a remoção de taninos em solução é satisfatória quando empregada a povidona insolúvel. Foi observado que o polímero também é capaz de precipitar outros polifenóis além dos taninos presentes na solução extrativa de M. ilicifolia. Entretanto, as interações do polímero ocorrem preferencialmente com os derivados catéquicos. Adicionalmente foi desenvolvido e validado um método por CLAE para separação e quantificação de catequina e epicatequina em produtos derivados de M. ilicifolia. Não foram detectadas variações nas áreas dos picos ou nos tempos de retenção durante os ensaios de avaliação do método, sugerindo que as condições cromatográficas empregadas são satisfatórias. Para viabilizar a preparação de produto seco por aspersäo (PSA) em torre de secagem piloto munida de aspersor rotatório, foi necessária a concentração da solução extrativa. A operação foi realizada sob pressão reduzida até alcangar um teor de sólidos mínimo de 15 % (m/m). A operação de secagem da solução concentrada apresentou rendimento de 90 % e o PSA obtido apresentou partículas esféricas, com superfície rugosa e tamanho médio de 22,5 um. A caracterização tecnológica do material revelou que as suas propriedades tecnológicas, tais como, densidades, compressibilidade e fluxo, foram incrementadas quando comparados com o produto preparado em equipamento de bancada. Entretanto, estas modificações não foram suficientes para viabilizar sua compressão direta. Assim sendo, o material foi compactado em máquina de comprimir e em rolos para produção de grânulos. A análise do perfil compressional do PSA e dos granulados, empregando o modelo de Heckel, revelou que o aumento da força de compactação durante a operação de granulação foi o principal responsável pela diminuição no potencial de deformação plástica dos grânulos. Como conseqüência, a recompressão dos grânulos em máquina de comprimir originou compactos com dureza inferior àqueles preparados diretamente do complexo farmacêutico. Enquanto o PSA apresentou reduzida tendência ao rearranjo particular nos estágios iniciais da compressão, os grânulos sofreram intensa reacomodação decorrente da fragmentação e formação de novas pontes, assumindo comportamento plástico em pressões de compressão mais elevadas. Por fim, comprimidos contendo teor elevado de granulado de PSA foram preparados utilizando como adjuvantes a celulose microcristalina, o dióxido de silício coloidal e a croscarmelose sódica. A influência da concentração de dióxido de silício coloidal e croscarmelose sódica na formulação, sobre as respostas de dureza, friabilidade e tempo de desintegração dos comprimidos foram avaliadas através de um Desenho Composto Central. Os dados experimentais foram analisados estatisticamente, utilizando os modelos matemáticos para gerar superfícies de resposta. Os resultados indicaram que a concentração de dióxido de silício coloidal foi inversamente relacionada às respostas de dureza e friabilidade, enquanto que a concentração de croscarmelose sódica foi a principal responsável pela redução no tempo de desintegração. As condições ótimas foram selecionadas através da sobreposição dos gráficos, buscando uma formulação com menor tempo de desintegração, menor friabilidade e o máximo de dureza. A formulação eleita deve conter 1,2 % (m/m) de dióxido de silício coloidal e 5,0 % (m/m) de croscarmelose sódica. Nestas condições os comprimidos apresentaram dureza de 107,9 N, friabilidade de 0,56 % (m/m) e desintegração máxima em 6,8 min. / The leaves of Maytenus ilicifolia are widely used within the traditional Brazilian medicine due to its properties against gastric disorders. Once proved its efficacy and safety, this vegetable drug has been the object of several studies to establish the basis for quality control. Taking this into consideration, it was necessary to evaluate the feasibility of developing an analytical method based on the precipitation of tannins, by using polyvinylpyrrolidone for precipitation. The data have shown that the removal of the tannins in solution was successful when insoluble polyvinylpyrrolidone was used. Hereby it was observed that the polymer has also the ability to precipitate other polyphenols besides the tannins from the aqueous solution of M. ilicifolia. However, the interactions of the polymer happened mostly with the condensed tannins. Further it was developed and also validated an HPLC method to separate and quantify catechin and epicatechin present in aqueous extracts of M. ilicifolia. No significant variations of peak areas or retention times were observed when the evaluation of the method was executed, showing satisfactory chromatographic conditions. In order to make a spray dried extract (SDE) using a spray-drier fitted out with a rotary atomizer, it was necessary to concentrate the extractive solution. This operation had been performed under reduced pressure until a content of 15 % solids was achieved. The drying of the concentrated solution lead to a yield of 90 %, and the obtained SDE presented spherical particles, which have a rough surface and a mean particle size of 22,51.1.m. The technological characterization of the SDE showed that attributes such as densities (tap and bulk), compressibility and flow, have been improved when compared to the product prepared using a mini spray-drier supplied with a pneumatic nozzle. However, these modifications were not enough to enable its direct compression. Therefore, the material was compacted to produce granules after slugging or roller compaction, The compressional analysis of the SDE and each granule batch using the Heckel equation proved that the increase in the compaction force once processing the granulation was the main factor to reduce the material's ability to undergo plastic deformation. Consequently, the recompression of the granules in a tablet press led to compacts with a lower crushing strength compared to that prepared by direct compression of the pharmaceutical complex. Whereas the SDE has shown a reduced tendency to particle rearrangement at early stage of compression, the granules showed an intense fragmentation and rebound behavior, presenting a plastic behavior when higher compaction pressures were used. Finally, tablets containing a high dose of granulated spray dried extract of M. ilicifolia were prepared by using the following excipients: microcrystalline cellulose (filler/binder), colloidal silicon dioxide (glidant and moisture adsorber) and cross-linked carboxymethylcellulose (disintegrant). The influences of colloidal silicon dioxide (CSD) and cross-linked carboxymethylcellulose (CMC-Na) on the tablet hardness, disintegration time and friability were evaluated by a central composite design. The data were analyzed statistically and mathematical models were used to create response surfaces. The results have indicated that the concentration of CSD shows an inverse relation to the responses of hardness and friability, while the concentration of CMC-Na was the most important factor that caused a reduction of the time necessary for total disintegration. The optimal conditions for processing were chosen by the overlapping of graphics, taking into consideration that the formulation should present a minimum of disintegration time, lower friability and a maximum of hardness. Thus, it was found that the best formulation should have a content of 1.2% (w/w) of CSD and 5.0% (w/w) of CMC-Na. Regarding these conditions, the tablets have shown a hardness of 107.9 N, friability of 0.56% (w/w) and a disintegration time of 6.8 min.

O presente trabalho teve como objetivo verificar a influência dos parâmetros tecnológicos do processo de secagem por aspersão sobre as características do produto obtido a partir de extrato seco de Maytenus ilicifolia. Para tanto, foi realizado um estudo exploratório, utilizado um desenho experimental fatorial, analisando quatro parâmetros: a concentração de dióxido de silício coloidal (10 e 30 %), o tempo de dispersão em meio líquido das matérias-primas (0,5 e 4 horas), a temperatura de entrada do ar de secagem na torre de aspersão (150 e 180 ºC), e a velocidade de rotação do disco aspersor (9.500 e 11.000 rpm). O teor de umidade residual, a morfologia, a distribuição granulométrica e o fluxo dos pós obtidos, assim como o rendimento do processo e a concentração do marcador catequina foram considerados como respostas ao desenho fatorial. O aumento da temperatura de entrada conduziu a produtos com umidade reduzida e a maior eficiência do processo. A concentração do dióxido de silício coloidal afetou principalmente as propriedades de fluxo e o teor de catequina nos pós produzidos. A maior velocidade de rotação influenciou de modo positivo somente sobre o rendimento do processo. / The present study aimed to evaluate the influence of technological parameters related to the spray drying process over the product obtained from a Maytenus ilicifolia spray dried extract. Therefore, an exploratory study was carried out using an experimental factorial design assessing four parameters: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), dispersion time of the feed material (0.5 – 4 h), air inlet temperature in the spray dryer (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). According to an experimental factorial design four parameters were assessed: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), mixing time (0.5 – 4 h), inlet temperature (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). Moisture content, morphology, particle size, flow, process yield and catechin concentration were considered as responses of the factorial design. Increasing inlet temperature led to dried products with reduced moisture content and higher process yield. Aerosil content mainly affected flow properties and catechin content in the powders. Atomizer speed at high level only enhanced process yield.

As folhas de Maytenus ilicifolia são amplamente utilizadas na medicina tradicional brasileira no tratamento de distúrbios gástricos. Após a comprovação de sua eficácia e segurança, a referida droga vegetal tem sido objeto de diversos estudos com a finalidade de estabelecer parâmetros para o controle de qualidade. Neste sentido, foi avaliada a viabilidade do desenvolvimento de um método analítico fundamentado na precipitação de taninos empregando povidona como agente seqüestrante. Os dados revelaram que a remoção de taninos em solução é satisfatória quando empregada a povidona insolúvel. Foi observado que o polímero também é capaz de precipitar outros polifenóis além dos taninos presentes na solução extrativa de M. ilicifolia. Entretanto, as interações do polímero ocorrem preferencialmente com os derivados catéquicos. Adicionalmente foi desenvolvido e validado um método por CLAE para separação e quantificação de catequina e epicatequina em produtos derivados de M. ilicifolia. Não foram detectadas variações nas áreas dos picos ou nos tempos de retenção durante os ensaios de avaliação do método, sugerindo que as condições cromatográficas empregadas são satisfatórias. Para viabilizar a preparação de produto seco por aspersäo (PSA) em torre de secagem piloto munida de aspersor rotatório, foi necessária a concentração da solução extrativa. A operação foi realizada sob pressão reduzida até alcangar um teor de sólidos mínimo de 15 % (m/m). A operação de secagem da solução concentrada apresentou rendimento de 90 % e o PSA obtido apresentou partículas esféricas, com superfície rugosa e tamanho médio de 22,5 um. A caracterização tecnológica do material revelou que as suas propriedades tecnológicas, tais como, densidades, compressibilidade e fluxo, foram incrementadas quando comparados com o produto preparado em equipamento de bancada. Entretanto, estas modificações não foram suficientes para viabilizar sua compressão direta. Assim sendo, o material foi compactado em máquina de comprimir e em rolos para produção de grânulos. A análise do perfil compressional do PSA e dos granulados, empregando o modelo de Heckel, revelou que o aumento da força de compactação durante a operação de granulação foi o principal responsável pela diminuição no potencial de deformação plástica dos grânulos. Como conseqüência, a recompressão dos grânulos em máquina de comprimir originou compactos com dureza inferior àqueles preparados diretamente do complexo farmacêutico. Enquanto o PSA apresentou reduzida tendência ao rearranjo particular nos estágios iniciais da compressão, os grânulos sofreram intensa reacomodação decorrente da fragmentação e formação de novas pontes, assumindo comportamento plástico em pressões de compressão mais elevadas. Por fim, comprimidos contendo teor elevado de granulado de PSA foram preparados utilizando como adjuvantes a celulose microcristalina, o dióxido de silício coloidal e a croscarmelose sódica. A influência da concentração de dióxido de silício coloidal e croscarmelose sódica na formulação, sobre as respostas de dureza, friabilidade e tempo de desintegração dos comprimidos foram avaliadas através de um Desenho Composto Central. Os dados experimentais foram analisados estatisticamente, utilizando os modelos matemáticos para gerar superfícies de resposta. Os resultados indicaram que a concentração de dióxido de silício coloidal foi inversamente relacionada às respostas de dureza e friabilidade, enquanto que a concentração de croscarmelose sódica foi a principal responsável pela redução no tempo de desintegração. As condições ótimas foram selecionadas através da sobreposição dos gráficos, buscando uma formulação com menor tempo de desintegração, menor friabilidade e o máximo de dureza. A formulação eleita deve conter 1,2 % (m/m) de dióxido de silício coloidal e 5,0 % (m/m) de croscarmelose sódica. Nestas condições os comprimidos apresentaram dureza de 107,9 N, friabilidade de 0,56 % (m/m) e desintegração máxima em 6,8 min. / The leaves of Maytenus ilicifolia are widely used within the traditional Brazilian medicine due to its properties against gastric disorders. Once proved its efficacy and safety, this vegetable drug has been the object of several studies to establish the basis for quality control. Taking this into consideration, it was necessary to evaluate the feasibility of developing an analytical method based on the precipitation of tannins, by using polyvinylpyrrolidone for precipitation. The data have shown that the removal of the tannins in solution was successful when insoluble polyvinylpyrrolidone was used. Hereby it was observed that the polymer has also the ability to precipitate other polyphenols besides the tannins from the aqueous solution of M. ilicifolia. However, the interactions of the polymer happened mostly with the condensed tannins. Further it was developed and also validated an HPLC method to separate and quantify catechin and epicatechin present in aqueous extracts of M. ilicifolia. No significant variations of peak areas or retention times were observed when the evaluation of the method was executed, showing satisfactory chromatographic conditions. In order to make a spray dried extract (SDE) using a spray-drier fitted out with a rotary atomizer, it was necessary to concentrate the extractive solution. This operation had been performed under reduced pressure until a content of 15 % solids was achieved. The drying of the concentrated solution lead to a yield of 90 %, and the obtained SDE presented spherical particles, which have a rough surface and a mean particle size of 22,51.1.m. The technological characterization of the SDE showed that attributes such as densities (tap and bulk), compressibility and flow, have been improved when compared to the product prepared using a mini spray-drier supplied with a pneumatic nozzle. However, these modifications were not enough to enable its direct compression. Therefore, the material was compacted to produce granules after slugging or roller compaction, The compressional analysis of the SDE and each granule batch using the Heckel equation proved that the increase in the compaction force once processing the granulation was the main factor to reduce the material's ability to undergo plastic deformation. Consequently, the recompression of the granules in a tablet press led to compacts with a lower crushing strength compared to that prepared by direct compression of the pharmaceutical complex. Whereas the SDE has shown a reduced tendency to particle rearrangement at early stage of compression, the granules showed an intense fragmentation and rebound behavior, presenting a plastic behavior when higher compaction pressures were used. Finally, tablets containing a high dose of granulated spray dried extract of M. ilicifolia were prepared by using the following excipients: microcrystalline cellulose (filler/binder), colloidal silicon dioxide (glidant and moisture adsorber) and cross-linked carboxymethylcellulose (disintegrant). The influences of colloidal silicon dioxide (CSD) and cross-linked carboxymethylcellulose (CMC-Na) on the tablet hardness, disintegration time and friability were evaluated by a central composite design. The data were analyzed statistically and mathematical models were used to create response surfaces. The results have indicated that the concentration of CSD shows an inverse relation to the responses of hardness and friability, while the concentration of CMC-Na was the most important factor that caused a reduction of the time necessary for total disintegration. The optimal conditions for processing were chosen by the overlapping of graphics, taking into consideration that the formulation should present a minimum of disintegration time, lower friability and a maximum of hardness. Thus, it was found that the best formulation should have a content of 1.2% (w/w) of CSD and 5.0% (w/w) of CMC-Na. Regarding these conditions, the tablets have shown a hardness of 107.9 N, friability of 0.56% (w/w) and a disintegration time of 6.8 min.

O presente trabalho teve como objetivo verificar a influência dos parâmetros tecnológicos do processo de secagem por aspersão sobre as características do produto obtido a partir de extrato seco de Maytenus ilicifolia. Para tanto, foi realizado um estudo exploratório, utilizado um desenho experimental fatorial, analisando quatro parâmetros: a concentração de dióxido de silício coloidal (10 e 30 %), o tempo de dispersão em meio líquido das matérias-primas (0,5 e 4 horas), a temperatura de entrada do ar de secagem na torre de aspersão (150 e 180 ºC), e a velocidade de rotação do disco aspersor (9.500 e 11.000 rpm). O teor de umidade residual, a morfologia, a distribuição granulométrica e o fluxo dos pós obtidos, assim como o rendimento do processo e a concentração do marcador catequina foram considerados como respostas ao desenho fatorial. O aumento da temperatura de entrada conduziu a produtos com umidade reduzida e a maior eficiência do processo. A concentração do dióxido de silício coloidal afetou principalmente as propriedades de fluxo e o teor de catequina nos pós produzidos. A maior velocidade de rotação influenciou de modo positivo somente sobre o rendimento do processo. / The present study aimed to evaluate the influence of technological parameters related to the spray drying process over the product obtained from a Maytenus ilicifolia spray dried extract. Therefore, an exploratory study was carried out using an experimental factorial design assessing four parameters: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), dispersion time of the feed material (0.5 – 4 h), air inlet temperature in the spray dryer (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). According to an experimental factorial design four parameters were assessed: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), mixing time (0.5 – 4 h), inlet temperature (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). Moisture content, morphology, particle size, flow, process yield and catechin concentration were considered as responses of the factorial design. Increasing inlet temperature led to dried products with reduced moisture content and higher process yield. Aerosil content mainly affected flow properties and catechin content in the powders. Atomizer speed at high level only enhanced process yield.

O presente trabalho teve como objetivo verificar a influência dos parâmetros tecnológicos do processo de secagem por aspersão sobre as características do produto obtido a partir de extrato seco de Maytenus ilicifolia. Para tanto, foi realizado um estudo exploratório, utilizado um desenho experimental fatorial, analisando quatro parâmetros: a concentração de dióxido de silício coloidal (10 e 30 %), o tempo de dispersão em meio líquido das matérias-primas (0,5 e 4 horas), a temperatura de entrada do ar de secagem na torre de aspersão (150 e 180 ºC), e a velocidade de rotação do disco aspersor (9.500 e 11.000 rpm). O teor de umidade residual, a morfologia, a distribuição granulométrica e o fluxo dos pós obtidos, assim como o rendimento do processo e a concentração do marcador catequina foram considerados como respostas ao desenho fatorial. O aumento da temperatura de entrada conduziu a produtos com umidade reduzida e a maior eficiência do processo. A concentração do dióxido de silício coloidal afetou principalmente as propriedades de fluxo e o teor de catequina nos pós produzidos. A maior velocidade de rotação influenciou de modo positivo somente sobre o rendimento do processo. / The present study aimed to evaluate the influence of technological parameters related to the spray drying process over the product obtained from a Maytenus ilicifolia spray dried extract. Therefore, an exploratory study was carried out using an experimental factorial design assessing four parameters: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), dispersion time of the feed material (0.5 – 4 h), air inlet temperature in the spray dryer (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). According to an experimental factorial design four parameters were assessed: colloidal silicon dioxide concentration (10 – 30 %), mixing time (0.5 – 4 h), inlet temperature (150 – 180 ºC), and atomizer speed (9,500 – 11,000 rpm). Moisture content, morphology, particle size, flow, process yield and catechin concentration were considered as responses of the factorial design. Increasing inlet temperature led to dried products with reduced moisture content and higher process yield. Aerosil content mainly affected flow properties and catechin content in the powders. Atomizer speed at high level only enhanced process yield.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-05-28T15:31:34Z No. of bitstreams: 1 CAMILA MARIA FORMIGA LEITE - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2016..pdf: 1330991 bytes, checksum: 3763a8f8c7326718476ac867c8c63cb6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-28T15:31:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CAMILA MARIA FORMIGA LEITE - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2016..pdf: 1330991 bytes, checksum: 3763a8f8c7326718476ac867c8c63cb6 (MD5) Previous issue date: 2016-12-15 / O feijão-caupi representa uma fonte de alimento estratégica pelos altos teores de proteínas, carboidratos e de sais minerais e adaptação às condições ambientais adversas. Existem pragas capazes de atacar grãos/feijão armazenados, e a mais importante dessas no Brasil é o Callosobruchus maculatus (Coleoptera: Bruchidae), destacando-se por atacar sementes perfeitas, devido ao seu potencial depreciativo, trazendo má qualidade aos grãos e consumindo as reservas de nutrientes do embrião. O método de controle mais utilizado contra pragas de armazenamento é o uso de produtos químicos de distintas classes toxicológicas. Embora esses produtos tenham bastante eficiência, seu uso intensificado pode acarretar em problemas, com isso a utilização das plantas com atividade inseticida tornou-se tão importante, sendo geralmente aplicados na forma de pós, extratos ou óleos. Diante do exposto, este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito repelente e inseticida de ervas utilizadas na cultura popular como medicinais no controle de Callosobruchus maculatus em grãos de feijão-caupi (Vigna unguiculata L.) em condições de laboratório, analisando a dose letal (DL50) e tempo letal (TL50) desses carunchos em relação ao pó dessas erva medicinais (Melissa officinalis (erva cidreira), Peumus boldus (boldo-do-chile), Maytenus ilicifolia (espinheira-santa), Mentha (hortelã). O experimento foi conduzido no laboratório de Entomologia da Universidade Federal de Campina Grande (UFCG), Campus Pombal, Paraíba, Brasil. Os grãos de feijão-caupi foram tratados com os pós nas concentrações de 5,0 g e em doses diferenciadas de 0,25, 0,50, 0,75 e 1,0 % (massa do pó/massa de grãos) e realizados testes de preferência e sobrevivência contra C. maculatus. No que se refere à repelência Erva cidreira, Boldo-do-chile e a Hortelã os insetos exibiram propriedades repelentes, melhor especificando os insetos não tiveram preferência pelas mesmas. Já com a Espinheira Santa, os insetos mostraram-se atraentes/preferentes. No que se referem à sobrevivência todas as espécies causaram mortalidade, em determinado período de tempo. / The Cowpea represents a strategic food source for the high levels of proteins, carbohydrates and mineral salts and adaptation to adverse environmental conditions. There are plagues capable of attacking grains/beans stored, and the most important of these in Brazil is the Callosobruchus maculatus (Coleoptera: Bruchidae), stand out to attack perfect seeds due to its derogatory potential, bringing bad quality grains and consuming nutrient reserves of the embryo. The most widely used control method against pests is the use of chemical products of different toxicological classes. Although these products have a lot of efficiency, its use can cause problems if it’s intensified, then the use of plants with insecticidal activity became so important, being generally applied in the form of powders, extracts or oils. On the exposed, this work aimed to evaluate the effect of insecticide and repellent herbs used in popular culture as the medical control of Callosobruchus maculatus in Cowpea beans, (Vigna unguiculata L.) under laboratory conditions, analyzing the lethal dose (Ld50) and lethal time (TL50) of these weevils in relation to those medicinal herb powder (Melissa officinalis (balm), Peumus boldus (boldo), Maytenus ilicifolia (espinheira-santa), Mentha (Mint). The experiment was conducted in the laboratory of Entomology, Federal University of Campina Grande (UFCG), Campus Pombal, Paraíba, Brazil. Cowpea beans were treated with powders at concentrations of 5.0 grams and different doses of 0.25, 0.50, 0.75 and 1.0% (mass/mass of powder grains) and preferably tests and survival against c. maculatus. As regards the Lemongrass repellency, Boldo and Mint insects exhibited repellent properties, better specifying the insects did not have the same preference. The Maytenus, the bugs proved attractive/preferences. In referring to the survival every species have caused mortality at any given period of time.