In dieser Arbeit werden die grundlegenden Wachstumsprozesse von Ga2O3 , mittels Transmissionselektronenmikroskopie analysiert. Dazu gehört die Untersuchung des heteroepitaktischen Wachstums von Galliumoxidschichten welche mittels Molekularstrahlepitaxie (molekular beam epitaxy MBE), der gepulsten Laser Abscheidung (pulsed laser deposition (PLD)) und der metallorganischen Gasphasenepitaxie (metalorganic vapor phase epitaxy (MOVPE)) auf (0001) orientierte Saphir Substraten abgeschieden wurden. Heteroepitaktisches Wachstum von Ga2O3 auf Saphir (0001) erfolgt bis zu einer Dicke von 3 Monolagen pseudomorph als α-Ga2O3 welches durch die Gitterfehlpassung zwischen Galliumoxid und dem Saphire Substrat induzierte Gitterverspannung stabilisiert wir. Weiterhin, im Fokus der Arbeit stehend, wird das homoepitaktische Wachstum von Galliumoxid auf (100) orientierten Galliumoxidsubstraten untersucht. Neben den Besonderheiten des Schichtwachstums, die sich aus den eingesetzten metallorganischen Präkursoren und Sauerstoffquellen ergeben, wird die Schichtstruktur in Abhängigkeit der typischen Wachstumsparameter (Wachstumstemperatur, Wachstumsrate, Kammerdruck und Fehlorientierung des Substrates) analysiert. Dabei wird gezeigt das homoepitaktischen Wachstum auf (100) orientiertem, β-Ga2O3, mittels MOVPE, die kristalline Perfektion der gewachsenen Schichten stark von den verwendeten Präkursoren (Trimethylgallium (TMGa) und Triethylgallium (TEGa) als metallorganische Ausgangsstoffe und H2 O oder purer Sauerstoff als Oxidant) und den chemischen Prozessen an der Oberfläche bestimmt wird. Des Weiteren wird die Entstehung von Zwillingslammelen in abhähngigkeit der Fehlorientierung untersucht. Durch die Einführung von vorbestimmten Fehlorientierungswinkeln der Substrate ist es möglich das Entstehen der Zwillingslamellen zu verhindern, und ein Stufenflusswachstum zu generieren. Durch die Anwendung eines Ratengleichungsansatzes ist es möglich die experimentell beobachteten Dichten an Zwillingslamellen zu erklären und einen Diffusionskoeffizienten zu bestimmen. (i) Heteroepitaktisches Wachstum von Ga2O3 auf Saphir (0001) erfolgt bis zu einer Dicke von 3 Monolagen pseudomorph als alpha-Ga2O3. Oberhalb dieser Schicht wächst relaxiertes ß-Ga2O3 in Form von 3 Rotationsdomänen auf. Die Stabilisation der dünnen alpha-Ga2O3 Schicht wird, durch die Gitterfehlpassung zwischen Galliumoxid und dem Saphire Substrat induzierte Gitterverspannung bewirkt. (ii) Beim homoepitaktischen Wachstum auf (100) orientiertem ß-Ga2O3 mittels MOVPE wird die kristalline Perfektion der gewachsenen Schichten stark von den verwendeten Präkursoren (Trimethylgallium (TMGa) und Triethylgallium (TEGa) als metallorganische Ausgangsstoffe und H2O oder purer Sauerstoff als Oxidant) und den chemischen Prozessen an der Oberfläche bestimmt. Während beim Wachstum mittels TMGa und O2 vorwiegend polykristalline Schichten entstehen, ergeben sich beim Wachstum mittels TMGa und H2O sowie TEGa und O2 geschlossenen epitaktische Schichten. Dieser signifikante Unterschiede lässt sich durch die unterschiedlichen Reaktionswege der Ausgangsstoffe sowie durch die katalytische Wirkung der (100) Flächen des ß-Ga2O3 erklären. (iii) Die Perfektion, mittels MOVPE gewachsener, homoepitaktischer Schichten, auf (100) orientierten Substraten, ist stark von der Fehlorientierung des Substrates bestimmt. Schichten die auf Substraten mit geringen Fehlorientierungen abgeschieden werden (< 2° bei Wachstumstemperaturen < 850°C) sind durch eine hohe Dichte an Zwillingslamellen gekennzeichnet. Die Entstehung der Zwillingslamellen ist ein Resultat eines Doppelpositionierungsprozesses der Atome auf der Oberfläche der Wachstumsebene. Durch die Einführung von vorbestimmten Fehlorientierungswinkeln der Substrate ist es möglich das Entstehen der Zwillingslamellen zu verhindern, und ein Stufenflusswachstum zu generieren. Durch die Anwendung eines Ratengleichungsansatzes, welcher die konkurrierenden Prozesse des Einbaus von Atomen in Oberflächenstufen sowie der Nukleation und des Wachstum von zweidimensionalen Inseln beschreibt, ist es möglich die experimentell beobachteten Dichten an Zwillingslamellen zu erklären und einen Diffusionskoeffizienten zu bestimmen, Dieser ist um zwei Größenordnungen geringer als bei klassischen Halbleitern, wie z. B. GaAs. In dieser Arbeit werden die grundlegenden Wachstumsprozesse von Ga2O3 , mittels Transmissionselektronenmikroskopie analysiert. Dazu gehört die Untersuchung des heteroepitaktischen Wachstums von Galliumoxidschichten welche mittels Molekularstrahlepitaxie (molekular beam epitaxy MBE), der gepulsten Laser Abscheidung (pulsed laser deposition (PLD)) und der metallorganischen Gasphasenepitaxie (metalorganic vapor phase epitaxy (MOVPE)) auf (0001) orientierte Saphir Substraten abgeschieden wurden. Heteroepitaktisches Wachstum von Ga2O3 auf Saphir (0001) erfolgt bis zu einer Dicke von 3 Monolagen pseudomorph als α-Ga2O3 welches durch die Gitterfehlpassung zwischen Galliumoxid und dem Saphire Substrat induzierte Gitterverspannung stabilisiert wir. Weiterhin, im Fokus der Arbeit stehend, wird das homoepitaktische Wachstum von Galliumoxid auf (100) orientierten Galliumoxidsubstraten untersucht. Neben den Besonderheiten des Schichtwachstums, die sich aus den eingesetzten metallorganischen Präkursoren und Sauerstoffquellen ergeben, wird die Schichtstruktur in Abhängigkeit der typischen Wachstumsparameter (Wachstumstemperatur, Wachstumsrate, Kammerdruck und Fehlorientierung des Substrates) analysiert. Dabei wird gezeigt das homoepitaktischen Wachstum auf (100) orientiertem, β-Ga2O3, mittels MOVPE, die kristalline Perfektion der gewachsenen Schichten stark von den verwendeten Präkursoren (Trimethylgallium (TMGa) und Triethylgallium (TEGa) als metallorganische Ausgangsstoffe und H2 O oder purer Sauerstoff als Oxidant) und den chemischen Prozessen an der Oberfläche bestimmt wird. Des Weiteren wird die Entstehung von Zwillingslammelen in abhähngigkeit der Fehlorientierung untersucht. Durch die Einführung von vorbestimmten Fehlorientierungswinkeln der Substrate ist es möglich das Entstehen der Zwillingslamellen zu verhindern, und ein Stufenflusswachstum zu generieren. Durch die Anwendung eines Ratengleichungsansatzes ist es möglich die experimentell beobachteten Dichten an Zwillingslamellen zu erklären und einen Diffusionskoeffizienten zu bestimmen. Des Weiteren wird das Wachstum im Mischsystem (InxGa1-x)2O3 untersucht und gezeigt das Indium als grenzflächenaktive Substanz wirken kann. / In this work we study the basic growth processes of epitaxial Ga2O3 films, by means of transmission electron microscopy. We investigate the heteroepitaxial growth of thin layers Ga2O3 on the (0001) plane of sapphire grown by molecular beam epitaxy (MBE), pulsed laser deposition (PLD) and metal organic vapor phase epitaxy (MOVPE). Furthermore, we will focus on the homoepitaxial growth on the (100) plane by MOVPE. Beside the peculiarities of the layer growth dependence on different metal organic precursors and oxygen sources, we investigate the influence of typical growth parameters (i.e. growth temperature, growth-rate, chamber pressure and miscut angle of the substrate) on the layer morphology. Incase of heteroepitaxial growth of β-Ga2O3 on (0001) plane of sapphire, independent of the growth method, the formation of a 3 monolayer thick α-Ga2O3 layer is observed, which is stabilized through strain, as a result of the lattice mismatch between sapphire and α-Ga2O3. In case of homoepitaxial growth by MOVPE on (100) oriented β-Ga2O3, the crystalline quality of the grown layer strongly depends on the used precursor (tri-methyl-gallium (TMGa) or tri-ethyl-gallium (TEGa) as metal precursor and H2O or pure oxygen as oxidant) and the chemical processes on the surface, respectively. Further on is the crystalline perfection of homoepitaxial layers grown by MOVPE on (100) oriented β-Ga2O3 substrates strongly dependent on the miscut-angle of the substrates. Layer grown on substrate with a small miscut-angle (< 2°) show high amount of twin lamella. These twin lamella are a result of a possible double positioning mechanism of ad-atoms on the growth surface. By introducing appropriate miscut-angles of the substrate it is possible to suppress the formation of these twin lamellae, and enable step flow growth. By applying a rate equation approach, describing the competing processes of incorporation of ad-atoms at kink sites or nucleation and growth of two dimensional island, it is possible to quantitatively reproduce the experimentally observed twin lamella densities and to determine a surface diffusion coefficient of the ad-atoms. Furthermore, in case of the alloy system (InxGa1-x)2O3, it is shown that indium can act as an surfactant, by increasing the surface diffusion.

¡@In this thesis, we have studied the growth of M-plane GaN thin film on LiGaO2 (100) substrate by Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy. We found that the growth of GaN thin films on as-received LiGaO2 substrates is poly-crystalline by analysis of X-ray diffraction, and these of GaN thin films were peeled off after thin film process. Using atomic force microscopy (AFM) to scan the surface of as-received LiGaO2 substrate, we found that many particles which are Ga2O3 existed on the surface of as-received LiGaO2. The annealing ambient for LiGaO2 substrates in vacuum and air ambient has been studied in order to improve the surface of LiGaO2. The scanning results of AFM shows that the crystal quality and stress of M-plane GaN grown on LiGaO2 (100) substrate pre-annealed in air ambient is significantly improved. We conclude that the reason of GaN peeling off from LiGaO2 substrate is attributed to stress between GaN/ LiGaO2. The measurement of polarization-dependent PL shows that the luminescence intensity of growing sample increases and reaches a maximum at £p = 90¢X (E¡æc), which indicates the growing samples is M-plane GaN as well. The microstructure of growing samples was characterized by transmission electron microscopy. We found that the formation of stacking fault in GaN is attributed to the growth of GaN on cubic-Ga2O3 nano-particles. The formation of Ga2O3 nano-particles can be suppressed by pre-annealing LiGaO2 substrate in air. It revealed that the thermal annealing LiGaO2 substrate in air ambient can improve the surface of LiGaO2 substrate effectively, and then one can grow a high quality M-plane GaN thin film on the LiGaO2 substrate.

Ga2O3, which is a novel and ultra-wide band gap oxide semiconductor material, has attracted more and more attention due to its chemical and thermal stability and various potential applications to devices. This dissertation focuses on systemic investigation of β-Ga2O3 and ε- Ga2O3 from fundamental material properties, device modeling and verification of circuit performance. ab initio calculation was employed to do theoretical investigation of material properties. Based on Generalized Gradient Approximations (GGA), we calculate the band structure, effective mass of electron, density of states and phonon band structure. However, calculated band gap is only 2.36 eV and 2.16 eV, which is much lower than experimental measured value. In order to overcome the underestimation, the GGA+U method was carried out for both materials. band gap as 4.8 eV and 5.0 eV are finally identified, which have a good agreement with experimental results. Device simulation is done with Monte Carlo (MC) method and Drift-Diffusion method. Firstly, we used traditional ensemble MC to calculate the mobility of bulk material. We found conventional phonon scattering model cannot capture electron-phonon interaction (EPI) very well due to complex phonon structure of β-Ga2O3. Therefore, a refined MC method was proposed. By including multi-phonon scattering model, the refined MC works very well with multi-phonon modes EPI. The calculated mobility of bulk material is 118 cm2/(V•s), which is close to measured 120 cm2/(V•s). Using obtained mobility, the performance of depletion-mode β-Ga2O3 MOSFET was simulated in Silvaco TCAD.

Wide bandgap semiconductor visible light-emitting diodes (LED) development has spawned the prestigious Nobel Prize in Physics in 2014. Building upon this success, the scope of research has expanded to ultrawide bandgap semiconductors, which possess immense potential in the realm of deep ultraviolet (DUV) photonics. These materials have gained attention for their applicability in various areas, including public sterilization, solar-blind DUV communication, and real-time monitoring. Leveraging on the unique ultrawide tunable bandgap property, highly crystalline capability, and robust behavior, group III-Oxide and III-Nitride semiconductors were employed for sensitive DUV photodetector (PD) and efficient DUV emission, respectively. The primary research are as follows: • III-Oxide heteroepitaxial growth optimization: The influences of substrate temperature, laser energy, and oxygen pressure for the Ga2O3 growth are systematically investigated. Furthermore, the doping capability, multi-phase availability, and bandgap tunability are demonstrated. • Flexible Ga2O3 film growth and electronic devices: Flexible Mica substrate is employed to epitaxially grow κ-phase Ga2O3 thin film. The fabricated flexible PD has an Iphoton/Idark ratio of over 107 under DUV luminescence. The fatigue test performed with 1-3 cm bending radii and 10,000 bending cycles exhibits the robust flexibility of the demonstrated DUV PD. • Transferable Ga2O3 membrane for vertical electronics: Mica as a Ga2O3 growth platform enables the large-scale transfer of ultra-thin Ga2O3 membrane from mica to arbitrary tape due to the weak interfacial bond energy. A vertical and self-powered PD is demonstrated with a responsivity of 17 mA/W under DUV illumination and 0 V bias. • Interfacial mismatch engineering for freestanding Ga2O3 membrane: Looking beyond the hetero-mismatch and engineering the interfacial thermal strain between Si-doped Ga2O3 and AlN could result in the exfoliation of freestanding ultrathin Ga2O3 membrane, allowing vertical device configuration and preferable thermal management. The exfoliation mechanism has been clarified and vertical DUV PD with high on/off ratio is demonstrated. • Efficient III-Nitride LEDs: Buried polarization-induced tunneling junction is employed to suppress electron overflow and simultaneously enhance hole injection. Furthermore, monolithic integration of DUV and visible LEDs is proposed and demonstrated by deliberately cascading DUV and visible active regions, which could replace the current integration technique in the sterilization system.

Gallium oxide (Ga2O3) has been the subject of extensive research activity due to its ultrawide bandgap and large breakdown field, which make it promising for next-generation applications in deep ultraviolet detection and power electronics. β-Ga2O3 is the most thermally stable and well-studied polymorph of Ga2O3. However, during the past decade, the metastable orthorhombic κ-Ga2O3 has emerged as an equally impressive candidate material owing to its high crystal symmetry and ferroelectric and spontaneous polarization properties. Several studies have reported the growth and characterization of κ-Ga2O3 films using different epitaxial growth methods. However, the existing literature still lacks reports on the processing of this material for future device applications. Therefore, in this thesis, we investigate the effects of high-temperature treatment and plasma exposure on the structural and optical properties of mist chemical vapor deposition (mist-CVD)-grown κ-Ga2O3 films. Using high-temperature X-ray diffraction (HT-XRD), we show that the films remain phase-pure up to an annealing temperature of 800 ˚C, after which β-phase peaks start to appear and eventually show a complete transition to β-Ga2O3 at 875 ˚C. Additionally, we show using detailed high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and XRD analyses that annealing at 700 ˚C in ambient air is effective in improving the crystal quality of the κ-Ga2O3 layer by relieving in-plane strains and epitaxial stacking faults. Moreover, since dry etching is needed for the anisotropic patterning of materials for device applications, it is necessary to investigate the effects of plasma exposure on the near-surface properties of the material in order to keep its damage to a minimum. Therefore, we studied the impacts of plasma exposure during dry etching on the chemical structure, crystallinity, and optical properties of κ-Ga2O3 by using a variety of characterization methods. We observed how varying the etching parameters using BCl3/Ar can affect the near-surface properties of the material, which play a key role in modifying the performance of future devices. Specifically, we found that both RIE/ICP power and BCl3/Ar ratio can influence the surface stoichiometry and the concentration of native defect density, which affect the material’s structural and optical properties. Additionally, we reported for the first time on κ-Ga2O3 ICP-RIE process optimization using a BCl3/Ar gas mixture. By tuning the process parameters, the optimized recipe had a high etch rate of 130 nm/min, showed a surface roughness reduction of 56%, and produced vertical sidewall profiles for ridge device structures.

Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Bewertung des Breitband-Halbleiters ß-Ga2O3 für die Hochleistungselektronik. Daher sind Schichten, die mit metallorganischer Gasphasenepitaxie (MOVPE) gewachsen sind, und Volumenkristalle, die mit der Czochralski-Methode gewachsen sind, elektrisch und optisch charakterisiert. Dabei werden die grundlegenden Eigenschaften des Materials untersucht und mit den theoretischen Vorhersagen verglichen. Der Einfluss und die Bildung von Defekten werden untersucht. Zu Beginn zeigten die MOVPE-gewachsenen Schichten ungünstige elektrische Eigenschaften, da sie bei niedrigeren Dotierungskonzentrationen vollständig kompensiert wurden und bei höheren Ladungsträgerkonzentrationen eine geringere Ladungsträgerbeweglichkeit aufwiesen. Ein quantitatives Modell des schädlichen Einflusses inkohärenter Zwillingsgrenzen auf elektrische Eigenschaften wird entwickelt, das zeigt, dass die Verhinderung der Bildung von diesen der Schlüssel zur Verbesserung des Materials ist. Die Dichte der inkohärenten Zwillingsgrenzen wurde um 4 Größenordnungen reduziert, was zu einer verbesserten Ladungsträgerbeweglichkeit führte. Dies bietet eine vielversprechende Perspektive für den Einsatz von ß-Ga2O3 in zukünftiger Leistungselektronik. Ramanspektroskopische Untersuchungen an hoch n-dotierten Kristallen zeigen die Bildung eines Störstellenbandes, geben Einblicke in die effektivmasseartige Donatornatur von Si und Sn und zeigen zusätzliche Raman-verbotene, longitudinale Phononen-Plasmonmoden durch Streuung durch Fluktuationen der freien Ladungsträgerdichte. Die relative statische Dielektrizitätskonstante von ß-Ga2O3 senkrecht zu den Ebenen (100), (010) und (001) wird auf 10,2, 10,87 bzw. 12,4 bestimmt, die eine zuverlässige Grundlage für die Simulation und Konstruktion von Bauelementen bilden. Die Erzeugung von heller, roter Elektrolumineszenz (EL) in Sperrrichtung betriebenen Schottky-Barrieredioden auf der Basis von mit Cr und Si co-dotierten Kristallen wird gezeigt. Die EL von Cr ist repräsentativ für die Fähigkeit, die lumineszierenden Zustände anderer Übergangsmetalle anzuregen. Solche lichtemittierenden Schottky-Barrieredioden können ein neues Anwendungsgebiet von ß-Ga2O3 eröffnen. / This thesis deals with the evaluation of the wide band gap semiconductor ß-Ga2O3 for high power electronics. Therefore, layers grown with metal-organic vapor phase epitaxy (MOVPE) and bulk crystals grown by Czochralski method are electrically and optically characterized. Hereby, the fundamental properties of the material are investigated and compared with the theoretical predictions. The influence and formation of defects are investigated. At the beginning the MOVPE grown layers showed unfavorable electrical properties as they were fully compensated at lower doping concentrations and showed lowered mobility at higher charge carrier concentrations. A quantitative model of the detrimental influence of incoherent twin boundaries on electrical properties is developed showing that the prevention of the formation of these is the key to improve the material. The density of incoherent twin boundaries was reduced by 4 orders of magnitude resulting in improved charge carrier mobility. This provides a promising outlook for the use of ß-Ga2O3 in future power electronics. Raman spectroscopic investigations of highly n-type doped crystals reveal the formation of an impurity band, give insight in the effective-mass like donor nature of Si and Sn, and show additional Raman forbidden, longitudinal phonon plasmon modes due to free-electronic-charge density fluctuations scattering. The relative static dielectric constant of ß-Ga2O3 perpendicular to the planes (100), (010), and (001) is determined to 10.2, 10.87, and 12.4, respectively, which give a reliable basis for the simulation and design of devices. The generation of bright, red electroluminescence (EL) in reverse biased Schottky barrier diodes based on crystals co-doped with Cr and Si is shown. The EL of Cr is representative of the ability to excite the luminescent states of other transition metals. Such light emitting Schottky barrier diodes may open up a new application field of ß-Ga2O3.

Die zentrale wissenschaftliche Fragestellung dieser Arbeit ist die Bewertung von anwendungsorientierten (100) β-Ga2O3 Czochralski (Cz) gewachsenen Bulk-Kristallen und mit metallorganischer Gasphasenepitaxie (MOVPE) gewachsenen homoepitaktischen Schichten. Zur Charakterisierung der Kristalle wurden elektrische und optische Charakterisierungsmethoden angewandt. Die Ergebnisse der Untersuchungen lassen sich wie folgt zusammenfassen: Das Wachstum der Bulk-Kristalle erfolgt bevorzugt nach der Cz-Methode bei Temperaturen um 1800°C. Bei einer so hohen Temperatur ist der unbeabsichtigte Einbau von Verunreinigungen in den Kristall unvermeidlich, insbesondere von dem Übergangsmetall Iridium (Ir) aus den Ir-Tiegeln. In diesem Zusammenhang wurde resonante elektronischer Raman-Streuung (ERS) untersucht, die von Ir4+-Ionen in β-Ga2O3 aus der Cz-Züchtung stammt. Der beobachtete ERS-Peak bei 5150 cm-1 wird einem internen Übergang innerhalb des gespaltenen 2T2g-Grundzustands der Ir4+-Ionen zugeschrieben. Die optischen und elektrischen Eigenschaften von 3d-TM Co und Ni in β-Ga2O3 wurden experimentell und theoretisch untersucht. Optische Absorptionsspektroskopie, Messungen der Photoleitfähigkeit und Berechnungen der Ladungszustandsübergangsniveaus auf der Grundlage der Dichtefunktionaltheorie wurden kombiniert. Ein (+/0)-Donor-Niveau ~ 0,7 eV, ~ 1,3 eV oberhalb des Valenzband-Maximums und ein (0/-)-Akzeptor-Niveau ~ 2 eV, ~ 2,8 eV unterhalb des Leitungsband-Minimums wurden konsistent für Co- bzw. Ni-dotierte Kristalle abgeleitet. Aufgrund der mittleren Bandlückenposition des Akzeptorniveaus und des daraus resultierenden höheren extrapolierten Widerstandes bei Raumtemperatur schlagen wir vor, dass Co und Ni geeignete Kandidaten für die Kompensationsdotierung von halbisolierenden β-Ga2O3-Bulkkristallen sind. / The core scientific question of this thesis is the evaluation of device-related (100) β-Ga2O3 Czochralski (Cz) grown bulk crystals and metal-organic vapor phase epitaxy (MOVPE)-grown homoepitaxial layers. Electrical and optical characterization methods were applied to characterize the crystals. The findings of the investigations can be summarized as follows: The growth of the bulk crystals is preferentially performed by the Cz method at temperatures around 1800°C. At such a high temperature, the unintentional incorporation of impurities into the crystal is inevitable, especially transition metal iridium (Ir) from the Ir crucibles. In this respect, the observation of resonant electronic Raman scattering (ERS) originating from Ir4+ ions in bulk β-Ga2O3 grown by the Cz method was studied. The observed ERS peak at 5150 cm-1 is attributed to an internal transition within the split 2T2g ground state of Ir4+ ions. The optical and electrical properties of the 3d-TM Co and Ni in bulk β-Ga2O3 were experimentally and theoretically investigated. Optical absorption spectroscopy, photoconductivity measurements, and charge-state transition-level calculations based on density functional theory were combined. A (+/0) donor level ~ 0.7 eV, ~ 1.3 eV above the valence band maximum, and a (0/–) acceptor level ~ 2 eV, ~ 2.8 eV below the conduction band minimum are consistently derived for Co- and Ni- doped crystals, respectively. Based on the mid-band gap position of the acceptor level and the resulting higher extrapolated resistivity at room temperature, we propose Co and Ni are suitable candidates for compensation doping of semi-insulating β-Ga2O3 bulk crystal.

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