Made available in DSpace on 2018-08-01T22:29:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6419_.pdf: 2750220 bytes, checksum: 6e03c2ba67680937d08def36ecf10378 (MD5) Previous issue date: 2013-04-02 / Este trabalho é dedicado ao estudo de materiais carbonosos porosos contendo partículas dispersas de óxidos e/ou hidróxidos de alumínio, tendo como principal ferramenta a técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) no estado sólido. Esses materiais possuem interesse para aplicações na remoção de íons fluoreto contidos em água, na adsorção de amônia em fase gasosa e como suportes de catalisadores. As amostras foram obtidas utilizando dois tipos de precursores: um carvão ativado comercial (denotado como CA) e o carvão obtido pela carbonização do endocarpo de babaçu a 700 ºC (denotado como BAB), com áreas superficiais específicas de 1300 e 340 m²/g, espectivamente. As amostras foram preparadas através da impregnação do CA ou BAB com o nitrato de alumínio (resultando nas amostras denominadas CA_Al e BAB_Al, respectivamente), usando o hidróxido de amônio em excesso como agente precipitante. Foram sintetizadas também amostras a partir do CA controlando o pH (pH = 11) da reação (amostra nomeada como CA_Al_pH11). Adicionalmente foi sintetizada, nas mesmas condições, uma amostra sem a presença de matriz carbonosa (chamada Hid_Al_pH11). As amostras como preparadas foram identificadas como hidróxidos ou oxihidróxidos de alumínio amorfos ou nanocristalinos, dependendo das condições de síntese. As amostras como preparadas foram posteriormente tratadas termicamente, sob atmosfera inerte, até a temperatura de 1500 ºC. Devido à presença de desordem estrutural nos produtos das sínteses, a técnica de RMN de 27Al no estado sólido foi essencial para a caracterização das fases contendo alumínio presente nos compostos estudados. Apesar dos difratogramas de raios X da amostra BAB_Al não apresentarem picos de difração de Bragg foi identificada a presença de sítios AlO6 (octaédricos), AlO5 e AlO4 (tetraédricos) por espectroscopia de xv Lista de Figuras xvi RMN de 27Al no estado sólido. Para a amostra CA_Al, o tratamento térmico até 400ºC causou uma decomposição térmica do oxihidróxido de alumínio, a boemita, e levou à formação de uma alumina de transição amorfa aos raios X. Os parâmetros de acoplamento quadrupolar, deslocamentos químicos isotrópicos e as áreas relativas a cada sítio foram determinados através do ajuste dos espectros com um conjunto de linhas alargadas por uma distribuição de acoplamento quadrupolar e deslocamentos químicos associados à desordem nos ambientes 27Al. A área no espectro de RMN de 27Al correspondente aos sítios AlO4 aumentou com o aumento da temperatura de tratamento térmico, sendo encontrado seu máximo em 800 ºC e então foi diminuindo com a formação da fase estável corundum (a-Al2O3), que foi desenvolvida completamente em 1500 ºC. Nas amostras CA_Al_pH11 e Hid_Al_pH11 como preparadas foi observada a formação de bayerita (􀀀Al(OH)3); para a amostra Hid_Al_pH11 o nitrato de amônio também foi detectado como fase dominante, sendo volatizado após o tratamento térmico. Esses resultados mostraram que a natureza do material carbonoso utilizado na preparação e as condições utilizadas para a síntese dos compósitos foram de grande importância para a definição do tipo e a cristalinidade das fases da alumina formadas após os tratamentos térmicos. Foram assim produzidos compósitos de alumina-carbono contendo fases de alumina amorfas ou nanocristalinas,dependendo do tipo de matriz de carbono, das condições da síntese e da temperatura de tratamento térmico.

Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e σR = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e σR = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e σR = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and σR = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and σR = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Anodising is an electrochemical process that modifies the aluminum surface. The goal is accelerate the formation of a regular and controlled layer of alumina, improving properties such as corrosion resistance, abrasion, and electrical insulation. This process generates large amounts of waste that by appropriate treatment can be valued as a raw material for use in materials that require aluminum in its composition. In this work, inorganic aluminum phosphate coatings were obtained using waste of anodizing aluminum process (RAA) and commercial raw materials as a reference. The coatings produced were composed by monoaluminum phosphate binder (MAF) and the load Al2O3. The RAA was washed and used as aluminum hydroxide (Al(OH)3) on MAF production. The RAA was washed and calcined at 1300 and 1500 °C to be converted into Al2O3 and used as filler. The coatings produced were applied on ceramic substrates and evaluated the performance by wear resistance, pin-on-disc. The coatings produced with MAF obtained from RAA presented equivalent performance to coatings produced with MAF obtained from commercial aluminum hydroxide. The coatings produced with Al2O3 obtained by calcining the RAA 1300 °C showed lower performance. The coatings produced with Al2O3 obtained by calcination RAA at 1500 °C showed equivalent performance that produced with commercial Al2O3. The RAA calcined at 1500 °C showed a specific surface area (B.E.T.) equal to 1.54 ( ± 0.02) m2/g and the reference Al2O3, 1.1 m2 /g. In either, only alpha-alumina phase was detected by XRD. The RAA calcined at 1300 °C showed a B.E.T of 8.25 (±0.03) m2/g and addition to alpha-phase alumina, transition alumina was detected . The underperformance of the RAA calcined at 1300 °C can be related to the greater reactivity of Al2O3 obtained, which possess transitional alumina phase and larger surface area. The analyzes performed by SEM revealed microcracks in the structure of the coatings produced with RAA calcined at 1300 °C. It can be concluded that it is possible to produce inorganic coating from the RAA, but the use of alumina as filler of higher reactivity must be avoided. / A anodização é um processo eletroquímico que modifica a superfície do alumínio. O objetivo é acelerar a formação de uma a cobertura regular e controlada de alumina, melhorando propriedades como resistência a corrosão, abrasão e isolamento elétrico. Este processo gera grandes quantidades de resíduo que por tratamento adequado pode ser valorizado como matéria prima para utilização em materiais que necessitam de alumínio em sua composição. Neste trabalho foram obtidas tintas inorgânicas a base de fosfato de alumínio utilizando o resíduo do processo de anodização de alumínio (RAA) e matérias primas comerciais como referência. As tintas produzidas foram compostas pelo ligante mono alumínio fosfato (MAF) e pela carga, Al2O3. O RAA foi lavado e usado como hidróxido de alumínio (Al(OH)3) na produção de MAF. O RAA lavado foi calcinado a 1300 e 1500 °C para ser convertido em Al2O3 e ser utilizado como carga. As tintas produzidas foram aplicadas sobre substratos cerâmicos e avaliado o desempenho por ensaio de resistência ao desgaste, pino-sobre-disco. As tintas produzidas com MAF obtido do RAA tiveram desempenho equivalente às tintas produzidas com MAF obtido do hidróxido de alumínio comercial. As tintas produzidas com Al2O3 obtido pela calcinação do RAA 1300 °C apresentaram desempenho inferior. As tintas produzidas com Al2O3 obtido pela calcinação do RAA a 1500 °C apresentaram resultado equivalente ás tintas produzidas com Al2O3 comercial. O RAA calcinado a 1500 °C apresentou área de superfície específica (B.E.T) igual a 1,54 (±0,02) m2/g e o Al2O3 de referência 1,1 m2/g. Em ambos apenas fase alfa-alumina foi detectada por DRX. O RAA calcinado a 1300 °C apresentou B.E.T de 8,25 (±0,03) m2/g e além de fase alfa-alumina, alumina de transição foi detectada. O desempenho inferior do RAA calcinado a 1300 °C pode ser relacionado com a maior reatividade do Al2O3 obtido, que possuí fase de transição da alumina e a maior área de superfície. As analises realizadas por MEV revelaram microtrincas na estrutura das tintas produzidas com RAA calcinado a 1300 °C. Pode ser concluído que é possível produzir tintas inorgânicas a partir do RAA, porém deve ser evitada a utilização de aluminas de maior reatividade como carga.

Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e σR = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e σR = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e σR = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and σR = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and σR = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseRCT.pdf: 6917659 bytes, checksum: 12987f2c064bfa01b982083b5a05adcd (MD5) Previous issue date: 2004-09-03 / Financiadora de Estudos e Projetos / The main objective of this study was to develop and characterize polypropylene modified with flame retardant fillers. Two flame retardant fillers (Aluminum Hydroxide and Magnesium Hydroxide) were incorporated into four distinct types of polypropylene, two of which were homopolymers and two copolymers. The contents of the flame retardant fillers were 40 and 60%, in mass. The composites were prepared using two co-rotating double screw extruders, one a bench scale device and the other of considerably larger dimensions. The test specimens were then injection processed, after which the composites thermal, mechanical, thermomechanical and flammability performance were evaluated. An analysis was made of the thermogravimetric results to identify the possible occurrence of water loss during the composite s processing. The flame retardant fillers were found to improve the composite s flammability behavior, albeit with a concomitant decrease in their mechanical properties, most notably a drop in the material s impact strength. The best physical and mechanical properties and the lowest flammability were obtained with polymer-flame retardant filler composites whose polymeric matrix was composed of propylene-ethylene copolymer with the highest ethylene content. A study was also made of the properties of polypropylene and organic clay nanocomposites, from which a type of polypropylene most closely resembling the ones previously studied was chosen to serve as a standard against which to compare the properties obtained for the polypropylenes modified with traditional flame retardant fillers. Under the conditions utilized in this study, the nanocomposites displayed an adequate physical and mechanical behavior, but the evaluations revealed that no satisfactory increase in resistance to flammability was achieved. / Os principais objetivos deste estudo foram desenvolver e caracterizar composições de polipropileno modificado com cargas retardantes de chama. Duas cargas retardantes de chama (Hidróxido de Alumínio e Hidróxido de Magnésio) foram incorporadas a quatro tipos de polipropileno, sendo dois homopolímeros e dois copolímeros. Os teores das cargas retardantes de chama foram 40 e 60%, em massa. A preparação dos compostos foi realizada utilizando-se duas extrusoras rosca dupla, co-rotacionais, sendo uma de bancada e outra com dimensões superiores. Em seguida houve o processamento dos corpos-de-prova por injeção. Os compostos desenvolvidos foram avaliados com relação aos desempenhos térmico, mecânico, termomecânico e de inflamabilidade. Através dos resultados de termogravimetria verificou-se a ocorrência ou não de perda de água dos compostos, durante o processamento. Verificou-se também que houve um melhor comportamento de inflamabilidade, porém houve redução na maioria das propriedades mecânicas, com maior decréscimo na resistência ao impacto com o aumento da concentração de retardantes de chama. A matriz polimérica formada pelo copolímero propileno-etileno, com maior teor de etileno, permitiu a obtenção de compostos polímero - carga retardante de chama com melhores propriedades físico-mecânicas e menor inflamabilidade. Houve também o estudo das propriedades dos nanocompósitos de polipropileno e argila orgânica, no qual, um tipo de polipropileno mais relacionado aos tipos de polipropileno utilizados na preparação dos compostos com retardantes de chama, foi escolhido visando comparar as propriedades obtidas em relação aos polipropilenos modificados com as cargas retardantes de chama tradicionais. Nas condições empregadas no trabalho, os nanocompósitos mostraram um adequado comportamento físicomecânico, mas não houve um incremento satisfatório nas avaliações de inflamabilidade.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2016-08-24T17:06:37Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Layanny Kelly Silveira Praxedes - 2016.pdf: 3738908 bytes, checksum: 6340f77aec0ca6687fb5d273509f20b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-08-25T11:35:13Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Layanny Kelly Silveira Praxedes - 2016.pdf: 3738908 bytes, checksum: 6340f77aec0ca6687fb5d273509f20b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-25T11:35:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Layanny Kelly Silveira Praxedes - 2016.pdf: 3738908 bytes, checksum: 6340f77aec0ca6687fb5d273509f20b4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-04-08 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / The capacity of the tumor has not present as immunogenic to the immune system is one of its escape mechanisms. The aim of this study was to evaluate the use of nanoparticles formed from poly Lactic-co-glycolic acid (PLGA) associated with aluminum hydroxide may potentiate the effect of these on the resolution of the tumor. Balb/c mice inoculated with Sarcoma 180 tumor cells were distributed into nine groups for the implementation of the various immunotherapeutic treatments involving the use of aluminum hydroxide, PLGA nanoparticles, and activated macrophages. The evaluation of the treatment was performed by analysis of the tumor, considering the weight reduction of the dissected tumor, morphological and histological analysis, and analysis of pro-inflammatory and immunosuppressive cytokines in the serum of mice. The group of mice treated with PLGA nanoparticle associated with aluminum hydroxide caused a significant regression of the tumor (p = 0.039) compared with untreated mice. The treatment involving macrophages and PLGA nanoparticles showed significant tumor regression compared to the group treated only with macrophages (p = 0.021). The groups that had significant tumor regression have high levels of IFN--4 and IL-10, differing from the profile found in the other groups. In the other treatments tested there was a reduction of the tumor mass, but without significant statistical results, and without changes in the levels of cytokines measured in the serum of animals. Therefore, it is believed that PLGA nanoparticle by their ability to release hydroxide in target cells controlled manner, can enhance the action of the adjuvant aluminum hydroxide. Further studies are needed to elucidate the mechanisms involved in this phenomenon, which support the other investigations / A capacidade do tumor de não se apresentar como imunogênico ao sistema imune constitui um dos seus mecanismos de escape. O objetivo do presente trabalho foi avaliar se o uso de nanopartículas formadas a partir de co-polímeros de ácido láctico-co-glicólico (PLGA), associada ao hidróxido de alumínio poderia potencializar o efeito destes na resolução do tumor. Camundongos Balb/c inoculados com células tumorais de Sarcoma 180 e distribuídos em nove grupos para a realização dos diferentes tratamentos imunoterápicos, envolvendo a utilização de hidróxido de alumínio, nanopartículas de PLGA e macrófagos ativados. A avaliação dos tratamentos foi realizada pela análise do tumor, considerando a redução do peso do tumor dissecado, análise morfológica e histopatológica e análise de citocinas pró-inflamatórias e imunossupressoras no soro dos camundongos. O grupo de camundongos tratados com nanopartículas de PLGA associadas ao hidróxido de alumínio promoveu uma regressão significativa do tamanho da massa tumoral (p = 0,039) comparado com camundongos não tratados. O tratamento envolvendo macrófagos e nanopartículas de PLGA apresentou uma regressão tumoral significativa comparada com o grupo tratado apenas com macrófagos (p = 0,021). Os grupos que tiveram regressão tumoral significativa apresentaram níveis elevados das citocinas IFN-, IL-4 e IL-10, diferenciando-se do perfil encontrado nos demais grupos. Nos outros tratamentos testados houve a redução da massa tumoral, porém sem resultados estatísticos significativos e sem grandes alterações nos níveis de citocinas dosados no soro dos animais. Logo, acredita-se que a nanopartícula de PLGA, por meio de sua capacidade de transporte e liberação do hidróxido nas células alvo de forma controlada, possa potencializar a ação do adjuvante hidróxido de alumínio. Outros estudos são necessários para a elucidação dos mecanismos envolvidos nesse fenômeno.

A combinação de óxido de alumínio (Al2O3) com hidróxido de alumínio (Al(OH)3) resulta numa maneira interessante de produzir cerâmicas porosas com baixa condutividade térmica, alta área superficial específica, elevada refratariedade e estabilidade química, com custos competitivos. Devido a essas características, esse sistema tem grande potencial de aplicação tecnológica em catalisadores, isolantes térmicos e filtros para altas temperaturas. Apesar do bom desempenho, essas cerâmicas ainda apresentam limitações tais como a baixa resistência termomecânica, devido à elevada porosidade (principalmente, naqueles materiais com fração volumétrica de poros acima de 50%) e redução de porosidade causada pelos fenômenos de sinterização e crescimento de grãos que se intensificam acima de 1100°C. Por esse motivo, investigações adicionais são necessárias a fim de minimizar esses aspectos negativos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver estruturas porosas moldáveis (porosidade acima de 50%) de alta alumina, com adequada resistência mecânica (acima de 10 MPa em compressão) e que fossem resistentes à densificação, para uso em temperaturas acima de 1100°C. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a decomposição térmica (temperatura variando de 300°C a 1500°C) de três tipos de hidróxidos de alumínio com diferentes granulometrias (1, 10 e 100 µm) a fim de avaliar seus potencias como agentes porogênicos. Em seguida, por meio de ensaios reológicos, determinou-se as condições ideais de dispersão e mistura das partículas de alumina calcinada, hidróxido de alumínio e alumina hidratável. Em uma segunda etapa do trabalho, suspensões aquosas de alumina calcinada (D50: 1 µm ou 2,5 µm) consolidadas com alumina hidratável foram preparadas com diferentes proporções (0 - 67,5% vol.) de Al(OH)3 (D50: 1 µm ). Para os tipos de Al(OH)3 com partículas maiores foram preparadas somente as composições contendo 22,5% vol. de alumina calcinada (2,5 µm), 67,5% de hidróxido de alumínio e 10% vol. de alumina hidratável. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em 1100°C, 1300°C e 1500°C durante 3 h. O comportamento durante a sinterização foi acompanhado por meio de dilatometria e as estruturas verdes/secas e sinterizadas foram caracterizadas em relação à porosidade total e tamanho médio dos poros, resistência à compressão e módulo elástico. A evolução da microestrutura foi avaliada usando microscopia eletrônica de varredura. Comprovou-se a ação porogênica do Al(OH)3 em matrizes de alumina calcinada. Essa ação depende de diversos fatores como teor adicionado, temperatura máxima de sinterização e da relação entre as granulometrias da matriz e do Al(OH)3. Variando-se esses parâmetros, estruturas com elevada porosidade (acima de 50%) e resistência à ruptura por compressão (acima de 10 MPa) foram obtidas. Foi observado que a alumina hidratável, utilizada como ligante, desempenha papel de grande importância no desenvolvimento da microestrutura desses materiais, particularmente em temperaturas abaixo de 1000°C. / The combination of aluminum oxide (Al2O3) and aluminum hydroxide (Al(OH)3) results in an interesting way of producing porous ceramics of low thermal conductivity, high specific surface area, high refractoriness, and chemical stability at competitive costs. Consequently, such a system shows great potential for technological applications in catalysts, thermal insulators and filters for high temperatures. Despite the good performance of those ceramics, they still have limitations, as low thermomechanical strength, due to high porosity (especially materials whose volume fraction of pores exceeds 50%) and reduced porosity caused by the sintering phenomena and grain growth intensified above 1100°C. Therefore, further research is required for the minimization of such negative aspects. This thesis addresses the development of moldable porous structures (porosity higher than 50%) of high alumina with proper mechanical strength (above 10 MPa in compression) and densification resistance, for use at temperatures above 1100°C. First, a study on the thermal decomposition (temperatures ranging from 300°C to 1500°C) of three types of aluminum hydroxides of different granulometries (1, 10 e 100 µm) was conducted for the evaluation of their potential as porogenic agents. Rheological measurements enabled the determination of the optimal conditions for the dispersion and mixing of the calcined alumina particles, hydratable alumina and aluminum hydroxide. In a second stage of the study, aqueous suspensions of calcined alumina (D50: 1 µm ou 2.5 µm) consolidated with hydratable alumina were prepared with different proportions (0 - 67.5 vol.%) of Al(OH)3 (D50: 1 µm ). However, for Al(OH)3 with larger particles, were only prepared compositions with 22.5 vol.% of calcined alumina (2.5 µm), 67.5 vol.% of aluminum hydroxide, and 10 vol.% of hydratable alumina. The samples were heat treated at 1100, 1300 and 1500°C for 3 h. The behavior during sintering was studied by dilatometry and the green/dried and sintered structures were characterized regarding the total porosity and average pore size, compressive strength and elastic modulus. The evolution of the microstructure was evaluated by scanning electron microscopy. The porogenic action of Al(OH)3 on a calcined alumina matrix was proved and showed to depend on several factors, as content added, maximum sintering temperature and relationship between the grain size of the matrix and Al(OH)3. Variations in those parameters yielded structures of high porosity (higher than 50%) and resistance to compression fracture (above 10 MPa). The hydratable alumina used as a binder played a major role in the development of the microstructure of such materials, particularly at temperatures below 1000°C.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2012-10-05T21:56:41Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ComportamentoMecanicoFlamabilidade.pdf: 3203467 bytes, checksum: 7954418d589c850869aebdfc924a1b78 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2012-10-08T17:13:59Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ComportamentoMecanicoFlamabilidade.pdf: 3203467 bytes, checksum: 7954418d589c850869aebdfc924a1b78 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-10-08T17:13:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ComportamentoMecanicoFlamabilidade.pdf: 3203467 bytes, checksum: 7954418d589c850869aebdfc924a1b78 (MD5) Previous issue date: 2006 / A reciclagem de plásticos tem sido uma possibilidade interessante para minimizar o problema de destino dos resíduos plásticos. O polipropileno (PP) está entre os tipos de polímeros de maior consumo, portanto a reutilização deste material tem possibilitado o desenvolvimento de estudos de grande relevância científica e social. Este polímero apresenta excelente relação custo/benefício, além de ser facilmente conformável e exibir propriedades mecânicas que o torna útil em várias aplicações. Entretanto, esse material ao ser queimado gera produtos que agem como combustíveis de modo que, para alguns usos, boa resistência à chama é necessária. Isso pode ser obtido pela adição de retardante de chama, que tem o propósito de aumentar a resistência desse material à ignição e, ao mesmo tempo, reduzir a velocidade de propagação da chama. O hidróxido de alumínio, ou simplesmente hidrato de alumina, é o agente retardante de chama mais utilizado no mercado, pois, age também como supressor de fumaça e não libera gases tóxicos durante a queima. No entanto, para tais propriedades, altas concentrações de alumina hidratada são necessárias. Isto causa deterioração nas propriedades físicas dos materiais, por não ter caráter reforçante. As fibras naturais possuem boa capacidade de reforço quando combinadas adequadamente com polímeros. Apresentando também vantagens como baixo custo, baixa densidade, biodegradabilidade e na combustão não emana gases tóxicos. Neste trabalho, misturas contendo alumina hidratada e fibras de coco foram incorporadas ao polipropileno com o objetivo de se encontrar um balanço adequado de propriedades para utilização deste compósito com características de resistência à chama e desempenho mecânico. Os compósitos foram moldados por compressão a quente e caracterizados por IV, DRX, MEV, testes mecânicos e de inflamabilidade. Foi observado aumento no módulo de elasticidade dos compósitos em geral, bem como aumento na resistência a tenacidade do compósito PP/fibra de coco em relação ao PP puro. Os resultados indicaram a eficiência da alumina hidratada como antichama, em todos os compósitos, exceto PP/F, classificando os materiais como V-0 segundo a norma internacional UL 94V. / The plastic recycling has been an interesting possibility to minimize the destiny problem of the plastic residues. The polypropylene (PP) is enters the types polymers of larger consumption, therefore the utilization of this material has been enabling the studies development of great scientific and social relevance. This polymer presents excellent cost-performance relation, besides can be easily conformed and to exibit mechanical properties that turns it useful in several applications. However, this material when being burnt generates products that act as combustible so that, for some uses, flame resistance good is necessary. This can be gotten by flame retardant addition, that has the intention to increase the resistance of this material to the ignition and, at the same time reducing the propagation speed of the flame. The aluminium hydroxide, or simply alumina hydrate, is the flame retardant agent used most in the market, therefore it also acts as smoke suppressant and it does not liberate toxic gases during the burning. However, for such properties, high alumina hydrate concentrations are necessary. This causes deterioration in the physical properties of the materials for not have reinforcing character. The natural fibres own good reinforcement capacity when combined adequately with polymers. Also presenting advantages as low cost, low density, biodegradability and in the combustion does not emanate toxic gases. In this work, mixtures contend alumina hydrate and coco fibres had been incorporated polypropylene with the objective of if finding an properties rocking adequate for use of this composite with characteristics flame resistance and mechanical performance. The composites were molded by hot compression and characterized by IV, DRX, MEV, mechanical and non-flammability tests. Increase in the elasticity modulus of the composites in general was observed, as well as increase in the tenacity resistance of the PP/coco fiber composite regarding pure PP. The results had indicated the efficiency of alumina hydrate as it flame retardant, in all the composites, except PP/F, classifying the materials as V-0 according to international norm UL 94V.

A combinação de óxido de alumínio (Al2O3) com hidróxido de alumínio (Al(OH)3) resulta numa maneira interessante de produzir cerâmicas porosas com baixa condutividade térmica, alta área superficial específica, elevada refratariedade e estabilidade química, com custos competitivos. Devido a essas características, esse sistema tem grande potencial de aplicação tecnológica em catalisadores, isolantes térmicos e filtros para altas temperaturas. Apesar do bom desempenho, essas cerâmicas ainda apresentam limitações tais como a baixa resistência termomecânica, devido à elevada porosidade (principalmente, naqueles materiais com fração volumétrica de poros acima de 50%) e redução de porosidade causada pelos fenômenos de sinterização e crescimento de grãos que se intensificam acima de 1100°C. Por esse motivo, investigações adicionais são necessárias a fim de minimizar esses aspectos negativos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver estruturas porosas moldáveis (porosidade acima de 50%) de alta alumina, com adequada resistência mecânica (acima de 10 MPa em compressão) e que fossem resistentes à densificação, para uso em temperaturas acima de 1100°C. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a decomposição térmica (temperatura variando de 300°C a 1500°C) de três tipos de hidróxidos de alumínio com diferentes granulometrias (1, 10 e 100 µm) a fim de avaliar seus potencias como agentes porogênicos. Em seguida, por meio de ensaios reológicos, determinou-se as condições ideais de dispersão e mistura das partículas de alumina calcinada, hidróxido de alumínio e alumina hidratável. Em uma segunda etapa do trabalho, suspensões aquosas de alumina calcinada (D50: 1 µm ou 2,5 µm) consolidadas com alumina hidratável foram preparadas com diferentes proporções (0 - 67,5% vol.) de Al(OH)3 (D50: 1 µm ). Para os tipos de Al(OH)3 com partículas maiores foram preparadas somente as composições contendo 22,5% vol. de alumina calcinada (2,5 µm), 67,5% de hidróxido de alumínio e 10% vol. de alumina hidratável. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em 1100°C, 1300°C e 1500°C durante 3 h. O comportamento durante a sinterização foi acompanhado por meio de dilatometria e as estruturas verdes/secas e sinterizadas foram caracterizadas em relação à porosidade total e tamanho médio dos poros, resistência à compressão e módulo elástico. A evolução da microestrutura foi avaliada usando microscopia eletrônica de varredura. Comprovou-se a ação porogênica do Al(OH)3 em matrizes de alumina calcinada. Essa ação depende de diversos fatores como teor adicionado, temperatura máxima de sinterização e da relação entre as granulometrias da matriz e do Al(OH)3. Variando-se esses parâmetros, estruturas com elevada porosidade (acima de 50%) e resistência à ruptura por compressão (acima de 10 MPa) foram obtidas. Foi observado que a alumina hidratável, utilizada como ligante, desempenha papel de grande importância no desenvolvimento da microestrutura desses materiais, particularmente em temperaturas abaixo de 1000°C. / The combination of aluminum oxide (Al2O3) and aluminum hydroxide (Al(OH)3) results in an interesting way of producing porous ceramics of low thermal conductivity, high specific surface area, high refractoriness, and chemical stability at competitive costs. Consequently, such a system shows great potential for technological applications in catalysts, thermal insulators and filters for high temperatures. Despite the good performance of those ceramics, they still have limitations, as low thermomechanical strength, due to high porosity (especially materials whose volume fraction of pores exceeds 50%) and reduced porosity caused by the sintering phenomena and grain growth intensified above 1100°C. Therefore, further research is required for the minimization of such negative aspects. This thesis addresses the development of moldable porous structures (porosity higher than 50%) of high alumina with proper mechanical strength (above 10 MPa in compression) and densification resistance, for use at temperatures above 1100°C. First, a study on the thermal decomposition (temperatures ranging from 300°C to 1500°C) of three types of aluminum hydroxides of different granulometries (1, 10 e 100 µm) was conducted for the evaluation of their potential as porogenic agents. Rheological measurements enabled the determination of the optimal conditions for the dispersion and mixing of the calcined alumina particles, hydratable alumina and aluminum hydroxide. In a second stage of the study, aqueous suspensions of calcined alumina (D50: 1 µm ou 2.5 µm) consolidated with hydratable alumina were prepared with different proportions (0 - 67.5 vol.%) of Al(OH)3 (D50: 1 µm ). However, for Al(OH)3 with larger particles, were only prepared compositions with 22.5 vol.% of calcined alumina (2.5 µm), 67.5 vol.% of aluminum hydroxide, and 10 vol.% of hydratable alumina. The samples were heat treated at 1100, 1300 and 1500°C for 3 h. The behavior during sintering was studied by dilatometry and the green/dried and sintered structures were characterized regarding the total porosity and average pore size, compressive strength and elastic modulus. The evolution of the microstructure was evaluated by scanning electron microscopy. The porogenic action of Al(OH)3 on a calcined alumina matrix was proved and showed to depend on several factors, as content added, maximum sintering temperature and relationship between the grain size of the matrix and Al(OH)3. Variations in those parameters yielded structures of high porosity (higher than 50%) and resistance to compression fracture (above 10 MPa). The hydratable alumina used as a binder played a major role in the development of the microstructure of such materials, particularly at temperatures below 1000°C.

A bactéria Neisseria meningitidis é um diplococo Gram-negativo. Dentre os sorogrupos de N. meningitidis, o sorogrupo B é um dos principais causadores da doença meningocócica invasiva (DMI), de ocorrência mundial. Recém-nascidos e crianças são especialmente susceptíveis a este tipo de infecção, uma vez que os seus sistemas imunitários ainda estão em desenvolvimento, assim mais estudos sobre a utilização da imunização materna para a proteção contra esta doença, são necessários. O objetivo desse estudo foi avaliar o potencial imunogênico dos antígenos de membrana externa de N. meningitidis sorogrupo B em camundongos Swiss quanto ao efeito da imunização passiva na prole, além de analisar o efeito de diferentes adjuvantes na produção de anticorpos e transferencia materno-fetal destes. O hidróxido de alumínio (HA) e fragmentos de bicamada de brometo de dioctadecildimetilamônio (DODAB-BF) foram utilizados como adjuvantes junto às vesículas de membrana externa (OMVs) para a imunização de camundongos adultos fêmeas, o que resultou em um aumento dos títulos de anticorpos do isótipo IgG quando comparado a imunização apenas com o antígeno, tanto pela via de imunização subcutânea com booster intramuscular (SC/IM), quanto pela via intranasal com booster subcutâneo (IN/SC). Esses anticorpos foram transferidos para a prole, que apresentou títulos de anticorpos significantes até o período no qual os camundongos apresentavam cinco semanas de vida. A imunização com OMVs + DODAB-BF foi capaz de gerar o reconhecimento específico de um maior número de antígenos que OMVs + HA, nos camundongos adultos fêmeas imunizados pela via SC/IM. A imunização com OMVs + DODAB-BF pela via SC/IM também resultou em anticorpos na prole que foram capazes de reconhecer antígenos proteicos da cepa homóloga e de cepas heterólogas, o que não ocorre quando essa imunização é realizada pela via IN/ SC. Apesar da presença de títulos de anticorpos na prole, estes irão apresentar funcionalidade diferente em comparação aos anticorpos da prole de mães imunizadas pela via SC/IM, sugerindo que a via SC/IM é melhor para a imunização materna com OMVs + DODAB-BF. / The Neisseria meningitidis bacterium is a Gram-negative diplococcus. Among the serogroups of N. meningitidis, serogroup B is one of the main causes of invasive meningococcal disease (IMD), worldwide occurrence. Newborns and children are particularly susceptible to this type of infection, since their immune systems are still developing, so further studies about the use of the maternal immunization to protect against this disease, are needed. The aim of this study was to evaluate the potential immunogenic antigens from outer membrane of N. meningitidis serogroup B in Swiss mice as to the effect of passive immunization in the offspring, in addition to analyze the effect of different adjuvants in the production of antibodies and maternal-fetal transfer of these. The aluminium hydroxide (HA) and bilayer fragments from dioctadecyldimethylammonium bromide (DODAB-BF) were used as adjuvants with the outer membrane vesicles (OMVs) for immunization of adult female mice, which resulted in an increase of the antibodies titers of IgG isotype when compared to immunization with only the antigen, either by subcutaneous route of immunization with intramuscular booster (SC/IM), as by the intranasal route with subcutaneous booster (IN/SC). These antibodies were transferred to the offspring, which presented significant antibodies titers to the period in which the mice had five weeks of live. Immunization with OMVs + DODAB-BF was able to generate the specific recognition of a greater number of antigens than OMVs + HA, in adult female mice immunized by SC/IM route. Immunization with OMVs + DODAB-BF SC/IM route also resulted in antibodies in offspring that were able to recognize protein antigens of the homologous strain and heterologous strains, which does not occur when this immunization is carried out by IN/SC route. Despite the presence of antibodies in the offspring, they will present different functionality compared to antibodies of the offspring of mothers immunized by SC/IM route, suggesting that the SC/IM route is better for maternal immunization with OMVs + DODAB-BF.