Giessen, Universiẗat, Diss., 1999.

München, Techn. Universiẗat, Diss., 2003.

Thesis (doctoral)--Tübingen, 1981.

Universiẗat, Diss., 2004--Bonn.

Essen, Universiẗat, Habil.-Schr., 2005--Duisburg.

Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2009

Die Vergleichbarkeit von Messergebnissen ist für eine weitere Datenverarbeitung und den darauf aufbauenden Auswertungen unumgänglich. Hier machen jedoch eine Vielzahl von Messverfahren und -methoden sowie fehlende Angaben zu den Messbedingungen und der Messgenauigkeit einen Vergleich unterschiedlicher Datensätze nahezu unmöglich. Dabei kann bereits durch die Angabe einiger wesentlicher Analyse- und Prozessparameter eine projektübergreifende Auswertung erfolgen und ein erheblicher Wissensgewinn generiert werden. Besonders dann, wenn kostenintensive Messkampagnen nur im begrenzten Umfang durchführbar sind, verbessern sich durch weitere Messdaten aus anderen Studien die Sicherheit und damit die Aussagekraft der Ergebnisse bei gleichzeitig geringem Mehraufwand. Die folgenden Ausführungen zu verschiedenen Messgeräten und -methoden zur Bestimmung von Permanentgaskonzentrationen sowie von Teergehalten im Produktgas von Holzvergasungsanlagen erheben nicht den Anspruch auf Vollständigkeit. Dennoch soll die exemplarische Darstellung allgemeine Hinweise für den Umgang mit Messdaten geben und die Nutzer von Messdaten für mögliche Probleme sensibilisieren, um Fehler bei der Auswertung zu minimieren. Damit ergänzt das Handbuch „Produktgasmessmethoden – Biomassevergasung“ neben den Methodensammlungen „Biogas“ und „Feinstaub“ die Arbeiten rund um die Methodenharmonisierung im Förderprogramm „Energetische Biomassenutzung“. Großer Dank für die unermüdliche Unterstützung gilt allen Projektpartnern, den Stadtwerken Rosenheim, der Burkhardt GmbH, der Spanner Re² GmbH und dem Projektteam der Programmbegleitung des Förderprogramms „Energetische Biomassenutzung“.

Die Rußbildung in der Pyrolyse von n-Hexan, Benzol und Kohlenwasserstoffen im Stoßrohr wird mit hoher Zeitauflösung absorptionsspektroskopisch beobachtet und Gasproben durch ein besonders schnelles Ventil gesammelt. Vom Beginn der Pyrolyse bis zum Einsetzen der Rußbildung wurde stets eine Induktionszeit beobachtet, deren Dauer von der Temperatur, der Kohlenstoffkonzentration und der Struktur des pyrolysierten Kohlenwasserstoffs abhängt. Dieser Zusammenhang wird mit einem Arrhenius-Ansatz beschrieben. Der Vorfaktor A ist für Aromaten eine Größenordnung kleiner als für Alkane. Die scheinbare Aktivierungsenergie beträgt (220 ± 10) kJ/mol. Das Rußmassenwachstum, das der Induktionsperiode folgt, wird mit einem Gesetz erster Ordnung beschrieben. Durch Normierung der Geschwindigkeitskonstanten auf die Kohlenstoffdichte zeigt, daß das Rußmassenwachstum in Pyrolysen und in vorgemischten Ethylenflammen vergleichbar schnell abläuft. Die Rußausbeute der Aromaten und Acetylen hat bei bei 1800 K ein Maximum. Für Ethylen und Alkane liegt diese charakteristische Temperatur um rund 100 K höher. Neben Ruß und Wasserstoff sind Acetylen gefolgt von Methan und Ethylen die wichtigsten Hauptprodukte. Die polycyclischen Aromaten tragen keine Seitengruppe und enthalten maximal einen Fünfring. Der Rußpartikeldurchmesser ist im Bereich von 30 nm. Der Einfluß von Eisenpentacarbonyl auf die Rußbildung ist gering.

Die Ionenmobilitätsspektrometrie ermöglicht eine selektive Detektion von niedrigkonzentrierten Gasen in Luft. Darauf beruhende Analysegeräte können verhältnismäßig einfach umgesetzt werden und in vielfältigen mobilen Einsatzszenarien wie der Umweltanalytik Anwendung finden. Die vorliegende Dissertation gibt einen Überblick über die Grundlagen der Ionenmobilitätsspektrometrie und setzt die funktionellen Teilkomponenten Ionenfilter und Ionendetektor mit Mikrosystemtechniken um. Dafür werden Möglichkeiten aus dem Stand der Technik vorgestellt und eine für die Umsetzung optimale Variante identifiziert. Ein Ionenfilter basierend auf der Differenzionenmobilitätsspektrometrie zeigt diesbezüglich ein sehr geeignetes Skalierungsverhalten. Zur Integration in einen Demonstrator-Chip wird ein neuartiges Bauelementkonzept verfolgt, mit technologischen Vorversuchen untersetzt und erfolgreich in einen Gesamtherstellungsablauf überführt. Mit Hilfe von weiterführenden analytischen Untersuchungen werden spezifische Phänomene bei der elektrischen Kontaktierung der verwendeten BSOI-Wafer als Ausgangsmaterial hergeleitet und Empfehlungen zur Vermeidung gegeben. Der Funktionsnachweis der Teilkomponente Ionendetektor wird anhand von hergestellten Demonstrator-Chips und mit Hilfe eines entwickelten Versuchsaufbaus begonnen. Es werden die weiteren Schritte zum Nachweis der Gesamtfunktionalität abgeleitet und festgehalten. Auf Basis des umgesetzten Bauelement- und Technologiekonzepts und der vorliegenden Ergebnisse, wird das entwickelte und realisierte Gesamtkonzept als sehr aussichtsreich hinsichtlich der favorisierten Verwendung als Teilkomponente eines miniaturisierten Ionenmobilitätsspektrometers eingeschätzt.

Die Ionenmobilitätsspektrometrie ermöglicht eine selektive Detektion von niedrigkonzentrierten Gasen in Luft. Darauf beruhende Analysegeräte können verhältnismäßig einfach umgesetzt werden und in vielfältigen mobilen Einsatzszenarien wie der Umweltanalytik Anwendung finden. Die vorliegende Dissertation gibt einen Überblick über die Grundlagen der Ionenmobilitätsspektrometrie und setzt die funktionellen Teilkomponenten Ionenfilter und Ionendetektor mit Mikrosystemtechniken um. Dafür werden Möglichkeiten aus dem Stand der Technik vorgestellt und eine für die Umsetzung optimale Variante identifiziert. Ein Ionenfilter basierend auf der Differenzionenmobilitätsspektrometrie zeigt diesbezüglich ein sehr geeignetes Skalierungsverhalten. Zur Integration in einen Demonstrator-Chip wird ein neuartiges Bauelementkonzept verfolgt, mit technologischen Vorversuchen untersetzt und erfolgreich in einen Gesamtherstellungsablauf überführt. Mit Hilfe von weiterführenden analytischen Untersuchungen werden spezifische Phänomene bei der elektrischen Kontaktierung der verwendeten BSOI-Wafer als Ausgangsmaterial hergeleitet und Empfehlungen zur Vermeidung gegeben. Der Funktionsnachweis der Teilkomponente Ionendetektor wird anhand von hergestellten Demonstrator-Chips und mit Hilfe eines entwickelten Versuchsaufbaus begonnen. Es werden die weiteren Schritte zum Nachweis der Gesamtfunktionalität abgeleitet und festgehalten. Auf Basis des umgesetzten Bauelement- und Technologiekonzepts und der vorliegenden Ergebnisse, wird das entwickelte und realisierte Gesamtkonzept als sehr aussichtsreich hinsichtlich der favorisierten Verwendung als Teilkomponente eines miniaturisierten Ionenmobilitätsspektrometers eingeschätzt.:1 Einleitung 1.1 Motivation und Zielstellung 1.2 Aufbau und Gliederung der Arbeit 2 Grundlagen zur Ionenmobilitätsspektrometrie 2.1 Grundprinzip der Ionenmobilitätsspektrometrie 2.2 Anwendungsfelder und Substanzen 2.3 Grundlagen der Ionenbewegung 2.4 Ionenquellen 2.4.1 Ionisation mittels radioaktiver Strahlungsquellen 2.4.2 Photoionisation 2.4.3 Weitere Ionenquelle 2.4.4 Vergleich von Ionenquellen 2.5 Ionendetektion 2.6 Bewertungskriterien Ionenmobilitätsspektrometer 3 Stand der Technik Ionenfilter 3.1 Überblick und Einteilung Ionenfilter 3.2 Zeitaufgelöste Detektion 3.3 Ortsaufgelöste Detektion 3.4 Differenz der Ionenmobilität 3.4.1 Differenzionenmobilitätsspektrometrie 3.4.2 Transversal Modulation Ionenfilter 3.5 Sonstige Filterrealisierungen 3.5.1 Ionenfilter mit Gegengasströmung 3.5.2 Travelling Wave Filter 3.6 Vergleich Ionenfilter für ein miniaturisiertes Ionenmobilitätsspektrometer 3.7 Konkretisierte Zielstellung der Arbeit 4 Konzeptionelle Vorarbeiten 4.1 Modellbildung und Dimensionierung des Ionenfilters 4.1.1 Allgemeine Lösung der Bewegungsgleichung 4.1.2 Lösung für den Spezialfall mit Rechteckanregung 4.1.3 Randbedingungen bei der Filterauslegung 4.1.4 Elektrische Simulation des Ionenfilters mit diskreten Elementen 4.1.5 Auslegung eines miniaturisierten Ionenfilters 4.2 Modellbildung und Auslegung des Ionendetektors 4.3 Ableitung eines relevanten Parameterraums 5 Voruntersuchungen und Empfehlungen zur technologischen Umsetzung 5.1 Herleitung des Bauelementkonzepts 5.1.1 Konzept 1 – Planar-Aufbau 5.1.2 Konzept 2 – Sandwich-Struktur 5.1.3 Konzept 3 – Erweiterte Tiefenstruktur 5.1.4 Ableitung des umzusetzenden Bauelementkonzepts 5.2 Konzept zur Herstellung der Ionenkanäle 5.2.1 Nasschemische Siliziumstrukturierung mit TMAH 5.2.2 Trockenchemische Siliziumstrukturierung mit DRIE 5.2.3 Durchführung und Ergebnisse des Vorversuchs 5.2.4 Schlussfolgerung und Ausblick für die Herstellung der Elektrodenkanäle 5.3 Konzept zur Realisierung der Elektrodenkontakte 5.3.1 Möglichkeiten zur Kontaktierung der Elektrodenstrukturen 5.3.2 Verfahren und Materialien für das Erzeugen von Isolationen 5.3.3 Verfahren und Materialien für das Abscheiden von Metallen 5.3.4 Besonderheiten beim Metall-Halbleiter-Kontakt 5.3.5 Ableiten eines Technologieablaufs und Durchführung eines Versuchs zur Herstellung der Rückseitenkontakte 5.3.6 Elektrische Charakterisierung der Rückseitenkontakte 5.3.7 Ausblick zur weiteren Bewertung der Rückseitenkontakte 5.4 Überblick über relevante Waferbondverfahren 5.5 Konzept für die Aufbau- und Verbindungstechnik 5.6 Integration der Vorversuche in ein erweitertes Bauelementkonzept 6 Bauelementauslegung für ein Ionenmobilitätsspektrometer 6.1 Voruntersuchungen für die Bauelementdimensionierung 6.1.1 Simulation des elektrischen Verhaltens mit einem erweiterten Ersatzschaltbild 6.1.2 Dimensionierung des Einströmbereichs und des Vorfilters 6.2 Zusammenfassung der Voruntersuchungen und Ableitung von Designvarianten 7 Technologische Umsetzung und Untersuchung der Kontaktproblematik 7.1 Umsetzung Filter- und Detektordemonstrator 7.1.1 Auswahl der Metallisierung 7.1.2 Erstellen eines detailliertern Gesamttechnologieablaufs 7.1.3 Verifikation des umgesetzten Herstellungsprozesses an den realisierten Demonstrator-Chips 7.2 Untersuchung Metall-Halbleiter-Kontakt 7.2.1 Untersuchung Metall-Halbleiter-Interface 7.2.2 Einfluss des Ausheilschritts auf das Kontaktverhalten 7.2.3 Untersuchung des Dotierungs- und Leitfähigkeitsprofils 7.2.4 Herleitung einer möglichen Ursachenkette für die Bor-Kontamination 7.2.5 Gegenprüfung der Ursachenkette und Schlussfolgerung 7.3 Zusammenfassung Technologieablauf 8 Charakterisierung der Teilkomponenten 8.1 Konzeptionelle Vorarbeiten zum Versuchsaufbau 8.1.1 Methoden zur Testgaserzeugung 8.1.2 Integration des IMS-Chips in die Gasversorgung 8.1.3 Elektronikanbindung 8.2 Versuchsaufbau und Versuchsplanung 8.2.1 Beschreibung Versuchsaufbau 8.2.2 Planung der Versuche für Bewertung Ionendetektor 8.2.3 Planung der Versuche für Bewertung Ionenfilter 8.3 Versuche und Bewertung Ionendetektor 8.3.1 Versuchsdurchführung 8.3.2 Auswertung Ionendetektor 8.4 Zusammenfassung und Ausblick der Charakterisierung 9 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis