Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l'existence possible d'une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d'établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d'un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d'établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l'essai d'indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d'articles afin d'évaluer l'influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l'aide d'un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d'indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l'identification des propriétés d'un matériau à gradient à l'aide de l'essai d'indentation.

Depuis 1984, les matériaux à gradients de fonction (FGM) permettent de former une barrière thermique et réduire les fortes discontinuités des propriétés entre deux matériaux de nature différente. Ces multi-matériaux, qui consistent en une variation intentionnelle de la composition chimique entrainant par conséquent une modification des propriétés microstructurales, chimiques, mécaniques et thermiques, permettent de lisser la distribution des contraintes thermiques. L’élaboration in situ de ces alliages sur mesure est rendu possible grâce à l’utilisation de procédés de fabrication additive tel que le procédé par dépôt de poudres DED-CLAD®. Ces procédés connaissent un essor considérable depuis les années 1980 et sont idéaux dans la fabrication de FGM. Dans le cadre de cette thèse CIFRE, des développements techniques ont été effectués pour adapter le procédé DED-CLAD® et permettre la réalisation de FGM. Grâce à plusieurs collaborations industrielles, une étude complète a été réalisée sur les alliages titane-molybdène et titane-niobium. Ces alliages permettent dans le premier cas de réaliser des pièces résistantes à de fortes sollicitations thermiques (secteur spatial), et dans le second cas d’associer les propriétés mécaniques et la biocompatibilité (secteur biomédical). L’originalité de cette thèse repose sur l’étude d’un gradient complet, c’est-à-dire que l’ajout en élément d’alliage varie de 0% à 100%. En effet, les études reportées dans la littérature ne font pas mentions des alliages titane-matériaux réfractaire pour des taux élevés en élément réfractaire. Les analyses microstructurale (DRX, structure cristallographique par EBSD, microstructure), chimique (EDS) et mécanique (microdureté, tests de traction et essais d’indentation instrumentée) ont mis en évidence une évolution des propriétés le long du gradients de composition. La caractérisation mécanique des échantillons par indentation instrumentée s’est par ailleurs révélée particulièrement pertinente dans les cas de ces multi-matériaux / Since 1984, the Functionally Graded Material (FGM) allow to create a thermal barrier and to reduce the strong discontinuities of properties between two materials of different composition. These multimaterials,whose consist of an intentional variation in the chemical composition and, consequently, modify the microstructural, chemical, mechanical and thermal properties, lead to a smooth distribution of the thermal stress. The in-situ development of these custom-made alloys is made possible by the use of additive manufacturing processes such as the DED-CLAD® powder deposition process. These processes have grown substantially since the 1980s and are optimal for the manufacture of FGM. During this industrial thesis, technical developments have been carried out to adapt the DED-CLAD® process and to allow the manufacturing of FGM. Thanks to two industrial collaborations, a full study was carried out on titanium-molybdenum and titanium-niobium alloys. These alloys make it possible, in the first case, to produce parts resistant to strong thermal stress (space sector), and in the second case to combine mechanical properties and biocompatibility (biomedical sector). The originality of this thesis rests on the study of a complete gradient, that is the addition in alloy element varied from 0% to 100%. In fact, studies reported in the literature do not mention titanium-refractory material for high levels of refractory element. Microstructural (XRD, crystallographic analysis by EBSD technique), chemical (EDS) and mechanical (microhardness, tensile test and instrumented indentation) analyses revealed an evolution of the properties along the chemical gradient. The mechanical characterization of the sample by instrumented indentation has also proved particularly relevant in the case of these multi-materials

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l’existence possible d’une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d’établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d’un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d’établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l’essai d’indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d’articles afin d’évaluer l’influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l’aide d’un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d’indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l’identification des propriétés d’un matériau à gradient à l’aide de l’essai d’indentation. / This thesis is a prospective work on the multiscale characterization of plastically graded materials obtained with mechanical (shot peening using air pressure or ultrasounds) or thermochemical (nitriding, ion implantation, low temperature carburizing) surface treatments. The benefits of several characterization techniques (scanning electron microscopy, spectrometry, instrumented indentation, interferometric microscopy), at different scales, and the possible existence of a signature of the studied surface treatments on the material were examined. A multiscale analysis of the ultrasonically shot-peened specimens linked the process conditions with the material roughness. A novel statistical approach was proposed to determine the treated material roughness without deteriorating the surface through resurfacing. The latter enabled to establish a link between the shot-peened specimen roughness and their hardness. A detailed literature review of a hundred articles examined the IV simulation of the instrumented indentation test with finite elements in order to assess the effect of different hypotheses on the simulation results. Using a finite element model, the sensitivity of indentation curves to a variation of material parameters was examined. The latter enabled to reflect on the identification of the properties of plastically grade materials using the instrumented indentation test.

L'objectif de ce travail était d'élaborer un matériau à gradient de propriétés fonctionnelles (MGF) W/Cu afin de remplacer la couche de compliance (Cu-OFHC) dans les composants face au plasma des machines de fusion thermonucléaire de type ITER. La particularité de ce travail étant de réaliser ces matériaux sans dépasser la température de fusion du cuivre dans le but de contrôler la microstructure des matériaux. Le cofrittage est la solution la plus attractive pour les réaliser. La première étape du travail a donc été de diminuer la température de frittage du tungstène afin de réaliser ce cofrittage. La mise en forme d'un MGF continus étant délicat, des calculs thermomécaniques ont été réalisés afin de déterminer le nombre et la composition chimique des couches W-Cu pour augmenter la durée de vie des CFPs. Les conditions de frittage par Spark Plasma Sintering ont été optimisées afin d'avoir une densité maximale des monomatériaux WxCu1-x. L'influence de la teneur en cuivre et de la densité des monomatériaux sur les propriétés thermiques et mécaniques a été étudiée. Les conditions de frittage SPS des monomatériaux ont été appliquées sur des assemblages W/CuCrZr composés de plusieurs couches intercalaires. L'importance du temps d'assemblages pour l'intégrité de ceux-ci a été mise en évidence. L'étude du temps de palier lors des assemblages W/CuCrZr a permis d'identifier un paramètre permettant de qualifier l'intégrité de l'assemblage quelle que soit la composition et la nature de la couche de compliance. De plus, les phénomènes associés à la formation des interfaces de l'assemblage ont été identifiés. L'interface W/WxCu1-x est formée par l'extrusion du cuivre de la couche WxCu1-x dans les porosités du tungstène. L'interface WyCu1-y/CuCrZr est formée par la migration du cuivre de la couche CuCrZr dans la couche WyCu1-y. Enfin l'optimisation des conditions d'assemblage a montré que les contraintes mécaniques dues à la densification du Matériau à gradient de Propriétés Fonctionnelles pouvaient être limitées en frittant préalablement ce matériau. / The objective of this study was to develop a Functionally Graded Material (FGM) W / Cu to replace the compliance layer (Cu-OFHC) in the plasma facing components of thermonuclear fusion reactor like ITER. The peculiarity of this work is to elaborate these materials without exceeding the melting temperature of copper in order to control its microstructure. The co-sintering is the most attractive solution to achieve this goal.The first phase of this study has been to decrease the sintering temperature of the tungsten to achieve this co-sintering. The elaboration of a Functionally Graded Materials being delicate, thermo-mechanical calculations were performed in order to determine the number and chemical composition in order to increase the lifespan of Plasma Facing Components. Spark Plasma Sintering conditions were optimized in order to achieve maximum density of WxCu1-x composites. The effect of copper content and density of the WxCu1-x composites on thermal and mechanical properties was investigated. The SPS conditions were applied for W/CuCrZr assemblies with a compliance layer composed of several interlayers. The importance of time for the integrity of assemblies thereof has been highlighted.The study of the dwell time during W/CuCrZr assembly leads to identify a parameter to characterize the integrity of the interface regardless of the composition and the nature of the layer of compliance. Moreover, the phenomena associated with the formation of the interface assembly have been identified. The interface W/WxCu1-x is formed by the extrusion of the copper layer of the WxCu1-x inside the tungsten porosities. The WyCu1-y/CuCrZr interface is formed by copper migration of CuCrZr layer inside the WyCu1-y layer. Finally optimization assembly conditions showed that the mechanical stresses due to the densification of the Functionally Graded Materials can be limited by sintering the FGM before the assembly.

Pour étendre l'utilisation des composites dans des applications plus variées (applications intelligentes et multifonctionnelles), l'une des barrières est leur faible conductivité électrique et thermique. Dans le cas de composites renforcés par des fibres de carbone, la matrice organique est responsable des propriétés isolantes du composite résultant. L'une des solutions pour améliorer les conductivités des matériaux est l'utilisation des nanocharges conductrices. L'amélioration des propriétés électriques et thermiques des polymères nanochargés est une problématique récurrente dans la littérature. Cependant, étudier les propriétés des composites à fibre de carbone continue et nanochargés est moins abordée. Ce travail porte sur la fabrication et la caractérisation des composites nanochargés par du noir de carbone et des nanotubes de carbone. Tout d'abord, un intérêt particulier a été accordé à la phase délicate de la fabrication. Comme mentionné ci-dessus, la mise en œuvre des composites à renfort continu et matrice nanochargée implique des problèmes liés à l'agglomération et à la dispersion inhomogène des nanocharges dans le composite final. Pour résoudre ces problèmes, le choix de la matrice thermoplastique (Polyamide 6) était judicieux. En fait, la dispersion des nanocharges a été faite par extrusion bi-vis qui est connue comme l'une des voies les plus efficaces de séparation d'agglomérats. De plus, la méthode de fabrication à base de films de Polyamide 6, appelée film stacking, assure une partition homogène dès le début du processus. Des observations MEB ont été effectuées pour localiser les nanoparticules. Ceux-là ont montré que les particules pénétraient dans la zone des fibres. En effet, en atteignant le cœur des torons, les nano-charges ont créé un réseau de connectivité entre les fibres pour le passage de courant. Ceci explique l'amélioration constatée de la conductivité électrique des composites en présence de noir de carbone et des nanotubes de carbone. Ces essais ont été réalisés avec la méthode à 4 points. La conductivité électrique du composite à matrice « pure » est passée de 20S / cm à 80S / cm en ajoutant 8% en poids de noir de carbone et à 15S / cm en ajoutant 18% en poids de la même charge nanométrique. Pour les nanotubes de carbone, avec 2,5% en poids, la conductivité était d'environ 150S / cm. Pour les propriétés thermiques, des tests basés sur l'effet Joule ont été réalisés. L'augmentation de la température a été enregistrée en utilisant une caméra IR. Les résultats obtenus sont en accord avec ceux de la conductivité électrique, montrant une amélioration du comportement thermique en présence de nanocharges. Grâce à ces résultats, l'utilisation de ces composites comme outil de suivi d’endommagement était possible. Par ailleurs, la méthode de variation de la résistance électrique a été effectuée. Les matériaux nanochargés ont montré une meilleure sensibilité aux endommagements. Les résultats ont été comparés aux outils classiques de suivi d’endommagement. A la fin, plusieurs applications « intelligentes » ont été testées telles que : le composite à gradients de propriétés et des matériaux nanochargés cousus. / To extend the use of composites in more varied application (smart applications, multifunctional issues), one of the actual barrier is their poor electrical and thermal conductivities. In the case of carbon fiber reinforced composites, organic matrix are in charge of the insulating properties of the resulting composite. One of the solutions to enhance conductivities of materials is the use of conductive nanofillers. Improving the electrical and thermal properties of nanofilled polymers has been investigated in several studies. However, studiing the properties of continuous carbon fiber nano-filled composites is less approached. This work tends to fabricate and characterize carbon black and carbon nanotubes nano-filled composites. First of all, special interest was given to the delicate phase of manufacturing. As mentioned before, processing continuous fiber reinforced nanofilled polymers implies issues related to nanofillers agglomeration and inhomogeneous dispersion in the final composite. To resolve these problems, the choice of the thermoplastic (Polyamide6) matrix seemed preferable. In fact, the dispersion of nanofillers was made by twin screw extrusion which is known as one of the most effective agglomeration separation ways. Adding to this, the fabrication method based on Polyamide 6 shects called film stacking, ensure a homogeneous partition at the beginning of the process. SEM observations were performed to localize the nano-particles. It showed that particles penetrated on the fiber zone. In fact, by reaching the fiber zone, the nano-fillers created network connectivity between fibers which means an easy pathway for the current. It explains the noticed improvement of the electrical conductivity of the composites by adding carbon black and carbon nanotube. This test was performed with the 4 points electrical circuit. It shows that electrical conductivity of 'neat' matrix composite passed from 20S/cm to 80S/cm by adding 8wt% of carbon black and to 15S/cm by adding 18wt% of the same nano-filler. For carbon nanotubes, with '2.5wt% the conductivity was around 150S/cm. For the thermal properties, tests based on Joule's effect were performed. The rise of temperature was recorded using IR camera. Results obtained are in agreement with the electrical conductivity ones, showing enhancement of the thermal behavior in presence of nanofillers. Thanks to these results, the use of these composites as a damage-monitoring tool was possible. By the way, the electrical resistance change method was performed. Nanofilled materials showed better sensitivity to damage. Results were compared with classical damage monitoring tools. At the end, several 'smart' applications were tested such as graded functionalities composite and stitched nanofilled materials.

Cette étude vise à bien comprendre puis à modéliser le comportement mécanique dans une large plage de vitesse de déformation des tôles d’acier austénitique AISI304 ayant subis un traitement d'attrition mécanique de la surface (SMAT). Ces tôles ainsi traités sont des matériaux multicouches avec un gradient de propriétés. Les principaux résultats obtenus sont résumés comme suit：(1) La sensibilité globale à la vitesse déformation des tôles d’acier austénitique AISI304 traités avec SMAT est caractérisée par des essais de double cisaillement sous chargements quasi-statiques et dynamiques, qui permet d’atteindre une grande déformation sans instabilité géométrique. Des essais de double cisaillement sous impact sont réalisés à l’aide des barres de Hopkinson de grande diamètre et un système d’attache qui a une même impédance acoustique que la barre. Une sensibilité significative a été révélée et on observe ce renforcement n’a pas induit une réduction importante de la ductilité.(2) Dans le but d’un meilleur dépouillement de ces essais de double cisaillement, leur conditions d’essai est analysé dans le détaillé. Le modèle numérique avec le système d’attache a été construit pour étudier l’influence du système d’attache au début de chargement. On trouve un effet limité pour les diverses conditions imparfaites des essais comme la souplesse de système d’attache, des champs mécaniques non-homogènes, l’état de non-équilibre, etc. Par contre, les études numérique et analytique ont démontré que l’hypothèse simple de petites perturbations habituellement utilisé pour le dépouillement de ces essais n’est pas suffisamment précise. La déformation Eulérien cumulée doit être utilisée pour obtenir un résultat numérique correct. A partir de ce résultat, la sensibilité à la vitesse déformation des tôles d’acier austénitique AISI304 traités avec SMAT obtenue expérimentalement a été retouchée.(3) Un modèle multicouche elasto-plastique en dommageable a été proposé pour décrire le comportement des tôles d’acier austénitique AISI304 traités avec SMAT. Les paramètres sont identifiées à partir des essai de traction. La partie elasto-plastique est calée par une loi d’écrouissage de type Ludwig. Par contre, les paramètres d’endommagement sont obtenus avec une méthode d’identification inverse sur la base de simulation numérique de ces essais de traction. Pour valider ce modèle multi-couche elasto-plastique dommageable, un essai d’indentation/perforation est réalisé sur des tôles d’acier austénitique AISI304 traités avec SMAT. Des simulations numériques correspondantes montres que ce modèle multi-couche elasto-plastique en dommageable une prédiction plutôt précise de ces essais de d’indentation/perforation.(4) Pour évaluer la performance anti-perforation des tôles d’acier austénitique AISI304 traités avec SMAT, des essais de perforation sous impact a été réalisés avec des barres de Hopkinson. Des simulations numériques de ces essais de perforation sous impact sont réalisées avec un modèle numérique comparable avec le cas quasi-statique. ́tant donne que la sensibilité globale à la vitesse déformation des tôles d’acier austénitique AISI304 traités avec SMAT est caractérisée par des essais de double cisaillement, la sensibilité à la vitesse a été introduite dans le modèle multi-couche elasto-plastique en dommageable. Le résultat numérique correspond bien à la mesure expérimentale, ce qui indique non seulement l’efficacité du modèle numérique mais aussi celle du modèle multicouche elasto-plastique en dommageable. / This Ph.D dissertation aimed at the comprehensive understanding and the constitutive modeling of the mechanical behaviours of the surface mechanical attrition treatment (SMAT) treated AISI304 stainless steel sheet under a large range of loading rates. SMAT treated AISI304 stainless steel sheets are multi-layered functionally graded materials (FGM). The main research results and conclusions are summarized as followed:(1) The overall rate sensitivity SMAT treated AISI304 stainless steel sheet is characterized by the double shearing test under quasi-static and dynamic loading where a large strain can be achieved without geometry instability. Impact double shear test are performed with a large diameter Hopkinson bar system and an adapted equal-impedance clamping device. Significant rate sensitivity is found. It is also observed that such a rate enhancement does not induce an important reduction of the ductility.(2) In order to extract accurate material information from the double shear tests, their testing conditions are thoroughly analyzed using numerical simulation. Numerical models including clamping devices have been built to investigate the influence of this clamping device at the early stage of loading. A limited effect was found for various imperfect testing conditions such as the clamping device stiffness, non-homogeneous stress and strain fields, non-equilibrium state, etc. On the contrary, numerical and analytical study shows that the simple small strain assumption usually used in double shear tests are not accurate enough. Eulerian cumulated strain definition should be used to get consistent numerical results. From this finding, the experimental rate sensitivity obtained for the SMAT treated AISI304 stainless steel sheet are recalculated.(3) A multi-layers elastic plastic damageable constitutive model is proposed to model SMAT treated AISI304 stainless steel sheet. The parameters are identified using tensile testing results. The elastic plastic behavior is curve fitted with a simple Ludwig hardening model. However, the damage parameters should be identified using an inverse method on the basis of numerical simulation of these tensile tests. In order to validate this multi-layer elastic plastic damageable constitutive model, indentation/piercing tests on SMAT treated AISI304 stainless steel sheet are performed. Numerical simulation of this indentation/piercing tests is also realized. It is found that the identified multi-layer elastic plastic damageable constitutive model allows for a quite accurate prediction of the experimental piercing tests.(4) In order to evaluate the impact anti-piercing capacity of the SMAT treated AISI304 stainless steel sheet, the impact perforation tests using Hopkinson bar are carried out. Numerical simulation of these impact perforation tests are realized with a similar FEM model as the quasi-static case. As the rate sensitivity of SMAT treated AISI304 stainless steel sheet is experimentally characterized with double shear test, a rate sensitive multi-layer elastic plastic damageable constitutive model is introduced. The numerical results agree well with the experimental ones, which indicates the effectiveness of the numerical model as well as the rate sensitive multi-layer elastic plastic damageable constitutive model.