A presença da pirita (FeS2) em depósitos de rejeitos de carvão mineral pode causar danos ambientais. A pirita oxida e proporciona a geração da drenagem ácida de minas (DAM). Uma possível maneira de se evitar tal problema é separando a pirita e empregando-a para algum fim. Assim, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver uma rota para sintetizar óxidos magnéticos a partir de um concentrado de pirita oriundo de rejeito de carvão. Experimentalmente, utilizou-se 300 kg de um concentrado com 73,2% de pirita em escala piloto. Realizou-se uma etapa de lixiviação aeróbica com água, em circuito fechado, com o intuito de se obter um extrato aquoso rico em íons férricos. A seguir, procederam-se mudanças no sistema de forma a estabelecer uma condição anaeróbia e redutora ao meio para obterem-se íons ferrosos. O lixiviado, rico em íons Fe2+ e SO4 2-, foi misturado com etanol para a precipitação do ferro como melanterita. Duas rotas para a produção de óxidos ferromagnéticos foram avaliadas. Primeiro, para a síntese de ferritas, utilizou-se o direto ajuste de pH da solução lixiviada reduzida até 10,5 durante 4 dias e posterior precipitação do material magnético. Segundo, para a síntese da magnetita, os cristais de melanterita, obtidos pela precipitação com etanol, foram dissolvidos em água deionizada e procedeu-se o mesmo ajuste de pH e tempo reacional para a cristalização do ferro na forma de óxido. Os cristais foram separados por precipitação, lavados com água deionizada, secos e caracterizados em relação à composição elementar, cristalinidade, distribuição granulométrica, forma, termodecomposição e magnetização. Pode-se concluir que os procedimentos empregados resultaram na obtenção de ferritas e cristais de magnetita na faixa granulométrica entre 0,1 e 10,0 μm. As ferritas apresentaram medidas de magnetização de saturação e coercividade de 29 emu/g e 33,4 Oe e a magnetita de 86,6 emu/g e 75,2 Oe. Os rendimentos em relação ao Fe presentes no lixiviado reduzido (síntese da ferrita de zinco) e melanterita (síntese da magnetita) foram de 34,9% e 93,2%, respectivamente. A produção de reagentes e materiais com valor agregado a partir de concentrados de pirita, oriundo de um rejeito mineral é tecnologicamente viável. O custo estimado para a produção de nano e microgrãos de magnetita foi calculado em R$ 136,29/kg. O processo reduz o desperdício de materiais, minimiza impactos de descarte de resíduos ao meio ambiente e pode tornar-se uma fonte de recursos alternativa dentro da cadeia de produção de carvão. Deve-se ressaltar que os óxidos magnéticos encontram aplicações como pigmentos, em suspensões de meio denso, suporte magnético, agente de contraste em medicina e como material adsorvente. / The presence of pyrite (FeS2) in coal tailings deposits can cause environmental damage. Pyrite oxidizes and generates acid mine drainage (AMD). One possible way to avoid such a problem is by separating the pyrite and employing it for some purpose. Thus, the aim of the present work was to develop a route to synthesize magnetic oxides from a pyrite concentrated from coal rejects. Experimentally, it was carried out in a pilot leaching unit with 300 kg of a pyrite concentrate with of 73.2% FeS2. A step of aerobic leaching with closed circuit water was carried out in order to obtain an aqueous extract rich in ferric ions. Next, changes were made in order to establish an anaerobic and reductive condition in the medium to obtain ferrous ions. The leachate, rich in Fe2+ and SO4 2- ions, was mixtured with different proportions of ethanol to precipitate the iron as melanterite. Two procedures to produce ferromagnetic oxides were investigated. First, for ferrite synthesis, the reduced leachate had the pH adjusted to 10.5 and this condition was kept for a period of 4 days for crystallization of the magnetic material. Second, for magnetite synthesis, melanterite crystals obtained by the precipitation with ethanol (A.P) were dissolved in deionized water and the same pH adjustment and reaction time for the crystallization of the iron as ferrites was carried out. The crystals were separated by precipitation, washed with deionized water, dried, and characterized in relation to elemental composition, crystallinity, particles size distribution, shape, thermo-decomposition, and magnetization. The procedures applied resulted in ferrites and magnetite particles in particle size between 0.1 and 10.0 μm. Ferrite particles presented magnetization saturation and magnetization coercivity of 29 emu/g and 33,4 Oe and magnetite particles of 86.6 emu/g e 75.2 Oe. The yields, from the reduced leachate, were 34.9% for ferrites and 93.2% for magnetite. The production of reagent and materials with aggregate values from pyrite concentrates is viable. The estimated cost for nano and micro particles of magnetite synthesis was estimated in R$ 136.29/kg. The process reduces the waste of materials, minimize the discharge of wastes in the environment and could be source of resource in coal production chain. It should be noted that magnetic oxides find applications as pigments, in dense media suspensions, magnetic support, contrast agent in medicine, and as adsorbent material.

Neste estudo apresenta-se a síntese de duas amostras de nanopartículas de ferrita de níquel, denominadas C-NiFe2O4 e NiFe2O4, através de um método simples, de baixo custo e ambientalmente amigável. Estudos morfológicos, estruturais, eletrônicos, ópticos e magnéticos foram realizados com o intuito de caracterizar as propriedades desses materiais para que possibilitassem, além de maior grau de conhecimento, sua aplicação como sensores colorimétricos para detecção de ácido ascórbico e peróxido de hidrogênio. Mediante a análise térmica dos precursores, foi possível determinar os intervalos de temperatura de decomposição, assim como a temperatura ótima de formação das nanopartículas. A amostra NiFe2O4 é ferromagnética e corresponde a uma fase cúbica de espinélio inverso. Os dados de difração de raios X, espectroscopia Mössbauer e o modelo iônico sugerem a presença de um certo grau de substituição, possuindo em sua estrutura um cátion divalente como agente dopante. As nanopartículas de C-NiFe2O4 foram utilizadas como catalisador na oxidação do 3,3',5,5'-tetrametilbenzidina (TMB) em meio ácido para formar uma solução azul sem adição de outro reagente. Como resultado foi utilizado como sensor colorimétrico para detecção de ácido ascórbico, visto que este reduz o complexo de transferência de carga, TMBOX, novamente para TMB. A calibração analítica apresentou uma faixa linear entre 1-20 μM para a concentração de ácido ascórbico, com limite de detecção (3/m) de 0,93 μM. A determinação em suplementos de vitamina C através do método de adição de padrão mostrou a eficiência do sensor para detectar ácido ascórbico em amostras reais. Já a amostra de NiFe2O4 demonstrou atividade catalítica semelhante as peroxidases naturais, oxidando o TMB na presença de H2O2 para formar TMBOX, que dá coloração azul a solução. Dessa forma, NiFe2O4 foi utilizado em um sensor colorimétrico para detecção de H2O2 e a calibração analítica revelou duas faixas lineares, uma entre 2,28 - 28,60 μM e a outra entre 28,60 μM - 114,20 μM. O limite de detecção (3/m) foi de 1,94 μM. Ambos os métodos apresentaram boa repetibilidade, com coeficiente de variação de 3,5% e 4% respectivamente. / This study presents the synthesis of two samples of nickel ferrite nanoparticles, termed C-NiFe2O4 and NiFe2O4, through a simple, low cost and environmentally friendly method. Morphological, structural, electronic, optical and magnetic studies were carried out with the aim of characterizing the properties of these materials, which allowed the application of colorimetric sensors for the detection of ascorbic acid and hydrogen peroxide. Through the thermal analysis of the precursors, it was possible to determine the decomposition temperature ranges, as well as the optimum temperature of formation of the nanoparticles. The sample NiFe2O4 is ferromagnetic and corresponds to a cubic phase of inverse spinel. The X-ray diffraction data, Mössbauer spectroscopy and the ionic model suggest the presence of a certain degree of substitution, having in its structure a divalent cation as a doping agent. The C-NiFe2O4 nanoparticles were used as catalysts in the oxidation of 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine (TMB) in acidic medium to form a blue solution without addition of another reagent. As a result, it was used as a colorimetric sensor for the detection of ascorbic acid, as it reduces the charge transfer complex, TMBOX, again to TMB. The analytical calibration showed a linear range between 1-20 μM for the concentration of ascorbic acid, with a detection limit (3 /m) of 0.93 μM. The determination of vitamin C supplements using the standard addition method showed the efficiency of the sensor to detect ascorbic acid in actual samples. Already NiFe2O4 sample demonstrated catalytic activity similar to natural peroxidases, oxidizing the TMB in the presence of H2O2 to form TMBOX, which gives blue coloration to the solution. Thus, NiFe2O4 was used in a colorimetric sensor to detect H2O2, and the analytical calibration revealed two linear ranges, one between 2.28 - 28.60 μM and the other between 28.60 μM - 114.20 μM. The detection limit (3 /m) was 1.94 μM. Both methods presented good repeatability, with a coefficient of variation of 3.5% and 4% respectively.

Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-07-28T14:27:54Z No. of bitstreams: 2 arquivototal.pdf: 2804573 bytes, checksum: 3d7ab3b438b73e5c56ea35d7e5a75d78 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-28T14:27:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivototal.pdf: 2804573 bytes, checksum: 3d7ab3b438b73e5c56ea35d7e5a75d78 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-05-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The ceramic oxides that exhibit ferromagnetic behavior are important commercial products for electronics industries and are commonly known as ferrites. In this work, we synthesized different compositions of CuxNi1-xFe2O4 ferrite with x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 and 1,0 by using the combustion method starting from the iron nitrate, nickel and copper and urea as a reducing agent. The powders were characterized by determination of specific surface area by the method (BET), X-ray diffraction (XRD), refinement of XRD data by the Rietveld method and vibrating sample magnetometry (MAV). The obtained copper nickel ferrites, referring x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6 synthesized had the same number of peaks corresponding to the single phase-forming powders that have been indexed to the spinel ferrite phase, forming a cubic phase and x = 0,8 to 1,0 tetragonal phase formed enhancing the efficiency of the applied method of synthesis. The refinement by the Rietveld method resulted in a determination of cell parameter of the samples, the cubic phase the value 0.8359 to 0.8340 nm and the crystallite size whose values occur between 239.62 to 187.24 nm. While in the tetragonal phase the cell parameter a = b was 5.8253 to 5,8230nm c = 8.5693 to 8.6941 nm. The hysteresis curves showed magnetic materials profile. The nickel ferrite - synthesized copper proved as materials with high potential for applicability in different areas of high-frequency devices such as phones and components for computers. / Os óxidos cerâmicos que exibem comportamento ferrimagnético representam importantes produtos comerciais para indústrias de eletrônica e são comumente conhecidos por ferritas. Neste trabalho, foram sintetizadas diferentes composições da ferrita CuxNi1-xFe2O4 com X = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 e 1,0 pelo uso do método de combustão partindo-se dos nitratos de ferro, níquel e cobre e ureia como agente redutor. Os pós obtidos foram caracterizados por determinação de área superficial específica pelo método (BET), difração de raio X (DRX), refinamento dos dados de DRX pelo método Rietveld e magnetometria de amostra vibrante (MAV). As ferritas de níquel cobre obtidas, referentes x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6 sintetizadas apresentaram o mesmo conjunto de picos correspondentes à formação de pós monofásicos que foram indexados à fase espinélio de ferrita, formando uma fase cubica e para x = 0,8, 1,0 formou fase tetragonal predominante reforçando a eficiência do método de síntese aplicado. O refinamento pelo método de Rietveld resultou na determinação de parâmetro de cela das amostras, da fase cúbica o valor de 0,8359 a 0,8340 nm e do tamanho de cristalito cujos valores ocorrem entre 239,62 a 187,24 nm. Enquanto na fase tetragonal o parâmetro de cela a=b foi 5,8253 a 5,8230nm e c= 8,5693 a 8,6941 nm. As curvas de histerese mostraram perfil de materiais magnéticos. As ferritas de níquel - cobre sintetizadas se mostraram como materiais com alto potencial de aplicabilidade em diferentes áreas de equipamentos de alta frequência como telefonia e de componentes para de computadores.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:37:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 05333.pdf: 6187094 bytes, checksum: f2e70bb302111d70efab851a434597e9 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

The ferrites are a wide class of ferrimagnetic materials with great technological importance and are studied extensively for many decades. Their remarkable magnetic characteristics make it an element often used in induction transformers by his high magnetic permeability, high values of saturation magnetization and low coercivity, resulting in smaller losses in their hysteresis loops. In this work were characterized pure nickel ferrite (NiFe2O4), a soft magnetic material where the magnetic properties depend on the nature of the ions, their charges and their distribution among the tetrahedral and octahedral sites. Heat treatment and sintering time were emphasized. In order to improve one of the most important parameters for such an application, the saturation magnetization, new samples were doped with zinc at various concentrations (Ni1-xZnxFe2O4). Two new series were prepared starting from the higher value of the previous series (Ni0,6Zn0,4Fe2O4) with two new doping, indium and gadolinium. Finally, the values of saturation magnetization and initial permeability could be compared with samples of commercial cores, showing the potential of the compound to be used as the core of magnetic induction. / As ferritas formam uma ampla classe de materiais ferrimagnéticos com grande importância tecnológica e têm sido estudadas exaustivamente ao longo de décadas. Suas notáveis características magnéticas as tornam um elemento frequentemente utilizado em transformadores de indução por sua alta permeabilidade magnética, altos valores de magnetização de saturação e baixa coercividade, resultando em perdas menores observadas em seus ciclos de histerese. Neste trabalho foram caracterizadas ferritas de níquel pura (NiFe2O4), um material magnético mole onde as propriedades magnéticas dependem da natureza dos íons, suas cargas e sua distribuição entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Nessa fase o tratamento térmico e o tempo de sinterização tiveram ênfase. A fim de melhorar um dos parâmetros mais importantes para tal aplicação, a magnetização de saturação, foram feitas novas amostras dopadas com zinco em várias concentrações (Ni1-xZnxFe2O4). Duas novas séries foram preparadas partindo-se do maior valor da série anterior (Ni0,6Zn0,4Fe2O4) com dois novos dopantes, o índio e o gadolínio. Finalmente, os valores de magnetização de saturação e permeabilidade inicial puderam ser comparados com amostras de núcleos comerciais, evidenciando a potencialidade do composto em ser utilizado como núcleo de indução magnética.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3810453 bytes, checksum: f423186e582c85555cd8c1d3ea6cddcb (MD5) Previous issue date: 2014-08-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The work consisted in the synthesis of ferrites of composition Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 varying the concentration of neodymium ions (Nd3+) for 0 ≤ x ≤ 0.3, the method being chosen as the citrate precursor method or route of synthesis. After synthesis, the samples were calcined at 350°C and then pressed into discs and toroids. Subsequently these samples were sintered at 1000°C for 3 hours, the rate being controlled heating and cooling. The calcined materials were characterized by XRD, SEM and vibrating sample magnetometry (MAV) and sintered samples by XRD, SEM, MAV, and measures of permeability and magnetic losses. The method of the precursor citrate has been demonstrated to be an effective method because obtained structural materials with desirable features. From XRD and the Rietveld refinement, it was found that the synthesized samples and treated at 350°C showed 100% formation of the single phase of spinel type and treated at 1000°C showed besides the ferrite phase, secondary phase confirmed by refinement as NdFeO3. The samples treated at 1000°C for 3 hours have passed the dimensions in micrometers due to the diffusion effect between the crystals, which increases at higher temperatures. The synthesized and treated at 350 and 1000°C for 3 hours ferrites behave as magnetically "soft" or "soft" and intensity of saturation magnetization decreases with the increase in the samples of neodymium (Nd3+) materials. The proof of this decrease was demonstrated by the study of positioning of cations in the spinel network using the Rietveld refinement method, and the influence of these changes in the magnetic properties, from the comparative relationship between the magnetization values in terms of the Bohr magneton theoretical (MBTeórico) and experimental Bohr (MBExp.). The results of electrical tests of the synthesized samples showed that the materials developed have potential for miniaturization for applications in electronic devices such as inductive microwave in telecom cores / O trabalho consistiu na síntese de ferritas de composição Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 variando a concentração dos íons neodímio (Nd3+) de 0 ≤ x ≤ 0,3, sendo escolhido o método do citrato precursor como método ou rota de síntese. Após a síntese, as amostras obtidas foram calcinadas na temperatura de 350°C e depois prensadas em forma de pastilhas e toróides. Posteriormente estas amostras foram sinterizadas a 1000ºC durante 3 horas, sendo controlado a velocidade de aquecimento e de resfriamento. Os materiais calcinados obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, e medidas de permeabilidade e perdas magnéticas. O método do citrato precursor demonstrou-se ser um método eficiente, pois obtivemos materiais com aspectos estruturais desejáveis. A partir das análises de DRX e do refinamento pelo método de Rietveld, verificou-se que as amostras sintetizadas e tratadas a 350ºC apresentaram formação de 100% de fase única do tipo espinélio e as tratadas a 1000ºC apresentaram além da fase ferrita, uma fase secundária, confirmada pelo refinamento como sendo NdFeO3. As amostras tratadas a 1000ºC por 3 horas passaram a possuir dimensões em micrômetros, devido ao efeito de difusão entre os cristais, que aumenta em altas temperaturas. As ferritas sintetizadas e tratadas a 350 e 1000ºC por 3 horas comportaram-se como materiais magneticamente macios ou moles e com intensidade da magnetização de saturação diminuindo nas amostras com o incremento de neodímio (Nd3+). A comprovação desta diminuição foi demonstrada pelo estudo de posicionamento dos cátions na rede espinélio, utilizando o refinamento do método de Rietveld, e da influência destas mudanças nas propriedades magnéticas, a partir da relação comparativa entre os valores de magnetização em termos de magnéton de Bohr teórico (MBTeórico) e de Bohr experimental (MBExp.). Os resultados das análises elétricas das amostras sintetizadas apresentaram que os materiais obtidos possuem potencialidades de miniaturização para aplicações como núcleos indutivos em dispositivos eletrônicos de micro-ondas na área de telecomunicações

A presença da pirita (FeS2) em depósitos de rejeitos de carvão mineral pode causar danos ambientais. A pirita oxida e proporciona a geração da drenagem ácida de minas (DAM). Uma possível maneira de se evitar tal problema é separando a pirita e empregando-a para algum fim. Assim, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver uma rota para sintetizar óxidos magnéticos a partir de um concentrado de pirita oriundo de rejeito de carvão. Experimentalmente, utilizou-se 300 kg de um concentrado com 73,2% de pirita em escala piloto. Realizou-se uma etapa de lixiviação aeróbica com água, em circuito fechado, com o intuito de se obter um extrato aquoso rico em íons férricos. A seguir, procederam-se mudanças no sistema de forma a estabelecer uma condição anaeróbia e redutora ao meio para obterem-se íons ferrosos. O lixiviado, rico em íons Fe2+ e SO4 2-, foi misturado com etanol para a precipitação do ferro como melanterita. Duas rotas para a produção de óxidos ferromagnéticos foram avaliadas. Primeiro, para a síntese de ferritas, utilizou-se o direto ajuste de pH da solução lixiviada reduzida até 10,5 durante 4 dias e posterior precipitação do material magnético. Segundo, para a síntese da magnetita, os cristais de melanterita, obtidos pela precipitação com etanol, foram dissolvidos em água deionizada e procedeu-se o mesmo ajuste de pH e tempo reacional para a cristalização do ferro na forma de óxido. Os cristais foram separados por precipitação, lavados com água deionizada, secos e caracterizados em relação à composição elementar, cristalinidade, distribuição granulométrica, forma, termodecomposição e magnetização. Pode-se concluir que os procedimentos empregados resultaram na obtenção de ferritas e cristais de magnetita na faixa granulométrica entre 0,1 e 10,0 μm. As ferritas apresentaram medidas de magnetização de saturação e coercividade de 29 emu/g e 33,4 Oe e a magnetita de 86,6 emu/g e 75,2 Oe. Os rendimentos em relação ao Fe presentes no lixiviado reduzido (síntese da ferrita de zinco) e melanterita (síntese da magnetita) foram de 34,9% e 93,2%, respectivamente. A produção de reagentes e materiais com valor agregado a partir de concentrados de pirita, oriundo de um rejeito mineral é tecnologicamente viável. O custo estimado para a produção de nano e microgrãos de magnetita foi calculado em R$ 136,29/kg. O processo reduz o desperdício de materiais, minimiza impactos de descarte de resíduos ao meio ambiente e pode tornar-se uma fonte de recursos alternativa dentro da cadeia de produção de carvão. Deve-se ressaltar que os óxidos magnéticos encontram aplicações como pigmentos, em suspensões de meio denso, suporte magnético, agente de contraste em medicina e como material adsorvente. / The presence of pyrite (FeS2) in coal tailings deposits can cause environmental damage. Pyrite oxidizes and generates acid mine drainage (AMD). One possible way to avoid such a problem is by separating the pyrite and employing it for some purpose. Thus, the aim of the present work was to develop a route to synthesize magnetic oxides from a pyrite concentrated from coal rejects. Experimentally, it was carried out in a pilot leaching unit with 300 kg of a pyrite concentrate with of 73.2% FeS2. A step of aerobic leaching with closed circuit water was carried out in order to obtain an aqueous extract rich in ferric ions. Next, changes were made in order to establish an anaerobic and reductive condition in the medium to obtain ferrous ions. The leachate, rich in Fe2+ and SO4 2- ions, was mixtured with different proportions of ethanol to precipitate the iron as melanterite. Two procedures to produce ferromagnetic oxides were investigated. First, for ferrite synthesis, the reduced leachate had the pH adjusted to 10.5 and this condition was kept for a period of 4 days for crystallization of the magnetic material. Second, for magnetite synthesis, melanterite crystals obtained by the precipitation with ethanol (A.P) were dissolved in deionized water and the same pH adjustment and reaction time for the crystallization of the iron as ferrites was carried out. The crystals were separated by precipitation, washed with deionized water, dried, and characterized in relation to elemental composition, crystallinity, particles size distribution, shape, thermo-decomposition, and magnetization. The procedures applied resulted in ferrites and magnetite particles in particle size between 0.1 and 10.0 μm. Ferrite particles presented magnetization saturation and magnetization coercivity of 29 emu/g and 33,4 Oe and magnetite particles of 86.6 emu/g e 75.2 Oe. The yields, from the reduced leachate, were 34.9% for ferrites and 93.2% for magnetite. The production of reagent and materials with aggregate values from pyrite concentrates is viable. The estimated cost for nano and micro particles of magnetite synthesis was estimated in R$ 136.29/kg. The process reduces the waste of materials, minimize the discharge of wastes in the environment and could be source of resource in coal production chain. It should be noted that magnetic oxides find applications as pigments, in dense media suspensions, magnetic support, contrast agent in medicine, and as adsorbent material.

Este trabalho descreve a construção e caracterização de um novo transdutor dedicado às medições susceptométricas e ultrassônicas de amostras marcadas com partículas magnéticas. Este transdutor, denominado de magnetoacústico, consiste de um sistema híbrido formado pela junção de um Biossusceptômetro de Corrente Alternada (BCA) e um transdutor ultrassônico. Seu principio básico de funcionamento consiste na medida simultânea da magnetização de um meio material marcado com partículas magnéticas e das microvibrações da estrutura interna deste meio quando excitado por um campo magnético alternado externo gerado pelas próprias bobinas de excitação do BCA. Estudos in vitro foram realizados para auxiliar no desenvolvimento e caracterização do protótipo apresentado neste trabalho. A técnica de medida empregando este transdutor híbrido foi denominada de vibromagnetoacustografia. As amostras utilizadas consistiram de meios fluidos marcados com traçadores magnéticos (micropartículas de ferrita de tamanhos variando entre 30 m e 70 m de diâmetro). Foi avaliada a dependência da resposta do sistema com diferentes parâmetros físicos tais como: viscosidade do material base o qual foi misturado as partículas ferromagnéticas; concentração dessas partículas misturadas ao material base; frequência de oscilação do campo magnético de excitação; tensão nas bobinas de excitação e a distância entre a amostra e o transdutores. A resposta do transdutor magnetoacústico apresentou melhor relação sinal/ruído em torno de 200 Hz de frequência de magnetização, considerando uma concentração de 4% de ferrita. Acima desta concentração a viscosidade do material base era alterada e interferia na medida. As respostas do susceptômetro e do ultrassom Doppler contínuo possuem uma relação linear com o nível de tensão aplicada nas bobinas de excitação e uma dependência quase linear com baixas concentrações de partículas ferromagnéticas ( 4%). Também foi realizado um teste de repetibilidade no protótipo obtendo um desvio relativo de 0,94% e 0,25% nas medições Doppler e susceptométricas, respectivamente. A medida de vibração das micropartículas ferromagnéticas realizadas in vitro, usando um transdutor Doppler contínuo, apresentou alta sensibilidade para baixas concentrações de material ferromagnético inseridos em meio fluido (~ 1%). / This work describes the construction and characterization of a new transducer dedicated to the susceptometrics and ultrasonic measurements of samples labeled with magnetic particles. This transducer, called magneto-acoustic, consists of a hybrid system formed by the junction of an Alternating Current Biosusceptometer (ACB) and an ultrasonic transducer. Its basic operation principle is the simultaneous measurement of the magnetization and the internal structure micro-vibrations of a medium labeled with magnetic particles when excited by an external alternating magnetic field generated by the ACB excitation coils. In vitro measurements were performed to support the prototype development and characterization presented in this work. The measurement technique employing this hybrid transducer was called vibromagnetoacoustography. The samples consisted of fluid medium labeled with magnetic tracers (ferrite micro particles of diameter ranging from 30 m and 70 m). It was evaluated the system response dependence with different physical parameters such as: base material viscosity in which ferromagnetic particles was mixed; the particles concentration in the base material; the oscillation frequency of the magnetic field excitation; the voltage applied on magnetizing coils and the distance between sample and transducers. The magneto-acoustic transducer response showed a better signal to noise ratio for magnetization frequency around 200 Hz and a 4% ferrite concentration. Above this concentration the base material viscosity changed disrupting the measurements. The responses of susceptometer and Doppler ultrasound have a linear dependence with the applied voltage level in the magnetizing coils and an quasi linear dependence with low ferromagnetic particles concentrations (4%). A repeatability test was also performed to the prototype which indicated a deviation of 0.94% and 0.25% in the Doppler and susceptometric measurements, respectively. The vibration measurement of ferromagnetic micro-particles performed in vitro, using a Doppler transducer, showed high sensitivity to low ferromagnetic material concentrations (~1%) immersed in a fluid medium.

Os aços inoxidáveis possuem numerosas aplicações devido à boa combinação de propriedades tais como resistência à corrosão e oxidação, ductilidade, tenacidade, soldabilidade e resistência mecânica em temperaturas elevadas. No entanto suas propriedades e desempenho estão fortemente relacionados com a microestrutura que por sua vez, no caso de peças fundidas, dependem principalmente da composição química e da velocidade de solidificação. No presente trabalho o efeito destas duas variáveis foram estudados e os resultados experimentais comparados com as previsões teóricas e modelos disponíveis na literatura. Dezesseis corridas de diferentes aços inoxidáveis austeníticos foram fundidas e suas composições químicas completas (16 elementos analisados) foram determinadas. A maioria das corridas analisadas apresentou modo de solidificação do tipo C. Foram encontrados teores de ferrita (medidos com auxílio de ferritoscopia) na faixa de 0 a 11%. A influência da composição química do aço na quantidade de ferrita delta formada foi marcante, enquanto a influência da espessura foi pouco acentuada. Dentre as numerosas fórmulas testadas para a previsão da quantidade de ferrita delta, as duas que apresentaram melhor resultado foram as fórmulas de Schneider e de Schoefer, sendo que esta última é recomendada pela norma ASTM A800. A amostra contendo cerca de 10% de ferrita apresentou uma rede quase contínua, o que pode comprometer a tenacidade da peça, caso esta ferrita venha a sofrer fragilização. Nas amostras contendo por volta de 5% de ferrita, a rede de ferrita é semi-contínua, enquanto para teores baixos (por volta de 2%), a ferrita apresenta-se como ilhas isoladas. As morfologias encontradas foram classificadas como sendo todas do tipo vermicular. Os estudos de micro-análise química dos elementos Si, Mo, Cr, Fe e Ni, efetuados na ferrita e na austenita revelaram coeficientes de partição de acordo com o previsto pela literatura. O efeito da espessura nas variações de composição foi pequeno e não conclusivo. / Stainless steel has numerous applications due to a good combination of properties such as corrosion and oxidation resistance, toughness, weldability and mechanical strength at high temperatures. However these properties and performance are strongly related to the microstructure and in the case of castings are mainly dependent of chemical composition and cooling rate. In this work the effect of these two factors were studied and the experimental results compared with theoretical models available in the literature. Sixteen heats of different austenitic stainless steel were cast and their complete chemical compositions (16 elements) were determined. Most of analyzed heats showed the solidification mode type C. Ferrite values (measured with ferritoscope) were found in the range from 0 to 11%. The influence of chemical composition on delta ferrite was strong while the influence of thickness was less accentuated. Among numerous tested formulas to estimate the quantity of delta ferrite two that demonstrated better results were the ones of Schneider and Schoefer, where the last one is recommended by ASTM A800 standard. The sample with approximately 10% of ferrite showed an almost continuous ferrite network microstructure that may deteriorate component part toughness if this ferrite comes to suffer embrittlement. On the samples with content ferrite around 5% the ferrite network is semi-continuous while for low values (around 2%) the ferrite showed isolated cores. The morphologies were classified as vermicular. The study of micro chemical analysis of Si, Mo, Cr, Fe and Ni on ferrite and austenite showed partition coefficient in accordance with values defined in literature. The thickness effect on chemical composition was small and not conclusive.

O objetivo do presente trabalho, consistiu na obtenção de ferro fundidos nodulares, a serem utilizados na fabricação de eixos, com as seguintes características mecânicas após os tratamentos térmicos adequados: limites de resistência à tração e escoamento mínimos de 700 N/mm2 e 450 N/mm2 respectivamente, alongamento mínimo de 5% e dureza entre 235 à 285 HB. A microestrutura mais adequada à obtenção das características mecânicas desejadas deveria consistir de cementita esferoidizada numa matriz ferrítica, a ser obtida com o tratamento de recozimento ou revenimento de microestruturas previamente perlíticas ou martensíticas, respectivamente. No caso do tratamento de recozimento, as estruturas iniciais consistiram de perlita grossa mais ferrita, presentes no material no estado bruto de fusão, ou, de perlita fina mais ferrita, do material normalizado. Todos os tratamentos térmicos utilizados, dependendo do tempo de tratamento, permitiram a obtenção de cementita esferoidizada. O material normalizado e recozido durante 2 horas a 700ºC, possibilitou a obtenção das propriedades mecânicas desejadas: limites de resistência à tração e de escoamento de 827 N/mm2 e 547 N/mm2 respectivamente, alongamento de 7% e dureza de 277 HB, valores estes, dentro dos limites desejados no presente trabalho. No caso do material temperado e revenido a 700ºC durante 0,5 hora, obteve-se limites de escoamento de 542 N/mm2, alongamento de 6% e dureza de 246 HB. O tratamento de recozimento realizado durante 48 horas, produziu microestrutura quase totalmente ferrítica, com pequenas áreas de agregados de carbonetos. O restante do carbono migrou para os nódulos de grafita secundária ao redor dos mesmos. / The purpose of the present work, consisted in obtaining ductile casting iron, that will be used in the shaft production, with de following mechanical properties after the appropriated heat treatments: ultimate tensile strength and yield strength values of 700 N/mm2 and 450 N/mm2 minimum respectively, elongation of 5% minimum and hardness value from 235 to 285 HB. The microstructure more adequated to obtaining the desired mechanical characteristics should consist of spheroidized cementite in a ferritic matrix, to be obtained with the annealing or tempering treatments of microstructures previously pearlitic or martensitic respectively. In the case of the annealing treatment, the initial structures consisted of thick pearlite plus ferrite, wich were in the material in the ascast state, or fine pearlite plus ferrite, of the normalized material. All the used heat treatment, depending on the time of treatment, allowed the obtainment of spheroidized cementite. The material normalized and annealed for 2 hours at 700°C made possible the obtaining of the desired mechanical properties: ultimate tensile strength and yield strength value of 827 N/mm2 and 547 N/mm2 respectively, elongation of 7% and hardness values of 277 HB, values these, in acordance with the aims initially proposed in the present work. In the case of the material quenched and tempered at 700°C for 0,5 hour, it was obtained yield strength values of 542 N/mm2, elongation of 6% and hardness value of 246 HB. The annealing treatment made during 48 hours, produced a microstructure almost totally ferritic, with small areas of aggregated carbides. The remaining of the carbon migrated to the graphite nodules producing secondary graphite around them.