Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-05-30. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:47:50Z : No. of bitstreams: 1 000846661.pdf: 3196258 bytes, checksum: 6b65968a8e645ef9ca22fb3bfc9e1c6d (MD5) / Niobatos com estrutura do tipo tungstênio bronze (TB) têm sido estudados por suas aplicações ópticas e propriedades elétricas. Na área da catálise, compostos de nióbio são reportados como catalisadores ou suportes em variados processos, tais como desidrogenação oxidativa de alcanos, acoplamento oxidativo de metano e reforma seca do metano. Neste sentido, o presente trabalho descreve a preparação e caracterização de um catalisador à base de nióbio, com estrutura TB, para preparação de biodiesel via rota etílica. A partir do sistema NaSr2Nb5O15, foram investigadas os niobatos não estequiométricos com fórmulas químicas NaSr2Nb4,75O15-δ e NaSr2Nb4,5O15-δ. Todos os sistemas foram preparados por síntese química utilizando o método Poliol Modificado. A decomposição térmica dos pós precursores de NaSr2Nb5O15 e de suas soluções sólidas foram investigadas por termogravimetria (TG) e por calorimetria exploratória diferencial (DSC). A curva DSC mostrou um evento endotérmico em torno de 860°C, relacionado ao início da formação da fase cristalina do NaSr2Nb5O15. A caracterização estrutural dos pós foi realizada por difração de raios X, por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os parâmetros estruturais foram determinados pelo refinamento utilizando o método de Rietveld, considerando o grupo espacial P4bm, e o melhor grau de refinamento foi obtido com os sítios octaedrais ocupados por átomos Nb5+, os pentagonais por átomos Na+ e Sr2+ e os tetraedrais por átomos Sr2. Os produtos da reação catalítica para produção de biodiesel foram analisados por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho e por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. A maior eficiência catalítica foi observada para o pó de NaSr2Nb4,5O15-δ e identificada pela presença de picos de... / Niobates with tetragonal tungsten bronze TTB-type structure have been studied for their electrical properties and optical applications. In the catalysis field, niobium compounds are reported as catalysts or supports in various processes such as oxidative dehydrogenation of alkanes oxidative coupling of methane and dry reforming of methane. In this sense, the present work describes the preparation and characterization of a catalyst carried out from niobium with TTB structure, for preparation of biodiesel via ethyl route. From NaSr2Nb5O15 system was investigated the non stoichiometric niobates with chemical formula NaSr2Nb4,75O15-δ and NaSr2Nb4,5O15-δ. All systems were prepared by chemical synthesis using the Modified Polyol method. The thermal decomposition of the precursor powders of NaSr2Nb5O15 and their solid solutions were investigated by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The DSC curve showed an endothermic event at around 860°C, related to the early formation of the crystalline phase of NaSr2Nb5O15. The structural characterization of powders was performed by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. The structural parameters were determined by refinement using the Rietveld method, considering the space group P4bm, and the best theoretical adjustment was obtained by assuming that each octahedral site was occupied by Nb5+ ions, each pentagonal site was statistically occupied by an equal amounts of Na+ and Sr2+ ions and tetragonal site by Sr2+ ions. The products of the catalytic reaction for biodiesel production were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy and gas chromatography coupled mass. The greater catalytic efficiency was observed for the NaSr2Nb4,5O15-δ and identified by the presence of ethyl esters peaks in the chromatogram

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-05Bitstream added on 2014-11-10T11:57:26Z : No. of bitstreams: 1 000783685_20160605.pdf: 417557 bytes, checksum: a7b0b5d0342ef5b2b95ede9798577d33 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-06-06T12:04:13Z: 000783685_20160605.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-06-06T12:05:00Z : No. of bitstreams: 1 000783685.pdf: 2427704 bytes, checksum: a17d8f00bffa113ed4ce546928b1d574 (MD5) / Este trabalho visou contribuir ao desenvolvimento de materiais com bom desempenho para a catálise da reação de redução de oxigênio, que ocorre nos cátodos de células a combustível, através do estudo da influência da composição e da nanoestrutura de nanopartículas de PtNi suportadas em carbono na atividade eletrocatalítica. Os estudos envolveram a preparação de catalisadores contendo nanopartículas de PtNi com diferentes composições pelo método do poliol modificado. Partes destes materiais foram submetidas a tratamento térmico em hidrogênio a 300ºC com o intuito de promover um aumento da incorporação de Ni na rede da Pt sem provocar severas modificações no tamanho e distribuição das nanopartículas sobre o suporte. As propriedades físicas dos materiais foram estudadas pelas técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados mostraram que os catalisadores de PtNi têm um elevado grau de liga e boa homogeneidade de distribuição das partículas sobre o carbono suporte. As propriedades eletrônicas foram avaliadas por espectroscopia de absorção de raios X in situ. A atividade eletrocatalítica para a redução do oxigênio foi estudada utilizando-se a técnica de eletrodo de disco-anel rotatório. Em meio ácido, a presença de Ni nos catalisadores promove um aumento da vacância da banda 5d da Pt, ao tempo que o tratamento térmico provoca uma diminuição da vacância em relação aos materiais como preparados. Foi verificada uma maior atividade catalítica dos materiais de PtNi em relação à Pt. Em meio alcalino, os catalisadores que contêm Ni mostraram a banda 5d mais preenchida, provavelmente resultado da formação de óxidos de Ni. De modo geral, os catalisadores PtNi são menos ativos que a Pt em meio alcalino. A tolerância à presença de metanol foi avaliada através de comparação entre as curvas de polarização obtidas em soluções ácida e alcalina com as... / This study aimed to contribute to the development of materials with good performance for the catalysis of the oxygen reduction reaction, which occurs at the cathodes of fuel cells, by studying the influence of composition and nanostructure of carbon-supported PtNi nanoparticles on the electrocatalytic activity. The studies involved the preparation of catalysts containing PtNi nanoparticles of different compositions by the modified polyol method. Parts of these materials were submitted to a heat treatment in hydrogen at 300 °C aiming to promote an increase of the incorporation of Ni into the Pt lattice without causing severe changes on the size and distribution of particles on the support. The physical properties of the materials were evaluated by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. The results showed that PtNi catalysts have a high degree of alloying and that particle distribution on the carbon support has good homogeneity. The electronic properties were evaluated in situ by X-ray absorption spectroscopy. The electrocatalytic activity for the oxygen reduction reaction was studied by the rotating ring disk technique. In acid medium, the presence of Ni in the catalysts causes an increase in the Pt 5d band, while the heat treatment resulted in a Pt 5d band vacancy decrease. A catalytic activity for PtNi materials higher than that of Pt was verified. In alkaline medium, the catalysts containing Ni showed a Pt 5d band more filled, probably resulting from the formation of Ni oxides. In general, Pt Ni catalysts are less active than Pt in alkaline medium. The tolerance to the presence of methanol was evaluated by comparing the polarization curves obtained in acid and alkaline solutions containing alcohol. A decrease of catalytic activity in the presence of methanol in acid medium and good tolerance in alkaline medium were observed.

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-18Bitstream added on 2014-11-10T11:58:20Z : No. of bitstreams: 1 000773399_20150318.pdf: 1093846 bytes, checksum: bd937cc46ca78add01ded3bc8b95b99f (MD5) Bitstreams deleted on 2015-02-13T12:47:48Z: 000773399_20150318.pdf,Bitstream added on 2015-02-13T12:48:19Z : No. of bitstreams: 1 000773399_20160601.pdf: 1093828 bytes, checksum: d50b90fb3506b31c4c02f17278a97ae5 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-04-13T18:26:31Z: 000773399_20160601.pdf,Bitstream added on 2015-04-13T18:27:08Z : No. of bitstreams: 1 000773399_20160601.pdf: 1093828 bytes, checksum: d50b90fb3506b31c4c02f17278a97ae5 (MD5) / A modificação da superfície de nanopartículas de óxido de ferro tem atraído interesse da comunidade científica devido às várias aplicações deste material em diferentes áreas do conhecimento. A biomedicina é uma área em crescente avanço no uso das nanopartículas, pois a sinergia entre as propriedades magnéticas e a biocompatibilidade da superfície modificada permite o uso destes materiais em diagnóstico e tratamento de doenças, como na liberação controlada de drogas. A aplicação de um campo magnético para guiar as nanopartículas magnéticas conjugadas com fármaco é uma técnica promissora, capaz de reduzir problemas associados a tradicional forma de administração de drogas, aumentando o bem estar de pacientes submetidos a este tratamento. O presente trabalho consiste na funcionalização de nanopartículas magnéticas a base de óxido de ferro pela dextrana derivatizada, utilizando o método da polimerização por miniemulsão inversa, para estudos de liberação de doxorrubicina. As nanopartículas magnéticas de maghemita foram obtidas a partir da oxidação da magnetita sintetizada por coprecipitação, enquanto a dextrana foi derivatizada pelo glicidil metacrilato com intuito de ancorar grupos vinílicos sobre sua estrutura. Estes materiais foram caracterizados por técnicas espectroscópicas, tais como infravermelho, Raman, ressonância magnética de H1 e C13. O óxido de ferro foi encapsulado na dextrana derivatizada através da polimerização por miniemulsão inversa. Nesta etapa, alguns parâmetros de síntese, tais como o tipo e concentração de surfactante, fração de monômeros e teor de óxido de ferro utilizado, foram variados para obter um sistema estável, permitindo seu uso em aplicações biomédicas. O sistema caroço@casca obtido apresentou eficiência de incorporação superior a 80% de doxorrubicina. Entretanto, a porcentagem de liberação da droga por difusão foi baixa durante o período... / The modification of the iron oxide nanoparticles surface has attracted interest of the scientific community due to the large number of applications of this material in different areas of knowledge. The biomedicine is one area in growing improvement in the use of nanoparticles, because the synergy between the magnetic properties and the biocompatibility of the modified surface allows the use these materials in diagnostic and treatment of diseases, as well as the controlled drug delivery. The application of magnetic field to guide the magnetic nanoparticles conjugated with drugs is one promising technique, capable of reduce the problems associated with the traditional way of drugs administration, increasing the welfare of the patients on these treatments. The present work consists in the functionalization of magnetic nanoparticles based on iron oxide by derivatized dextran, using the miniemulsion polymerization method, for doxorubicin release studies. The magnetic nanoparticles of maghemite were obtained from the magnetite oxidation synthesized by coprecipitation, while the dextran was derivatized by the glycidyl methacrylate with the intention of anchor vinyl groups on the surface. These materials were characterized by spectroscopic techniques, as infrared, Raman, magnetic resonance of H1 e C13. The iron oxide was encapsulated in the derivatized dextran through inverse polymerization by miniemulsion. In this phase, some parameters of synthesis, as the type and the surfactant concentration, monomers fraction and percentage of iron oxide, were varied to obtain a stable system, allowing its use in biomedical application. The core@shell system obtained showed incorporation efficiency over 80% of doxorubicin, although the drug release percentage from diffusion was low during the analyzed period.

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-27Bitstream added on 2014-11-10T11:57:26Z : No. of bitstreams: 1 000774014.pdf: 12821095 bytes, checksum: 285ff82ff157f6e1d186ff370d96e92a (MD5) Bitstreams deleted on 2015-02-04T11:39:29Z: 000774014_20150625.pdf,Bitstream added on 2015-02-04T11:40:14Z : No. of bitstreams: 1 000774014_20150625.pdf: 1019373 bytes, checksum: 653cd9b6f404483574e7bea6de40de53 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-04-13T18:26:29Z: 000774014_20150625.pdf,Bitstream added on 2015-04-13T18:27:07Z : No. of bitstreams: 1 000774014_20150625.pdf: 1019373 bytes, checksum: 653cd9b6f404483574e7bea6de40de53 (MD5) / Este trabalho aborda a deposição de cobalto sobre zinco utilizando a técnica de deslocamento galvânico. Inicialmente foi feito um estudo detalhado do zinco nas diversas condições em que foram depositados os filmes de cobalto. Os filmes de cobalto foram sintetizados em banhos de cloreto e sulfato com e sem glicina em pH 3 e 5 e analisados por SEM, MO, EDXS, XDR e VSM. Durante o processo de deposição foi monitorado o potencial em circuito aberto e adicionalmente foram realizadas medições de espectroscopia de impedância eletroquímica com a finalidade de elucidar os possíveis processos que ocorrem durante a deposição. Os filmes de cobalto obtidos mostram que a adição de glicina resulta numa deposição mais homogênea e sem a formação de produtos secundários como Zn5(OH)8Cl2.2H2O e Zn4(SO4)(OH)6.4H2O. A adição da glicina ainda revela uma maior evolução de hidrogênio no sistema, possivelmente relacionada à desprotonação do íon glicinato. O estudo eletroquímico do processo de deposição através de medições de potencial em circuito aberto revela maior estabilidade de potencial com a utilização de glicina no banho. O monitoramento da deposição de cobalto utilizando EIS mostra que os íons Co2+ facilitam o processo de dissolução de Zn. Com o aumento da concentração de glicina e do tempo de deposição aumenta os valores de capacitância da dupla camada elétrica e diminui a resistência à transferência de carga, sugerindo que ambas variáveis induzem o crescimento da área do eletrodo. As medidas das propriedades magnéticas mostram uma maior deposição de material metálico magnético em pH 3 em cloreto e sem a utilização de glicina, sendo que com a adição da mesma foi observado maior quantidade de cobalto metálico depositado em pH 5. Já em sulfato observa-se maior deposição de cobalto metálico na presença e ausência de glicina ambos em pH 5. / This work comprises the cobalt deposition onto zinc by using the galvanic displacement technique. The cobalt films were prepared from chloride and sulfate baths with and without glycine, and at pH 3 and 5. The deposits were characterized by: SEM, OM, EDXS, XRD and VSM. During the deposition process, it was monitored the open circuit potential and subsequently were conducted electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements in order to elucidate the possible processes that may occur during the galvanic deposition. The results showed that the glycine addition leads to a more homogeneous deposition and no byproducts, such as Zn5(OH)8Cl2.2H2O and Zn4(SO4)(OH)6.4H2O, are formed. Furthermore, the glycine addition to the bath revealed a higher hydrogen evolution during the deposition process, possibly related to the deprotonation of glycinate ion. The electrochemical study of the galvanic displacement process by measuring the open circuit potential revealed a higher potential stability when glycine was employed in the bath. The monitoring of cobalt deposition by EIS showed that the Co2+ ions facilitate the process of Zn dissolution. By increasing the glycine concentration and the deposition time, the capacitance values, related to the double electric layer, increase and the charge transfer resistance decreases, suggesting that both parameters induce an increase in the electrode area. The magnetic properties of the Co deposits, extracted from the VSM measurements, exhibited the highest saturation magnetization for the deposit obtained from chloride bath at pH 3 without the glycine addition, indicating the presence of a higher amount of metallic Co in this condition. In the case of the sulfate bath, the highest saturation magnetization was reached for the deposits obtained at pH 5 in the presence of glycine.

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-21Bitstream added on 2014-11-10T11:57:25Z : No. of bitstreams: 1 000774001_20160318.pdf: 264096 bytes, checksum: 6e2970cff91cc77b54f37c6186d5d1c9 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-03-18T13:35:52Z: 000774001_20160318.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-18T13:36:33Z : No. of bitstreams: 1 000774001.pdf: 1875190 bytes, checksum: 4616b89c47bf26ee8db5092a2d60a256 (MD5) / Neste trabalho foi estudada a eficiência de inibidores voláteis de corrosão (VCI) aplicados na proteção contra a corrosão do aço CFF (chapa fina a frio). Para avaliar os inibidores foram determinadas as resistências de polarização e alguns parâmetros cinéticos empregando as técnicas de curvas de polarização cíclica (CPP), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e Polarização linear (PL). Também foi investigada a influência do sobrepotencial catódico nas curvas de polarização e o efeito do pH próximo à superfície do eletrodo nos parâmetros cinéticos, por meio de medidas simultâneas dos valores de pH empregando um eletrodo de W/WOx. Os inibidores avaliados foram: etanolamina (ETA), ciclohexilamina (CHA), diciclohexilamina (DCHA), ácido caprílico (H-CAP), caprilato de sódio (Na-CAP), caprilato de etanolamina (ETA-CAP), caprilato de ciclohexilamina (CHA-CAP) e caprilato de diciclohexilamina (DCHA-CAP). Estes inibidores foram dissolvidos e estudados nas soluções: a) NaCl 0,1 mol L-1 e b) tampão borato (TB) + NaCl 0,1 mol L-1 (pH 6,7). Os resultados obtidos mostraram que os parâmetros das curvas de Tafel dependem do sobrepotencial catódico aplicado no início das curvas de polarização, pois alteram o valor do pH na superfície do eletrodo devido às reações de redução do oxigênio e da água, que produzem hidroxilas, além de remover o filme de óxidos. Observou-se que estes efeitos são minimizados nas medidas utilizando-se solução tampão. A eficiência dos inibidores não apresenta variação significativa entre as diferentes técnicas eletroquímicas. No entanto, as eficiências destes inibidores variam conforme o pH da solução de NaCl 0,1 mol L-1 ou TB + NaCl 0,1 mol L-1, mostrando que as aminas protonadas não foram eficientes, enquanto as aminas desprotonadas passivam a superfície do eletrodo devido ao aumento do pH da solução (> 11,7). Os caprilatos de aminas foram eficientes tanto... / In this work, the efficiency of volatile corrosion inhibitors (VCI), applied to the protection against corrosion of CFF steel, was studied. In order to evaluate the inhibitors, it was determined the polarization resistances and some kinetic parameters by using the following electrochemical techniques: cyclic polarization curves, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), and linear polarization. In addition, it was investigated the influence of cathodic overpotential on the polarization curves and the effect of pH close to the electrode surface on the kinetic parameters. The latter was conducted by means of simultaneous measurements of the pH values employing a W/WOx electrode. The evaluated inhibitors were: ethanolamine (ETA), cyclohexylamine (CHA), dicyclohexylamine (DCHA), caprylic acid (H-CAP), sodium caprylate (Na-CAP), ethanolamine caprylate (ETA-CAP), cyclohexylamine caprylate (CHA-CAP), dicyclohexylamine caprylate (DCHA-CAP). These inhibitors were dissolved and studied in the following solutions: a) 0.1 mol L-1 NaCl and b) borate buffer (BB) + 0.1 NaCl mol L-1. The obtained results showed that the parameters of Tafel curves depend on the cathodic overpotential applied in the beginning of the polarization curves. These parameters alter the pH on the electrode surface due to the oxygen reduction and water reactions which produce hydroxyls ions besides removing the oxides film. It was noticed that these effects are minimized when a buffer solution is employed. The inhibitors efficiency does not show a significant variation with respect to the different used electrochemical techniques. However, the inhibitors efficiency varies as a function of the used solution pH (0.1 mol L-1 NaCl or BB + 0.1 NaCl mol L-1) showing that the protonated amines were not efficient while the unprotonated amines passivate the electrode surface owing to an increase in the solution pH (> 11.7). The amines caprylates were efficient on both NaCl and BB...

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2016. / Submitted by Camila Duarte (camiladias@bce.unb.br) on 2016-10-24T13:03:18Z No. of bitstreams: 1 2016_ChristineRebouçasLourenço.pdf: 5583732 bytes, checksum: d0ba9f4db72e14dc33ee9cf5b31b990f (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-12-01T13:32:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_ChristineRebouçasLourenço.pdf: 5583732 bytes, checksum: d0ba9f4db72e14dc33ee9cf5b31b990f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-01T13:32:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_ChristineRebouçasLourenço.pdf: 5583732 bytes, checksum: d0ba9f4db72e14dc33ee9cf5b31b990f (MD5) / Sistemas autogravitantes, plasmas não-neutros, modelo do anel e Hamiltoniana de Campo Médio (HMF) são exemplos de sistemas e modelos com interações de longo-alcance que têm atraído muita curiosidade. Uma interação é dita de longo-alcance se ela decai na proporção r−αcom α ≤ d, em que r é a distância de interação entre as partículas e d é a dimensão espacial do sistema. Esses sistemas podem apresentar comportamentos não observados para sistemas com interações de curto-alcance, como calor específico negativo, inequivalência de ensembles, estados quasi-estacionários não-Gaussianos e relaxação violenta (uma passagem muito rápida da condição inicial para um estado quasi-estacionário, para só então evoluir muito lentamente para o equilíbrio termodinâmico ou oscilar em torno dele). Neste trabalho, vamos avaliar os sistemas com interação de longo-alcance começando pela forma como sua dinâmica evolui para o equilíbrio passando pela etapa de Relaxação Violenta; qual a relação entre o tempo de permanência no estado quasi-estacionário e o número de partículas dos sistemas e qual a influência das correlações de força na potência de N que caracteriza essa dependência; além do verdadeiro equilíbrio termodinâmico por meio da maximização da entropia. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Self-gravitating systems, non-neutral plasmas, Ring-model and Hamiltonian Mean Field (HMF) are examples of systems and models with long-range interactions that have attracted much curiosity. An interaction is considered to be long-ranged if it decays at large distances as r−α with α ≤ d where r is the distance between particles and d is the spatial dimension of the system. These systems may exhibit behavior not observed for systems with short range interactions, as negative specific heat, ensembles inequivalence, non-Gaussian quasistationary states and, especially, violent relaxation (a very rapid pas- sage from the initial condition into a quasi-stationary state, which then evolves very slowly to the thermodynamic equilibrium or oscillates around it). In this work, we investigate the long-range interaction systems starting with the way its dynamics evolves towards thermodynamic equilibrium, passing by the violent relaxation stage; what is the relation between the long it takes in the quasi-stationary state and the number of particle systems and the influence of the correlations of force in the power of N that characterizes this dependency; ending with a study of the thermodynamic equilibrium itself by an entropy maximization method.

Resumo: As mais recentes tecnologias requerem materiais com combinação de propriedades que não são encontradas nos materiais convencionais. Materiais híbridos foram preparados pelo processo sol-gel através da combinação de componentes orgânicos e inorgânicos e constituem uma alternativa para a produção de novos materiais multifuncionais, com uma larga faixa de aplicações. O objetivo deste trabalho foi avaliar as características mecânicas e hidrofilicidade de filmes híbridos siloxano-poliéter contendo ou não partículas de óxido de titânio antes e após fotocatálise sob irradiação no ultra-violeta. Numa primeira etapa, estudou-se a influência da quantidade de catalisador no tempo de gelatinização dos sois híbridos e a adição de polímero livre nas propriedades mecânicas, de aderência e molhabilidade de filmes híbridos do tipo siloxano-polietileno óxido (siloxano-PEO) com massa molar de 500 e 1900 g.mol-1. Posteriormente, analisou-se a influência da concentração de nanopartículas de titânia adicionada à matriz polimérica nas propriedades mecânicas, de aderência e molhabilidade. Avaliou-se a adesão utilizando-se a norma ASTM-D3359 e a molhabilidade do híbrido através de medidas de ângulo de contato em diferentes substratos recobertos: vidro, alumínio, acrílico e policarbonato. Medidas complementares de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Perfilometria, Ângulo de Contato e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) foram também efetuadas. / Abstract: The more recent technologies require materials combining properties that are not found in convential materials. Hybrid materials prepared by sol-gel process from organic and inorganic components constitute one alternative to produce muntifunctional materials to be used in a wide range of applications. The main objective of this work was to evaluate the mechanic and hybrophilic characteristics of siloxane-polyether hybrid films containing (or not) titanium oxide particles before and after photocatalysis under ultraviolet irradiation. In a first step the influence of the catalitic compound amount on the gelation time of hybrid sols and the addition of free polyether on the mechanical adhesion and wet properties of siloxane-polyethylene oxide (siloxane-PEO) hybrid films (polymer molecular weight = 500 and 1900 g.mol-1) were evaluated. In the following, the influence of titanium oxide nanoparticles added to the polymer matrix on the mechanical, adhesion and wetting properties of films was studied. Adhesion was evaluated using the ASTM-D3359 technical norm while wetting was evaluated from contact angle measurements for films supported on glass, aluminum, polyacrilate and polycarbonate substrates. Complementary measurements of Eletronic Scanning Microscopy (ESM), perfilometry and Differential Scanning Calorimetry (DSC) were also performed. / Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Coorientador: Celso Valentim Santilli / Banca: Rogéria Rocha Gonçalves / Banca: Agnieszka Joanna Pawlicka Maule / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-08-23Bitstream added on 2014-06-13T19:08:55Z : No. of bitstreams: 1 materonvasquez_em_me_araiq.pdf: 7084013 bytes, checksum: a16a71c4509fe466147ad97788f77de7 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Nos últimos anos, as doenças degenerativas do cérebro têm aumentado consideravelmente nas pessoas de idade avançada. A doença de Alzheimer representa uma das 10 primeiras causas de morte em pacientes acima dos 60 anos, correspondendo a um problema de saúde pública em todo o mundo. Desta forma, o número de pesquisas tem aumentado em busca de tratamentos mais eficazes que possam amenizar ou reverter os efeitos ocasionados por esta doença. O tratamento da doença de Alzheimer fundamenta-se na administração de fármacos inibidores da enzima colinesterase, tais como Donepezil, Tacrina, Galantamina, entre outros. No entanto, estes fármacos produzem efeitos colaterais graves como insuficiência hepática e renal. Desta forma, os sistemas de liberação modificada, podem reduzir esses efeitos. No presente trabalho, diversos sistemas de matrizes poliméricas foram sintetizados e caracterizados para liberação controlada do fármaco Bromidrato de Galantamina. Estes sistemas carreadores foram baseadas nos polímeros hidroxipropilmetilcelulose, Eudragit L-100 e polivinilpirrolidona, com o objetivo de possíveis carregadores de galantamina, fármaco empregado no tratamento da doença de Alzheimer. Esse procedimento pode evitar assim oscilações da concentração do fármaco no organismo, causada por administrações sucessivas, diminuindo, sim, os efeitos adversos. As características morfológicas, formas de incorporação e testes de estabilidade da atividade do fármaco encapsulado nas matrizes poliméricas foram estudados por meio de diversas técnicas de caracterização. Os resultados obtidos no estudo apresentam efetivamente uma incorporação do fármaco dentro das diferentes matrizes, junto com a formação de interpolimeros, no entanto, a matriz contendo a concentração de... / Over the last years, there has been a considerable increase in the degenerative diseases of the brain among the elderly people. Alzheimer is known to be one of the primary causes of mortality of patients over 60 years old, and considered today as a chronic public health problem around the world. For this reason, there has been a huge increase in the number of research works in quest for more efficient treatments capable of diminishing or reversing the effects of this disease. The treatment of Alzheimer involves the use of drugs capable of inhibiting the activity of the cholinesterase enzyme, such as Donepezil, Tacrine, Galantamine, to name just a few. On the other hand, these drugs produce collateral effects in the organism, such as renal and hepatic insufficiency. In virtue of this, diverse polymeric matrix systems were synthesized and characterized for the controlled release of Galantamine Hydrobromide in this present research. These matrix systems were based on the following polymers: HPMC (hydroxypropylmeticellulose), Eudragit L-100, and PVP, with the aim of using them as possible carriers of the drugs used in the treatment of Alzheimer, thereby avoiding oscillations of the drug concentration in the human body and as such diminishing the adverse effects. Morphological characteristics and the form of incorporation as well as stability tests of the encapsulated drug activity in the polymeric matrixes were studied through a range of characterization techniques. The results obtained in the study show an incorporation of the drug within the different matrixes, though the matrix containing 2% concentration of HPMC and 20% of Eudragit L-100 presented a more homogenous morphology as compared to the others, thus making it a possible system that can be used in drug release control

Resumo

Resumo: Ensaios experimentais para a determinacao de limites de inflamabilidade de vapores de diferentes combustiveis puros e em mistura foram realizados na presenca de ar como oxidante. Os experimentos foram conduzidos em um tubo de combustao construido em vidro e operando a pressao atmosferica. Nas extremidades opostas da camara cilindrica de combustao foram acoplados uma fonte de ignicao e um pre-misturador, utilizado para homogeneizacao da mistura comburente. Uma bomba peristaltica com controle de vazao e um soprador foram envolvidos no bombeamento dos combustiveis liquidos e de ar, respectivamente. As vazoes do unico combustivel gasoso utilizado nos ensaios (GLP) e de ar necessario para combustao foram determinadas com auxilio de um rotametro. Uma serpentina inserida em uma camara termicamente isolada, a temperaturas superiores a de ebulicao dos combustiveis liquidos a pressao atmosferica, foi empregada para vaporizacao destas especies quimicas. As fracoes volumetricas minimas e maximas de vapores de combustivel nas misturas gasosas que ocasionaram a formacao de uma chama estavel quando submetidas a ignicao definiram os limites inferiores e superiores de inflamabilidade dos combustiveis investigados, respectivamente. Os valores encontrados destes parametros para GLP, alcool etilico e acetona estao em acordo com os resultados reportados na literatura e corroboram a metodologia utilizada nos ensaios experimentais. As amostras de alcool anidro, gasolina e oleo diesel apresentaram os seguintes intervalos de inflamabilidade, respectivamente: 3,8 „b 0,05 % a 19,9 „b 0,3 %; 1,3 „b 0,02 % a 7,2 „b 0,3 %; 0,6 „b 0,01 % a 5,7 „b 0,04 %. Novamente, dados de diferentes fontes da literatura validam os resultados obtidos nesta investigacao. A adicao de biocombustiveis em petrocombustiveis demonstrou efeitos positivos analogos sobre os limites inferiores de inflamabilidade das misturas de alcool anidro-gasolina e biodiesel-oleo diesel. Entretanto, o limite superior da primeira mistura aumentou de forma aproximadamente linear quando o percentual de alcool anidro na gasolina foi variado de 0 a 25%, enquanto o mesmo parametro para a mistura biodiesel-oleo diesel decresceu de forma exponencial entre 0 a 50% de biodiesel. As temperaturas de auto-ignicao do bioetanol da mistura comercial B4 (4% de biodiesel no petrodiesel) foram experimentalmente determinadas. O efeito da temperatura sobre os limites de inflamabilidade deste ultimo combustivel tambem foi investigado.