Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde versucht, Gesetzmäßigkeiten zwischen Kenngrößen aus dem Formstofflabor und einer praxisnahen kleintechnischen Formanlage abzuleiten. Der Zweck besteht darin, einen Fehler bei der Formherstellung (insbesondere Ballenabrisse) zu vermeiden. Dazu wurden zahlreiche Untersuchungen sowohl im Formstofflabor als auch an der Versuchsanlage vorgenommen. Dies gleicht in ihrer Funktionsweise betrieblichen Formanlagen mit unterschiedlichen Verdichtungsmöglichkeiten. Bei den Untersuchungen wurden Formstoffzusammensetzungen variiert, konstruktive Änderungen an der Formmaschine vorgenommen und die Formballen mit unterschiedlichen Formschrägen versehen. Zur Beurteilung der Gebrauchstauglichkeit einer Grünsandform müssen die Beanspruchbarkeiten größer als die entstehenden Beanspruchungen oder zumindest gleich sein. Dazu wurde eine neue Methode zur Bestimmung der Ballenabrissneigung unter Einsatz eines variablen Gießereimodells entwickelt. Durch eine zielgerichtete Kombination der an der Formherstellung beteiligten Komponenten: Formstoff, Formmaschine und Formprozess ließen sich qualitätsgerechte Formen herstellen und die Ergebnisse erfolgreich auf die betriebliche Praxis übertragen.

Auf der Basis experimenteller Untersuchungen im Labor- und Technikummaßstab wurden Verfahren konzipiert, nach denen Holzhackschnitzel ohne Einsatz synthetischer Leime zu Pressformkörpern hoher Qualität verarbeitet werden können, für die es ein Nutzungspotenzial als Werk- bzw. Baustoff gibt. Wichtiger Bestandteil der neuen Verfahren sind die Zerfaserung der Hackschnitzel mit Hilfe eines Doppelschneckenzerfaserers, die Modifizierung der Holzfasern mit Weichbraunkohle und/oder Löschkalk sowie mit Kraftwerksasche und die Verpressung der modifizierten Holzfasern mit hohen oder niedrigen Pressdrücken. Als eine Schlüsselmaßnahme für die Realisierung gewünschter Produktqualitäten erwies sich die hydromechanische Aktivierung aller beteiligten Rohstoffe. Neben der Ermittlung optimaler Verfahrensparameter wurden umfangreiche Untersuchungen zur Charakterisierung bauphysikalischer Eigenschaften der Produkte durchgeführt. Um Einsatzchancen abzuschätzen, wurde eine Schätzung der Herstellungskosten vorgenommen.

Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Metall-Keramik-Verbunde wurden mittels Pulverspritzgießen hergestellt. Unter Anwendung der teilautomatisierten Verfahrensoptionen Mehrkomponentenspritzgießen und Inmould-Labelling, welches u. a. die Verwendung tiefgezogener Grünfolien beinhaltete, wurden hierzu 2K-Prüfkörpergeometrien (Zugstab, Biegebruchstab, Ringverbund) und 2K-Demonstratoren (Innenzahnrad, Fadenführer, Greifer) jeweils bestehend aus Stahl 17-4PH und ZrO2 (3%Y2O3), im Co-Sinterverfahren unter H2-Atmosphäre bei 1350°C, entwickelt. Schlüssel zur Darstellung schwindungskonformer ZrO2- und Stahl 17-4PH-Formgebungsmassen war der Angleich der Pulverpackungsdichte. Untersucht wurde neben der Werkstoff- und Gefügeausbildung das sich während dem Formgebungs- und Sinterprozess ausbildende Metall-Keramik-Interface sowie die sich bevorzugt in diesem Bereich manifestierenden Verbundeigenspannungen. Neben der stoffschlüssigen Versinterung beider Partner konnte eine Steigerung der Verbundfestigkeit durch Legierungsmodifikation unter Ausschluss technologischer Fehlerquellen erreicht und spezifiziert werden.

Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Metall-Keramik-Verbunde wurden mittels Pulverspritzgießen hergestellt. Unter Anwendung der teilautomatisierten Verfahrensoptionen Mehrkomponentenspritzgießen und Inmould-Labelling, welches u. a. die Verwendung tiefgezogener Grünfolien beinhaltete, wurden hierzu 2K-Prüfkörpergeometrien (Zugstab, Biegebruchstab, Ringverbund) und 2K-Demonstratoren (Innenzahnrad, Fadenführer, Greifer) jeweils bestehend aus Stahl 17-4PH und ZrO2 (3%Y2O3), im Co-Sinterverfahren unter H2-Atmosphäre bei 1350°C, entwickelt. Schlüssel zur Darstellung schwindungskonformer ZrO2- und Stahl 17-4PH-Formgebungsmassen war der Angleich der Pulverpackungsdichte. Untersucht wurde neben der Werkstoff- und Gefügeausbildung das sich während dem Formgebungs- und Sinterprozess ausbildende Metall-Keramik-Interface sowie die sich bevorzugt in diesem Bereich manifestierenden Verbundeigenspannungen. Neben der stoffschlüssigen Versinterung beider Partner konnte eine Steigerung der Verbundfestigkeit durch Legierungsmodifikation unter Ausschluss technologischer Fehlerquellen erreicht und spezifiziert werden.:1 Einleitung und Zielstellung .................................................................................................5 2 Stand der Technik ..............................................................................................................6 2.1 Metall-Keramische-Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde.....................................6 2.2 Werkstoffsystem ............................................................................................................6 2.2.1 Oxidkeramische Metall-Keramik-Verbunde.................................................................9 2.2.2 Nichtoxidkeramische Metall-Keramik-Verbunde........................................................15 2.3 Metall-Keramik-Interface..............................................................................................17 2.3.1 Stahl-Keramik-Komposite.........................................................................................21 2.3.2 Stahl-Keramik-Schichtverbunde................................................................................25 2.4 Konventionelle Verbindungs- und Fügetechnik.............................................................27 2.4.1 Kraft- und Formschluss.............................................................................................28 2.4.2 Lösbare Verbindungen .............................................................................................28 2.4.3 Nicht lösbare Verbindungen .....................................................................................29 2.4.4 Stoffschlüssige Verbindungen ..................................................................................30 2.5 Pulvertechnologische Verbindungs- und Fügetechnik ...................................................32 2.5.1 Co-Shaping..............................................................................................................34 2.5.2 Co-Firing..................................................................................................................38 2.6 Pulverspritzgießen........................................................................................................42 2.6.1 Prozesskette.............................................................................................................43 2.6.2 Werkstoffe...............................................................................................................45 2.6.3 Verfahrenscharakteristik...........................................................................................46 2.6.4 PIM in der industriellen Praxis ...................................................................................48 2.6.5 Mehrkomponentenspritzguss...................................................................................49 2.7 Prüfung und Spezifikation für spritzgegossene Metall-Keramik-Verbunde.....................52 2.7.1 zerstörende Prüfverfahren........................................................................................52 2.7.2 zerstörungsfreie Prüfverfahren .................................................................................55 2.7.3 Prädikative Methoden ..............................................................................................55 3 Experimenteller Teil..........................................................................................................57 3.1 Pulveranmusterung ......................................................................................................57 3.1.1 Feedstockherstellung und Charakterisierung ............................................................58 3.1.2 Grünfolienherstellung und Charakterisierung ...........................................................60 3.1.3 Thermische Analyse..................................................................................................62 3.2 Fertigungstechnologie..................................................................................................62 3.2.1 2-Komponentenpulverspritzgießen...........................................................................64 3.2.2 Folienhinterspritzen..................................................................................................64 3.2.3 Entbinderung und Sinterung ....................................................................................65 3.3 Werkstoff- und Verbundspezifikation...........................................................................66 3.3.1 Bestimmung der Dichte............................................................................................66 3.3.2 Dilatometrie.............................................................................................................66 3.5.2 Optische Interfaceanalyse.........................................................................................67 3.5.3 Mechanische Festigkeit ............................................................................................67 3.5.4 Röntgenographische Eigenspannungsanalyse ...........................................................68 4 Ergebnisdiskussion ...........................................................................................................70 4.1 Werkstoff- und Pulverauswahl .....................................................................................70 4.1.1 Untersuchungen zum Co-Sinterverhalten von Metall- und Keramikpulvern........................................................................................................78 4.1.2 Werkstoff- und Gefügeausbildung während der Co-Sinterung .................................85 4.2 Feedstock- und Bindersystem .......................................................................................92 4.2.1 Rheologische Eigenschaften .....................................................................................95 4.2.2 Thermisches Verhalten und Entbinderung ................................................................99 4.2.3 Verarbeitung von Feedstock und Grünfolie.............................................................101 4.3 Prüfkörperentwicklung...............................................................................................105 4.3.1 Gestaltungsoptionen..............................................................................................105 4.3.2 Verfahrensverifizierung ..........................................................................................106 4.3.3 Qualitative Bewertung der Verfahrensoption Inmould-Labelling..............................109 4.4 Werkstoffverbund.........................................................................................................112 4.4.1 Metall-Keramik-Interface........................................................................................112 4.4.2 Zugfestigkeit..........................................................................................................119 4.4.3 Verbundeigenspannungen .....................................................................................122 5 Zusammenfassung.........................................................................................................126 6 Literaturverzeichnis ........................................................................................................130 7 Abkürzungsverzeichnis...................................................................................................140 Anhang ................................................................................................................................141 A1 Spezifikation ZrO2-Feedstock Z1 .................................................................................142 A2 Spezifikation Stahl-17-4PH-Feedstock M1 ..................................................................143 A3 Rezeptur ZrO2-Folien ..................................................................................................144 A4 Rezeptur Stahl 17-4PH-Folien.....................................................................................145 A5 Prozessparameter – Spritzgießen (Bsp. Biegebruchstab 7x7x70mm)............................146 A6 Folienkonfektionierung – Bsp.- Demonstrator Greifer .................................................147 A7 Prozessautomatisierung – Bsp. Demonstrator Fadenführer..........................................148 A8 Spritzgegossene Demonstratoren – 2K-Spritzgießen...................................................149 A9 Spritzgegossene Demonstratoren – Inmould-Labelling................................................150 A10 Dilatometerschaubilder ..............................................................................................151 A11 Mikrozugproben ........................................................................................................152 A12 studentische Arbeiten ................................................................................................153

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde versucht, Gesetzmäßigkeiten zwischen Kenngrößen aus dem Formstofflabor und einer praxisnahen kleintechnischen Formanlage abzuleiten. Der Zweck besteht darin, einen Fehler bei der Formherstellung (insbesondere Ballenabrisse) zu vermeiden. Dazu wurden zahlreiche Untersuchungen sowohl im Formstofflabor als auch an der Versuchsanlage vorgenommen. Dies gleicht in ihrer Funktionsweise betrieblichen Formanlagen mit unterschiedlichen Verdichtungsmöglichkeiten. Bei den Untersuchungen wurden Formstoffzusammensetzungen variiert, konstruktive Änderungen an der Formmaschine vorgenommen und die Formballen mit unterschiedlichen Formschrägen versehen. Zur Beurteilung der Gebrauchstauglichkeit einer Grünsandform müssen die Beanspruchbarkeiten größer als die entstehenden Beanspruchungen oder zumindest gleich sein. Dazu wurde eine neue Methode zur Bestimmung der Ballenabrissneigung unter Einsatz eines variablen Gießereimodells entwickelt. Durch eine zielgerichtete Kombination der an der Formherstellung beteiligten Komponenten: Formstoff, Formmaschine und Formprozess ließen sich qualitätsgerechte Formen herstellen und die Ergebnisse erfolgreich auf die betriebliche Praxis übertragen.:Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung 5 2. Wissenschaftlich-technische Problem- und Zielstellung 7 2.1 Problemstellung 7 2.2 Zielstellung 11 3. Literaturrecherche zum Stand der Technik 13 3.1 Formstoffmischungen und Formherstellung 13 3.1.1 Bestandteile der Formstoffmischungen 13 3.1.2 Mischen des Formstoffs 15 3.1.3 Eigenschaften tongebundener Formstoffe 15 3.1.3.1 Verdichtbarkeit 15 3.1.3.2 Prüfungen mit Probekörpern 16 3.1.3.2.1 Gasdurchlässigkeit 16 3.1.3.2.2 Grünfestigkeitseigenschaften 17 3.1.4 Formherstellungsverfahren mit tongebundenen Formstoffen 17 3.2 Formmaschinen und ihre Verdichtungsmöglichkeiten 19 3.3 Herstellung von Formen mit Ballen: 22 3.3.1 Ballenabrisse (Formenbruch) 23 3.3.1.1 Entstehung 24 3.3.1.2 Mögliche Ursachen 27 3.3.1.3 Vermeidung 27 3.4 Fließverhalten und Haftkräfte 28 3.4.1 Fließen des Formstoffs im Ballen 32 3.4.2 Technologische Fließbarkeitsmessmethoden 34 3.5 Qualitätskontrolle der Form 34 3.5.1 Dichte der Form 35 3.5.2 Messung der Formdichte 36 3.6 Analyse des Standes der Technik 37 4 Schaffung konstruktiver Voraussetzungen 39 4.1 Apparative Voraussetzungen im Labor 39 4.1.1 Bestimmung der Verdichtbarkeit: 39 4.1.2 Ermittlung der Adhäsionskräfte 40 4.2 Versuchsdurchführung und konstruktive Voraussetzungen an der kleintechnischen Anlage 42 4.3 Konstruktive Veränderungen der Formmaschinenbauteile 45 4.3.1 Dosiereinrichtung mit einflügeligen Klappen 45 4.3.2 Druckteller mit Verstrebungen und Modellplattenträger mit Verrippungen 47 4.3.3 Vielstempelpresse 49 4.4 Entwicklung einer Methodik zur Trennkraftmessung 52 4.5 Vervollkommnung und Anpassung des mathematischen Modells zur Berechnung der Ballenabrissneigung beim Form-Modell-Trennen 53 5. Versuchsbeschreibung 56 5.1 Laboruntersuchungen 56 5.1.1 Formstoffaufbereitung: 56 5.1.2 Bestimmung der Festigkeitseigenschaften 57 5.1.3 Eigenschaften der eingesetzten Formstoffe 59 5.1.3.1 Zugfestigkeits- und Adhäsionskraftmessungen im Labor 61 5.1.3.2 Ermittlung der Dichte 64 5.1.3.3 Ermittlung der Zugfestigkeit (Kohäsion) 65 5.2 Untersuchungen mit der Multi-Compact-Formanlage 67 5.2.1 Formstoffaufbereitung und Verdichtbarkeitsbestimmung 67 5.2.2 Festigkeitsbestimmung 68 5.2.3 Dichtebestimmung 69 5.2.4 Konsequenzen 73 5.2.5 Versuche mit ebener Pressplatte 75 5.2.5.1 Seitendruckmessung 77 5.2.5.2 Problemlösungen 80 5.2.6 Seitendruckmessung und Vergleich mit ebener Pressplatte 82 5.2.7 Impulspressen 83 5.2.8 Messung der Trennkräfte 86 5.2.9 Einfluss der geometrischen Bedingungen auf die Trennkräfte und die Entstehung vom Ballenabrissen 90 5.2.9.1 Modellbeispiel Zylinder Höhe 50 mm und Durchmesser 50 mm 92 5.2.9.2 Messung der Adhäsionskräfte des Ballens in der Modelleinrichtung 93 5.2.9.3 Effektivdruckmessungen 97 5.3 Gebrauchsfähigkeitstest des geformten Ballens 98 6. Zusammenfassung 100 7. Literaturverzeichnis 102

Temperature drifts, tool deterioration, unknown vibrations as well as spindle play are major effects which decrease the achievable precision of computerized numerically controlled (CNC) lathes and lead to shape deviations between the processed work pieces. Since currently no measurement system exist for fast, precise and insitu 3d shape monitoring with keyhole access, much effort has to be made to simulate and compensate these effects. Therefore we introduce an optical interferometric sensor for absolute 3d shape measurements, which was integrated into a working lathe. According to the spindle rotational speed, a measurement rate of 2,500 Hz was achieved. In-situ absolute shape, surface profile and vibration measurements are presented. While thermal drifts of the sensor led to errors of several µm for the absolute shape, reference measurements with a coordinate machine show, that the surface profile could be measured with an uncertainty below one micron. Additionally, the spindle play of 0.8 µm was measured with the sensor.