No presente estudo, a capacidade de adsorventes potenciais (sílica, alumina, carvão, crisotila nativa e tratada) frente à adsorção de acetona em cicloexano foi avaliada segundo modelo de Langmuir e Freundlich. Nestes sistemas observa-se que o modelo de Langmuir é o que melhor representa o sistema, apontando para uma adsorção química em monocamada, onde carvão seria o adsorvente com a maior capacidade de interação, seguido por alumina, sílica, crisotila tratada e nativa. Os adsorventes foram caracterizados através de técnicas de Análise porosimétrica (adsorção de nitrogênio), Difração de Raios-X (XRD), Espectroscopia molecular de Infravermelho (FT-IR e DRIFTS), Microscopia Eletrônica de Varredura com Análise de Raios-X em Dispersão de Energia (SEM-EDX), onde se observaram as peculiaridades de cada adsorvente.Nas reações de polimerização que visaram avaliar os adsorventes modificados com metal (sílica, crisotila nativa e tratada), observou-se que para sistemas suportados, os melhores resultados de polimerização – maiores atividades- ocorreram quando a sílica foi dopada com 10% de metal, independente do metal utilizado. Para o mesmo catalisador, tanto a crisotila tratada, quanto à nativa mostraram-se mais eficientes quando dopadas com 50% de metal. A eficiência na utilização da técnica de Micro-Extração em fase sólida (SPME) em nosso sistema foi comprovada visto que os limites de detecção foram bastante baixos, possibilitando a avaliação da capacidade de retenção de acetona pelo adsorvente. / In the present study, the capacity of potential adsorbents (silica, alumina, coal, native and treated chrysotile) front the adsorption of acetone in cyclohexane was evaluated according to Langmuir and Freundlich models. In these systems Langmuir model represents better the system, represented a chemical monolayer adsorption, where coal would be bigger adsorption capacity, followed by alumina, treated chrysotile, silica and native chrysotile. The adsorbents characterized through porosimetry Analysis (nitrogen adsorption), X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Infrared Spectroscopy (FT-IR and DRIFTS), Spectroscopy Electronic Microscopy in Energy Dispersion X-Ray (SEMEDX) techniques, where was observed the adsorbents peculiarities. In polymerization reactions was evaluated the metal modified adsorbents (silica, native and treated chrysotile), it was observed that supported systems, the betters polymerization results - bigger activities had occurred when silica was doped with 10% metal, independent of metal used. For same catalytic, as treated chrysotile, as long native chrysotile revealed better efficient when doped with 50% metal. The efficiency in use of Solid-phase microextraction (SPME) technique in our system was proved with the low limits of detention, becoming possible the evaluation of acetone capacity of adsorbent retention.

Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para a caracterização de compostos orgânicos em amostras de lixiviados urbanos através da Extração em Fase Sólida e Cromatografia de Troca Iônica, priorizando o isolamento e a identificação de compostos nitrogenados e flalatos presentes no chorume do aterro sanitário da cidade de Porto Alegre. Para o desenvolvimento da metodologia baseada em Extração em Fase Sólida utilizou-se o carvão ativo como fase estacionária e, com posterior dessorção com ultra-som e fracionamento dos compostos de interesse por Cromatografia de Troca Iônica em escala preparativa com resina Amberlyst A-15. Os extratos foram analisados e identificados por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas, usando a biblioteca do GC/MSD e alguns padrões cromatográficos. Os compostos identificados nas amostras analisadas, nove nitrogenados e seis flalatos, apresentam significativa importância industrial devido ao seu uso em materiais plásticos, e representam elevados riscos ambientais devido à sua atividade mutagênica e carcinogênica. A metodologia adotada no desenvolvimento do trabalho apresentou bons resultados tanto em termos qualitativos como quantitativos, com baixos limites de detecção e quantificação, boa linearidade, boas repetibilidade e reprodutibilidade e recuperações dentro de valores aceitáveis. / Thís work used samples of urban landfíll leachate with the objective of to extract organic compounds. The samples, collected in Porto Alegre - RS/Brasil were extracted using the Solid Phase Extraction (SPE) with subsequent desorption by sonication and fractionation by lonic Exchange Chromatography (IEC) in preparative scale. The extracts were analyzed and identified by gas chromatography with mass spectrometry detection, using both, the library of GC/MSD and some standard substances. In this work, that it consisted of an adaptation of conventional techniques of preparation of samples, two types of solid adsorbents were used, the active charcoal (SPE) and the resin Amberlyst A-15 (I EC). The identified compounds in the analyzed samples are important raw materiais for chemical industries due to their use in plastic manufacture and they represent high environmental risks due to their mutagenic and carcinogenic activity. The methodology adopted in the development of the work showed good results as in qualitative terms as in quantitative, with low detection and quantification limits, good linearity, good repeatability and reproducibility and with acceptable recoveries values.

Pouco se conhece sobre a estrutura dos ácidos naftênicos presentes no petróleo brasileiro e derivados. Existem alguns trabalhos realizados com a fração ácida, dos óleos crus, direcionados à aplicação geológica, visto que os ácidos hopanóicos, constituintes dessa fração, podem ser indicadores de migração e maturação. Entretanto, além do interesse geológico, a fração ácida, também está relacionada à corrosão nos equipamentos de refino desses óleos, motivando pesquisas para separar e identificar os ácidos responsáveis pelo problema corrosivo nas refinarias. Os ácidos naftênicos (AN) representam um teor muito pequeno, tanto nos óleos crus, quanto nos derivados, dos quais são constituintes. A concentração bastante baixa destes ácidos, em matrizes com composição ampla e variada, dificulta sua extração. Portanto, as etapas de separação, concentração e purificação da amostra, além da análise, demandam tempo e trabalho extensivos. Os objetivos deste trabalho de pesquisa podem ser resumidos em, otimizar o método de extração e análise, para os ácidos presentes no gasóleo pesado (GOP) e verificar seu efeito corrosivo. Neste trabalho, utilizou-se extração líquido-líquido (ELL), cromatografia líquida preparativa com sílica, cromatografia de troca iônica com as resinas A-21e A-27 e extração em fase sólida (SPE) com dessorção em banho de ultra-som (US), aplicada no extrato da ELL, para extrair a fração ácida do (GOP) do petróleo Marlim (Campos, Rio de Janeiro, Brasil). A análise foi realizada, através de cromatografia em fase gasosa com detector de espectrometria de massas e ionização por impacto de elétrons, após uma etapa de derivatização com metanol/BF3 ou com N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)trifluoracetamida. Os resultados apresentados indicam a presença de ácidos carboxílicos, pertencentes a famílias de compostos alicíclicos e cíclicos, com até quatro anéis na molécula. Também foi verificado o efeito corrosivo da amostra de GOP sobre amostras de aço ASTM 1010, associado à presença de ácidos naftênicos nesta amostra.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-12-03Bitstream added on 2014-06-13T19:49:45Z : No. of bitstreams: 1 garcia_a_me_araiq.pdf: 1326845 bytes, checksum: c851f7e719ab97b784e7423d4226e61b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / YacG é uma pequena proteína (65 resíduos de aminoácidos) ligada ao zinco codificada pelo gene yacG de Escherichia coli. Seu papel fisiológico não está bem caracterizado, porém acredita-se que ela exerça ação inibitória sobre a atividade catalítica da DNA girase, enzima responsável por alterações no estado topológico do DNA bacteriano. Com base nas informações da estrutura primária desta proteína, uma série constituída de oito seqüências peptídicas foram projetadas e sintetizadas pela metodologia da fase sólida, objetivando-se avaliar e melhor entender o efeito da coordenação do íon zinco no seu mecanismo de ação. As sequências foram projetadas de maneira a resultar em uma substituição parcial ou integral dos resíduos de cisteína da sequência nativa da YacG, por resíduos de serina, além da variação da carga efetiva da molécula, por amidação ou acetilação das extremidades C e N terminais, respectivamente. Os peptídeos obtidos e purificados foram ensaiados quanto à estequiometria de coordenação empregando titulação com íon cobalto, bem como na capacidade inibitória frente à DNA girase, empregando eletroforese em gel de agarose. YacGAG4, inibiu a atividade de superenovelamento do DNA, catalisada pela girase, somente na ausência de íons zinco em concentrações inferiores a 120 μmol.L-1. Os demais peptídeos não apresentaram capacidade inibitória, tanto na presença quanto na ausência de zinco. Ensaios de susceptibilidade bacteriana, empregando algumas espécies de bactérias da família Enterobacteriaceae, confirmaram os resultados in vitro,com exceção das sequências YacGAG1-AC e YacGAG2-AC que mostraram inibição no crescimento bacteriano, sem porém resultarem em atividade in vitro. Com base nos resultados obtidos, é possível concluir que o domínio estrutural relacionado à coordenação do zinco, bem como a presença... / YacG is a small protein (65 amino acid residues) bounded to zinc and encoded by the Escherichia coli yacG gene. Its physiological role is not well characterized, but it is believed that YacG is an inhibitor of the catalytic activity of DNA gyrase, an enzyme responsible for changes in the topological state of bacterial DNA. Based on information from the primary structure of this protein, a series of eight peptide sequences were designed and synthesized by solid phase methodology, aiming to evaluate and better understand the effect of zinc coordination of in their mechanism of action. The sequences were designed so as to result in a partial or full replacement of the cysteine residues of the native YacG sequence by serine residues and to change the effective charge of the molecule by amidation or acetylation of C and N terminal ends, respectively. The obtained peptides were purified and tested by titration with cobalt ion (coordination stoichiometry), as well as by inhibitory effect against the DNA gyrase, using agarose gel electrophoresis. YacGAG4 inhibited DNA supercoiling activity catalyzed by gyrase only in the zinc ions absence at concentrations below of 120 μmol.L-1. The other peptides showed no inhibitory effect in both the presence and absence of zinc. Bacterial susceptibility tests, using some species of bacteria of the Enterobacteriaceae, confirmed in vitro results, with the exception of the sequences YacGAG1-AC and YacGAG2-AC that showed inhibition of bacterial growth, but no in vitro activity. Based on these results, we conclude that the structural matters related to the coordination of zinc as well as the presence of this ion, showed no significant importance in the activity of DNA gyrase inhibition. In this case, the inhibition of activity recently proposed, should be linked to any other region of the protein molecule, structurally organized when the zinc ion is bound... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-02-18Bitstream added on 2014-06-13T19:08:54Z : No. of bitstreams: 1 cespedes_gf_me_araiq.pdf: 806873 bytes, checksum: d4f792502dbe67b9a6199790a01daa7e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cepas bacterianas resistentes aos antibióticos convencionais representam um problema de saúde global com forte impacto social e econômico. Desta maneira, há uma urgente necessidade de desenvolver antibióticos com novos mecanismos de ação. O grupo da Profª Drª Mariana S. Castro isolou e determinou a seqüência do peptídeo GWLDVAKKIGKAAFNVAKNFI-NH2, secretado na pele da rã Hypsiboas albopunctatus e qual mostrou atividade antimicrobiana. O objetivo do presente trabalho foi avaliar 3 análogos para obter informações a respeito da relação estrutura-atividade biológica. Os peptídeos foram sintetizados por SPFS utilizando a estratégia química Fmoc. As propriedades conformacionais dos peptídeos foram investigadas por CD em água, em TFE (agente indutor de estrutura secundária) e em micelas zwitteriônicas (LPC). As atividades antimicrobianas foram analisadas pela medida da concentração inibitória mínima em bactérias (uma Gram-positiva e duas Gram- negativa) e em fungos. O aminoácido triptofano foi usado como sonda para analisar a profundidade da inserção em miméticos de membrana. Os resultados mostraram que a SPFS foi útil, obtendo um material com alto índice de pureza. Os estudos de CD demonstraram que os peptídeos em água apresentam uma estrutura ao acaso, adquirindo um alto teor de a-hélice na presença de TFE e LPC. As interações peptídeo/miméticos de membranas indicaram que todos interagiram fortemente com as micelas, mas não com vesículas, com exceção do peptídeo “wild type”, que mostrou forte interação com ambos os modelos. Os resultados biológicos demonstraram que todos os peptídeos tem atividade (antibacteriana e antifúngica), porém, o “wild type” mostrou valores mais baixos de CIM. Além disso, nossos resultados sugerem que os peptídeos Hy- D-V 16, Hy-D-V 5,16 e Hy-K9 podem vir a ser potenciais modelos para o desenvolvimento de novas... / Antibiotic resistant bacterial strains represent a global health problem with a strong social and economic impact. Thus, there is an urgent need for the development of antibiotics with novel mechanisms of action. Castro´s group isolated and determined the sequence of the peptide GWLDVAKKIGKAAFNVAKNFI-NH2 of skin secretion from the frog Hypsiboas albopunctatus which showed antimicrobial activity. The aim of the present work was evaluated 3 analogues to supply information about the relationship structurebiological activity. The peptides were synthesized by SPPS using the Fmoc chemical approach. The conformational properties of the peptides were investigated by CD techniques in water, TFE (secondary structure-inducing agent) and in zwitterionic micelles (LPC). The antimicrobial activity was assayed by measuring growth inhibition of bacteria (one Gram-positive and two Gram-negative) and fungus. The tryptophan amino acid was used as probe to analyze the deeply of insertion in membrane mimetic. The result showed that the SPFS proved to be useful, and material with high purity was obtained. The CD studies demonstrated that peptides in water have random coil structure, acquiring high amount of a-helix in the presence of TFE and LPC. The interactions peptide/mimetic of membranes indicated that all strongly interacted with micelles, but not with vesicles, with the exception of “wild type” peptide, that showed strong interaction with the both models. The biological results demonstrated that all peptides have activity (antibacterial and antifungal), nevertheless, the “wild type” showed lower MIC values. In addition, our findings suggest that peptides Hy-D-V 16, Hy-D-V 5,16 and Hy-K9 as potential templates for the development of new drugs, therefore these analogous have the higher relationshipantimicrobial/hemolytic activity. These findings highlight the importance of single a-amino acid... (Complete abstract click electronic access below)

Pouco se conhece sobre a estrutura dos ácidos naftênicos presentes no petróleo brasileiro e derivados. Existem alguns trabalhos realizados com a fração ácida, dos óleos crus, direcionados à aplicação geológica, visto que os ácidos hopanóicos, constituintes dessa fração, podem ser indicadores de migração e maturação. Entretanto, além do interesse geológico, a fração ácida, também está relacionada à corrosão nos equipamentos de refino desses óleos, motivando pesquisas para separar e identificar os ácidos responsáveis pelo problema corrosivo nas refinarias. Os ácidos naftênicos (AN) representam um teor muito pequeno, tanto nos óleos crus, quanto nos derivados, dos quais são constituintes. A concentração bastante baixa destes ácidos, em matrizes com composição ampla e variada, dificulta sua extração. Portanto, as etapas de separação, concentração e purificação da amostra, além da análise, demandam tempo e trabalho extensivos. Os objetivos deste trabalho de pesquisa podem ser resumidos em, otimizar o método de extração e análise, para os ácidos presentes no gasóleo pesado (GOP) e verificar seu efeito corrosivo. Neste trabalho, utilizou-se extração líquido-líquido (ELL), cromatografia líquida preparativa com sílica, cromatografia de troca iônica com as resinas A-21e A-27 e extração em fase sólida (SPE) com dessorção em banho de ultra-som (US), aplicada no extrato da ELL, para extrair a fração ácida do (GOP) do petróleo Marlim (Campos, Rio de Janeiro, Brasil). A análise foi realizada, através de cromatografia em fase gasosa com detector de espectrometria de massas e ionização por impacto de elétrons, após uma etapa de derivatização com metanol/BF3 ou com N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)trifluoracetamida. Os resultados apresentados indicam a presença de ácidos carboxílicos, pertencentes a famílias de compostos alicíclicos e cíclicos, com até quatro anéis na molécula. Também foi verificado o efeito corrosivo da amostra de GOP sobre amostras de aço ASTM 1010, associado à presença de ácidos naftênicos nesta amostra.

Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para a caracterização de compostos orgânicos em amostras de lixiviados urbanos através da Extração em Fase Sólida e Cromatografia de Troca Iônica, priorizando o isolamento e a identificação de compostos nitrogenados e flalatos presentes no chorume do aterro sanitário da cidade de Porto Alegre. Para o desenvolvimento da metodologia baseada em Extração em Fase Sólida utilizou-se o carvão ativo como fase estacionária e, com posterior dessorção com ultra-som e fracionamento dos compostos de interesse por Cromatografia de Troca Iônica em escala preparativa com resina Amberlyst A-15. Os extratos foram analisados e identificados por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas, usando a biblioteca do GC/MSD e alguns padrões cromatográficos. Os compostos identificados nas amostras analisadas, nove nitrogenados e seis flalatos, apresentam significativa importância industrial devido ao seu uso em materiais plásticos, e representam elevados riscos ambientais devido à sua atividade mutagênica e carcinogênica. A metodologia adotada no desenvolvimento do trabalho apresentou bons resultados tanto em termos qualitativos como quantitativos, com baixos limites de detecção e quantificação, boa linearidade, boas repetibilidade e reprodutibilidade e recuperações dentro de valores aceitáveis. / Thís work used samples of urban landfíll leachate with the objective of to extract organic compounds. The samples, collected in Porto Alegre - RS/Brasil were extracted using the Solid Phase Extraction (SPE) with subsequent desorption by sonication and fractionation by lonic Exchange Chromatography (IEC) in preparative scale. The extracts were analyzed and identified by gas chromatography with mass spectrometry detection, using both, the library of GC/MSD and some standard substances. In this work, that it consisted of an adaptation of conventional techniques of preparation of samples, two types of solid adsorbents were used, the active charcoal (SPE) and the resin Amberlyst A-15 (I EC). The identified compounds in the analyzed samples are important raw materiais for chemical industries due to their use in plastic manufacture and they represent high environmental risks due to their mutagenic and carcinogenic activity. The methodology adopted in the development of the work showed good results as in qualitative terms as in quantitative, with low detection and quantification limits, good linearity, good repeatability and reproducibility and with acceptable recoveries values.

Neste trabalho utilizou-se a técnica de HS-SPME/GC/ITMS para o estudo qualitativo dos compostos voláteis (VOC) emitidos pelas folhas de três espécies de Eucalyptus (E.): E. citriodora, E. dunnii e E. saligna tanto em laboratório como in situ, além do estudo da relação entre folhas de eucalipto e rãs Litoria ewingi. Para este fim, foram desenvolvidos métodos análiticos. Os compostos tentativamente como (E,E)-a-farseno, (E)-4,8-dimetil-1,3,7-nonatrieno (DMNT),(E,E)-4,8,12-trimetil-1,3,7,11-tridecatetraeno (TMTT),B-cariofileno,a-cariofileno, gerrmacreno D e (E,E,E)-3,7,11,15-tetrametil-1,3,6,10,14-hexadecapentaeno (TMHP) foram encontrados no headspace de folhas picadas de eucalipto, sendo que os três primeiros também foram nas emissões áreas de E. saligna in situ, não tendo sido encontrados nos óleos voláteis das mesmas árvores, obtidos por hidrodestilação. Nas amostragens in situ, foram observados dois tipos de perfis circadianos nas emissões voláteis, incluindo compostos como cis-, trans-óxido de rosa, trans-B-ocimeno, citronelal, citronelol, entre outros. O comportamento dos compostos citados sugere que os mesmos sejam semioquímicos. Os resultados obtidos com HS-SPME (PDMS/DVB) mostraram que esta é uma ferramenta analítica relativamente simples, que preserva a vida devido ao seu caráter não invasivo, de mínima pertubação do sistema vivo sob amostragem e que, devido a sua rapidez (1 min), permite o acompanhamento de alteraçãoes rápidas provocadas por processos endógenos e/ou exógenos nos seres vivos. O monitoramento da emissão de voláteis de folhas in situ durante 8 a 10 h por vários dias consecutivos, e a extração dos voláteis de rãs vivas sob estresse, submetidas a diferentes condições de dieta e meio ambiente, exemplificam o potencial desta técnica, que abre novos horizontes na investigação de voláteis de seres vivos.

Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-10-11T15:39:41Z No. of bitstreams: 1 ELIZABETH MASSENA FERREIRA D.PDF: 2256671 bytes, checksum: 0c292929bbb0f709ecda077644b77851 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-11T15:39:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ELIZABETH MASSENA FERREIRA D.PDF: 2256671 bytes, checksum: 0c292929bbb0f709ecda077644b77851 (MD5) Previous issue date: 2003-02 / Este trabalho apresenta um estudo sistemático da sorção de índio de meio iodeto, utilizando espuma de poliuretano à base de poliéter comercial como extrator em fase sólida, visando à pré-concentração e/ou separação de índio de diferentes matrizes de amostras. As características físico-químicas de sorção do sistema foram investigadas por processo em batelada, apresentando rápida cinética e máxima sorção numa faixa significativa de meio ácido ou básico, com coeficientes de distribuição acima de 104 L kg-1 ([KI] ≥ 0,6 mol L-1). A análise do equilíbrio de sorção indicou o tetraiodo-indato (MInI4) como a principal espécie sorvida na matriz da espuma; os mecanismos de sorção mais prováveis foram discutidos. A isoterma de Langmuir foi ajustada com êxito sendo obtido um valor de (1,55±0,02)x10-1 mol kg-1 para a capacidade de saturação. O efeito da temperatura foi avaliado indicando um processo espontâneo e exotérmico caracterizado por sorção química. A reextração do índio da espuma com solução de HCl 1,0 mol L-1 em meio etanol 50% apresentou rápida cinética (10 minutos) e eficiência (97%). O sistema pode ser utilizado para a separação de traços de índio de grandes quantidades de Al, Fe, Zn, Ni, Co, Mn e Ga. Cd e Pb são co-extraídos. Ácido cítrico, F- e EDTA interferem na sorção do índio; tiosulfato de sódio (< 0,1 mol L-1) e ácido ascórbico (até 0,8 mol L-1) não interferem. O sistema foi avaliado na determinação de In na presença de 105 vezes Zn, Al, Fe pelo método de adição e recuperação de índio. Os elementos determinados por ICP-OES apresentaram fatores de separação, da ordem de 7,0x 102 para Zn/In, 1,0x105 para Fe/In e de 5,5x104 para Al/In, com eficiente recuperação de índio. A metodologia desenvolvida foi aplicada para determinar índio por ICP-OES em material de referência padrão de zinco metálico (NIST), apresentando concordância compatível com o valor certificado, para um nível de confiança de 95%. / This work shows a systematic study on indium iodide sorption using commercial polyether-based polyurethane foam as a solid phase extractor in order to preconcentrate and/ or separate indium from different sample matrices. The physico-chemical characteristics of the system sorption were investigated for the batch process. The system has shown rapid kinetic and maximum sorption from a meaningful range of either acid or basic medium and achieves distribution ratios above 104 L kg-1 ([KI] ≥ 0.6 mol L-1). Sorption equilibrium analysis indicates the tetraiodo-indate (MInI4) as the main species sorbed on the foam matrix; the more probable mechanisms of sorption were discussed. Langmuir isotherm was successfully fitted and a value of (1.55±0.02)x10-1 mol kg-1 was obtained for the saturation capacity. The temperature effect was evaluated and indicates a spontaneous and exothermic chemisorption process favored at low temperatures. The indium reextraction from the foam using a HCl 0.1 mol L-1 in ethanol 50% medium solution has also shown a rapid kinetic (10 minutes) and efficiency (97%). The system should be used to separate large quantities of Al, Fe, Zn, Ni, Co, Mn and Ga from trace indium. Cd and Pb are coextracted with indium. Citric acid, F- and EDTA interfere on indium sorption; sodium thiosulfate (≤ 0.1 mol L-1) and ascorbic acid (up to 0.1 mol L-1) do not interfere. The system was evaluated in the determination of indium in the presence of 105 times Zn, Al and Fe by indium addition and recovery technique. The elements determination by ICP-OES showed separation factors around 7.0x102 for Zn/In, 1.0X105 for Fe/In and of 5.5x104 for Al/In, with an efficient recovery of indium. The developed methodology was applied to determine indium in metallic zinc standard reference material (NIST) by ICP-OES and has shown compatible agreement with the certified value at a 95% confidence level.

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:03:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo939_1.pdf: 6822060 bytes, checksum: 32b2513c1b618ed74506f3d652c6927f (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho, o polímero de coordenação [Zn(BDC)(H2O)2]n foi obtido através de síntese hidrotermal por estufa e por microondas, caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, análise elementar, difração de raios-x de pó, espectroscopia de infravermelho e análise termogravimétrica, foi estudado espectroscopicamente por luminescência em estado estacionário e resolvido no tempo, além de testado como fase estacionária na extração em fase sólida de 16 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs). Todos os dados obtidos a partir do estudo espectroscópico de luminescência realizado puderam propor um mecanismo de aniquilação tripleto-tripleto com intensas emissões de fluorescência atrasada e fosforescência, com diferentes tempos de vida. A presença do átomo pesado na estrutura do polímero de coordenação [Zn(BDC)(H2O)2]n torna a estrutura mais rígida, mais estável e com propriedades ópticas mais eficientes que o ligante livre. Os resultados obtidos foram espetaculares e inéditos, uma vez que as propriedades ópticas do material não haviam sido detalhadas e estudadas assim como foi realizado neste trabalho. Por outro lado, quando comparado a duas outras fases estacionárias (octadecilsilano C18 e strata-X) na extração em fase sólida a uma vazão constante, o composto sintetizado obteve ótimos resultados com 99% de adsorção de HPAs, devido às fortes interações &#960;-&#960; da estrutura, podendo ser eficientemente utilizado em extrações de compostos lipofílicos e hidrofóbicos. Os padrões de raios-x de pó do polímero de coordenação antes e após o experimento de SPE mostraram que a estrutura em uma dimensão e em zig-zag, é bastante rígida, estável e robusta. Provando que o polímero de coordenação [Zn(BDC)(H2O)2]n pode facilmente substituir um polímero orgânico já conhecido comercialmente e muitas vezes de alto custo, minimizando gastos e aumentando a seletividade e a confiabilidade nos resultados desejados