Orientador: Aline Carvalho da Costa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T07:33:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_ChristianeCurieldosSantosde_M.pdf: 1384731 bytes, checksum: f7030b49c79eb391a1b548ff3f6f0a5d (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: No presente trabalho o desempenho do pré-tratamento de bagaço de cana-de-açúcar com alta concentração de sólidos utilizando peróxido de hidrogênio alcalino foi avaliado. O objetivo foi aumentar a concentração de sólidos no pré-tratamento em relação a trabalhos anteriores (RABELO, 2007; GARCIA, 2009). Inicialmente um planejamento fatorial 23 foi realizado para avaliar a influência da temperatura (°C) e concentração de peróxido de hidrogênio alcalino (% v/v) no pré-tratamento, assim como da concentração de celulase (FPU/g bagaço) usada na hidrólise, na concentração de glicose obtida após a hidrólise enzimática. Este planejamento resultou em um modelo linear, que foi usado para determinar o caminho de máxima inclinação, seguindo o procedimento descrito por BARROS NETO el al. (2001). Novos experimentos foram realizados, determinando-se a vizinhança do ponto ótimo e, finalmente, um planejamento em estrela foi realizado em torno desta região, determinando-se as condições de pré-tratamento que resultam em concentração máxima de glicose após hidrólise (0,4014 g glicose/ g de bagaço bruto) quando o pré-tratamento foi realizado com 15% de sólidos e a hidrólise com 3% de sólidos. Este valor corresponde ao rendimento de 95,38% em glicose, obtido realizando-se o pré-tratamento por 1 hora, a 65ºC e concentração de peróxido de 8% v/v em pH de 11,5 e a etapa de hidrólise com concentração de celulase de 15 FPU/g e de ?-glicosidase de 25 CBU/g. Concentração de glicose de 0,3846±0,0014 g glicose/ g de bagaço bruto, correspondente a rendimento de 90,87±0,33% em glicose, foi obtida realizando-se o pré-tratamento a 55ºC e com 7% v/v de peróxido de hidrogênio alcalino, na mesma concentração de sólidos e tempo de pré-tratamento e considerando as mesmas condições de hidrólise. Esta concentração de peróxido corresponde a 0.47 mL de peróxido/ g de bagaço ou 0.69 g de peróxido/g bagaço, concentração bastante menor do que a usada nos trabalhos anteriores, que era superior a 2g de peróxido/g bagaço / Abstract: In this work the performance of the pretreatment of sugarcane bagasse with high solids concentration using alkaline hydrogen peroxide was evaluated. The objective was to increase the solids concentration in the pretreatment in relation to previous work (RABELO, 2007; GARCIA, 2009). Initially, a 23 factorial design was performed to evaluate the influence of temperature (°C) and alkaline hydrogen peroxide concentration (% v / v) in the pretreatment, as well as of the cellulase concentration (FPU / g pulp) used in the hydrolysis, in the concentration of glucose obtained after enzymatic hydrolysis. This design resulted in a linear model that was used to determine the maximum slope direction by following the procedure described in BARROS NETO et al. (2001). Further experiments were performed to identify the optimal region and, finally, a central composite design was performed around this region to determine the pretreatment conditions that result in maximum concentration of glucose after hydrolysis (0.4014 g glucose / g of raw bagasse) when the pre-treatment was conducted at 15% solids and the hydrolysis with 3% solids. This corresponds to a 95.38% glucose yield, obtained by performing pretreatment for 1 hour at 65 °C using 8% (v/v) of hydrogen peroxide at pH 11.5. Hydrolysis was conducted using 15 FPU cellulase/g bagasse and 25 CBU ?-glucosidase/g bagasse. Glucose concentration of 0.3846 ± 0.0014 g glucose/g of raw bagasse, corresponding to a 90.87 ± 0.33% glucose yield, was obtained by performing pretreatment at 55 °C with 7% v/v of alkaline hydrogen peroxide at the same concentration of solids and pre-treatment time and considering the same hydrolysis conditions. This concentration corresponds to 0.47 mL peroxide/g bagasse or 0.69 g peroxide/g bagasse, much lower than the concentrations used in previous studies, that were higher than 2 g peroxide/g bagasse / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Miriam Dupas Hubinger, José Carlos Cunha Petrus / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-22T01:24:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mello_BeatrizCamargoBarrosdeSilveira_D.pdf: 3783917 bytes, checksum: ffc631a9a3cfa0021eaa16fa5a23cc16 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A própolis é um produto natural rico em flavonóides e ácidos fenólicos, além de outros grupos químicos, incluindo minerais e vitaminas. O uso do álcool como solvente gera alguns entraves, tanto para o consumo direto quanto para o uso na indústria de alimentos, como o seu alto sabor residual e algumas reações adversas. Uma forma de viabilizar o uso da água como solvente é o estudo da extração em diferentes pHs seguida de concentração do extrato, que além de ser necessária para o uso industrial, reduz a quantidade de solvente na solução. Em vista disso, esta tese visou desenvolver um novo extrato de própolis, proveniente do extrato aquoso obtido em pHs diferenciados (4,38,0), sendo concentrado por nanofiltração. O extrato preparado com pH 8,0 apresentou um aumento de 40% em compostos fenólicos e atividade antioxidante duas vezes maior que o extrato aquoso sem alteração de pH (4,3). Foram realizados diversos ensaios do processo de nanofiltração com variação de temperatura (2357°C), pressão (5,38,7 bar) e pH de extração (4,37,7), seguindo um planejamento fatorial 23, com 17 ensaios totais. Como variáveis de resposta, analisouse o teor de flavonóides e polifenóis do produto concentrado, e o fluxo de permeado durante o processamento. O fluxo de permeado variou entre 25 e 75 L/(h.m2) de acordo com a pressão e temperatura utilizada, ambas atuando de forma diretamente proporcional ao fluxo. A validade do processo foi medida pela comparação dos produtos obtidos da concentração dos extratos aquosos com o extrato alcoólico tradicional, considerandose o teor de flavonóides e compostos fenólicos existentes no extrato concentrado. Além disso, foi feita uma avaliação da vida de prateleira dos extratos obtidos durante 90 dias em diferentes temperaturas (5°C, 22°C e 40°C) para verificar a estabilidade do produto frente às diversas condições de estocagem. Verificou-se que os compostos funcionais do extrato aquoso de própolis foram susceptíveis ao tempo de armazenamento e à temperatura, sendo que os melhores resultados foram obtidos para temperatura de 5°C,em que houve uma menor degradação dos compostos com o tempo. O extrato de própolis aquoso preparado em meio alcalino, seguido de nanofiltração gerou um produto rico em compostos fenólicos e flavonóides, podendo ser uma alternativa ao extrato etanólico / Abstract: Propolis is a natural product rich in flavonoids and phenolic compounds and also other chemical groups, as mineral and vitamins (provitamins A and B complex vitamins). Its extract is commercially found in alcoholic solution but the use of ethanol as solvent can have some disadvantages for human consumption and for industrial application, due to the high residual flavor and adverse reactions. One way of making water a feasible solvent is studying the extraction at different pHs and the concentration of the extract. The concentration is needed for industrial usage, since it reduces the solvent amount. This thesis envisioned the development of a novel propolis extract from aqueous products with different pHs, using membrane concentration by nanofiltration. The extract prepared with pH 8,0 showed a 40% increase on phenolic compounds and antioxidant activity two times higher than the aqueous extract without any pH modification. Several trials for membrane concentration, varying the temperature (2357°C), pressure (5,38,7 bar) and pH (4,37,7) of the extraction were carried out, following a 23 experimental design, with 17 assays. Flavonoids and phenolic compounds of the concentrate during the process were analyzed as response variables. Permeate flux varied between 25 and 75 L/h.m2 depending on the applied pressure and temperature, both acting directly proportional to the flux. The validity of the process was measured using the comparison among the products obtained through traditional alcoholic and aqueous extract concentration, considering the amount of flavonoids and phenolic compounds between the concentrated and permeated extracts. Moreover, the evaluation of shelf life of the extracts was carried out considering different temperature conditions (5°, 22° and 40° C) during 90 days. The functional compounds of the aqueous extract were susceptible to the storage temperature and the best results were obtained at 5°C, condition that preserved the functional compounds along the storage time. Alkaline aqueous propolis extract, followed by a nanofiltration process, made a product rich in interest functional compounds becoming an alternative to the ethanolic extract / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutora em Engenharia de Alimentos

Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-03-17T17:34:41Z No. of bitstreams: 1 Nicoletti, Caroline Deckmann [Dissertação, 2015].pdf: 2492191 bytes, checksum: 2cc1df517b27092f16baf567910a3c1a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-17T17:34:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nicoletti, Caroline Deckmann [Dissertação, 2015].pdf: 2492191 bytes, checksum: 2cc1df517b27092f16baf567910a3c1a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A papaína é uma enzima proteolítica utilizada no tratamento de feridas. É parcialmente solúvel em água e tem baixa estabilidade em preparações farmacêuticas, dessa forma os géis com concentrações de papaína acima de 1% podem apresentar precipitados. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de géis de papaína a 4% (p/p) usando tensoativos como agente solubilizante. Como fase inicial do estudo realizou-se a determinação da Concentração Micelar Crítica (CMC) por meio da medida de tensão superficial de geis de papaína a 4,0% (p/p) com e sem L-cisteína e diferentes concentrações de polissorbato 80. Novas preparações foram desenvolvidas usando-se concentrações de polissorbato e L-cisteína que resultavam na completa solubilização da papaína. O estudo de estabilidade dos géis de papaína a 4,0% (p/p) com polissorbato 80 foi planejado e executado a partir de desenho experimental fatorial 33 em amostras armazenadas sob refrigeração por 30 dias. As variáveis independentes estipuladas foram concentração de L-cisteína, concentração de polissorbato 80 e o tempo de armazenagem; a variável dependente avaliada foi a concentração de papaína ativa. Todas as amostras foram analisadas quanto à manutenção das características sensoriais e físico-químicas. Durante o período de avaliação as preparações conservaram-se como géis homogêneos, mantendo-se estáveis quanto aos valores de pH, de viscosidade e de estabilidade termodinâmica. Estas amostras não apresentaram mudanças no seu comportamento reológico. As preparações estudas apresentaram concentrações de papaína ativa entre 90 e 110% apos 24 horas de preparo, mas não foi possível a manutenção desta atividade durante o período de estudo. As avaliações estatísticas decorrentes do desenho experimental fatorial resultaram em gráficos de superfície de resposta e de contorno, que demonstraram que o tempo é o fator de maior influência sobre a perda da atividade da papaína nas preparações em gel. A L-cisteína interfere favoravelmente para a manutenção da atividade, mas sua ação isolada é incapaz de sobrepor-se ao efeito do tempo. A associação da L-cisteína e do polissorbato 80 também apresenta ação favorável a manutenção da atividade enzimática, que se torna evidente somente nas maiores concentrações estudadas para estes adjuvantes / Papain is a proteolytic enzyme used in the treatment of wounds. It is partially soluble in water and has low stability in pharmaceutical preparations thus gels with papain above 1% concentration may have precipitated. This study aimed to the development of papain gels at 4% (w / w) using surfactants as solubilizing agent. As the initial phase of study was carried out to determine the critical micellar concentration (CMC) by action of surface tension of papain gels at 4.0% (w / w) with and without L-cysteine and different concentrations of polysorbate 80. New preparations were developed using concentrations of polysorbate and Lcysteine resulted in complete solubilization of papain. The stability study of papain gels at 4.0% (w / w) polysorbate 80 was planned and carried out from 33 factorial experimental design for samples stored under refrigeration for 30 days. The independent variables were prescribed concentration of L-cysteine, concentration of polysorbate 80 and the storage time; the evaluated dependent variable was the concentration of active papain. All samples were analyzed for the maintenance of sensorial and physicochemical characteristics. During the evaluation period preparations presented as homogeneous gels, remaining stable as the pH, viscosity and thermodynamic stability. These samples showed no changes in their rheological behavior. The preparations studied showed ative papain concentrations between 90 and 110% after 24 hours of preparation, but it was not possible to maintain this activity over the study period. The statistical evaluations resulting from the factorial experimental design resulted in response surface graphs and contour, showing that time is the most influential factor on the loss of papain activity in preparations gel. L-cysteine favorably affects the maintenance of the activity, but its action alone is unable to override the effect of the time. The combination of Lcysteine and polysorbate 80 also presents favorable action to maintain the enzyme activity, which becomes evident only at the highest concentrations investigated for these adjuvants

Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-03-30T17:56:53Z No. of bitstreams: 1 Porto, Daniele Ferreira [Dissertação, 2014].pdf: 1240957 bytes, checksum: 014bd9c8587ee46053ae0e4023717210 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-30T17:56:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Porto, Daniele Ferreira [Dissertação, 2014].pdf: 1240957 bytes, checksum: 014bd9c8587ee46053ae0e4023717210 (MD5) / Complicações por doenças infecciosas têm sido relacionadas ao uso excessivo de antibióticos. A Nanotecnologia apresenta avançadas estratégias no tratamento de diferentes enfermidades, devido ao tamanho nanométrico, capaz de atravessar diversas membranas biológicas anteriormente impermeáveis realizando a entrega direcionada de agentes antimicrobianos. Polímeros biodegradáveis a base de poli (ε-caprolactona) (PCL) e poli (ácido lático-co-glicolídeo) (PLGA) têm sido amplamente empregados na preparação de nanosistemas carreadores de fármacos. Este estudo objetivou desenvolver nanopartículas poliméricas carreadoras de vancomicina (VAN) e avaliar sua atividade antibacteriana. Para tal foi empregado um planejamento experimental que permitiu combinar diferentes condições de preparação utilizando PCL como material de parede. Foi delineado um planejamento fatorial fracionado (2k-1 + 3), o qual avaliou a influência de variáveis independentes – razão polímero/ativo (PCL/VAN), tempo de ultrassom e volume de solvente orgânico – sobre as respostas – tamanho de partícula, polidispersão, concentração de VAN encapsulada e eficiência de encapsulação. As NP foram preparadas de acordo com o método de múltipla emulsificação com difusão do solvente e analisadas com base nas respostas obtidas, bem como através da avaliação de ensaios in vitro, tais como cinética de liberação e determinação da atividade antimicrobiana. A caracterização física foi realizada através das análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectroscopia do infravermelho (IV-TF). Os resultados mostraram que o terceiro ensaio do planejamento (2k-1 +3) reuniu condições experimentais para produzir PCL-NP otimizadas e que somente a variável PCL/VAN apresentou efeito significativo, influenciando o aumento da concentração de VAN encapsulada. As condições identificadas para a otimização das NP de PCL foram reproduzidas utilizando-se PLGA a fim de realizar um estudo comparativo. Além disso, foi possível observar que houve diferença significativa entre os parâmetros avaliados com ambos os polímeros (p-valor< 0,05, ANOVA). Os espectros de IV-TF gerados pela VAN e NP poliméricas sugeriram que o antimicrobiano foi encapsulado na matriz das NP. Estes resultados foram confirmados pelos termogramas de DSC, além de indicar ausência de interação significativa entre VAN e PLGA. O perfil de liberação in vitro da VAN encapsulada com PLGA, apresentou padrão bifásico de liberação. Os valores das concentrações inibitórias mínimas da VAN e das NP poliméricas observados sugerem que a capacidade de inibição do crescimento bacteriano da VAN foi preservada, independente das condições de produção e da encapsulação nas diferentes NP. Deste modo, conclui-se que o PLGA apresenta vantagens no processo de nanoencapsulação em relação ao PCL, o que o torna um polímero promissor no desenvolvimento de novos sistemas de liberação controlada de VAN / Complications from infectious diseases have been related to overuse of antibiotics. Nanotechnology has advanced strategies in the treatment of different diseases due its nanoscale size able to cross different impermeable biological membranes performing targeted delivery of antimicrobial agents. Biodegradable polymers based in poly (ε-caprolactone) (PCL) and poly(lactide-co-glycolide) (PLGA) have been widely employed in the preparation of Drug Carriers Nanosystems. This study aimed to develop polymeric nanoparticle carrier of vancomycin (VAN) and evaluate its antibacterial activity. In this sense it was employed an experimental design to combine different preparation conditions using PCL as wall material. It was outlined a fractional factorial design (2k-1 + 3), which evaluated the influence of independent variables polymer/active ratio (PCL/VAN), ultrasound time and organic solvent volume on the particle size, polydispersity, VAN loaded concentration and the encapsulation efficiency responses. NP were prepared according to the emulsification multiple with solvent diffusion method and analyzed based on the obtained responses, and by evaluating in vitro assays, such as release kinetics and antimicrobial activity determination. Physical characterization was performed by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and infrared spectroscopy (FT-IR). The results showed the third test (2k-1 +3) gathered experimental conditions to produce optimized PCL-NP and only PCL/VAN variable presented significant effect, influencing the VAN loaded concentration. The identified conditions for PCL-NP optimization were reproduced using PLGA in order to perform a comparative study. Furthermore, it was observed significant difference between polymers parameters (p-value < 0.05, ANOVA). The FT-IR spectra generated by the VAN and polymeric NP suggested the encapsulation of antimicrobial in the NP matrix. These results were confirmed by DSC thermograms, besides indicating absence of significant interaction between VAN and PLGA. The in vitro release profile of VAN encapsulated with PLGA showed a biphasic release pattern. The minimum inhibitory concentration results suggested the ability of bacterial growth inhibition of VAN was preserved, regardless of production conditions and encapsulation in different NP. It was able to conclude that PLGA has advantages in the nanoencapsulation process to the PCL, which makes it a promising polymer to develop new VAN sustained release systems

Orientadores: Kil Jin Park, Fernando Pedro Reis Brod / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agricola / Made available in DSpace on 2018-08-04T02:42:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_RafaelAugustusde_M.pdf: 1713781 bytes, checksum: a1f3069348bfdb39a2c3ec60ba959da6 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Chicória (Cichorium intybus L.) é uma planta que tem uma raiz tuberosa cujo carboidrato de reserva é a inulina. A inulina presente nas raízes de chicória apresenta um teor de frutose muito elevado (cerca de 94%), sugerindo importante propriedade não somente de baixo poder calórico como também fator ¿bífido¿, que implica na regulação da flora intestinal. Recentemente a inulina foi identificada como um ingrediente que substitui a gordura e/ou o açúcar, e no Brasil ainda não existe produção comercial, diferentemente de países da Europa, nos Estados Unidos e no Canadá. Além disso, a inulina tem sido reconhecida como um ingrediente funcional, sendo aplicada nas indústrias alimentícia e farmacêutica na produção de medicamentos ou alimentos funcionais. As raízes de chicória são matérias primas altamente perecíveis, e para permitir um maior tempo de vida útil deste material, possibilitando assim um período maior de disponibilidade para o processamento industrial, deve-se reduzir a sua atividade de água, como por exemplo, através da secagem. Neste trabalho, as raízes de chicória foram submetidas a um processo de secagem, avaliando-se os efeitos deste processo na obtenção da inulina. Foram avaliados também os efeitos das condições de extração para raízes in natura. Foram obtidos modelos preditivos para a determinação da difusividade efetiva da secagem, modelos para reidratação e extração. Para a secagem de raízes de chicória, em todos os tratamentos, a região de condições ótimas situa-se próxima aos valores mais altos de temperatura do ar, enquanto que o mesmo ocorre para a velocidade do ar, porém somente nos casos em que esta variável foi considerada estatisticamente significativa, levando-se em conta a escala de valores estudada. Os valores de difusividade efetiva variaram de 2,75x10-10 a 1,15x10-09 m2/s. A energia de ativação variou de 11,20 a 21,75 kJ/mol. Para extração de inulina a partir de raízes in natura, o modelo não foi considerado preditivo, enquanto que para extração a partir de raízes secas, conclui-se que as condições de secagem não interferem na obtenção da inulina / Abstract: Chicory (Cichorium intybus L.) is a plant whose tuberous roots store inulin, with a high fructose content (about 94%). Chicory root is the most important tuberous root for industrial production of inulin. Inulin is a fructooligosaccharide that is not digestible but is selectively utilized by bifidobacteria in the large intestine, making inulin-type fructans the prototype prebiotic. Recently, inulin was identified as an ingredient that substitutes fat or sugar, but there is still no commercial production of the roots as an inulin source in Brazil, differently of European countries, United States and Canada. Inulin is also identified as a functional ingredient, being applied in the pharmaceutical and food industries in the production of medicines or functional foods. Chicory roots are highly perishable products and, in order to allow a longer period of availability for industrial processing, its water activity must be reduced by drying, for example. In this work, chicory roots had been submitted to a drying process in order to evaluate the effects of this process in inulin extraction. The effects of extraction conditions had been also evaluated in in natura roots. Mathematical models to verify effective diffusivity, rehydration and inulin extraction had been obtained. All treatments presented better results in higher air temperature and velocity, when these parameters were considered statistically significant, based on studied range of conditions. The values of calculated effective diffusivity for drying ranged from 2.75x10-10 to 1.15x10-09 m2/s. The activation energies varied from 11.20 to 21.75 kJ/mol. The model of inulin extraction from in natura roots has not been considered predictive. Drying conditions do not have influence on the inulin extraction from dried roots / Mestrado / Tecnologia Pós-Colheita / Mestre em Engenharia Agrícola

En écotoxicologie, les effets des substances toxiques sur les organismes vivants sont classiquement mesurés au niveau individuel, en laboratoire et selon des normes, ce qui assure la reproductibilité des bioessais et le contrôle des facteurs environnementaux. Ces tests standardisés, en toxicité aiguë ou chronique, portent généralement sur la survie, la reproduction et la croissance d'organismes modèles de laboratoire ; leur analyse statistique conduit à l'estimation de concentrations critiques d'effet. Ce sont ces concentrations qui sont utilisées en analyse quantitative du risque en écotoxicologie. Cependant, pour l'estimation d'un même type de concentration critique d'effet, différentes méthodes/modèles peuvent être utilisés qui sont plus ou moins adaptés en fonction du type de jeux de données. Le premier objectif de ce travail de thèse est donc de sélectionner les méthodes/modèles les plus adaptés afin d'améliorer l'analyse des données issus des tests de toxicité et donc l'estimation des concentrations critiques d'effet. Habituellement, les jeux de données sont construits à partir de tests standards en fonction de l'organisme étudié : la durée du test est généralement fixée et des recommandations sont faites, par exemple sur le nombre minimal d'organismes à exposer à un nombre minimal de concentrations. Il est donc légitime de penser que ces recommandations ne sont pas forcément les plus adaptées pour toutes les concentrations critiques d'effet et les méthodes/modèles les plus adaptés. C'est pourquoi, le deuxième objectif de cette thèse est d'optimiser les plans d'expérience afin d'aller soit vers une amélioration des estimations des concentrations critiques d'effet à coût constant soit pour un même niveau de qualité des estimations, d'éviter le gaspillage en temps et en organismes / In ecotoxicology, the effects of toxic compounds on living organisms are usually measured at the individual level, in the laboratory and according to standards. This ensures the reproducibility of bioassays and the control of environmental factors. Bioassays, in acute or chronic toxicity, generally apply to survival, reproduction and growth of organisms. The statistical analysis of standardized bioassays classically leads to the estimation of critical effect concentrations used in risk assessment. Nevertheless, several methods/models are used to determine a critical effect concentration. These methods/models are more and less adapted to the data type. The first aim of this work is to select the most adapted methods/models to improve data analysis and so the critical effect concentration estimation. Usually, data sets are built from standard bioassays and so follow recommendations about exposure duration, number and range of tested concentrations and number of individuals per concentration. We can think that these recommendations are not the most adapted for each critical effect concentration and each method/model. That’s why, the second aim of this work is to optimize the experimental design in order to improve the critical effect concentration estimations for a fixed cost or at least to reduce the waste of time and organisms

In this paper we present some numerical results concerning the identification of material parameters in linear elasticity by dealing with small deformations. On the basis of a precise example different aspects of the parameter estimation problem are considered. We deal with practical questions such as the experimental design for obtaining sufficient data for recovering the unknown parameters as well as questions of treating the corresponding inverse problems numerically. Two algorithms for solving these problems can be introduced and extensive numerical case studies are presented and discussed.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The sunn hemp (Crotalaria juncea L.) is a legume used in crop rotation, for biomass formation, biological nitrogen fixation and control of nematodes. More and more studies are being conducted with this culture and an estimate of adequate sample size becomes very important. Thus, the objective of this study was to determine the sample size to estimate the average morphological and productive traits sunn hemp and verify the variability of the sample size between traits and evaluation periods. And then performing two uniform trials. Both trials were conducted in the field, in the 2014/2015 crop, with sowings in october and december, assessing 300 plants per season. The evaluations of morphological traits (plant height and number of leaves) were held weekly throughout the cycle. The evaluations of the two other morphological traits (stem diameter and root length) and productive traits (fresh and dry matter of leaf, stem, root, the aerial part and total) were evaluated at flowering plants. For each character calculated the sample size for the confidence interval semiamplitudes (estimation errors) equal to 2, 4, ..., 20% of the average estimate. To estimate the average plant height and number of leaves there is variability of the sample size between the stages of development of culture, being necessary sample size at the beginning of the cycle. There is variability between the morphological traits, and the number of leaves require a larger sample size than the other traits. The sample size is larger for the production when compared to morphological traits. There is variability in sample size between the sowing dates. To estimate the average morphological traits with a maximum error of 10% and 95% confidence level should be assessed at least 70 plants and productive traits with a maximum error of 20% and 95% confidence level is due evaluate at least 101 plants. / A crotalária juncea (Crotalaria juncea L.) é uma leguminosa, utilizada na rotação de culturas, para formação de biomassa, fixação biológica de nitrogênio e controle de nematóides. Cada vez mais estudos estão sendo realizados com essa cultura e uma estimativa do tamanho de amostra adequado torna-se de grande importância. Deste modo, o objetivo deste trabalho foi determinar o tamanho de amostra para a estimação da média de caracteres morfológicos e produtivos de crotalária juncea e verificar a variabilidade do tamanho de amostra entre caracteres e épocas de avaliação. Sendo então realizados dois ensaios de uniformidade. Ambos os ensaios foram conduzidos a campo, na safra 2014/2015, com semeaduras em outubro e dezembro, avaliando-se 300 plantas por época. As avaliações dos caracteres morfológicos (altura de planta e número de folhas) foram realizadas semanalmente durante todo o ciclo. As avaliações dos outros dois caracteres morfológicos (diâmetro de caule e comprimento de raiz) bem como os caracteres produtivos (massas de matéria fresca e seca de folha, de caule, de raiz, de parte aérea e total) foram avaliados no florescimento das plantas. Para cada caractere foi calculado o tamanho de amostra para as semiamplitudes do intervalo de confiança (erros de estimação) iguais a 2, 4,..., 20% da estimativa da média. Para estimação da média da altura de planta e do número de folhas há variabilidade do tamanho de amostra entre as fases de desenvolvimento da cultura, sendo necessário maior tamanho de amostra no início do ciclo da cultura. Existe variabilidade entre os caracteres morfológicos, sendo que o número de folhas necessita de maior tamanho de amostra do que os demais caracteres. O tamanho de amostra é maior para os caracteres produtivos quando comparados aos morfológicos. Há variabilidade no tamanho de amostra entre as épocas de semeadura. Para estimar as médias dos caracteres morfológicos com um erro máximo de 10% e nível de confiança de 95% deve-se avaliar no mínimo 70 plantas e para caracteres produtivos com um erro máximo de 20% e nível de confiança de 95% deve-se avaliar no mínimo 101 plantas.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The sample size represents the number of plants to be evaluated for an appropriate experimental design. It is assumed that there is variability in the sample size between characters, between evaluation periods and between growing seasons. The objective of this study was: to determine the sample size for morphological and productive characters of pigeonpea (Cajanus cajan) and check for variability in sample size (number of plants) between the evaluation periods and between crop years. Two tests of uniformity (experiments without treatments) were conducted during two growing seasons. In the first growing season, 2011/ 12 crop, the sowing was broadcasted with the second growing season, 2012/13 crop, sowing was done in rows spaced 0.50 m. The floor area in each of the experiments was 1.848 m2 and 360 plants were marked in the central area on a gride 2 m × 2 m. 11 characters (plant height, number of nodes and stem diameter) were evaluated in 13 seasons in the first growing season and 22 times in the second growing season, green the other characters (green mass of root, stem, leaf mass shoot and total dry root, stem, leaf, dry weight of shoot and total dry mass) mass green mass were evaluated in a time each crop year. For each character, descriptive statistics were calculated and verified normality by using the Kolmogorov - Smirnov test, and the randomness Run Test. For each character, we calculated the sample size (η), for semiamplitudes confidence interval (estimation errors) equal to 2, 4, 6, ...,20 % of the estimated mean (m), with a coefficient confidence (1 - α) of 95 %. Η was set at 360 plants, and the estimation error was calculated as a percentage of the estimated mean (m) for each of the characters. There is variability in the sample size between morphological and productive characters of pigeonpea for morphological and productive characters between crop years and morphological characters between the evaluation periods. / O tamanho de amostra representa o número de plantas a serem avaliadas para um adequado planejamento experimental. Supõe-se que há variabilidade do tamanho de amostra entre caracteres, entre épocas de avaliação e entre anos agrícolas. Assim, o objetivo deste estudo foi: determinar o tamanho de amostra, para caracteres morfológicos e produtivos de feijão guandu (Cajanus cajan) e verificar se há variabilidade no tamanho de amostra (número de plantas) entre as épocas de avaliação e entre os anos agrícolas. Foram conduzidos dois ensaios de uniformidade (experimentos sem tratamentos), durante dois anos agrícolas. No primeiro ano agrícola, safra 2011/12, a semeadura foi realizada a lanço e no segundo ano agrícola, safra 2012/13, a semeadura foi realizada em linhas espaçadas 0,50 m. A área útil, em cada um dos experimentos foi de 1.848 m2, e foram demarcadas 360 plantas, na área central, em um gride de 2 m × 2 m. Foram avaliados 11 caracteres, (altura de planta, número de nós e diâmetro do caule) em 13 épocas no primeiro ano agrícola e em 22 épocas no segundo ano agrícola, os demais caracteres (massa verde de raiz, caule, folha, massa verde de parte aérea e massa verde total e massa seca de raiz, caule, folha, massa seca de parte aérea e massa seca total) foram avaliados em uma época cada ano agrícola. Para cada caractere, foram calculadas estatísticas descritivas e verificadas a normalidade, por meio do teste de Kolmogorov-Smirnov, e a aleatoriedade pelo Run Test. Para cada caractere, foi calculado o tamanho de amostra (η), para as semiamplitudes do intervalo de confiança (erros de estimação) iguais a 2, 4, 6, ..., 20% da estimativa da média (m), com coeficiente de confiança (1-α) de 95%. Fixou-se η em 360 plantas, e foi calculado o erro de estimação em percentagem da estimativa da média (m) para cada um dos caracteres. Há variabilidade do tamanho de amostra entre caracteres morfológicos e produtivos de feijão guandu, para caracteres morfológicos e produtivos entre os anos agrícolas e para caracteres morfológicos entre as épocas de avaliação.

The study aimed to determine the optimum plot size (Xo) and the number of repetitions to evaluate fresh mass (FM), dry matter (DM) and grain yield (PROD) of oat and check the variability of Xo between cultivars and sowing dates. For this, were evaluated four cultivars (URS Charrua, URS Taura, URS Estampa and URS Corona) in three sowing times (time 1 – 04/28/2014, time 2 – 5/28/2014 and then 3 – 07/14/2014) in 96 trials uniformity of 3 × 3 m for the determination of Xo in FM and DM variables. The determination of Xo for PROD was necessary 32 uniformity of 3m × 3m tests, eight with each cultivar (URS Charrua, URS Taura, URS Estampa and URS Corona). At flowering were collected plants of tests to obtain FM and DM and heavy, obtaining FM, which were later submitted in air circulation oven forced 65 ± 3°C for 48 hours, after obtained by weighing the DM. At the end of oat crop cycle (the grain ripening stage) grains were collected for determination of PROD (kg ha-1). The optimum plot size (Xo) was determined by the method of maximum curvature of the model coefficient of variation and mean comparison between the evaluation periods and cultivars for the measurement of FM and DM, and among cultivars for measurement of PROD, were compared by the Scott Knott test by bootstrap analysis. In oat, there is variability of Xo among cultivars and sowing dates. For the four cultivars in the three sowing dates, Xo 1.66 m2 and 1.73 m2 they are suitable to assess FM and DM, respectively. Four replications to evaluate up to 50 treatments in a completely randomized designs and random blocks are sufficient for differences between average of 44.75% of the average experiment treatments are significant, by Tukey test (p = 0.05) the variables FM and DM. The Xo of 1,57m2 is sufficient to assess PROD in oat these four cultivars. To assess PROD with up to 50 treatments, the DIC and DBA, four replications are sufficient for differences between average of 40.53% of the average experiment treatments are significant, by Tukey test at 5% probability. / O trabalho teve como objetivo determinar o tamanho ótimo de parcela (Xo) e o número de repetições para avaliar massa fresca (MF), massa seca (MS) e produtividade de grãos (PROD) de aveia branca e verificar a variabilidade de Xo entre cultivares e épocas de semeadura. Para isto, foram avaliadas quatro cultivares (URS Charrua, URS Taura, URS Estampa e URS Corona), em três épocas de semeadura (época 1 - 28/04/2014, época 2 - 28/05/2014 e época 3 - 14/07/2014), em 96 ensaios de uniformidade de 3×3 m para a determinação do Xo nas variáveis MF e MS. Para a determinação do Xo para PROD foram necessários 32 ensaios de uniformidade de 3m×3m, sendo oito com cada cultivar (URS Charrua, URS Taura, URS Estampa e URS Corona). No florescimento foram coletadas as plantas dos ensaios destinados a obtenção de MF e MS e pesadas, obtendo a MF, sendo posteriormente submetidas a estufa de circulação de ar forçado 65±3°C, durante 48 horas, para obtenção da MS. Ao final do ciclo de cultivo da aveia (estádio de maturação dos grãos) foram colhidos os grãos para a determinação da PROD (kg ha-1). O tamanho ótimo de parcela (Xo) foi determinado por meio do método da curvatura máxima do modelo do coeficiente de variação e as comparações de médias, entre as épocas de avaliação e cultivares para a mensuração da MV e MS, e entre as cultivares para a mensuração da PROD, foram comparadas pelo teste de Scott Knott via análise de bootstrap. Em aveia branca, há variabilidade de Xo entre as cultivares e as épocas de semeadura. Para as quatro cultivares nas três épocas de semeadura, Xo de 1,66 m2 e 1,73 m2 são adequados para avaliar MF e MS, respectivamente. Quatro repetições, para avaliar até 50 tratamentos, nos delineamentos inteiramente casualizado e blocos ao acaso, são suficientes para que diferenças entre médias de tratamentos de 44,75% da média do experimento sejam significativas, pelo teste de Tukey (p=0,05) nas variáveis MF e MS. O Xo de 1,57m2 é suficiente para avaliar a PROD em aveia branca nessas quatro cultivares. Para avaliar a PROD com até 50 tratamentos, no DIC e DBA, quatro repetições são suficientes para que diferenças entre médias de tratamentos de 40,53% da média do experimento sejam significativas, pelo teste de Tukey, a 5% de probabilidade.