O objetivo do presente trabalho foi caracterizar as propriedades superficiais de filmes à base de gelatina. Para o qual foram elaborados filmes de: (i) Gelatina plastificado com glicerol (G) (gelatina: 5 g/100 g SFF; glicerol: 30 g/100 g de gelatina), (ii) Gelatina reforçado com montmorilhonita (G/MMT) (gelatina: 5 g/100 g SFF; glicerol: 30 g/100 g de gelatina; MMT: 5 g/100 g de gelatina) e Gelatina plastificado com citrato de acetiltributila (G/ATB) (gelatina: 5 g/100 g SFF; ATB: 50 g/100 de gelatina; lecitina de soja: 60 g/100 g de ATB; etanol: 20 g/100 g SFF). Os filmes foram produzidos mediante o uso de um aplicador automático de filmes \"Spreading\". Logo, os filmes foram submetidos a testes para determinação da espessura, umidade e propriedades óticas (brilho, cor e opacidade). Também foi caracterizada a microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM); às imagens obtidas por MEV foi aplicado um analise de imagem mediante o programa Image J, para obter o valor da dimensão fractal (DF). Depois foram caracterizadas as propriedades superficiais de ângulo de contato (AC), molhabilidade ou coeficiente de espalhamento (Se), e energia livre superficial (ELS) mediante a medida do ângulo de contato pelo método da gota séssil (água: 5 µL e 1-Bromonaftaleno: 3 µL). Para o cálculo da ELS também foi aplicado o método de Owens-Wendt. Estas caracterizações foram feitas em ambos os lados do filme, lado ar e lado placa. A natureza do filme de G/ATB influenciou na umidade e as propriedades óticas, enquanto que os filmes de G e G/MMT apresentaram características similares. Em relação à microestrutura e rugosidade, o filme de G apresentou a superfície mais homogênea e lisa, contrario ao observado no filme de G/MMT, que apresentou a maior rugosidade seguida do filme de G/ATB. Foi observado que houve uma relação entre os valores de rugosidade e DF. De acordo com o valor do AC, os filmes apresentaram um caráter hidrofóbico, pois seus valores foram superiores a 65° (em ambos os lados dos filmes), na seguinte ordem: G/MMT > G > G/ATB; sendo que o Se seguiu a mesma tendência. Cabe mencionar também que não foi encontrada uma correlação significativa entre os valores de AC e rugosidade. Em função dos valores de AC, Se e ELS (especificamente a componente polar), o filme de G/ATB apresentou o menor caráter hidrofóbico, pois apresentou menores valores de AC e maiores valores de Se em comparação com os outros dois filmes. Os valores da componente polar da G/ATB foram os maiores, explicando de melhor maneira o caráter menos hidrofóbico deste filme. Pode-se concluir que os filmes à base de gelatina elaborados no presente trabalho têm propriedades hidrofóbicas (AC>65°), sendo a G/MMT o filme com melhores características hidrofóbicas. / The aim of this study was to characterize the surface properties of gelatin-based films. For which, films were produced as following: gelatin plasticized with glycerol (gelatin: 5 g/100 g SFF; glycerol: 30 g/100 g of gelatin), gelatin reinforced with montmorillonite (gelatin: 5 g/100 g SFF; glycerol: 30 g/100 of gelatin; montmorillonite: 5 g/100 g of gelatin), and gelatin plasticized with acetyltributyl citrate (gelatin: 5 g/100 g SFF; acetyltributyl citrate: 50 g/100 of gelatin, soy lecithin: 60 g/100 g acetyltributyl citrate; ethanol: 20 g/100 g SFF). The films were produced by using an automatic film applicator \"Spreading\". Then, the films were tested for determining thickness, humidity and optical property (gloss, color and opacity). Also the microstructure was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM); in the images obtained by SEM it was applied image analysis using Image J program, to get the value of the fractal dimension (FD). After, the surface properties of contact angle (CA), wettability or spreading coefficient (Cs) and surface free energy (SFE) were characterized by measuring the contact angle by the method of the sessile drop (water: 5 µL, 1-Bromonaphthalene: 3 µL). For the calculation of the ELS, it was also applied the method of Owens-Wendt. These characterizations were made on both sides of the film (air side and plate side). The nature of the G/ATB film influenced the moisture and optical properties, while the films of G and G/MMT showed similar values. With regard to microstructure and roughness, the G film presented a more homogeneous and smooth surface, contrary to that was observed in films of G/MMT, who presented the highest roughness followed by G/ATB film. It was observed that there was a relationship between the roughness values and DF. According to the value of the CA, the three films had a hydrophobic character, because their values were above 65° (on both sides of the film), in the following order: G/MMT > G > G/ATB; the Cs followed the same trend. It should be also mentioned that a significant correlation between the values of CA and the roughness was found. According to the values of CA, Cs and SFE (specifically the polar component), the films of G/ATB had the lowest hydrophobicity, because had lower CA values and higher Cs values, as compared to the other two films. The values of the polar component of the film G/ATB were higher, which explains better the less hydrophobic character of this film. It can be concluded that the gelatin-based films produced in this work have hydrophobic properties (CA>65°), being the film G/MMT which showed better hydrophobic characteristics.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao - parte liberada.pdf: 1154549 bytes, checksum: d7a9809bce797a5c245ab7132bbf659b (MD5) Previous issue date: 2009-10-27 / Several studies have demonstrated that hydroxyapatite outstands amongst bioceramics, since it presents excellent biocompatibility with human bone mineral phase, stoichiometric formula (Ca10(PO4)6(OH)2 ), with Ca/P ratio equal 1,67. It also has the capability of bonding chemically with the tissue, which makes it a bioactive material. Despite the structure and properties of bone tissue representing one of the major fields of study, nowadays the interest is in the possibility of incorporating drugs to such biomaterials. In this work, HA and HA:Gel composites were prepared through the precipitation method, which consisted of the mixture of a Ca(OH)2 (2 mol.L-1 ) solution to a H3PO4 (1,2 mol.L-1) solution, in constant agitation, heating and pH control. The precipitate obtained were put to age for a day and later one part of them was dried in oven at 100ºC and another part lyophilized for 48 hours. Powders were then sieved, calcined and had gentamicin sulfate (C21H43N5O7.2,5H2SO4) added to them in 0,25, 0,5, 1,0 e 2,0% in mass concentrations. These powders were characterized through: infrared absorption spectroscopy, X-ray diffractometry, scanning electronic microscopy (SEM), transmission electronic microscopy (TEM), granulometric analyses, specific superficial area by the BET method, differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetry (TG). In all samples analyzed, the mineral part was characterized as carbonated hydroxyapatite. It was observed that the morphology and crystal size are influenced by the drying method and gelatin addition. The Ca/P ratio found was above the desired one for the stoichiometric hydroxyapatite. Through the SEM and TEM analysis, the presence of agglomerates, characteristic to apatites was noticed. The samples microbiological activity evaluation with saliva, with 0,5, 1,0 e 2,0% gentamicin sulfate in mass resulted in UFC equal zero, and samples with 0,25% of the same drug in mass presented sharp decrease in the colonies development, however, only the HA:Gel dried in oven, the UFC remained equal zero. Microbiological analysis results confirm the antibiotic inhibitor action when impregnating the hydroxyapatite. / Estudos demonstram que a hidroxiapatita, vem se destacando entre as biocerâmicas, pois apresenta excelente biocompatibilidade com a fase mineral do osso humano, de fórmula estequiométrica (Ca10(PO4)6(OH)2 ), com razão Ca/P igual a 1,67. Tem a capacidade de unir-se quimicamente com o tecido, o que a torna um material bioativo. Apesar da estrutura e propriedades do tecido ósseo representar um dos maiores campos de estudo, na atualidade o interesse está na possibilidade de incorporação de drogas a esses biomateriais. Neste trabalho foram preparados compósitos de HA e HA:Gel pelo método da precipitação, que consistiu na mistura de uma solução de Ca(OH)2 (2 mol.L-1) com uma solução de H3PO4 (1,2 mol.L-1), sob agitação constante,aquecimento e controle de pH. Os precipitados obtidos foram envelhecidos por um dia e posteriormente uma parte deles foi seco em estufa à 100ºC e a outra parte foi liofilizada por 48 horas. Os pós foram peneirados, calcinados e em seguida adicionados sulfato de gentamicina (C21H43N5O7.2,5H2SO4) em concentrações de 0,25, 0,5, 1,0 e 2,0% em massa. Os pós obtidos foram caracterizados por: espectroscopia de absorção na região do infravermelho; difratometria de Raios X; microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análises granulométricas, área superficial específica pelo método BET; análise térmica diferencial (DTA) e termogravimetria (TG). Em todas as amostras analisadas a parte mineral foi caracterizada como hidroxiapatita carbonatada. Foi verificado que a morfologia e o tamanho dos cristais são influenciados pelo tipo de secagem e pela adição de gelatina. A razão Ca/P encontrada foi superior a desejada para hidroxiapatita estequiométrica. Através das análises de MEV e MET observa-se a presença de aglomerados, característicos as apatitas. A avaliação da atividade microbiológica das amostras frente à saliva, com impregnação de 0,5, 1,0 e 2,0% em massa de sulfato de gentamicina obteve-se a contagem de Unidade Formadora de Colônia (UFC) igual a zero, sendo que nas amostras com 0,25% em massa do mesmo antibiótico houve uma grande diminuição no crescimento de colônias, porém apenas na amostra de HA:Gel seca em estufa, a contagem de UFC, permaneceu igual a zero. Os resultados das análises microbiológicas comprovam a ação inibidora do antibiótico quando impregnados a hidroxiapatita.

Mimetizadores do tecido biológico são objetos capazes de simular as propriedades mecânicas e acústicas do tecido biológico e são comumente chamados de phantoms. São utilizados para avaliar e calibrar equipamentos de ultrassom, auxiliar no desenvolvimento de transdutores, sistemas computacionais ou técnicas de diagnóstico e para treinamento em procedimentos médicos guiados por ultrassom, tais como biópsia de tireóide e mama, anestesia regional, entre outros. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da reticulação com glutaraldeído sobre as propriedades das blendas gelatina/poli (álcool vinílico) visando à produção de um material para ser usado como mimetizador do tecido biológico para ultrassonografia (phantoms). Inicialmente blendas de gelatina/PVA com diferentes concentrações dos polímeros na mistura (80/20, 60/40 e 40/60) foram preparadas e caracterizadas. Posteriormente, estas blendas foram reticuladas com 0,5% de glutaraldeído em pH 4 e 5 durante 5, 15, 30 e 60 min, e também com 1,0% de glutaraldeído em pH 5 durante 5min, pois observou-se que este tempo foi suficiente para obter um material com boas propriedades. As blendas foram caracterizadas em função de suas propriedades mecânicas, ângulo de contato, perda de umidade, velocidade de propagação do som e coeficiente de atenuação acústica. A concentração dos polímeros na blenda influenciou nas propriedades mecânicas, higroscópicidade e na perda de umidade dos géis formados. Assim, um aumento na concentração de PVA diminuiu a rigidez e o módulo de Young, e aumentou a velocidade do som das blendas gelatina/PVA. Acima de 60% de PVA houve separação de fases nas blendas com e sem reticulação. A reticulação com glutaraldeído aumentou a rigidez e diminuiu a hidrofilicidade da blenda. A blenda gelatina/PVA 80/20 reticulada com 0,5% de glutaraldeído em pH 5 apresentou as características mais promissoras para o desenvolvimento de materiais mimetizadores do tecido biológico. / Tissue mimicking materials are objects capable of mimic mechanical and acoustic properties of biological tissues and are commonly called phantoms. These objects are used to evaluate and calibrate ultrasound machines, development ultrasound transducer, informatics system or diagnostic techniques and for ultrasound-guided procedures training such as thyroid and breast biopsy, regional anesthesia, and others. The aim of this study was to evaluate the effect of the cross-linked of gelatin/polyvinyl alcohol (PVA) blends utilizing glutaraldehyde, resulting in a material for applications in ultrasound guided training phantoms. Gelatin/PVA blends were prepared with different concentrations of each polymer (80/20, 60/40, and 40/60) and characterized. Also, the same concentrations of the blends were cross-linked using 0.5% glutaraldehyde at pH4 and 5 for 5, 15, 30 and 60 minutes, and 1.0 % of glutaraldehyde at pH 5 for 5 minutes. The resulting blends were characterized by mechanical properties, contact angle, moisture loss, speed of sound and acoustic attenuation. The concentration of the polymers influenced over the mechanical properties, hygroscopicity e moisture loss of the manufactured blends. The increase of the amount of the PVA in the manufactured blends decreased the stiffness and increased the acoustic attenuation, moisture loss, hygroscopicity and speed of sound. Blends with more than 60% of PVA resulting in phase separation of the material. Glutaraldehyde cross-linked gelatin/PVA blend with a proportion of 80/20 with 0.5% of glutaraldehyde at pH 5 presented the most suitable properties for ultrasound-guided training phantoms.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:23:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Claudia Cantelli Daud Bordin.pdf: 1236989 bytes, checksum: 94e232b387133e7ac6ecf58487cc965e (MD5) Previous issue date: 2012-02-03 / Gelatin is widely used in human feed, but has limited protein value. The composition in essential amino acids is quite atypical, since the levels of all the amino acids are below the benchmark of Food and Nutrition Board of the Institute of Medicine of the National Academy of Sciences of USA (FNB/IOM), with the aggravating not contain tryptophan in its composition. This study evaluated the effectiveness of food and the quality of protein mixtures of casein with gelatin (4:1 protein-based), in diets with low protein levels. An experimental study on animal model using 36 wealing male Wistar rats (21 to 23 days of age), divided into six groups of six animals each. The following were fed with diets: C10: 10% protein (casein); C8G2: 10% protein (8% casein; 2% gelatin); C12.5: 12.5% protein (casein); C10G2.5: 12.5% protein (10% casein; 2.5% gelatin); G10: 10% protein (gelatin); AP: protein-free. The duration of the experiment was 28 days for groups C10; C8G2; C12.5 e C10G2.5 and 14 days for groups G10 e AP. The effectiveness of food diets containing mixing casein:gelatin was influenced by the gelatin, according to the Food Conversion Ratio to protein level of 10% (C10 = 3.35 ± 0.19 versus C8G2 = 3.91 ± 0.34) and in supplementation with gelatin (C10 = 3.35 ± 0.19 versus C10G2.5 = 3.86 ± 0.32). The protein effectiveness was reduced in the protein level of 10% (C10 = 2.90 ± 0.17 versus C8G2 = 2.41 ± 0.22), in protein level of 12.5% (C12.5 = 2.32 ± 0.19 versus C10G2.5 = 2.03 ± 0.16) and supplementation with gelatin (C10 = 2.90 ± 0.17 versus C10G2.5 = 2.03 ± 0.16) according PER (Protein Efficiency Ratio). The animals that consumed gelatin (G10) had similar weight loss to the protein-free group. Gelatin in mixtures of casein with gelatin (4:1 protein-based), in diets with low protein content, reduces the effectiveness of food protein of casein. / A gelatina é amplamente utilizada na alimentação humana, porém tem valor proteico limitado. Sua composição em aminoácidos essenciais é bastante atípica, uma vez que os teores de todos esses aminoácidos são inferiores ao padrão de referência do Comitê de Nutrição e Alimentos do Instituto de Medicina da Academia Nacional de Ciências dos EUA (Food and Nutrition Board FNB, Institute of Medicine IOM), com o agravante de não conter triptofano em sua composição. Este estudo avaliou a eficácia alimentar e a qualidade proteica de misturas de caseína com gelatina (4:1 em base proteica), em dietas com baixos teores de proteína. Foi realizado um estudo experimental em modelo animal com 36 ratos albinos da linhagem Wistar, machos, recém-desmamados (21 a 23 dias de idade), divididos em seis grupos de seis animais cada. Foram alimentados com as seguintes dietas: C10: 10% proteína (caseína); C8G2: 10% proteína (8% caseína; 2% gelatina); C12,5: 12,5% proteína (caseína); C10G2,5: 12,5% proteína (10% caseína; 2,5% gelatina); G10: 10% proteína (gelatina); AP: aproteico. A duração do experimento foi de 28 dias para os grupos C10, C8G2, C12,5 e C10G2,5 e de 14 dias para os grupos G10 e AP. A eficácia alimentar das dietas contendo a mistura caseína:gelatina foi influenciada pela gelatina, segundo o Fator de Conversão Alimentar, ao nível proteico de 10% (C10 = 3,35 ± 0,19 versus C8G2 = 3,91 ± 0,34) e na suplementação com gelatina (C10 = 3,35 ± 0,19 versus C10G2,5 = 3,86 ± 0,32). A eficácia proteica foi reduzida tanto ao nível proteico de 10% (C10 = 2,90 ± 0,17 versus C8G2 = 2,41 ± 0,22) quanto ao nível proteico de 12,5% (C12,5 = 2,32 ± 0,19 versus C10G2,5 = 2,03 ± 0,16) e na suplementação com gelatina (C10 = 2,90 ± 0,17 versus C10G2,5 = 2,03 ± 0,16) segundo o PER (Protein Efficiency Ratio). Os animais que consumiram gelatina (G10) apresentaram perda de peso corpóreo, semelhante aos do grupo aproteico. A gelatina em misturas de caseína com gelatina (4:1 em base proteica), em dietas com baixo teor de proteína, reduz a eficácia alimentar e proteica da caseína.

A gelatina (GEL) é um biopolímero biodegradável e biocompatível que forma naturalmente coloides semissólidos ou hidrogéis em soluções aquosas. Sendo um polímero hidrofílico, a GEL possui propriedades estruturais e físico-mecânicas que a distinguem de polímeros hidrofílicos sintéticos. São essas características que inspiraram o desenvolvimento do presente trabalho. Para analisa-las foram desenvolvidos filmes e hidrogéis de GEL utilizando radiação ionizante mediante diferentes técnicas: irradiação por 60Co, feixe de elétrons (EB) e/ou EB pulsado. Na elaboração de filmes a base de GEL foram incorporados diferentes aditivos, tais como glicerol (GLY), álcool polivinílico (PVA), hidroxitolueno butilado (BHT), acrilamida e/ou fibra vegetal. Esse produto filmes a base de GEL foi analisado quanto às suas propriedades mecânicas, cor, absorção de água, entre outros; e irradiado com doses de 10 a 60 kGy, dependendo do aditivo. Na síntese radioinduzida de nano-hidrogéis de GEL, polietileno glicol (PEG) e a mistura (MIX) de ambos os aditivos, GEL e PEG, foram analisados a dimensão, massa molar e morfologia das nanopartículas. Houve aumento significativo da fração gel com o aumento da dose de radiação nas amostras de GEL/fibra. Os filmes a base de GEL com 10% PVA irradiados a 20 kGy apresentaram a maior resistência à perfuração. A adição de antioxidante BHT influenciou em algumas das propriedades dos filmes a base de GEL nas condições aplicadas. Em relação aos nano-hidrogéis houve redução do raio hidrodinâmico da MIX irradiada com 60Co de 68 ± 25 nm (2 kGy) para 35 ± 4 nm (5 kGy). Tanto nos filmes quanto nos nano-hidrogéis de GEL, a radiação mostrou ser uma ferramenta conveniente na modificação de materiais poliméricos. / The gelatin (GEL) is a biocompatible and biodegradable biopolymer, which naturally forms semi-solid colloids or hydrogels in aqueous solutions. As a hydrophilic polymer, the GEL has structural and physico-mechanical properties that distinguish it from synthetic hydrophilic polymers. The study of these properties led to the development of the present work. Thus, GEL-based films and hydrogels were developed using ionizing radiation technology by different techniques: irradiation with 60Co, electron beam (EB) and/or pulsed EB. The GEL based-films enriched with different additives, such as glycerol (GLY), polyvinyl alcohol (PVA), butylated hydroxytoluene (BHT), acrylamide and/or vegetal fiber, were irradiated with doses from 10 to 60 kGy, depending on the additive; some parameters like mechanical properties, color, and water absorption were analyzed. In the radio-induced synthesis of GEL nanohydrogels, polyethylene glycol (PEG) and the mixture (MIX) of additives, PEG and GEL, the size, molar mass and surface morphology of the nanohydrogels were analyzed. There was a significant increase of gel fraction with increase of the radiation dose for the GEL/fiber samples. The GEL based-films with 10% PVA irradiated at 20 kGy showed the highest puncture strength. The addition of antioxidant BHT affected on some GEL based-films properties on applied conditions. Regarding the nanohydrogels, there was a decrease of hydrodynamic radius of MIX irradiated with 60Co from 68 ± 25 nm (2 kGy) to 35 ± 4 nm (5 kGy). The radiation proved to be a convenient tool in the modification of polymeric materials for both, GEL films and hydrogels.

A gelatina (GEL) é um biopolímero biodegradável e biocompatível que forma naturalmente coloides semissólidos ou hidrogéis em soluções aquosas. Sendo um polímero hidrofílico, a GEL possui propriedades estruturais e físico-mecânicas que a distinguem de polímeros hidrofílicos sintéticos. São essas características que inspiraram o desenvolvimento do presente trabalho. Para analisa-las foram desenvolvidos filmes e hidrogéis de GEL utilizando radiação ionizante mediante diferentes técnicas: irradiação por 60Co, feixe de elétrons (EB) e/ou EB pulsado. Na elaboração de filmes a base de GEL foram incorporados diferentes aditivos, tais como glicerol (GLY), álcool polivinílico (PVA), hidroxitolueno butilado (BHT), acrilamida e/ou fibra vegetal. Esse produto filmes a base de GEL foi analisado quanto às suas propriedades mecânicas, cor, absorção de água, entre outros; e irradiado com doses de 10 a 60 kGy, dependendo do aditivo. Na síntese radioinduzida de nano-hidrogéis de GEL, polietileno glicol (PEG) e a mistura (MIX) de ambos os aditivos, GEL e PEG, foram analisados a dimensão, massa molar e morfologia das nanopartículas. Houve aumento significativo da fração gel com o aumento da dose de radiação nas amostras de GEL/fibra. Os filmes a base de GEL com 10% PVA irradiados a 20 kGy apresentaram a maior resistência à perfuração. A adição de antioxidante BHT influenciou em algumas das propriedades dos filmes a base de GEL nas condições aplicadas. Em relação aos nano-hidrogéis houve redução do raio hidrodinâmico da MIX irradiada com 60Co de 68 ± 25 nm (2 kGy) para 35 ± 4 nm (5 kGy). Tanto nos filmes quanto nos nano-hidrogéis de GEL, a radiação mostrou ser uma ferramenta conveniente na modificação de materiais poliméricos. / The gelatin (GEL) is a biocompatible and biodegradable biopolymer, which naturally forms semi-solid colloids or hydrogels in aqueous solutions. As a hydrophilic polymer, the GEL has structural and physico-mechanical properties that distinguish it from synthetic hydrophilic polymers. The study of these properties led to the development of the present work. Thus, GEL-based films and hydrogels were developed using ionizing radiation technology by different techniques: irradiation with 60Co, electron beam (EB) and/or pulsed EB. The GEL based-films enriched with different additives, such as glycerol (GLY), polyvinyl alcohol (PVA), butylated hydroxytoluene (BHT), acrylamide and/or vegetal fiber, were irradiated with doses from 10 to 60 kGy, depending on the additive; some parameters like mechanical properties, color, and water absorption were analyzed. In the radio-induced synthesis of GEL nanohydrogels, polyethylene glycol (PEG) and the mixture (MIX) of additives, PEG and GEL, the size, molar mass and surface morphology of the nanohydrogels were analyzed. There was a significant increase of gel fraction with increase of the radiation dose for the GEL/fiber samples. The GEL based-films with 10% PVA irradiated at 20 kGy showed the highest puncture strength. The addition of antioxidant BHT affected on some GEL based-films properties on applied conditions. Regarding the nanohydrogels, there was a decrease of hydrodynamic radius of MIX irradiated with 60Co from 68 ± 25 nm (2 kGy) to 35 ± 4 nm (5 kGy). The radiation proved to be a convenient tool in the modification of polymeric materials for both, GEL films and hydrogels.

As embalagens ativas têm ganhado destaque no mercado mundial, pois possibilitam a interação do alimento com o material da embalagem, permitindo a incorporação de compostos ativos. Dentre os compostos ativos, o extrato etanólico de cúrcuma (EEC) tem chamado atenção, devido suas propriedades antioxidante, antimicrobiana, dentre outras. Assim, os objetivos deste trabalho foram desenvolvimento, caracterização e aplicação de filmes à base de gelatina aditivados com EEC. Os filmes foram produzidos pela técnica de casting (2 g de gelatina/100 g de solução filmogênica (SF), 30 g de sorbitol/100 g de gelatina) e o EEC foi incorporado na SF, nas concentrações de 0, 5, 50, 100, 150 e 200 g EEC/100 g de gelatina. Os filmes foram caracterizados em relação às propriedades mecânicas, conteúdo de água, matéria solúvel, permeabilidade ao vapor de água, parâmetros de cor, opacidade, brilho, microestrutura, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), barreira UV/Vis, transparência, teor de curcumina, atividade antioxidante e atividade antimicrobiana. O filme com os melhores resultados para as propriedades mecânicas, barreira UV/Vis e atividade antioxidante foi utilizado para embalar noz macadâmia e, as propriedades da noz foram avaliadas em função do tempo de estocagem. A incorporação do EEC melhorou as propriedades mecânicas dos filmes, a tensão de ruptura aumentou de 27,7 MPa (filme controle) para 35,1 MPa (filme com 200 g de EEC/100 g de gelatina) e a elongação na ruptura aumentou de 22,3 % (filme controle) para 36,5 % (filme com 200 g de EEC/100 g de gelatina). O conteúdo de água não foi influenciado pela adição do EEC, porém a matéria solúvel reduziu em relação ao filme controle. A permeabilidade ao vapor de água também reduziu em média 24,1 % para os filmes aditivados. Os parâmetros de cor, opacidade e brilho foram afetados pela incorporação do EEC. As análises de microestrutura indicaram alterações na rugosidade da superfície e um aumento na rugosidade da estrutura interna, em função do aumento da concentração de EEC nos filmes. A análise de FTIR mostrou deslocame ntos dos picos associados às amidas A, I e II para os filmes aditivados. Os filmes com EEC apresentaram reduzida transmitância na região UV/Vis e aumento da transparência. O teor de curcumina aumentou linearmente (y=0,6115x+6,6629, R2=0,9817) com o aumento da concentração do extrato. A capacidade antioxidante aumentou em função do aumento da concentração do EEC e a atividade antimicrobiana (Staphylococcus aureus) foi verificada para concentrações acima de 5 g de EEC/100 g de gelatina. Assim, o filme com concentração de EEC de 200 g de EEC/100 g de gelatina foi utilizado para embalar noz macadâmia. Em relação ao conteúdo de água da noz macadâmia foram observadas diferenças significativas em função do tipo de filme utilizado (com e sem ad ição de EEC) nos primeiros 30 dias de estocagem. Entretanto, para a atividade de água não foram observadas diferenças. Após 60 dias a dureza da noz macadâmia embalada com o filme aditivado foi superior e as substâncias reativas (ácido tiobarbitúrico) fora m inferiores. Pode-se concluir que é possível a utilização desse sistema como embalagem ativa para a noz macadâmia. / Active packaging has been receiving growing attention in the world market because it allows interaction between food and packaging material, thus enabling the incorporation of active compounds. Among active compounds, curcuma ethanol extract (CEE) has been highlighted mainly because its antioxidant and antimicrobial properties. The objectives of this study were the development, characterization and application of gelatin-based films added with CEE. The films were produced by casting technique (2 g gelatin/100 g filmogenic solution (FS), 30 g sorbitol/100 g gelatin) and CEE was added to FS at 6 concentrations (0, 5, 50, 100, 150 and 200 g CEE/100 g gelatin). The films were characterized regarding mechanical properties, water content, soluble matter, water vapor permeability, color parameters, opacity, gloss, microstructure, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), light transmission, transparency, curcumin content, antioxidant activity, and antimicrobial activity. The film with the best results concerning mechanical properties, light transmission and antioxidant activity was selected to package macadamia nut, whose properties were evaluated during the storage time. The addition of CEE improved mechanical properties of the films: tensile strength increased fro m 27.7 MPa (control film) to 35.1 MPa (film with 200 g CEE/100 g gelatin) and the elongation at break increased from 22.3 % (control film) to 36.5 % (film with 200 g CEE/100 g gelatin). Water content was not affected by the addition of CEE, however soluble matter reduced compared to control film. The water vapor permeability for added films also reduced on average 24.1 %. Color parameters, opacity and gloss were affected by the incorporation of CEE. Microstructure analysis indicated changes in surface roughness and increase in roughness regarding the internal structure due to the growing concentration of CEE in the films. FTIR analysis showed peaks displacements associated to amides A, I and II for the added films. Films added CEE showed reduced transmittance for the UV/Vis region and increased transparency. The curcumin content increased linearly (y=0.6115x+6.6629, R2=0.9817) with increasing extract concentration. The antioxidant capacity increased was improved with the increase of extract concentration and antimicrobial activity (Staphylococcus aureus) was verified at concentrations above 5g CEE/100g gelatin. Thus, the film with CEE concentration of 200 g CEE/100 g gelatin was used for macadamia nut packaging. Regarding water content in the macadamia nut, significant differences in the first 30 day of storage were found according to the film (with or without CEE). However, no significant difference concerning water activity was found. After 60 days of storage nuts packaged with added film had their hardness increased and lower reactive substances (thiobarbituric acid). It can be concluded that the utilization of this system as active packaging for macadamia nut is possible.

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesta dissertação, foram estudadas a preparação e a caracterização debionanocompósitos à base de gelatina e magnetita. Sacarose foi empregada comoagente de reticulação e gelatina tipo A e gelatina tipo B foram comparadas nautilização para a preparação das microesferas por meio de emulsão água-em-óleo.As microesferas foram caracterizadas por VSM, DSC, TGA, FTIR, testes deinchamento, espectroscopia de absorção atômica, microscopia ótica e microscopiaeletrônica de varredura. Um planejamento de experimentos variando-se aconcentração de gelatina e de sacarose, a temperatura e a velocidade de agitaçãofoi realizado a fim de encontrar quais parâmetros influenciam o diâmetro dasmicroesferas. A concentração de gelatina e velocidade de agitação foram osparâmetros diretamente associados com os tamanhos de partículas. A distribuiçãode tamanho das partículas revelou que o diâmetro das microesferas variou de 5 a 60micrômetros, com predominância na faixa de 11 a 30 micrômetros. A extensão dareticulação foi aumentada com o aumento do tempo de aquecimento na etapa depreparação das microesferas. Todos os bionanocompósitos apresentaramsuperparamagnetismo. Os resultados mostraram que não há diferença significativa entre a utilização de gelatina do tipo A e gelatina do tipo B. Além disso, o estudo de reticulação degelatina revelou que, ao contrário do que diz a literatura, a sacarose não é umagente de reticulação para as cadeias proteicas, pois não foram encontradasevidências de uma reação química entre a sacarose e gelatina / The preparation and characterization of microbeads based on gelatin and magnetite are reported. Sucrose was employed as crosslinking agent and type A gelatin and type B gelatin were compared for preparation of microspheres by water-in-oil emulsion. The microbeads were characterized by VSM, DSC, FTIR, swelling ratio, atomic absorption spectroscopy and optical and scanning electronic microscopy. The influence of gelatin and sucrose concentration, temperature and stirring speed on the microbeads characteristics was studied. The gelatin concentration and stirring speed were the parameters directly associated with the particle sizes. The particle size distribution revealed that the diameter of the microspheres ranged from 5 to 60 micrometers, with predominance in the range from 11 to 30 micrometers. The extent of cross linking increased as a function of preparation heating time periods. The microbeads presented superparamagnetism. The results show that have no significant difference between the utilization of type A gelatin and type B gelatin. In addition, the gelatin crosslinking study revealed that sucrose is not a crosslinking agent because there was no evidence of chemical reaction between sucrose and gelatin

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaPP.pdf: 5176837 bytes, checksum: 9d8890c4a2dd055dfe7d581f34a7f4e8 (MD5) Previous issue date: 2011-01-07 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Nickel-based catalysts supported on alumina have been widely used in various reactions to obtain synthesis gas or hydrogen. Usually, higher conversion levels are obtained by these catalysts, however, the deactivation by coke formation and sintering of metal particles are still problems to be solved. Several approaches have been employed in order to minimize these problems, among which stands out in recent years the use of additives such as oxides of alkali metals and rare earths. Similarly, the use of methodologies for the synthesis faster, easier, applicable on an industrial scale and to allow control of the microstructural characteristics of these catalysts, can together provide the solution to this problem. In this work, oxides with spinel type structure AB2O4, where A represents divalent cation and B represents trivalent cations are an important class of ceramic materials investigated worldwide in different fields of applications. The nickel cobaltite (NiCo2O4) was oxides of spinel type which has attracted considerable interest due to its applicability in several areas, such as chemical sensors, flat panel displays, optical limiters, electrode materials, pigments, electrocatalysis, electronic ceramics, among others. The catalyst precursor NiCo2O4 was prepared by a new chemical synthesis route using gelatine as directing agent. The polymer resin obtained was calcined at 350?C. The samples were calcined at different temperatures (550, 750 and 950?C) and characterized by X ray diffraction, measurements of specific surface area, temperature programmed reduction and scanning electron microscopy. The materials heat treated at 550 and 750?C were tested in the partial oxidation of methane. The set of techniques revealed, for solid preparations, the presence of the phase of spinel-type structure with the NiCo2O4 NixCo1-xO solid solution. This solid solution was identified by Rietveld refinement at all temperatures of heat treatment. The catalyst precursors calcined at 550 and 750?C showed conversion levels around 25 and 75%, respectively. The reason H2/CO was around 2 to the precursor treated at 750?C, proposed reason for the reaction of partial oxidation of methane, one can conclude that this material can be shown to produce synthesis gas suitable for use in the synthesis Fischer-Tropsch process / Catalisadores a base de n?quel suportados em alumina, t?m sido amplamente empregados nas diversas rea??es para obten??o de g?s de s?ntese ou hidrog?nio. Normalmente, altos n?veis de convers?o s?o obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativa??o por forma??o de coque e sinteriza??o das part?culas met?licas s?o ainda problemas a serem solucionados. Diversas abordagens t?m sido empregadas com a finalidade de minimizar estes problemas, dentre as quais tem se destacado nos ?ltimos anos a utiliza??o de aditivos como ?xidos de metais alcalinos e metais terras raras. Paralelamente, o uso de metodologias de s?nteses mais r?pidas, f?ceis, aplic?veis em escala industrial e que permitam o controle das caracter?sticas microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solu??o para este problema. Neste trabalho, ?xidos com estrutura tipo espin?lio AB2O4, onde A representa c?tions divalentes e B representa c?tions trivalentes, s?o uma classe importante de materiais cer?micos mundialmente investigados em diferentes campos de aplica??es. As cobaltitas de n?quel (NiCo2O4) s?o ?xidos do tipo espin?lio que tem atra?do consider?vel interesse devido a sua aplicabilidade em diversas ?reas, como em sensores qu?micos, monitores de tela plana, limitadores ?pticos, materiais para eletrodos, pigmentos, eletrocat?lise, cer?micas eletr?nicas, entre outras. O precursor catal?tico NiCo2O4 foi preparado por uma nova rota de s?ntese qu?mica usando a gelatina como agente direcionador. A resina polim?rica obtida foi tratada termicamente a 350?C. As amostras foram calcinadas em diferentes temperaturas 550, 750 e 950?C e caracterizadas por difra??o de raios X, medidas de ?rea superficial espec?fica, redu??o a temperatura programada e microscopia eletr?nica de varredura. Os materiais tratados termicamente a 550 e 750?C foram testados na oxida??o parcial do metano. O conjunto de t?cnicas revelaram, nos s?lidos preparados, a presen?a da fase de estrutura espin?lio do tipo NiCo2O4 juntamente com a solu??o s?lida NixCo1-xO. Esta solu??o s?lida foi identificada atrav?s do refinamento Rietveld em todas as temperaturas de tratamento t?rmico. Os precursores catal?ticos calcinados a 550 e 750?C apresentaram n?veis de convers?o em torno de 25 e 75%, respectivamente. A raz?o H2/CO foi em torno de 2 para o precursor tratado a 750?C, raz?o proposta pela rea??o de oxida??o parcial do metano, pode-se concluir que este material pode ser indicado para produzir g?s de s?ntese adequado para ser utilizado na s?ntese de Fischer-Tropsch

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-13T20:55:07Z No. of bitstreams: 1 PAULA CHRISTIANNE GOMES GOUVEIA SOUTO MAIA – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 2231072 bytes, checksum: ae7116b6547ccb83d6170ccf2e265c42 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-13T20:55:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PAULA CHRISTIANNE GOMES GOUVEIA SOUTO MAIA – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 2231072 bytes, checksum: ae7116b6547ccb83d6170ccf2e265c42 (MD5) Previous issue date: 2015-06-19 / O estudo sobre sistema de liberação controlada de fármaco está em constante crescimento, pois visa melhorar e prolongar o controle da administração de fármacos. Insulina oral é um sonho dos pacientes e um desafio para os cientistas. Para os doentes, não é apenas o alívio da dor da aplicação de múltiplas injeções, mas também a proteção das células betas do pâncreas. A quitosana é um biomaterial considerado atóxico, não alergênica, biodegradável, biofuncional, biocompatível e as suas atividades biológicas compreendem a ação antioxidante, antimicrobiana, analgésica, aceleração da cicatrização, anti-inflamatórias além de ser muito estudada como matriz polimérica em sistemas de liberação controlada de fármacos. A gelatina por sua vez está sendo muito utilizada na área farmacêutica com a finalidade de favorecer o intumescimento do sistema e consequentemente acelerar o processo de liberação. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo desenvolver membranas de quitosana, gelatina e insulina para uso em sistema de liberação controlada de fármacos. As membranas desenvolvidas foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia na Região de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com Espectroscopia por Energia Dispersiva de raios X (EDS) e Microscopia Óptica (MO). Na técnica de DRX verificou que o que não ocorreu alteração significativa na cristalinidade das membranas. Com a técnica de FTIR verificou que a gelatina, insulina e o tripolifosfato de sódio não interferiram nos grupos funcionais de superfície da quitosana, mantendo desta forma as propriedades da mesma. No EDS foi possível detectar os elementos químicos característicos do material. Foi possível perceber, através das técnicas de MO e MEV, alteração na morfologia da membrana contendo insulina, gelatina e tripolifosfato de sódio quando comparada a de quitosana pura. Baseado nos resultados pode-se concluir que a insulina foi encapsulada pela quitosana e que a presença da gelatina influenciou no tamanho e forma dos poros das membranas e que a neutralização com NaOH diminuiu a quantidade de aglomerados nas superfícies dos arcabouços reticulados com tripolifosfato de sódio. / The study of drug controlled release system is constantly growing, it aims to improve and extend the control of drug administration. Oral insulin is a dream of patients and a challenge for scientists. For patients, it's not just pain relief applying multiple injections, but also the protection of beta cells of the pancreas. Chitosan, a biomaterial is considered non-toxic, non-allergenic, biodegradable, biofunctional, biocompatible and their biological activities include the antioxidant action, antimicrobial, analgesic, acceleration of wound healing, anti-inflammatory as well as being widely studied as polymer matrix systems controlled drug release. Gelatin turn is being widely used in the pharmaceutical field for the purpose of favoring the system swelling and consequently accelerate the release process. Thus, this study aimed to develop chitosan membranes, gelatin and insulin for use in controlled release system of drugs. The developed membranes were characterized by powder Diffraction X-ray (XRD), spectroscopy in the infrared region with a Fourier transform (FTIR) analysis, Scanning Electron Microscopy (SEM) with Energy Dispersive Spectroscopy X-ray (EDS) and Microscopy optical (MO). In XRD technique we found that what was no significant change in the crystallinity of the membranes. With FTIR technique found that gelatin, insulin and sodium tripolyphosphate did not affect the surface functional groups of chitosan, thereby maintaining the properties thereof. The EDS was possible to detect the characteristic chemical elements of the material. It was possible to see, through the techniques of OM and SEM, change in morphology of the membrane containing insulin, gelatin and sodium tripolyphosphate compared to pure chitosan. Based on the results it can be concluded that insulin was encapsulated by chitosan and the presence of the gelatin influence the size and shape of the pores of the membranes and neutralization with NaOH decreased the amount of agglomerates on the surfaces of scaffolds crosslinked with sodium tripolyphosphate.