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Estudo da influência da diluição da resina furfurílica no processamento do carbono vítreo reticulado.

Cristiane Borges Gaefke 00 December 2004 (has links)
Dentre os diversos tipos de carbonos poliméricos obtidos em laboratório ou industrialmente, destaca-se o carbono vítreo, material isotrópico, não grafitizável, obtido normalmente por tratamento térmico entre 1000 e 1400 C, na ausência de oxigênio (tratamento de carbonização), de determinados polímeros termorrígidos, destacando-se as resinas fenólicas e furfurílicas. O carbono vítreo pode ser produzido isento de poros de transporte, denominado Carbono Vítreo Monolítico (CVM), ou na forma de espumas ricas em poros de transporte, denominado Carbono Vítreo Reticulado (CVR). O presente trabalho visa estudar as condições de obtenção do CVR, que tem sido produzido por meio do estabelecimento de um processo que favoreça a obtenção da espuma de carbono com distribuição homogênea dos poros de transporte e características mecânicas adequadas à sua manipulação. Por intermédio da impregnação de espumas poliméricas, utilizando-se como impregnante a resina furfurílica diluída com álcool furfurílico e uma espuma à base de poliuretano como matriz de ancoragem, podem-se obter resultados bastante satisfatórios. A fim de estabelecer os melhores parâmetros para obtenção do CVR, faz-se necessário o estudo das propriedades térmicas e reológicas da resina furfurílica. O conhecimento das propriedades morfológicas, mecânicas e elétricas do material são de grande relevância para a determinação da adequada aplicação do material em diversas áreas, tais como: espacial; médica; química e eletrônica.
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Morfologia, estrutura e eletroquímica de carbono vítreo reticulado como eletrodo tridimensional obtido em diferentes temperaturas.

Emerson Sarmento Gonçalves 21 December 2007 (has links)
A produção e caracterização de Carbono Vítreo Reticulado (CVR) são estudadas de forma sistemática, considerando seus aspectos morfológicos, estruturais e eletroquímicos, em função da temperatura de tratamento térmico (Heat Treatment Temperature, HTT) utilizada, no intervalo de 700 a 2000 C. O CVR foi obtido a partir da impregnação de uma espuma de PU por uma resina furfurílica obtendo-se uma estrutura do tipo colméia, com porosidade de 70 ppi (pores per inch). O controle e otimização do processo de cura da resina foram estudados, considerando a influência do catalisador e massa da mesma nos aspectos cinéticos e termodinâmicos, utilizando técnicas de viscosimetria, reologia e calorimetria exploratória diferencial. São discutidos os dados de energia de ativação da reação de cura, assim como, a sua ordem de reação, que mostra ser unimolecular. A correlação de dados de reologia e de análise térmica mostra a influência determinante da quantidade de catalisador na energia de ativação da reação de cura da resina e, conseqüentemente, nas propriedades físico-químicas do CVR. Caracterizações estrutural e morfológica do CVR foram feitas por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons por raios X (X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) e espectroscopia de espalhamento Raman. A correlação de resultados obtidos por essas técnicas, de amostras de CVR obtidas em diferentes HTT, e de dados eletroquímicos, quando o CVR é utilizado como eletrodo de trabalho em medidas de voltametria cíclica em par redox, contribui para um melhor conhecimento das características do CVR. Análises por MEV revelam a presença de bolhas na superfície de suas hastes, quando este é carbonizado em HTT inferiores a 1000 C, o que indica a formação de gases devido à expulsão dos heteroátomos. As imagens de MEV também permitiram calcular a razão entre a área de superfície por unidade de volume do material, em 44 cm2 cm-3. Os resultados de DRX mostram que o aumento da altura de empilhamento lamelar e o decréscimo da distância interplanar estão atrelados ao aumento da HTT, com um melhor ordenamento em 2000 C. Este comportamento está de acordo com resultados de XPS, onde se observa que abaixo de 1300 C existe influência da presença de heteroátomos. Acima deste valor, o comportamento é definido pela organização da estrutura carbonosa, em seus modos de vibração. Análises por espectroscopia Raman confirmam a influência negativa dos heteroátomos no ordenamento da estrutura do material abaixo de 1300 C, bem como a tendência de formação de estrutura grafítica monocristalina com o aumento de HTT. As técnicas Raman e DRX apresentam uma importante contribuição na determinação de La (tamanho de cristalito) em função do HTT utilizado. As medidas de voltametria cíclica mostram que o CVR se comporta como quasi reversível a irreversível, em função da velocidade de varredura utilizada. Particularmente, as amostras de CVR tratadas a 1300 e 1500 C apresentam cinética eletroiônica mais rápida e irreversível do que as demais. As amostras de CVR isolantes, tratadas abaixo de 1000 C, não apresentam resposta eletroquímica significativa, com ausência dos picos de oxidação ou redução.

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