Submitted by Sueli Souza Leite null (leitess@bol.com.br) on 2016-04-12T20:03:45Z No. of bitstreams: 1 1000.pdf: 2835888 bytes, checksum: 43aa2f9aeb4c2f1b54f42d927c0da040 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-04-15T14:06:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 leite_ss_me_bauru.pdf: 2835888 bytes, checksum: 43aa2f9aeb4c2f1b54f42d927c0da040 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-15T14:06:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 leite_ss_me_bauru.pdf: 2835888 bytes, checksum: 43aa2f9aeb4c2f1b54f42d927c0da040 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O lixamento da madeira envolve inúmeras variáveis as quais influenciam na qualidade superficial da peça produzida, tornando-se por isso, um processo complexo. Atua de forma imprescindível nas indústrias, principalmente fabricantes de móveis, painéis, molduras, esquadrias e dentre outras. Entretanto, é tratado de forma empírica, prejudicando a qualidade do produto e elevando os custos de produção, visto que é, um dos processamentos mais caros na indústria de madeira. Sabido disto, este trabalho, teve por objetivo combinar um conjunto de fatores para padronizar o processo de lixamento. Para isto, seguiu o planejamento experimental de Taguchi, método baseado em conceitos estatísticos, responsável por diagnosticar o conjunto de fatores que propiciam o alcance da qualidade do produto final. A experimentação realizou-se em relação a uma matriz ortogonal L8, criando assim, oito condições diferentes de lixamento, repetindo-as três vezes cada, totalizando em 24 ensaios. Variou os níveis dos seguintes fatores: granulometria, grão abrasivo, sentido do lixamento e espécie da madeira, com o intuito de analisar o comportamento dos parâmetros: emissão sonora, potência, rugosidade, taxa de remoção e temperatura no decorrer do processo. Por meio da análise de variância (ANOVA), concluiu-se que o comportamento dos parâmetros foram influênciados pelos fatores estipulados, os quais interferiram na qualidade superficial da madeira. / The sanding of wood involves numerous variables which influence the surface quality of the produced piece, becoming therefore a complex process. It is a crucial process in industries, particularly manufacturers such as furniture, panels, moldings, frames and others. However, the process is trated empirically, decreasing the product quality and increasing production costs, since it is one of the most expensive processes in the wood industry. According to this, this paper, aimed to standardize a set of factors to achieve the best surface finish of the wood. For this, the following experimental design Taguchi method based on statistical concepts, responsible for diagnosing the set of factors that promote the achievement of the quality of the final product. The experiment was performed in relation to a matrix L8 orthogonal matrix, creating eight different conditions sanding, repeating three times each, totaling in 24 trials. Varied levels of the following factors: particle size, abrasive grain, sense of sanding and timber species, in order to analyze the parameters of behavior, noise emission, power, roughness, temperature and removal rate in the process. Through analysis of variance (ANOVA), it was concluded that the behavior parameters were influenced by prescribed factors which interfere in the surface quality of the wood.

Microorganismos são uma excelente fonte de substâncias bioativas, porém muitas destas substâncias são biossintetizadas em baixas quantidades. A utilização de técnicas de planejamento experimental e de análise multivariada permite melhorar as condições de cultivo e incrementar a produção de metabolitos secundários. A linhagem fúngica Roussoella sp. DLM-33 produziu o composto roussoellatídeo (33) inédito na literatura com esqueleto de carbono novo. A utilização do planejamento fatorial fracionado e da metodologia multicritério permitiu incrementar a produção do composto roussoellatídeo (33), para investigar sua biossíntese utilizando precursores marcados com 13C. Experimentos de incorporação com precursores [1-13C]acetato de sódio, [1,2-13C]acetato de sódio e [metil-13C]metionina permitiu verificar que a biossíntese do composto (33) envolve dois rearranjos de Favorskii e uma ciclização de Diels-Alder intermolecular entre duas cadeias policetídicas independentes. Também, o estudo químico do meio de cultivo da linhagem Annulohypoxylon moriforme MA9, levou ao isolamento e identificação de dois compostos inéditos denominados por: (E)-3-benzilidenohexahidro-2-metilpirrolo[1,2-a]-pirazina-1,4-diona (36) e 4,7,9-trihidroxi-3-metoxi-2,3,6b,7-tetrahidro-1H-benzo[j]fluoranten-8-ona (53), e 10 compostos conhecidos: TCM-95A (43), TMC-95B (44), daidzeína (45), 5-hidroxi-3,4-dihidro-2H-naftalen-1-ona (46), 4,8-dihidroxi-3,4-dihidro-2H-naftalen-1-ona (47), 4-metoxi-1-naftalenol (48) e 3-benzil-hexahidro-pirrolo[1,2-a]-pirazina-1,4-diona (49), hypoxylonol C (50), hypoxylonol B (51) e hypoxylonol E (52). Os compostos 43 e 44 foram descobertos ainda quando presentes no extrato bruto de Annulohypoxylon moriforme MA9 por meio da co-cristalização do extrato com a enzima responsável pela atividade do proteassomo. Os dados obtidos por cristalografia de raio-X juntamente com os dados da literatura permitiram determinar suas estruturas químicas. / .Microorganisms are an excellent source of bioactive substances. However, most metabolites are biosynthesized in small amounts. The use of experimental design and multivariate analysis allows to improve the culture conditions and increase the production of secondary metabolites. The fungal strain Roussoella sp. DLM33 produced the roussoellatide (33), which is unprecedented and present a with novel carbon backbone chemical structure. Utilizing fractional factorial design and multicriteria analyses allowed us to increase the production of the roussoellatide (33) in order to investigate its biosynthesis using precursors labeled with 13C. Feeding experiments utilizing [1-13C]acetate, [1,2-13C]acetate, and [methyl-13C]methionine enabled us to verify that the biosynthesis 33 we postulate the involvement of two Favorskii rearrangements and one intermolecular Diels-Alder cyclization between two independent polyketide chains. Also, the chemical investigation of the culture medium of the strain Annulohypoxylon moriform MA9 led to the isolation and identification of two new compounds: (E)-3-benzylidenehexahydro-2-methylpyrrolo[1,2-a]pyrazine-4-dione (36) and 4,7,9-trihydroxy-3-methoxy-2,3,6b,7-tetrahydro-1H-benzo[j]fluoranenen-8-one (53), along with 10 compounds already known in the literature: TCM-95B (43), TMC-95A (44), daidzein (45), 5-hydroxy-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one (46), 4,8-dihydroxy-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one (47), 4-methoxy-1-naphthalenol (48) and 3-benzylhexahydro-pyrrolo [1,2-a]pyrazine-1,4-dione (49), hypoxylonol C (50), hypoxylonol B (51) and hypoxylonol E (52). Compounds 43 and 44 were discovered by the co-crystallization of the extract medium with the enzyme responsible for the proteasome activity. Data obtained by X-ray crystallography, NMR and MS analyses combined or data available in the literature allowed to determine their chemical structures.

A cada ano a indústria de vinhos descarta uma alta quantidade de resíduos líquidos e sólidos, constituído em grande parte por bagaço de uva. Este resíduo pode ser considerado um subproduto da indústria e apresenta quantidades significativas de antocianinas, as quais podem apresentar diversas aplicações. Apesar da extração de antocianinas ser um passo importante na recuperação de pigmentos em matrizes vegetais não existe um método de extração padrão na literatura. Dessa forma, existem estudos tanto em relação ao uso de métodos tradicionais quanto emergentes, sendo estes últimos normalmente mais favoráveis ao Meio Ambiente. Neste estudo foi usado o método de extração enzimática, técnica emergente, que se baseia em alterações da parede celular de matrizes alimentares para exposição dos materiais intracelulares. Assim, o objetivo geral do trabalho foi realizar a extração enzimática de antocianinas presentes em casca de uva para posterior aplicação como corante alimentício em quefir e bebida carbonatada. Foram encontrados diferentes temperaturas e porcentagens de preparado enzimático ótimos dependendo do cultivar analisado. Após aperfeiçoamento foi selecionado o uso de casca de Cabernet Sauvignon, a uma temperatura de 40 oC e 0,25 % de Pectinex Ultra Color®. O corante natural produzido foi aplicado em bebida carbonatada e quefir, ambos sob análises de tempo de meia-vida de antocianinas e parâmetros físico-químicos durante 16 dias de armazenagem. Dentre os resultados obtidos foi destacado que o quefir com adição do corante manteve características semelhantes ao encontrado na literatura para quefir natural. Em análises em bebida carbonatada, houve maior estabilidade de antocianinas nas amostras armazenadas sem presença de luz. A aplicação do extrato antociânico foi favorável em ambas matrizes alimentares, sendo recomendado estudos futuros visando o aumento do tempo de meia vida da estabilidade das antocianinas. / Every year, wine industry discards a high amount of liquid and solid waste, consisting largely of grape pomace. This residue can be considered a by-product of the industry and presents significant quantity of anthocyanins, which can provide several applications. Despite the extraction of anthocyanins be an important step on the recovery of pigments in vegetables, there is not a standard extraction method in the literature. In this way, there are studies regarding the use of traditional and emerging methods, which the latter usually being more environmentally friendly. In this study, controlled enzymatic extraction method was used, an emerging technique that is based on alterations of the cell wall of alimentary matrices for exposure of the intracellular materials. Thus, the aim of this study was to perform the enzymatic extraction of anthocyanins present in grape skins for subsequent application as a food dye in kefir and carbonated beverage. Eight different samples of grape pomace were used to improvement the extraction process. Preliminary responses of the study defined that low extraction times are required for the enzymatic extraction process, where the maximum ones being found when the process was conducted for thirty minutes using Pectinex Ultra Color®. In addition, different temperatures and percentages of enzyme preparation were found depending on the variety analyzed. After improvement, the use of Carbenet Sauvignon skin was selected, at a temperature of 40 ° C and 0.25% of enzymatic preparation. The natural dye produced was applied in carbonated beverage and kefir, both under analysis of the half-life of anthocyanins and physical- chemical parameters during 16 days of storage. Among the results obtained, it was pointed out that kefir with dye addition maintained similar characteristics to that found in the literature for natural kefir. In analyzes in carbonated beverage, there was greater stability of anthocyanins when the samples were stored without light. The application of the anthocyanin extract was favorable in both food matrices, and future studies are recommended aiming to increase the half-life of the stability of anthocyanins.

Microorganismos são uma excelente fonte de substâncias bioativas, porém muitas destas substâncias são biossintetizadas em baixas quantidades. A utilização de técnicas de planejamento experimental e de análise multivariada permite melhorar as condições de cultivo e incrementar a produção de metabolitos secundários. A linhagem fúngica Roussoella sp. DLM-33 produziu o composto roussoellatídeo (33) inédito na literatura com esqueleto de carbono novo. A utilização do planejamento fatorial fracionado e da metodologia multicritério permitiu incrementar a produção do composto roussoellatídeo (33), para investigar sua biossíntese utilizando precursores marcados com 13C. Experimentos de incorporação com precursores [1-13C]acetato de sódio, [1,2-13C]acetato de sódio e [metil-13C]metionina permitiu verificar que a biossíntese do composto (33) envolve dois rearranjos de Favorskii e uma ciclização de Diels-Alder intermolecular entre duas cadeias policetídicas independentes. Também, o estudo químico do meio de cultivo da linhagem Annulohypoxylon moriforme MA9, levou ao isolamento e identificação de dois compostos inéditos denominados por: (E)-3-benzilidenohexahidro-2-metilpirrolo[1,2-a]-pirazina-1,4-diona (36) e 4,7,9-trihidroxi-3-metoxi-2,3,6b,7-tetrahidro-1H-benzo[j]fluoranten-8-ona (53), e 10 compostos conhecidos: TCM-95A (43), TMC-95B (44), daidzeína (45), 5-hidroxi-3,4-dihidro-2H-naftalen-1-ona (46), 4,8-dihidroxi-3,4-dihidro-2H-naftalen-1-ona (47), 4-metoxi-1-naftalenol (48) e 3-benzil-hexahidro-pirrolo[1,2-a]-pirazina-1,4-diona (49), hypoxylonol C (50), hypoxylonol B (51) e hypoxylonol E (52). Os compostos 43 e 44 foram descobertos ainda quando presentes no extrato bruto de Annulohypoxylon moriforme MA9 por meio da co-cristalização do extrato com a enzima responsável pela atividade do proteassomo. Os dados obtidos por cristalografia de raio-X juntamente com os dados da literatura permitiram determinar suas estruturas químicas. / .Microorganisms are an excellent source of bioactive substances. However, most metabolites are biosynthesized in small amounts. The use of experimental design and multivariate analysis allows to improve the culture conditions and increase the production of secondary metabolites. The fungal strain Roussoella sp. DLM33 produced the roussoellatide (33), which is unprecedented and present a with novel carbon backbone chemical structure. Utilizing fractional factorial design and multicriteria analyses allowed us to increase the production of the roussoellatide (33) in order to investigate its biosynthesis using precursors labeled with 13C. Feeding experiments utilizing [1-13C]acetate, [1,2-13C]acetate, and [methyl-13C]methionine enabled us to verify that the biosynthesis 33 we postulate the involvement of two Favorskii rearrangements and one intermolecular Diels-Alder cyclization between two independent polyketide chains. Also, the chemical investigation of the culture medium of the strain Annulohypoxylon moriform MA9 led to the isolation and identification of two new compounds: (E)-3-benzylidenehexahydro-2-methylpyrrolo[1,2-a]pyrazine-4-dione (36) and 4,7,9-trihydroxy-3-methoxy-2,3,6b,7-tetrahydro-1H-benzo[j]fluoranenen-8-one (53), along with 10 compounds already known in the literature: TCM-95B (43), TMC-95A (44), daidzein (45), 5-hydroxy-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one (46), 4,8-dihydroxy-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one (47), 4-methoxy-1-naphthalenol (48) and 3-benzylhexahydro-pyrrolo [1,2-a]pyrazine-1,4-dione (49), hypoxylonol C (50), hypoxylonol B (51) and hypoxylonol E (52). Compounds 43 and 44 were discovered by the co-crystallization of the extract medium with the enzyme responsible for the proteasome activity. Data obtained by X-ray crystallography, NMR and MS analyses combined or data available in the literature allowed to determine their chemical structures.

A cada ano a indústria de vinhos descarta uma alta quantidade de resíduos líquidos e sólidos, constituído em grande parte por bagaço de uva. Este resíduo pode ser considerado um subproduto da indústria e apresenta quantidades significativas de antocianinas, as quais podem apresentar diversas aplicações. Apesar da extração de antocianinas ser um passo importante na recuperação de pigmentos em matrizes vegetais não existe um método de extração padrão na literatura. Dessa forma, existem estudos tanto em relação ao uso de métodos tradicionais quanto emergentes, sendo estes últimos normalmente mais favoráveis ao Meio Ambiente. Neste estudo foi usado o método de extração enzimática, técnica emergente, que se baseia em alterações da parede celular de matrizes alimentares para exposição dos materiais intracelulares. Assim, o objetivo geral do trabalho foi realizar a extração enzimática de antocianinas presentes em casca de uva para posterior aplicação como corante alimentício em quefir e bebida carbonatada. Foram encontrados diferentes temperaturas e porcentagens de preparado enzimático ótimos dependendo do cultivar analisado. Após aperfeiçoamento foi selecionado o uso de casca de Cabernet Sauvignon, a uma temperatura de 40 oC e 0,25 % de Pectinex Ultra Color®. O corante natural produzido foi aplicado em bebida carbonatada e quefir, ambos sob análises de tempo de meia-vida de antocianinas e parâmetros físico-químicos durante 16 dias de armazenagem. Dentre os resultados obtidos foi destacado que o quefir com adição do corante manteve características semelhantes ao encontrado na literatura para quefir natural. Em análises em bebida carbonatada, houve maior estabilidade de antocianinas nas amostras armazenadas sem presença de luz. A aplicação do extrato antociânico foi favorável em ambas matrizes alimentares, sendo recomendado estudos futuros visando o aumento do tempo de meia vida da estabilidade das antocianinas. / Every year, wine industry discards a high amount of liquid and solid waste, consisting largely of grape pomace. This residue can be considered a by-product of the industry and presents significant quantity of anthocyanins, which can provide several applications. Despite the extraction of anthocyanins be an important step on the recovery of pigments in vegetables, there is not a standard extraction method in the literature. In this way, there are studies regarding the use of traditional and emerging methods, which the latter usually being more environmentally friendly. In this study, controlled enzymatic extraction method was used, an emerging technique that is based on alterations of the cell wall of alimentary matrices for exposure of the intracellular materials. Thus, the aim of this study was to perform the enzymatic extraction of anthocyanins present in grape skins for subsequent application as a food dye in kefir and carbonated beverage. Eight different samples of grape pomace were used to improvement the extraction process. Preliminary responses of the study defined that low extraction times are required for the enzymatic extraction process, where the maximum ones being found when the process was conducted for thirty minutes using Pectinex Ultra Color®. In addition, different temperatures and percentages of enzyme preparation were found depending on the variety analyzed. After improvement, the use of Carbenet Sauvignon skin was selected, at a temperature of 40 ° C and 0.25% of enzymatic preparation. The natural dye produced was applied in carbonated beverage and kefir, both under analysis of the half-life of anthocyanins and physical- chemical parameters during 16 days of storage. Among the results obtained, it was pointed out that kefir with dye addition maintained similar characteristics to that found in the literature for natural kefir. In analyzes in carbonated beverage, there was greater stability of anthocyanins when the samples were stored without light. The application of the anthocyanin extract was favorable in both food matrices, and future studies are recommended aiming to increase the half-life of the stability of anthocyanins.

A good planning of experiment should be related to the optimization of the size of the plots and the number of repetitions. Thus, the objectives of this study were: determine the portion size and the number of repetitions to evaluate the green mass of pigeonpea shoots and compare estimates of the size of portion between times of assessment in the same year and between years. Two tests were conducted of uniformity with pigeonpea (Cajanus cajan (L.) Millsp.) cultivar BRS Mandarin in two years 2011/2012 and agricultural 2012/2013. In the year 2011/2012, agricultural to 127 days after sowing (DAS), the evaluation was conducted of the first season, where they were evaluated 16 tests with 36 basic experimental units (UEB) of 1 m² were weighed in grams, plants were cut along the surface of the ground to evaluate the aboveground green mass in grams m-² in digital electronic personal scale. This methodology was used in all evaluations. The second time was evaluated to 139 of, with 24 essays composed 36 UEB of 1 m². In the year 2012/2013 agricultural assessments were conducted in 10 seasons to163, 167, 170, 174, 177, 181, 184, 188, 191 and 195 of, each season was rated 4 trials with 36 UEB of 1 m². For each test, were determined the spatial autocorrelation coefficient of first order (ρ), variance (s²), medium (m), the coefficient of variation (CV) assay, the great size of plot (Xo) and the coefficient of variation in size of parcel (CVXo) as Paranaíba; Ferreira; Morais (2009a). The comparison of the averages statistics ρ, s², m, CV, Xo and CVXo, between the times of assessment in each year between agricultural and agricultural, regardless of time, was accomplished using student's t test for independent samples, the 5% probability of error using bootstrap with 10000 simulations. The number of repetitions was determined by iterative process for experiments in completely randomized design (DIC) and random blocks design (DBA). The great size of plot to evaluate the green mass of aerial part of pigeonpea differs between seasons in the same year assessment and does not differ between the years, regardless of the time of evaluation. Because there are significant differences between the eras of evaluation within each year, the great size of plot to evaluate the green mass of aerial part of pigeonpea was estimated at 8.39 m ², contemplating this way, every season for the evaluation of two years. To evaluate the green mass of aerial part of pigeonpea with CVXo = 18.76% and Xo = 8.39 m², seven repetitions are enough in experiments in DIC and DBA with up to 50 treatments to identify the 5% probability, by Tukey test, significant differences between averages of treatments of 40% of the average of the experiment. / Um bom planejamento de experimento deve estar relacionado com a otimização do tamanho das parcelas e do número de repetições. Assim, os objetivos deste trabalho foram: determinar o tamanho de parcela e o número de repetições para avaliar a massa verde da parte aérea do feijão guandu e, comparar as estimativas do tamanho ótimo de parcela entre épocas de avaliação no mesmo ano e entre anos. Foram realizados dois ensaios de uniformidade com feijão guandu (Cajanus cajan (L.) Millsp.) cultivar BRS Mandarim em dois anos agrícolas 2011/2012 e 2012/2013. No ano agrícola 2011/2012, aos 127 dias após a semeadura (DAS), foi realizada a avaliação da primeira época, onde foram avaliados 16 ensaios com 36 unidades experimentais básicas (UEB) de 1m² que foram pesadas em gramas, as plantas foram cortadas junto à superfície do solo para avaliar a massa verde da parte aérea, em gramas m-², em balança eletrônica digital. Esta metodologia foi utilizada em todas as avaliações. A segunda época foi avaliada aos 139 DAS, com 24 ensaios compostos por 36 UEB de 1m². No ano agrícola 2012/2013 as avaliações foram realizadas em dez épocas, ou seja, aos 163, 167, 170, 174, 177, 181, 184, 188, 191 e 195 DAS, sendo que em cada época foram avaliados 4 ensaios com 36 UEB de 1m². Para cada ensaio, foram determinados o coeficiente de autocorrelação espacial de primeira ordem (ρ), a variância (s2), a média (m), o coeficiente de variação do ensaio (CV), o tamanho ótimo de parcela (Xo) e o coeficiente de variação no tamanho ótimo de parcela (CVXo), conforme Paranaíba; Ferreira; Morais (2009a). A comparação das médias das estatísticas ρ, s2, m, CV, Xo e CVXo, entre as épocas de avaliação em cada ano agrícola e entre os anos agrícolas, independentemente de época, foi realizada por meio do teste t de Student para amostras independentes, a 5% de probabilidade de erro utilizando bootstrap com 10.000 simulações. O número de repetições foi determinado por processo iterativo para experimentos no delineamento inteiramente casualizado (DIC) e delineamento blocos ao acaso (DBA). O tamanho ótimo de parcela para avaliar a massa verde da parte aérea de feijão guandu difere entre as épocas de avaliação no mesmo ano e não difere entre os anos, independentemente da época de avaliação. Por haver diferenças significativas entre as épocas de avaliação dentro de cada ano, o tamanho ótimo de parcela para avaliar a massa verde da parte aérea de feijão guandu foi estimado em 8,39m², contemplando dessa forma, todas as épocas de avaliação dos dois anos agrícolas. Para avaliar a massa verde da parte aérea do feijão guandu com CVXo=18,76% e Xo=8,39m2, sete repetições são suficientes em experimentos no DIC e no DBA com até 50 tratamentos para identificar em 5% de probabilidade, pelo teste de Tukey, diferenças significativas entre médias de tratamentos de 40% da média do experimento.

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2017-06-28T13:35:34Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2676177 bytes, checksum: 4fc05865ad09d81fd66a82869c658acf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-28T13:35:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2676177 bytes, checksum: 4fc05865ad09d81fd66a82869c658acf (MD5) Previous issue date: 2016-10-18 / Several recycling alternatives have been used around the world to recover the used lubricating oil. The process of solvent extraction is able to remove approximately 10-14% of contaminants, which corresponds approximately to the amount of additives and dross, typically found in used lubricating oil. This study had as objective to evaluate and optimize the recovery process of lubricating oils used in automotive diesel engines by polar solvent extraction (1-butanol, 2-propanol and methyl ethyl ketone) and clarification by natural clay, as well as characterizing physically and chemically the lubricating oil and clay samples, new, used, and recovered. The results allowed to conclude that the best extraction ranges are of 1: 6; 1: 4.7 and 1: 6 ratios for the IPP solvents, MEC and BUT respectively at the temperature of 30 ° C. The MEC solvent had a higher yield extraction (84%), followed by BUT (80%) and IPP (78%). The clarification process with natural clay by filtration column was efficient and allowed the recovery of clays, avoiding waste generation. Through the physical and chemical characterization of samples lubricant, there was a reduction and/or elimination of impurities and additives. The IR determinations allowed to monitor the oxidation products, additives and characteristic hydrocarbons in the whole process. The oxidative stability, PetroOXY method, indicated that the recovered samples are more stable compared the LUB0. The determination of metals showed that the clarification step was effective in the removal. The characterization by XRD, IR and TG, have suggested that there were not significant changes in the structures of clays. Thus, the process and re-refining using solvent and clay, afforded a product with quality that can be commercialized in the country, according to the current legislation, was possible further recovery of the agents involved, clays and solvents. / Várias alternativas de reciclagem têm sido utilizadas ao redor do mundo para recuperação de óleo lubrificante usado. O processo de extração por solvente é capaz de remover cerca de 10-14% dos contaminantes, o que corresponde aproximadamente a quantidade de aditivos e impurezas encontradas normalmente no óleo lubrificante usado. O presente estudo teve como objetivo avaliar e otimizar o processo de recuperação de óleos lubrificantes automotivos usados em motores diesel através de extração por solvente polar (1-butanol, 2-propanol e metil-etil-cetona) e clarificação por argila natural, bem como, caracterizar física e quimicamente as amostras de lubrificantes e argilas, nova, usada e recuperadas. Os resultados permitiram concluir que as melhores faixas de extração são proporções de 1:6; 1:4,7 e 1:6 para os solventes IPP, MEC e BUT respectivamente, a uma temperatura de 30 ºC. O solvente MEC teve um rendimento mais elevado de extração (84%), seguida de BUT (80%) e IPP (78%). O processo de clarificação com argila natural por coluna de filtração foi eficiente e possibilitou a recuperação das argilas, evitando geração de resíduos. Através das caracterizações físicas e químicas das amostras de lubrificante, verificou-se a redução e/ou eliminação de impurezas e aditivos. As caracterizações de IV permitiram monitorar os produtos de oxidação, aditivos e hidrocarbonetos característicos, em todo o processo. A estabilidade oxidativa, método PetroOXY, indicou que as amostras recuperadas são mais estáveis quando comparada ao LUB0. A determinação de metais mostrou que a etapa de clarificação foi eficaz na eliminação dos mesmos. As caracterizações por DRX, IV e TG, sugeriram que não houve modificações significativas nas estruturas das argilas. Desta forma, o processo de rerrefino utilizando solvente e argila, proporcionou a obtenção de um produto com qualidade que pode ser comercializado no país de acordo com a Portaria ANP nº130, foi possível ainda, a recuperação dos agentes envolvidos, argilas e solventes.

A cada ano a indústria de vinhos descarta uma alta quantidade de resíduos líquidos e sólidos, constituído em grande parte por bagaço de uva. Este resíduo pode ser considerado um subproduto da indústria e apresenta quantidades significativas de antocianinas, as quais podem apresentar diversas aplicações. Apesar da extração de antocianinas ser um passo importante na recuperação de pigmentos em matrizes vegetais não existe um método de extração padrão na literatura. Dessa forma, existem estudos tanto em relação ao uso de métodos tradicionais quanto emergentes, sendo estes últimos normalmente mais favoráveis ao Meio Ambiente. Neste estudo foi usado o método de extração enzimática, técnica emergente, que se baseia em alterações da parede celular de matrizes alimentares para exposição dos materiais intracelulares. Assim, o objetivo geral do trabalho foi realizar a extração enzimática de antocianinas presentes em casca de uva para posterior aplicação como corante alimentício em quefir e bebida carbonatada. Foram encontrados diferentes temperaturas e porcentagens de preparado enzimático ótimos dependendo do cultivar analisado. Após aperfeiçoamento foi selecionado o uso de casca de Cabernet Sauvignon, a uma temperatura de 40 oC e 0,25 % de Pectinex Ultra Color®. O corante natural produzido foi aplicado em bebida carbonatada e quefir, ambos sob análises de tempo de meia-vida de antocianinas e parâmetros físico-químicos durante 16 dias de armazenagem. Dentre os resultados obtidos foi destacado que o quefir com adição do corante manteve características semelhantes ao encontrado na literatura para quefir natural. Em análises em bebida carbonatada, houve maior estabilidade de antocianinas nas amostras armazenadas sem presença de luz. A aplicação do extrato antociânico foi favorável em ambas matrizes alimentares, sendo recomendado estudos futuros visando o aumento do tempo de meia vida da estabilidade das antocianinas. / Every year, wine industry discards a high amount of liquid and solid waste, consisting largely of grape pomace. This residue can be considered a by-product of the industry and presents significant quantity of anthocyanins, which can provide several applications. Despite the extraction of anthocyanins be an important step on the recovery of pigments in vegetables, there is not a standard extraction method in the literature. In this way, there are studies regarding the use of traditional and emerging methods, which the latter usually being more environmentally friendly. In this study, controlled enzymatic extraction method was used, an emerging technique that is based on alterations of the cell wall of alimentary matrices for exposure of the intracellular materials. Thus, the aim of this study was to perform the enzymatic extraction of anthocyanins present in grape skins for subsequent application as a food dye in kefir and carbonated beverage. Eight different samples of grape pomace were used to improvement the extraction process. Preliminary responses of the study defined that low extraction times are required for the enzymatic extraction process, where the maximum ones being found when the process was conducted for thirty minutes using Pectinex Ultra Color®. In addition, different temperatures and percentages of enzyme preparation were found depending on the variety analyzed. After improvement, the use of Carbenet Sauvignon skin was selected, at a temperature of 40 ° C and 0.25% of enzymatic preparation. The natural dye produced was applied in carbonated beverage and kefir, both under analysis of the half-life of anthocyanins and physical- chemical parameters during 16 days of storage. Among the results obtained, it was pointed out that kefir with dye addition maintained similar characteristics to that found in the literature for natural kefir. In analyzes in carbonated beverage, there was greater stability of anthocyanins when the samples were stored without light. The application of the anthocyanin extract was favorable in both food matrices, and future studies are recommended aiming to increase the half-life of the stability of anthocyanins.

Submitted by Gabriela Lopes (gmachadolopesufpel@gmail.com) on 2018-08-14T17:49:39Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO FINAL- BRUNA B- 2018.pdf: 1218548 bytes, checksum: 209a9aa47a2de2c3e7880ab4d22685fa (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Batista (alinehb.ufpel@gmail.com) on 2018-08-17T12:26:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO FINAL- BRUNA B- 2018.pdf: 1218548 bytes, checksum: 209a9aa47a2de2c3e7880ab4d22685fa (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:26:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO FINAL- BRUNA B- 2018.pdf: 1218548 bytes, checksum: 209a9aa47a2de2c3e7880ab4d22685fa (MD5) Previous issue date: 2018-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A extração do azeite de oliva gera grandes quantidades de resíduos, em média, apenas 21% do peso da azeitona correspondem a azeite, os 79% restantes consistem em água, casca, polpa e caroço, os quais constituem o bagaço. Cerca de 98% dos compostos fenólicos passam para o bagaço no processo de extração do azeite por duas fases. Com o intuito de obter alternativas para a utilização deste resíduo, e para o problema de fitotoxicidade causada pela alta concentração de compostos fenólicos, este estudo teve como objetivo otimizar a extração de compostos fenólicos do bagaço utilizando diferentes extratos metanólicos, e de avaliar potencial biológico destes extratos. A otimização da extração dos compostos fenólicos e a avaliação da atividade antioxidante (FRAP) foram realizadas por espectrofotometria, definindo as amostras a serem avaliadas pela aplicação da superfície de resposta, a qual constitui uma ferramenta estatística de planejamento experimental. Os dois extratos com maior concentração de compostos fenólicos foram selecionados para análise de atividade antitumoral e antimicrobiana in vitro. Através da metodologia de superfície de resposta foi possível observar que as duas condições que promoveram maior extração de compostos fenólicos foram obtidas no ensaio com 40% de metanol, 70 ºC e tempo de 180 minutos (ensaio 7), e com 80% de metanol, 70 ºC e tempo de 180 minutos (ensaio 8). A maior atividade antioxidante foi obtida no extrato com 40% metanol, 45 ºC e tempo de 180 minutos (ensaio 5). No teste de MTT, o extrato 7 apresentou atividade antitumoral frente à linhagem tumoral de glioma na concentração ≥ 100 μg.mL-1 em 24 horas de incubação, ≥ 500 μg.mL-1 em 48 horas e ≥ 200 μg.mL-1 em 72 horas de incubação; o extrato 8 exibiu atividade antitumoral na concentração ≥ 300 μg.mL-1 em 24 horas de incubação, ≥ de 200 μg.mL-1em 48 horas e ≥ 300 μg.mL-1 em 72 horas de incubação. No ensaio de Sulforodamina B, o extrato 7 exerceu atividade antitumoral frente á linhagem tumoral de glioma na concentração ≥ 200 μg.mL-1 em 24 horas de incubação, ≥ 50 μg.mL-1 em 48 horas e ≥ 100 μg.mL-1 em 72 horas de incubação; o extrato 8 demonstrou atividade antitumoral na concentração ≥ 100 μg.mL-1 nos três períodos de incubação. No teste de disco difusão os extratos selecionados apresentaram halos de inibição frente aos micro-organismos testados. No ensaio de concentração inibitória mínima os extratos selecionados exerceram atividade antimicrobiana moderada e fraca, respectivamente. Nos testes de concentração bactericida mínima os extratos não apresentaram atividade, demonstrando não ter ação bactericida, somente bacteriostática. / Extraction of olive oil generates large amounts of waste. On average, only 21% of the weight of the olive corresponds to olive oil, the remaining 79% consists of water, bark, pulp and stone, which constitute bagasse. About 98% of the phenolic compounds pass into the bagasse in the process of extraction of the oil by two phases. In order to obtain alternatives for the use of this residue, and for the phytotoxicity problem caused by the high concentration of phenolic compounds, this study aimed to optimize the extraction of phenolic compounds from the bagasse using different methanolic extracts, and to evaluate the biological potential of these extracts. The optimization of the extraction of the phenolic compounds and the evaluation of the antioxidant activity (FRAP) were performed by spectrophotometry, defining the samples to be evaluated by the application of the response surface, which is a statistical tool for experimental planning. The two extracts with the highest concentration of phenolic compounds were selected for analysis of antitumor and antimicrobial activity in vitro. It was possible to observe that the two conditions that promoted higher extraction of phenolic compounds were obtained in the 40% methanol, 70 °C and 180 minutes (test 7) and 80% methanol, 70 °C and time of 180 minutes (test 8). The highest antioxidant activity was obtained in the extract with 40% methanol, 45 °C and time of 180 minutes (test 5). In the MTT test, extract 7 showed antitumor activity against the glioma tumor line at ≥ 100 μg.mL-1 in 24 h incubation, ≥ 500 μg.mL-1 at 48 hours and ≥ 200 μg.mL-1 at 72 hours of incubation; the extract 8 exhibited antitumor activity at the concentration ≥ 300 μg.mL-1 in 24 hours incubation, ≥ 200 μg.mL-1 at 48 hours and ≥ 300 μg.mL-1 at 72 hours incubation. In the Sulforodamine B assay, extract 7 exerted antitumor activity against the glioma tumor line at ≥ 200 μg.mL-1 concentration in 24 hours incubation, ≥ 50 μg.mL-1 at 48 hours and ≥ 100 μg.mL-1 in 72 hours of incubation; extract 8 demonstrated antitumor activity at the concentration ≥ 100 μg.mL-1 in the three incubation periods. In the disc diffusion test, the selected extracts showed inhibition halos against the microorganisms tested. In the minimum inhibitory concentration assay the selected extracts exerted moderate and weak antimicrobial activity, respectively. In the minimum bactericidal concentration tests, the extracts showed no activity, showing no bactericidal action, only bacteriostatic.

Orientador : Antonio Jose Gomez Cobo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T00:25:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_JoseWilsonda_D.pdf: 3310228 bytes, checksum: fc913616b3b5d361419a1d4d39107d50 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Desde a revolução industrial até os dias de hoje, a poluição do meio ambiente passou de um simples reflexo do progresso do homem, para ser um sério problema global. Atualmente, são várias as legislações que tentam restringir essa poluição, sendo esse fato o responsável pelo urgimento de várias tecnologias para o tratamento prévio dos resíduos tóxicos a serem lançados no meio ambiente. Uma dessas tecnologias é a hidrodescloração catalítica. Dentro desse contexto, o objetivo do presente estudo é a avaliação das condições experimentais para a hidrodescloração do pentaclorofenol com catalisadores de paládio. Essa avaliação foi realizada por meio de testes catalíticos com os catalisadores 5%Pd/C e 5%Pd/TiO2. Esses testes foram feitos de uma forma planejada, sendo que para tal empregou-se o planejamento fatorial fracionário 2 6/2. No que se refere aos catalisadores empregados, o sólido 5%Pd/C é um catalisador comercial, enquanto o catalisador 5%Pd/TiO2 foi preparado via impregnação a seco, partindo-se de uma solução aquosa de PdCl2. Depois de impregnado e seco, esse sólido foi dividido em duas partes: uma delas foi calcinada a 300 °C e a outra reduzida à mesma temperatura. Os resultados dos testes catalíticos revelaram que os catalisadores 5%Pd/C e 5%Pd/TiO2 reduzidos não foram ativos para a hidrodescloração do pentaclorofenol em fase líquida. Por outro lado, esses mesmos catalisadores, na sua forma oxidada, não foram desativados durante o tempo de reação em que foram avaliados. Além disso, esses testes catalíticos também revelaram que o catalisador 5%Pd/C não ativado é seletivo a cicloexanol, enquanto que o catalisador 5%Pd/TiO2 calcinado é seletivo a fenol / Abstract: Concerns with environmental pollution have changed most intensively since Industrial Revolution. At the beginning, environmental pollution was faced as a simple effect of the progress of humanity, but lately, it has been considered a terrible global problem. Nowadays, severe legislation for environmental pollution control has given rise to a great variety of technologies for pollution treatment. One of the solutions being proposed is catalytic hydrodechlorination. Taking this in consideration, the aim of this work is to evaluate the reaction conditions for pentachlorophenol hydrodechlorination over palladium based catalysts. This evaluation was derived from catalytic tests using 5%Pd/C and 5%Pd/TiO2 catalysts. These tests were done according to a fractional fatorial design 26-2. The 5%Pd/C solid is a comercial catalyst while the 5%Pd/TiO2 catalyst was prepared by incipient wetness impregnation technique from an aqueous solution of PdCl2. After drying, this solid was divided into two parts: one fo them was calcined 300 °C and the another was only reduced 300 °C. Results of catalyst tests indicated that 5%Pd/C and 5%Pd/TiO2 both reduced catalysts do not show any catalytic activity for liquid phase entachlorophenol hydrodechlorination. On the other hand, under an oxide form, these catalysts were not deactivated during the reaction time under investigation. Moreover, these catalyst performance also showed that the 5%Pd/C not reduced catalyst is selective to cyclohexanol, while the 5%Pd/TiO2 calcined catalyst is selective to phenol / Doutorado / Sistema de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química