Introdução: A Hemodiluição normovolêmica Aguda (HNA) envolve a retirada do sangue total e concomitante infusão de fluidos de reposição volêmica para manutenção da normovolemia. É uma estratégia que restringe a transfusão de sangue e evita a transmissão de doenças, imunossupressão e outras complicações associadas à transfusão sanguínea. Objetivos: O objetivo deste estudo foi determinar os efeitos de diversos fluidos na resposta inflamatória durante o procedimento de HNA. Métodos: Foram utilizados 28 suínos (n=28; 7/grupo) randomizados nos seguinte grupos: Controle, grupo anestesiado sem HNA; HNA + Amido, os animais foram submetidos a HNA sendo a reposição volêmica realizada com amido hidroxietílico 6% (130/0,4) na taxa de 1 ml de fluido para 1 ml de sangue retirado; HNA + NaCl, animais submetidos a HNA com reposição volêmica realizada com solução de cloerto de sódio 0,9% na proporção de 3:1; HNA + GEL, procedimento de HNA realizado com infusão da gelatina fluida modificada na taxa de 1:1. Os animais foram hemodiluídos durante 30 minutos para o hematócrito de 15%. Foram mensurados os parâmetros hemodinâmicos e foram coletados sangue para realização da hemogasometria e determinação dos níveis plasmáticos de IL-1b, TNF-a, IL-6 e IL-10, além do burst oxidativo de neutrófilos e monócitos circulantes. O lavado broncoalveolar foi coletado para mensuração dos níveis da IL-8 e do burst oxidativo de células pulmonares. O tecido pulmonar foi coletado para análise histológica e para imunoistoquímica para detecção da expressão de COX-2 e Eselectina. A análise estatística foi realizada por meio de provas paramétricas como a análise de variância com medidas repetidas (ANOVA), seguido do teste de Tukey- Kramer e de provas não paramétricas, o teste de Kruskal-Wallis. O grau de significância estabelecido foi de 5% (p < 0,05). Resultados: Os principais resultados deste estudo demonstraram que os animais hemodiluídos tanto com gelatina, como solução de cloreto de sódio 0,9% apresentaram resposta inflamatória mais pronunciada quando comparado aos outros grupos, traduzida no aumento de citocinas (TNF-, IL-6 e IL-10), na expressão de COX-2 e E-selectina no tecido pulmonar, além da observação de edema pulmonar, congestão e colapso alveolar. Apesar destes fatos, a resposta inflamatória estudada no sangue foi considerada de baixa magnitude. Conclusão: Durante a HNA, tanto a gelatina quanto a solução de cloreto de sódio 0,9% promove resposta inflamatória mais intensa quando comparada ao amido hidroxietílico 6% / Background: Acute normovolemic hemodilution (ANH) involves intentional withdrawal of the whole blood with concurrent infusion of fluids to maintain normovolemia. ANH avoids blood transfusion and deleterious effects related with transfusion. Objective: The aim of this study was to determine the effects of diverse fluids on the inflammatory response during ANH. Methods: Twenty-eight pigs (n=28; 7/group) were randomized as follows: (Control) control group without ANH; (ANH + HES) ANH with 6% hydroxyethyl starch at a ratio of 1:1; (ANH + NS) ANH with normal saline at a ratio of 3:1; (ANH + GEL) ANH with gelatin 1:1. Animals were hemodiluted to a hematocrit of 15% in 30 min. Hemodynamic parameters were recorded, and blood samples were collected to determine plasma levels of IL-1, IL-6, TNF-, IL-10, as well as gas analysis. IL-8 was measured in the bronchoalveolar lavage fluid (BALF). Neutrophil and macrophage oxidative burst activity were determined in the peripheral blood and BALF. Histophatological and immunohistochemistry to COX-2 and E-selectin expression were performed with the lung tissue. Data were submitted to analysis of Variance for repeated measures followed by the Tukey-Kramer test. To immunohistochemistry and histophatological scores the Kruskal-Wallis test was used to assess the significance. The p < 0.05 was considered significant. Results: The principal findings of this investigation showed that animals hemodiluted with GEL and NS had a more pronounced inflammatory response when compared to those hemodiluted with HES. The animals in the GEL and NS groups showed an increase in cytokines (TNF-, IL-6, IL-10), a strong expression of COX-2 and Eselectin in the lung tissue and pulmonary edema, congestion and alveoli collapse. However, the magnitude of this response was quite small showing that ANH does not substantially activate the inflammatory system. Conclusion: During ANH, GEL and NS but not HES could elicit an inflammatory response besides the effective plasma volume therapy

El hueso, para su estudio, se puede considerar tanto un tejido como una estructura, ya que desempeña dos funciones básicas: (i) control del metabolismo mineral de Ca, P y Mg (función fisiológica) y, (ii) sostén y protección de órganos (función mecánica). Como el material estructural primario del cuerpo, el mismo debe soportar una variedad de condiciones de carga estáticas y dinámicas; lo cual le es posible debido a la alta complejidad de su estructura altamente organizada. El tejido óseo es un compuesto de fibras de colágeno resistentes, aunque flexibles, reforzadas con nanocristales de fosfato cálcico. Esta estructura compuesta le da una rigidez mucho mayor que el resto de los tejidos mientras que le proporciona una tenacidad a la fractura y resistencia al daño sorprendentemente altas. La complejidad mecánica del tejido óseo, compuesto de hueso cortical y hueso trabecular, ambos con comportamientos mecánicos distintos, supera la de la mayoría de los materiales utilizados en ingeniería y por tal motivo su reemplazo por un material funcional es prácticamente imposible. Las dificultades clínicas que radican en la incapacidad de restaurar, frente a una pérdida de masa, la funcionalidad del tejido óseo mediante la sustitución sumado al deterioro de la micro-arquitectura ósea o pérdidas cualitativas de tejido asociadas a ciertas patologías, motivan la necesidad de investigar el modo de regenerar tejido nativo. El objetivo es guiar la formación de hueso sano necesario y suficiente para cubrir los defectos óseos, así como también brindar un soporte adecuado para alojar las prótesis. La ingeniería de tejido en las últimas décadas se ha convertido en un área de la ciencia que nos despliega una opción para la regeneración ósea en lugar de la sustitución mediante el uso de estructuras tridimensionales (3D) o matrices enriquecidas que pueden proveer de manera autóloga el sistema de reparación y regeneración de hueso a grandes volúmenes: biorreactores óseos. Estos sistemas se han convertido día a día en la opción más considerada y consisten en el acoplamiento y organización de células, andamios y complementos fisiológicos que simulen el ambiente tisular. Con la combinación adecuada de estos factores es posible obtener la respuesta celular adecuada hacia la regeneración funcional de tejido, siendo el andamio la estructura de sostén mecánico de todo el sistema. Considerando lo mencionado, durante el presente trabajo se plantearon los siguientes objetivos específicos con el objetivo general de crear una estructura con potencial aplicación como biorreactor óseo: (1) estudiar la respuesta potencial de regeneración celular ósea ante la presencia de nanorodillos de hidroxiapatita (HA) sintética; componente fundamental de la estructura u andamio a preparar. (2) Determinar las propiedades e interacciones de los nanorodillos de HA con una proteína derivada de la hidrolisis de colágeno (gelatina); la organización de este sistema compuesto será la base estructural del andamio. (3) Construir y caracterizar un andamio basado en los componentes mencionados en la búsqueda del desarrollo de un biorreactor óseo. Para cumplir con los objetivos planteados, en primer lugar, se estudió la viabilidad, proliferación, adhesión y diferenciación en linaje osteogénico de células madre derivadas de tejido adiposo humano cultivadas en presencia de recubrimientos de dos tipos de nanorodillos de hidroxiapatita. Estos aspectos fueron analizados mediante técnicas de cuantificación de la actividad metabólica celular, actividad de la fosfatasa alcalina, cuantificación de la expresión génica, determinación de depósitos de fosfato de calcio y observación de las células adheridas. En segunda instancia, mediante el análisis de la viscosidad y densidad de soluciones con diferentes concentraciones de gelatina y cantidades de nanorodillos de hidroxiapatita mantenidas a distintas temperaturas se estudió la organización hidrodinámica de nuestro sistema. Esta sección fue complementada con estudios de espectroscopía y microscopía óptica. Como tercer paso se seleccionó una de las soluciones estudiadas, a la cual se le añadió un agente entrecruzante para obtener andamios a partir de un proceso de liofilizado. Estos andamios fueron luego caracterizados estructuralmente utilizando técnicas como microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, difracción de rayos X, espectroscopía infrarroja, espectroscopía fotoelectrónica de rayos X y calorimetría diferencial de barrido. Por otro lado se hicieron estudios en soluciones fisiológicas simuladas de degradación y bioactividad. En la parte final de nuestro trabajo, se realizaron estudios acerca de la porosidad, almacenamiento de solventes y propiedades mecánicas de los andamios construidos. Como resultado de este estudio, se obtuvieron andamios conformados a partir de una hidroxiapatita sintética similar a la apatita ósea, capaz de inducir proliferación y diferenciación celular, combinada con gelatina y un agente entrecruzante que presentan propiedades mecánicas comparables con las encontradas en tejidos óseos y características estructurales apropiadas para su consideración como biorreactor. Además, los estudios de bioactividad y degradación de los andamios también arrojaron resultados prometedores para su aplicación en ingeniería de tejidos óseos. / The bone, for its study, could be considered both a tissue and a structure, since it performs two basic functions: (i) control of Ca, P and Mg mineral metabolism (physiological function) and, (ii) support and protection of organs (mechanical function). As the primary structural material of the body, it must withstand a variety of static and dynamic loading conditions; which is possible due to the high complexity of its highly organized structure. Bone tissue is a composite of tough but flexible collagen fibers reinforced with calcium phosphate nanocrystals. This composite structure gives it a much greater rigidity than the rest of tissues while providing surprisingly high fracture toughness and damage resistance. The mechanical complexity of the bone tissue, which is composed of cortical bone and trabecular bone, each with different mechanical behaviors, surpasses that of most materials used in engineering and for that reason its replacement by a functional material is practically impossible. The clinical difficulties that arise from the inability to restore, in a loss of mass, the functionality of the bone tissue through the substitution, added to the deterioration of the bone micro architecture or qualitative losses of tissue associated with certain pathologies, motivate the need to investigate the way to regenerate native tissue. The goal is to guide the formation of necessary and sufficient healthy bone to cover the defects, as well as to provide adequate support to accommodate the prostheses. In the last decades, tissue engineering has become an area of science that offers us an option for bone regeneration, instead of replacement, through the use of three-dimensional structures (3D) or enriched matrices that can provide an autologous system of repair and regeneration of bone to large volumes: bone bioreactors. Currently these systems have become a more considered option and consist in the coupling and organization of cells, scaffolds and physiological supplements that simulate the tissue environment. With the adequate combination of these factors it is possible to obtain the adequate cellular response towards the functional regeneration of tissue, a scaffold being the mechanical support structure of the whole system. Considering the above, the following specific objectives of the present work were set out with the general aim of creating a structure with potential application as a bone bioreactor: (1) to study the potential response of bone cell regeneration to the presence of synthetic hydroxyapatite nanorods (HA); a fundamental component of the scaffold to be prepared (2) to determine the properties and interactions of HA nanorods with a protein derived from the hydrolysis of collagen (gelatin); the organization of this system will be the structural basis of the scaffold (3) to construct and characterize a scaffold based on the components mentioned in the search for the development of a bone bioreactor. First, the viability, proliferation, adhesion and differentiation in osteogenic lineage of stem cells derived from human adipose tissue cultured in the presence of coatings of two types of hydroxyapatite nanorods were studied. These aspects were analyzed by quantification techniques of cellular metabolic activity, alkaline phosphatase activity, quantification of gene expression, determination of calcium phosphate deposits and observation of adhered cells. In the second instance, the hydrodynamic organization of our system was studied by analyzing the viscosity and density of solutions with different concentrations of gelatin and amounts of hydroxyapatite nanorods maintained at different temperatures. This section was supplemented with spectroscopy and optical microscopy studies. As a third step, a crosslinking agent was added to a selected solution, in order to obtain scaffolds from a freeze-drying process. These scaffolds were then structurally characterized using techniques such as scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and differential scanning calorimetry. On the other hand degradation and bioactivity studies were carried out in simulated physiological solutions. In the final part of our work, porosity, solvent storage and mechanical properties of constructed the scaffolds were studied. As a result of this study, scaffolds were obtained from a synthetic hydroxyapatite, similar to the bone apatite and capable of inducing cell proliferation and differentiation, combined with gelatin and a crosslinking agent. These structures presented mechanical properties comparable to those found in bone tissues and structural properties suitable for consideration as a bioreactor. In addition, studies of bioactivity and scaffold degradation also yielded promising results for application in bone tissue engineering.

Esta tese apresenta os resultados do estudo de eletrólitos poliméricos protônicos obtidos a base de gelatina e quitosana, modificadas através da adição de glicerol e formaldeído - ácidos acético ou clorídrico foram adicionados para promover a condutividade iônica dos filmes. Foram também preparadas blendas a partir de gelatina com quitosana, assim como filmes a base de gelatina e nanopartículas. Com exceção dos filmes com nanopartículas, todos eles possuem boa transparência, estabilidade térmica, maleabilidade, aderência ao vidro e apresentam uma superfície homogênea, sem trincas ou rachaduras. As temperaturas de transição vítrea (Tg) dos eletrólitos foram obtidas do estreitamento de linha de RMN. A taxa de relaxação spin-rede do \'ANTPOT. 1 H\' em função da temperatura mostrou um máximo bem definido cuja posição depende da concentração de ácido no caso da gelatina e da quantidade de glicerol no caso da quitosana, refletindo a alta mobilidade do próton nestes eletrólitos. As técnicas de RPE, onda contínua e pulsada, foram utilizadas para o estudo de eletrólitos dopados com \'CU\'CL\'O IND.4\'. Os valores de condutividade iônica dos eletrólitos são da ordem de \'10 POT.-5\' S/cm para os filmes de gelatina (com ácido acético ou clorídrico), quitosana e blendas e entre \'10 POT.-6\' a \'10 POT.-8\' para os eletrólitos de gelatina com nanopartículas. Estes estudos revelaram que a concentração de ácido acético ou clorídrico (na gelatina), influencia a condutividade iônica dos eletrólitos, mas, para o caso das blendas esta influência é pequena. No caso dos filmes de gelatina com nanopartículas, a condutividade diminui de forma significativa. Em relação aos eletrólitos de quitosana a condutividade iônica é influenciada pela quantidade de glicerol adicionado. Verificou-se que o aumento da temperatura até 80°C promove o aumento da condutividade iônica para todos os filmes estudados. / This thesis shows the results from the study of protonic polymer electrolytes obtained from gelatin and chitosan, modified by the addition of glycerol and formaldehyde - acetic and hydrochloric acids are added to promote the ionic conductivity of the films. Blends based on chitosan and gelatin were also prepared, as well as films based on gelatin and nanoparticles. With the exception of the films with nanoparticles, all samples presented good transparency, thermal stability, flexibility, adhesion to glass and homogeneous surface without cracks. The glass transition temperature (Tg) of the electrolytes were obtained from the NMR line narrowing. The spin-lattice relaxation rate of the \'ANTPOT. 1 H\' spin-network as a function of temperature showed a well-defined maximum whose position depends on the concentration of acid in the case of gelatin and on the glycerol content in the case of chitosan, reflecting the high mobility of the protons in the electrolytes. Continuous wave and pulsed EPR techniques were used to study the electrolytes doped with \'CU\'CL\'O IND.4\'. The values of the ionic conductivity of the electrolytes are of the order of \'10 POT.-5\' S/cm for the films of gelatin (with acetic or hydrochloric acids), chitosan and blends and from \'10 POT.-6\' to \'10 POT.-8\' for the electrolytes of gelatin with nanoparticles. These studies revealed that the concentration of acetic or hydrochloric acids (in gelatin), influences the ionic conductivity of the electrolytes but, in the case of blends, this influence is small. In the case of the films based on gelatin with nanoparticles, the ionic conductivity decreases significantly. In relation to the electrolyte based on chitosan, the ionic conductivity is influenced by the amount of glycerol added. It was found that increasing the temperature to 80°C promotes the increase of ionic conductivity for all films studied.

Esta tese apresenta os resultados do estudo de eletrólitos poliméricos protônicos obtidos a base de gelatina e quitosana, modificadas através da adição de glicerol e formaldeído - ácidos acético ou clorídrico foram adicionados para promover a condutividade iônica dos filmes. Foram também preparadas blendas a partir de gelatina com quitosana, assim como filmes a base de gelatina e nanopartículas. Com exceção dos filmes com nanopartículas, todos eles possuem boa transparência, estabilidade térmica, maleabilidade, aderência ao vidro e apresentam uma superfície homogênea, sem trincas ou rachaduras. As temperaturas de transição vítrea (Tg) dos eletrólitos foram obtidas do estreitamento de linha de RMN. A taxa de relaxação spin-rede do \'ANTPOT. 1 H\' em função da temperatura mostrou um máximo bem definido cuja posição depende da concentração de ácido no caso da gelatina e da quantidade de glicerol no caso da quitosana, refletindo a alta mobilidade do próton nestes eletrólitos. As técnicas de RPE, onda contínua e pulsada, foram utilizadas para o estudo de eletrólitos dopados com \'CU\'CL\'O IND.4\'. Os valores de condutividade iônica dos eletrólitos são da ordem de \'10 POT.-5\' S/cm para os filmes de gelatina (com ácido acético ou clorídrico), quitosana e blendas e entre \'10 POT.-6\' a \'10 POT.-8\' para os eletrólitos de gelatina com nanopartículas. Estes estudos revelaram que a concentração de ácido acético ou clorídrico (na gelatina), influencia a condutividade iônica dos eletrólitos, mas, para o caso das blendas esta influência é pequena. No caso dos filmes de gelatina com nanopartículas, a condutividade diminui de forma significativa. Em relação aos eletrólitos de quitosana a condutividade iônica é influenciada pela quantidade de glicerol adicionado. Verificou-se que o aumento da temperatura até 80°C promove o aumento da condutividade iônica para todos os filmes estudados. / This thesis shows the results from the study of protonic polymer electrolytes obtained from gelatin and chitosan, modified by the addition of glycerol and formaldehyde - acetic and hydrochloric acids are added to promote the ionic conductivity of the films. Blends based on chitosan and gelatin were also prepared, as well as films based on gelatin and nanoparticles. With the exception of the films with nanoparticles, all samples presented good transparency, thermal stability, flexibility, adhesion to glass and homogeneous surface without cracks. The glass transition temperature (Tg) of the electrolytes were obtained from the NMR line narrowing. The spin-lattice relaxation rate of the \'ANTPOT. 1 H\' spin-network as a function of temperature showed a well-defined maximum whose position depends on the concentration of acid in the case of gelatin and on the glycerol content in the case of chitosan, reflecting the high mobility of the protons in the electrolytes. Continuous wave and pulsed EPR techniques were used to study the electrolytes doped with \'CU\'CL\'O IND.4\'. The values of the ionic conductivity of the electrolytes are of the order of \'10 POT.-5\' S/cm for the films of gelatin (with acetic or hydrochloric acids), chitosan and blends and from \'10 POT.-6\' to \'10 POT.-8\' for the electrolytes of gelatin with nanoparticles. These studies revealed that the concentration of acetic or hydrochloric acids (in gelatin), influences the ionic conductivity of the electrolytes but, in the case of blends, this influence is small. In the case of the films based on gelatin with nanoparticles, the ionic conductivity decreases significantly. In relation to the electrolyte based on chitosan, the ionic conductivity is influenced by the amount of glycerol added. It was found that increasing the temperature to 80°C promotes the increase of ionic conductivity for all films studied.

A pectina é uma substância polissacarídica originada de plantas, que pode ser utilizada como agente gelificante, estabilizante de compotas, em bebidas láticas e iogurtes. A gelatina, proteína, nesse caso de origem bovina, é principalmente utilizada como agente gelificante, pois, forma hidrogéis por resfriamento. O processo de irradiação por radiação gama pode causar uma variedade de modificações nas macromoléculas algumas de aplicação industrial, como é o caso de reticulação. A resposta dinâmica de materiais viscoelásticos pode ser usada para dar informação sobre o aspecto estrutural de um sistema a nível molecular. No presente trabalho, pectina com diferentes graus de metoxilação, gelatina e a mistura de ambas foram empregados para estudar a sensibilidade à radiação por meio de medidas de viscosidade. Amostras de soluções de pectina de alto teor de metoxilação (ATM) 1%, pectina de baixo teor (BTM) 1%, gelatina 0,5%,1% e 2%, e a mistura de ambas a 1% e 2% foram irradiadas com raios gama em doses de até 15kGy e taxa de dose em torno de 2kGy/h. Após irradiação, a viscosidade foi medida dentro de um período de 48 h. A viscosidade da pectina ATM e BTM diminuiu drasticamente com o aumento da dose de radiação. A gelatina, entretanto, apresentou grande resistência à radiação. Na mistura de ambas, houve predomínio do comportamento esperado para a pectina. / Pectin is a polysaccharide substance of plant origin that may be used as gelling agent, stabilizer in jams, in yogurt drinks and lactic acid beverages. Gelatin, a protein from bovine origin, in this case, is mainly used as gelling agent due to hydrogel formation during cooling. The 60 Co-irradiation process may cause various modifications in macromolecules, some with industrial application, as reticulation. The dynamic response of viscoelastic materials can be used in order to give information about the structural aspect of a system at molecular level. In the present work samples of pectin with different degree of methoxylation, gelatin and the mixture of both were employed to study the radiation sensitivity by means of viscosity measurements. Solutions prepared with citric pectin with high methoxylation content (ATM) 1 por cent, pectin with low content (BTM) 1 por cent, gelatin 0.5 por cent, 1 por cent and 2 por cent, and the mixture 1 por cent and 2 por cent were irradiated with gamma rays at different doses, up to 15 kGy with dose rate about 2 kGy/h. After irradiation the viscosity was measured within a period of 48 h. The viscosity of ATM and BTM pectin solutions decreased sharply with the radiation dose. However, the gelatin sample presented a great radiation resistance. When pectin and gelatin solutions were mixed a predominance of pectin behavior was found.

A pectina é uma substância polissacarídica originada de plantas, que pode ser utilizada como agente gelificante, estabilizante de compotas, em bebidas láticas e iogurtes. A gelatina, proteína, nesse caso de origem bovina, é principalmente utilizada como agente gelificante, pois, forma hidrogéis por resfriamento. O processo de irradiação por radiação gama pode causar uma variedade de modificações nas macromoléculas algumas de aplicação industrial, como é o caso de reticulação. A resposta dinâmica de materiais viscoelásticos pode ser usada para dar informação sobre o aspecto estrutural de um sistema a nível molecular. No presente trabalho, pectina com diferentes graus de metoxilação, gelatina e a mistura de ambas foram empregados para estudar a sensibilidade à radiação por meio de medidas de viscosidade. Amostras de soluções de pectina de alto teor de metoxilação (ATM) 1%, pectina de baixo teor (BTM) 1%, gelatina 0,5%,1% e 2%, e a mistura de ambas a 1% e 2% foram irradiadas com raios gama em doses de até 15kGy e taxa de dose em torno de 2kGy/h. Após irradiação, a viscosidade foi medida dentro de um período de 48 h. A viscosidade da pectina ATM e BTM diminuiu drasticamente com o aumento da dose de radiação. A gelatina, entretanto, apresentou grande resistência à radiação. Na mistura de ambas, houve predomínio do comportamento esperado para a pectina. / Pectin is a polysaccharide substance of plant origin that may be used as gelling agent, stabilizer in jams, in yogurt drinks and lactic acid beverages. Gelatin, a protein from bovine origin, in this case, is mainly used as gelling agent due to hydrogel formation during cooling. The 60 Co-irradiation process may cause various modifications in macromolecules, some with industrial application, as reticulation. The dynamic response of viscoelastic materials can be used in order to give information about the structural aspect of a system at molecular level. In the present work samples of pectin with different degree of methoxylation, gelatin and the mixture of both were employed to study the radiation sensitivity by means of viscosity measurements. Solutions prepared with citric pectin with high methoxylation content (ATM) 1 por cent, pectin with low content (BTM) 1 por cent, gelatin 0.5 por cent, 1 por cent and 2 por cent, and the mixture 1 por cent and 2 por cent were irradiated with gamma rays at different doses, up to 15 kGy with dose rate about 2 kGy/h. After irradiation the viscosity was measured within a period of 48 h. The viscosity of ATM and BTM pectin solutions decreased sharply with the radiation dose. However, the gelatin sample presented a great radiation resistance. When pectin and gelatin solutions were mixed a predominance of pectin behavior was found.

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Assim, h? muitas pesquisas concentradas no estudo de m?todos de s?ntese de catalisadores e suportes catal?ticos que sejam simples, r?pidos, de baixo custo, ecol?gicos e que produzam materiais adequados. Nos ?ltimos anos algumas rotas alternativas de s?ntese t?m atra?do bastante aten??o, mas a obten??o do espin?lio MgAl2O4 pelo m?todo da gelatina e da perovskita LaAlO3 via rea??o de combust?o assistida por microondas tem sido pouco explorada. O MgAl2O4 ? bastante utilizado na reforma a seco do metano (RSM), mas estudos de RSM usando LaAlO3 como suporte s?o muito limitados. Neste contexto, os objetivos deste trabalho foram: sintetizar MgAl2O4 usando gelatina como precursor org?nico; preparar a perovskita LaAlO3 via rea??o de combust?o assistida por microondas; e, comparar o desempenho em reforma a seco do metano de dois catalisadores preparados com n?quel suportado no LaAlO3 e na ?-Al2O3 comercial. Pelo m?todo da gelatina foi poss?vel obter MgAl2O4 puro, nanom?trico e com cristalinidade de at? 90,40%. Um aumento brusco no tamanho dos cristalitos foi observado para temperatura de calcina??o acima de 900 ?C. Na s?ntese por microondas, a perovskita LaAlO3 monof?sica e nanom?trica foi obtida. Os perfis de RTP-H2 mostram que as vac?ncias de oxig?nio presentes na superf?cie da perovskita exerceram um forte efeito sobre a temperatura de redu??o e a redutibilidade das nanopart?culas de NiO, resultando em fraca intera??o Ni0/LaAlO3. Os resultados dos testes de 10 h com GHSV de 18 L g-1 h-1 mostram que o catalisador Ni/LaAlO3 ? 7,8 e 11,5 % mais est?vel do que o Ni/?-Al2O3 nas convers?es de CH4 e CO2, respectivamente. A maior estabilidade e atividade do Ni/LaAlO3 est? diretamente relacionada ? presen?a de NiO (3,38 %p) ap?s a ativa??o, que promoveu a forma??o de nanotubos de carbono (NTC), aumentando a dispers?o da fase met?lica. Mesmo em condi??es severas de ativa??o e rea??o (alta GHSV), como no teste a longo prazo (20 h), o catalisador Ni/LaAlO3 revelou um rendimento em H2 de 37,2% a mais que o Ni/?-Al2O3. As an?lises por Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o (MET) revelam que o catalisador Ni/?-Al2O3 desativou por sinteriza??o. Assim, a presen?a de defeitos estruturais e de superf?cies ricas em vac?ncias de oxig?nio tornam a perovskita LaAlO3 um potencial suporte para aplica??o em processos de reforma catal?tica do metano. / Ceramic materials have several applications, mainly due to their versatility and properties. Several methodologies have been consolidated for the synthesis of these materials, but some disadvantages limit their applicability in catalysis. Thus, much research is concentrated on the study of catalyst synthesis methods that are simple, fast, low cost, ecofriendly and produce suitable materials. In recent years, some alternative synthesis routes have attracted great attention, however the obtainment of MgAl2O4 spinel by the gelatin method and perovskite LaAlO3 via microwave assisted combustion method has been little explored. MgAl2O4 is widely used in the dry reforming of methane (DRM), but DRM studies using LaAlO3 as support are very limited. In this context, the aims of this work were: to synthesize MgAl2O4 using gelatin as an organic precursor; to prepare LaAlO3 perovskite via microwave assisted combustion reaction; and to compare the methane dry reforming performance of two nickel catalysts supported on LaAlO3 and commercial ?-Al2O3. By the gelatin method it was possible to obtain pure and nano-sized MgAl2O4 with crystallinity of up to 90.40%. An abrupt increase in crystallite size was observed for calcination temperatures above 900 ?C. In the microwave synthesis, a monophasic and nano-sized LaAlO3 perovskite was obtained. The TPR-H2 profiles show that the oxygen vacancies present on the perovskite surface exerted a strong effect on the reduction temperature and the reducibility of NiO nanoparticles, resulting in poor Ni0/LaAlO3 interaction. The results of the 10 h catalytic tests with GHSV of 18 L g-1 h-1 show that the Ni/LaAlO3 catalyst is 7.8 and 11.5% more stable than Ni/?-Al2O3 for CH4 and CO2 conversions, respectively. The higher stability and activity of Ni/LaAlO3 is directly related to the presence of NiO (3.38% p) after activation, which promoted the formation of carbon nanotubes (CNT), increasing the dispersion of the metal phase. Even under severe activation and reaction conditions (high GHSV) as in the long-term test (20 h), Ni/LaAlO3 catalyst showed a H2 yield of 37.2% higher than Ni/?-Al2O3. Transmission Electron Microscopy (MET) analyzes revealed that the Ni/?-Al2O3 catalyst deactivated by sintering. Thus, the presence of structural defects and surfaces rich in oxygen vacancies makes the LaAlO3 perovskite a potential support for application in processes of catalytic reforming of methane.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AseneteFC_DISSERT.pdf: 1219908 bytes, checksum: bebef255f66d82cd8504a8398fd23379 (MD5) Previous issue date: 2010-12-10 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Inorganic pigment comprises a host lattice, which is part of the chromophore component (usually a transition metal cation) and possible components modifiers, which stabilize, add or restate the properties pigments. Among the materials with spinel, ferrites, and the chromite stand out, because they have broad technological importance in the area of materials, applicability, pigments, catalytic hydrogenation, thin film, ceramic tiles, among others. The present work, pigments containing CuFe2O4, CuCr2O4,e CuFeCrO4, were synthesized by a method that makes use of gelatin as organic precursor using their application to ceramic pigments. The pigments were characterized by X-ray diffraction (XRD), Infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) spectroscopy in the UV-visible and Colorimetry. The results confirmed the feasibility of the synthetic route used, with respect to powders synthesized, there is the formation of spinel phase from 500?C, with an increase in crystallinity and the formation of other phases. The pigments were shown to be crystalline and the desired phases were obtained. The copper chromite have hues ranging from green to black according to the calcination temperature, while the copper chromite doped with iron had brownish. The ferrites showed copper color and darker brown to black, which may indicate an interesting factor because of the importance of black pigment / Pigmento inorg?nico ? formado por uma rede hospedeira, na qual se integra o componente crom?foro (normalmente um c?tion de metal de transi??o) e os poss?veis componentes modificadores, que estabilizam, conferem ou reafirmam as propriedades pigmentantes. Dentre os pigmentos, as estruturas tipo espin?lio se destacam por possuir ampla import?ncia tecnol?gica na ?rea de materiais, com aplica??o em pigmentos, cat?lise de hidrogena??o, filmes finos, revestimentos cer?micos, dentre outros. No presente trabalho, pigmentos contendo CuFe2O4, CuCr2O4,e CuFeCrO4 foram sintetizados por uma nova rota qu?mica usando gelatina como precursor org?nico visando sua aplica??o para pigmentos cer?micos. Os pigmentos foram caracterizados por difra??o de raios X (DRX), espectroscopia na regi?o do Infravermelho, Microscopia eletr?nica de varredura (MEV) espectroscopia na regi?o do UV-Vis?vel e Colorimetria. Os resultados confirmaram a viabilidade da rota de s?ntese utilizada; Com rela??o aos p?s-sintetizados, observase a forma??o da fase espin?lio a partir de 500oC, com um aumento da cristalinidade, bem como a forma??o de outras fases. Os pigmentos se mostraram cristalinos e as fases desejadas foram obtidas. As cromitas de cobre possuem tonalidades que v?o do verde ao preto, de acordo com a temperatura de calcina??o, enquanto que as cromitas de cobre dopadas com ferro obtiveram colora??o marrom. As ferritas de cobre apresentaram cores bem mais escuras, do marrom ao preto, o que ? uma caracter?stica interessante devido ? grande import?ncia dos pigmentos pretos na ind?stria cer?mica

Orientador: Helena Maria Andre Bolini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T11:37:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Palazzo_AlessandraBugatte_M.pdf: 1251502 bytes, checksum: 52b2b3c641c083e12c1ea4e84eea424b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Diante do cenário da alimentação humana atual, do ritmo agitado do cotidiano e aumento do consumo de alimentos industrializados, cada vez é maior a preocupação das pessoas em praticar dietas saudáveis, ricas nutricionalmente e que sejam de preparo fácil e rápido. A gelatina se torna um produto importante neste aspecto, consideradas suas propriedades como regeneração muscular e fortalecimento dos ossos. Além disso, é consumida por todas as faixas etárias. Este trabalho teve por objetivo avaliar o comportamento de gelatinas em pó sabor framboesa de diferentes marcas comercializadas atualmente, tanto em versão tradicional com adição de sacarose, quanto à versão adicionada de edulcorantes, sob ponto de vista físico-químico e sensorial. As análises físico-químicas foram determinação de cor, textura, pH e ºBrix. Os testes sensoriais realizados foram análise descritiva quantitativa (ADQè), análise tempo-intensidade (TI) em relação aos estímulos doce, ácido, sabor framboesa e derretimento na boca e teste de aceitação com 120 consumidores para os atributos aparência, aroma, sabor, textura e impressão global. A análise estatística incluiu Análise de Variância (ANOVA), teste de média de Tukey e análise multidimensional de preferência (MDPREF), realizadas com auxílio do programa estatístico SAS. As amostras adoçadas com edulcorantes apresentaram amargor residual mais acentuado e menor translucidez que as amostras que utilizam sacarose em sua composição, reforçando assim a baixa aceitação destas pelos consumidores. A amostra adoçada com aspartame/acessulfame de potássio apresentou-se como a mais escura entre as amostras e obteve altos valores para doçura residual, aroma de cereja e firmeza, além de ser pouco aceita pelos consumidores em vários parâmetros. Os resultados demonstraram que não houve diferença significativa entre todas as amostras em relação ao tempo em que ocorre a intensidade máxima para gosto doce, gosto ácido e derretimento na boca. Em relação à textura, as amostras analisadas instrumentalmente como sendo as mais duras, foram menos aceitas pelos consumidores e também as que obtiveram menor intenção de compra pelos mesmos. As amostras tradicionais foram preferidas pela maioria dos provadores (85% em relação à intenção de compra). O aspartame/acessulfame de potássio, utilizados como substitutos da sacarose para finalidade dietética e redução calórica foram os que apresentaram comportamento mais distante ao da sacarose, quando comparados com a amostra contendo sacarina sódica e ciclamato de sódio como adoçantes. Sendo assim, é importante que a unidade produtora de gelatinas reavalie sua produção, garantindo que a substituição da sacarose por outros edulcorantes não afete outras características como o sabor / Abstract: Nowadays, consumers are concerned about purchasing practical products, fast to prepare and that are considered healthy. Gelatin is an interesting product because of its proprieties related to muscular regeneration and bone strengthening. Besides, it is widely consumed at all age groups. The objective of this study was to sensorially and physico-chemically evaluate the performance of different gelatin raspberry flavored currently consumed, in both versions traditional (with sucrose addition) and diet (sweetened with edulcorants). The sensorial tests carried out were quantitative descriptive analysis (ADQ), time-intensity analysis for sweetness, acidity, raspberry fruitiness and melt in the mouth and the consumer test with 120 consumers through the following attributes: appearance, aroma, flavor, texture and global feeling. The statistical analysis included Analysis of Variance (ANOVA), Tukey's Test for means and a multidimensional preference analysis (MDPREF), using the statistical program SAS. The sweetened samples with edulcorants had a strong bitter aftertaste and low translucency than other samples with sucrose, strengthening the smallest acceptance by consumers. The sample sweetened with aspartame/potassium acessulfame showed as the darkest between the samples, besides the smallest acceptance by consumers for different parameters and had high means for sweetness aftertaste, cherry¿s aroma and hardness. The results showed no significantly difference between all the samples for the attribute time of higher intensity of sweetness, acidity and melt in the mouth. For texture analysis, the instrumental evaluated samples as the most hardness were the less accept by consumers and had the smaller purchase intention too. The samples with great acceptance were the traditional, with 85% about the purchase intention. The mix aspartame/potassium acessulfame, using as sucrose substituent's to purpose dietetic and caloric reduction showed the most distant profile of sucrose, when compare with sample AT, using cyclamate/saccharin as sweeteners / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição