Étude des mécanismes de la plasticité dans les verres métalliques massifs. Ce travail a porté sur une approche des mécanismes de la plasticité à la transition vitreuse dans les verres métalliques massifs base zirconium. Une étude bibliographique des verres métalliques, ses caractéristiques essentielles a été tout d'abord introduite, particulièrement orientée vers leurs propriétés de stabilité structurale, ainsi que vers leurs propriétés mécaniques à haute température. Le modèle de volume libre (selon l'approche de Spaepen) a été utilisé dans une modélisation par éléments finis de la plasticité du verre. Le verre métallique de composition Zr_{52,5}Cu_{22}Al_{10}Ni_{13}Ti_{2,5}, étudié dans cette thèse, est élaboré par différentes méthodes d'hypertrempe sous forme de barreaux et de rubans. Les caractérisations physico-chimiques ont été menées par DSC, DRX et MEB. Les résultats de DSC ont montré que les verres élaborés possèdent un large intervalle de transition vitreuse et une bonne stabilité thermique. L'étude couplant DSC et DRX à haute température a permis d'établir la nature des phases et leur ordre d'apparition en cours de cristallisation. La transition vitreuse et la cristallisation ont été étudiées en détail par DSC modulée (MDSC) par la suite. La cinétique de cristallisation du verre a été généralement analysée par DSC isotherme.La caractérisation de la relaxation du verre métallique à partir de traitements thermiques successifs, par DSC et DRX à température proche de la température de transition vitreuse T_g pendant des temps différents, est rapportée dans le quatrième chapitre. Ce phénomène de relaxation peut être observé directement par les études structurales en utilisant la DSC et la diffraction des rayons X. Ensuite, l'évolution de la relaxation du verre est étudiée par mesure de dureté et de densité. La variation de la dureté H_v par rapport à la profondeur de pénétrateur h, après les traitements thermiques, a été menée par micro-dureté. La mesure de volumique du verre Zr_{52,5}Cu_{22}Al_{10}Ni_{13}Ti_{2,5} a été menée après les différents temps de relaxation thermique, nous donnent une densité d'environ de 6,769g/cm^3. Les traitements thermiques isothermes sur ce verre ont montré une augmentation de sa densité au cours du temps. Afin d'observer l'apparition puis l'évolution des mécanismes de déformation dans le verre métallique à l'échelle locale, une nouvelle technique - lithographie électronique - avec un dispositif d'essai mécanique in situ, permettant de déposer des microgrilles à la surface d'une éprouvette et de réaliser un essai de compression dans un MEB, est présentée dans le cinquième chapitre. Puis, les résultats sont analysés par corrélation d'images. La démarche expérimentale des essais MEB in situ est détaillée dans ce chapitre.Des essais à vitesse de déformation constante sont présentées dans le chapitre suivant. Ils ont été conduits dans l'intervalle de transition vitreuse (entre 673K et 713K). Enfin, les études de champs de déformation par corrélation d'image ont montré une limite de détection de la localisation supérieure à 2 micromètre sur les cartes de déformation. S'il y a des bandes de cisaillement, soit leurs déformation en inférieure à celles due à l'oxydation, soit elles sont plus fines que 2 micromètre (échelle de mesure). Le dernier chapitre présente une modélisation pour décrire le comportement élastique et plastique des verres métalliques. Dans le cadre de cette thèse, une approche de la modélisation des essais mécanique en se basant sur le modèle du volume libre a été conduite à l'aide du logiciel ZéBulon. Des travaux préliminaires pour étudier la localisation dans le cadre du volume libre ont été conduits et vont nécessiter une étude plus poussée.Mots clef : verre métallique, transition vitreuse, relaxation structurale, volume libre, caractérisation, micro-dureté, lithographie, compression, MEB in situ, modélisation / Study of the mechanisms of the plasticity in the massive metallic glasses. This work concerned an approach of the mechanisms of the plasticity in the glassy transition in the massive metallic glasses base zirconium. A bibliographical study of the metallic glasses, its essential characteristics was introduced first of all, particularly directed to their properties of structural stability, as well as to their high-temperature mechanical properties. The model of free volume (according to the approach of Spaepen) was used in a modelling by elements finished by the plasticity of the glass. The metallic glass of composition Zr _ (52,5) Cu _ (22) Al _ {10} Nor _ (13) Ti _ {2,5}, studied in this thesis(theory), is developed by various methods of hypertempering in the form of bars and of ribbons.

Les alliages à mémoire de forme (AMF) font partie des matériaux qui ont besoin d'une caractérisation de leur comportement sous sollicitations dynamiques afin de pouvoir être intégrés dans des solutions de conception de structures prévues pour l'absorption d'énergie ou pour subir de grandes déformations à des régimes de vitesses équivalents à des impacts. Même si les phénomènes mis en jeu dans ce type de matériau commencent à être maîtrisés, la caractérisation de leur comportement en dynamique est un point qui nécessite encore beaucoup d'études d'approfondissement. Leurs propriétés singulières et leur bonne capacité d'absorption d'énergie font d'eux de bons candidats à l'application dans des technologies innovantes et motivent la poursuite de leur étude. Ces travaux de thèse présentés dans ce manuscrit portent sur un AMF à base de Nickel-Titane (NiTi).Les deux propriétés singulières principales des AMF sont la superélasticité (ou pseudo-élasticité) et l'effet mémoire. La propriété sur laquelle cette étude se concentre est la superélasticité : celle-ci correspond à une transformation martensitique activée par une sollicitation mécanique.Afin de pouvoir caractériser le NiTi pour des applications soumises à des impacts ou à des sollicitations dynamiques, il est nécessaire de pouvoir, dans un premier temps, observer la transformation martensitique pour ces régimes et de tenir compte de ces résultats pour l'élaboration de lois de comportement.Ces travaux de thèse, essentiellement expérimentaux, s'inscrivent dans la mise en place d'un projet visant à pouvoir prédire le comportement des alliages à mémoire de forme soumis à des sollicitations dynamiques multiaxiales et sont centrés sur trois thèmes : les AMF, les essais de traction dynamique, la corrélation d'image pour les essais aux barres de Hopkinson et pour la mesure de la transformation martensitique des AMF. / The specific properties of the shape memory alloys are mainly due to the martensitic transformation occuring in the material turning the austenitic phase into a stress-induced martensitic phase when mechanical or thermal loadings are applied. This study focus on pseudoelasticity which allows SMAs to recover their initial state after undergoing large deformation. when a mechanical load is experienced.This study is focused on the behavior of SMAs under dynamic loading. Several experimental methods were developped : a Split Hopkinson Tensile Bar (SHTB) was set up and digital image correlation (DIC) was adapted to this case and allows us to measure heterogeneous strain fields on the surface specimen due to martensitic transformation.This work present a lot of experimental results and aim at helping researchers to develop behaviour models of SMAs for dynamic loading. The DIC was also adapted to fast imaging measure and Hopkinson bar tests, providing complementary results to the forces and velocities obtained with the bars.

Résumé : Le développement des matériaux composites et leur utilisation dans le domaine du génie civil ont fait l’objet d’une recherche extensive sur le renforcement des structures en béton armé. Dans ce contexte, les études sur la compréhension du comportement structural des tubes en matériaux composites (Polymère renforcé en Fibre, PRF) sont indispensables. De fait que les matériaux composites sont innovateurs, cela nous exige de procéder à des investigations expérimentales approfondies pour vérifier les hypothèses et les théories, avant de les produire à échelle industrielle. Ce projet présente une étude expérimentale approfondie sur l’évaluation des propriétés physiques et mécaniques des nouveaux tubes en matériaux composites (PRF), et des tests sur la durabilité du matériau utilisé, et permet d’étudier l’influence de quelques facteurs environnementaux sur ces propriétés mécaniques, ces conditions sont simulées par une immersion prolongée en milieu aqueux et l'exposition à des cycles gel-dégel en milieu humide. Les tubes considérés sont produits par le procédé d’enroulement filamentaire à l’aide des fibres de verre (E) et de résine (Vinyle-Ester). Les expérimentations seront effectuées sur des échantillons normalisés prélevés à partir du tube. Les résultats de cette étude sont d’une importance cruciale pour comprendre le comportement structural (avant et après un vieillissement accéléré) des nouveaux tubes fabriqués entièrement en polymères renforcés de fibres par le procédé de l’enroulement filamentaire. // Abstract : The development of composite materials and their integration in the field of civil engineering has been the subject of extensive research on strengthening reinforced concrete structures. In the perspective of strengthening concrete structures by tubes made of composite materials. In this context, the need for knowledge of the structural behaviour of tubes made from fibre reinforced polymer (FRP) composite materials is prominent. The large using of innovativeFRP required extensive theoretical and experimental investigations. This project presents an experimental study to evaluate both the physical and mechanical properties of FRP-composites tubes, and to investigate the impact of some environmental factors on their mechanical properties. The tubes are produced by a filament winding process using fibre (E)-glass and vinyl-Ester resin. The experiments will be performed on standardized samples of the tube. The main objective of this project is to assess the physical and mechanical properties of laminated FRP composites, and then test the durability of the material used in the manufacture of the tubes. It leads to the study of the effects of some environmental factors on the mechanical properties of material. These conditions occur during an immersion in an aqueous medium and exposure to freeze-thaw cycles. The results of this study are crucial to understand the structural behavior (before and after accelerated aging) of new FRP tubes made by filament winding process.

Dans de nombreuses applications industrielles les matériaux polycristallins sont soumis à de hautes températures, auxquelles le mécanisme de glissement aux joints de grains (GBS pour grain boundary sliding) tient un rôle essentiel. Il est fortement couplé à la plasticité intra cristalline, cependant peu de modèles tiennent compte de ce couplage. Le GBS est encore un mécanisme mal compris pour lequel nous manquons de quantifications expérimentales. Nous avons développé à cette fin un dispositif pour réaliser des expériences de compression in-situ dans un microscope électronique à balayage, équipé d’une mesure de température sans contact. Les essais ont été menés sur un aluminium à gros grains contenant 0.1% de manganèse entre 25°C et 400°C, à faible vitesse de déformation. Les champs cinématiques mesurés par corrélation d’images numérique ont permis d’analyser la mise en place des mécanismes de plasticité durant la déformation et leur évolution en fonction de la température. Nous avons mis en évidence un fort couplage entre les mécanismes plastiques intragranulaires et le GBS. A mesure que la température augmente nous avons constaté une forte évolution de la plasticité. La déformation se localise de plus en plus aux joints de grains, tandis que la plasticité dans les grains se complexifie impliquant de plus en plus de systèmes de glissement. Une méthode de corrélation d’images a été utilisée pour mesurer les discontinuités du champ cinématique aux joints de grains et quantifier la contribution du GBS à la déformation globale à 200°C. Celui-ci s’active dès le début et tout au long de la déformation. Nous avons constaté que malgré une taille de grains importante la contribution du GBS n’est pas négligeable, elle est plus importante en début de déformation puis semble atteindre un palier. Une approche locale a été développée pour quantifier l’amplitude locale du GBS. Cela a permis d’étudier et de discuter l’influence sur celui-ci de paramètres comme l’angle de désoriention du joint, un coefficient caractérisant le transfert du glissement intragranulaire à travers le joint, et l’orientation du joint par rapport à la direction de chargement. Ce dernier paramètre semble le plus influent, mais il ne suffit pas pour caractériser l’amplitude du glissement. Il apparaît que les propriétés locales de la microstructure influencent fortement celui-ci et ne peuvent être négligés. / In many industrial applications, polycrystalline materials are subjected to high temperatures at which grain boundary sliding (GBS) plays an essential part. It is however strongly coupled with intracrystalline plasticity, but very few models account for this coupling. GBS is not well understood and poorly quantified experimentally. To do so we have developed a set-up to perform in-situ compression experiments inside a scanning electron microscope, with a contactless temperature measurement. The tests have been done with large grained aluminium samples (0.1 % wt Mn) at several temperatures between 25°C and 400°C and a low strain rate. The kinematic fields measured by digital image correlation (DIC) have allowed the analysis of the start and development of plasticity mechanisms during deformation and their evolution with temperature. We have shown a strong coupling between intragranular plasticity and GBS. At higher temperature, the deformation is more concentrated at the grain boundaries while intragranular slip gets more complex, involving more glide systems. A DIC method has been used to measure the discontinuities at the grain boundaries and thus quantify the part of GBS with respect to the total plastic deformation at 200°C. Despite a large grain size, GBS contributes significantly to the deformation. GBS appears from the start of the deformation process, then reaches a limit. A local approach has been developed to quantify the local amplitude of GBS. This has allowed to weigh the influence of some geometrical parameters, such as grain misorientation, a coefficient which measures the transfer of intragranular sliding across the grain boundary and the orientation of the grain boundary with respect to the direction of solicitation. This last parameter seems to be the most relevant, but does not suffice to characterize the amplitude of the slip. The local properties of the microstructure cannot be neglected.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-06T20:12:23Z No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-06T20:12:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / Capes / Os polímeros derivados do petróleo têm provocado impactos ambientais devido ao descarte inadequado. Uma alternativa para esse problema é a utilização de polímeros biodegradáveis ou a produção de blendas a partir destes polímeros. Neste trabalho, foram preparadas blendas de poli (ácido lático) - PLA, poli (caprolactona) - PCL, com três copolímeros diferentes: EMA, E-GMA e o EMAGMA que são copolímeros de etileno-acrilato de metila, etileno-metacrilato de glicidila e o terpolímero etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila, respectivamente. As composições utilizadas para as blendas foram as seguintes: PLA/PCL (90/10), PLA/PCL (80/20), PLA/Copolímeros (90/10) e PLA/PCL/Copolímeros (80/10/10). Estas foram preparadas por fusão em uma extrusora de rosca dupla corrotativa e, em seguida, moldadas por injeção sob a forma de corpos de prova de tração, impacto e HDT. Todas as composições foram caracterizadas por: ensaios mecânicos de tração e impacto, temperatura de distorção térmica - HDT, calorimetria exploratória diferencial - DSC, difração de raios X - DRX, análise térmica dinâmica-mecânica - DMTA, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier - FTIR, microscopia eletrônica de varredura - MEV, reometria de torque, ensaio reológico e reometria capilar. As propriedades mecânicas apresentaram redução nos valores do módulo e da resistência à tração e um aumento no alongamento e na resistência ao impacto para todas as composições quando comparadas com o PLA puro, com destaque para as composições que continham o copolímero EMA-GMA. A HDT não apresentou mudanças significativas para as diferentes composições em comparação com o PLA puro. O comportamento térmico e termomecânico foi avaliado por DSC e por DMTA e foi possível observar a transição térmica das blendas. Por DRX foi possível observar as fases cristalinas das blendas de PLA. A morfologia da superfície de fratura observada por MEV ilustrou que ocorreram mudanças significativas em função da composição. Os resultados de reometria de torque não apresentaram mudanças significativas no comportamento do PLA, enquanto que os resultados obtidos no ensaio reológico ilustraram aumento no módulo de armazenamento em todas as composições. A partir do ensaio de reometria capilar foi visto que houve redução da viscosidade aparente e da tensão de cisalhamento sob altas taxas de cisalhamento para todas as composições. / The polymers derived from petroleum have caused environmental impacts due to improper disposal. An alternative to this problem is the use of biodegradable polymers or blends production from these polymers. In this work, blends of poly (lactic acid) - PLA, poly (-caprolactone) - PCL, were prepared with three different copolymers: EMA, E-GMA and EMA-GMA are copolymers the ethylene-methyl acrylate, ethylene-glycidyl methacrylate and terpolymer ethylene-methyl acrylate-glycidyl methacrylate respectively. The compositions used in the blends were as follows: PLA/PCL (90/10) PLA/PCL (80/20) PLA/ Copolymer (90/10) and PLA/PCL/Copolymer (80/10/10). These were prepared by melting in an extruder twin screw co-rotating and then injection molded in the form of specimens tensile, impact and HDT. All compositions were characterized by: mechanical tensile and impact , heat distortion temperature - HDT, differential scanning calorimetry - DSC, X-ray diffraction - XRD, dynamic mechanical thermal analysis – DMTA, spectroscopy in the infrared region by transform Fourier - FTIR, scanning electron microscopy - SEM, torque rheometer, rheological testing and capillary rheometer. The mechanical properties showed reduced values of modulus and tensile strength and an increase in elongation and impact resistance for all compositions when compared with pure PLA, especially for compositions containing copolymer EMA-GMA. The HDT showed no significant changes for the different compositions compared with pure PLA. The thermal and thermomechanical behavior was evaluated by DSC and DMTA and it was possible to observe the thermal transition of the blends. XRD was possible to observe the crystalline phases of the blends of PLA. The morphology of the fracture surface was observed by SEM illustrated that significant changes as a function of composition. The torque rheometer results showed no significant change in the behavior of PLA, while the rheological test results illustrate the increase in storage modulus in all compositions. From the test capillary rheometer was seen that there was a reduction in the apparent viscosity and shear stress at high shear rates for all compositions.